Analisis de Los Alimentos 2 Ed R Lees PDF

R .
L E E S
ANALISIS
DE LOS
AUM ENTOS
ME T O O O S A N A L I T I C O S
Y DE CO N T RO L
OE C A L I D A D
EDITORIAL ACRIBIA
R. LEES
Anlisis
de los alimentos
M todos analticos
y de control de calidad
2 .a edicin espaola
traducida de la 3.a edicin inglesa

por el
Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO
P rofesor adjunto de Tecnologa
y Bioqum ica de los A lim entos.
Facultad de Veterinaria. U niversidad de C rdoba
Espaa
C.U.C.E.I.
PESO/PESO
Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)
CONTENIDO
CUCEI
BIBLIOTECA CENTRAL
Lista de Tablas
VI
Prlogo
VII
Introduccin
IX
Cmo usar el libro
Seccin I
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

ORDENADO POR ALIMENTOS
11
Seccin II
METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS
59
Seccin III
NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO

RATORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS
229
Toma de muestras
231
Tcnicas de laboratorio
236
Cromatografa
245
Tcnicas instrumentales y pticas
254
Pruebas de degustacin
269
Informacin til al analista
276
Captulo 1
Indice Alfabtico
285
LISTA DE TABLAS
I
II
III
IV
V
VI
VII
VIII
IX
X
XI
XII
XIII
XIV
XV
XVI
XVII
XVIII
XIX
XX
XXI
XXII
XXIII
XXIV
XXV
XXVI
XXVII
XXVIII
XXIX
XXX
XXXI
XXXII
XXXIII
XXXIV
XXXV
XXXVI
XXXVII
Factores de diversos cidos para soluciones 0,1 M

Relacin entre el tiosulfato 0,005 M y el peso de los
azucares presentes
Colorantes azules, verdes y negros
Colorantes amarillos y anaranjados
'
.
Colorantes rojos
Colores adicionales EEC
Solventes adecuados para el desarrollo de los
cromatogramas teidos
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el
el peso especfico aparente a 20 C
Azcar invertido por cada 10 mi de solucin de Fehling
Contenido de dextrosa y levulosa determinado
con solucin de Fehling
Contenido de lactosa determinado con solucin
de Fehling
Contenido de maltosa determinado con
solucin de Fehling
Factores para las determinaciones de Luff Schori
Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente
de dispersin (K/S) en funcin del porcentaje de
reflectividad (100 R)
Composicin extrema y media de las frutas
Indices de refraccin de las soluciones de sacaross
a 20 C (porcentaje de peso en el aire)
Correccin de la temperatura en las determinaciones
refractomtricas de los slidos de la sacarosa
Grados de los principales papeles de filtro Whatmsn
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico
Variacin con la temperatura del ndice de
refraccin del agua destilada
Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
100 por ciento para la luz amarilla de sodio
Color absorbido o transmitido
Filtros espectrales Ilford
Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado
Eleccin de la muestra similar, codificada con el signo 0 ,
para la presentacin en una prueba triangular
Nmero de respuestas correctas requeridas para un
nmero dado de pruebas triangulares
Comparaciones entre muestras emparejadas
Trminos utilizados para describir la textura y el sabor
Correspondencias de pesos y medidas
Prefijos decimales para unidades de medida
Unidades base en el sistema SI
Lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 1 2 )
Logaritmos
Antilogaritmos
65
91
102
102
103
107
108
115
119
120
121
122
123
124
136'
212
213
214
237
241
241
241
254
257
258
259
259
270
272
274
275
276
277
278
278
280
282
PROLOGO
El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido au

m entar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se h a ,
trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenti
cios y los m todos de anlisis: un m todo quizs poco ortodoxo de
presentacin pero que facilita enormemente la consulta.
Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtodds
de anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el
ndice de los m todos de anlisis y el nmero de procedimientos se
ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos que
sirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptad a
las necesidades del analista.
Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como
un libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudiera
quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera
en obligatorio para los estudiantes. Los qambios introducidos pueden
sorprender a los puristas que esperan en los libros cientficos un desa
rrollo convencional. Yo creo, que despus de unos momentos de
reflexin, comprendern las ventajas prcticas de la distribucin
adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista.
Los objetivos de este libro son: reunir en un volumen los mto
dos de anlisis de mayor inters para el analista de la industria; pre
sentar estos mtodos de forma amena y fcilmente comprensible y fi
nalmente aportar una informacin que ayudar la tarea del analista.
La interpretacin de los resultados obtenidos del anlisis de lo
diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento
de los procedimientos de elaboracin. Puesto que un slo libro no
puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las no
tas que se adicionan a los mtodos de anlisis sirven nicamente de
gua. El anlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que
incluyen investigacin, enseanza, control, desarrollo y medida de
las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las seccio
nes de este manual sean de inters para el investigador y el educador,
se ha orientado principalmente hacia el control y el anlisis qumico.
Los m todos descritos son procedimientos prcticos con los que se
pueden obtener resultados reproductibles y en los que se ha limitado
la dependencia de costosos equipos de investigacin.
ANALISIS DE ALIMENTOS
Los analistas, en general, son m u y propensos a padecer la enfer

medad del ER TEL - Experimental Results Taken to Exceptional
Limits . El principal sntom a detectable es la adopcin de un excesi
vo p er f eccio nalismo.
El coste real del tiempo dedicado al trabajo y al anlisis as como
los costes del material y equipo analtico deben estar en equilibrio
con la produccin analtica del laboratorio.
La relacin de las normas m nimas que se encuentran en*diferen
tes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se
realizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio y
en segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducir
la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son acep
tables pero que se encuentran m uy cerca de la norma en cuestin.
Sin embargo, cuando son m uy evidentes, se han catalogado algunos
valores en relacin a determinados componentes.
INTRODUCCION
Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los m

todos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque propor
cionan resultados reproductibles y porque son apropiados para los
laboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean com
pletamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesi
dades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dicho caso particular
se han basado en el mtodo elegido. La mayor parte de los mtodos
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aque
llos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descrip
ciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre di
chos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las in
dustrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin I ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos analticos adecuados a cada uno de los pro
ductos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti
ciones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin I
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considera
bles ventajas puesto que permite disponer la seccin de m todos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino
loga especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
COMO USAR EL LIBRO
Anlisis de un p roducto alimenticio

(a) consultar los mtodos aplicables al producto en la Seccin I
utilizando el orden alfabtico de los diferentes productos ali
menticios;
(b) usar los m todos de anlisis descritos en la Seccin II.
Determinacin de algn com ponente
(a) consultar el orden alfabtico del m todo en la Seccin II;
(b) comprobar el nmero de la pgina en el ndice al final del li
bro.
Factores de conversin
consultar la tabla correspondiente en la Seccin III (6)
Tablas de logaritmos
consultar la tabla en la Seccin III (6)
Discusin de los m todos indicados
consultar la Seccin III
SECCION I
Indice de los mtodos de anlisis

ordenado por alimentos
13
Producto
Determinacin
Aceite ele
almendra
Preparacin
como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres
Al
Al 7
Antioxidantes
Color, medida del
v
C18
Composicin en glicridos
C23, E5 a-b
Enranciamicnto
El
Exam ui organolptico
E7
Fraccin insaponificablc
F8
Indice de acidez
Al
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin
18
Indice de yodo
14
Peso especfico ( 1 5 , 5 C)
P4
Preparacin
Al
Antioxidantes
Al 7
Color, medida -del
C18
C23, F. 5 a-b
Hnranciamiento
El
E7
Examen organolptico
Fraccin insaponificablc
F8
Indice de acidez
Al
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (40 C)
16
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
N5
Peso especfico (15,5 C)
P4
Preparacin
Al
Antioxidantes
Al 7
Color, medida del
C18
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
Al
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
18
Indice de yodo
14
N5
Nivel de oxidacin
P4
Mtodo
Aceite de
cacahuete
5^'
Aceite de
cereales
14
Mtodo
Producto
Determinacin
Aceite de
colza

Preparacin
A7
A17
Antioxidantes
Color, medida del
C18
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (2CPC 4 0 ^ 0 16
18
Indice de yodo
14
P4
Aceites
comestibles
Preparacin
como sean suministradas (AA)
Aceite
G6e
A7
Antioxidantes
A17
Examen de la grasa (usar
el extracto etreo sin
adicin de cido)
Indice de acidez
/ 7
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin
(20 C 4 0 C)
16
18
Indice de yodo
14
F7
Contenido en lecitina
Examen de la fase acuosa
(si existe)
Acidez, expresada en cido
actico
A3
Acidos no voltiles
A4, A3
Acidos voltiles, expre
A4
sados en cidos actico
Alcalinidad de la ceniza
A13
Ceniza
C7
Ceniza soluble en agua
C9
Color, medida del
C18
Fsforo
F7
Nitrgeno
N2
pH
P6
Slidos totales
C33c
Fsforo
F7
15
INDICE DE LOS METODOS D E ANALISIS
Producto
Determinacin
M todo
Humedad
C33i
Nitrgeno
N2
Relacin aceite/fase acuosa
Tiempo necesario para clari
ficar (antes del reposo
agitar durante 1 m inuto)
Preparacin
Al 4
Aldehidos
Cidronela
C ll
Esteres
E3
Examen por cromatografa de gases C22
Examen espectrofotomtrico
E6
ndice de refraccin (20 C)
16
18
Peso especfico
P4
Residuo no voltil
S10
Rotacin ptica
R5
suministradas
(AA)
Preparacin
como sean
A7
Antioxidantes
A17
Color, medida del
C18
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Fraccin insaponificable
F8
Indice de acidez
A7
Indice de Kirschner
17
Indice de perxidos
15
Indice de Polenske
17
Indice de refraccin (2 0 C 4 0 C) 16
Indice de Reichert
17
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
N5
Peso especfico (1 5,5 C)
P4 z b
Plomo
P8
Punto de ascenso
P15
Punto de fusin
PI 5
Punto de fusin incipiente
PI 5
Preparacin
como sea. suministrada (AA)
A7
Antioxidantes
Al 7
Color, medida del
C18
Aceites
esenciales
Aceites y
grasas
Aceite de
oliva
16
Producto
Aceite de
ssamo
Aceite de
soja
Agar-Agar
Determinacin
M todo
C 23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
A7
ndice de acidez
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 C 4 0 C) 16
18
Indice de yodo
14
P4 a b
Preparacin
A7
Antioxidantes
Al 7
Color, medida del
C18
C23, E5a-b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
18
Indice de yodo
14
P4 a b
Preparacin
A7
Antioxidantes
A17
Color, medida del
C18
C23, E5a~b
Enranciamiento
El
Examen organolptico
E7
Indice de acidez
A7
Indice de perxidos
15
18
Indice de yodo
14
Nivel de oxidacin
N5
P5 a b
Preparacin
como sea suministrado (AA)
Arsnico
Al 8
Ceniza
C7
Color (solucin al 2 por ciento)
C 18
Grado de resistencia
G5
Humedad
C33c
Plomo
P8
Producto
Alcaravea
Almidn
Almidn de
maz
Arroz
Determinacin
17
Mtodo
S il
Solubilidad
Turbidez (solucin al 1 por ciento)
A l AA
Preparacin
A2
Aceites voltiles
A18
Arsnico
M6
Aspecto microscpico
C7
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
C8
Extracto acuoso
E9
E10
Extracto alco'hlico
E
li
Extracto etreo
Fibra bruta
F3
C33c
Humedad
Preparacin
A3b
Acidez
Aspecto microscpico
M6
C7
Ceniza
Color, medida del
C18
Fibra bruta
F3
G6b
Grasa (aceite)
Humedad
G33c
Nitrgeno
N2
Solubilidad
S il
Preparacin
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa (como aceite)
G14
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Solubilidad
S il
Preparacin
AI
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Fsforo
F7
Grasa
G6
Humedad
C33c
Nmero m edio/100 gramos
18
Producto
Determinacin
Arrurr z
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al 8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Azcares reductores, expre
sados en azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Humedad
C33a
pH
P6
Rotacin ptica
R5
Preparacin,
C28a
C7
Ceniza
Color (solucin al 10 por ciento)
C18
Densidad
D2
D4
Dixido de azufre
C33a
Humedad
P6
pH
Rotacin ptica (solucin al
R5
10 por ciento)
Preparacin
Al
Aceite mineral
A3a
ctrico
S2
Azcar invertido
C28a
C7
Ceniza
C17
Color, identificacin
C18
Color, medida del
Componentes slidos del jara
be de glucosa
S2
E7
Examen organolptico
Gelatina
C31
G6
Grasa
Azcar crudo
(no refinado)
Azcar refinado
Azcar de
repostera
M todo
19
INDICE D E LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Bebidas
Bebidas no
alcohlicas
Cacao
*'
Determinacin
M todo
Humedad
C33a e
Humedad relativa en equilibrio
H3
Nitrgeno
N2
P13
Proteina
Sacarosa
S2
Sal
S3c
S6b
v.
Slidos solubles
Ver los productos
Bebidas no alcohlicas
Cacao
Caf
Caf instantneo
Naranjadas
T
T instantneo
Zum os de frutas
Aceites voltiles
A2
tartrico
A3a c
Acido ascrbico
A5
Acido benzoico
A6
A13
Alcohol (si es aplicable)
C26
Azcares reductores, expresa
dos como azcar invertido
C28 a b
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
Ceniza insoluble'en cido
C8
C17
Color, identificacin del
Color, medida del
C18
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4a
pH
P6
Quinina
Q1
Sacarina
SI
Sacarosa
S2
Sodio
S4
S10
Slidos totales
Preparacin
A13
Cafena
C1
Ceniza
C7
20
'oducto
Cate
Caf
instantneo
Determinacin
M todo
Color, medida del

