These Labidi Malika

oooo
BADJI MOKHTAR-ANNABA UNIVERSITY

UNIVERSIT BADJI MOKHTAR-ANNABA
Anne 2008
Facult des Sciences

Dpartement de Physique
MEMOIRE
Prsent en vue de lobtention du diplme de
MAGISTER
Etude du comportement en frottement et usure

des matriaux cramiques Al2O3 et ZrO2
Option: Matriaux Avancs

Par
Malika LABIDI
DIRECTEUR DE MEMOIRE:
Youcef BERRICHE
Prof. C.U. Souk-Ahras
DEVANT LE JURY:
Prsident:
Abdelhamid SOUAHI
M.C
Univ. Badji Mokhtar-Annaba
Seddik BOURAS
Pr.
Farid GHELDANE
M.C
Rachid MERABTINE
M.C
Examinateurs:
Remerciement
Remerciements
Ce travail a t ralis dans le laboratoire LAMA de l'Universit Badji-Mokhtar de
Annaba sous la direction de Monsieur Youcef Berriche, Professeur au dpartement de
Physique. Je tiens le remercier vivement et lui rendre un grand hommage pour son
encouragement, ses conseils prcieux et l'aide efficace qu'il m'a apporte tout au long de ce
travail. Qu'il trouve ici l'expression de ma profonde gratitude.
Je tiens remercier Monsieur Abdelhamid SOUAHI Matre de Confrences
l'Universit de Annaba, qui m'a fait l'honneur de prsider mon jury de thse. Qu'il trouve ici
l'expression de mon profond respect.
J'adresse mes sincres remerciements Monsieur Seddik BOURAS, Professeur
l'Universit de Annaba, Monsieur FARID GHELDANE Matre de Confrences
l'Universit de Annaba, et Monsieur RACHID MERABTINE Matre de Confrences
l'Universit de Annaba, pour avoir accept de faire partie du jury et examiner mon mmoire
de magister.
Je remercie trs sincrement tous les membres de l'Equipe des Matriaux Avancs, et
toutes les personnes qui ont contribu de prs ou de loin avancer cette tude et pour leurs
encouragements.
Je remercie galement les responsables du dpartement de physique pour l'aide qu'ils
m'ont
apporte
lors
de
la
ralisation
de
ce
travail.
Ddicace
Ddicace
Je ddie ce mmoire mes parents qui ont sacrifi leur vie pour notre
ducation et surtout ma trs chre et tendre mre.
Mes surs et mes frres.
Mes meilleurs vux aussi :
Toutes mes amies.
ii
Rsum
Rsum
L'objectif de cette tude est de dterminer les proprits mcaniques (duret, tnacit) et le
comportement en frottement et usure des matriaux cramiques.
Pour raliser ce travail, on fait quelques essais sur deux chantillons des cramiques de type
oxyde: l'oxyde de l'aluminium (alumine) Al2O3 et l'oxyde de zirconium (zircone) ZrO2.
Nous avons utilis la mthode de l'indentation Vickers pour dterminer la duret et la tnacit
des deux chantillons, c'est une mthode simple, qui se base sur un pntrateur en diamant
sous forme pyramidale base carre, et un angle de 136, on le met sur la surface polie
d'chantillons une charge de 100 1000 gf, le chargement complet est normalement
appliqu pendant 10 15 seconde. Cette opration provoque une empreinte microscopique sur
la surface, et des fissures intrieures et extrieures, on peut calculer la duret et la tnacit par
le calcul de la moyenne de ces fissures l'aide des relations thoriques donnes par des
anciens chercheurs.
Pour tudier le comportement tribologique de notre chantillons, nous avons fait des
expriences de frottement d'o on a utilis une polisseuse, et une balance analytique de grande
prcision (10-4g), sous les mme condition et la mme charge, sec, et une temprature
ambiante laide d'un papier abrasif de carbure de silicium (SiC) n220, les rsultats obtenus
montre que la rsistance l'usure de la zircone (ZrO2) est plus faible que celle de l'alumine,
donc l'alumine est plus dure que la zircone, c'est ce que nous avons prouv pour les tests
d'indentation, do on trouv les rsultats de la duret et la tnacit de l'alumine 7,40GPa et
13,12
MPam1/2
et
pour
la
zircone
iii
8,20
Gpa
et
8,93MPam1/2.
Abstract
Abstract
The aim of this study is to determine the mechanical properties (hardness, tenacity) and the
behavior in friction and wear of two ceramic materials; the alumina Al2O3 and the oxide
zirconia ZrO2. Vickers method of indentation is used to determine the hardness and the
tenacity of the two samples method, which is based on a diamond penetrated in pyramidal
form and with a square base, and an angle of 136, on the polished surface of the samples
with a load from 100 to 1000 gf. The complete loading is normally applied during 10 to 15
seconds. This operation causes a microscopic print on the surface, and internal and external
cracks. Hardness and tenacity were calculated from the average of these cracks, using the
theoretical relations published in literature.
To study the tribological behavior of our samples, we made friction experiments with a
polishing machine (SiC n220), and an analytical balance of high degree of accuracy (10-4g),
under the same conditions and the same load, dry, and under room temperature. The results
obtained show that the resistance to wear of the zirconia (ZrO2) is weaker than that of l'
alumina. Therefore the alumina is harder than zirconia. The hardness and the tenacity of
alumina, 7,40 GPa and 13,12 MPam1/2 and for the zirconia 8,20 Gpa and 8,93 MPam1/2,
respectively.
iv
) (
.
:
)( Al2O3 )( ZrO2

10 15
100 gf 1000

.

) (10-4 g

) (SiC .220

7,40GPa 13,12 MPam1/2
8,20GPa
.9,83MPam1/2
LISTE DES FIGURES
LISTE DES FIGURES

Figures
Titre
Page
I-1
Les types de liaisons.
I-2
Structure chimique d'alumine
10
I-3
Structure chimique de la zircone
11
I-4
Structure diamant
12
I-5
Structure chimique de carbure de silicium
12
I-6
Structure hexagonal de l'alumine.
14
I-7
Facteur dintensit de contrainte de lalumine en fonction de la

temprature.
16
I-8
Variation de la contrainte la rupture (flexion 4 points) de lalumine

avec la temprature.
16
I-9
Variation de la contrainte la rupture dalumine contenant des dfauts

de diffrentes tailles.
17
I-10
la zircone cubique.
17
I-11
Reprsentation de l'environnement de l'ion zirconium des phases de la

zircone.
18
I-12
lempreinte provoque par lindenteur.
20
I-13
Schmatisation de la squence de formation de fissures sous laction

dun indenteur Vickers: (1) empreinte du diamant Vickers; (2) fissure
mdiane; (3) fissure half penny; (4) fissure radiale primaire, (5) fissure
radiale secondaire; (6) fissure latrale.
21
I-14
Reprsentation
schmatique d'une empreinte Vickers et les fissures

radiales qui permettent de calculer KlC.
22
II-1
Schma dcrivant les relations entre le frottement, lusure et la

lubrification
24
II-2
Schmas des quatre modes d'usure abrasive : dcoupe, fatigue, fracture

et arrachage de grain, extraits de.
26
II-3
Amorage de fissure sous la surface frotte partir de dfauts ou
29
dimpuret du matriau.
II-4
Procd de transfert de matire par adhsion.
30
II-5
Influence de la porosit et de la taille des grains sur l'endommagement
32
d'une cramique
vi
LISTE DES FIGURES

II-6
Correspondance entre : (a) un essai de traction sous la contrainte d'une
33
prouvette contenant un dfaut de taille t, et (b) la propagation d'une

fissure de taille t l'arrire du contact glissant d'une sphre contre un
plan.
II-7
Mcanismes d'usure douce (ductile) et svre (fragile) des cramiques.
34
II-8
Mcanismes d'usure au sein du contact mtal-cramique : tribooxydation du film de transfert mtallique et endommagement
thermique de la cramique
36
II-9
Evolution du facteur dusure et du coefficient de frottement en fonction

de la vitesse de glissement.
38
II-10
Usure de linconel contre lalumine en fonction de la charge.
38
III-1
chantillon d'alumine pour l'essai d'indentation.
III-2
chantillon de zircone pour l'essai d'indentation.
41
III-3
Une finisseuse.
41
III-4
chantillon d'alumine pour l'essai de frottement.
42
III-5
chantillon de zircone pour l'essai de frottement.
III6
Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70 de la srie MXT70
43
III-7
Table du Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70
44
III-8
Principe de mesure des diagonales de lempreinte.
44
III-9
pntration de l'indenteur
45
III-10
molette pour changer les charges
45
III-11
polisseuse tournante diffrentes vitesses
47
III-12
balance analytique de (10-4g) de prcision.
47
IV-1
Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge
49
IV-2
Variation de la longueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge

(N)
51
IV-3
Variation de la tnacit (MPam1/2) en fonction de la charge (N).
52
IV-4
Variation du facteur d'intensit de contrainte critique en fonction de la

longueur des fissures C (m).
52
vii
41
42
LISTE DES FIGURES

variation de la duret Vickers (GPa) en fonction de la charge applique
(N).
53
Variation de la duret Vickers est en fonction de la longueur moyenne

des diagonales.
54
IV-7
Variation de la longueur moyenne des diagonales d (m) en fonction

de la charge
54
IV-8
Variation de la langueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge

(N).
55
IV-5
IV-6
IV-9
Variation de Klc en fonction de la charge (N)
IV-10
Variation de Klc en fonction de la langueur des fissures 2C
IV-11
Variation de la duret Vickers Hv en fonction de la charge applique

(N)
57
Variation de la duret Vickers Hv est en fonction de la longueur

moyenne des diagonales d (m).
58
56
56
IV-12
IV-13
Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge (N)
IV-14
variation de la langueur des fissures 2C en fonction de la charge (N)
IV-15
Variation de la tnacit Klc en fonction de la charge (N)
IV-16
Variation de la duret Vickers en fonction de la charge (N)
IV-17
variation de la perte en masse (g) en fonction de la charge (N)
IV-18
variation de la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue

(m).
IV-19
la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
IV-20
la perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue

(m)
IV-21
la perte en masse (m) en fonction du temps (s)
IV-22
la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue (m)
IV-23
la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
IV-24
la perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue

(m)
70
comparaison de la perte en masse (m) en fonction du temps (t) entre

Al2O3 et ZrO2.
71
58
59
60
IV-25
viii
60
62
63
64
65
67
68
69
LISTE DES FIGURES
IV-26
IV-27
IV-28
comparaison de la perte en masse (m) en fonction de la distance

parcourue (m) entre Al2O3 et ZrO2.
72
comparaison perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)

Al2O3 etZrO2
72
comparaison perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance

parcourue (m) Al2O3 et ZrO2.
73
ix
LISTE DES PHOTOS
LISTE DES PHOTOS
Photos
Titre
Page
IV-1
les diffrentes empreintes
50
IV-2
structure de l'alumine avant l'essai de frottement.
61
IV-3
structure de l'alumine aprs l'essai de frottement.
66
IV-4
structure de la zircone avons l'essai de frottement.
66
IV-5
structure de la zircone aprs l'essai de frottement.
71
IV-6
Diffrents types des fissures selon la charge dindentation.
74
LISTE DES SYMBOLES
LISTE DES SYMBOLES
Contrainte applique
(MPa)
Contrainte la rupture
(MPa)
Module de Young
(GPa)
Longueur de lchantillon
(mm)
Largeur de lchantillon
(mm)
Epaisseur de lchantillon
(mm)
Force applique
(N)
Ue
Variation dnergie de dformation lastique
(J)
Contrainte la rupture
(MPa)
Coefficient de poisson
Lnergiede surface.
SZ :
La Zircone stabilise
PSZ
La Zircone Partiellement stabilse
Diamtre de particule
(m)
Duret
(MPa)
Hv
Duret Vickers
(MPa)
KIC
Tnacit
(MPa m1/2)
(J/m2)
d1etd2 Diagonales de lempreinte
(m)
Longueurs de fissures
(m)
Longueurs moyennes de fissures
(m)
Charge applique
(N)
Pf
Charge la rupture
(N)
Volume dusure
(mm3)
Coefficient de frottement
Contrainte de cisaillement
Perte en masse
Ra
Rugosit
(MPA)
(mg)
(m)
xi
SOMMAIRE
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

I -1-Les cramiques
I-1-1- Dfinition
I-1-2- Les grandes caractristiques des cramiques
I-1-3- Les domaines dapplications
I-2-L'laboration et la mise en forme des cramiques
I-2-1- Les poudres
I-2-2- La prparation
I-2-3- La caractrisation des poudres
I-2-4- Le conditionnement des poudres
I-2-5- La mise en uvre d'une cramique massive
a- La mise en forme d'une pice vert
b - Le frittage d'une pice mise en forme
I-2-6- Les revtements cramiques
I-3- Les cramiques structurales et fonctionnelles
I-3-1- Les cramiques structurales
I-3-2- Les cramiques fonctionnelles
I-4- structures des cramiques
I-4-1- Microstructure des cramiques
I-4-1-1- Cramiques ioniques et covalentes
I-4-1-2- Les cramiques ioniques
I-4-1-3- Les cramiques covalentes
10
xii
SOMMAIRE
I-4-2- Les cramiques ioniques simples
10
I-4-2-1- L'alumine
10
I-4-2-2- La zircone cubique (ZrO2)
11
I-4-3- Les cramiques covalentes simples
11
I-4-3-1- Le diamant
11
I-4-3-2- Le carbure de silicium
12
I-5- Applications des Cramiques
12
I-6- Caractrisations gnrales des cramiques
13
I-7-Caractrisation mcanique des cramiques
14
I-8- Gnralits sur les matriaux de l'tude
14
I-8-1- Cramique type oxyde
14
a-Lalumine
14
a-1- Utilisation
15
a-2- Intrt et proprits
15
b-La zircone ou oxyde de zirconium (ZrO2)
17
b-1- Utilisation
19
b-2- Intrts
19
b-3- La zircone mtastable ttragonale
20
I-9- Caractrisation mcanique des matriaux cramiques
20
I-9-1- Indentation Vickers
20
I-9-2- Duret Vickers
21
I-9-3- La tnacit
22
I-10- Conclusion
23
xiii
SOMMAIRE
CHAPITRE II : LA TRIBOLOGIE DES CERAMIQUES

