materiales

Los materiales utilizados en los experimentos se clorotiazida (CTZ)

obtenida de Sigma (Irlanda), hidrxido de sodio (NaOH) a partir de
Riedel de Han (Alemania) y bromuro de potasio (KBr, FT-IR
grado) de Sigma (Irlanda). Los siguientes disolventes y otros
Tambin se utilizaron los reactivos incluyendo el agua desionizada
obtenida a partir de
Sistema de purificacin de agua PuriteTM Prestige Analista HP, acetona
(analtica
grado) y etanol (H2O <0,1%) de productos qumicos Corcoran
(Irlanda), metanol grado HPLC de Sigma (Irlanda), deuterado
dimetil sulfxido (DMSO-D6) de Apolo Scientific Limited
(Reino Unido), perxido de hidrgeno (H2O2, Ph. Eu., B. P. 30%) a partir
de Riedel
de Han (Alemania), cido frmico (grado HPLC) de Sigma (Irlanda),
cido ntrico 69% (HNO3, Aristar) de BDH (Reino Unido), clorhdrico
cido 32% (HCl, puro extra) de Riedel de Han (Alemania) y
Hydranal-Compuesto de Riedel de Han (Alemania).
mtodos analticos
2.2.1. preparacin de la muestra
sodio Chlorothiazide (CTZNa) se prepar mezclando igual
cantidades molares de solucin acuosa de NaOH 1 M y clorotiazida.
La suspensin obtenida se evapora bajo flujo de aire forzado a
70 C hasta que se seque, se volvieron a suspender a 70 C en agua,
se filtra a travs
un filtro de membrana de 0,45 m y el filtrado se recristaliz por
la evaporacin del disolvente a 70 C.
Los cristales utilizados posteriormente para un solo cristal de rayos X y
otros anlisis se prepararon a partir de soluciones. Las soluciones de
CTZ y CTZNa se saturaron para cada disolvente utilizado. Saturacin
se obtuvo mediante la introduccin de un exceso de materia prima en
el disolvente apropiado en condiciones ambiente agitando durante una
hora en un WhirliMixer (Scientific Equipment Fisons). 10 ml de
la suspensin obtenida se filtr a travs de una membrana de 0,22 m
filtrar en un vial de vidrio que se guardaba en una caja de guantes
(Clean
Esfera CA 100, Safetech Limited) bajo flujo de nitrgeno constante en
temperatura ambiente (20-23 C). El contenido de humedad en esta
controlada
ambiente era menos de 1% de humedad relativa. la seca
flujo de nitrgeno y el control de temperatura se proporcionaron para
mantener
condiciones reproducibles de evaporacin del disolvente. Los
compuestos se
cristalizado por evaporacin del disolvente. Se obtuvieron cristales CTZ

por evaporacin de la acetona o el etanol y los cristales eran CTZNa

obtenido por evaporacin de agua o de 1: 1 mezcla de acetona / agua
o etanol.
.2.13. Solubilidad
Para CTZNa, se aadi polvo dihidrato CTZNa en exceso
(Aproximadamente tres veces la concentracin saturada esperado)
directamente al agua a 37 C, se agitaron a 100 cpm y se analizaron
despus
5 min, y cada 10 min hasta 30 min. Las concentraciones obtenidas
en los tres puntos de tiempo finales eran el mismo y se promediaron
para
dar a la solubilidad saturada estequiomtrica (Anderson y Flora,
1996). Todas las soluciones alcalinas de CTZNa se analizaron dentro de
1 h, como se
dentro de este marco de tiempo de descomposicin alcalina del
compuesto es
insignificante (Charnicki et al., 1959).
Para CTZ, el exceso de polvo de CTZ (aproximadamente tres tiempos
de
la concentracin saturada de espera) se suspendi en 10 ml de
de agua en un matraz aforado de 20 ml. La suspensin de clorotiazida
se agit a 70 cpm en 37 C durante 24 h.
Las suspensiones se filtraron a travs de un filtro de 0,45 m
membrana.
En el caso de CTZNa, el exceso de material se recuper despus de 30
min
se analiz usando DSC y PXRD. Anlisis confirm el residuo
de material a ser dihidrato CTZNa sin rastros de precipitacin CTZ pura
(datos no mostrados).
El pH de las soluciones acuosas saturadas se midi utilizando
un medidor de pH Thermo Orion 420+.
La cantidad de CTZ y CTZNa disuelto en agua se ensay
por espectrofotometra UV a 292 nm (Shimadzu UV-1700 Pharmaspec).
alcuotas CTZ se diluyeron con M NaOH y agua 0,1
se utiliz para diluir las muestras CTZNa para obtener la concentracin
apropiada
distancia.