Microscopie lectronique balayage

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Microscope lectronique balayage JEOL JSM-6340F

La microscopie lectronique balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais)
est une technique de microscopie lectronique base sur le principe des interactions lectrons-matire,
capable de produire des images en haute rsolution de la surface dun chantillon.
Bas sur les travaux de Max Knoll et Manfred von Ardenne dans les annes 1930, le principe du MEB
consiste en un faisceau dlectrons balayant la surface de lchantillon analyser qui, en rponse, rmet
certaines particules. Ces particules sont analyses par diffrents dtecteurs qui permettent de reconstruire
une image en trois dimensions de la surface.
Les travaux mens au laboratoire de Charles Oatley dans les annes 1960 luniversit de Cambridge ont
grandement contribu au dveloppement des MEB et ont conduit en 1965 la premire commercialisation
par Cambridge Instrument Co.[1] Aujourdhui, la microscopie lectronique balayage est utilise dans des
domaines allant de la biologie aux sciences des matriaux et un grand nombre de constructeurs proposent
des appareils de srie quips de dtecteurs dlectrons secondaires et dont la rsolution se situe entre 0,4
nanomtre[2] et 20 nanomtres.

Sommaire
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1 Principe gnral
2 Histoire
o 2.1 Travaux prliminaires
o 2.2 Premier microscope balayage
o 2.3 Dveloppement du microscope lectronique balayage
3 Interaction lectron-matire
o 3.1 lectrons secondaires
o 3.2 lectrons rtrodiffuss
o 3.3 lectrons Auger
o 3.4 Rayon X
4 Instrumentation
o 4.1 Canon lectrons
4.1.1 Brillance dune source
4.1.2 mission thermoonique : Filament de tungstne et pointes LaB6
4.1.3 Canons mission de champ
o 4.2 Colonne optique
4.2.1 Colonnes pour canon mission thermooniques
4.2.2 Colonnes pour canon mission de champ
o 4.3 Dtecteur dlectrons secondaires
5 Prparation de lchantillon
o 5.1 chantillons mtalliques
o 5.2 chantillons biologiques
6 Diffrents types dimageries
o 6.1 Imagerie en lectrons secondaires
o 6.2 Imagerie en lectrons rtrodiffuss
o 6.3 Imagerie en diffraction dlectrons rtrodiffuss
o 6.4 Imagerie en courant dchantillon
o 6.5 Imagerie chimique lmentaire par spectromtrie de rayons X
7 Mesure sous vide partiel, microscope environnemental (ESEM)
8 Applications
o 8.1 Microlectronique, technologie des semiconducteurs et microfabrication
o 8.2 Science des matriaux
o 8.3 Biologie
o 8.4 Divers
9 March
10 Notes et rfrences
11 Bibliographie

12 Liens externes

Principe gnral [modifier]

Le pouvoir de rsolution (capacit distinguer des dtails fins) de lil humain avec un microscope
optique est limit par la longueur donde de la lumire visible (photons) ainsi que par la qualit des
lentilles grossissantes. Les plus puissants microscopes optiques peuvent distinguer des dtails de 0,1
0,2 m[3]. Si lon veut observer des dtails plus fins, il faut diminuer la longueur donde qui claire les
cibles. Dans le cas des microscopes lectroniques, on nutilise pas des photons, mais des lectrons, dont
les longueurs dondes associes sont beaucoup plus faibles.

Schma de principe historique de la microscopie balayage. partir des annes 1980, le tube
cathodique synchronis avec le MEB a progressivement disparu pour cder la place une acquisition
numrique dimage.
La figure ci-contre illustre le schma de principe dun MEB : une sonde lectronique fine (faisceau
dlectrons) est projete sur lchantillon analyser. Linteraction entre la sonde lectronique et
lchantillon gnre des lectrons secondaires, de basse nergie qui sont acclrs vers un dtecteur
dlectrons secondaires qui amplifie le signal. chaque point dimpact correspond un signal lectrique.
Lintensit de ce signal lectrique dpend la fois de la nature de lchantillon au point dimpact qui
dtermine le rendement en lectrons secondaires et de la topographie de lchantillon au point considr.
Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur lchantillon, dobtenir une cartographie de la zone
balaye.
La sonde lectronique fine est produite par un canon lectrons qui joue le rle dune source rduite
par des lentilles lectroniques qui jouent le mme rle vis--vis du faisceau dlectrons que des
lentilles conventionnelles, photoniques dans un microscope optique. Des bobines disposes selon les deux
axes perpendiculaires laxe du faisceau et parcourues par des courants synchroniss permettent de
soumettre la sonde un balayage du mme type que celui de la tlvision. Les lentilles lectroniques, qui
sont gnralement des lentilles magntiques et les bobines de balayage forment un ensemble que lon
appelle la colonne lectronique.
Dans les MEB modernes, la cartographie dlectrons secondaires est enregistre sous forme numrique,
mais le MEB a pu tre dvelopp ds le dbut des annes 1960, bien avant la diffusion des moyens de
stockage informatique, grce un procd analogique qui consistait, comme sur le schma de la figure,
synchroniser le balayage du faisceau dun tube cathodique avec celui du MEB, en modulant lintensit du
tube par le signal secondaire. Limage de lchantillon apparaissait alors sur lcran phosphorescent du
tube cathodique et pouvait tre enregistre sur une pellicule photographique.

Schma dun MEB quip dun dtecteur de rayons X EDS ( dispersion dnergie)
Un microscope lectronique balayage est essentiellement compos dun canon lectrons et dune
colonne lectronique, dont la fonction est de produire une sonde lectronique fine sur lchantillon, dune

platine porte-objet permettant de dplacer lchantillon dans les trois directions et de dtecteurs permettant
de capter et danalyser les rayonnements mis par lchantillon. En outre lappareil doit ncessairement
tre quip dun systme de pompes vide[4].

Histoire [modifier]
Travaux prliminaires [modifier]
Lhistoire de la microscopie balayage dcoule en partie des travaux thoriques du physicien allemand
Hans Busch sur la trajectoire des particules charges dans les champs lectromagntiques. En 1926, il a
dmontr que de tels champs pouvaient tre utiliss comme des lentilles lectromagntiques[5] tablissant
ainsi les principes fondateurs de loptique lectronique gomtrique. Suite cette dcouverte, lide dun
microscope lectronique prit forme et deux quipes, celle de Max Knoll et Ernst Ruska de lUniversit
technique de Berlin et celle dErnst Brche des laboratoires EAG envisagrent de tester cette possibilit.
Cette course a men la construction en 1932, par Knoll et Ruska, du premier microscope lectronique en
transmission[6].

