1.

Describe como est distribuido el espectro electromagntico.

Rayos gama, rayos X, UV, Vis, IR, Microondas, ondas de radio (de mayor a menor longitud)
2. Cul es la diferencia entre hacer una deteccin secuencial o una simultnea en emisin atmica.
La secuencial mide las intensidadens de lnea una por una y la simultnea o multicanal se miden
simultneamente las intensidades de las lneas de emisin de varios elementos >50
3. Dos ventajas de utilizar una sonda laser en espectroscopia atmica
Zonas muy localizadas en muestras grandes.
Muestras muy pequeas.
10-50 micrometros de dimetro de superficie
Se usa para quitar o extrar el material de la superficie de un solido
4. Menciona en qu casos se cambia el quemador en espectroscopia en flama
De 5 cm para ms concentrados y usa flama xido nitroso/acetileno
El de 10cm es para concentraciones ms pequeas y se utiliza llama de aire/acetileno
*Depende principalmente de la concentracin a mayor longitud, mayor seal por lo que debe ajustar de acuerdo
a la concentracion
5. Qu ventajas tiene la tcnica de chispa elctrica
El mantenimiento del instrumento no es costo
Analisis multielemental ()
Mayor estabilidad y precisin que todas las fuentes de descarga electrica
6. Menciona las dos mezclas de gases utilizadas en espectroscopia atmica
Aire/acetileno (2125-2400C)
xido nitroso/ acetileno(2600-2900)
7. Como se eliminan las interferencias de ionizacin electrotrmica (humo de grafito).

Utilizar una llama ms fra.

Adicionar un compuesto que se ionice fcilmente (modificadores de matriz).

8. Como se eliminan las interferencias de matriz en generacin de hidruros.

No hay interferencias de matriz, porque solo se lleva a cabo una reaccin qumica (no hay matriz).
9. Como se eliminan las interferencias espectrales en vapores fros de mercurio.
No presenta interferencias espectrales.
10. Como se eliminan las interferencias qumicas en flama
Usar una flama ms caliente
Adicionar un compuesto que adicione preferentemente con el compuesto interferente (en cantidades de
saturacin).
11. Como se eliminan las interferencias qumicas en ICP (cromatografa acomplada a plasma inducido)
No hay interferencias qumicas ya que se llega a temperaturas (altas) de 10 000C.
12. Como se eliminan las interferencias de ionizacin en ICP

Se pasa un flujo de argn por la flama en caso de que el compuesto se ionice con el fin de enfriarla y detener la
ionizacin. (solo hay interferencias de matriz)?
13. Como se eliminan las interferencias de matriz.
Igualar la matriz de los estndares con los de la muestra.
Cambiar la matriz de la muestra
Modificar la matriz de la muestra con la de los estndares.
Adicin de estndar (electrotermica no hay matriz)
14. Desventajas del estndar interno
Conseguir el estndar interno el cual debe ser inerte, estable y debe tener comportamiento similar a los
compuestos de interees.
Difcil determinar si existe un error de preparacin
No se puede calcular lmite de deteccin ni cuantificacin.
15. Desventajas de adicin de estndar.
Cada muestra equivale a una curva de calibracin.
Tiempo de anlisis grande.
No se pueden calcular LD y LC
16. Definicin de nmeros de platos tericos.
Evento de separacin donde un plato es representado por cada equilibrio (extraccin).
*Es un reparto entre dos fases

17. Definicin de altura de plato.
Longitud de la columna en que se lleva a cabo una separacin.
*Se relacione junto con el numero de platos tericos con la eficiencia del proceso
entre mayor sea el numero de platos teoricos es mejor la separacin
18. Qu funcin tiene un modificador de matriz.
Formar compuestos termoestables para que resistan el pretratamiento de la muestra en E. electotermica.
19. Porque se recomienda utilizar tubo de grafito con plataforma.
Porque la plataforma permite el calentamiento homogneo de la muestra dentro del tubo de grafito, por lo que
la atomizacin tambin es homognea. Sin plataforme existe un calentamiento heterogneo generando
impresiones y perdida de la muestra.
20. Diferencia entre filtro y monocromador.
Filtro: Sirve para aislar una banda de longitudes de onda
El monocromador no es una pieza, es un sistema, este sistema incluye filtros. Es un sistema que incluye filtros. Y
es para proporcionar un haz de energa radiante con una longitud de onda nominal y anchura de banda dada
(Rendija de entrada, espejo colimador, sistema disperviso y rendija de salida)
21. Energa de atomizacin en espectroscopia electrotrmica.

