MANUAL DE

ASEGURAMIENTO DE
LA CALIDAD

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TITULO: PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DE CALIDAD EN LOS

MTODOS ANALITICOS
1 Objetivos: Dar a conocer los controles que se realizarn a los procedimientos de ensayos
analticos con el fin de obtener resultados de precisin y sesgo conocidos, de tal forma que
sean adecuados para el uso.
2 Alcance: Este documento se utilizar para el Control de Calidad de los Procedimientos de
Ensayo Analtico, en dependencia de las especificaciones de Aseguramiento de la Calidad
sealadas en los mismos.
3. Responsabilidades
3.1

Director Tcnico
Asegurar la implementacin del Procedimiento de Control en Calidad en los
Mtodos de Ensayo Analtico y supervisar su correcta ejecucin por parte de los
analistas.

3.2

Direccin de Aseguramiento de la Calidad

! En conjunto con el Director Tcnico definir los registros para el Control de
Calidad de los Mtodos de Ensayos Analticos y supervisar su correcta
elaboracin e implementacin.
! Revisar todos los informes de Control de Calidad para cada Mtodo de Ensayo
Analtico.

3.3 Analistas
! Cumplir estrictamente con el procedimiento de Control de Calidad y el llenado de los
registros necesarios para cada anlisis realizado.
4. Referencias
! SMWW, XX Edicin. Parte (1000), Seccin 1-1.
! Validacin de Procedimientos Analticos, PNT.

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5. Definiciones
Exactitud. Es la combinacin del sesgo y la precisin de un procedimiento analtico, lo cual
refleja que tan cercanas estn las mediciones de un valor verdadero (o aceptado como
verdadero).
Sesgo. Consiste en la desviacin de las mediciones del valor verdadero, causada por errores
sistemticos en el procedimiento.
Estndar de Chequeo de Calibracin. Estndar usado para determinar el estado de calibracin
de un instrumento entre perodos de calibracin.
Coeficiente de Confianza. Es la probabilidad porcentual de que la medicin de un resultado sea
falsa dentro del intervalo de confianza o entre los lmites de confianza seleccionados.
Lmite de Confianza. Es uno de los valores de bondad que definen el intervalo de confianza.
Niveles de Deteccin- Existen varios de los Niveles de Deteccin Algunos de stos se definen
ms abajo en orden creciente.
Nivel de Deteccin Instrumental -Instrumental Detection Level (IDL)-. Constituye la
concentracin que produce una seal mayor en cinco veces la relacin seal/ruido del
instrumento. Este es similar en muchos aspectos al "nivel crtico" y al "criterio de deteccin".
Este ltimo establecido como 1.645 veces la desviacin estndar(s) del anlisis del blanco.
Nivel bajo de Deteccin -Lower Level of Detection (LLD)-. Constituye la concentracin en el
blanco de agua que produce una seal 2(1.645)s por encima de la media del blanco de anlisis.
Esto fija tanto el error tipo I como tipo II al 5%. Otro nombre es nivel de deteccin (LODLevel of detection).
Nivel de Deteccin del Mtodo -Method Detection Level (MDL)-. Constituye esa concentracin
que cuando es procesada a travs de un mtodo completo, produce una seal con un 99% de
probabilidad que sea diferente al blanco. Para siete rplicas de la muestra, la media debe estar
3.14 s por encima del blanco, donde s es la desviacin estndar de las sietes rplicas. Se calcula