Premier microscope balayage [modifier]

Aprs avoir rejoint Telefunken pour mener des recherches sur les tubes cathodiques des tlviseurs, Max
Knoll a dvelopp, afin dtudier la cible de tubes lectroniques analyseurs, un analyseur faisceau
dlectrons qui runissait toutes les caractristiques dun microscope lectronique balayage :
lchantillon se trouvait lextrmit dun tube de verre scell et un canon lectrons se trouvait lautre
extrmit. Les lectrons, acclrs sous une tension de lordre de 500 4 000 volts, taient focaliss sur la
surface et un systme de bobines les dviait. Le faisceau balayait la surface de lchantillon au rythme de
50 images par seconde. Le courant transmis par lchantillon rcupr, amplifi et modul et permettait de
reconstruire une image. Le premier appareil utilisant ce principe a t construit en 1935[7].
Par la suite, cest le scientifique allemand Manfred von Ardenne qui, en en 1938, a construit le premier
microscope lectronique balayage[8]. Mais cet appareil ne ressemblait pas encore aux MEB modernes car
il avait t cr pour tudier des chantillons trs fins en transmission. Il sapparente donc plus un
microscope lectronique balayage par transmission (MEBT ou (en) STEM pour scanning transmission
electron microscope). De plus, bien que dot dun cran tube cathodique, les images taient enregistres
sur des films photographiques disposs sur un tambour rotatif. Von Ardenne a ajout des bobines de
balayage un microscope lectronique en transmission. Le faisceau dlectrons, dun diamtre de
0,01 m, balayait la surface de lchantillon et les lectrons transmis taient rcuprs sur le film
photographique qui tait dplac au mme rythme que le faisceau. La premire micrographie obtenue par
un MEBT fut limage dun cristal de ZnO grossi 8 000 fois avec une rsolution latrale de 50 100
nanomtres. Limage tait compose de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes pour lobtenir. Le
microscope disposait de deux lentilles lectrostatiques entourant les bobines de balayage.
En 1942, le physicien et ingnieur russe Vladimir Zworykin, qui travaillait dans les laboratoires de la
Radio Corporation of America Princeton aux tats-Unis, a publi les dtails du premier microscope
lectronique balayage pouvant analyser une surface opaque et pas seulement analyser un chantillon fin
en transmission. Un canon lectrons filament de tungstne mettait des lectrons qui taient acclrs
sous une tension de 10 000 volts. Loptique lectronique de lappareil tait compose de trois bobines
lectrostatiques, les bobines de balayage tant places entre la premire et la seconde lentille. Ce systme
donnait une image trs rduite de la source de lordre de 0,01 m. Fait assez courant au dbut de lhistoire
des MEB, le canon lectrons se situait en bas du microscope pour que la chambre danalyse puisse se

trouver la bonne hauteur pour le manipulateur. Mais ceci avait une fcheuse consquence car
lchantillon risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB atteignait une
rsolution de lordre de 50 nm. Mais cette poque, le microscope lectronique en transmission se
dveloppait assez rapidement et en comparaison des performances de ce dernier, le MEB suscitait
beaucoup moins de passion et son dveloppement fut donc ralenti[9].

Dveloppement du microscope lectronique balayage [modifier]

la fin des annes 1940, Charles Oatley, alors matre de confrence dans le dpartement dingnierie de
luniversit de Cambridge au Royaume-Uni sintressa au domaine de loptique lectronique et dcida de
lancer un programme de recherche sur le microscope lectronique balayage, en complment des travaux
effectus sur le microscope lectronique transmission par Ellis Cosslett, galement Cambridge dans le
dpartement de physique. Un des tudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commena travailler sur une
colonne pour MEB en utilisant des lentilles lectrostatiques mais il dut sinterrompre un an aprs en raison
de la maladie. Cest Dennis McMullan qui reprit ces travaux en 1948. Charles Oatley et lui-mme
construisirent leur premier MEB (appel SEM1 pour Scanning Electron Microscope 1) et en 1952, cet
instrument avait atteint une rsolution de 50 nm mais ce qui tait le plus important tait quil rendait enfin
ce stupfiant effet de relief, caractristique des MEB modernes[10].
En 1960, linvention dun nouveau dtecteur par Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley va acclrer
le dveloppement du microscope lectronique balayage : dtecteur Everhart-Thornley. Extrmement
efficace pour collecter les lectrons secondaires ainsi que les lectrons rtrodiffuss, ce dtecteur va
devenir trs populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.

Interaction lectron-matire [modifier]

Article dtaill : Interaction rayonnement-matire.

En microscopie optique classique, la lumire visible ragit avec lchantillon et les photons rflchis sont
analyss par des dtecteurs ou par lil humain. En microscopie lectronique, le faisceau lumineux est
remplac par un faisceau dlectrons primaires qui vient frapper la surface de lchantillon et les photons
rmis sont remplacs par tout un spectre de particules ou rayonnements : lectrons secondaires, lectrons
rtrodiffuss, lectrons Auger ou rayons X. Ces diffrentes particules ou rayonnements apportent
diffrents types dinformations sur la matire dont est constitu lchantillon[11].

lectrons secondaires [modifier]

lectron secondaire
Article dtaill : lectron secondaire.
Lors dun choc entre les lectrons primaires du faisceau et les atomes de lchantillon, un lectron
primaire peut cder une partie de son nergie un lectron peu li de la bande de conduction de latome,
provocant ainsi une ionisation par jection de ce dernier. On appelle lectron secondaire cet lectron
ject. Ces lectrons possdent gnralement une faible nergie (environ 50 eV). Chaque lectron primaire
peut crer un ou plusieurs lectrons secondaires.
De par cette faible nergie, les lectrons secondaires sont mis dans les couches superficielles proches de
la surface. Les lectrons qui peuvent tre recueillis par les dtecteurs sont souvent mis une profondeur
infrieure 10 nanomtres. Grce cette faible nergie cintique, il est assez facile de les dvier avec une
faible diffrence de potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre de ces lectrons et
obtenir des images de bonne qualit avec un bon rapport signal/bruit et une rsolution de lordre de 40
(ngstrm) pour un faisceau de 30 de diamtre.
tant donn quils proviennent des couches superficielles, les lectrons secondaires sont trs sensibles aux
variations de la surface de lchantillon. La moindre variation va modifier la quantit dlectrons collects.
Ces lectrons permettent donc dobtenir des renseignements sur la topographie de lchantillon. En
revanche, ils donnent peu dinformation sur le contraste de phase (cf lectrons rtrodiffuss)[12].