II-1. Introduction
24
II-2. Tribologie des cramiques
25
II-3. Les principaux modes d'usure
25
II-4. Usure par abrasion, rosion ou cavitation
26
II-4-1. Usure abrasive
26
II-4-2. Usure par rosion
27
II-4-3. Usure par cavitation
27
II-4-4. Usure par fatigue et dlamination
28
- Influence de l'oxygne
28
- Fissuration en sous couche
28
II-4-5.Usure adhsive
29
II-4-6-Usure corrosive
31
II-5- frottement et usure des cramiques
31
II-6. Critres de rupture
31
II-7. Frottement cramique-cramique non lubrifi
33
- Influence de la temprature
34
- Influence de l'humidit
34
II-8. Frottement mtal-cramique non lubrifi
35
36
36
II-9- Comportement du 3me corps
36
II-9-1. Paramtres influenant l'usure des cramiques
37
a. Influence de la charge et de la vitesse
37
b- Influence de la taille des grains
39
II-10- Conclusion
39
xiv
SOMMAIRE
CHAPITRE III : METHODES EXPERIMENTALES ET TECHNIQUES DE MESURES

III-1- Description et prparation des chantillons
40
III-1-1- Description des matriaux tudis
40
III-1-1-1- Alumine
40
III-1-1-2- Zircone
40
III-2- Prparation des chantillons
40
III-2-1- pour l'indentation Vickers
40
III-2-2- tude de frottement et usure
41
III-3- description des techniques de mesures
42
III-3-1- description de la duret Vickers
42
III-3-1-1- caractristiques de l'appareil
42
III-3-1-1-1- microduromtre Matsuzawa de srie MXT70
42
III-3-1-1-2- procd de mesure
43
III-3-1-2- principe de calcul
44
a- duret Vickers
44
b- la tnacit
46
III-3-2- dtermination de frottement et usure des cramiques
46
III-3-2-1-caractristiques des appareilles utilises
46
III-4-Conclusion
48
CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV-1- Introduction
49
IV-2- Indentation Vickers
49
IV-2-1- Cas de l'alumine
49
a- Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge (N)
49
b- Variation de la longueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge (N)
51
c- Variation de la tnacit Klc (MPam1 /2) en fonction de la charge (N)
52
xv
SOMMAIRE
d- Variation de la tnacit en fonction de la longueur des fissures C (m)
52
e- Variation de la duret Vickers en fonction de la charge applique
53
IV-2-2- Cas de la zircone
54
54
55
c- Variation de Klc en fonction de la charge (N)
56
d- Variation de Klc en fonction de la longueur des fissures 2C
56
e- Variation de la duret Vickers Hv en fonction de la charge applique (N)
57
IV-2-1-1- Comparaison des rsultats obtenus
58
58
b- Variation de la longueur des fissures 2C en fonction de la charge (N)
59
c- Variation de la tnacit Klc en fonction de la charge (N)
60
d- Variation de la duret Vickers en fonction de la charge (N)
60
IV-3 frottement et usure
61
IV-3-1 Cas de l'alumine
61
a- la perte en masse en fonction du temps
62
b- la perte en masse en fonction de la distance parcourue
63
c- la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
64
d- la perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue (m)
65
66
a- la perte en masse (g) en fonction du temps (s)
67
b- la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue (m)
68
c- la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
69
70
IV-3-3- Comparaison des courbes de frottement et usure
71
a- la perte en masse (g)
71
b- perte en masse cumule
72
xvi
SOMMAIRE
IV-4-Analyse des diffrents types des fissures
73
Conclusion gnrale
75
Rfrences bibliographiques
77
xvii
Introduction gnrale
Les cramiques sont des matriaux trs anciens, et si de faon courante, on les associe
aux produits de terre cuite connus depuis le nolithique, les "tuiles" de la navette spatiale sont
en cramique... C'est dire si ce matriau accompagne l'histoire de l'humanit, d'hier
demain et l'heure actuelle, son emploi s'avre indispensable dans pratiquement tous les
domaines de l'activit humaine.
Les cramiques techniques sont prsentes dans les secteurs nuclaires, aronautiques et
spatiaux, informatiques et lectroniques, mdicaux par exemple. Bien connues du grand
public, les cramiques dites " traditionnelles " sont reprsentes par exemple, par la
porcelaine, la faence, la poterie, ou encore les tuiles et briques, les carreaux de sols et murs et
les cramiques sanitaires, et contribuent au confort de notre vie quotidienne.
Par dfinition, les cramiques sont des matriaux non mtalliques, non organiques, et qui sont
obtenus par l'action de fortes tempratures.
Les progrs extraordinaires de la science des matriaux ont largi le champ des proprits
potentiellement riches en applications : proprits lectriques, magntiques, optiques,
pizolectriques, mcaniques, nuclaires. et la nature des matires premires, des oxydes et
des non oxydes (carbures et nitrures), produits de l'industrie chimique.
Si l'origine, l'argile, silicate d'alumine hydrate (SiO2 Al2O3 H2O) constituait la matire
premire fondamentale pour la fabrication des cramiques dcoratives, de carreaux, de
sanitaires et de quelques rfractaires, l'emploi de nouvelles matires premires naturelles ou
synthtiques de type alumine fritte, silice, composs silico-alumineux ou silico-magnsiens
(cordirite, mullite, statite) a favoris l'essor des cramiques techniques. Les progrs de la
chimie ont largi le choix des atomes. Ces derniers, les alcalino-terreux, le carbone, l'azote ont
permis de dvelopper des phases nouvelles : oxynitrure, sialon, carbure. utiliss dans les
cramiques de pointe. La notion de matire premire a donc beaucoup volu. Il s'agit de
matriaux ayant subi une prparation extrmement complexe.
Dans les dernires dcennies, l'essor des cramiques techniques a t remarquable. En effet,
leurs hautes performances, mme temprature leve, permettent des applications l ou les
mtaux ont atteint leur limite. Ainsi, l'utilisation de ces nouveaux matriaux en remplacement
des mtaux dans ces applications s'impose en vertu des proprits intressantes qu'elles
offrent.
Parmi les caractristiques exceptionnelles des cramiques en trouve:
1.
faible ractivit chimique, bonne tenue aux corrosions;
2.
haute temprature de fusion ou de dcomposition;
3.
haute duret;
4.
hauts modules d'lasticit;
5.
charge la rupture leve;
6.
bas coefficient de frottement, bonne rsistance l'usure.

Cependant, le problme majeur prsent par les cramiques est leur fragilit, cest
dire une tendance se rompre brutalement, sans dformation plastique apprciable. Ce

caractre fragile rend leur utilisation dlicate par crainte de manque de fiabilit d
essentiellement une grande sensibilit aux dfauts dlaboration tels que la porosit. Le
prsent mmoire se compose de quatre parties :
La premire partie comporte une tude bibliographique dans laquelle on fait appel
aux matriaux cramiques et leurs caractristiques principales. Dans la deuxime partie, nous
prsentons la tribologie des matriaux cramiques et les mcanismes de frottement et dusure
dune manire gnrale et plus particulirement ceux des cramiques. Un bref rappel des
proprits des matriaux utiliss dans cette tude sera prsent en fin de cette deuxime partie.
Dans la troisime partie, nous prsentons les matriaux tudis : laboration et prparation des
chantillons pour les essais dindentations et les essais de frottement ainsi que les techniques
de mesure (dispositif de frottement et usure) et les mthodes dobservation et danalyse des
fissures dans notre tude. Dans la quatrime partie, nous analysons les rsultats
exprimentaux et les proprits mcaniques de lalumine et la zircon et leur rsistance
lusure.
Chapitre I
Etude
bibliographique
Chapitre I
Etude bibliographique
I -1-Les cramiques
I-1-1- Dfinition
La racine grecque du mot cramique est Kramos qui signifie argile. On trouvera dans
le dictionnaire la dfinition du mot "cramique" : objet issu de la cuisson dune terre argileuse
qui peut tre maille ou vitrifie en surface pour donner de la faence, de la porcelaineSi
ltude des produits issus de la cuisson dune pte argileuse (porcelaine, briques, tuiles) ou
non (produits cimentaires) peut tre lobjet dun thme de recherche des cramistes, le thme
"cramique" a t largement tendu. Tout dabord aux oxydes rfractaires, dont Al2O3, SiO2
qui peuvent tre issus de la cuisson de la pte argileuse, puis dautres composs rfractaires
tels que les carbures, nitrures, borures, et mme jusquau carbone et ses drivs: carbone et
graphite agglomr, diamant, DLC (Diamond Like Carbon ou carbone adamantin),
pyrocarbone, lectrodes prgraphitiques
Tous ces matriaux, dits cramiques, sont des matriaux non organiques (hors
prcurseurs carbons et liants), non mtalliques (ce qui correspond la meilleure dfinition
des cramiques) et qui peuvent ventuellement englober les verres qui sont essentiellement
des oxydes ou halognures non cristalliss, mais qui ne prsentent pas d'ordre grande
distance.
I-1-2- Les grandes caractristiques des cramiques
Les matriaux cramiques prsentent une caractristique essentielle par rapport
dautres matriaux, les atomes ou constituants de leur rseau cristallin sont en gnral trs
solidement lis entre eux par des liaisons fortes.
Dans la majorit des cramiques oxydes (Al2O3, ZrO2, UO2, TiO2) les liaisons sont
du type ionique. Les cations mtalliques cdent leurs lectrons aux anions d'oxygne. Il ny a
pas priori dlectrons disponibles jusqu' des tempratures leves pour la conductibilit
lectronique. Il en dcoule des particularits remarquables gnrales dues ce type de liaison:
temprature de fusion leve, inertie chimique, barrire thermique, grande duret
accompagne malheureusement de son corollaire : une grande fragilit. On trouve une partie
de ces particularits dans les cramiques de type carbures, nitrures, borures et jusque dans
certains composs du carbone : les liaisons entre atomes sont fortes de type covalent, les
lectrons des constituants tant mis en commun pour assurer cette liaison. Les forces interatomiques sont moins leves que dans les liaisons ioniques, mais on retrouve les principales
caractristiques : une temprature de fusion leve, linertie chimique et, en gnral, une
3
Chapitre I
grande duret. Par contre, les caractristiques disolation thermique et de non conductibilit
lectrique peuvent tre moins marques (en particulier pour certains carbones).
I-1-3- Les domaines dapplications
Lensemble de ces proprits remarquables conduit des domaines dapplications
privilgis : composants soumis des tempratures leves, outils de coupe, pices dusure,
filires, matrices, creusets et becs de coule de mtaux en fusion. On parlera pour ces
applications de cramiques structurales.
Mais les cramiques peuvent aussi prsenter pour des compositions, des structures
spcifiques, des caractristiques autres que mcaniques et thermiques.
Certaines cramiques peuvent tre conductrices ioniques, supraconductrices, avoir un
comportement de semi-conducteur, peuvent prsenter des caractristiques ferro- et
pizolectriques, magntiques, optiques, physico-chimiques remarquables. On parlera pour
ces applications de cramiques fonctionnelles.
Pour leurs diffrents types dapplications, les cramiques structurales et fonctionnelles
sont labores et tudies dans des laboratoires rgionaux sous forme de poudres (ou solides
diviss) qui sont mises en forme et frittes, de revtements ou de composs massifs. Les
recherches peuvent avoir un caractre fondamental mais elles sont principalement cibles sur
loptimisation de lapplication structurale ou fonctionnelle vise.
I-2-L'laboration et la mise en forme des cramiques
I-2-1- Les poudres
Si lon excepte les revtements de surface obtenus par voie chimique ou partir de
gaz, les cramiques sont utilises directement sous forme de poudres : pour l'laboration de
pices massives ou de revtements cramiques, ou encore en dispersion de poudres (ou fibres)
cramiques dans une matrice comme renfort.
I-2-2- La prparation
C'est une tape importante et parfois un passage oblig pour la mise en uvre dune
cramique massive ou dune cramique utilise comme renfort dans une matrice. Les
caractristiques de la poudre peuvent conditionner les proprits du produit fini quil sagisse
de poudres abrasives, de poudres pour la catalyse, de poudres en vue dune compaction par
frittage pour obtenir un produit massif, en vue dune dispersion dans une matire mtallique,
Chapitre I
cramique, organique, en vue de lalimentation dun dispositif de projection thermique pour