El horno. (energa elctrica)

22. Menciona los procesos que suceden en la flama.
1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partculas de sal seca.
2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.
3. - Las molculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a tomos neutros o
radicales. Estos tomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopa de absorcin atmica y son las
especies emisoras en fotometra de llama.
4. - Parte de los tomos neutros se excitan trmicamente o se ionizan. La fraccin excitada trmicamente es
importante en anlisis por fotometra de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones
excitados es el responsable de la emisin de la luz que se mide.
5. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para
formar nuevos compuestos gaseosos. La formacin de estos compuestos reduce la poblacin de los tomos
neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias qumicas que se presentan en los mtodos de
anlisis que utilizan llamas.
(1. Secado, 2. Volatiliza 3. Disociacion 4. Atomizacion)

23. Porque los halgenos no se pueden evaluar por espectroscopia atmica.

No hay lmparas porque son gases y se necesita atomos neutros que luego son ionizados mediante iones
gaseosos. Porque en la espectroscopia atmica se busca la obtencin de atomos neutros del analito, y con los
halgenos se obtienen iones, los cuales tienen lneas de absorcin diferentes a los atomos neutros
24. Cul es la diferencia entre fluorescencia y fosforescencia.
En la fluorescencia hay emisin mientras el compuesto este excitado con luz UV para que la energa sea emitida
en la regin del visible. La fosforescencia es un proceso ms lento en el cual se almacena la energa para
despus ser emitida.Flourescencia representa transciones electrnicas permitidas, mientras que la fosforencia
representa una transcision prohibida triplete (cambia de spin el electron permitiendo la transicin)?
25. Decir que un analito est ausente cuando en realidad estaba presente, se llama.
Error tipo II. Falso negativo.
26. Que representa el tiempo muerto.
Tiempo necesario para que una especie no retenida por la gase estacionaria pase a travs de la columna y
alcanze el detector.
Representa el tiempo que tarda la fase mvil en recorrer la columna (
27. Que representa el tiempo de retencin ajustado.
El Tr = Tr-Tm y es el tiempo total que pasa el anualito en la columna.
Tiempo que pasa el compuesto en la fase estacionaria.
Tiempo de interaccion entre las fases
28. En qu tipo de muestras se utiliza el detector de captura de electrones.
En muestras separadas mediante cromatografa de gases y es para muestras es selectiva para pesticidas y
compuestos halogenados, perxidos, quinoles, grupos nitros, esteroides y aminas.

29. Qu valor del factor de selectividad no nos proporciona la separacin entre especies.
=1
Fs = 1, no hay
Fs <1 Error
Fs > 1 Selectivo
30. En espectroscopia electrotrmica como se corrige las interferencias de ruido de fondo.
Usando una lmpara de deuterio o de emisin continua y el efecto Zeeman (cuando aplicas campos
electromagnticos se generan desdoblamientos, estos desdoblamientos generan ms longitudes de onda)
31. Ventaja de un detector de estado slido frente a un tubo fotomultiplicador.
Cada fotodiodo es independiente y da su informacin propia en mimlisegundos y como son tan pequeos
podemos poner muchos diodos. (Sensibilidad/intensidad)
En el tubo fotomultiplicador los diodos multiplican la cantidad de electrones aumentando la seal y se da la
lectura en un segundo.
32. Describe como se genera el plasma de Ar en un ICP.
Una chispa de la bobina de Tesla ioniza el argn, como la flama es transparente se agrega sodio para hacerla
azul.
Los electrones son acelerados por el campo oscilante (27 MHz)
Los electrones acelerados colisionan con los tomos.
La energa generada mantiene la flama entre 6000 y 10000 K.
Mayor oscilacin del campo magnatico, mayor temperatura.
Se produce por una induccin con campo magntico de alta frecuencia. Cuando el argn fluya se aplica una
chispa al gas que permite arrancar algunos electros de los atomos de argn. Estos electrones son entonces
atrapados en el campo magntico y son acelerados. Estos electrones altamente energticos colisionan a su vez
con otros atomos de argn, arrancancdo nuevos electrones. Esta ionizacin colisional del gas argn continua
como resultado de una reaccin en cadena, convirtiendo el gas inicial en un plasma consistente en electrones
atomos e iones de argn.
33. Fuentes de excitacin en espectroscopia de absorcin atmica
Lmpara de ctodo hueco, multielementos y lmpara de descarga sin electrodos.
34. Como se le llama a la razn de la masa de soluto de la fase estacionaria entre la fase mvil.
Factor de retencin o de capacidad (k=nE/nm)
35. Como se le llama a la razn de la concentracin entre fases.
Coeficiente de distribucin o razn de distribucin (K=cs/cm)
36. Menciona el fundamento de la lmpara de ctodo hueco.
Erosin catdica. Spottering
37. Describe el fundamento de la lmpara de descarga sin electrodos.
Se utiliza una sal del elemento metlico a analizar generalmente ioduros.