lectrons rtrodiffuss [modifier]

lectron rtrodiffus
Article dtaill : lectron rtrodiffus.
Les lectrons rtrodiffuss ((en)back-scattered electrons) sont des lectrons rsultant de linteraction des
lectrons du faisceau primaire avec des noyaux datomes de lchantillon et qui ont ragi de faon quasi
lastique avec les atomes de lchantillon . Les lectrons sont rmis dans une direction proche de leur
direction dorigine avec une faible perte dnergie.
Ces lectrons rcuprs ont donc une nergie relativement leve, allant jusqu 30 KeV, et beaucoup plus
importante que celle des lectrons secondaires. Ils peuvent tre mis une plus grande profondeur dans
lchantillon. La rsolution atteinte avec les lectrons rtrodiffuss sera donc relativement faible, de
lordre du micromtre ou du dixime de micromtre.
De plus, ces lectrons sont sensibles au numro atomique des atomes constituant lchantillon. Les atomes
les plus lourds (ceux ayant un nombre important de protons) rmetteront plus dlectrons que les atomes
plus lgers. Cette particularit sera utilise pour lanalyse en lectrons rtrodiffuss. Les zones formes
datomes avec un nombre atomique lev apparatront plus brillante que dautres, cest le contraste de
phase. Cette mthode permettra de mesurer lhomognit chimique dun chantillon et permettra une
analyse qualitative[13].

lectrons Auger [modifier]

lectrons Auger
Article dtaill : lectron Auger.
Lorsquun atome est bombard par un lectron primaire, un lectron dune couche profonde peut tre
ject et latome entre dans un tat excit. La dsexcitation peut se produire de deux faons diffrentes :
en mettant un photon X (transition radiative ou fluorescence X) ou en mettant un lectron Auger (effet
Auger). Lors de la dsexcitation, un lectron dune couche suprieure vient combler la lacune cre par
llectron initialement ject. Durant cette transition, llectron priphrique perd une certaine quantit
dnergie qui peut tre mise sous forme de photon X ou peut alors tre transmise un lectron dune
orbite plus externe et donc moins nergtique. Cet lectron priphrique se retrouve son tour ject et
peut tre rcupr par un dtecteur.
Les lectrons Auger possdent une trs faible nergie et sont caractristiques de latome qui les a mis. Ils
permettent ainsi dobtenir des informations sur la composition de lchantillon et plus particulirement de
la surface de lchantillon ainsi que sur le type de liaison chimique, dans la mesure videmment o le
MEB est quip dun dtecteur dlectrons ralisant une discrimination en nergie. Ce sont des MEB
spcialiss qui sont quips danalyseurs en nergie. On parle alors d analyse Auger ou de
spectromtrie Auger . Le niveau de vide des microscopes lectroniques Auger doit tre bien meilleur
que pour les MEB ordinaires, de lordre de 10-10 Torr[14].

Rayon X [modifier]

Rayon X
Article dtaill : Rayon X.
Limpact dun lectron primaire haute nergie peut ioniser un atome une couche interne. La
dsexcitation, le remplissage de lordre nergtique de la structure lectronique, se produit avec mission
de rayons X. Lanalyse de ces rayons permet dobtenir des informations sur la nature chimique de
latome[15].

Instrumentation [modifier]

Canon lectrons [modifier]

Schma dun canon lectrons

Article dtaill : Canon lectrons.
Le canon lectrons est un des composants essentiels dun microscope lectronique balayage. Cest en
effet la source du faisceau dlectrons qui viendra balayer la surface de lchantillon. La qualit des
images et la prcision analytique que lon peut obtenir avec un MEB requirent que la tache lectronique
sur lchantillon soit la fois fine, intense et stable. Une forte intensit dans une tache la plus petite
possible ncessite une source brillante . Lintensit ne sera stable que si lmission de la source lest
galement.
Le principe du canon lectrons est dextraire les lectrons dun matriau conducteur (qui en est une
rserve quasiment inpuisable) vers le vide o ils sont acclrs par un champ lectrique. Le faisceau
dlectrons ainsi obtenu est trait par la colonne lectronique qui en fait une sonde fine balaye sur
lchantillon.
Il existe deux familles de canon lectrons selon le principe utilis pour extraire les lectrons :

lmission thermoonique, avec les filaments de tungstne et pointes LaB6 ;

lmission par effet de champ.

Il existe galement un principe intermdiaire : la source Schottky mission de champ, de plus en plus
employe.
Suivant ces distinctions et le mode de fonctionnement, les canons lectrons ont des proprits et des
caractristiques diffrents. Il existe des grandeurs physiques pour les caractriser. La principale est la
brillance mais la dure de vie est galement trs importante, ainsi que la stabilit. Le courant maximum
disponible peut galement tre pris en considration, ainsi que la dispersion nergtique[16].
Brillance dune source [modifier]
On peut dfinir la brillance B dune source par le rapport du courant mis par la source au produit de la
surface de la source par langle solide. Dans le cas gnral, on ne sait mesurer que la surface dune
source virtuelle qui est la zone do semblent provenir les lectrons. (Dfinition revoir)

Pour une source dlectrons dont les caractristiques sont :

le diamtre de la source virtuelle d ;

le courant mis Ie ;
le demi-angle douverture .

lexpression de la brillance devient :