C18
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7
Fibra bruta
F3
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Peso neto (si es aplicable)
P5
Sacarosa
S2
Solubilidad
S il
Preparacin
AC
C13
Cafena
C2 a b
Ceniza
C7
C9
Color, medida.del
C18
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7
Fibra bruta
F3
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Solubilidad
S il
Preparacin
C13
Arsnico
Al 8
Azcares reductores, expresados
en dextrosa
C28a
Cafena
C2 a b
Ceniza
C7
C9
Cobre
C13
Color, medidas del
C18
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Plomo
P8
Slidos solubles en agua
S9
Solubilidad
S il
21
Producto
Determinacin
M todo
Canela
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Ceniza
Color, medida del
Com ponentes slidos del huevo
Examen organolptico
Fibra bruta
Fsforo
Grasa
,
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Prdida/ganancia de coccin
Proteina
Sal
Preparacin
Aceites voltiles
Arsnico
Ceniza
Examen microscpico
Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Bases voltiles totales
Cadmio
Decoloracin de la carne
Ceniza
Examen de grasa
AA AC
A2
Al 8
C7
C8
M6
E9
E10
E li
F3
C33c
AC, AI
C7
C 18
C21
E7
F3
F7a
G6e
C33c
N2
P2
P2
P13
S3
S9
AA
A2
Al 8
C7
C8
M6
E9
E10
E li
F3
C33c
AKb
B1
C1
DI
C7
Canelones
Cardamomo
Carne
ANALISIS D E ALIMENTOS
22
Producto
Determinacin
'
Carne curada
Carne
enlatada

Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de yodo
Grasa
Humedad
pH
Plomo
Relacin nitrato-nitrito
Textura
Preparacin (excepto*)
Cadmio
Ceniza
Color, examn del
Decoloracin
Dixido de azufre
Examen organolptico
Grasa
Humedad
Nitritos
Nitrgeno
Plomo
*
Proteina
Sal
Slidos totales
Sulfitos, deteccin de
Textura*
Preparacin
Almidn
Cadmio
Ceniza
Contenido crnico
Contenido crnico escurrido
. (si es aplicable)
Examen organolptico
Gelatina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
Peso neto
pH
Mtodo
A7
A7
15
18
14
G6 a y h
C33e
P6
P8
R1
T3e
AJ
C1
C7
C16
DI
D4
E7
G6 a y h
C33e
N1 R l
N2
P8
P13
R1
S3
100- C33e
SI 2
T3e
AH y AKb
A15bc
C1
C7
C29
C30
E7b
C31a
G6 a y h
C33e
N2
P4
P6
23
Producto
Carne de
pollo
Cebollas
Cebollas
desecadas
Cereales para
desayuno
Determinacin
M todo
R1
S3
Sal
S12
Sulfitos, deteccin de
T3e
Textura
M4
Vacio, medida del
AJ, AKb
Preparacin
B1
Bases voltilestotales
E5
Composicin en cidos grasos
G6a
Grasa
C33e
Humedad
N2
Nitrgeno
P13
Proteina
Sustancias solubles en hexano (como en El 1)
AF
Preparacin
A5
Acido ascrbico
Azcares
S2, C27
Color, medida del
C18
C33c
Humedad
Nitrgeno
N2
*-
Sabor picante
Textura
T3c d
Preparacin
Al
A2
Aceites voltiles
Ceniza
C7
C8
Examen microscpico
M6
E7
Examen organolptico (en
muestra reconstituida)
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c '
Nitrgeno
N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en Cebollas
AI
Preparacin
dos en azcar invertido (cla
rificar como se describe en el
C28a
m todo C27d)
Contenido en azcar
C27d
24
Producto
Determinacin
Championes
Chocolate
Cilantro
Clavo
desecado
'
M todo
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Protena (x 6,25)
P13
AKb
Preparacin
Cadmio
C1
Color, medida del
C12
Humedad
C33c
Materia seca
C33c
Textura
T 3c d
Preparacin
AJ
Ceniza
C7
Fsforo
F7a
Grasa
G6b
Grasa, examen de
Al
C23, E5a-b
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
16
18
Indice de yodo
14
Manteca de cacao extrada con
solventes
PI 1
Punto de ascenso
PI 5
PI 5
Humedad
C33c
Lactosa (clarificada)
L lb
Lecitina (a partir del fsforo)
F7a
Nitrgeno
N2
Sacarosa
S2
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al 8
Ceniza
C7
Ceniza soluble en cido
C8
Examen microscpico
M6
E9
Extracto acuoso
E10
Extracto alcohlico
E
li
Extracto etreo
F3
Fibra bruta
C33c
Humedad
Preparacin
A2
Aceites voltiles
25
Producto
Cola de
pescado
Col
fermentada
Condimentos
Conserva de
picadillo de frutas
Determinacin
M todo
Arsnico
Al 8
Ceniza
C7
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
El 1
Extracto etreo
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
AI
Arsnico
A18
Ceniza
C7
Color, medida del (solucin
al 1 por ciento)
C18
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Plomo
P8
Resistencia de la gelatina
R4
Solubilidad
S il
Preparacin
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Sobre el lquido
Acidez total, expresada en
cido lctico
A3a
Preparacin
como sean suministrados (AA)
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A 18
Ceniza
C7
C8
Examen microscpico
M6c
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Sal
S3
Preparacin
Acidez voltil
A4, A3 c
Arsnico
Al 8
Ceniza
C7
Dixido de azufre
D4
26
Producto
Determinacin
Crema
Cuajada al limn
C urry en
polvo
M todo
El
Examen organolptico
Grasa
.
G6e
P5
Sacarosa
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
Agua aadida
A12
Ceniza
C7
Grasa
G6
Grasa, examen de
A7
Indice de acidez
A3
17
Indice de Kirschner
15
Indice de perxidos
17
Indice de Polenske
17
Indice de Reichert
Ind ice d e sapo nificacin .
18
Indice de yodo
14
Preparacin
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Almidn
A15a
dos en azcar invertido
C28a
Color, examen del
C16
Color, medida del
C18
Componentes slidos de la
yema de huevo
C21
Dixido de azufre
D4
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Fosfato alcohlico
F5
Humedad
C33e
Peso neto
P5
Sacarosa
S2
Slidos solubles totales
S6
Preparacin
Aceites voltiles
A2
A18
Arsnico
C7
Ceniza
C8
Examen microscpico
M6
Extracto acuoso
E9
Producto
Embutidos
Encurtidos
Determinacin
27
M todo
E10
Extracto alcohlico
E li
Extracto etreo
F3
Fibra bruta
C33c
Humedad
P8
Plomo
Aka
Preparacin
Al 2a
Agua aadida
A35
Almidn
C29a
Carbohidratos
Carne magra
C29
Carne total
C29a
Ceniza
C7
Condimentos
C29a
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7
Grasa
G6a
Humedad
C'33e
Nitrgeno
N2
Pan
C29a
Prdida de coccin
P2
Proteina
P13
Proteina de la carne
C29a
Prueba de fritura
P14
Sal
S3
Preparacin
Examen de muestra
completa
Examen organolptico
E7
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Proporcin de los diferentes
componentes
P3
Examen de la fraccin lquida
actico
A3b
Acidos voltiles, expresados
en cido actico
A3b
Azcar (despus de la inver
sin, ver S2)
C28a
Ceniza
C7
Fsforo
F7
Nitrgeno
N2
28
Producto
Esencia de
limn
Esencia de
naranja
Espaguetis
Determinacin
M todo
pH (solucin al 2 por ciento)