el MDL de las mediciones en replicado de 1 a 5 veces el MDL actual. El MDL ser mayor que
el LLD porque algunas rplicas y procesamiento de la muestra pueden variar debido a los
constituyentes y la matriz.
Nivel de Cuantificacin (Level of Quantitation- LOQ). Es la concentracin de constituyente
que produce una seal suficientemente mayor a la del blanco, la cual puede ser detectada
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dentro de niveles especficos por un buen laboratorio durante condiciones rutinarias de
operacin. Tpicamente es la concentracin que produce una seal 10s por encima de seal del
agua (blanco) de reactivos.
Duplicado. Usualmente se le llama al menor nmero de rplica (dos), pero se refiere a la
procedencia de las muestras en duplicado, Ej. Dos muestras tomadas al mismo tiempo y de un
mismo lugar.
Estndar interno. Un compuesto puro que es adicionado al extracto de muestra justo antes del
anlisis instrumental para permitir una correccin de las interferencias.
Estndar de control del laboratorio. Es un estndar, usualmente certificado por una agencia
externa, usado para medir el sesgo en un procedimiento. Para ciertos constituyentes y matrices
se deben usar Materiales Estndar de Referencia del Instituto Nacional de Estndar y
Tecnologa (NIST), cuando estn disponibles.
Precisin. Mide el grado de concordancia de las cantidades de rplicas de un anlisis de una
muestra, usualmente es expresada como la desviacin estndar.
Evaluacin de la Calidad (Quality Assessment). Procedimiento para determinar la calidad de
las mediciones de un laboratorio a travs de los datos usados para medir el control de calidad
externo e interno.
Aseguramiento de la Calidad (Quality Assurance). Es el plan de operacin definido por el
laboratorio donde se especifica las medidas usadas para obtener datos de precisin y sesgo
conocido.
Control de Calidad. Es el conjunto de medidas dentro de una metodologa analtica para
asegurar que el proceso esta bajo control.
Error aleatorio. Es la desviacin en cualquier paso en un procedimiento analtico que puede
ser tratado por procedimientos estadsticos estndares.
Rplicas. La repeticin de operaciones ocurridas dentro un mtodo analtico. Dos o ms
anlisis del mismo constituyente de una muestra individual constituye la rplica del extracto de
anlisis.
Estndar sustituto. Es un compuesto puro adicionado a la muestra en el laboratorio, justo antes
del procesamiento, para evaluar la eficiencia total de un mtodo por el cual puede ser
determinado.
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Error tipo I. Tambin llamado error alfa, consiste decidir que un constituyente est presente
cuando en realidad est ausente.
Error tipo II. Tambin llamado error beta, es la probabilidad de no detectar un constituyente
cuando realmente est presente.
6. Control de Calidad
Elementos de Control de Calidad integrados en este procedimiento
1. Certificacin de Competencia de Operador.
2. Determinacin y Aplicacin del Lmite de Deteccin.
3. Recuperacin de Adiciones Conocidas.
4. Anlisis de Estndar Externo.
5. Anlisis de Blancos de Reactivos.
6. Blanco de Laboratorio Fortificado.
7. Calibracin con Estndares.
8. Anlisis de Duplicados.
9. Grficas de Control.
10. Acciones Correctivas
6.1. Certificacin de competencia del operador

