Instituto de Qumica - Universidade de So Paulo

Leonardo de Oliveira Cutolo (9792460)

Artur Aldi (9792442)
Joo Porto E. Silva (9792741)

Relatrio do Experimento: Determinao da constante de equilbrio (sistema Fe 3+ /

SCN-)

So Paulo - SP
12/10/2016

Sumrio
1. TTULO DO EXPERIMENTO.........................................................2
2. RESUMO..................................................................................2
3. OBJETIVOS...............................................................................2
4. INTRODUO...........................................................................2
5. MATERIAIS E MTODOS.............................................................3
5.1. MATERIAIS............................................................................................... 3
5.2. REAGENTES............................................................................................. 3
5.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL..............................................................3
6. RESULTADOS E DISCUSSO........................................................4
7. CONCLUSO.............................................................................9
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.................................................9

1.TTULO DO EXPERIMENTO
Determinao da constante de equilbrio (sistema Fe3+ / SCN-). Experimento 3
da disciplina QFL1111, ministrada no segundo semestre de 2016 do curso de
Qumica da Universidade de So Paulo (IQ-USP).
2.RESUMO
Neste experimento foi usada uma adaptao do mtodo colorimtrico para
determinar a constante de formao do complexo FeSCN 2+. Para isso foram
preparadas solues com diferentes concentraes de Fe 3+ e HNO3, s quais foram
adicionadas quantidades iguais de SCN -, sendo que uma dessas solues foi usada
como referncia.
Para medir as concentraes de complexo formado, diminuiu-se o caminho
ptico da soluo de referncia at que as solues comparadas apresentassem a
mesma cor aparente.
3.OBJETIVOS
No experimento relatado neste relatrio, objetivou-se determinar a constante
de equilbrio da formao do complexo entre Fe3+ e SCN-

4.INTRODUO
Ao reagir Fe3+ e SCN- formando FeSCN2+ observado um equilbrio qumico
e este equilbrio regido pela constante de formao do complexo representada
pela equao: Kf(Fe(SCN)2+)=[FeSCN2+]/[Fe3+].[SCN-].
Note que as concentraes apresentadas na equao so as concentraes
finais (no equilbrio) dos reagentes e produtos.
A lei de Beer implica que a absorbncia igual absortividade molar
multiplicada pela concentrao multiplicada pelo caminho ptico (A=c.l.). Neste
experimento, os diferentes tubos de ensaio apresentavam concentraes diferentes
do complexo, de modo que variando o caminho ptico, foi possvel igualar as
absorbncias. Com isto, alcanou-se uma relao entre as concentraes do tubo
de ensaio analisado e o tubo de ensaio referncia, j que este segundo apresentava
uma concentrao conhecida do complexo. Assim pde-se estimar a concentrao
de complexo no tubo analisado.
No tubo de ensaio referncia, a concentrao inicial de Fe 3+ foi de 0,1M e a de
SCN- foi de 0,001M. Nestas condies, considera-se que todo o SCN - reaja com o
ferro formando complexo, ou seja, considera-se que a concentrao de Fe(SCN) 2+
igual a concentrao inicial de SCN -, sendo (deste modo) possvel saber a
concentrao de complexo no tubo de referncia. Note que o equilbrio da reao foi

muito deslocado no sentido da formao de FeSCN 2+ por causa do excesso de Fe 3+,

em comparao ao SCN-, na soluo.
OBS: A soluo referncia mencionada o que a seguir ser a soluo introduzida
nos tubos relacionados como tubo 1, e as solues analisadas esto presentes
nos tubos 2 a 6.
5.MATERIAIS E MTODOS
5.1. MATERIAIS

Pisseta
Provetas
Tubos de ensaio
Basto de vidro (opcional)
Bquer
Conta-gotas
5.2 REAGENTES

Nitrato de ferro (Fe(NO3)3)

o Concentrao: 0,20M
o Perigos: O produto no inflamvel, mas um
forte oxidante.
o Manipulao: Avental, luvas e culos de proteo.
cido ntrico (HNO3)
o Concentrao: 1M
o Perigos: Causa graves queimaduras, oxidante,
corrosivo, evitar calor excessivo.
o Manipulao: Luvas, avental, culos de proteo.
Tiocianato de sdio (NaSCN)
o Concentrao: 0,1M
o Perigos: Nocivo por inalao, por ingesto e em
contato com a pele
o Manipulao: Luvas, avental, culos de proteo.
5.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparar, usando diluio se necessrio, soluo de Fe(NO3)3 0,2M, que ser
chamada de soluo A . Com o auxlio de uma pipeta, transferir 10mL da soluo A
para uma proveta e realizar diluio a 25mL com soluo de HNO3 1M, essa
soluo ser chamada de B.
A partir da soluo B, preparar uma soluo C, a partir da transferncia de
10mL de seu contedo para outra proveta e diluio com soluo de HNO 3 a
25mL.Repetir procedimento para a criao de solues D, E e F.
3