P6
Sal (neutralizar primero)
S3
Slidos totales
S10
Nota: Otras pruebas posibles
se citan en cebollas
Preparacin
Aldehidos
Al 4
Cidronela
C 11
Esteres
E3
Examen por cromatografa de
gases
C22
E6
16
18
Peso especfico
P4
Residuos no voltiles
S10
Rotacin ptica
R5
Preparacin
A14
Aldehidos
Cidronela
C ll
Esteres
E3
Examen por cromatografa de
gases
,
E22
E6
16
18
Peso especfico
P4
Residuos no voltiles
S10
Rotacin ptica
R5
Preparacin
AC, AI
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Componentes slidos del huevo
(incluida la lecitina aadida)
C2I
Examen organolptico
E7
(precocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa
G6e
Humedad
'
C33c
Nitrgeno
N2
Prdida de coccin
P2
Proteina
P 13
29
NDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Producto
Especias
Especias
mezcladas
Extractos
de carne
Frutas
azucaradas
Determinacin
M todo
Sal
S3
S9
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
Mc
C7
Ceniza
C8
C20
Com ponentes grasos
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
EU
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Arsnico
A18
Aspecto microscpico
Mc
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
Fe
Humedad
C33c
Preparacin
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
Humedad
C33e
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Sal
S3
Preparacin
AI
Acidez
A3b
Azcares reductores
C28a
Benzoato sdico
B2
C17
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7b
Sacarosa
S2
30
Producto
Frutas blandas
Frutas
congeladas
Frutas
desecadas
Determinacin
Mtodo
Slidos solubles
Preparacin
Acidez
Color
Examen organolptico
Potasio
Slidos solubles
Tamao de la fruta
Textura
Preparacin
Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera)
mlico
Acido ascrbico
Actividad enzimtica
Calcio
Ceniza
Componentes slidos insolu
bles (usar una mezcla homogeneizada de fruta y almibar)
Componentes slidos solu
bles (Tabla XVII)
Humedad
Nitrgeno
Pectina
PH
Peso escurrido
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Textura
Preparacin
Aceite mineral
Dixido de azufre
Examen organolptico
Humedad
S6
AD
A3 a
C18
E7
P6
PIO
C33e
TI
T3c
AL
Al
A3a
A5
A9
C28a
C3
C7
C8
S5
S6
C33e
N2
P1
P6
P3
P13
T3d, c
AKb
Al
D4
E7
C33c
P5
31
M todo
Producto
Determinacin
Frutas duras
A G AF
Preparacin
A3
Acidez
Al 7d
Antioxidantes
C3
Calcio
E7
Examen organolptico
P6
Potasio
PIO
C33e
Slidos solubles
TI
Tamao de la fruta
T3d
Textura
AH
Preparacin
Examen de la fraccin slida
Calcio
C3
C27, S2
Contenido en azcar
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
S13
Sulfuras
Tamao de la fruta (si es aplicable) TI
T2d, a
Textura
Examen del almibar
A18
Arsnico
D4
Dixido de azufre
Color, identificacindel
C17
(si es aplicable)
C27, S2
Contenido en azcar
D3
Densidad final del almibar
E7b
Examen organolptico
P3
Peso especfico
P6
pH
S6b
Slidos solubles
C33c
Slidos totales
M4
Medida del vacio
Patrn de llenado
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
Proporcin de diferentes fru
tas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
TI
aplicable)
Preparacin
A18
Arsnico
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
Frutas
enlatadas
Gelatina
32
Producto
Harina de
cebada
Harina de
maz
Harina de
repostera
Determinacin
Mtodo
C7
Ceniza
C 12
Cinc
Cobre
C13
Color, medida del (usar una
0 8
solucin al 6 2/3 por ciento)
Curva de titulacin
C38
D4
Dixido de azufre
C33c
Humedad
P8
Plomo
R4
Resistencia de los geles
Preparacin
A3e
Acidez
Al 5
Almidn
A l
Aminocidos
M6
Aspecto microscpico
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
F3
Fibra bruta
Grasa
G6
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Preparacin
como sea administrada (AA)
A3e b
Acidez
C7
Ceniza
Color, medida del
C18
M6
Examen microscpico
F3
Fibra bruta
Fsforo
F7c
G6b
Grasa
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Resistencia de la gelatina
R4
SI 1
Solubilidad
Preparacin
(excepto*)
Carbohidratos (precipitar la
proteina con hierro dializado)
S2
C7
Ceniza
0 8
Color, medida del
Contenido en slidos del huevo
C21
E4
Estructura del producto*
Producto
Harina de
soja
Harina de
triiio
Helados
Determinacin
33
M todo
Hxamen organolptico*
E7
Fibra bruta
F3
Grasa
G6
Humedad
G33cyk
Humedad relativa en equilibrio*
H3*
Nitrgeno
N2
Proteina .
P13
Textura*
T3e
Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez
A3b
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Fibra bruta
F3
G6b
Grasa (aceite)
Nitrgeno
N2
Solubilidad
S il
Preparacin
Acidez
A3e
AS5
Almidn
A l
Aminocidos
C3
Calcio
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
E8
Extensgrafo de Brabender
Fl
Faringrafo de Brabender
F3
Fibra bruta
G1
Gliadina
G2
(iluten (bruto)
G3
G kitem a
G6i
Grasa
G33c
Humedad
N2
Nitrgeno
P13a b
Proteina
R3
Relajacin a la presin
T3b, R3
Textura (de la masa)
Preparacin
A3a
lctico
C28a
sada en lactosa
C7
Ceniza
C18
Color, medida del
34
A NA LISIS D I- A LIM HNTO S
Producto
Determinacin
*>
Hierbabuena
Hierbas
desecadas
Hinojo
Mtodo
Contenido en huevo
C21
E7
Examen organolptico
F7
Fsforo
(6c
(rasa
Humedad
C33e
11
Identificacin de gomas
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Sacarosa (clarificar)
S2
Preparacin
AA AJ
Al 8
Arsnico
M6c
Aspecto microscpico
C7
Ceniza
C8
Extracto acuoso
E9
FIO
Extracto alcohlico
Extracto etreo
E li
Humedad
C33c
Preparacin como sean sum inistradas( A A A H )
Aceites voltiles
A2
Al 8
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
Cadmio
C1
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
E10
Extracto alcohlico
Extracto etreo
El 1
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
P8
Plomo
Nivel de oxidacin
NSc
Preparacin
como sea suministrado (AA ]
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al 8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
35
Producto
Determinacin
Hojas de
laurel
Preparacin
AI
Aceites voltiles
A2
Arsnico
Al 8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Colgeno
C14
Grasa
G6
Hidroxiprolina
H1
Nitrgeno
N2'
Nitrgeno no proteico
N3
Proteina
P13
Preparacin
como sean administrados (AA)
Ceniza
C7
Co lesterol
C 15
Color, medida del
C18
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Nitrgeno
N2
Nitrgeno soluble en agua
N4
Proteina
P13
Preparacin
AA, AD
Ceniza
\
C7
Colesterol
C15
Color, medida del
C18
Contenido en huevo
C21
Fsforo
F7c
Grasa
G6b
Humedad
C33a g
Nitrgeno
N2
Nitrgeno soluble en agua
N4
Preparacin
ctrico
A3a
Azcar invertido
S2
C28a
Huesos
Huevos en
polvo
Huevos y pro
ductos derivados
Jalea en
tabletas
Mtodo
36
Producto
Jarabe de
azcar
Jarabe de
azcar invertido
Determinacin
M todo
Ceniza
C7
Color, examen del
C16
C17
Color, medida del
C18
Examen organolptico
E7
Gelatina
C31a>N2
Humedad
C33e g
Nitrgeno
N2
pH (sobre gelatina preparada)
P6
Sacarosa (clarificar con cido
fosfo tngstico)
S2
16, S6
N ota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mi en cada uno de seis va
sos de precipitados de 100
mi de forma baja. Los va
sos de precipitados se man
tienen durante la noche (18
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al me5 de las seis muestras pre
paradas deben mantener su
estructura sin romperse.
Preparacin
sados como azcar invertido
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Dixido de azufre
D4
Examen cromatogrfico
C3
Humedad
C33g
pH
P6
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento)
R5
Sacarosa
S2
*
Slidos solubles
'
S6b
Preparacin
Azcares reductores,
expresados como
azcar invertido
C28a
37
Producto
Jarabe
dorado
Jarabe de
glucosa
Judias
enlatadas
Determinacin
Mtodo
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
C3
C33g
Humedad
P6
Sacarosa
S2
Preparacin
C28a
sados como azcar invertido
Ceniza
C7
D4
Dixido de azufre
C3
C33g
Humedad
P6
pH
P8
Plomo
Sacarosa
S2
S6b
Slidos solubles
Preparacin
Acidez
A3a
Azucares reductores, expre
sados en dextrosa
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del (al SO por
ciento)
0 8
C3
Composicin en carbohidratos
C4
Dextrosa
D4
Dixido de azufre
Equivalente en dextrosa
C28a
Maltosa
C6
Maltotriosa
C6
Maltotetraosa
C6
Nitrgeno
N2
P4
Peso especfico
pH
P6
Proteina
P13
Slidos totales
S20g
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
AH
Preparacin
Apariencia
E7
Examen organolptico
Peso escurrido
P3
Textura
T2a
38
i
Producto
Leche
Leche condensada
edulcorada
Leche
evaporada
Determinacin
Mtodo
Lquido de escurrido
Al 8
Arsnico
C28a
Azcares totales
S2, C27
C12
Cinc
Color, medida del
C18
C33e
Humedad
P6
pH
Plomo
P8
PIO
Potasio
Preparacin
como sea suministrada 0
lctico
A3a
Agua aadida
Al 2
Ceniza
C7
Grasa
G 6f
Lactosa (clarificar con ferrocianuro potsico y acetato
de cinc)
C28a
Nitrgeno
N2
Peso especfico (mediante
lactmetro)
P4c
Protena
P13
Slidos totales (aadir dos
gotas de solucin etanlica
de cido actico al 10 por
ciento)
S10
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
AB
Acidez, expresada en cido lc
tico
A3a
Ceniza
C7
Grasa
G 6f
Lactosa
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Sacarosa (clarificar la solucin)
S2
Slidos totales
C33e
Preparacin
como sea suministrada (.
Acidez, expresada
en cido lctico
A3a
Ceniza
C7
39
Producto
Leche en polvo
Lecitina
comercial
Legumbres en
escabeche
Levadura en
polvo
Determinacin
Mtodo
Examen organolptico
E7
Grasa
G6f
Lactosa (clarificar)
C28a
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
C33e
Slidos totales de la leche
Preparacin
Acidez
A3b
Al 3
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Densidad
D2
Examen organolptico
E7
Grasa
G6f
Humedad
C33c
Lactosa (clarificar)
C28a
Nitrgeno
1
N2
Proteina
P13
Solubilidad
S il
Preparacin
F6
F7
Fsforo
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
SI 4
Sustancias insolubles en acetona
SI 4
Sustancias solubles en acetona
Preparacin
Muestra entera
Examen organolptico
E7
Peso neto
P4
Materia slida, contenido en
M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico
A4a
Aspecto microscpico
M6
C7
Ceniza
Fibra bruta
F3
G6a
Grasa (aceite)
Nitrgeno
N2
Sacarosa
52
Sal
53
Como sea suministrada (AA)
Preparacin
Al 5b
Alm idn
40
Producto
Macarrones
Manteca de cerdo
Manteca de cacao
Mantequilla
Determinacin
Mtodo
Al 8
Arsnico
C7
Ceniza
C8
Crema trtara
C36
Dixido de azufre
D4
P8
Plomo
Preparacin
AI, AC
C7
Ceniza
Color, medida del
C18
Componentes slidos de huevo
C21
Examen organolptico
E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
Fsforo
F7
Grasa
G6e
Humedad
C33c
N2
Nitrgeno
Prdida/Ganancia de coccin
R2
Prdida de coccin
R2
Proteina
P13
Sal
S3c
S9
Preparacin
Enranciamiento
El
Indice de refraccin (a 4 0 C)
16
Indice de yodo
14
Humedad
C33c
Preparacin
Al
C23, G6a-b
Examen organolptico
E7
Indice de acidez .
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (4 0 C)
16
18
Indice de yodo
14
Presencia de manteca de
cacao extrada con solventes
P 15
Punto de fusin
P 15
P 15
Punto de ascenso
P15
Preparacin
Azcar
S2
41
Producto
Mayonesa ligera
Determinacin
Mtodo
C4
Capacidad de extrusin
C7
Ceniza
Color, medida del
C18
Cuajada
C37
E5
Examen de los cidos grasos
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Grasa
por diferencia
Grasa, examen
Al
Indice de acidez
A3
Indice de Kirschner
17
Indice de Polenske
17
16
Indice de Reichert
17
18
Indice de yodo
14
Punto de ascenso
P I5
Punto de fusin
P15
P 15
Humedad
C33i
Plomo
P8
Proteina de la cuajada (usar C37)
N2
Sal
S3
Preparacin
como sea suministrada
Aceite
G6a
Aceite, examen del
Al
Al 7
Antioxidantes
Enranciamiento
El
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (2 0 C
4 0 C)
16
18
Indice de yodo
14
Color, medida del
CJ8
Contenido en azcar
C27
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida)
C21
Examen organolptico
E7
Fsforo
F7
Humedad
C33e
42
Producto
Melazas
Mermeladas
Mermeladas
(de naranjas
amargas)
Determinacin
Mtodo
Nitrgeno
N2
P6
pH
Sal
S3
Preparacin
Al 8
Arsnico
C28a
C7
Ceniza
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
D4
Dixido de azufre
C3
Humedad
C33g
P6
PH
P8
Plomo
Sacarosa
S2
S6
Slidos solubles
Slidos totales
S10
Preparacin
como sean suministradas (A A)
ctrico
A3a
C28a
Ceniza
C7
C17
Color, medida del
C18
Color, presencia de
C19
S5
Contenido en frutas
Dixido de azufre
D4
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Fsforo
F7
Pectina
P1
Potasio
PIO
Sacarosa
S2
Slidos insolubles
55
Slidos solubles
56
Preparacin
ctrico
A3a
C28a
Ceniza
C7
C17
'43
Producto
Miel
Monoglicridos
Determinacin
M todo
Color, medida del

