GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE

Departamento: Ingeniera de Sistema de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB

Seccin: Laboratorio de Qumica Analtica aplicada al Ambiente.

Cdigo: SCAQAAA01

Determinacin de Nquel como Dimetilglioxina de

Nquel.

N de la prctica: 05

N Revisin:01
Fecha : 06/01/12

Gravimetra

OBJETIVOS

Determinacin de Nquel como Dimetilglioxina de Nquel.

Determinar el porcentaje de Nquel en una muestra comercial.

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1. Definir Gravimetra.
2. Mtodos gravimtricos.
3.Conocer las caractersticas de un precipitado.
3. Valorar una base fuerte con un cido patrn primario e indicador.
4. Especificar que es un analito.
5. En que consiste el Factor Gravimtrico.

Tareas Previas a la Clase de Induccin:

1. Verifique los posibles riesgos que implica la manipulacin de los reactivos a
usar en los procedimientos a desarrollar y las precauciones que se deben tomar
para evitarlos.
2. Por qu es necesario eliminar los cloruros del precipitado?

3.- Qu se entiende por forma de precipitacin y forma de pesada de un

precipitado? Cules son las formas de precipitacin y de pesada en esta
gravimetra?
4.- Por qu se diluye la muestra hasta 200 mL antes de proceder a la
precipitacin?
5.- El precipitado se lava con agua destilada Por qu?

Introduccin Terica
El/la profesor/a introducir o recordar brevemente los conceptos de:

Definicin de Gravimetra
Mtodos gravimtricos
Caracterstica, propiedades, reacciones.
Calculo del factor Gravimtrico.
Aplicaciones Industriales.

PRINCIPIOS
El gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesada, consiste en separar y
pesar en el estado de mayor pureza, despus de un tratamiento adecuado un
elemento o compuesto de composicin conocida, que se encuentra en una
relacin estequiometria definida con la sustancia que se determina.
Los mtodos gravimtricos se clasifican en base a la forma en que se
efecta la separacin de la sustancia a determinar:

Mtodos por Precipitacin: La sustancia se determina como la parte

insoluble de una reaccin.

Mtodos por Volatilizacin o Desprendimiento: Permite determinar

cantidades de sustancia teniendo en cuenta el aumento de peso debido a la
absorcin que puede tener un compuesto voltil, o teniendo presente la
prdida de peso que manifiesta el compuesto voltil.

Mtodos Gravimtricos de Electroanlisis: El elemento que se

determina, se deposita por electrolisis como tal o como un compuesto de
composicin sobre un electrodo.

Separacin por Mtodos Fsicos:

1. Extraccin de una Mezcla de Sustancia por Solventes: Este mtodo
se basa en la disolucin en un lquido de uno de los constituyentes de la
mezcla, generalmente un solvente orgnico, en que es muy pequea la
solubilidad de las dems sustancias presentes.
2. Extraccin de Soluciones Por Solventes: Cuando dos sustancias se
encuentran disueltas en un mismo solvente, pueden ser separadas
mediantes otro solvente no miscible con el primero, en el cual sea
fcilmente soluble una de las dos sustancias.
El mtodo gravimtrico por precipitacin, se utiliza para la determinacin de
Nquel como Dimetilglioxina. El mtodo consiste en agregar lentamente una
solucin caliente de Dimetilglioxina (en exceso) acidificada con cido
Clorhdrico.
Ni + 2(C4 N2 H8 O2)

H+

Ni ( C4 N2 H7 O2)

El precipitado se filtra, se lava con agua y se seca a 110 120 c y se

pesa.
El porcentaje de Niquel se calcula a partir del peso de la dimetilglioxina de
niquel de la muestra utilizada.

INTERFERENCIA
Elprecipitado debe cumplir una serie mnima de condiciones para que pueda ser
empleado como base de un mtodo gravimtrico.
Equipos:

1 Balanza analtica,
1 Mechero
1 Desecador
1 Estufa.

Materiales:
Crisoles, beaker de 500 mL, varillas agitadoras, varillas polica, pinzas,
desecador, vidrio reloj papel pH, trpode, rejilla, mechero, embudo, papel de filtro,
tubos de ensayo, gradilla de madera.

Reactivos y Soluciones
Tabla # 1 Nombre y formula qumicas de los reactivos a utilizar en el anlisis gravimtrico.

NOMBRE
cido clorhdrico
Nitrato de plata
Amonaco
Dimetilglioxina
Nitrato de Nquel
cido Lctico

FORMULA
HCl
AgNO3
NH3
C4H8N2O2
Ni (NO3)2 . 6 H2O
C3H6O3

Fuente: Manual de preparacin de soluciones del Laboratorio de Qumica Analtica Ambiental.

Nota:
Los reactivos indicados debern ser de grado analtico y el agua, a menos que se especifique lo
contrario debe ser destilada.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinacin de Nquel como Dimetilglioxina de Nquel.

Pese analticamente (con aproximacin al 0,1 mg) entre 0,3 0,6g de la

muestra de Ni.
Introducirla en un beaker de 400 mL y disolver calentando suavemente con
unos 50mL de HCl 1:1
Agregar 10 mL de HNO3 hervir hasta expulsar los xidos de nitrgeno.
Diluir la solucin restante a 200mL con agua destilada y calentar hasta casi
ebullicin.
Aada de 5 a 6 g de cido tartrico (nota 1).
Neutralice con solucin acuosa de amonaco hasta que perciba un olor
dbil a amonaco agregando de 1 a 2 mL. Si la solucin no parece clara
procede segn (nota 2)
Acidificar la solucin ligeramente con HCl,calentar entre 60 y 80 C

Agregu 20 mL de una solucin alcohlica de dimetilglioxina al 1%

Agite e introduzca amoniaco diluido en cantidad suficiente para que haya un
ligero exceso, identificable por su olor.
Caliente durante 30 a 60 minutos a 60 C
Enfri la solucin durante una hora.
Filtre a travs de papel de filtro whatman 41.
Lavar con agua destilada hasta que la reaccin sea negativa en cloruros.
Coloque el papel de filtro en un crisol y desquelos a 110 120 C en una
estufa.
Calcule el porcentaje de nquel en la muestra.

Notas:
1. El cido tartrico se puede aadir en forma de solucin concentrada
ejemplo 25 mL en 100 mL, si es necesario, hay que filtrarla antes de usarla.
2. Si se forma un precipitado al aadir la base, hay que acidificar la solucin,
tratarla con ms cido tartrico y hacerla alcalina nuevamente. O bien,
puede eliminarse dicho precipitado por filtracin. Si se hace as, es
necesario lavar fondo con una solucin diluida caliente de NH 3/NH4Cl, e
incorporar los lavados a la solucin del resto de la muestra.
3. Para recoger el precipitado se emplean crisoles filtrantes de vidrio o de
porcelana.