DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE CALCIO

Bryan Andres Velasquez Estrada (1094278251)

UNIVERSIDAD DE PAMPLONA, LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO, PAMPLONA,
NORTE DE SANTANDER, COLOMBIA, NOVIEMBRE DE 2016
RESUMEN: En esta prctica de laboratorio se determin el porcentaje de Ca presente en una muestra problema, mediante la
determinacin gravimtrica y titulacin con la solucin de permanganato. Para esto se tuvo que proceder a la preparacin de
la muestra problema, la solucin de oxalato y la solucin de permanganato. Se dej calentar la muestra problema con HCl y
oxalato con urea en un matraz de 400 mL utilizando rojo de metilo como indicador. Al usar un filtrado de vaco se obtuvo el
precipitado que se pes y se hall el peso de Ca presente. Se anexo la titulacin con permanganato y el precipitado seco con
cido sulfrico para hallar el porcentaje de CaO.
ABSTRACT: In this lab, the percentage of Ca present was determined in a test sample by gravimetric determination and
titration with permanganate solution. To this it had to proceed with the preparation of the sample unknow, the oxalate solution
and permanganate solution. It was allowed to warm sample with HCl and urea with oxalate in 400 mL flask using methyl red
as indicator. By using vacuum filter the precipitate was weighed and the weight of Ca was obtained was found present.
titration with permanganate and dried precipitate with sulfuric acid was annexed to find the percentage of CaO
Palabras Claves: Calcio, Gravimetra, titulacin, oxalato, Permanganometria.
1. Introduccin

balanza y un dosificador de disolucin que pueda pesarse.

De hecho, la valoracin gravimtrica antecede a la
volumtrica en ms de 50 aos. Sin embargo, con la
aparicin de buretas fiables, los mtodos volumtricos
sustituyeron en gran parte las valoraciones por peso, ya
que estas ltimas requeran un equipo relativamente
complejo, adems de ser tediosas y lentas. Con la
disponibilidad de balanzas analticas digitales de bajo
coste y de dosificadores de plstico apropiados para
disoluciones. Esta situacin ha cambiado por completo y
ahora las valoraciones gravimtricas se realizan con mayor
facilidad y rapidez que las volumtricas.

El ion calcio puede determinarse por precipitacin con

oxalato en una solucin bsica para formar CaC 2O4 * H2O.
El oxalato de calcio monohidratado es soluble en
soluciones cidas; en este medio se deben disolver los
iones Ca2+ y C2O42- ; para luego ser precipitados con un
incremento del pH por descomposicin trmica de urea.
Ca2+ (aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O
La formacin y el crecimiento de precipitados y cristales
son temas de gran importancia tanto en qumica analtica
como en otras reas de la ciencia. En la fotografa se
muestra el crecimiento de cristales de acetato de sodio a
partir de una disolucin sobresaturada. La sobresaturacin
ocasiona la formacin de pequeas partculas que son
difciles de filtrar, y por ello es mejor evitarla en el anlisis
gravimtrico. Aumentando as el tamao de partculas del
solido formado.

Tambin es posible determinar con facilidad diversas

sustancias orgnicas mediante mtodos gravimtricos.
Entre los ejemplos se incluyen la lactosa en productos
lcteos, salicilatos en preparados farmacuticos,
fenolftalena en laxantes, nicotina en plaguicidas,
colesterol en cereales y benzaldehdo en extractos de
almendras. Como puede verse, los mtodos gravimtricos
estn entre los procedimientos analticos de ms amplia
aplicacin.
La valoracin por precipitacin se basa en reacciones que
producen compuestos inicos de limitada solubilidad. Es
una de las tcnicas analticas ms antiguas que se remonta
a mediados del siglo XIX. Sin embargo, debido a que la
velocidad de formacin de muchos precipitados es lenta,
el nmero de agentes precipitantes se pueden emplear es
limitado. Con diferencia, el reactivo precipitante ms
utilizado e importante es el nitrato de plata, el cual se
emplea para la determinacin de haluros, aniones del tipo