C18
Color, presencia de
C19
Contenido en frutas
S5
Dixido de azufre
D4
Examen organolptico
E7
M3
Pectina
P1
Peso neto
P5
Sacarosa
S2
Slidos insolubles
S5
S6
Preparacin (usar una esptula
para mezclar)
AB
Acidez
A3a
A13
Azcar invertido, presencia de
Al 9
sados en dextrosa
C28a
Ceniza
C7
C9
Color, medida del
C18
C3
Examen microscpico (insolu
bles en agua)
M6
Examen organolptico
E7
Humedad
C33g
Jarabe de glucosa, presencia de
M7
Levulosa (fructosa)
L2
P4
Rotacin ptica (utilizar
solucin al 10 por ciento)
R5
Sacarosa
S2
Slidos totales
100~C33g
Nota: La proporcin dextrosa;
fructosa debe aproximarse a
1 : 1 o mayor de 1.
Preparacin
A7
Examen de los cidos grasos
E5
Indice de acidez
A3
18
14
Indice de yodo
Humedad
C33h
J1
Jabones
44
Producto
Determinacin
Mostaza (polvo)
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
G9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
El 1
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
Preparacin
Aceite
G6a
actico
A4a
Acido actico
A4a
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
Fibra bruta'
F3
Nitrgeno
N2
Peso escurrido
(usar un filtro fino)
P3
Sacarosa
S2b d
Sai
S3
Preparacin
AB
Aceites voltiles
A2
tartrico
A3
Acido benzoico
A6
Al 3
Acido ascrbico
A5
en azcar invertido
C28
Benzoato sdico
B2
Ceniza
C7
C17
Color, medida del
C18
Contenido en frutas
C32
Dixido de azufre *
D4
Examen organolptico
E7
Peso especfico
P4
pH
P6
Sacarina
SI
Mostaza
preparada
Naranjadas
M todo
45
Producto
Natillas en
polvo
Nueces
Pan
Pasta
Determinacin
M todo
Sacarosa
S2
Sodio
S4
Slidos totales
S10
Preparacin
Ceniza
C7
C16
Color, examen del
Color, preparar la solucin
C18
Examen microscpico
M6c
E7
Examen organolptico
F3
Fibra brutaFsforo
F 7c
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
S il
Solubilidad
AI, AJ
Preparacin
A ll
Aflatoxina
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
(en muestra desengrasada)
N2
Proteina
P13
AE
Preparacin (descortezar)
Ceniza
C7
F.4
E xtructura del producto
Extracto en agua fra
E9
Fibra bruta
F3
G6e
Grasa
Humedad
C33k
Lactosa
L1
Nitrgeno
N2
P6
pH
Proteina
P13
Slidos de la leche
L1
Textura
T3b
AI, AC
Preparacin
C7
Ceniza
Examen organolptico (precoE7
cer durante 15 minutos)
Fibra bruta
F3
Fsforo, lipoides
F7a
Grasa
G6e
46
Producto
Pastas de
pescado
Patatas
Patatas fritas
crujientes
Determinacin
M todo
Humedad
Nitrgeno
Prdida de coccin
Proteina
Sal
Slidos de huevo (incluida
la lecitina aadida)
Preparacin
Almidn
Cadmio
r
Ceniza
Color, medida del
Examen organolptico
Grasa
Hum edad
Mercurio
Nitrgeno
Plomo
Proteina
Sal
Preparacin
Azcar
Azufre
..
*
Calcio
Contaje de partculas oscuras
Grado de esterificacin
Humedad
Magnesio
Peso especfico
Poli uron id a total
Potasio
T extura
Preparacin
A ntioxidantes
Ceniza
Examen de la grasa
Indice de acidez
_
Indice de refraccin (4 0 C)
Indice d e yodo
Examen organolptico
C33c
N2
P2
P13
S3
C21
S9
AA
Al 5
C5
C7
C18
. El
G6a y h
C33e
M5
N2
P8
P13
S3
AF
C27
A20
C3
C25
P9
C33e
MI
P4b
P9
PIO
T3a, c d
AI
Al 7
C7
A7
A3
16
18
14
E7
Producto
Pescado
Determinacin
M todo
Grasa
G6c
C33c
Humedad
S3
Sal
G6a
Aceite
- A7
El
Enranciamiento
Indice de acidez
A3
15
Indice de perxidos
18
B1
Bases voltiles totales
Aspecto visual
Cadmio
C1
Ceniza
C7
Grasa
G6h
Humedad
C33e
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Olor
Plomo
P8
AKb
Preparacin
Proteina
P13
T3e
Textura
Aceite
G6a
A7
Enranciamiento
El
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
18
Aspecto visual
Cadmio
C1
Ceniza
C7
Grasa
G6a y h
C33e
Hu medad
M5
Mercurio
N2
Nitrgeno
Olor
P3
Peso escurrido
P5
Peso neto
P8
Plomo
Preparacin para la materia seca
- AH, AKb
P13
Proteina
T3e
Textura
Preparacin
como sea suministrada (A
Pescado enlatado
Pimienta
47
48
Producto
Pimienta
hngara
Pimiento
Postre de
gelatina
Determinacin
Mtodo
A2
Aceites voltiles
Al 8
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
C8
E9
Extracto acuoso
E10
Extracto alcohlico
E li
Extracto etreo
F3
Fibra bruta
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrada (AA AI)
A2
Aceites voltiles
Al 8
Arsnico
Aspecto microscpico
M6c
C7
Ceniza
C8
Extracto acuoso
E9
E10
Extracto alcohlico
E li
Extracto etreo
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
como sea suministrado (AA AI)
A2
Aceites voltiles
Arsnico
A18
M6
Aspecto microscpico
C7
Ceniza
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Preparacin
Acidez, expresada
en cido ctrico
A3a
Acido fumrico
A8
C28a
Ceniza
C7
Color, examen del
C16
C17
Color, medida del
C18
Examen organolptico (pre
E7
parar la gelatina)
Producto
Determinacin
Gelatina
Humedad
Nitrgeno
pH (preparar la gelatina)
Sacarosa
Productos crnicos Preparacin
Almidn
Ceniza
Contenido crnico escurrido
(si es aplicable)
Contenido crnicoDecoloracin
Dixido de azufre
Examen de la grasa
Indice de acidez
Indice de perxidos
Indice de yodo
Punto de ascenso
Punto de fusin
Examen organolptico
Gelatina
Grasa
Humedad
Nitrgeno
pH
Peso de la fraccin crnica
escurrida (si es aplicable)
Relacin nitrito-nitrato
Sal
Textura
Productos elabora Preparacin
ros con pescado
Acidez
Fish Cakes )
Carbohidratos
Ceniza
Condimentos
Contenido en pescado
Examen organolptico
Mtodo
C 3la, N2
C33c
N2
P6
S2
AH AKb
A 15b c
C7
C30, P5
C29b
DI
D4
A7
C23, E5a-b
A3
15
16
18
14
P15
El 5
Pi5
E7
C31b
Ga
C33e
N2
P5
P6
C30, S5
R1
S3e
T3e
AKa
A3 a
C34
C7
C34
C34
E7
49
50
Producto
Productos de
repostera
Pudn de leche
Pur de tomate
Determinacin
Mtodo
Humedad
C33e
Mercurio
M5
Nitrgeno
N2
Proteina de patata
P13
Sal
S3
Preparacin (en condiciones
secas)
AC, AA
Azcares (clarificados con
hierro dializado)
S2
Carbohidratos
por diferencia
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
Grasa
G6b
Humedad
C33c
Nitrgeno
N2
P5
Proteina
P13
AA, AH, AD
Preparacin
Carbohidratos
S7a
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
Grasa
G 6f
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
C28a
y acetato de cinc)
Leche aadida
S7a
Nitrgeno
N2
Protena
PU3
Sacarosa
S2
Slidos de la leche
S7a
SlOe
Slidos totales
Preparacin
Acidez, expresada en
A3e
cido actico
Al 8
Arsnico
C28a
Ceniza
C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
C13
Cobre
Color, medida del
C18
Contenido en azcar
C27
C33e
Humedad
Producto
Determinacin
51
M todo
pH
P6
Plomo
P8
Potasio
PIO
Sal
S3
Slidos insolubles
S5
Slidos totales
S10
Nota: Se ha sealado (Analyst ,
1948, 75, 449) que el valor me
dio del K2 O en los slidos del
tom ate es de 4,79.
Queso
Preparacin
AJ
Acidez
A3a
Ceniza
C7
Grasa
G 6f
Grasa, examen de
A7
Indice de acidez
A3
Indice de Kirschner
17
Indice de perxidos
15
Indice de Polenske
17
Indice de Reichert
17
18
Indice de yodo
14
Humedad
C33g
Nitrgeno
N2
Plomo
P8
Protena (nitrgeno x 6,38)
P13
Textura
T3b
Remolacha guisada Preparacin
AF, AG
Humedad
C33e
Pigmento
P7
Textura
T3c (ii)
Sal
Preparacin
Ceniza
C7
Humedad
C33c
Iodo
19
Salmueras
Preparacin
Azcares
S2
Peso especfico
P4c
Sai
S3b
Salsa
Preparacin
Acidez, expresada
en cido actico
A3a b
52
Producto
Salsa de menta
Salsa de
rbano picante
Determinacin
Mtodo
Acidez voltil, expre

sada en cido actico
A4a
Ceniza
C7
117
Color, medida del
118
Conservadores
C24
Contenido en azcar
C27
Examen organolptico
E7b
Humedad
C33e
Peso neto
P5
Sal
'
S3c
Preparacin
Peso del contenido slido
S5
Sobre el lquido
Acidez, expresada en ci
do actico
A4a
Acidos voltiles, expresa
dos en cido actico
A4a
Acidos no voltiles, expresa
dos en cido actico
A4a
A13
en azcar invertido (despus
de la inversin completa pro
ceder como en S2)
C28a
Ceniza
C7
Color, medida del
C18
Nitrgeno
N2
pH
P6
S6
Slidos totales
S10
Sobre la materia slida despus
de una desecacin ligera
Arsnico
Al 8
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Preparacin
Examen microscpico
M6
Examen organolptico
E7b
Examen del lquido separado
Acidez, expresado en cido
actico
A3a
Producto
Determinacin
53
M todo
Acidez voltil, expresada