des revtements
Les poudres sont labores partir de prcurseurs par deux types de procds qualifis
de voie sche (calcination, pyrolyse, broyage mcanique) et de voie humide (prcipitation
partir dune solution, dun sel fondu, coprcipitation, procd sol-gel).
Une trentaine de laboratoires a t recense pour ltude des cramiques. Plus de la
moiti tudie ou dispose de moyens dlaboration de fibres ou de poudres par voie sche, par
voie humide et plus particulirement par le procd sol-gel.
I-2-3- La caractrisation des poudres
Les poudres sont caractrises par des techniques traditionnelles de mesure de densit,
granulomtrie, surface spcifique, composition, structure cristallographique si ncessaire
mais aussi, selon la vocation ou les thmes de recherches du laboratoire, par les mesures de
proprits physiques spcifiques, les proprits magntiques par exemple.
Plusieurs laboratoires rgionaux ont une activit ddie aux techniques de fabrication
de poudres ou de solides diviss, ltude de certaines de leurs caractristiques mcaniques
pour des abrasifs par exemple, physiques, physico-chimiques comme les ractions de surface,
loxydation, lvolution structurale au cours des traitements thermiques. Dans les autres
laboratoires, les poudres fabriques sont destines la prparation de produits massifs,
dpts, dispersion dans une matrice, dont ltude des proprits est lun des thmes de
recherche du laboratoire dans le domaine des cramiques.
I-2-4- Le conditionnement des poudres
Les poudres doivent tre conditionnes pour tre mises en uvre industriellement. Le
conditionnement est tudi par plusieurs laboratoires.
Il peut concerner la sphrodisation des poudres ou leur agglomration en agrgats
grce des dispositifs datomisation schage. Cette gomtrie permet de contrler et dassurer
une alimentation homogne des matrices (pour la fabrication de comprims avant frittage),
des dispositifs de projection de poudres (pour revtements) ou pour mise en lit fluidis (dans
certaines applications). Outre la gomtrie, lagglomration permet de prparer, par mlange
de poudres, la composition "macroscopique" souhaite.
Le conditionnement peut galement tre relatif la dispersion homogne des poudres
dans une solution, dans un liant fluide, hydraulique pour les matriaux cimentaires, dans une
pte. Ce stade concerne les prparations pour le remplissage de moules, la prparation de
5
Chapitre I
barbotines pour produire des cramiques. Il est tudi par plusieurs laboratoires qui regardent
plusieurs aspects lis aux interactions entre particules, leur non agglomration, la
formulation de la solution, aux adsorptions en surface Ces tudes peuvent viser la mise au
point de modles.
Le conditionnement peut relever enfin de ltude de la rhologie de ces solutions,
fluides ou ptes complexes, multicomposants pour certaines applications dont le remplissage
de moules, le coulage en barbotine, le coulage en bandes Ce stade est tudi par diffrents
laboratoires pour fabriquer des cramiques. Les aspects fondamentaux de la rhologie de ces
systmes sont plus particulirement tudis et modliss dans un laboratoire grenoblois avec
notamment des applications la fabrication de tuiles, brique ou de matriaux cimentaires.
I-2-5- La mise en uvre d'une cramique massive
a- La mise en forme d'une pice vert
Avant le frittage qui permettra dobtenir par chauffage une cramique massive, les
particules de poudre enrobes ou non d'un liant, voire d'additifs, sont comprimes dans une
matrice qui prfigure la forme dfinitive de la pice fritte. Le produit issu de la compression
est appel "comprim", "pice vert" ou "cru". La compression permet de mettre en contact
les particules de poudres, de diminuer la porosit et de donner une tenue mcanique au
produit avant frittage. Cette tape de compression peut conditionner les caractristiques du
produit fini. Son tude ncessite la connaissance de la comprimabilit (aptitude la
compaction) de la poudre, la rpartition des porosits et de lalignement des particules sous
leffet de la pntration et du retrait de loutil de compression, du frottement sur les parois de
la matrice. Cette tape fait lobjet de recherches qui visent modliser le procd en vue dun
frittage ultrieur pour raliser des outils de coupe, des pices dusure en cramique ou en
vue de la fabrication dexcipients pour lindustrie pharmaceutique.
b - Le frittage d'une pice mise en forme
Aprs un dliantage ventuel et grce des mcanismes de diffusion en surface et aux
joints de grains qui permettent le transport datomes et qui sont activs thermiquement (ou au
moyen d'autres additifs facilitant ce processus), le frittage permet la densification des
comprims, tout dabord par soudage des grains de poudre, puis par diminution progressive
de la taille des porosits. Le frittage est gnralement effectu une temprature voisine des
2/3 de la temprature absolue de fusion. Il permet datteindre des densits de lordre de 95 %
Chapitre I
de la densit thorique, densits trs proches ou gales la densit thorique sous leffet
dune pression ou dune compression isostatique.
Une dizaine de laboratoires rgionaux disposent dinstallations de frittage, avec
notamment la compression isostatique chaud. Elles permettent la ralisation de produits
obtenus par frittage naturel, sous atmosphre, sous charge, en phase liquide, par frittageraction, par sinter-hip (High Isostatic Pressure ou compression isostatique chaud)
Les tudes peuvent concerner les mcanismes du frittage et leurs aspects
mtallurgiques". Elles ont pour objectif la modlisation des mcanismes en vue, notamment,
dapprcier les retraits rsultant de la densification du comprim pour obtenir une pice fritte
avec des dimensions proches des cotes dsires. Elles visent aussi la modlisation des
conditions de frittage (temprature, pression, atmosphre) pour obtenir un design des
microstructures les mieux adaptes lapplication vise.
Mais les installations de frittage permettent le plus souvent dobtenir des produits
massifs destins ltude dune proprit spcifique, structurale ou fonctionnelle, qui
constitue lun des thmes de recherche du laboratoire. Cest le cas par exemple des
cramiques de type structural o lon vise une bonne rsistance mcanique pour des pices de
structure ou des outils de coupe. Cest le cas galement pour des applications de type
fonctionnel : ferro et pizolectrique, dilectrique, conduction ionique supraconductivit
I-2-6- Les revtements cramiques
Les dpts de cramique peuvent confrer la surface d'un substrat quelconque des
proprits spcifiques permettant d'viter sa dgradation : durcissement, barrire thermique ou
barrire la corrosion. Ils peuvent galement apporter des proprits fonctionnelles :
optiques, optolectroniques, magntiques, lectriques Dans ce cas, le substrat n'intervient
que comme support passif.
Ces proprits ouvrent des perspectives dapplications trs importantes.
I-3- Les cramiques structurales et fonctionnelles
I-3-1- Les cramiques structurales
Les cramiques possdent par rapport aux mtaux et alliages des avantages
incontestables grce leur temprature de fusion leve, leur relative inertie chimique,
leur grande duret accompagne dune bonne rsistance lusure, labrasion Aussi, les
alumine, zircone, sialons (oxynitrures base de silicium et daluminium) et autres oxydes, les
nitrures de silicium, daluminium, de bore, de titane, les carbures de silicium, de tungstne, de
7
Chapitre I
titane, les carbones type DLC, les composites carbone/carbone sont des matriaux
dexcellence pour leur rsistance, notamment chaud (dans une atmosphre approprie),
diffrentes sollicitations dordre mcanique. Leurs applications vont des composants type
pices dusure, outils de coupe, filires, poinons jusquaux prothses biomdicales en
passant par les aubes de turbine et des composants des moteurs davions, des propulseurs
Mais leur dure de vie peut tre limite par leur fragilit. Cette fragilit est intrinsque. Elle
rsulte de la force des liaisons inter-atomiques qui limite la mobilit des dislocations. Or, dans
les mtaux, c'est cette mobilit des dislocations qui vhiculent la dformation qui conduit la
plasticit. Aussi, la diffrence des mtaux et alliages qui peuvent s'accommoder des
concentrations locales de contraintes par relaxation plastique, les cramiques rsistent ou
cassent par ouverture et propagation dune fissure.
I-3-2- Les cramiques fonctionnelles
La puret, la composition, les additions spcifiques, la microstructure, peuvent
confrer aux cramiques des proprits physiques ou physico-chimiques remarquables et leur
permettre dassurer une fonction spcifique.
I-4- structures des cramiques
Les matriaux cramiques on des proprits lectroniques et mcaniques remarquables
par apport au mtaux et au polymres, comme nous avons dj dit dans la partie prsidente les
cramiques en une haute temprature de fusion, et une duret importante, en peut expliquer sa
par la structure lectroniques, autrement dit les types des liaisons chimiques qui sont en
gnral ioniques ou covalentes (iono-covalent), ou en trouvent tous les lectrons de valence
des lments en prsence, donc il y a pas dlectrons libres, ce qui rend les cramiques de
mauvais conducteurs lectriques et thermique.
Les liaisons ioniques et covalentes sont des liaisons stables et fortes, et grce leur
stabilit, les cramiques ragissent mieux aux effets de lenvironnement, elles possdent une
grande inertie chimique et ne sont pas sujettes la dgradation par corrosion comme le sont
les mtaux. Et puisque leur liaison est forte, ces matriaux ont une rigidit importante
(module de Young leve).
Chapitre I
(b)
(a)
FigureI-1- les types de liaisons (a) Liaison ionique, (b) liaison covalente
I-4-1- Microstructure des cramiques

On peut sparer les cramiques en deux grandes classes, suivant qu'elles sont
cristallines ou amorphes.
I-4-1-1- Cramiques ioniques et covalentes
On diffrencie les cramiques caractre majoritairement covalent et celles
caractre majoritairement ionique dans leurs liaisons atomiques.
I-4-1-2- Les cramiques ioniques
Elles sont composes d'un mtal et d'un non-mtal, exemples :
Chlorure de Sodium (NaCl)
Magnsie (MgO)
Alumine (Al2O3)
Zircone (ZrO2)
L'attraction lectrostatique entre charges de signes opposs constitue la source
principale de liaison. Les ions adoptent un empilement dense afin de minimiser les distances
entre charges de signes opposs. Cet empilement est aussi contrler par une restriction que les
charges de mme signe ne se touchent pas. La structure de ce type de cramique est
gnralement cristalline.
Chapitre I
I-4-1-3- Les cramiques covalentes

Elles sont composes de deux non-mtaux ou d'lments purs. Exemples :
Silice (Si02)
Diamant (C)
Silicium (Si)
La cohsion du solide est assure par la prsence de liaisons covalentes, c'est--dire le
partage des atomes avec ses voisins. L'nergie est minimum, non par le dveloppement d'un
empilement dense comme pour les cramiques ioniques, mais par la formation de chanes,
feuillets ou rseaux. Les cramiques liaisons covalentes sont plus frquemment amorphes.
I-4-2- Les cramiques ioniques simples
La plupart des cramiques ioniques de formules AB ont une structure proche de celle
du chlorure de sodium (NaCl) qui est utilis comme sel de table.
I-4-2-1- L'alumine
L'alumine est une cramique structurale utilise dans les outils de coupe et les meules.
Sa structure cristallographique est constitue d'un empilement HC d'ions oxygne avec
des ions Al3+ situs dans les sites octadriques. La structure HC prsente un site octadrique et
deux sites ttradriques (comme les CFC).
Les ions Al3+ sont entours par 6 ions O2-, mais pour que le cristal soit lectroneutre,
le nombre d'ions Al correspond au remplissage des 2/3 des sites. Deux sites sont donc
vacants.
Figure I-2-Structure chimique d'alumine
10
Chapitre I
I-4-2-2- La zircone cubique (ZrO2)

La zircone est une cramique de plus en plus rpandue industriellement. Sa structure
cristallographique est constitue d'un empilement CFC de Zirconium, avec des ions O2- dans
les sites ttradriques.
Comme il existe 2 sites ttradriques par atome de rseau, la formule de la zircone est
ZrO2.
Figure I-3- Structure chimique de la zircone
I-4-3- Les cramiques covalentes simples

I-4-3-1- Le diamant
Le diamant est la cramique covalente type, utilise pour sa rsistance l'usure
mcanique.
Chaque atome est li 4 voisins. Il se trouve au centre d'un ttradre et ses 4 liaisons
sont diriges vers les 4 sommets du ttradre. La densit du diamant est relativement faible
(3.52) car les atomes de carbones sont peu massifs. Cette densit, trs suprieure celle du
graphite (2.25), traduit cependant un tat bien ordonn.
11
Chapitre I
Figure I-4- Structure diamant.
I-4-3-2- Le carbure de silicium

Le carbure de silicium (SiC) a une structure proche du diamant, on remplace un atome
de carbone sur 2 par du silicium.
Figure I-5- Structure chimique de carbure de silicium.
Remarque
Aprs le diamant, les carbures de silicium sont une des substances les plus dures.
I-5- Applications des Cramiques
Les progrs accomplis dans la conception et la fabrication de nouvelles
microstructures ont permis aux cramistes dimaginer des classes entires de matriaux
nouveaux dont les proprits exceptionnelles ne sont gales par aucun autre matriau
mtallique ou organique. De ce fait, les cramiques ont jou et continueront jouer un rle
12
Chapitre I
important, voire critique, dans le dveloppement des produits nouveaux, des procds de
fabrication originaux et dans lindustrie toute entire.
La rsistance lusure et les qualits de frottement des cramiques en font des matriaux de
choix, non seulement pour les outils de coupe [1] et pour les pices de frottement et dusure,
mais galement pour les prothses chirurgicales, par exemples : les prothses de la hanche[2,
3,4].En lectronique [5,6] les cramiques sont utilises en tant que pices pour mmoires
magntiques, sans lesquels la rapidit des ordinateurs modernes naurait pu tre atteinte ou
dans un grand nombre de substrats. Les cramiques thermomcaniques sont en train de
prendre une place grandissante de part leur potentiel dusage des tempratures suprieures
celles des mtaux, de leurs alliages et des super alliages [7, 8, 9].
Lexemple le plus spectaculaire de ce type dapplication correspond celui des moteurs et
turbines o les expriences daugmentation des tempratures de fonctionnement ont conduit
de multiples tudes [10, 11, 12, 13, 14].
I-6- Caractrisations gnrales des cramiques
Les domaines dapplication des matriaux cramiques sont vastes, mme
temprature leve si en les compare aux mtaux, cest grce leurs proprits suivantes :
-
Haut module d'lasticit (Young).
Masse volumique faible.
- Temprature de fusion (ou de dcomposition) leve.

-
Faible conductivit lectrique et thermique.
Faible ractivit chimique, bonne tenue aux corrosions.
Grande duret, mais associe une fragilit incontestable.
Bonne rsistance la compression.
Bas coefficient de frottement et bonne rsistance lusure.
Mauvaise tenue aux chocs.
Faible rsilience.
Mai ils sont des matriaux fragiles, donc on trouve une absence de ductilit. Cette
fragilit constitue linconvnient commun toutes les cramiques et impose des limitations
dans les techniques de fabrication et demploi, mais en revanche, au niveau atomique, les
caractristiques qui rendent fragile les cramiques sont en mme temps celles qui leurs
confrent les proprits dsires de duret, rfractarit, rsistance chimique etc. Les
avantages et les inconvnients sont deux aspects de mme phnomne de base.
13
Chapitre I
I-7-Caractrisation mcanique des cramiques

Les proprits mcaniques des matriaux cramiques sont en gnral: le module de
Young (E), la duret (H), la tnacit (KIC), la rsistance la rupture (f). Chaque proprit a
sa mthode de caractrisation. La duret et la tnacit des cramiques peuvent tre
dtermines par la technique dindentation Vickers.
I-8- Gnralits sur les matriaux de l'tude
I-8-1- Cramique type oxyde
Les matriaux que nous avons utiliss dans cette tude sont des cramiques de type
oxyde. Pour nous familiariser avec ce type de matriaux, nous allons faire une description
gnrale du principe dlaboration ainsi que la nature de ces matriaux et ces proprits, leur
rsistance l'usure, et leur perte en masse.
a- Lalumine
Figure I-6- Structure hexagonal de l'alumine.

