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CAPITULO 1:

ANALISIS FISICOQUIMICO DE ALIMENTOS


En muchos laboratorios alimentarios, la mayor parte del trabajo de
rutina se refiere a mtodos de anlisis y al estudio de aditivos y
contaminantes. Los principales componentes de inters son humedad,
grasa, protenas, cenizas y carbohidratos, aprovechables y no
aprovechables. En la prctica los mtodos usados pueden variar, de
acuerdo al alimento que se examina: pueden tambin ser empricos. As,
los mtodos para determinar humedad y grasa dependen del
procedimiento adoptado y con frecuencia slo se determina la humedad
y la grasa libres. Los valores de humedad que se obtienen por mtodos
de secado pueden incluir otras sustancias voltiles tales como aceites
esenciales, trazas de aminas y de cidos voltiles. Se debe prestar gran
atencin a la preparacin de la muestra y al tamao de partcula. Los
azcares de fuentes naturales, tales como frutas, pueden incluir una
mezcla de diversos compuestos, pero a menudo es conveniente
expresar. Los, juntos como slidos solubles totales (no corregidos),
medidos mediante una simple determinacin refractomtrica. Las
protenas pueden calcularse a partir del nitrgeno total determinado por
el mtodo de Kjeldahl, usando un factor arbitrario, el cual, debido a las
proporciones diferentes de los aminocidos presentes, vara de acuerdo
al alimento del que se trata. Fibra y cenizas son trminos
esencialmente analticos. Ninguno representa un componente preciso o
grupo de componentes del alimento original, pero si a lo largo del
tiempo el mismo procedimiento estndar se aplica en cada ocasin al
mismo alimento, los resultados proporcionan una adecuada base de
interpretacin. En ambas estimaciones es necesario hacer alguna
concesin por la interferencia del alimento mismo o por alguna
contaminacin de los reactivos; tambin deben realizarse pruebas en
blanco. Las concesiones se deben a veces a cambios ocurridos durante
el almacenaje. Pueden existir muchas alternativas diferentes para
algunos anlisis y obviamente no es posible citar todos ellos en detalle.
1. Proximal Bsico
1. 1.Humedad:
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de
alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en
exceso.

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b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el


desarrollo de los microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso est
sealado el mximo legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua,
por ejemplo azcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar
la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para
el control de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de
alimentos
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la
perdida en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo
condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados
que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener
presente que a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la
humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de
descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de
agua, y c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de
agua.
1.1.1.

Mtodo por secado de estufa:

Procedimiento:En una capsula de porcelana o caja de vidrio previamente


pesada (registrar el peso de la capsula o crisol), pesar 5 gramos de
muestra (previamente preparada segn procedimiento POE - C10 - 020),
llevar a estufa a 103-105C hasta peso constante, dejar enfriar y pesar.
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Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa:

La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de


la muestra por evaporacin del agua.
para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y
que no contenga una cantidad significativa
de compuestos voltiles.
Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con
un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a
temperaturas que no excedan de 70C.

Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para


productos, como las especias, ricas en sustancias voltiles distintas
del agua.

La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin


parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la
muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en una
estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y en las
estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de


ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las
proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta
ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve
por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn
equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no vara un
grado en las distintas zonas.

Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante


higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que
ajuste tanto como sea posible inmediatamente despus de abrir la
estufa y es necesario tambin pesar la cpsula tan pronto como

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alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta


una hora si se utiliza un desecador de vidrio.

La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los


aminocidos y los azcares reductores
libera agua durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en protenas y
azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin.
1.1.2 Mtodo de Karl Fischer:
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin
de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este
reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre,
una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por
cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol)
en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar
el ester el cual es neutralizado por la base (1). El ester es oxidado por el
yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes:
CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3
H2O + I2 + RNHSO3CH3 +2RN RNH (SO4)CH3
+ 2RNHI

(1)
(2)

Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y


metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la
concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por
lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la
humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por

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titulacin y estas pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma


ms simple el mismo reactivo funciona como indicados. La disolucin
muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que
cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el momento del
vire.
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por
ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es
recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. (James,
1999)