Dans les systmes optiques, la brillance, qui se mesure en A.m-2.sr-1 (ampres par unit de surface et par
angle solide), a la proprit de se conserver lorsque lnergie dacclration est constante. Si lnergie
varie, la brillance lui est proportionnelle. Pour obtenir un signal de dtection abondant lorsque la tache
lectronique sur lchantillon est trs petite, il faut que la brillance de la source soit la plus leve possible.
Dans la littrature, on trouve trs souvent la brillance exprime en Acm-2.sr-1[17].
mission thermoonique : Filament de tungstne et pointes LaB6 [modifier]
Des matriaux tels que le tungstne et lhexaborure de lanthane (LaB6) sont utiliss en raison de leur faible
travail de sortie, cest--dire de lnergie ncessaire pour extraire un lectron de la cathode. En pratique,
cette nergie est apporte sous forme dnergie thermique en chauffant la cathode une temprature
suffisamment leve pour quune certaine quantit dlectrons acquire lnergie suffisante pour franchir
la barrire de potentiel qui les maintient dans le solide. Les lectrons qui ont franchi cette barrire de
potentiel se retrouvent dans le vide o ils sont ensuite acclrs par un champ lectrique.
Dans la pratique, on peut utiliser un filament de tungstne, form comme une pingle cheveux, que lon
chauffe par effet Joule, comme dans une ampoule lectrique. Le filament est ainsi port une temprature
suprieure 2 200 C, typiquement 2 700 C.
Les cathodes au LaB6 doivent tre chauffes une temprature moins leve mais la technologie de
fabrication de la cathode est un peu plus complique car le LaB6 ne peut pas tre form en filament. En
fait, on accroche une pointe de monocristal de LaB6 un filament en carbone. Le cristal dhexaborure de
lanthane est port aux alentours de 1 500 C pour permettre lmission dlectrons. Cette cathode
ncessite un vide plus pouss que pour un filament de tungstne (de lordre de 10-6 10-7 torr contre 10-5).
Les cathodes en hexaborure de Cerium (CeB6) ont des proprits trs voisines.
Le filament de tungstne port une temprature de 2 700 C a une brillance typique de 105 A(cm-2sr-1)
pour une tension dacclration de 20 kilovolts[18]. Il a, cette temprature, une dure de vie entre 40 et
100 heures. Le diamtre de la source virtuelle est de lordre de 40 m.
La cathode LaB6 porte une temprature de 1 500 C a une brillance typique de 106 Acm-2sr-1 pour une
dure de vie entre 500 et 1 000 heures. Le diamtre de la source virtuelle est de lordre de 15 m[19].
Canons mission de champ [modifier]
Le principe dun canon mission de champ est dutiliser une cathode mtallique en forme de pointe trs
fine et dappliquer une tension de lordre de 2 000 7 000 volts entre la pointe et lanode. On produit
ainsi, par effet de pointe , un champ lectrique trs intense, de lordre de 107 Vcm-1, lextrmit de la
cathode. Les lectrons sont alors extraits de la pointe par effet tunnel. Il existe deux types de canons
mission de champ (FEG en anglais pour Field Emission Gun) :

lmission de champ froid (CFE en anglais). La pointe reste temprature ambiante :

lmission de champ assiste thermiquement (TFE en anglais). La pointe est alors porte une
temprature typique de 1 800 K.

Le gros avantage des canons mission de champ est une brillance thorique qui peut tre cent fois plus
importante que celle des cathodes LaB6. Le deuxime type de canon (assist thermiquement) est de plus en
plus utilis, car il permet pour un sacrifice en brillance trs modeste de mieux matriser la stabilit de
lmission. Le courant disponible est galement plus lev. Avec un canon mission de champ froid, le
courant disponible sur lchantillon nest en effet jamais suprieur 1 nA, alors quavec lassistance
thermique, il peut approcher les 100 nA[20].
Une autre grosse diffrence entre les canons mission de champ et les canons thermooniques est que la
source virtuelle est beaucoup plus petite. Cela provient du fait que toutes les trajectoires sont normales la
surface de la pointe, qui est une sphre denviron 1 m. Les trajectoires semblent ainsi provenir dun
point. Cest ainsi que lon obtient des brillances trs leves : 108 Acm-2sr-1 pour les cathodes froides et
107 Acm-2sr-1 pour les cathodes mission de champ chauffes. Sur lchantillon, la brillance est toujours
dgrade[19].
Le trs petit diamtre de la source virtuelle ncessite moins dtages de rduction, mais un inconvnient
est que la source, moins rduite est plus sensible aux vibrations.
Comparaison des diffrentes proprits des canons lectrons, 20 kV[21]
mission thermoonique
Matriaux

mission de champ

Tungstne

LaB6

S-FEG

C-FEG

Brillance (Acm sr )

10

10

10

108

Temprature (C)

1 7002 400

1 500

1 500

ambiante

Diamtre de la pointe (nm)

50 000

10 000

100200 2030

-2

-1

Taille de la source (Nanomtre) 30 000100 000 5 00050 000 1530

<5

Courant dmission (A)

100200

50

50

10

Dure de vie (heure)

40100

2001 000

> 1 000 > 1 000

Vide minimal (Pa)

10-2

10-4

10-6

10-8

<1

<1

46

Stabilit court terme (%RMS) <1

Colonne optique [modifier]

Colonnes pour canon mission thermooniques [modifier]
La fonction de la colonne lectronique est de produire la surface de lchantillon une image de la source
virtuelle suffisamment rduite pour que la tache lectronique (le spot) obtenue soit assez fine pour
analyser lchantillon avec la rsolution requise, dans la gamme des 0,5 20 nm. La colonne doit
galement contenir des moyens pour balayer le faisceau.
Comme les sources des canons mission thermoonique ont un diamtre typique de m, la rduction de
la colonne lectronique doit tre dau moins 20 000, produite par trois tages comportant chacun une
lentille magntique (Voir figure ci-dessus).