Para esta certificacin se har un mnimo de cuatro rplicas de una muestra de chequeo
preparada independientemente, teniendo una concentracin del analito entre 5 a 50
veces el lmite de deteccin del mtodo (MDL) para el mtodo a ensayar.
Se compara el valor verdadero () o de referencia con la media (Xmedia) de las n
mediciones obtenidas, mediante la frmula:
tcalc = (Xmed-)*n/s

Siendo s la desviacin estndar del conjunto de mediciones realizadas por el analista.

Si tcalc es menor que el valor de t de tabla para n-1 grados de libertad y 95% de
confianza el resultado obtenido por el analista no se diferencia significativamente del
valor de referencia.
Si tcalc es mayor que el valor de t de tabla para n-1 grados de libertad y 95% de
confianza el resultado obtenido por el analista se diferencia significativamente del
valor de referencia.

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Si la diferencia es altamente significativa a un nivel de confiabilidad del 95%,

probablemente el analista est introduciendo uno (o ms) errores sistemticos en el
procedimiento analtico ensayado.
El procesamiento de los datos se realizar aplicando las Hojas de Clculo del Archivo
de Excel Media Muestral vs. Poblacional o Referencia

6.2. Determinacin del Lmite de Deteccin del Mtodo y su Aplicacin

Determinar el Lmite de Deteccin del Mtodo conforme el PNT Validacin de

Procedimientos Analticos (usar la Hoja de Clculo en EXCEL del tipo RLS).
Como punto de partida para la determinacin de la concentracin a usar en la
determinacin del Lmite de Deteccin usar un estimado de cinco veces el Lmite de
Deteccin estimado.
Integrar la determinacin del Lmite de Deteccin como un proceso iterativo.
Si el valor calculado del Lmite de Deteccin no se encuentra dentro de un factor de 10
veces la adicin conocida, repetir la determinacin a una concentracin ms adecuada.
Realizar la determinacin del Lmite de Deteccin cada vez que se prepare una nueva
remesa de soluciones reactivas en el caso de los mtodos espectrofotomtricos (o al
menos una vez al ao si los reactivos no se terminan antes), cada vez que corra un
nuevo anlisis en los mtodos de absorcin o emisin atmica para cada analito y
mtodo utilizados en el Laboratorio. Usar al menos cuatro estndares, distribuidos
proporcionalmente a lo largo del rango de concentraciones de trabajo seleccionado.
Calcular la recuperacin de la muestra para el Lmite de Deteccin: La recuperacin
debe estar entre 50% y 150% y el valor del %DER (porcentaje de Desviacin Estndar
Relativa) debe ser menor o igual que 20%, sino repetir la determinacin del Lmite de
Deteccin.
Aplicar el Lmite de Deteccin para reportar los resultados de los ensayos de las
muestras como sigue:
A. Reportar los resultados por debajo del LD como No Detectado.
B. Reportar los resultados entre el Lmite de Deteccin (LD) y el Lmite de
Cuantificacin con calificacin para cuantificacin.
C. Reportar los resultados por encima del Lmite de Cuantificacin con su error
asociado.

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6.3. Recuperacin de Adiciones Conocidas (Matriz Fortificada de Laboratorio, MFL)

Usar la recuperacin de adiciones conocidas para verificar la ausencia de efectos de

matriz.
Cuando no se aplican duplicados, por ejemplo, cuando el constituyente de inters est
ausente, hacer recuperaciones de adiciones conocidas para el 10% de las muestras.
Cuando los duplicados son tambin analizados, la suma de los duplicados y adiciones
conocidas, debe ser al menos el 10% del nmero de muestras.
Hacer la adicin conocida entre 5 y 50 veces el MDL.
No usar adiciones conocidas por encima del Rango de linealidad demostrado para el
mtodo; se usan soluciones concentradas cuando el cambio del volumen de muestra es
arbitrario.
En el uso de adiciones conocidas para determinar la precisin, restar la recuperacin del
valor conocido y calcular la desviacin estndar de la manera usual. Si la desviacin
estndar es una constante proporcional a la cantidad presente, puede usarse el
coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa) en vez de la desviacin estndar.
El procesamiento de los Datos se realizar aplicando las Hojas de Clculo del Archivo
de Excel Precisin Adiciones Conocidas.
Evaluar los resultados obtenidos en las adiciones conocidas por medio del Grfico de
Control de Porcentaje Recuperaciones. Si la adicin conocida est fuera de control,
tomar una accin para corregir el efecto, en caso de fallar este ltimo realizar una curva
de adicin patrn, y si no se corrige el problema usar otro mtodo.

6.4. Anlisis de Estndar de Suplidores externos

Cuando en los anlisis de adiciones conocidas no se obtiene una recuperacin

aceptable, se debe analizar como mnimo un estndar de suplidores externos.
En los estndares de control del laboratorio se debe usar una concentracin entre 5 y
50 veces el MDL, para el mtodo que se est ensayando
Cuando sea posible, usar como estndar de control materiales de referencia
certificados. Si son usados materiales de referencia internos, deben prepararse
independientemente de los estndares usados para la calibracin.
Tanto el procedimiento a seguir como los criterios de decisin se aplicarn conforme al
PNT de Validacin de Procedimientos Analticos..
El procesamiento de los datos se realizar aplicando las Hojas de Clculo del Archivo
de Excel Media Muestral vs Poblacional o Referencia.