en cido actico
A4a
Ceniza
C7
Humedad
C3~3e
Nitrgeno
N2
Sacarosa
S2
Sal
S3d
M3
Peso neto
P5
Salvia
Preparacin
Arsnico
Al 8
Aspecto microscpico
M6
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
Extracto alcohlico
E10
Extracto etreo
E li
Fibra bruta
F3
Humedad
C33c
Sandwich Spread Preparacin
Examen del contenido completo
Examen organolptico
E7
M3
Peso neto
P4
Examen de la fraccin lquida
Aceite
G6e
Aceite, examen del (utilizar
extracto etreo sin adicin
de cido)
A7
Antioxidantes
Al 7
Enranciamiento
E1
Indice de acidez
A3
Indice de perxidos
15
Indice de refraccin (20 o 4 0 CJI6
18
Indice de yodo
-14
Color, medida del
C18
Contenido en huevo (incluida
la lecitina aadida)
C21
Humedad
C33i
Nitrgeno
N2
Azcar
C27
54
Producto
Determinacin
Examen organolptico
Fsforo
pH
Sal
Sebo
Sopas
v:
Sopa desecada
M todo
E7b
F7b
P6
S3
Preparacin
Antioxidantes
Al 7
Grasa (por diferencia)
Humedad
C33c
Material de relleno aadido
M2
Preparacin
AB
Sobre la muestra completa
Examen organolptico
E7
M3
Peso neto
P5
Sobre la fraccin lquida
mlico
A3a
Ceniza
C7
C8
Cloruro sdico
S3
C17
Color medida del
C18
Creatinina
C35
Examen organolptico
E7
Grasa
G6e
pH
P6
Slidos totales
S10
Sobre la fraccin slida
Ceniza
C7
Grasa
G6d
Nitrgeno
N2
Proteina
P13
Nota: Separar la carne o pasta
del resto de las sustancias s
lidas recogidas durante la determinacin del peso en pro
ductos slidos y pesar por
separado
Preparacin
AC
Acidez
A3
Arsnico
Al 8
Ceniza
C7
Producto
T instantneo
Tomillo desecado
Determinacin
55
M todo
Cloruro sdico
S3
C17
Color, medida del (preparar la
sopa)
C18
D4
Dixido de azufre
Examen microscpico (preparar
la sopa)
M6
Grasa
G6a o h
Humedad
C33c
pH (preparar la sopa)
P6
Plomo
PIO
Preparacin
A13
Arsnico
Al 8
Cafena
C2a b
Ceniza
C7
C8
C9
Color, presente o aadido
C19-b
Examen organolptico
E7
Extracto acuoso
E9
E li
Extracto etreo
Fibra bruta
v
F3
Humedad
C33c
13
Impurezas en ceras
Nitrgeno
N2
Plomo
P8
Tanino
T2
Preparacin
Azcares reductores,
expresados en az
car invertido
C28
Cafena
C2a b
Ceniza
C7
Examen organolptico
E7
Humedad
C33a
Tanino
T2
Preparacin
Aceites voltiles
A2
Aspecto microscpico
M6c
Ceniza
C7
C8
Extracto acuoso
E9
56
Producto
Vainilla
Verduras
congeladas
Verduras
deshidratadas
Determinacin
Mtodo
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
Humedad
Preparacin
Pureza
Preparacin
Aceite mineral (a partir de
la muestra entera mediante
lavados)
Acidez, expresada en cido mlico
Acido ascrbico
Actividad enzimtica
Azufre
Cadmio
Ceniza
Humedad
Nitrgeno
Pectina
Peso escurrido
(descongelar en el envase
durante 3 horas)
pH
Plomo
Pro tena
Slidos insolubles (mezclar
slidos y lquidos)
Slidos solubles
Textura
Preparacin
Azufre
Benzoato sdico
Cadmio
Color, medida del (recons
tituir)
Contaje de partculas oscuras
Dixido de azufre
Examen organolptico
(reconstituir)
Humedad
E10
E li
F3
C33c
A l AA
E12
AL
Al
A3a
A5
A9
C28a
A20
C1
C7
C8
C33e
N2
PI
P3
P6
P8
PI 3
S5
S6b
T3d
AI
A20
B2
C1
C18
C25
D4
E7
C33c
Producto
Determinacin
57
M todo

P5
Plomo
P8
Sodio
S4
Textura (reconstituir)
T3a
Verduras enlatadas Preparacin
AH
Densidad del jarabe
P3
Examen organolptico
E7
Patrn de relleno
Peso escurrido
P3
Peso neto
P5
Proporcin de las diferentes
verduras (si es aplicable)
Tamao de las verduras
TI
Vacio
M4
Anlisis del lquido
C17
Color, medida del
C18
pH
P6
Sacarosa
S2
Sal
S3e
Slidos totales
S10
Anlisis del producto slido
Preparacin
Cadmio
C1
Contenido en azcar
C27
Examen organolptico
E7
Humedad
C33e
Plomo
P8
Slidos totales
C33e
Tamao de las verduras
(si es aplicable)
TI
Textura
T3a
Vinagre
Preparacin
Acidez, expresada
A3b
en cido actico
Acidos no voltiles, expre
A3b
sados en cido actico
Acidos voltiles, expresados
A4b
en cido actico
Al 3
C9
C18
Color, medida del
Fsforo
F7
ANLISIS DE ALIMENTOS
58
Producto
Zumos de frutas
Determinacin
M todo
Nitrgeno
pH (utilizar solucin al
2 por ciento)
Slidos totales
Preparacin
Aceites voltiles
ctrico
Acido ascrbico
Benzoato sdico
Ceniza
Color, medida del
Dixido de azufre
Examen organolptico
Peso especfico
pH
Plomo
Quinina
Sacarina
Sacarosa
Sodio
Slidos totales
N2
P6
S10
AB
A2
A3a c
A5
A13
C28a 6 b
B2
C7
C8
C18
D4
E7b
P4
P6
P8
Q1
SI
S2
S4
S10
SECCION II
Mtodos de anlisis
de los alimentos
INDICE DE LOS METODOS DE ANLISIS
61
Mtodos preparativos
Clave del
m todo
Tipo de
producto
AA
AB
AC
En polvo
usar como muestra despus de mezclar.
Lquido
mezclar perfectamente y analizar.
Alimentos duros hacerlo pasar por un molinillo de marti
llo hasta pulverizar a un fino tamao de
partcula.
Lquido
mezclar en una batidora.
Bajo contenido 1. desecar en aire a 50 C al menos dugraso
rante 12 horas.
2. pesar antes y despus de la deseca
cin y corregir la prdida de hume
dad en subsiguientes pesadas.
3. triturar en un molinillo de martillo.
4. mezclar perfectamente.
Verduras. Frutas 1. clasificar y rechazar las unidades
anormales o alteradas.
2. pelar.
3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.
4. desecar en aire a 50 C al menos du
rante 12 horas.
5. pesar antes y despus de la deseca
cin y corregir la prdida de humedad
en subsiguientes pesadas.
6. picar a un pequeo tamao de
partcula.
Verduras. Frutas 1. pelar abundante muestra, retirar la
parte carnosa y cortar porciones pe
queas.
2. pesar unos 250 g de muestra que se
aproxime a una unidad completa y
transferirla a una batidora.
3. aadir con bureta el mismo peso de
agua.
4. batir.
5. transferir un recipiente de muestra.
6. corregir las pesadas posteriores te
niendo en cuenta el agua aadida.
Productos
1. pesar el bote y el contenido.
enlatados
2. retirar la tapadera y vaciar el conteni
do en un tamiz previamente pesado,
dejando escurrir el lquido en un
recipiente tarado.
AD
AE
AF
AG
AH
Mtodo
62
Clave del
mtodo
AI
AJ
AK
AL
Tipo de
producto
Mtodo
3. dejar en reposo durante 30 minutos.

4. volver a pesar el bote, el tamiz y el
recipiente con el lquido escurrido
(ver el mtodo peso escurrido ).
5. realizar las determinaciones en el
lquido escurrido y retirar las sustan
cias slidas del tamiz y de la pulpa
bien con la mano o en una batidora.
6. realizar las determinaciones en la
pulpa.
Alimentos
1. retirar la muestra completa de su enslidos
vase y colocarla en una picadora.
2. picar o pulverizar a pequeo tamao.
3. transferir la muestra a un recipiente
de muestra.
Alimentos ricos 1. transferir la muestra a un azulejo
en grasa
fro.
2. cortarla en porciones pequeas con
un cuchillo bien afilado.
3. transferir la muestra a un contenedor.
Alimentos ricos 1. retirar la pelcula superficial.
en grasa
2a. si se encuentra en forma dispersa
transferir a un recipiente utilizando
una esptula y mezclar perfectamente
2b. pasar por una picadora (dotada con
matriz de orificios amplios) antes de
transferir al recipiente de muestra.
Alimentos
1. pesar la muestra completa con la
congelados
envoltura (s).
2. retirar el material envolvente y
transferir los contenidos a un tamiz
previamente pesado.
3. pesar el material envolvente y
calcular el peso neto.
4. dejar la muestra en reposo sobre el
tamiz durante 3 horas exactas.
5. recoger el lquido escurrido en un
recipiente tarado y despus, pesar y
calcular el lquido escurrido .
6. mezclar o picar el material retenido
en el tamiz a pequeo tamao de
{ acuerdo con los m todos preparati, vos AF, AG A H .,
ACEITE MINERAL
63
Al
1. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.

Colocar el cartucho con su contenido en la cmara de extraccin
del aparato de Soxhlet.
2. Conectar la cmara de extraccin a un matraz previamente dese
cado y pesado al condensador correspondiente.
3. Extraer a reflujo durante cinco horas usando tetracloruro de car
bono como solvente.
4. Destilar el tetracloruro de carbono.
5. Desecar la fraccin insaponificable que permanece en el matraz
colocndolo en estufa a 105 O durante cuatro horas.
6. Pesar y calcular el contenido en aceite mineral.
Nota: Debe comprobarse que el residuo es fraccin insaponificable.
ACEITES VOLATILES
A2
1. Tomar 100 mi de muestra lquida o 10 g de muestra slida. Co

locarlos en matraz de fondo plano de 500 mi. Aadir 200 300
mi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin para
mezclar. Aadir perlas de vidrio y unas gotas de silicona anti
espuma.
2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que se
muestra en la Figura 1.
3. Calentar suavemente agitando por rotacin.
4. Hervir durante dos horas.
Fig. 1. Aparato para

la d e te rm in a c i n
de
a c e ite s esen ciales q u e
su m in istra B aird and
T a tlo c k (L o n d o n ) L td .
64
5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que

el aceite destilado penetre en la escala graduada.
6. Leer el volumen de aceites esenciales.
Notas:
1. Porcentaje de aceites voltiles =
x ^x
peso de la muestra
2.
Referencia del mtodo: Cocking and Middleton, /.