1.2 Cenizas:
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo
inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el
alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las
interacciones qumicas entre los constituyentes.
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas
animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente
a 700C y se pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico
permanece inalterado a 700C, pero sufre perdidas considerables a 900C.
Los fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. En este mtodo toda
la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que
flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico que no se volatiliza a
esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996)

Procedimiento:En un crisol de porcelana de 25ml, pesar entre 1 2


gramos de muestra (previamente preparada segn procedimiento POE C10 - 020), llevar a mufla a 500-600C hasta que las cenizas tengan un

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color gris, dejar enfriar y pesar. (registrar el peso del crisol con la muestra
y el del crisol calcinado).
Clculos:
Notas sobre las determinaciones de cenizas:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un
plato elctrico caliente o al bao Mara.
b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin
embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de
constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y
hierro. (Pearson, 1993)

1.3 Grasa:
Mtodo de Soxhlet:
Es una extraccin semicontinua con disolvente donde una cantidad de
disolvente rodea la muestra y se calienta a ebullicin, una vez que dentro
del Soxhlet, el liquido condensado llega a cierto nivel es sifoneado de
regreso al matraz de ebullicin.
Procedimiento: En un cartucho de papel de filtro colocar la muestra seca y
pesada, ponerla en el tubo extractor. Tarar el baln y conectarlo al mismo. Por la
parte superior del tubo extractor agregar el solvente adecuado (ter etlico, ter
de petrleo, mezcla de ambos, etc.) hasta que descargue el sifn, agregando
adems alrededor de la mitad del contenido del tubo extractor. Calentar durante

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2 hs aproximadamente, (Extraer por mas de una hora). Tener la precaucin de


apagar la fuente calorfica un instante antes que accione el sifn, desconectar el
baln, eliminar el resto del solvente sacando el cartucho y recogiendo el ter en
el tubo extractor para luego recuperarlo, luego secar totalmente en estufa y
pesar.
Nota: Esta determinacin suele denominarse extracto etreo, pues adems de
los lpidos se extraen otros compuestos solubles en el solvente.

Calculos:

Mtodo de RoseGottlieb- Mtodo de referencia: Ver capitulo 2


Mtodo de Mojonnier:Ver capitulo 2
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1.4.Protena:
1.4.1. Mtodo de Kjeldahl:
En el trabajo de rutina se determina mucho ms frecuentemente la protena
total que las protenas o aminocidos individuales. En general, el
procedimiento de referencia Kjeldahl determina la materia nitrogenada
total, que incluye tanto las no protenas como las protenas verdaderas.
El mtodo de Kjeldahl consta de las siguientes etapas:
Digestin en
Destilar con exceso
N total
(NH4)2SO4/H2SO4
NH3/cido brico
cido sulfrico
de NaOH
(valorar con cido)
En la mezcla de digestin se incluye sulfato sdico para aumentar el punto
de ebullicin y un catalizador para acelerar la reaccin, tal como sulfato de
cobre. El amoniaco en el destilado se retiene o bien por un cido
normalizado y se valora por retroceso, o en cido brico y valora
directamente. El mtodo Kjeldahl no determina, sin embargo, todas las
formas de nitrgeno a menos que se modifiquen adecuadamente; esto
incluye nitratos y nitritos. (Pearson, 1993)
La mayora de las protenas tienen una cantidad aproximada de 16% de
nitrgeno.

Factor= 100g Protena = 6.25


El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de Nitrgeno orgnico
contenido en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos:

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a) La descomposicin de la materia orgnica bajo calentamiento en