La colonne lectronique doit galement comporter un diaphragme de limitation douverture, car les
lentilles magntiques ne doivent tre utilises que dans leur partie centrale pour avoir des aberrations plus
petites que la rsolution recherche. Lastigmatisme rsultant, par exemple de dfaut de sphricit des
lentilles peut tre compens par un stigmateur , mais laberration sphrique et laberration chromatique
ne peuvent tre corriges.
Le balayage de la tache lectronique sur lchantillon rsulte de champs magntiques selon les deux
directions transverses, X et Y, produits par des bobines de dflexion qui sont parcourues par des courants
lectriques. Ces bobines de dflexion sont situes juste avant la dernire lentille[19].
Colonnes pour canon mission de champ [modifier]

Colonne Gemini de Zeiss. Cette colonne, quipe dune source mission de champ, ddie aux
applications basse nergie, contient un dtecteur dlectrons secondaire dans la colonne.
Les colonnes lectroniques montes avec des canons mission de champ peuvent avoir une rduction de
la source bien infrieure celle des colonnes conventionnelles[19].
La colonne Gemini reprsente sur la figure ci-contre comporte deux lentilles magntiques, mais cette
paire de lentille, montes en doublet, ne constitue en fait quun seul tage de rduction. La structure en
doublet permet dviter de limiter le nombre de cross-over, cest--dire, dimages intermdiaires de la
source, comme sur les colonnes conventionnelles, car ces cross-over sont gnrateurs de dispersion en
nergie et donc daberration chromatique.
La forte brillance des sources mission de champ les rend particulirement propices aux applications
basse nergie dimpact, cest--dire infrieure 6 keV. car la brillance tant proportionnelle lnergie
dacclration, lobtention dun courant lectronique primaire confortable ne saurait tolrer le cumul de
deux handicaps, celui dune source mdiocre et dune faible nergie dacclration.
Plusieurs raisons peuvent pousser rechercher les faibles nergies dimpact :

lorsque limage rsulte dun mode de dtection qui met en cause lensemble de la poire de
pntration des lectrons dans la matire, comme cest le cas, par exemple, pour lutilisation en
microanalyse par rayons X : plus lnergie dimpact est leve, et plus la poire est vase ;
pour lanalyse dans les isolants dans le cas o une mtallisation superficielle de lchantillon
introduirait un artefact de mesure.

Il existe un niveau dnergie, situ aux environs de 1 500 eV dans le cas de la silice, pour lequel il y a
autant dlectrons secondaires mis que dlectrons primaires incidents.
Pour travailler basse nergie, par exemple 1 500 eV ou quelques centaines deV, il est intressant de
vhiculer les lectrons nergie plus importante dans la colonne, et de les ralentir juste avant

lchantillon. Lespace de ralentissement forme alors une lentille lectrostatique, cest ce qui est reprsent
sur la figure de ce paragraphe. Lorsque les lectrons restent nergie constante, les lentilles magntiques
ont des aberrations plus faibles que les lentilles lectrostatiques, mais il se trouve que les lentilles
comprenant une zone de ralentissement, ncessairement lectrostatique, ont toutes les aberrations relatives
louverture du faisceau considrablement rduite[22].
Lorsque lnergie dimpact est faible, et quil y a un champ lectrique de ralentissement proche de
lchantillon, la mise en place du dtecteur dlectrons secondaires dans lespace entre la dernire lentille
et lchantillon pose de plus en plus de problmes. Une solution consiste alors disposer le dtecteur
lintrieur de la colonne. En effet, le champ lectrique qui ralentit les lectrons primaires, acclre les ions
secondaires. En anglais, ce type darrangement est connu sous le nom din-lens detector ou Through-TheLens detector (dtecteur TTL). En franais, on pourrait dire dtecteur dans la colonne .

Dtecteur dlectrons secondaires [modifier]

Article dtaill : Dtecteur Everhart-Thornley.
Le dtecteur dlectrons secondaires ou dtecteur Everhart-Thornley a t dvelopp dans le but
damliorer le systme de collection utilis lorigine par Vladimir Zworykin et qui tait constitu dun
cran phosphorescent/photomultiplicateur. En 1960, deux tudiants de Charles Oatley, Thomas Eugene
Everhart et RFM Thornley, ont eu lide dajouter un guide de lumire entre cet cran phosphorescent et
ce photomultiplicateur. Ce guide permettait un couplage entre le scintillateur et le photomultiplicateur, ce
qui amliorait grandement les performances. Invent il y a plus dun demi-sicle, ce dtecteur est
aujourdhui celui le plus frquemment utilis.
Un dtecteur Everhart-Thornley est compos dun scintillateur qui met des photons sous limpact
dlectrons haute nergie. Ces photons sont collects par un guide de lumire et transports vers un
photomultiplicateur pour la dtection. Le scintillateur est port une tension de plusieurs kilovolts afin de
communiquer de lnergie aux lectrons secondaires dtects - il sagit en fait dun procd
damplification. Pour que ce potentiel ne perturbe pas les lectrons incidents, il est ncessaire de disposer
une grille, sorte de cage de Faraday, pour blinder le scintillateur. Dans le fonctionnement normal, la grille
est polarise quelque + 200 volts par rapport lchantillon de faon crer la surface de lchantillon
un champ lectrique suffisant pour drainer les lectrons secondaires, mais assez faible pour ne pas crer
daberrations sur le faisceau incident.
La polarisation du scintillateur une tension leve et le fort champ lectrique qui en rsulte est
incompatible avec un MEB faible vide : Il se produirait alors une ionisation de latmosphre de la
chambre dobservation conscutive leffet Paschen.

Dtecteur Everhart-Thornley avec une tension positive

Dtecteur Everhart-Thornley avec une tension ngative

Polarise 250 volts par rapport lchantillon (voir schma de gauche), la grille attire une grande partie
des lectrons secondaires mis par lchantillon sous limpact du faisceau dlectrons primaire. Cest
parce que le champ lectrique gnr par la cage de Faraday est fortement dissymtrique quon peut
obtenir un effet de relief.
Lorsque la grille est polarise ngativement, typiquement - 50 volts (voir schma de droite), le dtecteur
repousse lessentiel des lectrons secondaires dont lnergie initiale est souvent infrieure 10 eV. Le
dtecteur Everhart-Thornley devient alors un dtecteur dlectrons rtrodiffuss[23].