Loxyde de laluminium Al2O3 naturel diversement color, est une cramique de
type oxyde quon lutilise dans des domaines o on ne peut pas utiliser dautre mtaux rigides
comme lacier, cause de ses proprits et surtout sa rfractarit. La matire la plus
importante des matires premires pour sa production est la bauxite (alumine hydrate
Al(OH)3). Elle est faite de 25% en poids des roches de la surface terrestre, souvent sous forme
de silicate, et dun pourcentage important de pierres prcieuses (rubis et saphir).
Lalumine peut se prsenter sous plusieurs formes cristallographiques dont la plus
stable est lalumine appele aussi corindon [15]. Elle se cristallise dans le systme
rhombodrique, qui se prsente gnralement dans un repre hexagonal. La structure de
lalumine est faite dun assemblage hexagonal compact datome doxygne O2- suivant une
14
Chapitre I
priodicit ABAB, les atomes daluminium Al3+ occupent deux sites octadriques sur trois, le
tiers restant est constitu de sites vacants suivant les (figure I-2 et I-6).
a-1- Utilisation
On utilise lalumine dans plusieurs domaines, on la trouve dans les domaines :
Mcanique : outils de coupe et de forage (en particulier pour les applications svres o de
hautes vitesses dusinage sont souhaites), abrasion (sous forme de poudres, ou agglomrs,
et lis entre eux sous forme de meules, de papiers abrasifs...), frottement et usure (joints de
robinetterie, joints de pompe eau dautomobile, guide - fils pour lindustrie textile), joints
dtanchit, buses, paliers, roulements, abrasif.
Thermomcanique : turbines, moteurs, aubes, soupapes, tuyres.
Thermique : fibres rfractaires
lectronique : isolant (substrats et botiers), pour Al2O3 conduction ionique, transmission
Optique, sonde oxygne (conductivit ionique) Al2O3, permet dans le cas de circuits
dinterconnexion sur substrat despacer les conducteurs de 50 mm seulement.
Biomdical : implants, ciment, prothses dentaires et articulaires.
Chimique: membranes minrales pour les procds de microfiltration et dultrafiltration,
emploi dalumine porosit trs fine pour lenrichissement isotopique de luranium par
diffusion gazeuse, ceci sest tendu la sparation eau / huile, osmose inverse, filtration du
lait, strilisation du vin.
Optique : clairage, fentres transmission IR.
Nuclaire : protections.
Militaire : blindage, dtection, crans thermiques.
a-2- Intrt et proprits : lgret, proprit de transfert thermique, de leur rsistance au
choc thermique et la rupture, charge la rupture 200 - 400 MPa, haute temprature de
fusion, capables de rsister aux agressions des hautes tempratures (fluage, corrosion),
module dlasticit 400 GPa, bas coefficient de dilatation (8.10
-6
K -1) entre 20 et 800C,
duret de 1800 Vickers, fragile, isolant lectrique, mdiocre conducteur thermique [16],
transparent la lumire visible et rsistant la plupart des attaques chimiques, tnacit
notable 3,5 MPa m
1/2
, un emploi jusqu 1700C, grains cramiques trs durs, bio-inertes,
forte dilatations thermiques, elle un point de fusion trs lev, il est de 2050 C, et avec
laugmentation de la temprature les performances mcaniques chutent assez vite.
15
Chapitre I
Suivant la (figure I-7) qui montre la variation de la tnacit en fonction de la

temprature [17] on remarque que la tnacit diminue jusqu' 600 C puis elle continue la
diminution quand la temprature augmente, 1400 C, la valeurs de Klc est de lordre de 1
MPam1\2, cest une valeur trs faible.
Figure I-7- Facteur dintensit de contrainte de lalumine en fonction de la

temprature [17].
La figure I-8 montre les variations de la contrainte la rupture en fonction de la

temprature [18]. On remarque quelle reste pratiquement constante jusque vers 1000 C, au
del de cette temprature cette caractristique se dgrade.
Figure I-8- Variation de la contrainte la rupture (flexion 4 points) de lalumine avec la

temprature [18].
16
Chapitre I
En outre, il faut signaler que les proprits de lalumine dpendent beaucoup des
dfauts existants, (porosit, microfissures). La figure I-9 montre un exemple de variation de la
contrainte la rupture dalumine contenant des dfauts de diffrentes tailles [20].
Par contre, plusieurs tudes [21] ont montr que lalumine prsente un bon
comportement en tribologie ainsi quen coupe.
Figure I-9- Variation de la contrainte la rupture dalumine contenant des dfauts

de diffrentes tailles [20].
En conclusion, on notera que les caractristiques de lalumine sont souvent trop
modestes pour certaines applications potentielles en particulier, comme matriau
thermomcanique. Mais cause de son faible cot, elle sert toujours comme un matriau de
rfrence pour les composites fibres et dispersodes possdant ses avantages (neutralit
chimique, corrosion, frottement) mais avec des paramtres mcaniques accrus.
b- La zircone ou oxyde de zirconium (ZrO2)
O2-
Zr4+
Figure I-10- la zircone cubique
17
Chapitre I
La zircone est galement lun des matriaux cramiques de type oxyde les plus tudis
et est utilis dans de nombreux domaines. Ces principales proprits sont un fort indice de
rfraction, une bonne conductivit ionique, un polymorphisme temprature ambiante, une
trs bonne rsistance mcanique et une trs importante rfractarit. Il est galement important
de noter que contrairement la silice, la zircone nexiste pas sous forme amorphe et cristallise
spontanment.
La zircone existe pression atmosphrique sous trois varits polymorphiques, les
phases monoclinique, ttragonale et cubique. La forme naturelle de la zircone (baddeleyte),
stable faible temprature est cristallise dans le systme monoclinique. A 1170C est se
transforme en phase ttragonale et devient cubique partir de 2370C. Cette dernire forme
est stable jusqu' sa temprature de fusion qui est de 2680C [22].
La phase cubique est de type fluorine (groupe d'espace Fm3m) et prsente un ion Zr4+ au
centre d'un cube parfait de huit anions oxyde, que l'on peut considrer comme la somme de
deux ttradres rguliers identiques. La structure de la varit quadratique (groupe d'espace
P42/nmc) drive de celle de la phase cubique et est obtenue par une distorsion du rseau de la
fluorine, l'atome de zirconium est toujours en coordinence 8 mais le cube anionique est cette
fois dform. Enfin, la structure de la varit monoclinique correspond galement une
dformation de la structure fluorine et admet le groupe d'espace P21/c. Cette fois, l'atome de
zirconium prend une coordinence de 7. Une reprsentation schmatique de ces diffrentes
structures est donne en figure I-11.
ZrO2 cubique
ZrO2 quadratique
ZrO2 monoclinique
Figure I-11- Reprsentation de l'environnement de l'ion zirconium

des phases de la zircone [22].
La transition de phase cubique vers quadratique est displacive avec un dplacement
des atomes d'oxygne le long de l'axe c, ce qui ninduit que peu de contraintes au sein du
18
Chapitre I
matriau. Par contre la transition quadratique vers monoclinique est de type martensitique et
s'accompagne d'une augmentation importante du volume spcifique de la maille (de 3 5%).
Cette importante diffrence de volume de la maille a des consquences catastrophiques pour
un matriau massif. Cela induit en effet lors du passage de la temprature de transition une
trs importante fissuration du matriau ce qui peut conduire sa ruine complte. Cest
pourquoi la zircone pure n'est jamais utilise pour des applications thermomcaniques. Pour
pallier cet inconvnient, la zircone peut tre stabilise basse temprature dans sa phase
quadratique ou cubique par l'ajout d'un dopant, gnralement des oxydes de calcium, de
magnsium ou dyttrium.
b-1- Utilisation
On utilise la zircone dans plusieurs domaines, on la trouve dans les domaines :
Thermomcanique : turbines, moteurs, aubes, soupapes, tuyres.
Thermique : fibres rfractaires, radiateurs IR
Mcanique : avec les zircones partiellement stabilises qui tolrent des transformations
Partielles, menant des contraintes rsiduelles de compression favorables (obstacles la
propagation des fissures), on ralise des couteaux ou ciseaux trs dur et qui nont pas besoin
dtre raffts, non magntiques, isolants, et rsistant aux corrosions, joints dtanchit,
buses, paliers, roulements (frottement et usure).
lectrique : la ralisation dlments chauffants de fours lectriques haute temprature
(proprits de conductivit ou de semi-conductivit)
lectronique : conduction ionique (sonde oxygne) pour ZrO 2 allie, ZrO stabilise utilise
comme lment chauffant.
Chimique : membranes minrales pour les procds de microfiltration et dultrafiltration.
Biomdical : ciments, prothses dentaires et articulaires.
b-2- Intrts : lgret, rsistance au choc thermique et la rupture. Sous forme de fibres
permettent pour les rfractaires isolants, un emploi au-del de 1900C. Les zircones
partiellement stabilises ont une charge la rupture, temprature ambiante qui peut atteindre
2500 MPa (idem que aciers). La zircone stabilise peut atteindre 2000C, forte dilatation
thermique, conductivit ionique pour la zircone stabilise par 5 7 % de CaO ou de Y 2 O 3.
La conductivit est due aux anions.
19
Chapitre I
b-3- La zircone mtastable ttragonale

De nombreuses tudes ont trait de la mtastabilit de la phase quadratique basse
temprature, cest en particulier le cas rencontr lors de llaboration de zircone par voie
solgel. R.C.Garvie explique, partir de considrations thermodynamiques, qu'en dessous
d'une certaine taille critique des cristallites (~ 30 nm), la phase quadratique est stable car elle
prsente une nergie de surface infrieure celle de la phase monoclinique dans les mmes
conditions [23-24]. D'autres auteurs pensent que la formation et la stabilisation de la phase
quadratique rsultent des similitudes structurales importantes entre le prcurseur amorphe et
cette phase mtastable basse temprature [25, 26]. Ces deux considrations expliquent
lobtention basse temprature de zircone ttragonale mtastable.
I-9- Caractrisation mcanique des matriaux cramiques
Les proprits mcaniques des matriaux de types cramiques sont en gnral: le
module de Young (E), la rsistance la rupture (f), la duret (H) et la tnacit (Klc). Dans
cette tude nous allons dterminer la duret et la tnacit des matriaux cramiques (Al2O3 et
ZrO2), par la technique d'indentation Vickers, cette mthode connue sous le nom de DCM
(Direct Crack Measurements).
I-9-1- Indentation Vickers
Le principe de l'essai de l'indentation Vickers est de charg un matriau l'aide d'un
micro duromtre. Dans cet essai, l'indenteur est pointu, de forme pyramidale base carre,
d'angle au sommet 136. Cette mthode permis de dterminer la fois la duret et la tnacit
des matriaux fragiles l'aide de l'empreinte et des fissures qui apparaissent la surface. Ces
fissures se diffres et se dveloppes suivant l'application des charges.
Lindenteur
Lempreinte
provoque
Lchantillon
Figure I-12- lempreinte provoque par lindenteur

20
Chapitre I
A la charge critique, que c'est une certaine valeur de la charge, o il y a une initiation
subite dune fissure sous la zone de contact, la o la concentration des contraintes est la plus
forte. Cette fissure se trouve dans un plan de symtrie : elle est appele fissure mdiane. Puis
avec l'augmentation des charges cette fissure ce dveloppe aussi do en remarque:
- Des fissures radiales qui
prennent naissance aux angles de lempreinte et se
dveloppent sous laction des contraintes rsiduelles.

-Des fissures latrales qu'elles proviennent galement de laction des contraintes
rsiduelles et se dveloppent paralllement la surface, elles sont responsables de lcaillage.
Figure I-13- Schmatisation de la squence de formation de fissures sous laction dun

indenteur Vickers: (1) empreinte du diamant Vickers; (2) fissure mdiane; (3) fissure half
penny; (4) fissure radiale primaire, (5) fissure radiale secondaire; (6) fissure latrale [27].
I-9-2- Duret Vickers
La duret Vickers a t connue dans les annes 1920 par les ingnieurs de la socit
Vickers en Angleterre. Elle est caractrise par l'empreinte faite par un identeur sous une
charge donne durant 15 secondes. L'indenteur est form d'une pyramide en diamant base
carre dont les faces opposes font un angle de 136. La charge applique est comprise entre
1 et 120 N. Le ct de l'empreinte est de l'ordre de 0,5 mm, la mesure s'effectuant l'aide d'un
microscope.
La duret Vickers (Hv) est calcule e l'aide de la formule suivante :
H v = 0,102
F
= 0,102
S
1360
2 = 0,1891 p
2
d
d2
2 F sin
21
(I-1)
Chapitre I
D'o :
p: est la charge applique,
S: surface imprime sur lchantillon,
d: diagonale de lempreinte.
Cet essai est appliqu principalement aux mtaux, mais peut l'tre galement appliqu aux
cramiques avec de trs faibles charges.
La norme de duret Vickers a t adopte en 1952 et celle de microduret, en 1969.
2C1
d1
d2
2C2
Figure I-14-Reprsentation schmatique d'une empreinte Vickers et les fissures

radiales qui permettent de calculer KlC.
I-9-3- La tnacit
Le facteur critique dintensit de contrainte et la contrainte la rupture de nos
matriaux sont mesurs par des essais de flexion. Le principe de la mesure du facteur
dintensit de contrainte dun matriau, consiste introduire dans lchantillon un dfaut de
taille connue, et appliquer lchantillon une sollicitation mcanique, plusieurs techniques
sont proposes pour la dtermination de la tnacit dun matriau. Cependant, dans ce travail
nos mesures son ralises par une mthode de la o en faisant appel la technique
dindentation.
Les valeurs du facteur critique dintensit de contrainte sont calcules partir de la
relation :
K lc = r y a
(I-2)
22
Chapitre I
Do :
r : contrainte la rupture donne par lexpression.
Y: facteur gomtrique qui peut dpendre de a et de la dimension des chantillons.
a : longueur de la fissure.
La tnacit est aussi mesure dans ce travail en utilisant la mthode de lindentation
(LAWN et AL) montrent que sa valeur est proportionnelle la duret, Hv, la diagonale de
lempreinte dindentation, d, au module dYoung, E, et la longueur de fissure produite par
lempreinte (voir la figure I-14).
La mthode de lindentation Vickers permet de mesurer la tnacit KIc partir des fissures
radiales qui prennent naissance cot de lempreinte vickers. Cette mthode connue sous le
nom de CDM (Direct Crack Measurements) a lavantage dtre conomique, car elle ncessite
une petite surface polie. Tous les essais ont t raliss temprature ambiante et sur des
surfaces parfaitement polies. Les trois types de fissure se combinent pour former un profil de
fissure en fonction de la gomtrie.
I-10-Conclusion du premier chapitre
Les cramiques sont des matriaux trs anciens, on les associe aux produits de terre cuite
connue depuis long temps, son emploi savre indispensable dans pratiquement tous les
domaines de lactivit humaine, L'alumine est une cramique structurale utilise dans les
outils de coupe et les meules, elle peu se prsenter sous plusieurs forme cristallographique,
dont la plus stable est lalumine ou corindon, elle se cristallise dans le systme
rhombodrique. La zircone est une cramique de plus en plus rpandue industriellement. Sa
structure cristallographique est constitue d'un empilement CFC de Zirconium, avec des ions
O2- dans les sites ttradriques.
Les proprits mcaniques des matriaux de types cramiques sont en gnral: le module de
Young (E), la rsistance la rupture (f), la duret (H) et la tnacit (Klc).
Pour tudier la duret dun matriau, on peut utiliser lindentation Vickers ou on doit charger
un matriau l'aide d'un micro duromtre. Dans cet essai, l'indenteur est pointu, de forme
pyramidale base carre, d'angle au sommet 136. Cette mthode permis de dterminer la
fois la duret et la tnacit des matriaux fragiles l'aide de l'empreinte et des fissures qui
apparaissent la surface. Ces fissures se diffres et se dveloppes suivant l'application des
charges.
23
Chapitre II
La tribologie des
cramiques
Chapitre II
la tribologie des cramiques
II-1. Introduction
La tribologie est la branche de la mcanique qui tudie le frottement, l'usure et la
lubrification des surfaces de contact entre deux solides. La tribologie sintresse
principalement aux corps solides ou linteraction entre un solide et un lubrifiant liquide
(huile), onctueux (graisse) ou granulaire (poudre). Frottement et usure se produisent la
surface entre deux solides en contact. La lubrification permet de sparer les surfaces en
contact par un film lubrifiant, et donc de limiter lusure. (La figureII-1) dcrit
schmatiquement les relations qui existent entre les trois aspects de la tribologie.
La force de frottement est une force de raction, qui s'oppose toujours au mouvement
relatif entre deux corps en contact. Cette force augmente de zro un maximum avant le
dbut du mouvement macroscopique : cest la force de frottement statique. Aprs le dbut du
mouvement, elle diminue jusqu une nouvelle valeur qui demeure constante tant que le
mouvement persiste. Cest la force de frottement dynamique.
Le travail effectu par les forces de frottement a un triple effet : (1) de lnergie est
dissipe sous forme de chaleur; (2) des dformations plastiques sont gnres; (3) des
particules solides sont arraches sur les surfaces de contact. Dans les machines, la gnration
de chaleur et les dformations plastiques sont responsables des pertes de rendement, tandis
que l'arrachement progressif des particules la surface des pices est la cause de l'usure.
Figure II-1. Schma dcrivant les relations entre le frottement, lusure et la