presencia de cido sulfrico concentrado.
b) El registro de la cantidad de amoniaco obtenida de la muestra
Durante el proceso de descomposicin ocurre la deshidratacin y
carbonizacin de la materia orgnica combinada con la oxidacin de
carbono a dixido de carbono. El nitrgeno orgnico es transformado a
amoniaco que se retiene en la disolucin como sulfato de amonio. La
velocidad del proceso puede ser incrementarse adicionando sales que
abaten la temperatura de descomposicin (sulfato de potasio) o por
laadicin de oxidantes (perxido de hidrgeno, tetracloruro, persulfatos o
cido crmico) y por la adicin de un catalizador. (Nollet, 1996)
Procedimiento: Colocar la cantidad adecuada de muestra (de acuerdo al
contenido estimado de nitrgeno) en un baln Kjeldahl de 500 ml. Agregar 10 g
de K2SO4 o Na2SO4, 1 g de CuSO4. 5 H2O (o dos cucharaditas de te de la mezcla
catalizadora ya preparada), plato poroso y entre 15 y 20 ml de H2SO4conc.
Calentar la mezcla suavemente hasta que cese el desprendimiento de espuma;
luego calentar enrgicamente hasta completar la digestin de la materia
orgnica (no se observan partculas carbonosas sin oxidar y el lquido queda
translcido y de color dbilmente verdoso o azul-verdoso). La digestin demanda
entre 1 y 2 hs. Enfriar y agregar aproximadamente 200 ml de agua. Conectar el
baln a un refrigerante por medio de una trampa adecuada. Colocar el
erlenmeyer con 50 ml de H 3BO3 4 % (sobre el cual se va a recoger el NH 3
destilado), cuidando que el extremo del refrigerante quede sumergido en la
solucin. Mediante la ampolla de decantacin vecina a la trampa de destilacin,
se va agregando con cuidado la solucin de NaOH 40% y simultneamente se
comienza el calentamiento a ebullicin del contenido del baln. El agregado de
NaOH se contina hasta que el medio se hace fuertemente alcalino (se detecta
por formacin de un precipitado pardo oscuro, dispersado por efecto de la
ebullicin). Si el equipo no posee una ampolla de decantacin, se agrega el NaOH
40% deslizndolo suavemente por la pared del baln y sin agitar se conecta al
destilador (el volumen de NaOH 40% debe neutralizar los 15-20 ml de H 2SO4conc
y adems adicionar 5 ml en exceso para alcalinizar la muestra). Se destila hasta
llegar a aproximadamente 150 ml en el erlenmeyer colector (los primeros 120 ml

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de destilado contienen generalmente la totalidad del NH3). El destilado recogido


se titula con la solucin de H2SO4 valorada usando Indicador Mrtimer.
Importante: Antes de apagar el destilador sacar la manguera que est
pescando en la solucin de H3BO3 al 4 % para que no se reabsorba el destilado
cuando se enfra el equipo.
R0065coleccin alternativa sobre cido sulfrico.
Una vez finalizada la digestin, enfriar y agregar aproximadamente 200 ml de
agua. Conectar el baln a un refrigerante por medio de una trampa adecuada.
Colocar el erlenmeyer con un volumen adecuado de la solucin valorada de
H2SO4 sobre la cual se va a recoger el NH 3 destilado, cuidando que el extremo del
refrigerante quede sumergido en la solucin cida. Mediante la ampolla de
decantacin vecina a la trampa de destilacin, se va agregando con cuidado la
solucin de NaOH 40% y simultneamente se comienza el calentamiento a
ebullicin del contenido del baln. El agregado de NaOH se contina hasta que el
medio se hace fuertemente alcalino formndose un precipitado pardo oscuro,
dispersado por efecto de la ebullicin.
Si el equipo no posee una ampolla de decantacin, se agrega el NaOH 40%
deslizndolo suavemente por la pared del baln y sin agitar se conecta al
destilador (el volumen de NaOH 40% debe neutralizar los 15-20 ml de H 2SO4conc
y adems adicionar 5 ml en exceso para alcalinizar la muestra).
Se destila hasta llegar a aproximadamente 200 ml en el erlenmeyer colector.
Generalmente los primeros 150 ml de destilado contienen la totalidad del NH3. El
destilado recogido se titula con la solucin NaOH 0,2 N, usando indicador de
Mortimer.
En los clculos para convertir N a protenas, usar el factor 6,25 para carnes, 5,7
para cereales y soja y 6,38 para leche y derivados. Referir a porcentaje de
muestra.