Se utilizan radiofrecuencias para formar un campo de microondas para provocar la excitacin.

Esta constituida por un tubo de cuarzo que contiene una pequea cantidad de una sal del elemento metalico
(generalmente un yoduro) que se requiere analizar acoplado a un generado de radiofrecuencia formando un
campo de microondas, la sal se disocia y excita los atomos (la energa debe ser suficiente para ionizar la sal y
excitar los electrones) y emite radiacin electromagnetica
38. Desventaja de las lmparas de descarga sin electrodos.
No hay sales de todos los elementos. Se requieren sales de todos los elementos. Se requiere una fuente de
poder. Ventaja: seal mas intensa y estable.
Solamente son fabricadas para elementos indivuales
No hay para todos los elementos: Disponibles en.???
Se necesita un generador de radiofrecuencia
Mayor costo de las lmparas
La radiofrecuencia solo pueda evaporar elementos de bajos puntos de ebulliccion
39. Objetivos de la preparacin de muestras.
Llevar a la concentracin medible .
Reducir o eliminar interferencias.
Producir a partir del analito especies cualitativamente medible, mediante diluciones, etec.
Aumento de la selectividad y sensibilidad
Generacin de analitos estables.
40. Que es el lmite de deteccin
Es la concentracin mnima a la cual podemos asegurar que hay presencia del analito.
41. A que se le llama error alfa.
Falso positivo(Tipo I): presencia del analito cuando esta ausente.
42. Como se llama la dispersin que genera que el cielo se vea azul.
Efecto Rayleigh
43. Cul es la composicin del reactivo utilizado en preparacin de muestras: agua regia.
cido ntrico y clorhdrico (Proporcion 1:3)
44. Mencionar las cualidades ms importante de los fluidos supercrticos.
Penetran como gas, solvatan como lquido.
Se pueden recuperar. Son relativamete baratos.
Se usan para extraccin de compuestos no voltiles o trmicamente lbiles.
45. Menciona las tres variables que generan el ensanchamiento de banda de acuerdo a Van Deemter.
A= Difusin parasita (difusin de Eddy)
B= Difusin longitudinal.
C= Resistencia a la transferencia de masa.
U= Velocidad lineal promedio de la fase mvil.?

46. En que tcnica se utiliza el gradiente de elucin.

HPLC, por que el gradiente de elucin es una tcnica donde se modifica la composicin de la fase mvil respecto
al tiempo para separacin de mezclas complejas.
47. En que tcnica se utiliza la programacin de temperatura.
Horno de grafito, pretratamiento de la muestra
Cromatografa de gases (rampa de temperatura).
48. De acuerdo a la ecuacin de Van Deemter en que casos la difusin parasita es igual a cero.
En columnas capilares.
49. Cuantos tipos de luminiscencia existen.
Fosforescencia
Fluorescencia
50. Explique el proceso de luminiscencia.
En la luminiscencia se pierde energa en cambios de niveles vibracionales y rotacionales en un mismo estado
excitado por lo cual cuando la particula regresa a su estado basal, la energa que emite es menor que la que
se le incidio.
Todo fenmeno de emisin de la luz desde cualquier estado excitado de una molcula, que al volver a su estado
basal emite REM en la regin del espectro visible.
51. Define sensibilidad.
Pendiente de la curva de calibracin.
Es la capacidad de diferenciar variaciones en la concentracin de un analito.
Variacin de la respuesta obtenida respecto a la variacin en la concentracin.
52. Diferencia entre ablacin laser y microsonda.
En la microsonda laser se erosiona el solido y genera una nube de partculas y se tienen dos electrones que dan
un chispaso con una descarga electronica. En la ablacin laser pasa argn en vez de descarga elctrica, esta gas
desplaza la nube de particulas para llegar a un plasma que atomiza, excita y ioniza.
53. Cul es la fuente de atomizacin en vapores fros de mercurios
Se produce mediante una reaccin qumica adicionando borhidruro de sodio.
54. Explica el uso del modificador de matriz
Se usa un cido o sal en altas concentraciones para que reaccione con el analito y se transforme en una molcula
termoestable, elevar luego la T para que esta nueva molcula se disocie y tener ahora el analito de inters.
Utilizada en el pretratamiento de muestra en horno de grafito para alcanzar la Temperatura de ionizacion
55. Fenmeno del paso de un estado electrnico excitado a un electrnico basal.
Emisin atomica
56. Nivel mnimo de deteccin en electrotrmica sin etapas de preconcentracin
ng y g por litro
57. Como se corrigen los errores sistemticos