Prparation de lchantillon [modifier]

La qualit des images obtenues en microscopie lectronique balayage dpend grandement de la qualit
de lchantillon analys. Idalement, celui-ci doit tre absolument propre, si possible plat et doit conduire
llectricit afin de pouvoir vacuer les lectrons. Il doit galement tre de dimensions relativement
modestes, de lordre de 1 2 centimtres. Toutes ces conditions imposent donc un travail pralable de
dcoupe et de polissage. Les chantillons isolants (chantillons biologiques, polymres, etc.) doivent en
plus tre mtalliss, cest--dire recouverts dune fine couche de carbone ou dor. Cependant cette couche
mtallique, du fait de son paisseur, va empcher la dtection de dtails trs petits. On peut donc utiliser
un faisceau d'lectrons de plus basse nergie qui vitera de charger l'chantillon (et donc de perdre de la
visibilit), la couche mtallique ne sera alors plus ncessaire.

chantillons mtalliques [modifier]

Cette section est vide, pas assez dtaille ou incomplte. Votre aide est la bienvenue !

chantillons biologiques [modifier]

Tte de fourmi vue au MEB

Par nature, les chantillons biologiques contiennent de leau et sont plus ou moins mous. Ils ncessitent
donc une prparation plus attentive qui vise les dshydrater sans en dtruire la paroi des cellules. De
plus, comme tous les chantillons destins tre observs dans un MEB, ceux-ci doivent tre conducteurs.
Pour cela, ils doivent donc subir une prparation spcifique en plusieurs tapes.
La premire tape est une tape de fixation qui vise tuer les cellules tout en sefforant den conserver
les structures pour que lon puisse observer lchantillon dans un tat aussi proche que possible de ltat
vivant. La seconde tape consiste extraire de lchantillon les lments destins lobservation. Il nest
pas rare de ne sintresser qu un organe ou un lment prcis du spciment, par exemple, la surface
dun il, une lytre, une caille ou un poil dun insecte. Il faut donc souvent isoler cette partie avant de la
prparer pour lobservation. Il existe plusieurs techniques pour extraire ces parties. La plus simple tant
une dissection manuelle ou la dissolution des parties molles et chaires.
Une condition ncessaire tous les chantillons mais plus particulirement les chantillons biologiques est
la propret. La surface de lchantillon biologique tudier doit contenir le moins dimpurets possible,
pour permettre une nettet parfaite mme avec des grandissements importants. Pour cela, il existe trois
principales techniques : le nettoyage manuel, mcanique ou chimique.
Les chantillons doivent tre absolument secs et ne comporter aucune trace deau. En effet, la pression
dans la chambre dobservation est trs faible et les molcules deau contenues dans lchantillon
risqueraient de dtruire les cellules en svaporant ou de polluer la chambre dobservation. Il existe
galement diffrentes mthodes pour y parvenir suivant la nature de lchantillon biologique : schage
lair, par contournement du point critique ou par dshydratation chimique.
Une fois nettoy, sch, rendu conducteur, lchantillon est prt tre mont sur le porte-objet est plac
dans la chambre dobservation.

Diffrents types dimageries [modifier]

Un microscope lectronique balayage peut avoir plusieurs modes de fonctionnement suivant les
particules analyses.

Imagerie en lectrons secondaires [modifier]

Dtecteur(GSE) dlectrons secondaires

Dans le mode le plus courant, un dtecteur dlectrons transcrit le flux dlectrons en une luminosit sur
un cran de type tlvision. En balayant la surface, on relve les variations de contraste qui donnent une
image de la surface avec un effet de relief. La couleur (noir et blanc) sur la micrographie obtenue est une
reconstruction par un systme lectronique et na rien voir avec la couleur de lobjet.

La dtection des lectrons secondaires est le mode classique dobservation de la morphologie de la

surface. Les lectrons secondaires capts proviennent dun volume troit (environ 10 nm). De fait, la zone
de rmission fait peu prs le mme diamtre que le faisceau. La rsolution du microscope est donc le
diamtre du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille place devant le dtecteur dlectrons, polarise
positivement (200-400 V), attire les lectrons. De cette manire, la majorit des lectrons secondaires sont
dtects alors que les lectrons rtrodiffuss, qui ont une nergie plus leve, ne sont quasiment pas dvis
par le champ lectrique produit par la grille du collecteur. La quantit dlectrons secondaires produite ne
dpend pas de la nature chimique de lchantillon, mais de langle dincidence du faisceau primaire avec
la surface : plus lincidence est rasante, plus le volume excit est grand, donc plus la production
dlectrons secondaires est importante, do un effet de contraste topographique (une pente apparat plus
lumineuse quun plat). Cet effet est renforc par le fait que le dtecteur est situ sur le ct ; les
lectrons provenant des faces situes dos au dtecteur sont rflchis par la surface et arrivent donc en
plus petite quantit au dtecteur, crant un effet dombre[24].

Imagerie en lectrons rtrodiffuss [modifier]

Dtecteur(BSE) dlectrons rtrodiffuss

Les lectrons rtrodiffuss proviennent dun volume plus important ; le volume dmission fait donc
plusieurs fois la taille du faisceau. La rsolution spatiale du microscope en lectrons rtrodiffuss est
denviron 100 nm. Les lectrons rtrodiffuss traversent une paisseur importante de matire avant de
ressortir (de lordre de 450 nm). La quantit dlectrons capturs par les atomes rencontrs et donc la
quantit dlectrons rtrodiffuss qui ressortent dpend de la nature chimique des couches traverses. Le
taux dmission lectronique augmente avec le numro atomique. On obtient donc un contraste chimique,
les zones contenant des atomes lgers (Z faible) apparaissant en plus sombre. En revanche, le taux
dmission dpend peu du relief, limage apparat donc plate [25].
Les dtecteurs dlectrons rtrodiffuss sont placs au-dessus de lchantillon, dans laxe du faisceau
primaire, ce qui permet de rcuprer le maximum de signal.

Imagerie en diffraction dlectrons rtrodiffuss [modifier]

Pour des articles dtaills, voir Diffraction dlectrons rtrodiffuss et Thorie de la diffraction
sur un cristal

Principe de lEBSD

Comme toute particule lmentaire, les lectrons ont un comportement corpusculaire et ondulatoire. Ce
mode dimagerie en diffraction dlectrons rtrodiffuss (plus connu sous le nom de EBSD pour Electron
BackScatter Diffraction en anglais) utilise la proprit ondulatoire des lectrons et leur capacit
diffracter sur un rseau cristallographique. Elle est particulirement efficace pour caractriser la
microstructure des matriaux polycristallins. Elle permet de dterminer lorientation des diffrents grains
dans un matriau polycristallin et lidentification des phases dune cristallite dont la composition a
pralablement t faite par spectromtrie X.
Coupl un capteur CCD, le dtecteur EBSD est compos dun cran phosphorescent qui se trouve
directement dans la chambre danalyse du microscope. Lchantillon est inclin en direction du dtecteur
et langle par rapport au faisceau dlectrons primaires est de lordre de 70 . Lorsque les lectrons
viennent frapper la surface de lchantillon, ils la pntrent sur une certaine profondeur et sont diffracts
par les plans cristallographiques selon un angle B dont la valeur est donne par la loi de Bragg :