Pharm. Pharmacol., 8, 435-42.
3. f = densidad de aceite esencial.
ACIDEZ
A3a-e
(a)
1. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin sea
satisfactoria (que consuma al menos varios mi de sosa custica).
La cantidad puede oscilar entre 10 y 50 g.
2. Aadir 50 mi de agua destilada o, si la muestra es insoluble en
agua, 50 mi de alcohol neutralizado.
3. Titular con hidrxido sdico 0,1 M usando fenoltaleina como indi
cador.
4. Cuando se aproxime al punto final aadir la solucin custica gota
a gota cerciorndose de que el color final no desaparece.
(b)
1. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minu
tos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.
(c)
1. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero se
guir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se des
cribe en (e).
(d)
1. Pesar 10,0 g de muestra y aadir 50,0 mi de hidrxido sdico
0,5 M. Agitar.
2. Aadir 50 mi de agua destilada caliente. Agitar.
3. Despus de enfriar hacer una retrotitulacin con cido clorhdri
co 0,5 M usando fenoltaleina como indicador o, en el caso de
muestras oscuras, siguiendo el cambio de pH.
Notas: 1. El procedimiento para medir el pH se describe en la
seccin correspondiente.
METODOS DE ANALISIS
2.
3.
65
Los factores de los cidos se indican en la Tabla L

En el caso de mermeladas expresar la acidez de la forma
siguiente:
Frutas
Uvas
Melocotones, albaricoques, ciruelas
como cido ctrico

como cido tartrico
como cido mlico
T ab la 1
F a c to re s d e d iv erso s cid o s p ara so lu cio n es 0,1 M.

A cido
A cido
A cido
A cido
A cido
A cido
a c tic o
c tric o
lctico
m lico
o lico
ta rt ric o
=
=
=
=
=
0 ,0 0 6 0 0 5
0 ,0 0 7 0 0 9
0 ,0 0 9 0 0 8
0 ,0 0 6 7
0 ,0 2 8 2 4 5
0 ,0 0 7 5 0 4
g m f1
g r u '1
gmf1
g m i '1
g m f1
gmf1
(e)
1. Introducir la muestra en un trlen m eyer de boca ancha que conten
ga 100 mi de agua destilada hirviendo.
2. Colocar un tapn de corcho y agitar interm itentemente durante
ms de diez minutos.
3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que se
describe en los pasos siguientes.
4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto
(a) un electrodo de vidrio (b ) un electrodo de calomelano, (c) un
tubo de entrada del nitrgeno, ( d ) el pico de una bureta y (e) un
tubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes de
acoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con solu
ciones tampones, como se describe en P4).
5. Comenzar a burbujear nitrgeno en la solucin problema no
slo para desprender el dixido de carbono presente sino tam
bin para agitar la solucin.
6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solu
cin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutos
despus de cada adicin.
7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valor
pH de 9,0.
8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, y
comprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.
9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la so
lucin frente al volumen de lcali aadido.
10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-
66
ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cam

bio de pH es mxima.
Notas:
1. Cuando por determinaciones previas se conozca el punto

de equivalencia aproximado debe repetirse la prueba
usando un margen ms estrecho de pH.
2. Ajustar la adicin de la solucin titulante para obtener
cambios de pH de 0,2 a 0,3 unidades.
. 3. Tambin puede hacerse una grfica diferencial en la cual
la escala vertical (eje de ordenadas) indique el grado de
cambio de pH por unidad de volumen de la solucin ti
tulante (e. g. 0,5 mi) frente al volumen de dicha solu
cin - el punto de equivalencia est indicado normal
m ente por un pico puntiagudo.
s
ACIDO ACETICO
A4a-b
(a)
1. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mi de capacidad provis
to de dos tubuladuras laterales y aadir 200 mi de solucin de clo
ruro sdico al 20 por ciento. Tapar.
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de va
por y la otra a un condensador. El extrem o del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin caliente y recoger el des
tilado en un erlenmeyer.
5. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca he
cha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina co
mo indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.
(b)
1. Tomar 25,0 mi de la solucin acdica, diluir con 50 mi de agua
destilada, y titular frente a NaOH 0,1 M usando fenoltaleina como
indicador.
2. Tomar otros 25,0 mi de solucin problema y colocarlos en una
cpsula de evaporacin de porcelana blanca.
3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.
4. Aadir 25,0 mi de agua destilada y repetir la evaporacin. Repetir
la adicin de agua y evaporar nuevamente.
5. Aadir 25,0 mi de agua destilada y titular frente a hidrxido s
dico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
6. La diferencia entre los dos ttulos se debe a los cidos voltiles y
debe calcularse como cido actico.
67
METODOS DE ANALISIS
Sota:
1 mi de hidrxido sdico 0,1 M = 0,006005 g de cido ac

tico.
ACIDO ASCORBICO
A5a-b
(a)
1. Tomar 10,0 mi de muestra 10,0 mi de una solucin de la mues
tra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mi en matraz volumtrico con
solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
2. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro Whatman nm ero 4.
3. Pipetar 10 mi de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15
mi de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al
0,04 por ciento.
5. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de
diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mi de agua. La solu
cin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtririco de 250 mi. El residuo debe lavarse perfectamente y la solu
cin y lquido de lavado se diluye a 250,0 mi. Esta solucin detje
prepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estanda
riza de la forma siguiente: a 10,0 mi de la solucin colorante se
aaden 5 mi de solucin de yoduro potsico al 50 por ciento
aproximadamente y 10 mi de cido clorhdrico 1 M. Despus
de dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con so
lucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn como indicador.
El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:
'
A A .
, u. 7
!
,
t x N x 88 x 100
mg de acido ascorbico/ml colorante = 1000 x d t
t - ttulo
d t = mi de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico
6. La titulacin termina cuando aparece por primera vez un tono rosa

y debe realizarse en menos de u n minuto y sin consumir ms de
1,5 mi.
Nota:
El peso del cido ascrbico se calcula de la forma siguiente:
mg de cido ascrbico/100 mi
f x t x 100 x 100
volumen tom ado x volumen de
solucin filtrada
f = factor del colorante

t = cantidad de solucin colorante requerida en la titulacin
68
(b)
1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de mues
tra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.
2. Aadir 100 mi de una solucin metanlica de cido metafosfrico
(preparado disolviendo 40 g de cido metafosfrico en 160 mi de
cido actico y 800 mi de metanol y a continuacin diluir a 2 litros
con agua destilada).
3.Agita* vigorosamente en un agitador autom tico durante quince
minutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.
4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia y
diluir con solucin tampn.
5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Technicon y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol
(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mi
de acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con agua
destilada).
6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente a
los resultados obtenidos con diferentes concentraciones de cido
ascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de
componente puro en 1 litro de agua destilada.
Notas:
1. Mtodo de D. C. Egberg, et al., 1973, J. Sci. Fd Agrie.,

24, 789-94.
2. La interferencia del color debe ser mnima a 520 nm;
si se sospecha que el color de la solucin afecta a los
resultados deber usarse un blanco en una clula de flu
jo continuo.
3. Los lavados deben ser de naturaleza metanlica prepa
rado por mezcla de 80 mi de cido actico glacial y
400 mi de metanol y diluida a 1 litro.
ACIDO BENZOICO
A6a-b
(a)
1. Transferir 10 g de muestra a un em budo de separacin y aadir
200 mi de solucin de cloruro sdico a saturacin.
2. Acidificar, usando tornasol como indicador, con cido clorhdri
co concentrado p. a'.
3. Extraer con 70 mi, 50 mi, 40 mi y, finalmente 30 mi de ter die
tlico. En esta fase puede ser necesario centrifugar para rom per la
emulsin.
4. Lavar los extractos etreos combinados con 50, 40 y 30 mi de
agua destilada conteniendo tres gotas de cido clorhdrico concen
trado.
METODOS D E ANALISIS
69
5. Diluir el extracto etreo a 200,0 mi

6. Medir la absorbancia con espectrofotm etro a tres puntos determi
nados de la siguiente manera:
Medir la absorbancia entre 265-280 nm con espectrofotmetro provisto de registrador, de una solucin de 50 mg de cido ben
zoico disuelto en Un litro de ter. Registrar la longitud de onda del
primer mnimo de la curva (punto A), del mximo (B) y el punto
mnimo final (C). Obtener curvas similares con soluciones que con
tienen 20, 40, 60, 80, 100 y 120 mg de cido benzoico puro/litro.
7. Representar la diferencia entre B y la media aritmtica de A y C
frente a la concentracin.
8. La cantidad de cido benzoico puede calcularse por referencia a la
curva patrn.
.
Notas:
1.
2.
En un aparato correctamente ajustado las lecturas de la

absorbancia se efectan a 267,5, 272 y 276,5 nm para
A, B y C respectivamente.
La concentracin de cido benzoico multiplicada por
1,18 da la cifra equivalente de benzoato sdico.
(b)
1. Aadir a 50 mi de muestra 25 mi de una solucin tam pn de pH
4,0.
2. Aadir 25 mi de ter dietlico, agitar, dejar que se separen y
despreciar la capa de ter dietlico.
3. Repetir la extraccin de ter dietlico con otras dos cantidades de
25 mi del disolvente.
4. Combinar los extractos dietlicos y lavar con 5 mi de la solucin
tam pn. Combinar esta solucin acuosa de lavado con la solucin
de la muestra.
5. Evaporar cuidadosamente el ter en bao maria. La solucin debe
retirarse del bao cuando se haya reducido a un volumen inferior
a 5 mi y el solvente restante se evapora utilizando corrientes de
aire.
6. Disolver el residuo en 5 mi de solucin acuosa de acetona al 50 por
ciento y titular con hidrxido sdico 0,05 M usando fenol rojo co
mo indicador.
7. Calcular el contenido en cido benzoico teniendo en cuenta que
cada mi de NaOH 0,05 M utilizado equivale a 0,0061 g de cido
benzoico.
ACIDOS GRASOS LIBRES
1. Pesar 10 g de muestra fundida.
2. Disolver la muestra en 100 mi de etanol neutralizado caliente.
A7
70
3. Titular la muestra usando solucin de hidrxido sdico 0,01 0,1

M y fenoltaleina como indicador. Agitar vigorosamente durante la
titulacin m anteniendo la solucin caliente.
4. Calcular la cantidad de cidos grasos libres expresndola en cido
olico.
Notas:
1.
El alcohol neutralizado se prepara hirviendo 50 mi de

etanol, aadiendo unas gotas de fenoltaleina y titulan
do frente a hidrxido sdico 0,01 M.
~
2.
T
,
0,561 x ttu lo (0,01 M)
Indice de acidez =
----peso de la muestra en g
Los factores de los cidos (0,01 M de lcali) son:
cido lurico
cido palmtico
cido olico
0,00200
0,00256
0,00282
ACIDO FUMARICO
A8
1. Preparar en un polargrafo una curva patrn utilizando diferentes

concentraciones de cido fumrico y corriente de difusin (corre
gida de corriente residual) a tem peratura y tiempos de verti
do conocidos.
2. Hacer burbujear nitrgeno a travs de las soluciones patrn y de la
muestra para expulsar el oxgeno y aadir 2 gotas de azul de bromocresol.
3. Colocar el extremo del electrodo de mercurio (ctodo) en la solu
cin de la muestra y ajustar la velocidad de vertido a 20 por minu
to.
4. Insertar un electrodo de calomelano (nodo).
5. Aplicar un incremento en el voltaje negativo desde cero y anotar el
punto en el cual el voltaje desciende indicando que la muestra se
ha reducido.
6. Representar grficamente corriente frente al voltaje aplicado.
Notas:
1.
Las condiciones para el cido fumrico son un soporte

de cloruro amnico, reduccin - 1,65 V y un pool
de mercurio.
2. Referencia del mtodo, 1966,/. A O. A. C , 49 , 701-2.
ACTIVIDAD ENZIMATICA
A9
1. Tomar muestras de aquellas partes del producto que se sospecha

no han recibido el tratamiento trmico completo.
METODOS DE ANALISIS
71
2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y exten

der sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 por
ciento (1 g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediata
mente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 por
ciento sobre la superficie del corte.
3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, an
tes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanquea
miento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no de
ben ser tenidos en consideracin.
Notas:
Mtodo ideado por Joslyn, M. A., J. A. O. A. C ,