Los errores sistemticos se clasifican en tres:

1) Errores instrumentales: Se controlan por medio de la correcta y peridica calibracion
2) Errores personales: Con disciplina, haciendo duplicados, anotaciones, ordenadores
3) Errores del mtodo: Con la validacin del mtodo.
58. La repetibilidad representa la precisin o exactitud de un mtodo.
Precisin.
59. Tcnicas de descarga elctrica que nos da la mejor sensibilidad.
Arco de corriente directa. (chispa es la ms precisa)
60. Ley que representa la interaccin de la radiacin electromagntica y la materia.
Ley de Lambert-Beer
61. Fundamento de una red de difraccin
Una red de difraccin esta formada por una serie de ranuras con anchos cercanos a la longitud de onda a la luz
a difractar. Es un componente ptico (del sistema dispersivo) con un patrn regular, que divide la uz en varios
haces que viajan en diferentes direcciones. Las direcciones de esos haces dependen del espaciado de la red y
de la longitud de onda de la luz indicente de modo que la red actua como un elemento dispersivo
62. Compuesto que interfiere en las tcnicas de emisin por descargas elctricas
Formacin de Ciangeno entre 360-420 nm
63. Menciona los componentes de un instrumento de cromatografa de gases.
Tanque de gas. Regulador de la presin. Regulador de flujo. Divisor de flujo. Inyector. Horno.Columna. Detector.
Registrador.
64. Explica la modalidad de flujo splitless.
Splitless, no hay fraccionamiento de la muestra (slo se abre purga de arriba)
Para concentraciones pequeas.
65. Como se llama la parte del instrumento en donde se fracciona la muestra
Inyector
66. Cules son los motivos por los que se utiliza la modalidad de Split.
Cuando el analito est muy concentrado. Y se usa para no saturar la columna
67. Menciona los componentes de un HPLC.
Recipiente de fase movil. Desgasificado. Recipiente de mezclado. Bomba de alta presion. Muestreador(inyector).
Precolumna. Columna. Detector. Desecho. Registrador.
68. Diferencia entre una columna PLOT SCOT WCOT
Wall coated open tubular ( fase estacionaria lquida recubriendo la columna) + Eficiente
Suport coated open tubular (fase estacionaria es liquida sobre un soporte solido y tiene una eficiencia menor
que la WCOT)
Porous layer open tubular (fase estacionaria solida porosa para aumentar el rea de contacto) - Eficiente
FSOT: columna abierto de silice

69. Fundamento del detector de captura de electrones

Se ioniza el gas inerte, generalmente nitrgeno mediante las partculas beta que emite un elemento
radioactivo(Ni 63 o Tritio soportado en platino) lo cual produce una corriente de electrones constante hasta que
se atraviesa el analito (que absorbe electrones) que modifica la impedancia.
70. Fundamento del detector de ionizacin por flama.
Se piroliza la muestra con la flama produciendo iones y electrones que pueden conducir electricidad a travs
de la flama. Cuando se aplica un voltaje, la corriente que resulta se mide.
71. Objetivos de la derivatizacin.
La derivatizacion es un tratamiento de la muestra para pegar grupos a la muestra para que se pueda detectar
en un rango de longitud de onda con grupos que provoquen fluorescencia.
72. Ventajas de las tcnicas de FIA (anlisis por inyeccin de flujo)
Procesar un gran nmero de muestras
Reducir participacin humana
Facilitar tcnica analtica.
73. Fundamento del detector de conductividad trmica.
Tiene una amplia aplicacin y su uso se basa en la diferencia de conductividad trmica del gas portador cuando
circula tambin analito. Este tipo de detector se denomina tambin catarmetro. El sensor de un catarmetro
consiste en un elemento calentado elctricamente (resistencia). Esta resistencia, para una potencia elctrica
constante, tiene una temperatura que depende del gas circundante. La resistencia puede ser un hilo fino
de platino, oro o tungsteno, o un termistor semiconductor. La diferencia bsica entre los detectores de metal y
el termistor semiconductor es que el segundo tiene un coeficiente de temperatura negativo, en otras palabras,
que su resistencia disminuye conforme la temperatura aumenta.
Filamento de tungsteno, cuando pasa la fase mvil, genera conductividad (que genera una seal por
diferencial)

74. Menciona las fases mviles que puedes utilizar.
Liquidos y gases
75. Caractersticas de un liquido para utilizarlo como fase estacionaria.
Deber ser de baja volatilidad. Quimica Inerte. Estabilidad termina
76. Clasificacin de las cromatografas de acuerdo a sus fases.
Solido-liquido
Liquido-liquido
Solido-gas
Liquido-gas
Liquidos, gases, liquidos supercriticos
77. Clasificacin de la cromatografa de lquidos.