lubrification
24
Chapitre II
En transmission de puissance, les pertes de rendement et l'usure doivent tre limines

le plus possible. La lubrification constitue le principal moyen pour minimiser l'impact de ces
deux phnomnes invitables .Cependant la lubrification n'est pas toujours possible. Son
efficacit est dautant plus grande que les surfaces en contact possdent des proprits
compatibles et de bonnes caractristiques gomtriques, notamment au niveau microscopique.
C'est pourquoi une bonne connaissance des phnomnes de frottement et d'usure peut aider
contrler et minimiser leurs effets ngatifs.
En tribologie, ltat de surface des corps en contact possde une importance critique.
En effet, la nature et les dfauts des surfaces gnrent adhrence, abrasion, fatigue et rosion.
Il est donc naturel de commencer ltude de la tribologie par celle des surfaces. Afin de
comprendre les phnomnes de frottement, dusure et de lubrification, qui doivent tre
abordes sur les surfaces.
II-2. Tribologie des cramiques
Les cramiques sont souvent utilises pour leur faible usure lors du frottement,
puisqu'il est communment observ que leur duret leve entrane une rsistance l'usure
plus importante que celle des matriaux mtalliques. Cependant, dans certaines conditions
plus svres, des phnomnes d'usure peuvent apparatre, qui sont alors aggravs par leur
fragilit. Cette partie dcrit brivement le lien entre le comportement en frottement et en usure
des cramiques et leurs proprits mcaniques.
II-3. Les principaux modes d'usure
Avant de s'intresser au cas particulier des cramiques, et puisque les matriaux
considrs dans cette tude ont certaines proprits intermdiaires entre les cramiques et les
mtaux, il convient de commencer par dcrire les diffrents modes d'usure des mtaux et nonmtaux. Un certain nombre de classifications des modes d'usure sont disponibles dans la
littrature. Aucune norme n'existant l'heure actuelle sur le sujet, nous choisirons d'utiliser
une classification inspire de celle de Stachowiak et al. [28]. Elle distingue : l'usure due
l'action d'une particule sur la surface d'un solide (usure par abrasion, rosion ou cavitation),
l'usure due au passage rpt d'un solide sur une surface (usure par fatigue), et l'usure due aux
forces d'attraction entre les atomes de deux surfaces (usure adhsive).
Viennent ensuite des modes d'usure plus spcifiques, comme l'usure corrosive ou
l'usure par fretting.
25
Chapitre II
II-4. Usure par abrasion, rosion ou cavitation

II-4-1. Usure abrasive
L'usure abrasive est due au contact entre une asprit et la surface d'un solide. Cette
asprit peut tre un pic de rugosit sur une des surfaces, une particule ayant t dtache de
l'une des deux surfaces, ou bien un troisime corps introduit dans le contact. Cette asprit
peut dgrader la surface du solide selon diffrents mcanismes prsents sur la figureII-2. La
svrit du contact dpend des proprits et de la gomtrie des matriaux en contact.
L'asprit peut [29]
1. couper, si elle est suffisamment (aiguise) (i.e. si elle a un angle d'attaque
suffisamment grand.
2.
repousser la matire en surface (labourage),
3.
provoquer une fracture, si le solide est fragile,
4. enlever des grains, si le matriau est insuffisamment homogne.

La nature de l'usure abrasive est prcise par le mode d'acheminement de l'asprit
dans le contact : soit l'asprit est fixe l'une des surfaces, et l'on parle alors d'abrasion
deux corps, soit l'asprit est mobile par rapport aux deux surfaces, et l'on parle alors
d'abrasion trois corps.
1) Dcoupe
2) Fatigue due
au labourage rpt
3) Fracture
4) Arrachage d grains
Figure II-2. Schmas des quatre modes d'usure abrasive : dcoupe, fatigue, fracture et
arrachage de grain, extraits de [29].
Le passage de l'asprit sur la surface peut produire : soit un copeau qui enlve de la
matire, c'est l'abrasion par coupe, soit un bourrelet plastique sur les bords de la rayure qui va
peu peu disparatre sous le passage rpt des asprits, c'est l'abrasion par fatigue. Dans ces
deux cas, le facis d'usure est constitu de rayures fines parallles la direction de glissement.
26
Chapitre II
Un mcanisme de fracturation peut se produire lors du frottement, surtout si l'un des

matriaux en contact est fragile. Cette fracturation est initie par la contrainte de traction
prsente l'arrire du contact, et se produit en surface ou en sous-couche. Les travaux de
Hamilton [30], dcrits dans le paragraphe suivant, donnent l'expression analytique de cette
contrainte.
L'arrachement de grains est un phnomne plus rare et principalement observ sur Les
cramiques. Ce mcanisme provoque des enlvements de matire extrmement grands lorsque
la cohsion entre les grains est faible.
II-4-2. Usure par rosion
L'usure par rosion est cause par des impacts de particules solides ou liquides contre
une surface solide. Ce mcanisme dpend des proprits des matriaux en prsence, de l'angle
d'impact, de la vitesse d'impact, et de la taille de la particule.
Plusieurs types d'rosion sont observs [28] :
_ Dcoupe,
_ Fatigue,
_ Repoussage ou fissuration,
_ Fusion,
_ rosion l'chelle atomique.
Ce mode d'usure a de nombreuses similitudes avec l'usure abrasive.
II-4-3. Usure par cavitation
La cavitation est un phnomne apparaissant lorsqu'un liquide atteint au voisinage
d'une surface solide sa pression de vapeur saturante. Il se cr alors une cavit instable qui
implose et induit une onde de choc prs de la surface du solide.
Cette implosion augmente localement le niveau de contrainte la surface du solide,
laissant le plus souvent une empreinte en forme de cratre.
27
Chapitre II
II-4-4. Usure par fatigue et dlamination

Le contact entre les asprits d'un solide et une surface antagoniste entrane
l'apparition de contraintes locales trs fortes, qui, associes un passage rpt, peuvent
provoquer l'apparition et la propagation de fissures dites de fatigue. Ces fissures se traduisent
terme par un enlvement de matire par dlamination au bout d'un certain nombre de cycles.
Les surfaces uses prsentent un important taux de dformation plastique dans le cas
de forts coefficients de frottement (autour de 1), se traduisant par une rorientation de la
structure dans la direction du mouvement sous l'action de la force de frottement [28]. Cette
rorganisation n'est pas observe lorsque le coefficient de frottement est plus faible.
L'amorage de fissures par fatigue partir d'un point faible de la surface peut lui permettre
ensuite de se propager le long de plans de glissement par exemple. La propagation de ces
fissures et leur rencontre entre elles, ou avec une fissure prexistante sous la surface cre les
particules d'usure. Si le mcanisme de rorientation de la surface a pu prendre place
auparavant, les plans de glissement sont alors orients paralllement cette surface et des
particules d'usure de forme aplatie sont alors produites.
- Influence de l'oxygne
Ce mode d'usure apparat comme tant trs dpendant du taux d'oxygne en prsence
pour les matriaux ractifs comme le nickel, et indpendant de celui-ci pour les mtaux nobles
[28]. Ceci peut s'expliquer par le fait que les mtaux ractifs ont tendance former un oxyde
ds leur contact avec l'air, donc par exemple l'ouverture d'une fissure. Lorsque la fissure se
referme, sous l'action d'une contrainte oppose celle ayant permis son ouverture ou lors de
l'enlvement de cette contrainte, de la matire excdentaire due la formation de l'oxyde
empche toute cicatrisation de la structure par recollement partiel de la fissure,
contrairement aux mtaux nobles. Diminuer le taux d'oxygne permet de ralentir ce processus.
- Fissuration en sous couche
De la fissuration en sous couche peut galement se produire pendant le glissement des
deux surfaces l'une sur l'autre. Les surfaces peuvent alors paratre non uses alors que des
mcanismes de fissuration sont en cours en sous couche. Si elle n'est pas possible en surface,
la fissuration peut trouver son origine sur des impurets ou des dfauts prsents sous la
surface comme la montre la figure II-3.
28
Chapitre II
Figure II-3. Amorage de fissure sous la surface frotte partir de

dfauts ou dimpuret du matriau [28].
II-4-5.Usure adhsive
La composante adhsive du frottement est due la formation et la rupture de liens
entre les deux surfaces [31]. Ces liens rsultent de forces inter atomiques inters faciales qui
dpendent du degr d'interpntration des asprits et de la composition des surfaces. Lors de
la mise en glissement, la force de frottement doit cisailler le plan le plus faible afin de
permettre le mouvement.
L'usure adhsive se caractrise gnralement par un fort taux d'usure et un coefficient
de frottement instable. Cette forme d'usure peut entraner une destruction rapide des surfaces
frottantes, pouvant aller jusqu' l'arrt du mouvement cause de trop grandes valeurs de
coefficient de frottement. Les particules d'usure cres ont une distribution de taille assez
large et sont souvent transfres sur l'un des solides en contact.
Trois aspects caractrisent alors la force de frottement :
- un aspect microscopique (adhsion) li aux proprits physiques et chimiques
(structure atomique, liaisons pendantes, dfauts, etc.) l'chelle atomique des matriaux en
contact.
-un aspect gomtrique li la variation de l'aire relle de contact lors du frottement,
-un aspect macroscopique (adhrence) qui englobe les deux points prcdents ainsi
que le comportement mcanique volumique des matriaux de l'interface.
Les forces d'adhsion sont directement lies au type de liaisons mis en jeu dans la
structure des surfaces en contact. Dans le cas d'un contact mtal/mtal, le transfert d'lectron
entre les deux surfaces peut permettre l'existence de forces d'adhsion trs fortes. Celles-ci
29
Chapitre II
sont modres par la prsence de couches d'oxyde ou de couches de contamination plus ou

moins paisses en surface. Elles dpendent galement de la ractivit chimique des matriaux
en contact.
Une forte duret et un module d'Young lev permettent de rduire l'adhsion. La
structure cristallographique joue galement un rle : exprimentalement, les mtaux
structure hexagonale compacte prsentent une adhsion beaucoup plus faible que les
structures cubiques ou ttragonales [28]. Ces observations ont induit l'ide que pour que
l'adhsion soit leve, il tait ncessaire d'avoir un contact suffisant entre les deux solides,
donc un certain taux de dformation plastique des asprits : les mtaux structure
hexagonale ont moins de plans de glissement que les autres et sont donc moins ductiles, ce
qui expliquerait leur faible adhsion.
Dans le cas du contact entre deux matriaux, si les forces d'adhsion sont suprieures
la rsistance de l'un des matriaux, un arrachement de matire peut se produire lorsqu'ils sont
spars par un mouvement normal ou tangentiel. En gnral le matriau le plus mou se
transfre sur le matriau le plus dur, comme illustr sur la figureII-4.
Figure II-4. Procd de transfert de matire par adhsion [28].
Les mtaux ayant une cohsion moins importante que les cramiques techniques, des
fragments de mtal sont souvent transfrs sur cette cramique lors d'un contact entre eux.
Les forces d'adhsion dans le cas d'un contact cramique/cramique sont dues aux
interactions de Van der Waals entre les surfaces, mais l'effet de ces forces est
considrablement rduit par la grande duret des cramiques.
Grippage. Une grande affinit entre les surfaces en contact et un fort chauffement du
contact d au frottement peut entraner l'apparition de microsoudures entre les asprits des
surfaces. L'augmentation du nombre de ces microsoudures avec la distance de glissement peut
30
Chapitre II
finir par souder macroscopiquement les deux surfaces. Ce phnomne est l'expression la plus
svre de l'usure adhsive.
II-4-6-Usure corrosive
Si on parle de la corrosion on parle aussi de loxydation, qui est en gnral un
problme de raction chimique entre la surface dun matriau et lenvironnement lors du
frottement temprature leve dans la zone de contact, donc la corrosion est la
modification des surfaces due cette raction.
II-5- frottement et usure des cramiques
Comme nous avons dj dit prcdemment que les matriaux cramiques ont des
proprits vraiment intressantes: (une duret leve, une bonne rsistance lusure et une
bonne rsistance loxydation,..), cest pour cela quon peut dire quils occupent une
place particulire par rapport aux mtaux et aux polymres.
On peut prendre comme exemple loxyde de laluminium Al2O3 quon la trouvent
utilis avantageusement dans plusieurs domaines la place de lacier, pour ses proprits
intrinsques et surtout pour sa rsistance aux grands degrs de tempratures, et pour ses
proprits de rduction dusure.
II-6. Critres de rupture
Les proprits des cramiques dpendent, d'une manire gnrale, de leur technique de
mise en oeuvre. Le carbure de silicium, par exemple, a diffrentes valeurs de duret selon que
l'on le presse chaud, ou que l'on le forme par une autre technique. Le mode d'obtention de la
cramique conditionne galement la microstructure et la puret du matriau, qui a une
influence sur son comportement la rupture (figure II-5).
La fracturation d'un matriau a toujours un dfaut prexistant comme origine.
L'application d'une contrainte au matriau induit l'apparition d'une contrainte au niveau de ce
dfaut, qui peut conduire la propagation d'une fissure, voire la rupture de la pice.
Le champ de contrainte autour d'une fissure dans un matriau lastique linaire peut
tre dfini uniquement par K, le facteur d'intensit de contrainte (MPam1/2). Pour une
prouvette contenant un dfaut de taille soumise une contrainte de traction t (figure II-6),
K est dfini par la relation :
k = t t
(II-1)
31
Chapitre II
Figure II-5. Influence de la porosit et de la taille des grains sur l'endommagement