1.5 Fibra Cruda:

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La fibra cruda est constituida por los carbohidratos presentes en los


alimentos que no son digeridos por las enzimas de los animales.
Metodolgicamente, sta es el residuo orgnico insoluble resistente a la
hidrlisis cida (H2SO4 al 1,25%) y bsica (NaOH al 1,25%) (Norma
COVENIN 1194-79). El residuo obtenido de esta forma contiene
minerales y una mezcla de materiales componentes de la pared celular
de los vegetales que no corresponde a ningn compuesto especfico;
correspondiendo aproximadamente el 97% de tales compuestos a
celulosa y lignina.
Es importante diferenciar tres conceptos que todava aparecen con
relativa frecuencia en la literatura general: la fibra cruda, la fibra vegetal
y la fibra dietara. La fibra cruda es, por definicin, el residuo obtenido
tras el tratamiento de los vegetales con cidos y lcalis. Es decir, es un
concepto ms qumico que biolgico. La fibra vegetal se refiere
fundamentalmente a los elementos fibrosos de la pared de la clula
vegetal. Por ltimo, la fibra diettica engloba todo tipo de sustancias,
sean fibrosas o no, y que, por tanto, incluye la celulosa, la lignina, las
peptinas,
las
gomas,
etc.
Esta clasificacin slo tiene una importancia prctica a la hora de
elaborar una dieta, cuando es necesario calcular una cantidad precisa de
fibra.
Reactivos:
1.-Solucin de cido sulfrico al 1,25%
2.-Solucin de hidrxido de sodio al 1,25%
3.-Etanol al 95%
Reactivos
- Sol. SO4H2 0,255N (1,25g/100ml)
- Sol. NaOH 0,313N (1,24g/100ml, libre o casi de CO3Na2)
(Las concentraciones de estas soluciones deben ser controladas por titulacin).

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Pesar aproximadamente 2 g de muestra (en el caso de muestras


que no estn secas utilizar un vidrio de reloj para pesar la
muestra).
Transferir cuantitativamente la muestra al vaso de precipitados
especial del equipo de extraccin o digestin y aadir algunas
perlas de vidrio.
Agregar de 100 a 200 ml de la solucin de H2SO4 (1,25%)
hirviente, conectar el vaso de precipitados al condensador de
reflujos (digestor) y mantener la muestra en ebullicin durante 30
minutos aproximadamente. Durante la ebullicin, el contenido del
vaso de precipitados debe mantenerse perfectamente mezclado.
Transcurridos los 30 minutos, retirar el vaso de precipitados del
condensador y filtrar la solucin a travs de un embudo de
porcelana o vidrio con lana como material filtrante. Una vez
filtrada la solucin, lavar el residuo del embudo con agua
hirviente, haciendo pasar el agua a travs del vaso de
precipitados. Se debe lavar el contenido del filtro hasta que el
agua salga a pH neutro.
Transferir cuantitativamente el residuo del embudo al vaso de
precipitados (incluyendo la lana de vidrio) y agregar de 100 a 200
ml de la solucin de NaOH (1,25%) hirviente. Luego conectar el
vaso de precipitados al condensador de reflujos y proceder de
igual manera a como se hizo durante la digestin cida.
Despus de los 30 minutos de digestin alcalina, retirar el vaso de
precipitados del condensador y filtrar de igual forma que en la
digestin cida, lavando con agua hirviente hasta que el agua
salga a pH neutro.
Lavar el residuo con etanol (95%) y transferir totalmente su
contenido a una cpsula de porcelana.
Colocar la cpsula de porcelana en una estufa a 100 C hasta
llegar a peso constante. Una vez esto, pasar la cpsula a un

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desecador y pesarla cuando se encuentre a temperatura


ambiente.
Poner la cpsula de porcelana en una mufla y mantener a 600 C
hasta la destruccin total de toda la materia orgnica. Una vez
destruida la materia orgnica, colocar la cpsula en un desecador
y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.

Nota: el contenido de fibra cruda en el peso de muestra corresponde a la


prdida de peso despus de la incineracin.

