Associazione Italiana Allevatori

Laboratorio Standard Latte

ANALISI NIR FORMAGGI

ACCREDITAMENTO DELLA
PROVA DA PARTE DI
ACCREDIA-SINAL

Caterina Melilli

10 Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD)

INTRODUZIONE

Dal 2007 NIRS 5000 Foss;

analisi sui foraggi;
analisi sui formaggi facendo uso delle curve di
taratura messe appunto da altri lab della rete AA (es:
ARAS, Lab Aosta);
I vantaggi delluso del NIR:

Rapidit di esecuzione

No reagenti

Costi bassi
Buona ripetibilit

Luso principale del NIR per il controllo della

stabilit e omogeneit durante le fasi di preparazione
di un ring test.

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

INTRODUZIONE
Il LSL accredita le prove che utilizza nella
preparazione dei Materiali di Riferimento e dei
materiali per la preparazione di ring test.
Alla fine del 2007 sono state avviate le attivit per
laccreditamento delle analisi al NIR secondo la ISO
21543/IDF 201:2006: Milk products Guidelines for
the application of near infrared spectrometry.
Contemporaneamente sono state avviate le procedure
per il corrispondente accreditamento dei metodi di
riferimento:
Umidit
(APHA
2004),
Proteine
(ISO/TS17837/IDF25:2008),Grasso (ISO/TS1735/IDF5:2004).
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

Milk products Guidelines for the application of

near infrared spectrometry
1 Scopo
Solidi Totali, Grasso e Proteine nel formaggio,
Umidit, Grasso, Proteine e Lattosio nel latte in
polvere, siero in polvere e latticello in polvere,
Umidit, Grasso, Solidi non grassi e sale nel
burro.

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

Milk products Guidelines for the application of

near infrared spectrometry
Near InfraRed (NIR):
esegue misurazioni sia in riflettanza diffusa che
in trasmittanza nellintero range di lunghezza
donda del vicino infrarosso (700 nm - 2500
nm) o in segmenti di questi o specifiche
lunghezze donda selezionate allinterno della
regione.
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura

Utilizzare un set di campioni indipendenti,

che ricopra tutte le possibili variazioni della
popolazione di campioni e
deve essere di almeno 25 campioni. ()

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura

1. Selezionati 25 diversi campioni di formaggio

Latte
(ovino, vaccino, misto)

Stagionatura
(3-24 mesi)

Area di produzione
(nord, centro, sud)
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

Umidit = 35-55 %
Grasso = 20-35 %
Proteine = 25-38%

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura

2. Analizzati per via Chimica secondo le

metodiche ufficiali (in contemporaneo
accreditamento):
Umidit: APHA Standard Methods for the examination of
dairy product 17th edition 2004 Cap. 15.
Proteine: ISO/TS 17837/ IDF 25:2008. Milk and milk
products. Determination of nitrogen content and
crude protein calculation. Kjeldahl method
Grasso: ISO 1735/IDF 5:2004. Cheese and processed cheese
products Determination of fat content Gravimetric
method (Reference method).

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura
3. Analizzati al NIR

Tutte le analisi sono state condotte in doppio e nel periodo di tempo

di 2 settimane (Marzo 2008)

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura
SEP = 0.342

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

BIAS = 0.014

R2 = 0.995

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura
SEP = 0.694

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

BIAS = -0.105

R2 = 0.968

ISO 21543/IDF 201:2006

6.5 Validazione dei modelli di taratura
SEP = 0.288

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

BIAS = 0.000

R2 = 0.992

ISO 21543/IDF 201:2006

7 Statistiche della performance del metodo

SEP < 2 * SEL

Errore Standard di Predizione (SEP):

differenza fra i dati chimici e NIRS di
validazione
Errore di Ripetibilit (SEL):
Scarto tipo del laboratorio

(rip1 rip2)2
2n
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201:2006

7 Statistiche della performance del metodo

SEP < 2 * SEL

Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

VALIDAZIONE DEL PROCESSO DI

PROVA - Ring Test
Ottemperata la ISO 21543/IDF 201:2006.
Redatto
il
documento
di
dettaglio
(Procedura di Prova -SINAL DG007 p.to
5.4.1).
Validazione del processo di prova attraverso
la partecipazione al ring test.

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

Z-Score
Circuito NIRS

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

Z-Score
Metodi di Riferimento

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA

La norma ISO 21543/IDF 201:2006 non
riporta dati di accuratezza (r, R).
IL LSL in ottemperanza al documento SINAL
DT0002/6 ha calcolato lo scarto tipo di
ripetibilit eseguendo 11 prove sullo stesso
campione di formaggio.
Pertanto stato confrontato il valore (scarto
tipo di ripetibilit del ring test) con lo Sr
(scarto tipo di ripetibilit del laboratorio).
Il rapporto Sr/ deve ricadere nel range della
tabella di Fisher (Tabella 1 DT0002/6).
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA

Tabella di Fisher - limiti di fiducia min e max
n=n-1

min (p=0,025)

max (p= 0,975)

0,408

1,602

0,454

1,551

0,491

1,512

0,522

1,480

0,548

1,454

10

0,570

1,431

11

0,589

1,412

15

0,646

1,354

20

0,692

1,307

25

0,724

1,275

30

0,748

1,251

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

Umidit
Sr / = 0.650
Grasso
Sr / = 0.843
Proteine
Sr / = 0.590

ESITO POSITIVO

INCERTEZZA DI MISURA
Soddisfatto
il
requisito
DT0002/6
il
Laboratorio associa, al risultato di prova, come
incertezza di misura, lo scarto tipo di
Riproducibilit dei ring test (SR).
Es: SRgrasso= 0.87

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL

PROCEDURA DI PROVA P13 REV 2

Al fine di non imbrattare la cella di lettura il
TL frappone tra il campione ed il vetrino una
pellicola trasparente (film plastico) dalle
seguenti caratteristiche:
Destinata al contatto con i prodotti alimentari;
Composto da polimeri termoplastici;
Conforme alle norme vigenti in materia
(dichiarazione di conformit da parte del
produttore);
Spessore 0.012 mm
Analisi NIR Formaggi
10 Meeting AIA-LSL

Prova accreditata SINAL da Maggio 2008!!!!!

Analisi NIR Formaggi

10 Meeting AIA-LSL