d'une cramique [28].
La rupture a lieu lorsque K a atteint la valeur critique KIc, que l'on appelle la tnacit
du matriau.
Si on considre un contact glissant entre une sphre de rayon R et un plan, les
contraintes en tension t au niveau du plan sont maximales l'arrire du contact [30], et une
fissure de profondeur t peut alors se propager (figure II-6). D'aprs la dfinition du facteur
d'intensit de contrainte, pour que la fissure se propage il faut que t et t soient lies KIc
par la relation :
t t = KIc
(II-2)
32
Chapitre II
Figure II-6.Correspondance entre : (a) un essai de traction sous la contrainte d'une prouvette
contenant un dfaut de taille t, et (b) la propagation d'une fissure de taille t l'arrire du
contact glissant d'une sphre contre un plan [30].
II-7. Frottement cramique-cramique non lubrifi
Le frottement non lubrifi des cramiques est en gnral fortement influenc par les
conditions de glissement, la temprature, et la prsence ou non d'humidit.
Les mcanismes de dformation mis en jeu lors du frottement sec peuvent tre soit
(ductiles), soit (fragiles), essentiellement selon les conditions de vitesse et de chargement
[32]. La figure I-7, extraite de [28], illustre ces deux modes d'usure. La dformation ductile
est observe dans des conditions modres de frottement (vitesse peu leve, etc.). Le contact
rugueux entrane la dformation plastique et le dplacement de matire, plutt qu'un
enlvement, ainsi que de relativement faibles valeurs de coefficient de frottement.
La transition vers de l'usure svre intervient si l'on augmente beaucoup la vitesse
et/ou la charge [33]. Lors de la dformation fragile, le passage d'une asprit dans le contact
entrane une propagation importante de fissures aux joints de grains. Des grains entiers de la
cramique peuvent tre casss, puis fragments dans le contact, crant un lit de dbris. Ce
mode d'usure s'accompagne de fortes valeurs de coefficient de frottement.
33
Chapitre II
La monte en temprature due au frottement peut affecter la surface des cramiques
non conductrices de chaleur, en provoquant de la fissuration lors du refroidissement aprs le
passage du pion.
L'usure et les valeurs du coefficient de frottement des cramiques sont souvent plus
leves aux hautes tempratures. Les cramiques autres que les oxydes (comme le nitrure ou
le carbure de silicium) sont sujettes de l'usure par oxydation puis par abrasion de la surface
d'oxyde en prsence d'air ou d'oxygne [33]. Cependant, dans certaines plages de temprature
et sous certaines atmosphres, une amlioration des proprits tribologiques de cramiques
comme l'alumine [34], ou de certaines cramiques base de silicium, a t observe.
Figure II-7. Mcanismes d'usure douce (ductile) et svre (fragile) des cramiques [28].
L'humidit peut avoir un rle aussi bien bnfique qu'aggravant sur le comportement
en usure des cramiques. L'effet le plus bnfique est la formation d'une fine couche hydrate
sur la surface de la cramique (alumine ou cramiques base de silicium) qui se comporte
comme un lubrifiant. Cependant, si cette couche hydrate devient trop paisse, une forme
d'usure corrosive apparat, avec enlvement de cette couche lors du passage de l'antagoniste
[28].
34
Chapitre II
II-8. Frottement mtal-cramique non lubrifi

Le coefficient de frottement dans un contact sec mtal-cramique dpend du type de
mtal et des conditions de charge et/ou de vitesse qui influencent directement la temprature
de contact et le niveau d'oxydation de ce mtal. D'aprs la littrature, la gamme de
coefficients de frottement des cramiques contre les aciers se situe entre 0.2 et 0.8. Contre les
mtaux plus mous comme le bronze, l'aluminium ou le cuivre, elle se situe entre 0.2 et 0.5, et
contre les alliages chrome-cobalt entre 0.3 et 0.4 [28].
Le phnomne commun presque tous les contacts mtal-cramique est que le mtal
adhre fortement la cramique et forme un film de transfert. L'adhsion forte du mtal sur la
cramique et la plus faible rsistance la plastification des mtaux explique ce comportement.
Le transfert form dpend du caractre ductile du mtal : il est plutt pais pour les mtaux
mous, et morcel pour les aciers. Son adhsion peut tre extrmement diminue par la
prsence de contamination sur les surfaces.
Il s'avre que plus la cramique est dure, plus le mtal s'use. Dans certains cas
cependant, comme par exemple lors de la coupe de pice en acier par un outil en cramique
base de silicium, des ractions chimiques l'interface entranent l'usure de la cramique.
Le mtal se dpose sur la cramique et la forte temprature due au frottement entrane
une oxydation rapide de ce transfert qui devient donc une couche de mtal recouvert d'un film
d'oxyde. Cette couche peut ensuite tre arrache, et emporter avec elle des morceaux de la
cramique pralablement endommage par le gradient de temprature, comme illustr sur la
figure II-8 [28].
35
Chapitre II
Figure II-8. Mcanismes d'usure au sein du contact mtal-cramique : tribo-oxydation

du film de transfert mtallique et endommagement thermique de la cramique, extraite de
[28].
Le transfert form par le mtal sur la surface de la cramique a tendance devenir plus
pais et/ou couvrant lorsque la temprature augmente, entranant une augmentation de l'usure
du mtal et du coefficient de frottement global. Ce phnomne peut s'expliquer par la
disparition des contaminants ces tempratures, ainsi que par la diminution de la duret du
mtal.
L'influence de l'humidit sur le frottement mtal-cramique semble dpendre de la
ractivit chimique du mtal. Les mtaux oxydables prsentent une adhsion plus forte sur les
cramiques oxydes, alors que de plus faibles frottements sont enregistrs pour des mtaux
moins ractifs comme l'argent [35].
II-9-3-2. Comportement du 3me corps
Le comportement du 3me corps au cours du frottement dpend de plusieurs
paramtres. Essentiellement, il dpend de sa duret et de son maintien la surface
(adhrence). Le maintien des dbris dans le contact est gouvern dune part par la gomtrie
du contact, cest dire sa capacit retenir les dbris. Un contact ouvert (sphre-plan) limine
plus facilement ses dbris que dans un contact ferm (plan-plan), et dautre part par leur
adhrence, plus les particules adhrentes aux premier corps et aussi entre elles, moins elles
seront chasses du contact.
36
Chapitre II
Le comportement dpend aussi de la rhologie du 3me corps qui est lie plus
particulirement laptitude des dbris sagglomrer entre eux, former des couches
interfaciales continues suffisamment rsistantes pour crer une barrire efficace entre les
surfaces. Notons enfin lenvironnement mcanique du systme tudi : un systme qui vibre
beaucoup pigera moins, ou plus prcisment liminera beaucoup plus de dbris quun
systme bien quilibr qui vibre peu.
Pour diminuer lusure, il faut favoriser le dveloppement de ce 3me corps et viter son
limination. Un bon tribosystme doit tre capable de former des dbris et de les maintenir
dans le contact afin dassurer la sparation des premiers corps et donc de crer une portance.
En dautres termes un bon tribosystme est prt sacrifier sa surface pour sauvegarder son
volume .
II-9-4. Paramtres influenant l'usure des cramiques
Plusieurs paramtres peuvent influencer lusure des cramiques : mcaniques,
cintiques, gomtriquesetc.
a. Influence de la charge et de la vitesse
Pour ces deux paramtres on peut dire quaux faibles charges, le transfre est limit au
porosit. Et aux charges moyennes, le transfre est plus important, et le taux dusure est
faible. Mais pour les charges levs, le transfert est limit du contact suivant les figures (II-9
et II-10).
Remarque
Cette conclusion est valable aussi pour linfluence de la vitesse.
37
Chapitre II
Figure II-9. Evolution du facteur dusure et du coefficient de frottement en fonction de la

vitesse de glissement [36].
.
Figure II-10. Usure de linconel contre lalumine en fonction de la charge [37].
38
Chapitre II
b- Influence de la taille des grains

Cest un facteur trs important, parce quil peut affecter plusieurs paramtres mcaniques
par leurs tailles et leurs formes, et surtout la rgidid et la rsistance la rupture du
matriaux.
II-10-Conclusion
Le comportement tribologique des cramiques est trs satisfaisant pour un certain
nombre d'applications. Leur duret leur assure une bonne tenue l'usure lors d'utilisations
sous des conditions peu svres. Cependant, leur caractre fragile entrane une aggravation de
l'usure, avec transition vers une usure importante, lorsque les conditions deviennent svres.
En gnral le frottement d'une cramique contre un mtal se traduit par l'usure de ce mtal,
notamment du fait de la diffrence de duret entre eux. L'humidit et la temprature ont une
influence bnfique ou non selon les couples de matriaux utiliss. Pour diminuer lusure des
cramiques, il faut avoir un troisime corps entre les surfaces de frottement qui peut tre des
asprits
des
deux
surfaces,
ou
un
39
filme
lubrifiant
(leau,
lhuile).
Chapitre III
Mthodes
exprimentales
Chapitra III
Mthodes exprimentales et techniques de mesures
III-1- Description et prparation des chantillons

III-1-1- Description des matriaux tudis
Les matriaux que nous avons tudis dan ce travail sont des cramiques
monolithiques de type oxydes (alumine- blanche et zircone), on a tudi la duret et la
tnacit des chantillons par la mthode de l'indentation Vickers, et leur rsistance au
frottement et usure.
III-1-1-1- Alumine
C'est une alumine- blanche trs mince (0.5mm dpaisseur) provenant de MORGAN
3
LIMITED (Angleterre) de puret 99,5%, de densit 3.87 g/cm , de taille de grain infrieure
3m et de module de Young 371 GPa.
III-1-1-2- Zircone
C'est une zircone industrielle partiellement stabilise 9% mole de MgO (PSZZFME),
elle est sous forme de plaquettes de dimensions (10x6x4) mm3. Cet chantillon a t mis en
forme par pressage isostatique et frittage naturel. Il se trouve en structure cubique avec des
prcipits de phase ttragonale et monoclinique.
Ce matriau est constitu de grain de taille moyenne et prsentent une porosit
intrgranulaire moins que celle de l'alumine, son module de Young est 200 GPa.
III-2- Prparation des chantillons
III-2-1- pour l'indentation Vickers
On a travaill sur un chantillon d'alumine- blanche trs fin de forme carr, de (10x 10x 0,5)
mm3 de volume, et de 100 mm2 de surface, (figure III-1), et un chantillon de zircone, de
(10x6x4) mm3 de volume, et de 60 mm2 de surface (figure III-2). Ils sont dcoups l'aide
d'une meule diamant, ensuite, ils sont rectifis par une polisseuse (figure III-11) qui les met
en contacte avec un papier abrasif par but d'obtenir un bon paralllisme des faces et de
diminue la rugosit des surfaces des deux chantillons, en suite on les met sur une finisseuse
(figureIII-3) qui nous donne une surface d'chantillon trs brillante, cette brillance nous
indique que le polissage est termin donc les chantillons sont prs pour les essais de
l'indentation Vickers.
40
Chapitra III
Figure III-1- chantillon d'alumine pour l'essai d'indentation.
Figure III-2- chantillon de zircone pour l'essai d'indentation.
Figure III-3- Une finisseuse.
III-2-2- tude de frottement et usure

On a utilis deux chantillons (alumine et zircone) avec une paisseur importante pour
qu'on puisse pes chaque fois.
41
Chapitra III
1. une alumine de (10x10x5) mm3 qui pse 2,4197g, (figure III-4).
Figure III-4- chantillon d'alumine pour l'essai de frottement.
2. une zircone de (35x 6x 4) mm3 qui pse 4,6178 g (figure III-5).
Figure III-5- chantillon de zircone pour l'essai de frottement.
III-3- description des techniques de mesures

III-3-1- description de la duret Vickers
III-3-1-1- caractristiques de l'appareil
III-3-1-1-1- microduromtre Matsuzawa de srie MXT70
Les microduromtres de la srie MXT70 sont des appareils de prcision qui
permettent une indentation de nombreux matriaux. Ces appareils modernes autorisent une
grande mesure de duret Vickers et Knoop, sur une grande chelle de poids.
Le MXT70 est la plus approprie pour les essais de duret des lments qui ne
peuvent tre mesurs par type Rockwell ou d'autre duromtres de manipulation. Les charges
sont alignes au-dessus du pntrateur diamant. La slection des charges normalises se fait
par lintermdiaire dune molette sur le ct de lappareil suivant la figure III-10.
42
Chapitra III
Le MXT70 microduromtre digital (Tourelle Manuelle).Les charges sont de : 10, 25,

50, 100, 200, 300, 500 et 1000grf. La rotation de la tourelle est manuelle. Il est compose de :
Platine X-Y (110x110mm), Diamant pyramidal Vickers, Oculaire de mesure 10x rglable
avec capteur rotatif lectronique, Objectifs 10x et 40x, (grossissement 100 et 400x), Deux
blocs talon (HV700 et HV400), Niveau bulle, Tube pour camra TV, Housse, Ampoule de
rechange (12V, 50W), Cordon dalimentation, Outils de rglage, Manuel.
Figure III-6- Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70 de la srie MXT70
III-3-1-1-2- procd de mesure

Les chantillons sont dj prparer par polissage, donc leur surfaces son parfaitement
polies et brillantes, donc il y a pas de problmes de rugosit qui nous empchent trouver de
bons rsultats d'indentation.
L'chantillon est pos sur la table de l'appareil (figure III-7) et fix d'une faon obtenir un
bon paralllisme et viter toutes genres de vibrations.
43
Chapitra III
Figure III-7- Table du Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70
L'appareil est quip d'objectifs de grossissement de 100 fois et 400 fois qui permettent
d'obtenir l'image telle que l'on peut choisir exactement la zone o on veut indenter (on a
choisi le grossissement de 400 fois pour tous les essais). Ces objectifs permettent aussi de
cadrer l'empreinte (figure III-8)
Figure III-8- Principe de mesure des diagonales de lempreinte.

