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el lquido. Efectos Tasa por lo tanto se puede esperar para jugar un papel
importante como los plazos para la experimentacin y el movimiento molecular
se vuelven comparables, lo que se ilustra en la figura 10. que muestra que la
regin Tg de los cambios mismo vaso de poliestireno a la temperatura cada vez
ms elevados con el aumento en el calentamiento rate.The diversos puntos de
la figura 9 (inicio, la inflexin, pico, etc.) puede ser arbitrariamente tomada
como Tg pero, como las curvas no se superponen varias (las condiciones
extremas de la figura 10 se eligieron para destacar este punto), no se
desprende un valor nico. No hay ninguna razn-que no sea el subjetivo de
velocidad experimental calefaccin conveniencia de preferir uno a otro para
que "Tg 'parece ser una funcin de la tcnica y las correlaciones con otros
procedimientos no se debe esperar. Algn tipo de extrapolacin a velocidad de
calentamiento cero puede ser posible pero esto, en ven si se justifica, pierde la
rapidez de la operacin que es una de las principales atracciones de los DSC.
Afortunadamente hay algunos mtodos que hacen posible mantener esta
caracterstica, pero aun as obtener un valor de Tg que es nico en vidrio dado
que no hay velocidad de calentamiento a cargo. El procedimiento se basa en la
definicin de Tg como el punto de interseccin de las curvas de entalpa (figura
11) para los estados cristalino y lquido, Hg (Tg) = Hl (Tg) en caso de Hg y Hl se
han extrapolado de las bajas temperaturas y alta, respectivamente. El nico
efecto que la velocidad de calentamiento tiene este procedimiento es una
perturbacin local en la regin Tg, que no tiene ningn efecto sobre la
extrapolacin. El procedimiento es anlogo exacto del bien conocido mtodo
de la determinacin de Tg dilatomtricos con entalpa sustituir determinado
volumen (V). En las operaciones deV-T que nunca se sugiere que el paso en la
curva de expansin (=V/T) como g l debe ser utilizado para definir Tg a
pesar de efectos cinticos son menos importantes debido a las muy bajas tasas
de calefaccin que son normales en dilatometra.
ANALISIS TERMICO
El anlisis trmico se define por el ICTA (la confederacin internacional para el
anlisis trmico) como un trmino que abarca un conjunto de tcnicas en las
que una PROPIEDAD fsica de una sustancia y / o su producto de la reaccin se
mide en funcin de la temperatura. Una interpretacin generosa de esta
abarca una amplia gama de tcnicas y el presente captulo se limita a las reas
especficas en el anlisis trmico diferencial (DTA) y su desarrollo ms
cuantitativo, calorimetra diferencial de barrido (DSC). Estos, junto con
termogravimetra son actualmente los mtodos ms ampliamente utilizadas
del anlisis trmico en ciencia de los polmeros, aunque mtodos dinmicos
mecnicos estn aumentando rpidamente en popularidad.
Curvas DTA / DSC reflejar los cambios en la energa del sistema objeto de la
investigacin-los cambios que pueden ser qumicos o fsicos en su origen. La
tcnica es especialmente til para los polmeros ya que los cambios de la
polimerizacin o estructurales son casi siempre acompaada de efectos
energticos de manera que las curvas de cristalizacin y fusin, y el programa
de transicin de cristal al tpico DSC. Pequea muestra y experimentar un
rpido significa que el anlisis trmico con aplicaciones, tanto en laboratorios
de investigacin y control de calidad de rutina.
APLICACIONES
La temperatura de transicin vtrea es un reblandecimiento del plstico. En
realidad se refiere a la regin amorfa de los materiales semicristalinos o
amorfos, es el movimiento molecular de la materia, ya que se calienta y hace
al material flexible y no frgil.
La temperatura de transicin vtrea es una representacin grfica en la curva
trmica como un cambio en la lnea de base. Se trata de un cambio en la
capacidad calorfica del material como de la regin amorfa masa fundida. Para
facilitar la identificacin de la temperatura de transicin vtrea, utilice un
ejemplar de muestra grande y apagar el material justo por encima de la
temperatura de fusin por debajo de la regin de temperatura de transicin
vtrea. Enfriamiento ms rpido crea grandes cambios en la lnea de base.
El clculo de la temperatura de transicin vtrea se puede hacer de varias
maneras diferentes. El clculo ms comn es la mitad de la CP o de media
altura de la lnea de base cambiado. Los lmites se establecen en la parte plana
de
datos
los lmites definidos por el analista. Muchas veces estn en un error o no son
reproducibles. Clculos cristalinidad dependiente de la temperatura eliminar
muchos de estos errores y son ms reproducibles.
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
HISTORIA
Componentes bsicos de termogravimetra han existido durante miles de aos.
Mastabas o tumbas en el antiguo Egipto han grabados en las paredes y
pinturas que representan tanto el equilibrio y el fuego. Se siglos, sin embargo,
antes de los dos se acoplaron en un procedimiento para el estudio de la
refinacin de oro durante el siglo XIV. La principal fuerza impulsora para la TG
clsica, temprana y fue determinar el rango de estabilidad de varios
precipitados analticos. Este aspecto alcanz su cenit bajo Duval (1963), que
estudi ms de 1000 precipitados gravimtricos y desarroll un mtodo
automatizado de anlisis basados en esta tcnica.
Honda (1915) sent las bases para algo ms amplio en la TG moderna cuando
se utiliz por primera vez el trmino termobalanza y concluy sus
investigaciones en TG de MnSO4H2O, CaCO3, y CrO3
PRINCIPIOS DE OPERACION
Se define como el estudio de la variacin de masa en funcin de la
temperatura, el tiempo y / o la atmsfera. TG consta de dos componentes
esenciales, la masa y la deteccin de la temperatura.
La masa se mide con una balanza. El equilibrio se utiliza el principio fsico de la
palanca: una muestra se coloca en el peso se registra como el cambio en la
fuerza. En el GT, la deteccin de masas se basa en el principio de subtitution
pesaje establecido por Mettler en 1945 (figura 1). En el GT el peso de
calibracin y la muestra se suspenden de un solo brazo. El peso de calibracin
es sustituido como la masa de la muestra sustituido por ello. Los principios de
CALIBRACIN TCNICAS
Todos los instrumentos TG tienen la capacidad de ser calibrados para la masa y
la temperatura. La calibracin de masas por lo general consisten en la
colocacin de una serie con un peso NIST especficos, que van entre 50 y 100
miligramos
El procedimiento de calibracin recomendado para una TG es el siguiente:
Paso 1: Calibracin del peso