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6.5. Anlisis de Blancos de Reactivos

Analizar blancos de reactivos siempre y cuando se usen reactivos nuevos y tan a

menudo como lo especifiquen los mtodos.
Analizar un mnimo del 5% de la cantidad de muestras de blancos de reactivos; con
esto se verifica la pureza de los reactivos y el blanco del procedimiento en su totalidad.
Analizar un blanco de reactivo despus de cualquier muestra cuya concentracin es
mayor que el estndar ms alto o pudiera resultar de una extrapolacin de una muestra
a la siguiente.
La Influencia del blanco se puede valorar a travs del Intercepto de la Recta de
Regresin. Este ltimo debe diferenciarse estadsticamente de cero.
Los Datos se procesarn aplicando las Hojas de Clculo en Excel del Archivo RLS.
Este se aplicar cada vez que se elabore una curva de calibracin nueva de un mtodo
rutinario.
Si el blanco de reactivos es menor que MDL y la muestra resulta mayor que MQL,
entonces no se requiere calificacin.
Si la seal del Blanco de Reactivos es mayor que el MDL pero menor que MQL, y la
muestra resulta mayor que MQL, entonces calificar los resultados indicando que el
analito ha sido detectado en el Blanco de Reactivos.
Si la seal del Blanco de Reactivos es mayor que el MQL se requiere alguna accin
correctiva adicional y la calificacin correspondiente.

6.6. Blanco de Laboratorio Fortificado

Un Blanco de Laboratorio Fortificado (BLF) es una muestra de agua reactiva a la cual

se le ha adicionado una concentracin conocida del analito de inters.
Un BLF se usa para evaluar el desempeo del Laboratorio y la recuperacin del analito
en una matriz en blanco.
Como mnimo incluir un BLF con cada conjunto de muestras, o sobre una base de 5%
en los casos ms frecuentes.
Procesar el BLF a travs de todas las etapas de preparacin de la muestra y etapas del
anlisis.
Usar una adicin de concentracin de al memos 10 veces el MDL, el punto medio de la
curva de calibracin u otro nivel especificado en el mtodo.
Si es posible, preparar la solucin de adicin de una fuente de referencia diferente a la
usada para la calibracin.
Evaluar el porcentaje de recuperacin

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6.7. Calibracin con Estndares

Medir como mnimo cuatro diferentes diluciones de estndar cuando se empieza a usar
un anlisis, o se prepara un nuevo conjunto de soluciones reactivas para un mtodo en
uso.
Posteriormente verificar peridicamente la curva analizando uno o ms estndares
dentro del intervalo lineal, como se ha especificado en los mtodos individuales.
Los resultados analticos reportados deben de estar dentro de las diluciones de estndar
usadas.
No reportar resultados por encima del estndar ms alto, a menos que se haya
demostrado una extensin del rango lineal, no se haya hecho cambios instrumentales, y
el valor sea menor de 1.5 veces el estndar ms alto.
El menor valor a reportar es el MDL, siempre que el menor estndar de calibracin sea
al menos 10 veces el MDL. Si un blanco es sustrado, reportar el resultado incluso si es
negativo.
El Procesamiento de los Datos se realizar aplicando las Hojas de Clculo de Excel del
Archivo RLS (Regresin Lineal Simple) o RLP (Regresin Lineal Ponderada),
segn los requerimientos del mtodo.
La comparacin de la curva de calibracin resultante con las curvas tpicas anteriores se
realizar evaluando los valores de intercepto y pendiente utilizando las Hojas de
EXCEL del Archivo CC Lineal
Verificacin de la Calibracin: La Verificacin de la calibracin es la confirmacin
peridica mediante el anlisis de un estndar de calibracin del desempeo de un
instrumento significativamente desde la calibracin inicial. Se debe especificar el
tiempo de verificacin (Ej. cada 12 h) o cada nmero de muestras analizadas (Ej. cada
10 muestras). Verificar la calibracin analizando un solo estndar cuya concentracin
est cercana al punto medio del rango de calibracin. La evaluacin del anlisis de
verificacin de la calibracin est basada en cualquiera de las desviaciones permisibles
en los valores obtenidos en la calibracin inicial, para este caso usar el Grfico de
Control de Medias de Estndares. Si la verificacin de la calibracin est fuera de
control, tome la accin correctiva incluyendo reanlisis de cualquier muestra afectada.
Los criterios de aceptacin son los utilizados para el Grfico de Control.
Especificar la frecuencia de calibracin para cada Mtodo.