Clich de diffraction obtenu par EBSD

dhkl reprsente la distance interrticulaire, la longueur donde et le nombre entier n lordre de diffraction.
La diffraction se fait sur 360 et chaque plan diffractant cre un cne de diffraction dont le sommet se
situe au point dimpact du faisceau dlectrons primaires. Il existe donc autant de cnes de diffraction que
de plans diffractants. Lespacement entre ces diffrents cnes est, par lintermdiaire de la loi de Bragg,
reli la distance entre les plans cristallins.
Linclinaison de lchantillon et la position de lcran phosphorescent sont telles que ces cnes viennent
frapper lcran. Les lectrons font scintiller lcran phosphorescent et peuvent tre dtects par la camra
CCD. Sur lcran, ces portions de cnes tronqus apparaissent sous la forme de lignes. Le clich de
diffraction que lon obtient est une superposition de bandes sombres alternes avec des bandes de plus
forte intensit que lon appelle lignes de Kikuchi. Ces lignes, leurs divers points dintersection et leurs
espacements, peuvent tre, en connaissant la distance de lcran lchantillon, convertis en angles et lon
peut ainsi dterminer les paramtres de maille.
Avec cette mthode et du fait de la grande inclinaison de lchantillon, la rsolution spatiale est trs
asymtrique : de lordre de 1 m latralement mais de lordre de 50 70 m longitudinalement[26].

Imagerie en courant dchantillon [modifier]

Principe du courant dchantillon

Le principe de limagerie en courant dchantillon (en anglais EBIC pour Electron Beam Induced Current
ou Courant Induit par un Faisceau lectronique) est diffrent des prcdents modes de fonctionnement
car il nest pas bas sur une analyse des particules ventuellement rmises par la matire mais sur une
mesure du courant transmis par lchantillon. Lorsquun chantillon est bombard par un certain flux
dlectrons incidents, environ 50 % de ces lments sont rmis sous forme dlectrons rtrodiffuss et
10 % sous forme dlectrons secondaires. Le reste du flux dlectrons se propage travers lchantillon
jusqu la Terre. En isolant lchantillonn on peut canaliser ce courant et en lamplifiant, on peut lutiliser
pour crer une image de la structure de lchantillon : cest le pricipe de limagerie en courant
dchantillon.

Courant dchantillon dune jonction P-N

Le courant induit au sein de lchantillon est particulirement sensible un ventuel champ lectrique. La
technique par courant dchantillon est principalement utilise pour reprsenter des rgions o le potentiel
lectrique varie. La diffrence de dopage au sein dune jonction p-n entre la zone dope n et la zone dope
p induit une polarisation. Cette technique est particulirement utilise pour tudier les jonctions p-n des
semi-conducteurs o la conductivit lectrique varie en fonction du dopage. Lorsque le faisceau
dlectrons se situe sur la zone dope n, le courant transmis est faible alors que lorsquil se trouve sur la
zone dope p, les lectrons se propagent plus facilement et la zone apparat en plus clair.
En dehors de cet exemple des jonctions p-n, limagerie en courant dlectrons est particulirement adapte
pour reprer des dfauts (par exemple un dfaut ponctuel) dun rseau cristallin qui apparaissent alors sous
la forme de points ou de lignes noirs, une htrognit de dopage[27].

Imagerie chimique lmentaire par spectromtrie de rayons X [modifier]

Articles dtaills : Analyse dispersive en longueur d'onde et Analyse dispersive en nergie.
Lnergie des rayons X mis lors de la dsexcitation des atomes dpend de leur nature chimique (ce sont
les raies caractristiques). En analysant le spectre des rayons X, on peut avoir une analyse lmentaire,
cest--dire savoir quels types datomes sont prsents. Le faisceau balayant lcran, on peut mme dresser
une cartographie chimique, avec toutefois une rsolution trs infrieure limage en lectrons secondaires
(de lordre de 3 m).

Lanalyse peut se faire par dispersion de longueur donde (WDS, wavelength dispersive spectroscopy),
cest le principe de la microsonde de Castaing invente en 1951 par Raymond Castaing, ou par dispersion
dnergie (EDS, energy dispersive spectroscopy). La technique utilisant les longueurs donde est plus
prcise et permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant lnergie est plus rapide et moins
coteuse.
En dispersion dnergie la dtection des photons X est ralise par un dtecteur constitu dune diode de
cristal de silicium dop en lithium en surface.
Ce cristal est maintenu la temprature de lazote liquide pour minimiser le bruit lectronique, et ainsi
amliorer la rsolution en nergie et donc la rsolution spectrale. Le dtecteur est protg par une fentre
en bryllium pour viter son givrage lors dun contact avec lair ambiant[28].

Mesure sous vide partiel, microscope environnemental (ESEM)

[modifier]

Si un chantillon est peu conducteur (par exemple le verre ou les plastiques), des lectrons saccumulent
sur la surface et ne sont pas vacus ; cela provoque une surbrillance qui gne lobservation. On dit alors
que lchantillon charge. Il peut tre alors intressant de fonctionner avec un vide partiel, cest--dire une
pression de quelques Pa quelques milliers de Pa[29] (contre 10-3 10-4 Pa en conditions habituelles), avec
une intensit de faisceau moins forte. Les lectrons accumuls sur lchantillon sont neutraliss par les
charges positives de gaz (azote principalement) engendrs par le faisceau incident. Lobservation est alors
possible par le dtecteur dlectrons rtrodiffuss qui reste fonctionnel dans ce mode de pression
contrle, contrairement au dtecteur d'lectrons secondaires du type Everheart-Thornley. Le signal
provenant des lectrons secondaires est form grce des procds propres chaque constructeur de
microscope[30].
Lanalyse X dans ce mode reste possible.
Depuis les annes 1980, le microscope environnemental connu aussi par l'acronyme ESEM
(environmental scanning electron microscope) est caractris par un vide de la chambre objet de plusieurs
kiloPascals, ce qui permet l'observation d'chantillons hydrats o l'eau est maintenue en phase liquide audessus de 0C.[31]