4.8.2) Fibra dietaria


La fibra dietaria se puede definir como todos los polisacridos y lignina que no
son digeridos por las secreciones endgenas del tracto digestivo humano. De
acuerdo a esto, y por motivos analticos, el trmino fibra dietaria se refiere
principalmente a la lignina y a los polisacridos distintos del almidn presentes
en la dieta.
4.8.3) Determinacin de fibra dietaria en muestras con cantidades del
orden de mg
Extraccin con detergente: este mtodo se basa en la propiedad que poseen
las soluciones acuosas calientes de detergente de solubilizar las protenas
intracelulares (y algo de almidn). Consiste esencialmente en calentar a reflujo el
material fresco o liofilizado con una solucin de detergente neutro conteniendo
0,5% (p/v) de sulfito de sodio, durante 1 hora. Luego se filtra, se lava con agua
caliente y acetona, se seca y se pesa. Calcinando el residuo y volviendo a pesar

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se puede estimar la fibra dietaria libre de cenizas (hay que aclarar el mtodo
utilizado).
Un litro de solucin de detergente neutro contiene 30 gr SDS, 18,61 gr
Na2EDTA.2H2O, 6,81 gr Na2B4O7.10H2O, 4,59 gr de fosfato monocido de sodio y
10 ml de etilenglicol, pH 6,9-7,1.
Principales problemas: - prdida de subunidades de lignina por la accin de
la solucin caliente de sulfito.
- Si hay mucho almidn la velocidad de filtracin disminuye considerablemente, y
puede haber una sobreestimacin de la fibra por contaminacin con almidn.
- Prdida de arabinoxilanos, arabinogalactanos y -glucanos solubles en
detergente, presentes en los cereales.
- Prdida de una cantidad indefinida de sustancias pcticas de vegetales y frutas.
Determinacin enzimtica: se basa en la digestin in vitro de la muestra.

1.6. Carbohidratos:
1.7. Caloras:

2. Cloruros:
3. Acidez y Ph:
FUNDAMENTO

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El mtodo consiste en determinar la acidez por medio de una titulacin


cido-base con una solucin de lcali estandarizado, expresando los
resultados de la acidez titulable como el equivalente en masa de cido
ctrico
Acidez: grado de una sustancia que describe su capacidad de donar
protones, los cuales son capaces acidificar una disolucin acuosa. 5.2
Acidez titulable: Indicador que expresa el contenido de cidos libres en
una matriz, el cual se expresa como el porcentaje del cido
predominante de la matriz, en el caso de los frutos cido ctrico. Dicha
acidez puede incluir la acidez natural y la desarrollada. 5.3
pH-meter: instrumento de carcter electroqumico que permite
determinar las diferencias de potencial electroqumico, dando como
resultado el potencial de hidrgeno (pH), el cual es una expresin de la
acidez de una solucin acuosa.
Preparacin de la muestra
Para jarabes y zumos de fruta, concentrados o bien listos para el
consumo humano, pesar 20 g de la muestra en un vaso de precipitado
de 250 mL. Llevar a un volumen aproximado de 100 mL con agua
desionizada y agregar un agitador magntico sumergible. Mezclar bien
antes de comenzar la titulacin.

Puede ser necesaria una homogeneizacin previa de la mermelada, de


ser as, pesar 40 g del producto y diluir en un volumen total de 200 mL
con agua desionizada. Una vez homogeneizado, tomar 100 mL del

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homogeneizado, transfiriendo cuantitativamente esta alcuota, y titular.


Si considera que la mermelada no necesita homogeneizacin previa,
pesar 20 g y proceder como en 7.1.1.

Verificacin y calibracin del pH-meter


Verificar que su electrodo est sumergido en su correspondiente solucin
de mantencin (generalmente suele ser KCl 3M o 4M). Mantenga una
temperatura ambiental de 15 a 25 C para realizar sus determinaciones.
7.2.2
Lavar adecuadamente el electrodo con agua desionizada varias veces
(puede verificar esta limpieza sumergiendo su electrodo en agua
desionizada, donde debe obtener valores de pH cercanos a 6). 7.2.3
Ajustar su pH-meter a modo de calibracin y registre las lecturas de los
tampones de calibracin trazables de pH 4, 7 y 10. Debe adems
registrar la temperatura de funcionamiento y el valor absoluto de la
pendiente de la curva de calibrado. 7.2.4
Medir el pH de un tampn control trazable de pH 7, para verificar si la
lectura del equipo es correcta. Registrar este valor y juzgue si el equipo
est en condiciones de lectura. 7.3
Determinacin de la acidez titulable
Llenar una bureta con al menos 25 mL de la solucin estandarizada de
NaOH. Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez
correspondientes. 7.3.2