1953 ,3 6 , 161-78.
2. Apropiado para verduras congeladas.
1.
ACTIVIDAD PEROXIDASA
A10
1. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por ciento y una so

lucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volme
nes iguales.
2. A 50 g de muestra aadir 20 mi de la solucin mixta. Agitar per
fectamente.
3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la apa
ricin de una coloracin roja.
4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe activi
dad peroxidasa significativa.
AFLATOXINA
A lt
Extraccin
1. Extraer de modo continuo, durante cuatro horas, una muestra
de 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanol
p. a.
2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mi y transferir, con ayuda de
25 mi de agua, a un em budo de separacin.
3. Lavar el matraz con 25 mi de cloroformo y aadir el lquido de la
vado al embudo de separacin.
4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloro
formo.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25 mi de cloroformo.
6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar un
volumen de 20 mi.
72
7. Transferir el extracto de cloroformo a un matraz volumtrico

y diluir a 25 mi. Esta es la Solucin A.
8. Tomar 5 mi de la Solucin A y diluir a 50 mi con cloroformo.
Esta es la Solucin B.
Examen cromatogrfico en capa fina ( ver pg. 247)

Realizar el examen en las condiciones siguientes:
Solucin problema: las descritas en el procedimiento de extraccin.
Sistema solvente: cloroformo: metanol (19:1)
Soporte: slica gel G.
Espesor de la capa: 508 /im.
Dimensiones de la placa: 10 x 20 c iji .
Condiciones de activacin: 100 C durante una hora; almacenar du
rante 18 horas en desecador antes de usar.
Volumen de la muestra: 5 x 10'3 mi de solucin B; 1 x 10~2 mi de
solucin A; 2 x 10"2 mi de solucin B.
Distancia de migracin del solvente: 10 cm.
Condiciones cromatogrficas: en luz dbil.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Condiciones de deteccin: examinar con luz U.V. (3650 ) a 30 cm
de distancia en habitacin oscura.
Aspecto de las manchas: la fluorescencia prpura-azulada a Rf 0,50,55 indica aflatoxina B 1; la fluorescencia verde-azulada a Rf 0,450,50 indica aflatoxina Gf.
Cuanta: fluorescencia con 5 x 10'3 mi de solucin B, muy alta; con
2 x 102 mi de solucin B, alta; con 1 x 102 mi de solucin A,
media.
Nota:
Este m todo ha sido desarrollado en el Tropical Produc

ts Institute, Grays Inn Road, London.
AGUA AADIDA
Al 2
1. Preparar un frasco de Dewar cilindrico de 28 cm, contenido en

una funda metlica de la manera siguiente: Cerrar hermticamente
el frasco con un tapn de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar el
tapn con un tubo metlico de 250 mm por 33mm y con otro tu
bo metlico que se extienda hasta la base del frasco y forme en el
extremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T para
permitir la salida del vapor. A travs del tapn fijar tambin un ter
m m etro e igualmente un tubo de congelacin de 240 mm por
29 mm en el cual se introduce un term m etro de Hortvet y un pe
queo agitador.
2. Poner en el frasco 400 mi de ter previamente enfriados a 10 C.
73
METODOS DE ANALISIS
3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar el ter y, en consecuen

cia, reducir an ms su temperatura.
,4. Continuar reduciendo la tem peratura hasta que descienda a 3o C
m anteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.
5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 10 C en un tubo de congela
cin y reducir la tem peratura agitando a un ritmo de un golpe por
segundo.
6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congela
cin, observar el term m etro hasta que la tem peratura permanez
ca estacionaria durante al menos un m inuto. Leer con una precisin de 0,001 C.
7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.
Notas:
1.
2.
3.
Porcentaje de agua aadida
- l- 100 M)
donde Ts = punto de congelacin medio de la leche

normal (-0,540 C).
T = punto de congelacin de la muestra.
M = slidos totales.
El termm etro debe calibrarse frente a una solu
cin patrn de sacarosa. El punto de congelacin de
una solucin de 7 g de sacarosa en 100 mi de agua
destilada es -0,422 C, y con 8,5 g en 100 mi es
-0,520 C.
El lmite legal mnimo del punto de congelacin nor
malmente aceptado es de -0,530 C.
ALCALINIDAD DE LA CENIZA
A13
1. Aadir a la ceniza 20 mi de cido clorhdrico 0,1 M.

2. Disolver calentando en bao caliente y filtrar la solucin a travs
de papel de filtro Whatman nm ero 54. Evitar salpicaduras. .
3. Lavar la cpsula de evaporacin y el papel de filtro con agua desti
lada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones cidas.
4. Enfriar la solucin filtrada y titular con hidrxido sdico 0,1 M
usando anaranjado de metilo como indicador.
5. La diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico aadido y
de hidrxido sdico es debida a la alcalinidad de la ceniza.
6. Calcular la alcalinidad expresndola en carbonato potsico.
Nota:
1 mi de cido clorhdrico 0,1 M - 0,00691 g de carbonato

potsico.
74
ALDEHIDOS
'
Al 4
1. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aadir

5 mi de benceno y 15 mi de solucin de clorhidrato de hidroxilamina 0,5 M.
2. La solucin de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolvien
do 3,475 g de producto puro en 95 mi de etanol (60 por ciento
v0 /v0 ). Aadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usando
solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M, a color amarillo.
3. Diluir la solucin problema a 100 mi con etanol del 60 por ciento
(v0/vo ).
4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica de hidrxi
do potsico 0,5 M el cido liberado hasta que el color amarillo per
manezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de
lcali utilizado.
KT *
Notas:
I1.
D
f ' A
IA U'A = ----------------------------t x f X 1,008 X 100
Porcentaje
de aldehidos
W
donde t = ttulo
W = peso tomado
2.
Los factores f son los siguientes:
benzaldehido
,
0,053
aldehido cinnmico
0,066
citral
0,076
cuminaldehido
0,074
aldehido decclico
0,078
3. Referencia: Official Standardized and Recom m ended
M ethods o f Analysis , 1963, W. Heffer and Sons Ltd.
ALMIDON
A15a-c
(a)
1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro What
man nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro ve
ces con etanol al 70 por ciento.
2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de
precipitados. Aadir 5 mi de cido clorhdrico al 50 por ciento
(v0 /v0 ) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aa
dir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mi durante
treinta minutos.
METODOS DE. ANALISIS
75
3. Diluir a 100 mi en matraz volumtrico usando agua destilada. Agi

tar durante cinco minutos.
4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar 50 mi de filtrado a
un vaso de precipitados de forma baja y 250 mi de capacidad que
contiene 115 mi de etanol del 96 por ciento.
5. Agitar durante un m inuto, lavando las paredes con etanol al 70
por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos.
6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, la
vando el precipitado con 100 mi de etanol al 70 por ciento y 100
mi de alcohol del 96 por ciento.
7. Desecar durante tres horas a 105 C el crisol de Gooch con el re
siduo. Pesar.
(b)
1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (m
todo G14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de 500 mi de
capacidad.
2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de agua
destilada y 7 mi de cido clorhdrico concentrado).
3. Calentar a reflujo durante una hora.
4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.
5. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nm ero 1 (o equiva
lente) a un matraz volumtrico de 500 mi.
6. Clarificar con 5 mi de acetato de cinc al 12 por ciento y 5 mi de
ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrar.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el m todo de
Lae Eynon.
N ota:
Porcentaje de azcar invertido aparente x 0,94 = porcenta

je de almidn.
(c)
1. Pesar 10 mi de muestra finamente picada en tubo de centrfuga de

250 mi y aadir 100 mi de agua destilada, 5 mi de acetato de cinc
al 12 por ciento y 5 mi de ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
2. Mezclar por agitacin. Centrifugar a 1.500 c.p.m.
3. Decantar a travs de papel de filtro Whatman nm ero 3.
4. Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando
25 mi de agua destilada a la que se ha aadido 1 mi de la solucin
de ferrocianuro potsico y otro de la solucin de acetato de cinc.
Lavar el sedimento en el papel de filtro.
5. Retirar el em budo de papel de filtro (con su contenido) y colocar
76
lo en erlenmeyer de 250 mi. Perforar el papel de filtro y lavar el

contenido en el erlenmeyer usando 90 mi de cido clorhdrico
1,5 M caliente.
6. Sumergir el erlenmeyer en bao de agua caliente hasta un nivel
equivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio de
cuando en cuando y mantener estas condiciones durante hora y
media.
7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdi
co al 20 por ciento. Aadir 10 mi de cido clorhdrico al 12 por
ciento (vG/v0 ).
8. Transferir a erlenmeyer de 200 mi. Aadir 15 mi de cido fosfo
tngstico al 20 por ciento y diluir hasta la seal de enrase sin tener
en consideracin la capa de grasa.
9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra
vs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equivalente).
10. Pipetar 1 mi de filtrado a un tubo de ebullicin y aadir 5 mi de
solucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato
sdico y 2,5 g de fenol en 200 mi de solucin de hidrxido sdico
al 5 por ciento. Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en
700 mi de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).
11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Ca
lentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar du
rante tres minutos. Diluir a 200 mi en matraz volumtrico.
12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutos
leer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitud
de onda de 540 nm.
13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosa
diluidos a 200 mi con cido clorhdrico 0,17 M.
Notas:
1. Este mtodo es el de Blanchard, J. F

1958 ,4 1 , (2), 288.
A. O. A. C,
2. Porcentaje de azcar reductor - muestra x con

A patrn
centracin de la dilucin.
AMINOACIDOS
Al 6
1. Dejar a reflujo la muestra con cido clorhdrico 6 M durante 24

horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.
2. Aadir agua y evaporar a sequedad.
3. Realizar el examen cromatogrfico en las condiciones siguientes:
Solucin problema: solucin al 10 por ciento de la muestra trata
da en solucin acuosa de isopropanol al 10 por ciento.
Sistema solvente: -butanol: cido actico: agua (12:3:5).
METODOS DE ANALISIS
77
Soporte: papel Whatman nmero 1.