Afin de mesurer ses diagonales et les fissures provoquer par l'indenteur nous avons
pris difficilement des photos d'empreintes et de surfaces d'chantillons puisque l'appareil n'est
t pas li un micro-ordinateur donc on a t oblig de les prendre par une camra digitale et
on a utilis le zoom jusqu a 800 fois.
III-3-1-2- principe de calcul
c- duret Vickers
Elle est caractrise par l'empreinte faite par un indenteur sous une charge donne
durant 15 secondes. L'indenteur est form d'une pyramide en diamant base carre dont les
faces opposes font un angle de 136 (figure III-9).
44
Chapitra III
Figure III-9- pntration de l'indenteur
La charge applique est comprise entre100 g et 1 kgf, on les change par une molette sur le
ct de lappareil (Figure III-10).
Figure III-10- molette pour changer les charges
Le ct de l'empreinte est de l'ordre de 0,5mm, la mesure s'effectuant l'aide d'un

microscope.
La duret Vickers (Hv) est calcule e l'aide de la formule suivante :

Hv = 0,1891
p
d2
(III-1)
45
Chapitra III
Hv : Duret Vickers (Gpa);

P
d
: La charge applique (N);

: Moyenne des deux diagonales de lempreinte (mm);
d- la tnacit
On dfinie la tnacit d'un matriau par la rsistance la propagation d'une fissure. La
mthode de la mesure du facteur d'intensit de contrainte critique d'un matriau, consiste
utiliser la duret Vickers obtenue dans les essais prsident (Hv), la longueur moyenne des
fissures radiales (c), le module d'lasticit (Young) et la charge applique chaque fois.
Les valeurs de la tnacit sont calcules partir de la relation suivante:
KIC=0.016(E/H) 1/2 (p/c3/2) [38]
(III-2)
D'ou:
KIC: La tnacit (Pam1/2);
p: La charge applique (N);
E: module deYoung (Gpa);
Hv: La duret Vickers (GPa);
C : La langueur de la fissure (m);
III-3-2- dtermination de frottement et usure des cramiques

III-3-2-1-caractristiques des appareilles utilises
Pour dterminer les testes de frottement et usure nous avons utilis une polisseuse
tournante diffrentes vitesses (Figure III-11) o nous avons choisi la gomtrie de contacte
plan/plan, cette configuration gomtrique nous permet de mesurer la quantit de la matire
enleve par une simple pese avant et aprs le test, aprs nettoyage l'alcool chaque fois,
l'aide d'une balance analytique de grande prcision (10-4g) Figure III-12. L'chantillon plan
qui est fix frotte un papier abrasif de carbure de silicium no 220 mont sur un disque de
polisseuse est maintenu par la main, la dure de polissage pour chaque chantillon est 60
seconde avons le pes. Cet essai est refait plusieurs fois pour les deux chantillons.
Les tests on t raliss dans les mme conditions sec, temprature ambiante, sous
pression atmosphrique normale, une vitesse de rotation de 200 tour /minutes et on a gard le
mme papier abrasif pendant tous les essais de frottement.
46
Chapitra III
Figure III-11- polisseuse tournante diffrentes vitesses
Figure III-12- balance analytique de (10-4g) de prcision.
47
Chapitra III
Conclusion du troisime chapitre

L'objectif de cette tude est de dterminer les proprits mcaniques (duret, tnacit) et le
comportement en frottement et usure des matriaux cramiques.
Pour raliser ce travail, on a fait quelques essais sur deux chantillons des cramiques de type
oxyde, une alumine- blanche trs mince (0.5mm dpaisseur), elle est de 99,5% de puret, et
3
de
3.87 g/cm de densit, un module de Young de 371 GPa. Une zircone industrielle
partiellement stabilise 9% mole de MgO, son module de Young est 200 GPa. Nous avons
utilis la mthode de l'indentation Vickers pour dterminer la duret et la tnacit des deux
chantillons, c'est une mthode simple, qui se base sur un pntrateur en diamant sous forme
pyramidale base carre, et un angle de 136, on le met sur la surface polie d'chantillons
une charge de 100 1000 gf, le chargement complet est normalement appliqu pendant 10
15 seconde. Cette opration provoque une empreinte microscopique sur la surface, et des
fissures intrieures et extrieures, on peut calculer la duret et la tnacit par le calcul de la
moyenne de ces fissures l'aide des relations thoriques donnes par des anciens chercheurs.
Pour tudier le comportement tribologique de notre chantillons, nous avons fait des
expriences de frottement d'o on a utilis une polisseuse une vitesse stable 200
tours/mn, et une balance analytique de grande prcision (10-4g), sous les mme
condition et la mme charge, sec, et une temprature ambiante laide d'un papier
abrasif
de
carbure
de
48
silicium
(SiC)
n220.
Chapitre IV
Rsultats et
discussions
[Tapez un texte]
Chapitre IV
Rsultats et discussions
IV-1- Introduction
Dans ce chapitre, nous allons prsenter les rsultats exprimentaux (duret et tnacit)
obtenus par la mthode de l'indentation Vickers, et la perte en masse des chantillons obtenue
par frottement sec. Ensuite nous allons suivre le dveloppement des fissures provoques par
l'indenteur en fonction de la charge par un microscope optique.
IV-2- Indentation Vickers

IV-2-1- Cas de l'alumine
70
Al2O3
60
50
d(m)
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-1 Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge
D'aprs la (figure IV-1) qui montre la variation de la diagonale en fonction de la

charge d'indentation nous observons que la diagonale moyenne obtenue par l'indentation
crotre au fur et mesure que la charge utilise augmente aussi, en effet, quand la charge
d'indentation augmente, l'empreinte laisse par l'indenteur et de plus en plus grande suivant la
(photo IV-1).
49
Chapitre IV
Empreinte300 g
Empreinte200 g
Empreinte500 g
Photo IV-1- les diffrentes empreintes
50
Chapitre IV
90
Al2O3
80
70
2C(m)
60
50
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-2 Variation de la longueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge (N)
La figure IV-2 montre la variation de la longueur des fissures 2C (m) en fonction de
la charge de l'indenteur, d'aprs cette courbe nous remarquons l'existence de deux tapes, dans
la premire la longueur des fissures crotre d'abord rapidement jusqu' 2C=60,95 m, puis elle
commence ralentir jusqu' 2C=81,16 m.
La premire partie concerne les faibles charges (P5N) do la pntration de
l'indenteur est faible (le pntrateur ne touche pas une grande profondeur de l'chantillon),
donc il ne touche qu'une petite surface de la structure, et quand la charge d'indentation
augmente (P=10N) l'empreinte est grande (l'indenteur pntre profondment), donc la
longueur des fissures augmente suivant la photoIV-1.
51
Chapitre IV
c- Variation de la tnacit Klc (Mpam1/2) en fonction de la charge (N)

20
Al2O3
18
Klc(MPam1/2)
16
14
12
10
6
0
10
12
P(N)
Figure IV-3 Variation de la tnacit (MPam1/2) en fonction de la charge (N)

Rappelant que le facteur d'intensit de contrainte critique appel tnacit (Klc) est
obtenu par les calculs l'aide de la longueur des fissures (C). Donc d'aprs cette courbe en
remarque une petite dcroissance au dbut pour (P < 3N), puis on remarque une grande
progression en croissance jusqu' une valeur de 18,04 MPam1/2 .
d- Variation du facteur d'intensit de contrainte critique en fonction de la longueur des

fissures C (m)
20
Al2O3
18
1/2
Klc(MPam )
16
14
12
10
6
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2C(m)
Figure IV-4 Variation du facteur d'intensit de contrainte critique en fonction de la longueur des
fissures C (m)
52
Chapitre IV
D'aprs cette courbe on remarque une augmentation rapide pour les valeurs de la tnacit en
fonction de la longueur des fissures.
e- Variation de la duret Vickers en fonction de la charge applique

14
Al2O3
12
Hv(Gpa)
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-5 variation de la duret Vickers (GPa) en fonction de la charge applique (N).
D'aprs la courbe prsente sur la (figure IV-5) qui montre la variation de la duret
Vickers Hv (GPa) en fonction de la charge applique (N) , on remarque que la duret de
l'alumine aux petites charge est plus grande celle des grandes charge, donc il y a une
augmentation au dbut varie entre 5,71 Gpa pour la charge de 1N puis elle crot jusqu' 8,39
Gpa pour la charge de 2N, et puis on remarque une stabilit de la duret du matriau une
valeur d'environ 7,70 Gpa pour les autres grande charges. Et puisqu il y a une relation entre
la charge applique et la longueur moyenne des diagonales suivant la (figure IV-1) nous
constatons que la duret Vickers est en fonction de la longueur moyenne des diagonales
suivant la (figure IV-6).
53
Chapitre IV
14
Al2O3
12
Hv(Gpa)
10
0
10
20
30
40
50
60
d(m)
Figure IV-6 Variation de la duret Vickers est en fonction de la longueur moyenne des
diagonales.
70
ZrO2
60
50
d(m)
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-7 Variation de la longueur moyenne des diagonales d (m) en fonction de la charge
54
Chapitre IV
La figure IV-7 montre la variation de la longueur moyenne des diagonales d (m) en

fonction de la charge applique chaque fois. Comme nous avons dj comment dans le cas
de l'alumine, les valeurs des longueurs moyenne des diagonales augmentent au fur et mesure
que les charge augmentent aussi, cette augmentation une relation avec la taille de
l'empreinte obtenue sur la surface de l'chantillon qui grandit quand la charge grandi aussi,
puisque elle appuie bien fort sur la surface quand elle est plus grande.

90
ZrO2
80
70
2C(m)
60
50
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-8 Variation de la langueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge (N)
Dans la figure IV-8, cette mme tendance est observe sur la variation de la longueur
des fissures pour l'alumine, mais on peut trouver quelque diffrence, cette courbe augmente
jusqu' une valeur de 2C=36,02 m, puis elle continue augmenter mais plus rapidement
jusqu' une valeur de 81,16m pour une charge de (p= 10 N). Comme nous avons dj dit
pour l'alumine, la pntration pour les faibles charges est moins profonde que les fortes.
55
Chapitre IV
c- Variation de Klc en fonction de la charge (N)
20
ZrO2
18
1/2
Klc(MPam )
16
14
12
10
6
0
10
12
P(N)
Figure IV-9 Variation de Klc en fonction de la charge (N)

Pour la variation de la tnacit en fonction de la charge applique pour la zircone
suivant (la figure IV-9) on remarque une courbe presque stable (constante), do les valeurs
de Klc sont presque semblables (identiques) aux variations en fonction de la charge.
d- Variation de Klc en fonction de la longueur des fissures 2C

20
ZrO2
18
1/2
Klc(MPam )
16
14
12
10
6
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2C(m)
Figure IV-10 Variation de Klc en fonction de la langueur des fissures 2C
56
Chapitre IV
Dan le cas de la zircone la variation de la tnacit Klc en fonction de la longueur des

fissures 2C, on remarque une certaine stabilit des valeurs de la tnacit qui varie entre 8 et 9
MPam1/2 pour toutes les charges appliques.
e- Variation de la duret Vickers Hv en fonction de la charge applique (N)
14
ZrO2
12
Hv(Gpa)
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-11 - Variation de la duret Vickers Hv en fonction de la charge applique (N)
D'aprs cette courbe prsenter sur (la figure IV-11) nous observons une diminution des
valeurs de la duret de 8,63 GPa 7,64 GPa entre 1 et 2 N, et de 7,57 GPa pour les charges 3
et 5 N, et une augmentation de valeur de 8,50 GPa nouveau pour la charge de 3N, et puis
elle continue son augmentation partir de 5-10 N.
Mme explication pour la courbe qui est prsent sur la figure IV-12.
57
Chapitre IV
14
ZrO2
12
Hv(Gpa)
10
0
10
20
30
40
50
60
d(m)
Figure IV-12 Variation de la duret Vickers Hv est en fonction de la longueur moyenne des
diagonales d (m).
IV-2-1-1- Comparaison des rsultats obtenus

70
Al2O3
ZrO2
60
50
d(m)
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-13 Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge (N)
58
Chapitre IV
D'aprs cette courbe qui est prsente sur la figure IV-13 nous remarquons que pour
les deux chantillons, la longueur moyenne des diagonales augmente au fur et a mesure que la
charge augmente aussi, et comme nous avons dit prcdemment cette augmentation est due
la taille des empreintes qui grandir au fur et mesure que la charge augmente, et le
pntrateur touche des surfaces plus profondes.
b- Variation de la longueur des fissures 2C en fonction de la charge (N)
90
Al2O3
ZrO2
80
70
2C(m)
60
50
40
30
20
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-14 variation de la langueur des fissures 2C en fonction de la charge (N)

La figure IV-14 montre la variation des longueurs des fissures en fonction de la charge
pour les deux chantillons. D'aprs cette courbe, nous pouvons remarquer que les courbes ont
des allures semblables; croissance rapide pour les deux matriaux, mais on remarque aussi
que pour la zircone la longueur des fissures sont plus grandes que celle de l'alumine, donc en
peut dire que l'alumine rsiste mieux que la zircone.
59
Chapitre IV
c- Variation de la tnacit Klc en fonction de la charge (N)
20
Al2O3
ZrO2
18
1/2
Klc(MPam )
16
14
12
10
6
0
10
12
P(N)
Figure IV-15 Variation de la tnacit Klc en fonction de la charge (N)

D'aprs cette figure on remarque une certaine diffrence entre les deux courbes, do pour la
zircone la courbe est plus stable que celle de l'alumine.
d- Variation de la duret Vickers en fonction de la charge (N)
14
Al2O3
ZrO2
12
Hv(Gpa)
10
0
0
10
12
P(N)
Figure IV-16 Variation de la duret Vickers en fonction de la charge (N)
60
Chapitre IV
D'aprs cette courbe qui est prsent sur la figure IV-16 on remarque que la duret
commence faible pour l'alumine 5,71 GPa pour une charge de 1N, puis elle augmente jusqu'
8,39 GPa pour 2N, puis elle diminue jusqu' 7,80 GPa pour obtenir une courbe presque
constante, mais pour la zircone on remarque le contraire, au dbut elle commence par une
valeur lev au dbut 8,63 GPa pour 1N, puis cette valeur diminue jusqu' obtenir 7,64
GPa pour 2N, puis elle est de retour en augmentation jusqu' la valeur de 8,50 pour les restes
des charges; mais en peut dire que les deux courbe sont presque semblables, et constante a
une valeur de 8 GPa pour les charges qui son infrieures de 5 N et plus que cette charge en
remarque que la duret Vickers de la zircone est plus leve.
IV-3 frottement et usure

Dans cette partie nous analysons la perte en masse, et la perte en masse cumule des
deux chantillons en fonction du temps et la distance parcourue dans les mmes conditions,
sec et l'utilisation du papier abrasif n220 chaque foi.
IV-3-1 Cas de l'alumine