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6.8. Anlisis de duplicados

Cuando muchas muestras tienen niveles de constituyentes mensurables que estn

siendo determinados, el anlisis de duplicados es efectivo para asegurar la precisin.
Analizar 5% o ms de las muestras en duplicado.
Analizar duplicados y adiciones conocidas en matrices representativas de las muestras
analizadas en el laboratorio.
Si se usa el anlisis de duplicado para evaluar la precisin, el promedio de las
diferencias, o promedio del rango, es calculado por la suma de todas las diferencias
(valores absolutos) y dividido por el nmero de observaciones: R(barra) = di/n. Este
es convertido a desviacin estndar al dividirse entre 1.128. Para mltiples anlisis de
un estndar estable, calcular la desviacin estndar de la manera usual. El valor
verdadero del estndar es irrelevante para este anlisis.
El Procesamiento de los Datos se realizar aplicando las Hojas de Clculo en EXCEL
del Archivo Precisin Duplicados, a fin de comparar estadsticamente las diferencias
entre los duplicados.
Evaluar los resultados obtenidos en los duplicados.
Utilizar la Grfica de Control de Rangos para Duplicados para evaluar los datos.

6.9. Grficas de Control

Los tipos de grficas de control comnmente usadas en los laboratorios son las siguientes:
Grfica de Exactitud o de Medias para el QC de las muestras, incluyendo el blanco
de reactivos,
Estndar de Chequeo de Calibracin,
Estndar de Control del Laboratorio y adiciones conocidas a las matriz de
muestras;
Grficas de Precisin o de Rangos, %RSD o porcentaje de diferencia relativa
(RPD), para las rplicas o duplicados de los anlisis.
6.9.1. Construccin de Grficas de Rangos para duplicados.

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Muy a menudo, el rango puede ser expresado como una funcin de la desviacin
estndar relativa (coeficiente de variacin). El rango puede ser normalizado al
dividirse entre el promedio.
Reunir un conjunto de 10 a 12 pares de concentraciones diferentes dentro del
rango de trabajo, y calcular la media para cada duplicado.

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Para cada duplicado, obtener la diferencia (rango) de la media con menor valor
obtenido y a continuacin dividir cada rango entre la media y as se obtiene el
rango normalizado.
Determinar la media para los pares analizados: R(barra) = (Ri)/n.
Determinar la varianza: sR2 = (Ri2 nR(barra)2)/(n 1)
Trazar las lneas en la grfica en R + 2sR y R+ 3sR, estos corresponde al Lmite de
Seguridad y Lmite de Control respectivamente.
Calcular el Rango Normalizado para cada muestra en duplicado e introdzcalo en
la grfica.
Usar la Hoja en EXCEL Rango Duplicados para procesar los datos.

6.9.2. Construccin de la Grfica de medias

Reunir un conjunto de 20 a 25 datos de evaluaciones de un estndar definido,

obtenidos en distintos momentos, de corridas del mtodo a controlar.
Calcular los valores de media (promedio) y desviacin estndar del conjunto de
datos a usar como valores tpicos para establecer los lmites de control del grfico.
Calcular los valores de Lmite de Seguridad Inferior (LSI) y Lmite de Seguridad
Superior (LSS) (LSI = Xmedia 2s; LSS = Xmedia + 2s).
Calcular los valores de Lmite de Control Inferior (LCI) y Lmite de Control
Superior (LCS) (LCI = Xmedia 3s; LCS = Xmedia + 3s).
Elaborar el grfico de control, colocando en el eje de las x el nmero de orden de
los estndares y en el eje de las y los valores de la media de los estndares, los
lmites de seguridad inferior y superior y los lmites de control superior e inferior.
Introducir cada valor individual de control de estndar junto con su nmero de
orden y verificar su ubicacin en el grfico.
El Procesamiento de los datos se realizar aplicando la Hoja Clculo en Excel del
Archivo RLS del Mtodo correspondiente.

