UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
PRCTICA # 1

INTEGRANTES:
Palacios Almeida Adriana
Pita Ronquillo Jess
Quezada Tobar Carmen
TTULO: Potenciometra Medicin de pH
OBJETIVOS:
Reconocer los diversos tipos de electrodos y su utilizacin en las
diferentes mediciones de pH.
Determinar el valor de pH en diferentes tipos de muestra y mediante
clculos estadsticos determinar el porcentaje.
MARCO TEORICO:
POTENCIOMETRA
Los mtodos potencimetricos de anlisis se basan en las mediciones del
potencial de celdas electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables. El
electrodo de referencia es una semicelda con un potencial de electrodo que se
conoce con exactitud es independiente de la concentracin del analito o de
otros iones cualesquiera que estn en la solucin que se desea estudiar. Puede
emplearse un electrodo de hidrgeno estndar, pero esto rara vez ocurre
porque su uso presenta problemas de mantenimiento y uso. Por convencin, al
electrodo de referencia se le considera siempre el de la izquierda en las
mediciones potenciomtricas. La mayor parte de los electrodos indicadores que
se utilizan en la potenciometra son selectivos en sus respuestas. (Skoog,
2007)

TIPOS DE ELECTRODO

Electrodos de referencia: El electrodo de referencia ideal tiene un potencial

que es conocido, constante e insensible por completo a la composicin de la
solucin por estudiar como:

Electrodos de calomel: Los electrodos de referencia de calomel se

componen de mercurio en contacto con una solucin saturada de cloruro
de

mercurio (I) (calomel) que contiene tambin una concentracin

conocida de cloruro de potasio.

Electrodos de plata-cloruro de plata: El electrodo de referencia ms
ampliamente comercializado consiste en un electrodo de plata
sumergido en una solucin de cloruro de potasio que se ha saturado con
cloruro de plata.

Electrodos indicadores metlicos: Un electrodo indicador ideal responde

con rapidez y de manera reproducible a los cambios de actividad del ion
analito. Se pueden distinguir cuatro tipos de electrodos indicadores metlicos:
electrodos de primera clase, electrodos de segunda clase, electrodos de
tercera clase y electrodos inertes redox.

Electrodos de primera clase: Un electrodo metlico de primera clase

est hecho de metal puro en equilibrio directo con su catin en solucin.

En este caso, hay una nica reaccin.

Electrodos de segunda clase: Con frecuencia un electrodo de metal es
responsable de la actividad de un anin con el que forma un precipitado

o un ion complejo estable.

Electrodos de tercera clase: En ciertas circunstancias, se puede hacer
que un electrodo metlico responda a un catin diferente. Entonces

se convierte en un electrodo de tercera clase.

Indicadores redox metlicos: Los electrodos construidos con platino,
oro, paladio u otros metales inertes sirven a menudo como electro
dos indicadores para sistemas de oxidacin-reduccin.

Electrodos indicadores de membrana: los electrodos de membrana se

denominan electrodos selectivos de iones debido a la gran capacidad de

discriminacin de la mayor parte de estos dispositivos. Estos electrodos

cumplen ciertas propiedades de las membranas selectivas de iones como:
1. Mnima solubilidad.- su solubilidad en las soluciones de analito,
generalmente acuosas, se aproxime a cero.
2. Conductividad elctrica.- Una membrana debe pre-sentar algo de
conductividad elctrica, aunque sea pequea.
3. Reactividad selectiva con el analito.- La membrana o alguna de las
especies contenida en la matriz de la membrana debe ser capaz de

unirse en forma selectiva con los iones del analito.

El electrodo de vidrio para medir pH: El electrodo indicador consiste
en una delgada membrana de vidrio sensible al pH sellada en el extremo
de un tubo de vidrio de paredes gruesas o de plstico. El tubo contiene
un pequeo volumen de cido clorhdrico diluido saturado con cloruro de
plata en algunos electrodos la solucin interna es un tampn o

amortiguador que contiene ion cloruro.

Electrodos de membrana cristalina: Los tipos ms importantes de
membranas cristalinas se fabrican a partir de un compuesto inico o de
una mezcla homognea de compuestos inicos. En algunos casos, la
membrana se corta de un solo cristal; en otros, se forman discos
mediante presiones elevadas a partir del slido cristalino finamente

molido o a partir del producto fundido.