De exclusin, de afinidad, intercambio ionico y de reparto.

78. Fundamento de la cromatografa de adsorcin.
El slido adsorbe al componente que inicialmente estaba en fase mvil (liquida o gaseosa) (Fuerzas de Van der
Waals) (polar con polar, no polar con no polar)
79. Cromatografa de afinidad.
La Cromatografa de Afinidad permite la separacin de mezclas proteicas por su afinidad o capacidad de unin a
un determinado ligando. En este caso, las protenas que se retienen en la columna son aquellas que se unen
especficamente a un ligando que previamente se ha unido covalentemente a la matriz de la columna. Despus
de que las protenas que no se unen al ligando son lavadas o eluidas a travs de la columna, la protena de
inters que ha quedado retenida en la columna se eluye o libera mediante el empleo de una solucin que
contiene bien ligando libre u otro compuesto que rompa la interaccin entre el ligando y la protena. Retencion
de una especie qumica en los sitios activos de la superficie del solido

80. Cromatografa de intercambio inico
La Fase Estacionaria es una resina de intercambio inico que contiene grupos cargados, teniendo la propiedad
de separar especies ionizadas (Cationes o Aniones); la Fase Mvil es generalmente una solucin amortiguadora
de pH. En protenas la cromatografa de intercambio inico se basa en las diferencias en signo y magnitud de la
carga elctrica neta de las protenas a un valor de pH determinado. La afinidad de cada protena a los grupos
cargados de la columna esta influenciada por el pH y por la concentracin de iones en solucin (concentracin
salina) que compiten con la protena en la interaccin con la matriz. La separacin de la protena de la matriz
cargada puede obtenerse gradualmente cambiando el pH y/o la concentracin salina de la fase mvil, de tal
forma que se genere un gradiente de concentracin. Separar solutos segn la carga ionica


81. Cromatografa de exclusin
Se separan de acuerdo con su peso molecular (cromatografa en columna)
82. Cromatografa de reparto
Separa los solutos bansandose en la solubilidad
83. En qu casos se utiliza la inyeccin on column
Cuando se tienen compuestos termolbiles, C. Gases., inyeccin directa a la columna cromatografia
84. Cul es el rango de longitud de las columnas capilares
De 10 a 100 m
85. Cul es el rango de longitud de las columnas empacadas.
De 5 a 30 cm
86. Cul es el numero de platos
N=16(Tr/W) eventos de separacin. N= L/H (L; Longitud de la columna, H; altura de plato teorico)
87. Porque se le llama cromatografa de fase inversa
Porque la fase estacionara es no polar para que la fase mvil sea polar
88. Una columna recubierta de 5% fenil dimetil siloxano te servir para separar compuestos polares o no polares.
Para compuestos no polares
89. Una columna recubierta de polietilenglicol te servir para separar compuestos polares o no polares
Para polares
90. Una columna recubierta de dimetil siloxano te servir para separar compuestos polares o no polares
Medianamente polares; no polares
91. En que tcnica utilizamos una bomba reciproca
HPLC
92. En que tcnica utilizamos una bomba peristltica
HPLC
93. Cul es el tipo de columna ms empleada en HPLC
Empacadas, C18
94. Definicin de cromatografa

Metodo de separacin en donde los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una que permanece
estacionaria y otra que la atraviesa
95. La cromatografa es una tcnica analtica cualitativa o cuantitativa.
HPLC es ambas ya que separa y cuantifica y CG es ms usada como cualitativa que cuantitativa por las bajas
concentraciones que se inyectan. Ambas
96. Que parmetros cromatograficos son utilizados como elementos informativos para anlisis cualitativo
Tiempo de retencin.
97. A que tcnica podras acoplar un cromatografo para obtener mayor informacin cualitativa
Espectrometra de masas.
98. Cules son los dos procedimientos que se utilizan en cromatografa para disminuir las incertidumbres asociadas
a las variaciones cromatografas
Normalizacion de reas
Metodo de calibrado y patrones
99. En que parmetros se basa el anlisis cuantitativo en la cromatografa
Tiempo de retencin, altura del pico, rea del pico, anchura del pico
100.

Hablar de eficiencia cromatogrfica es hablar de:

Nmero de platos tericos.

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Autor:
David Gustavo Garcia-Gutierrez
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14/07/16 11:09
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