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Manteniendo su muestra en agitacin, titular rpidamente hasta llegar a


un pH cercano a 6. Entonces adicionar la solucin ms lentamente hasta
llegar a pH 7.
Una vez alcanzado el pH 7, finalizar la titulacin adicionando la solucin
de no ms de 4 gotas y esperando una lectura estabilizada antes de
repetir. 7.3.4
Una vez cerca de un pH de 8.0, adicionar la solucin de titulacin gota a
gota, esperando estabilizacin. 7.3
Finalizar la titulacin hasta un pH de 8.1 (puede utilizar un rango de
8.10.2, lo cual se considera aceptable para interpolar en la curva de
calibrado, segn los cambios de temperatura que pueden ocurrir en el
proceso). Anote el gasto total de la titulacin. 7.4
Expresin de resultados
% Acidez (g cido ctrico/ 100 mL) = V[Mx] x C[Mx] x f [cido
ctrico] x 100
---------------------------------------------C [NaOH 0.1M] x masa de
muestra (g)
Donde:
V [Mx]= Volumen de gasto de la solucin de NaOH estandarizada.
C[Mx]= Concentracin de la solucin de NaOH estandarizada.
C [NaOH 0.1M] = Concentracin ideal de la solucin de NaOH
(0,1M)

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f [cido ctrico]= factor de conversin de equivalencia de 1 mL de


NaOH 0,1M a cido ctrico anhidro (
0,006404) Se informa como % de cido ctrico con al menos un
decimal. 7.5
Aseguramiento de la calidad del ensayo
Verificacin del equipo con un material control por cada da de
ensayo o cada 10 muestras si hay anlisis de un importante grupo
de muestras. 7.5.2
Registro de la pendiente de la curva de calibrado del pH-meter por
cada da de anlisis. 7.5.3
Carta control del anlisis de un material de referencia, analizado
por cada da de anlisis o bien por cada 10 anlisis.

4. Densidad:
5.BRIX
6.pH
7.AZUCARES TOTALES Y REDUCTOR
8. FOSFATASA
9. CUANTIFICACIN DE ALMIDON
5.2.2.1 Por hidrlisis cida directa
La hidrlisis cida del almidn da un rendimiento casi terico de glucosa y

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este proceso ha sido el principio de varios mtodos analticos.


La fuerza del cido utilizado para la hidrlisis puede variar pero se sabe que
una disolucin 0.2 M de cido sulfrico por 4 horas en reflujo convierte el
almidn en glucosa de tal suerte que el uso de cidos ms fuertes es
innecesario. La limitante del proceso es el contenido de protenas y cidos
grasos en el alimento ya que dan productos de condensacin en estas
condiciones. (Southgate, 1991)
5.2.2.2

Por reaccin colorida con yodo

La configuracin de la molcula de almidn parece ser helicoidal con un


ncleo relativamente largo. La molcula tiene dos tipos de molculas:
amilosa y amilopectina, las cadenas de amilosa son molculas lineales, en
las cuales la glucosa est unida por enlaces -1,4. La amilosa forma
complejos de inclusin con el yodo y es responsable del color azul
caracterstico del complejo almidn-yodo.
La molcula de amilopectina ha dado evidencia de no formar complejos
estables con yodo pero dan un color rojo plido en su presencia. La
proporcin de amilosa y amilopectina en el almidn tiene efectos
importantes en las propiedades fsicas del almidn.
La determinacin de amilosa en el almidn normalmente envuelve la
formacin de complejos con yodo y la titulacin potenciomtrica de yoduro.
(Southgate, 1991)
5.2.2.3

Por precipitacin de complejos con yodo

El almidn se extrae de una muestra seca con cido perclrico y se


precipita como complejo yodurado el cual, se descompone antes de que se
hidrolice el almidn. (Southgate, 1991)

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10. NITRITOS Y NITRATOS

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