Por diluio, preparar uma soluo de NaSCN de concentrao 0,002M,

utilizando soluo de HNO3 1M e 50mL de soluo de NaSCN 0,1M. Para tal, foi
recolhida uma alquota de 1mL da soluo 0,1M de NaSCN, que foi ento misturada
com 49mL da soluo 1M de HNO3, obtendo um volume final de 50 mL.
Transferir 3mL da soluo A para 5 tubos de ensaio, todos rotulados como
1,(esses tubos sero utilizados como referncias durante o experimento).
Com 5 outros tubos de ensaio, numerados de 2 a 6, preparar solues com
3mL, utilizando as solues B,C,D, E e F, preparadas anteriormente, sendo que ao
tubo 2 deve-se adicionar apenas a soluo B, ao tubo 3 apenas a soluo C,e
assim em diante, seguindo essa lgica para a preparao da soluo dos tubos
restantes.
Adicionar 3mL da soluo de NaSCN 0,002M a cada um dos 10 tubos de
ensaio, e ento comparr a intensidade da cor das solues, colocando lado a lado
os tubos 1 e 2, 1 e 3, 1 e 4, 1 e 5, 1 e 6. A observao deve ser feita na vertical, pela
abertura do tubo de ensaio. A soluo do tubo 1 deve ser removida (de modo a
reduzir o seu caminho ptico)durante as comparaes, at que apresente colorao
igual amostra mais diluda.
Medir as alturas das solues de todos os tubos preparados e construir
tabela com essas informaes. Com base na razo entre os caminhos pticos das
solues comparadas, a concentrao do complexo deve ser calculada e, com base
nessa concentrao, a constante de equilbrio deve ser calculada (em todos os 6
cubos).
6. RESULTADOS E DISCUSSO
Caminhos pticos obtidos nas comparaes:

Clculo das concentraes de Nitrato de ferro III, nas solues de A at F:

Soluo A:
Fe ( N O3 3 ]=0,2 M

Soluo B:
N O 3 3 =10.103 .0,2=2.1 03 Mol
nFe
n 0,002
Fe ( N O3 3 ] = =
=8.102 M
v 0,0025

Soluo C:
3

N O3 3 =10.10 .8 .10 =8.1 0 Mol

nFe
n 0,0008
Fe ( N O3 3 ] = =
=0,032 M
v 0,0025

Soluo D:
N O 3 3 =10.103 .0,032=3,2.1 04 Mol
nFe
n 0,00032
Fe ( N O3 3 ]= =
=0,0128 M
v 0,0025

Soluo E:
N O3 3 =10.103 .0,0128=1,28.1 04 Mol
nFe

n 0,000128
Fe ( N O3 3 ]= =
=5,12.1 03 M
v
0,0025

Soluo F:
N O 3 3 =10.103 .0,00512=5,12.1 05 Mol
nFe
n 0,0000512
Fe ( N O3 3 ]= =
=2,048.1 03 M
v
0,0025

Preparao da soluo de SCN-:

0,1.V 1=0,002.V 2
V 1 0,002 1
=
= Se V 1 =1mL , possvel concluir que V 2=50 mL
V2
0,1
50
V 2V 1=49 mL de HN O3 1 M
Clculo das concentraes de complexos:

A= . c .l C 1. l 1=C2 . l 2

SC N

I) Tubo B
No tubo I, o SCN- estava em concentrao muito menor do que a de Ferro. Assim,
para os clculos, ser considerado que todo SCN - reage, de modo que a
concentrao de complexo no tubo 1 ser igual concentrao de SCN -.

0,001.5,6
=8,89.1 04
6,3

Cb =

II) Tubo C
CC =

0,001.4,5
=7,76.104
5,8

III)Tubo D
CD=

0,001.2,8
=5.1 04
5,6

IV)Tubo E

C e=

0,001,1,8
=2,77.1 04
6,5

V) Tubo F
Cf=

0,001.0,9
=1,55,1 04
5,8

Clculo do Kf:

2+
FeSC N

3+

Fe

SCN

Kf =
Em todos os tubos, foram adicionados 3 mL das solues com Fe 3+ e 3mL das
solues com SCN-. Portanto, o volume final em todas as solues foi igual a 6mL
I)Tubo 1
0,2.3 .1 03
3+ inicial =
=0,1
6.1 03
F e

inicial =

0,002.0,003
=0,001
0,006
SC N

Ser considerado que todo SCN - em soluo se tornou complexo, de modo que a
concentrao deste ltimo, ao final, ser igual inicial de tiocianato.
II) Tubo B
3+ inicial=