El electrodo de fluoruro: El fluoruro de lantano, es una sustancia casi
ideal para la preparacin de un electrodo de membrana cristalina para

determinar ion fluoruro.

Electrodos basados en sales de plata: Las membranas fabricadas a
partir de un nico cristal o de discos prensados de varios haluros de
plata actan de manera selectiva respecto a los iones haluro y plata.

Electrodos de membrana lquida: Las membranas lquidas se forman a partir

de lquidos inmiscibles que se unen de manera selectiva con algunos iones.

Electrodos de cationes divalentes: Las membranas lquidas se

preparan a partir de inter- cambiador de iones, lquido e inmiscible, que
estn contenidos en un soporte slido, inerte y poroso.

Electrodos selectivos de iones basados en ionforos: Cuando

compuestos neutros, lipoflicos se aaden a membranas lquidas o
polimricas junto con una pequea cantidad de un intercambiador de
iones lipoflico, los iones blanco son transportados al otro lado del
lmite solucin-membrana mediante la formacin del complejo (Skoog,
2007).
EL PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DEL PH SEGN
STANDARD METHODS

PRINCIPIO
El mtodo consiste en la determinacin de la actividad de los iones hidrgeno
por medidas potenciomtricas usando un electrodo combinado o un electrodo
estndar de hidrgeno de vidrio con un electrodo de referencia.
INTERFERENCIAS
1. El electrodo de vidrio generalmente no est sujeto a interferencias como
color, turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad,
excepto para un error de sodio, que se da a pH mayores de 10. Este
error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de
sodio.
2. Recubrimientos de material graso o partculas pueden dificultar la
respuesta del electrodo. Estos recubrimientos pueden ser removidos con
una frotacin muy suave o utilizando detergentes, seguido de un
enjuague con agua destilada. Un tratamiento adicional es utilizar cido
clorhdrico (1+9) para remover cualquier pelcula restante.
3. Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por
efectos mecnicos causados por cambios en las propiedades de los
electrodos y por efectos qumicos causados por cambio de equilibrios.
En el primer caso las interferencias pueden ser controladas utilizando
instrumentos que posean compensacin de temperatura o calibrando el
sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. La
segunda fuente de error depende de las muestras y no puede ser

controlada, por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida

de pH realizada.
Calibracin del instrumento:
a) Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la
calibracin se usan como mnimo dos de las soluciones buffer, cuyos valores
de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir.
b) Llevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo
permite utilizar compensacin de temperatura). El valor correspondiente de pH
de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.
Medida:
a) Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma. Realizar la
medida con una agitacin moderada para minimizar la entrada de dixido de
carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.
b) Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y
proceder a ubicarlos en la solucin de preserva de los mismos (Aguinaga,
1996).
MATERIALES Y EQUIPOS:
EQUIPOS / APARATOS

Potencimetro

REACTIVOS

Soluciones buffer
Agua destilada

MATERIALES

Vasos de precipitacin
Pisetas

MUESTRA:
Leche entera pasteurizada Marca Toni

PROCEDIMIENTO:

Calibrar el potencimetro con las soluciones buffer adecuadas.

Lavar el electrodo con agua destilada.
Determinar el valor de pH de la muestra.

Lavar el electrodo con agua destilada.

Repetir el proceso de medicin para cada muestra a analizar.

CLCULOS

COEFICIENTE DE VARIACIN=
0.02

CV= 6.40

DS
X

x 100

x 100

CV= 0.3125%
GRFICOS:

TABLA DE DATOS:
MUESTRA

TEMP
(C)

DATO
ESTADSITICO

VALOR DE PH
Lectura 1

Lectura

Promedio

Desv. St

CV (%)

Leche entera
pasteurizada Toni

23.5(C)

6.38

6.42

6.40

0.02

0.3125%

CONCLUSIONES:
Las mediciones de pH en leche entera pasteurizada Toni se encuentran dentro
del rango establecido por Manual de Referencias tcnicas para el logro de
leche de calidad. 2 ed., 2005, INTA. El cual hace referencia a que ste valor
debe encontrarse entre 6.5 y 6.8.
BIBLIOGRAFIA:
Aguinaga, S. (1996). MANUAL DE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA
AGUAS Y EFLUENTES. Obtenido de MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
ANALITICOS PARA AGUAS Y EFLUENTES:
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/docs/pdfs/manual_dinama
.pdf
Skoog, D. (2007). Principios de Analisis Instrumental. Mexico, D.F.:
Analysis,Sixth Edition.