Applications [modifier]
Microlectronique, technologie des semiconducteurs et microfabrication [modifier]

Images de MEB faible nergie (1 kV) : Cette photo de 1995 montre une ligne de photorsine de 120 nm
de large et 1 m de haut. On voit les flancs de la photorsine les ondes stationnaires du rayonnement UV
utilis pour lexposition de la rsine. Le MEB est un DSM 982 de chez Zeiss, quip dune colonne
Gemini
La mise sur le march microsopes lectroniques balayage est peu prs contemporain de lenvol de
lindustrie des semi-conducteurs. Cest dans ce domaine dactivit que le MEB sest rpandu le plus
massivement, tant reconnu comme un outil prcieux dans la mise au point des procds de fabrication
des dispositifs dont llment caractristique, la grille de transistor est passe dune largeur typique de
quelques micromtres la fin des annes 1960 moins de 100 nanomtres au XXIe sicle. Non seulement
le MEB a permis de voir au-del des limites du microscope optique, mais la vision en relief sest avre
trs pratique pour laide la microfabrication o il est souvent important de contrler la verticalit des
couches dposes ou des couches graves. Voir, par exemple, sur la figure ci-contre, une image de MEB
dun motif de photorsine grave.
Trs populaire dans les laboratoires de recherche et dveloppement, le MEB est galement devenu un outil
trs rpandu dans les units de production fabrication, en tant quoutil de contrle industriel. La chambre
danalyse doit alors pouvoir accepter des tranches de silicium ((en) wafer) entires, cest--dire dont le
diamtre est, en 2006, de 200 mm ou 300 mm. On a mme donn un nom particulier aux appareils qui
effectue du contrle dimensionnel, cest--dire, qui vrifient la largeur dune ligne. En anglais, on les
appelle des CD-SEM. Ces appareils sont entirement automatiss : ils ne produisent pas dimages
proprement parler : le calculateur de contrle amne un motif de test exactement sur laxe du faisceau qui
est alors balay dans une seule direction. Le signal du dtecteur dlectrons secondaires est enregistr et
analys pour gnrrer la largeur mesure. Si celle-ci est en-dehors du gabarit donn, lalerte est donne,
et la tranche de silicium, considre comme mauvaise peut rejete.
Une autre application des MEB dans les units de production de semiconducteurs est la caractrisation de
microparticules qui contaminent la surface des tranches : le but final est didentifier la cause de la
contamination afin de la supprimer. La particule dont la taille peut varier de 100 nm 1 m a t dtecte
par une machine dinspection spcialise qui communique les coordonnes de la particules au MEB
danalyse. Celui-ci est alors utilis la fois dans le mode imagerie, pour produire une image de la
particule fort grosissement et en microsonde de Castaing, ce qui implique que le MEB soit quip dun
spectromtre X. Limage peut aider lidentification de la particule, mais cest surtout la caractrisation
chimique rsultant de lanalyse en longueur donde des rayons X qui donnera une piste permettant de
remonter la cause de la contamination.
La sonde lectronique dun MEB peut tre utilise non pas pour observer, mais pour crire et fabriquer. Il
sagit alors de lithographie faisceau dlectrons.

Science des matriaux [modifier]

Les MEB utiliss en mtallographie sont gnralement quips dun spectromtre X qui permet leur
utilisation en microsonde de Castaing. Ce sont des outils trs communment rpandus pour la
caractrisation microstructurale des matriaux qui permettent dobtenir la fois des renseignements
relatifs la morphologie et la rpartition des constituants, et des informations cristallographiques et
compositionnelles.
Pour obtenir certaines figures de diffraction (peudo-Kikuchi, Kossel), on est amen pervertir le systme
de balayage de linstrument : au lieu de gnrer un balayage en mode rectangulaire, on excite des bobines
de dflexion de faon faire pivoter le faisceau de plusieurs degrs autour dun point fixe de lchantillon.

Limage gnre est alors une figure de diffraction correspondant une zone de lchantillon de quelques
micromtres.

Fibres de polyester observes au MEB

Surface de fracture dun acier bainitique

Biologie [modifier]
Au contraire des microscopes lectroniques en transmission, le MEB se prte peu ltude des cellules.
Par contre, la vision en relief du MEB se prte bien lobservation des micro-organismes, pas forcment
pour le pouvoir de rsolution spatial, mais pour la profondeur de champ nettement plus leve que celle
des microscopes optiques.

Image prise au MEB de

Image en fausses couleurs Image prise au MEB de
Image prise au MEB de
lil dune drosophile
Diatomes (grandissement de sporocystes de
divers sortes de pollens
X5000 X)
nmatodes du soja

Divers [modifier]
Le microscope lectronique balayage est lun des appareils fondamentaux pour les recherches
tribologiques ; voir ce sujet le wikilivre de tribologie et plus spcialement le chapitre consacr la
gense des frottements.

March [modifier]
Le march des microscopes (tous types confondus) est estim 811 millions de dollars US, dont environ
60 % sont gnrs par les miscroscopes optiques[2]. Avec 26 %, les microscopes lectroniques reprsentent
la deuxime part de ce march, estime en 1999 par Global Information Inc. environ 222 millions de
dollars[32]. Global Information Inc. estime galement que la part des microscopes optiques ira en
diminuant, celle des microscopes confocales restera stable tandis que le march des microscopes
lecroniques se dveloppera et tait estim 747 millions de dollars en 2005[2].
Le prix moyen dun MEB est estim 200 000 $ mais peut monter jusqu un million de dollars pour les
appareils les plus avancs. Cependant, de nouveaux microscopes, qualifis de microscope bas prix (lowcost miscroscopes) ont t rcemment proposs sur le march, pour un tiers du prix moyen dun MEB[33].

Notes et rfrences [modifier]

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10.
11.
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18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
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Selon la brochure New-Technology Scanning Electron Microscope DSM 982 Gemini de la socit Karl Zeiss, 1998
Postek, p. 366. Il semble que dans ce tableau Comparison of Pertinent Electron Source Characteristics toutes les
brillances soient trop fortes dun facteur 10. Dans le tableau ci-dessous, la ligne brillance a t corrige de ce facteur
10
(en)Gemini optical column [archive]
(Joseph Goldstein 1992, p. 177-180)
(Joseph Goldstein 1992, p. 198-214)
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Bibliographie [modifier]

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