0,08.0,003
=0,04
0,006
F e

inicial =0,001
SC N

2+ final =8,89.10
FeSC N

2+
FeSC N

3+
F e

SCN

Kf =
III) Tubo C
3+ inicial =

0,032.0,003
=0,016
0,006
F e

inicial =0,001
SC N

2+ final =7,76.104
FeSC N

2+
FeSC N

3+
F e

SCN

Kf =
9

IV)Tubo D
3+ inicial =

0,0128.0,003
=0,0064
0,006
F e

inicial =0,001
SC N

2+ final =5.10
FeSC N

2+
FeSC N

3+
F e

SCN

Kf =
V)Tubo E
3+ inicial=

0,00512.0,003
=0,00256
0,006
F e

10

 inicial =0,001
SC N

2+ final =2,77.104
FeSC N

2+
FeSC N

3+
F e

SCN

Kf =
VI)Tubo F
3+ inicial =

0,002048.0,003
=0,001024
0,006
F e

inicial =0,001

SC N

2+ final =1,55.104
FeSC N

11

2+
FeSC N

3+

Fe

SCN

Kf =

Mdia aritmtica dos valores de Kf:

= 196,2
Desvio padro= 26,6

Na literatura, o valor de Kf consta como aproximadamente 138 (referncias 1

e 2). O valor obtido experimentalmente (cerca de 196,2) relativamente prximo ao
da literatura, uma vez que apresentam a mesma ordem de grandeza. Ainda assim,
no se pode ignorar a diferena entre os valores. A causa desta discrepncia so
(provavelmente) os erros experimentais que podem ter afetado os dados obtidos.
Considerando o procedimento experimental utilizado, so muitas as fontes de
erro que podem ter atuado sobre os dados coletados. Pode-se citar o uso de
provetas para a preparao de solues: tais vidrarias no so as mais ideias para
realizar um procedimento como este (preparar solues), sendo mais indicado o uso
de bales volumtricos. O uso das provetas pode ter levado a volumes e
concentraes diferentes das estipuladas.
Outra possvel fonte de erro pode ser o prprio mtodo de comparao da cor
das solues. Como no havia um aparelho apropriado para comparar as
absorbncias, o mtodo utilizado dependia fortemente das impresses visuais dos
operadores. Isso pode ter dado grande margem para o chamado erro humano,
uma vez que ela (a impresso visual) algo extremamente subjetivo e dependente
do observador. A consequncia disso pode ter sido a percepo de absorbncias
inconsistentes com a realidade no momento da comparao, o que pode ter
acarretado em caminhos pticos tambm inconsistentes.
Outra possvel fonte de erro foi o uso de rgua para medir o caminho ptico,
uma vez que tal equipamento no consegue oferecer medies em grau analtico.
12

As medidas tomadas podem ter sido inconsistentes com a realidade, o que pode ter
acarretado na obteno de caminhos pticos diferentes dos da realidade.
Respondendo questo no relatrio: caso tivesse sido usada soluo de
FeCl3 para a realizao do experimento, a constante de equilbrio obtida deveria ser
a mesma, justamente por ser uma constante. Os valores de K est s so alterados
quando se altera tambm a temperatura. Assim, independentemente da espcie na
qual o ferro a ser complexado se encontra, o valor de K deveria ser o mesmo.
7. CONCLUSO
Segundo os dados experimentais, o kf mdio obtido seria de 196,2. Tal valor
apresenta uma diferena relativamente pequena em relao ao valor da literatura,
que de aproximadamente 138. Assim, pode-se dizer que o valor obtido aceitvel,
principalmente quando se tm em vista todas as possveis fontes de erros (como
comentado na sesso Resultados e Discusso deste relatrio) e o fato de que no
foram utilizados os mtodos mais convencionais para relacionar concentrao e
absoro.

8.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. RAMETTE, R.W. J. Chem. Ed. 40, 71 (1963)
2. DAY & UNDERWOOD, Quantitative Analysis 1958 p.181
3. LIDE, R. D. Handbook of Chemistry and Physics. 87th Edition, 2006-2007.
4. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 5.
<https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Nitrato%20de%20ferroIII2003.pdf>
Acesso em: 14 de Outubro de 2016.
6. <http://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-%20Acido
%20Nitrico.pdf>Acesso em: 14 de Outubro de 2016.
7. <http://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Tiocianato%20de%20sodio.pdf>Acesso em: 14
de Outubro de 2016.

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