L'observation par microscope optique montre la structure de l'alumine (Al2O3) utilise pour
les essais d'usure avant le frottement (photo IV-2).
Photo IV-2- structure de l'alumine avant l'essai de frottement.
61
Chapitre IV
a- la perte en masse en fonction du temps
2,422
Al2O3
2,420
2,418
Perte en masse (g)
2,416
2,414
2,412
2,410
2,408
2,406
2,404
2,402
0
50
100
150
200
250
t (s)
Figure IV-17 variation de la perte en masse (g) en fonction de la charge (N)
D'aprs cette courbe prsente sur la figure IV-17 nous remarquons que la perte en
masse diminue rapidement en fonction du temps, cette diminution est due au frottement de
l'chantillon l'abrasif, qui arrache les particules, qui existent cause de la rugosit des
surfaces, o les asprits des deux surfaces s'interpntre sous l'influence de la charge
normale applique de la main qui provoquent l'arrachement des particules d'usure.
62
Chapitre IV
b-la perte en masse en fonction de la distance parcourue
2,422
Al2O3
2,420
2,418
Perte en masse (g)
2,416
2,414
2,412
2,410
2,408
2,406
2,404
2,402
0
200
400
600
800
1000
Distance parcourue (m)
Figure IV-18 variation de la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue (m).
Puisque le temps et la distance parcourue ont une relation trs proche suivant les
rsultats do on peut calcule la distance parcourue partir du temps, et la vitesse de la
machine 200 tour/min, on remarque que les courbes sont semblables, donc la vitesse diminue
rapidement en fonction de la distance parcourue.
63
Chapitre IV
c-la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
18
Al2O3
Perte en masse cumule (mg)
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
50
100
150
200
250
t (s)
Figure IV-19 la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
D'aprs cette courbe nous remarquons que l'usure de l'alumine crotre au fur et
mesure que le temps de frottement augmente. On remarque aussi l'existence de deux parties,
dans la premire on remarque que l'augmentation est rapide l'intervalle de t= 0 jusqu'a 60
secondes, puis elle continue crotre mais moins rapidement dans la deuxime jusqu' obtenir
un plateau, on peut dire que dans la premire partie qui est gnralement courte correspond
une accommodation des surfaces o la rugosit des surfaces joue un rle prpondrant. Les
asprits des deux surfaces sinterpntrent et provoquent l'arrachement des particules
d'usure. Aprs cette priode d'accommodation, la vitesse d'usure diminue dans la deuxime,
puisque la rugosit des surfaces est diminue aussi et les particules d'usure arrachs au dbut
vont tre piges dans les dfauts se trouvent la surface et entre les antagonistes en formant
un troisime corps qui spare partiellement ou totalement les antagonistes et protge la
surface de la dgradation et diminue donc lusure.
64
Chapitre IV
18
Al2O3
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
200
400
600
800
1000
Figure IV-20 la perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue (m)
Pour cette courbe qui est prsent sur la figure IV-20, on remarque la mme chose que
la courbe prcdente (figure IV-19), puisque il y a une relation entre le temps et la distance
parcourue, en remarque l'existence de deux tapes; une augmentation rapide dans la premire
pour t=0 jusqu' 60 secondes, puis elle continue crotre mais moins rapidement dans la
deuxime.
65
Chapitre IV
L'observation par microscope optique, aprs nettoyage lalcool (photo IV-3), montre
la structure de l'alumine utilise aprs les essais de frottement. On remarque que les taches
exister au dbut on diminue, et notre chantillon est devenu lisse. Donc l'essai de frottement
aide la diminution de la rugosit de la surface de l'alumine.
Photo IV-3- structure de l'alumine aprs l'essai de frottement.

L'observation par microscope optique montre la structure de la zircone (ZrO2) utilise pour les
essais d'usure avant le frottement (photo IV-4).
Photo IV-4- structure de la zircone avons l'essai de frottement.
66
Chapitre IV
a- la perte en masse (g) en fonction du temps (s)
4,618
ZrO2
Perte en masse (g)
4,616
4,614
4,612
4,610
4,608
4,606
0
50
100
150
200
250
t(s)
Figure IV-21 la perte en masse (m) en fonction du temps (s)
Suivant la courbe qui est prsent sur la figure IV-21, on remarque qu'elle est similaire
celle de l'alumine, c'est--dire que la perte en masse diminue rapidement en fonction du
temps l'intervalle de t = 0 jusqu' 60 secondes, cette diminution est due au frottement de
l'chantillon le papier abrasif utilis qui arrache ces particules, comme nous avons dis pour
l'alumine.
67
Chapitre IV
b- la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue (m)

ZrO2
4,618
Perte en masse (g)
4,616
4,614
4,612
4,610
4,608
4,606
0
200
400
600
800
1000
Figure IV-22 la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue (m)
Cette figure est semblable la courbe prcdente prsente sur la figure IV-21,
puisque le temps et la vitesse parcourue en une relation trs proche suivant les calculs, car la
vitesse de rotation de la machine est 200 tour/minute, donc la vitesse aussi diminue
rapidement en fonction de la distance parcourue.
68
Chapitre IV
c-la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
18
ZrO2
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
50
100
150
200
250
t (s)
Figure IV-23 la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)
D'aprs cette courbe, nous constatons que le comportement de la zircone est similaire
celui de l'alumine, c'est--dire, que l'usure de la zircone augmente au fur et a mesure que le
temps augmente aussi. Donc l'usure crot rapidement au dbut du frottement l'intervalle de
t=0 jusqu' 60 secondes, puis elle continue crotre mais moins rapidement dans la suite de
l'essai. Donc on peut dire aussi qu'il existe deux rgimes, le premier correspond une
accommodation des surfaces, et dans la deuxime les surfaces sont spares par le troisime
corps, qui explique par consquent la diminution de l'usure.
69
Chapitre IV
18
ZrO2
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
200
400
600
800
1000
Figure IV-24 la perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue (m)
Cette courbe qui est prsent sur la figure IV-24 est similaire celle de la figure IV-23.
L'observation par microscope optique, aprs nettoyage lalcool (Photo IV-5), montre la
structure de la zircone utilise aprs les essais de frottement, et elle montre aussi la prsence
de quelques taches noires qui reprsentent des sites de pigeage des particules arraches.
70
Chapitre IV
Photo IV-5- structure de la zircone aprs l'essai de frottement.

IV-3-3- Comparaison des courbes de frottement et usure
a- la perte en masse (g)
Suivant les deux figures (IV-25) et (IV-26), on constatant que l'alumine rsiste mieux que la
zircone l'usure, ce qui est dj expliqu sur les courbes qui prsentent le duret des deux
matriaux.
2,422
4,618
Al2O3
2,420
ZrO2
2,418
4,616
Perte en masse (g)
Perte en masse (g)
2,416
4,614
4,612
4,610
2,414
2,412
2,410
2,408
2,406
4,608
2,404
2,402
4,606
0
50
100
150
200
250
t(s)
50
100
150
200
t (s)
Figure IV-25 comparaison de la perte en masse (m) en fonction du temps (t)

entre Al2O3 et ZrO2.
71
250
Chapitre IV
2,422
ZrO2
4,618
Al2O3
2,420
2,418
4,616
Perte en masse (g)
Perte en masse (g)
2,416
4,614
4,612
4,610
2,414
2,412
2,410
2,408
2,406
4,608
2,404
2,402
4,606
0
200
400
600
800
1000
200
400
600
800
1000
Figure IV-26 comparaison de la perte en masse (m) en fonction de la distance

parcourue (m) entre Al2O3 et ZrO2.
b- perte en masse cumule
18
Al2O3
ZrO3
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
50
100
150
200
250
t (s)
Figure IV-27 comparaison perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s) Al2O3 etZrO2
72
Chapitre IV
18
Al2O3
ZrO2
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
200
400
600
800
1000
Figure IV-28 comparaison perte en masse cumule (mg) en fonction de la distance parcourue
(m) Al2O3 et ZrO2.
Les deux courbes prsent sur les figures (IV- 27) et (IV- 28) montrent l'volution des
pertes en masse en fonction du temps et la distance parcourue d'aprs les figure on peut dire
que les courbes ont des allures semblables, croissance rapide suivie par une autre
augmentation mais mois rapidement que la premire.
IV-4-Analyse des diffrents types des fissures

L'analyse des empreintes par microscope optique, nous indique l'existence des
diffrent types des fissures provoques par des diffrentes charges appliquer, pour les faibles
charges, environ 1 ou 2 N, l'empreinte marque est due la tte du diamant Vickers, suivant
la photo (a) de la figure IV, dans ce cas les fissures sont de type mdianes, pour la charge de
3N l'empreinte est plus visible que l'ancienne, et on remarque l'existence des fissures de type
radiale primaires qui nous aide calculer la tnacit du matriau photo (b), aux grandes
charges environs 5N, nous observons d'autre fissures qui se marquent cot des fissures
radiales primaires et qu'on appelle des fissures radiales secondaires photo (c), et pour d'autre
charges 10 N on remarque des fissures de type latrales.
73
Chapitre IV
(b)
(a)
Empreinte200 g
Empreinte300 g
(c)
Empreinte500 g
Photo IV-6- Diffrents types des fissures selon la charge dindentation.
74
Conclusion gnrale
CONCLUSION GENERALE
Au cours de cette tude nous avons dtermin les proprits mcaniques, et les paramtres
dindentation (les diagonales des empreintes, les longueurs des fissures, la duret et la tnacit) de
lalumine pure Al2O3 et de l'oxyde de zirconium Zro2. Ensuite nous avons tudi le comportement
de ces chantillons lusure en les faisant frott contre un papier abrasif de carbure de silicium n
220 (SiC) sous un contact plan/plan.
Lindentation Vickers est l'une des mthodes les plus utilises pour caractriser les matriaux
fragiles comme leur duret et leur tnacit. En effet cette mthode danalyse est particulirement
apprcie pour sa facilit de mise en oeuvre. Les essais dindentation Vickers ont t effectus sur
les deux types de matriaux.
- Les observations en microscope optique indiquent la formation des fissures mdianes pour les
faibles charges, les fissures radiales primaires, pour les charges en peu plus leves, les fissures
radiales secondaires pour les charges suprieurs et enfin la formation des fissures latrales qui sont
responsables de lcaillage du matriaux aux charges leves.
En indentation Vickers la diagonale augmente au fur et a mesure que la charge applique augmente
dans lalumine et la zircone. Pour les variations de la longueur de fissure nous remarquons
l'existence de deux tapes, dans la premire la longueur des fissures crotre d'abord rapidement
jusqu' 2C=60,95 m, puis elle commence ralentir jusqu' 2C=81,16 m. La premire partie
concerne les faibles charges (P5N) do la pntration de l'indenteur est faible (le pntrateur ne
touche pas une grande profondeur de l'chantillon), donc il ne touche qu'une petite surface de la
structure, et quand la charge d'indentation augmente (P10 N) l'empreinte est grande (l'indenteur
pntre profondment).
Pour le facteur dintensit de contraintes critique de l'alumine en remarque une petite dcroissance
au dbut pour (P < 3N), puis on remarque une grande progression en croissance jusqu' une valeur
de 18,04 MPam1/2 . Ainsi que pour la zircone on remarque une la courbe est presque stable
(constante), do les valeurs de Klc sont presque semblables (identiques) aux variations en fonction
de la charge.
Pour l'essai de la duret Hv on remarque que la duret de l'alumine aux petites charge est plus grande
celle des grandes charge, donc il y a une
augmentation au dbut varie entre 5,71 Gpa pour la
charge de 1N puis elle crot jusqu' 8,39 Gpa pour la charge de 2N, et puis on remarque une stabilit
de la duret du matriau une valeur d'environ 7,70 Gpa pour les autres grande charges. Pour la
zircone on remarque une diminution des valeurs de la duret de 8,63 GPa 7,64 GPa entre 1 et 2 N,
75
Conclusion gnrale
et de 7,57 GPa pour les charges 3 et 5 N, et une augmentation de valeur de 8,50 GPa nouveau pour
la charge de 3N, et puis elle continue son augmentation partir de 5-10 N.
Pour les essais de frottement on a obtenue que lusure croie dune manire gnrale avec le temps de
frottement. Cependant, la vitesse dusure est plus leve au dbut de lessai de frottement ce qui
correspond la priode daccommodation des surfaces. Puis la vitesse dusure diminue dans la
deuxime priode de frottement o les surfaces frottantes sont recouvertes par les dbris dusure
pigs dans le contact ce qui spare partiellement ou totalement les surfaces frottantes et diminue la
vitesse dusure.
Les rsultats obtenus montre que la rsistance l'usure de la zircone (ZrO2) est plus faible que celle
de l'alumine, donc l'alumine est plus dure que la zircone, c'est ce que nous avons prouv pour les
tests d'indentation, do on trouv les rsultats de la duret et la tnacit de l'alumine 7,40GPa et
13,12
MPam1/2
et
pour
la
zircone
76
8,20
Gpa
et
8,93MPam1/2
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79

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BADJI MOKHTAR-ANNABA UNIVERSITY

Facult des Sciences

Etude du comportement en frottement et usure

Option: Matriaux Avancs

Prof. C.U. Souk-Ahras

Univ. Badji Mokhtar-Annaba

Univ. Badji Mokhtar-Annaba

Univ. Badji Mokhtar-Annaba

Univ. Badji Mokhtar-Annaba

LISTE DES FIGURES

LISTE DES FIGURES

Les types de liaisons.

Structure chimique d'alumine

Structure chimique de la zircone

Structure chimique de carbure de silicium

Structure hexagonal de l'alumine.

Facteur dintensit de contrainte de lalumine en fonction de la

Variation de la contrainte la rupture (flexion 4 points) de lalumine

Variation de la contrainte la rupture dalumine contenant des dfauts

Reprsentation de l'environnement de l'ion zirconium des phases de la

lempreinte provoque par lindenteur.

Schmatisation de la squence de formation de fissures sous laction

schmatique d'une empreinte Vickers et les fissures

Schma dcrivant les relations entre le frottement, lusure et la

Schmas des quatre modes d'usure abrasive : dcoupe, fatigue, fracture

Amorage de fissure sous la surface frotte partir de dfauts ou

Procd de transfert de matire par adhsion.

Influence de la porosit et de la taille des grains sur l'endommagement

LISTE DES FIGURES

Correspondance entre : (a) un essai de traction sous la contrainte d'une

prouvette contenant un dfaut de taille t, et (b) la propagation d'une

Mcanismes d'usure douce (ductile) et svre (fragile) des cramiques.

Evolution du facteur dusure et du coefficient de frottement en fonction

Usure de linconel contre lalumine en fonction de la charge.

chantillon d'alumine pour l'essai d'indentation.

chantillon de zircone pour l'essai d'indentation.

chantillon d'alumine pour l'essai de frottement.

chantillon de zircone pour l'essai de frottement.

Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70 de la srie MXT70

Table du Microduromtre Vickers Matsuzawa MXT70

Principe de mesure des diagonales de lempreinte.

molette pour changer les charges

polisseuse tournante diffrentes vitesses

balance analytique de (10-4g) de prcision.

Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge

Variation de la longueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge

Variation de la tnacit (MPam1/2) en fonction de la charge (N).

Variation du facteur d'intensit de contrainte critique en fonction de la

LISTE DES FIGURES

Variation de la duret Vickers est en fonction de la longueur moyenne

Variation de la longueur moyenne des diagonales d (m) en fonction

Variation de la langueur des fissures 2C (m) en fonction de la charge

Variation de Klc en fonction de la charge (N)

Variation de Klc en fonction de la langueur des fissures 2C

Variation de la duret Vickers Hv en fonction de la charge applique

Variation de la duret Vickers Hv est en fonction de la longueur

Variation de la longueur moyenne d (m) en fonction de la charge (N)

variation de la langueur des fissures 2C en fonction de la charge (N)

Variation de la tnacit Klc en fonction de la charge (N)

Variation de la duret Vickers en fonction de la charge (N)

variation de la perte en masse (g) en fonction de la charge (N)

variation de la perte en masse (g) en fonction de la distance parcourue

la perte en masse cumule (mg) en fonction du temps (s)