Una valoracin gravimtrica o por peso difiere de su

anloga volumtrica en que lo que se mide es la masa del
valorante y no su volumen. As, en una valoracin
gravimtrica, la bureta y sus lecturas se sustituyen por una
1

de los haluros (SCN-, CN-, CNO-), mercaptanos, cidos

grasos y diversos aniones inorgnicos bivalentes y
trivalentes. Las titulaciones basadas en nitrato de plata se
denominan en ocasiones mtodos argentomtricos. (1)

plata y se pesa el oro. Este mtodo es usado si

tiene por lo menos 75% de plata. (2)

El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas

consiste en separar y pesar en el estado de mayor pureza
despus de un tratamiento adecuado un elemento o
compuesto de composicin conocido con una relacin
estequiometria definida con una sustancia que se
determina.
Tipos de gravimetra: los mtodos gravimtricos se
clasifican con base a la forma en la que se efecta la
separacin de la sustancia a determinar.

Mtodos por precipitacin: por medio de este

mtodo el analito se separa de la disolucin de la
muestra como un precipitado, y se convierte en un
compuesto de composicin conocida que se puede
pesar. (Ver Figura 1)
Mtodos por volatilizacin o desprendimiento:
consiste esencialmente en eliminar componentes
en forma de compuestos voltiles. El peso del gas
se usa como una medida de la concentracin del
analito.
Mtodos gravimtricos del electroanlisis: puede
ser directa si la sustancia volatilizada se pesa
absorbindola previamente en un medio
absorbente apropiado, o bien, puede ser indirecta
si se pesa el residuo por volatilizacin y se
determina el compuesto volatilizado por
diferencia.
Mtodos especiales: La solubilidad diferencial de
los componentes de la mezcla tambin es una
propiedad que resulta til en el anlisis
gravimtrico. Los mtodos basados en este
principio se usan frecuentemente en anlisis
orgnico, pero menos frecuentemente en anlisis
inorgnico. Puede citarse como ejemplo la
separacin y determinacin de potasio en
presencia de sodio por la extraccin de los
percloratos en esos metales con un solvente
orgnico.
El KClO4 es insoluble en alcohol absoluto
mientras que el NaClO4 es fcilmente soluble.
Es decir, lo consideramos como un mtodo
extractivo gravimtrico. En estos mtodos, los
componentes extraos que acompaan, son
disueltos con un solvente apropiado y separado
del componente o compuesto a determinar. Luego
el residuo es pesado luego de haberse secado.
Otro ejemplo, es la determinacin de oro en
aleaciones de plata que lo contienen en poca
cantidad. Se disuelve con cido ntrico fumante la

Figura 1: secado de precipitado

Despus de la filtracin el precipitado gravimtrico se

calienta hasta que su masa se vuelve constante. El
calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie
voltil que haya arrastrado el precipitado. Algunos
precipitados tambin se calcinan para descomponer el
slido y formar un compuesto de composicin conocida. A
este nuevo compuesto se lo denomina comn mente forma
pesable. (3)
2. Materiales

Balanza analtica

Estufa

2 vidrio reloj

2 Beaker 100 mL

3 Beaker 400 mL

Esptula

Baln aforado 1000 mL y de 100 mL

2 Pipeta volumtrica 25 mL y de 10 mL

Pera de succin

Varilla de agitacin

Frasco lavador

Pipeta graduada de 2 mL

Bureta de 50 mL

Soporte universal

3 Erlenmeyer de 125 y de 250 mL

Pipeta graduada 10 mL

Plancha agitadora

Magneto

embudo buchner con un papel filtro para obtener el

precipitado. Se lav varias veces con agua para transferir
todo el precipitado. Al finalizar se tom el papel filtro y se
dej secar en la mufla o en la estufa (ver figura 2). Se hizo
dos veces este procedimiento en la que se obtuvo dos
muestras.