6.9.2. Anlisis de los Grficos

Si los lmites de seguridad (LS) estn a un nivel de 95%, 1 de cada 20 puntos, en el
promedio, puede exceder ese lmite cuando nicamente 1 de cada 100 excede el
lmite de control (LC). Tomar las decisiones basadas en los siguientes criterios
estadsticos:
Lmite de Control: Si una medicin excede un LC, repita el anlisis
inmediatamente. Si la repeticin est dentro del LC, continuar el anlisis; si el
siguiente punto excede el LC, detener el anlisis y corrija el problema.
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Lmite de Seguridad: Si dos de tres puntos sucesivos exceden un LS, analizar otra
muestra. Si el siguiente es menor que el LS, continuar el anlisis; si el siguiente
punto excede el LS, descontinuar el anlisis y corregir el problema.
Desviacin Estndar: Si cuatro de cinco sucesivos puntos exceden 1s, o estn en
orden creciente o decreciente, analizar otra muestra, si el siguiente punto es menor
de 1s, o cambia de orden, continuar el anlisis; de otra manera, descontinuar el
anlisis y corregir el problema.
Lnea Central: Si seis muestras sucesivas estn por encima de la lnea central,
analizar otra muestra. Si el siguiente punto est por debajo de la lnea central,
continuar el anlisis; si el siguiente punto est del mismo lado, descontinuar el
anlisis y corregir el problema.
Las consideraciones anteriores se aplican a cualquiera de las condiciones, ya sean
arriba o debajo de la lnea central, pero no a ambos lados. Ej.: cuatro de cada cinco
valores exceden cualquier +1s 1s. Despus de corregir el problema, reanalizar la
mitad de las muestras analizadas entre la ltima medicin en control y una fuera de
control.
Otra importante funcin de las grficas de control es la evaluacin del
mejoramiento de la precisin del mtodo. En las grficas de medias y rango, si las
mediciones nunca o raramente exceden el LS, recalcular el LS y el LC usando 20
puntos de datos recientes. Las tendencias en la precisin pueden ser prontamente
detectadas si al correr los promedios de 20 se mantienen con una tendencia diaria.
6.10. Accin Correctiva

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El control de calidad de los datos fuera de los lmites de aceptacin o que

muestran una tendencia, es evidencia de un error inaceptable en el proceso
analtico.
No reportar los datos hasta que la causa del problema haya sido identificada y
corregida o cualificada. Si la cualificacin no lo elimina se deben tomar acciones
correctivas, pero debe reportar los datos de calidad conocida cuando en cada caso
no es posible o prcticamente imposible reanalizar la muestra(s).
Se debe mantener registro de todos los eventos fuera de control, determinar
la causa y tomar acciones correctivas. La meta de la accin correctiva no es
solamente eliminar tal elemento, sino que adems reducir la repeticin de las
causas.
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Empezar la accin correctiva con el analista, quin es responsable de conocer

cuando el proceso analtico est fuera de control. El analista debe iniciar la accin
correctiva cuando el chequeo del Control de Calidad ha excedido los lmites de
aceptacin o muestran una tendencia y reportar un evento fuera de control al
supervisor. Tales eventos pueden incluir: descontrol de QC, fallos en los tiempos
de retencin, prdidas de muestra, malfuncionamiento del equipo, y evidencia de
contaminacin de la muestra. Cuando el control de calidad de los resultados es
inaceptable, se debe usar una o ms de las siguientes acciones correctivas:
Chequear los errores en el clculo o transcripcin de los datos. Corregir los
resultados si ha ocurrido algn error.
Chequear si la(s) muestra(s) fue(ron) preparada(s) y analizada(s) de acuerdo al
mtodo aprobado y al PNT. De no ser as vuolver a preparar y/o reanalizar.
Chequear los estndares de calibracin contra un estndar independiente o
material de referencia. Si se detecta falla en los estndares de calibracin,
prepararlos nuevamente y/o recalibrar el instrumento y reanalizar la(s) muestra(s)
afectada(s).
Si falla un BFL, reanalizar otro blanco fortificado de laboratorio (BFL).
Si falla el segundo BFL, chequear un material de referencia independiente. Si la
segunda fuente es inaceptable, procesar nuevamente y reanalizar la(s) muestra(s)
afectada(s).
Si falla un MFL, chequear un BFL. Si el BFL es inaceptable, cualificar los datos
para la muestra de MFL o usar otro mtodo o usar el mtodo de adicin patrn.
Si falla un MFL y el BFL asociado falla, procesar nuevamente y reanalizar la(s)
muestra(s) afectada(s).
Si falla un blanco de reactivo, analizar otro blanco.
Si falla el segundo blanco de reactivo, procesar nuevamente y reanalizar la
muestra afectada.
Si falla el estndar sustituto o estndar interno de adicin conocida y no ha sido
calculado o reportado los resultados, reanalice la(s) muestra(s) afectada(s).

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