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AA_08_14_1102

Erstausgabe:
Version:
nderung:

26.08.1999
2.1
29.11.2005

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Titel
Gehalt TGS jodometrisch nach Hydrolyse
Content TGA, iodomeric after hydrolysis

Zweck
Bestimmung des Glykolidgehaltes in Thioglykolsure
Determination of content of TGA after hydrolysis of thioglycolides

Abteilung
Qualittskontrolle

Inhalt
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Sicherheit, Gesundheit und Arbeitsschutz


Grundlagen
Gerte
Reagenzien/Verbrauchsmaterial
Durchfhrung
Messergebnisse
Entsorgungs- und Umweltfragen
Mitgeltende Dokumente
Dokumentenhistorie

Ersteller

Abteilung

Geprft/freigegeben

K. Sablowski

QS

R. Flsing / W. Lange

AA_08_14_1102

1.

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Sicherheit, Gesundheit und Arbeitsschutz

Fr den Umgang mit allen Substanzen sind die jeweiligen MSDS (Sicherheitsdatenbltter) und/oder Betriebsanweisungen nach Gefahrstoffverordnung zu beachten. Beim Umgang sind Schutzhandschuhe und Schutzbrille zu
tragen.

2.

Grundlagen

Konzentrierte Thioglykolsure bildet schon bei Raumtemperatur interne Ester, sogenannte Thioglykolide. Diese
Verbindungen wrden bei einer jodometrischen Titration ohne vorherigen Aufschlu nicht mit bestimmt. Aus diesem Grunde werden die internen Ester vor der Titration alkalisch hydrolysiert.
Reaktionsgleichungen:
Hydrolyse
HOOC CH2 S CO CH2 SH + H2O 2 HOOC CH2 SH
(OH-)

Titration
2 HOOC CH2 SH + I2

3.

HOOC CH2 S S CH2 COOH + 2 HI

Gerte

Analysenwaage
Becherglas 100ml
Dispenser 5ml
Dispenser 10ml
Glasschale mit Wasser
Eisbad
Magnetrhrer (heizbar) mit Magnetrhrstbchen
Titrator z.B. Schott TitroLine alpha

4.

Reagenzien/Verbrauchsmaterial

Ammoniaklsung 25% p.a.


Eisessig p.a.
Wasser demineralisiert
Jodlsung 0,1 N

5.

Durchfhrung

Ca. 150 200 mg TGS werden auf der Analysenwaage in das 100ml-Becherglas eingewogen und mit demineralisiertem Wasser auf ca. 50 ml aufgefllt. Es werden 5 ml Ammoniaklsung zugegeben. Diese Lsung wird fr 5
Minuten unter Rhren im Wasserbad gekocht, danach im Eisbad auf Raumtemperatur abgekhlt. Die abgekhlte
Lsung wird mit 10 ml Eisessig angesuert und erneut auf Raumtemperatur gekhlt. Nun kann mit der 0,1N Jodlsung titriert werden.

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6.

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Berechnung

Der Gehalt an TGS wird nach der Gleichung


% TGS = V x 92,12 x 0,1 x f x 100 / M
berechnet.
V
92,12
0,1
f
M

= Verbrauch 0,1N Jodlsung in ml


= Molgewicht TGS
= Normalitt der Jodlsung
= Faktor der Jodlsung
= eingewogene Menge Sure in mg.

Zur Berechnung des Glykolidgehaltes muss eine Titration ohne Glykolidaufschluss (AA_08_14_0102) erfolgen.
Der so ermittelte Gehalt TGS muss vom Gehalt nach Aufschluss abgezogen werden.

7.

Reinigung, Entsorgungs- und Umweltfrage

R 50: umweltgefhrdend
S 61: Freisetzung vermeiden
Die Entsorgung hat nach den geltenden Vorschriften zu erfolgen.

8.

Mitgeltende Dokumente

Handbuch des Titrators


AA_08_14_0102 Gehalt Mercaptocarbonsuren jodometrisch
AA_08_14_8004 Titerprfung 0,1N Jodlsung

9.

Dokumenthistorie

26.08.1999
30.09.1999
03.06.2003
29.11.2005

Erstellung der englischen Version nach Laboraufzeichnungen


Aktualisierung
Anpassung der Vorschriften an die neue Gertegeneration, Abfassung in deutsch
Ergnzung englische Version (fg)

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1. Health and safety instructions

For the handling of all substances the current MSDS (material safety data sheets) have to be consulted. It is
strongly recommended to use suitable protecting gloves and safety glasses.

2. Principle
Concentrated thioglycolic acid reacts with itself already at room temperature to internal esters, socalled thioglycolides. These compounds are not analyzed by iodometric titration without previous hydrolysis. Therefore these
esters are hydrolyzed by addition of alkalies and heating for some time.
The analysis is done by an automatic titrator whereby the acid to be analyzed is weighed in, diluted with water
and titrated against an iodine/iodide standard solution.
Reaction equations:
Hydrolysis
HOOC CH2 S CO CH2 SH + H2O 2 HOOC CH2 SH
(OH-)

Titration
2 HOOC CH2 SH + I2

HOOC CH2 S S CH2 COOH + 2 HI

3. Instruments

Analytical balance
beaker 100ml
Dispenser 10ml
Dispenser 5ml
Water bath
Magnetic stirrer with stirring rod
Titrator i.e.. SCHOTT TitroLine alpha
Redox electrode SCHOTT or similar
(in case if visual end point detection starch solution)
Eppendorf pipette with appropriate tips

4. Reagents and consumables


Acetic acid 100% p.a.
H2O demineralized
Iodine solution 0,1 N
Ammonia solution 25% p.a.

5. Method
Appr.. 150 200 mg TGA are weighed in accurately in the beaker and diluted with demineralized water to appr.
50 ml. 5 ml of ammonia solution 25% is added and the mixture is heated on the water bath with stirring for 5 min.
After this procedure the mixture is cooled down to room temperature with an ice bath. The chilled solution is acidi-

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fied with 10 ml concentrated acetic acid and then titrated with 0.1 n iodine solution. (For visual end point detection
appr. 2 ml of 2% starch solution are added before starting the titration).

6. Calculation
The assay of TGA is calculated with the equation
% TGA = V x 92.12 x 0.1 x f x 100 / M
V
92.12
0.1
f
M

= Consumption of iodine solution [ml]


= Molecular weight of TGA
= Molarity of iodine solution
= Correction factor of iodine solution
= weighed in amount of acid [mg]

To calculate the content of thioglycolides first is to perform a titration without hydrolysis (AA_08_14_0102). The
difference between the two methodes of determination is the content of internal esters (thioglycolides).

7. Environmental hints
The waste disposal has to be performed according to the applicable regulations.

8. Additional documents
Titrator manual
AA_08_14_8004 measurement of factor of 0,1N iodine solution (German)
AA_08_14_0102 Content mercaptocarbonic acids iodometric