3. Reactivos
Figura 2: estufa y mufla

Oxalato de amonio

cido clorhdrico

Carbonato de calcio

Se tom una de las muestras y peso 0,3108, mientras que a

la otra muestra se aadi a un Erlenmeyer con 100 mL de
agua y 50 mL de H2SO4 a 3 M y se titul con
permanganato en la que se gast 16 mL de permanganato.

Urea

5. Resultados y Anlisis

Indicador rojo de metilo

Reacciones implicadas en esta prctica:

+ 8 H 2 O+10CO 2 +2 Mn
+5 H 2 C2 O4 +6 H
2 MnO4

4. Procedimiento
Para la preparacin de la muestra problema se hizo peso
6,945 g de CaCl2 en 9,5 mL de HCl y se afor a 250 mL.
Para la solucin de oxalato la realiz la compaera Danna
en la que pes 11,46 g de solucin de oxalato ms 2,5 mL
de solucin de HCl a 0,3 M en la que se afor con agua a
250 mL. Para la solucin de permanganato que realiz el
compaero Alejandro, se pes 6,3221 g de KMnO 4 en la
que se afor a 500 mL. Luego para la estandarizacin de la
solucin de permanganato se hizo dos veces en la que se
titul 0,9995 g de oxalato de sodio con 250 mL de H2SO4 a
1M en el primer ensayo. En el segundo ensayo se pes
0,5055 g de oxalato de sodio con 125 mL de H2SO4 a 1M.

2++C 2 O4 C a C 2 O4
Ca
++C 2 O4
Na2 C 2 O4 2 Na

5 Na 2 C2 O4 +2 KMnO 4 +8 H 2 SO 4 10 CO 2+ 8 H 2 O+5 Na2

Para la estandarizacin de la solucin de permanganato

Para la determinacin de Ca, Se transfiri 25 mL de

solucin a un beaker de 400 mL y se diluy la alcuota con
75 mL de HCl a 0,1 M ms 5 gotas del indicador rojo de
metilo y 25 mL de oxalato con 10,0810 g de urea. Se agit
con una varilla de vidrio, se tap con un vidrio reloj y se
dej calentar hasta que el indicador cambiara a amarillo.

Sln de KMn O4=

Hallando las moles de Oxalato

Ensayo #1.

Se tom la solucin en caliente y se llev a un secado a

presin reducida, en el que se verti la solucin a un

Peso de
3

O41mol KMn O4
158,034 g KMnO 4
=0,08
0,5 L sln

6,3221 g KMn

Na 2 C 2 O4 =0,9995

Volumen gastado de tiosulfato: 36 mL

Peso de

Peso molecular de Na2C2O4 134 mol

Na 2 C 2 O4 =0,5055

Volumen gastado de tiosulfato: 20,7 mL

O 41 mol Na2 C 2 O 4
1 mol C2 O4
O 41 mol Na 2 C 2 O 4
134
gr
Na
C
O
2
2
4
1 mol C2 O4
0,5055 gr Na 2 C 2
=3 , 77
134 gr Na 2 C 2 O 4
1 mol Na 2 C 2 O4
0,9995 gr Na 2 C 2
=7,45103 moles C2 O4
1 mol Na2 C 2 O 4
O 42 mol Mn O 4
3
3,7710
moles
C
2
O 42 mol Mn O 4
3
5 mol moles C 2 O 4

7,4510 moles C 2
Mn O 4 ] =
=0,0728 M
[
5
mol
moles
C
O
2 4

20,7103 L
=0,0827
M
Mn
O
[ Mn O4 ] =
4
3
3610 L

Valor promedio de [ Mn O 4 ] : 0,077 M

Ensayo #2

Ensayo #1

El anlisis gravimtrico depende de medir un peso para

determinar la cantidad de analito en la muestra. El mtodo
Para la determinacin de Ca
ms utilizado es el de precipitacin, en el cual el analito se
convierte en un precipitado escasamente soluble, que se
Masa de CaC l 2=6,9450 g
filtra, lava y convierte, mediante el tratamiento trmico
adecuado, en un producto de composicin conocida que se
sln5 mol C 2 O4
pesa utilizando una balanza analtica. (4) En este sentido,
1mol Ca

este 3
anlisis incluye una serie de pasos especficos,
2 mol Mn O4
0,077 M Mn O 416103 L
=3,0810
mol en
Ca la prctica, con el fin de separar
realizados
1 mol C2 O4
cuantitativamente el analito de otros constituyentes.
Se debe tener en cuenta que el agente precipitante debe
Ca1 mol CaC l 2
110,98 g CaC
l2
reaccionar
especficamente, o al menos, selectivamente,
1 mol Ca
con el
analito para gdar
un lprecipitado
cristalino fcilmente
Masa CaC l 2=3,08103 mol
10=3,4181
CaC
2
1 mol CaC l 2
filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione
con los componentes atmosfricos y que tenga una
composicin conocida. (5)

l21 mol Ca
40,078 g Ca
100=1, 22
6,9450 g de muestra

3,4181 g CaC
de Ca=

El porcentaje de Ca fue muy bajo y esto pudo haber sido

por el mal uso de la balanza analtica, por la mala visin
dados por esta o por descalibracin. Tambin pudo haber
sido por abrir y cerrar con frecuencia las puertas cortaaires.

Peso de papel filtro lleno: 0,4932 g

Esta muestra se calent, durante 30 minutos en este tipo de

Peso de papel filtro vaco: 0,3108 g
secado la muestra no se seca completamente, esto conlleva
a que la muestra final presente tuvo un peso mayor al que
0, 4932 g0,3108=0,1824 g
debera presentar. No se llev a un desecador lo que
implica que la muestra no estuvo completamente seca. Al
CaO1 mol CaO
retirarlo de la estufa la muestra pudo haber absorbido
1mol Ca
56,077 g CaO
3
humedad.
cantidad de Ca=0,1824 g
=3,2510
mol Ca

1 mol CaO

g Ca
1 mol Ca
100=1,87
6, 9450 mL de muestra

3,25103 mol Ca40,078

de Ca=

Al utilizar el filtrado con la bomba nos dimos cuenta que

en el Kitasato haba mucha parte del precipitado sea que
el papel filtro dejo pasar mucha parte del precipitado.
Tambin pudo haber sido por el mal lavado con agua y
ocasiona que quede residuos en el vaso.

Otra posible razn de error fue al aadir la muestra que

estaba en papel filtro seco a un Erlenmeyer, ya que puede
quedar mucha muestra en el papel o puede botarse por los
lados.

El buen manejo y la calidad del mtodo analtico

proporcionan una mayor precisin en la cuantificacin del
analito..
7. Referencias Bibliogrficas
1. Skoog, D., Qumica Analtica, 1992, Mc-Graw
Hill. Pgs. 316,332,
2. Arthur I. Vogel Qumica Analtica Cuantitativa
editorial Kapelusz. Pgs.299, 136, 153, 175.
3. Skoog, D., Qumica Analtica, 1992, Mc-Graw
Hill. Pgs .327
4. Rubinson, J, F. y Rubinson, K. y Aguilar, M.
Qumica analtica contempornea. Pearson
Educacin, Mxico. 2000. Pgs. 301, 309.
5. Alonso, I., Morante, S. y Prez, D.
Experimentacin en qumica analtica. Editorial
Dykinson, Espaa. 2007. Pg. 36.

6. Conclusiones
Es ms preciso realizar el anlisis gravimtrico de
precipitados, secando el precipitado en la mufla, dado a
que esta alcanza mayores temperaturas.
A pesar de que en la mufla es ms preciso realizar el
proceso de secado, si no se realiza el seguimiento las
indicaciones dadas, pueden los resultados variar
ampliamente y obtener un alto margen de error.
En la gravimetra de precipitado la menor exposicin de la
muestra al medio ambiente ocasiona un leve aumento en el
peso ocasionando graves errores debido a sus propiedades
higroscpicas.
6.