Longitud del papel: 50 cm.
Mtodo cromatogrfico: descendente (ver pg. 245).
Tiempo de desarrollo: 12 horas.
Solucin reveladora (pulverizacin): solucin acetnica de ninhihidrina al 0,25 por ciento.
Condiciones de revelado: m antener durante 20 m inutos a 105 C.
105 C.
Comparacin: frente a muestras puras de clorhidrato de amino
cidos.
ANTIOXIDANTES
A17a-d
(a)
Extraccin
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mi de hexano o cloroformo.
2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mi de eta
nol p. a. del 80 por ciento (v0 /v0 ) y cuatro alcuotas sucesivas de 25
mi de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.
3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota
torio.
4. Disolver el residuo en 2 mi de etanol.
Examen por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)

Solucin problema: la preparada (o al 0,1 por ciento en etanol).
Sistema solvente: (a) hexano: cido actico glacial (2:0,5); (6) prime
ra prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo.
Soporte: (a) slica gel G: Kieselguhr G (50:50); ( b ) slica gel G.
Espesor de capa: 250 /im.
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 100 C durante 30 minutos.
Volumen de muestra: 5 x 10'b mi.
Distancia de migracin del solvente: 12 cm.
Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez ms.
Condiciones de desecacin: caliente.
Deteccin I a : cido fosfomolbdico al 1,5 por ciento en etanol; man
tener la placa en atmsfera de vapores de amoniaco.
Aspecto de las manchas: azul ~ BHA, eugenol azul/gris = BHT; par
dusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA.
Deteccin 2a : 2 :2:6 dicloroquinonacloroimida (10 mg en 100 mi
ter).
Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; prpura =
NDGA; grisceo/prpura = galato de propilo.
78
(b)
1. Extraer la muestra durante la noche con 200 mi de ter de petr

leo p. a.
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz
de evaporacin.
3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de ter de
petrleo p. a.
4. Concentrar el extracto y lquido de lavados a un volumen de 3 mi
y diluir a 5,0 mi.
Examen por cromatografa en fase gaseosa ( ver pg. 249)

5. Examinar por cromatografa de gases de la forma siguiente:
Volumen de la muestra: 3 x 105 mi.
Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT.
Temperatura de la columna: 220 C.
Gas portador: helio.
Velocidad de flujo: 80 mi min1.
Detector: ionizador de llama.
(c)
Extraccin
1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanol del 95 por
ciento.
2. Dejar reposar durante 15 minutos a 50 C.
3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.
4. Repetir con otras 2,5 partes de metanol.
5. Combinar los extractos y aadir una pequea cantidad de carbona
to clcico.
6. Filtrar.
Deteccin
1. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20
cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite
de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.
2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.
3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya
migrado 12 cm.
4. Retirar el papel y dejarlo secar.
5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.
Drenar.
6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula
con amonaco concentrado.
7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.
METODOS DE ANALISIS
Antioxidantes
Valores R f aproximados
H id ro x ito lu e n o b u tila to (B H T )
G a la to d e d o d e c ilo
H id ro x ia n iso l b u tila to (B H A )
G a la to d e o c tilo (O G )
G alato d e pro pilo (PG )
0
0,11
0,33
0 ,5 2
0,78
(d)
Antioxidante (sobre la superficie de la fruta)

1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra.
2. Recoger el lquido de lavado y concentrarlo a 5 0 C m antenin
dolo al bao maria.
3. Disolver el residuo en acetona y a continuacin enfriar Ja solucin
hasta 10 C al objeto de precipitar la cera presente.
4. Filtrar a travs de papel de filtro enfriado, lavando con ms aceto
na refrigerada.
5. Concentrar la acetona.
6. Examinar por cromatografa' bidimensional en capa fina sobre pla
cas con soporte de slice gel (F 254 , 20 x 20 cm) usando
(a)
I a etapa: Benceno
2 a etapa: Eter, di-isopropilo: hexano, 1 :3
Identificacin :ocumeno-2,4-dinitrofenil-hidrazina
o
(b )
I a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por ciento
de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las
dos etapas anteriores
o
(c)
cromatografa mono-dimensional con hexano
Notas:
1. El m todo de cromatografa de gases se basa en el de

sarrollado por Battery, R. E ..Instrum entalM ethodos
o f Food Analysis, 1961, Interscience.
2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcu
larse de la siguiente forma:
superficie x g/ml patrn x 5 x 106
ppm -------- --------------------------------------------------superficie del patrn x gramos de muestra
Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1 9 7 4 ,/. Sci. Fd. Agrie.,
25, 299-304.
4. En la comunicacin especial n 1, 1963, Association
o f Public Analysts, se describen otros mtodos.
3.
80
ARSENICO
Al 8
1. Pesar 10 g de muestra y aadirlos a 50 mi de agua destilada conte

nidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca ancha
con 125 mi de capacidad).
2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solu
cin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en ars
nico oscile entre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de ars
nico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsni
co preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido ar
senioso en 20 mi de hidrxido sdico 1 M, diluir a 500 mi con
agua destilada, neutralizar con 20 mi de cido clorhdrico 1 M y fi
nalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mi con agua destila
da. Esta solucin contiene 1 mg de arsnico por mi.
3. Aadir a cada frasco, 10 mi de cido clorhdrico brominado y ca
lentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin dfe cloruro estannoso para eliminar el brom o, 10 g de cinc exento de arsnico y
2 mi de alcohol amlico. Tapar.
4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara hacien
do un taladro en el tapn que permita introducir m uy ajustada
mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dime
tro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseer
m enor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de pa
pel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de plo
mo al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn de
goma ( A ) de 2,5 cm de dimetro cuya base menor se halla en la
posicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de 5 cm de longi
tud se introduce en otro tapn perforado ( B ) de forma tal que
el extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del ta
pn.
5. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtro
Whatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a suturacin. Drenar y desecar a 50 C. Cortar el papel en trozos cua
drados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparo
de la luz.
6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la parte
superior del tapn A . Sobre ste fijar el tapn B de forma que
la luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los tapones
con un clip metlico o con una banda elstica fuerte.
7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 45
minutos.
8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente a
cantidades conocidas de solucin de arsnico.
Notas:
1, El papel del cloruro mercrico no debe tocar al papel

de acetato de plomo.
METODOS DE ANALISIS
2.
81
Cuando se trata de determinaciones exactas el papel

de cloruro mercrico debe prepararse en el m om ento
del uso. Sin embargo, los papeles almacenados duran
te 2 meses sirven para el trabajo de control rutinario.
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL
Al 9
1. Disolver 2 g de miel en 10 mi de agua destilada y extraer con 30

mi de ter.
2. Eliminar el ter en un embudo de separacin y concentrar el volu
men de la capa de solvente a 5 mi.
3. Aadir 2 mi de solucin de resorcinol al 1,0 por ciento. Agitar.
4. La aparicin de un color rojo cereza indica la presencia de azcar
invertido comercial.
Notas:
1.
2.
Esta prueba fu descrita por White, J. W

A. O. A.
C., 1 9 6 2 ,5 ,4 5 .
La solucin de resorcinol debe prepararse antes de su
uso disolvindolo en cido clorhdrico concentrado.
A ZUFRE
A 20
1. Pesar cantidades de muestra de 1 gramo de peso en una cpsula

de porcelana, aadir 5 mi de agua destilada y 25 mi de cido n
trico fumante (PRECAUCION).
2. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo durante 18 horas.
3. Aadir 5 mi de nitrato magnsico 2 M y evaporar a sequedad en
un bao de agua dentro de una campana de gases con suficiente
ventilacin.
4. Completar la evaporacin usando una placa caliente y finalmente
incinerar a 4 50 C durante tres horas.
5. Enfriar y diluir el residuo en 25 mi de cido clorhdrico 6 M.
6. Una vez fro transferir dicho volumen a un matraz volumtrico de
250 mi de capacidad y diluir hasta la seal de enrase con agua des
tilada.
7. Dejar que se deposite las sustancias insolubles.
8. Tomar una alcuota adecuada del lquido claro (suficiente para ob
tener una lectura eficaz) y aadir suficiente cantidad de solucin
de cloruro de bario como para precipitar todo el sulfato presente.
10. Recoger la sal insoluble en un volumen fijo de EDTA amnico
al 10 por ciento.
11. Determinar el contenido en bario del extracto en un espectrofotm etro de llama a 493 nm.
82
N otas:
1. Adaptado a partir de
(<a) Butters, B., and E. M. Cherney, 1959, A nalyst ,
London, 84, 239.
(b) Cunnigham, R. K., 1962, Chem. and Ind., 57,
2120.
(c) Bolton J. et a i , 1973, J. Sei. Fd Agrie., 24 ,
557-563.
BASES VOLATILES TOTALES
B1
1. Aadir al matraz de destilacin de un aparato Kjeldahl lo siguien

te:
10 g de muestra picada
2 g de xido de magnsio
3 gotas de silicona lquida antiespumante
350 mi de agua destilada
algunos grnulos para evitar una ebullicin intensa.
2. Colocar en el frasco colector 25 mi de una solucin de cido bri
co al 2 por ciento y aadir unas gotas de indicador (rojo de metilo
al 0,02 por ciento y verde de bromocresol al 0,01 por ciento en
etanol).
3. Conectar el aparato de forma tal que el tubo de salida del conden
sador moje en la solucin de cido brico del frasco colector.
4. Calentar el matraz de destilacin hasta que el lquido hierva en me
nos de diez minutos y proseguir la destilacin a una velocidad
constante de calentamiento durante veinticinco minutos.
5. Lavar el extremo inferior del condensador recogiendo el agua de
lavado en el frasco colector,
6. Titular el lquido destilado y el cido con cido sulfrico 0,05 M
(ttulo a).
7. Tomar con pipeta 25 mi de la solucin de cido brico, aadir
unas gotas de indicador y titular frente al cido sulfrico (ttulo b>.
Notas:
Bases voltiles = (a b) 14 mg de nitrgeno/100 g.

Los tiempos deben controlarse escrupulosamente si se
quiere obtener resultados reproductibles.
3. Referencia del mtodo, Lucke and Geidel, 1935, Z.
Untersuch Lebensm., 70, 441.
4. La fraccin bases voltiles totales (TVB) contiene al
gunas aminas voltiles tales como trimetilamina y dimetilamina, as como el amoniaco presente en la
muestra de tejido.
5. El valor TVB aumenta en pescados alterados. Las
muestras frescas normalmente contienen menos de
25 a 30 mg de nitrgeno por 100 g.
1.
2.
METODOS DE ANALISIS
BENZOATO SODICO
83
B2
1. Pesar 100 g de muestra en matraz volumtrico de 500 mi y aadir

10 mi de solucin de hidrxido sdico al 10 por ciento, 120 g de
cloruro sdico p. a. y suficiente agua destilada para ajustar el volu
men a 400 mi.
2. Esperar dos horas agitando frecuentemente.
3. Diluir a 500 mi. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro
Whatman nmero 4 (o papel equivalente).
4. Transferir 100,0 mi de filtrado, con pipeta, a un frasco de 500 mi
provisto de tapn, y neutralizar la solucin usando cido clorh
drico al 20 por ciento (v0 /v0 ). Aadir un exceso de 5 mi y, segui
damente, 50 mi de cloroformo p. a.
5. Agitar interm itentemente durante treinta minutos.
6. Separar las fracciones usando em budo de separacin de 250 mi.
7. Pipetar 25,0 mi de cloroformo a un erlenmeyer y evaporar el clo
roformo sobre bao de vapor.
8. Aadir 100 mi de solucin de etanol neutralizado al 50 por ciento
y disolver el residuo calentando ligeramente.
9. Titular a pH 8,1 usando hidrxido sdico 0,05 M y m icro b u reta.1
Nota:
1 mi de hidrxido sdico 0,05 M = 0,0072 g de benzoato

sdico anhidro.
CADMIO
(carne, hierbas, pescado enlatado, championes)

1. Pesar 5 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
45 0 C.
2. Humedecer con cido ntrico al 10 por ciento, evaporar a seque
dad y volver a incinerar a 4 5 0 C.
3. Aadir 20 mi de cido ntrico concentrado, diluir con un volumen
igual de agua destilada y calentar en bao maria.
4. Enfriar y transferir con cuidado, a travs de un filtro, a un matraz.
5. Lavar la cpsula con no ms de 30 mi de agua destilada y aadir
suficiente cantidad de amoniaco para bajar el pH a 3,0.
6. Enfriar a temperatura ambiente y a continuacin transferir con
agua destilada a un matraz volumtrico de 100 mi.
7. Diluir hasta la seal de enrase.
8. Tomar una alcuota de 50 mi y aadir 2 mi de sal amnica de ci
do pirrolidin-ditiocarbmico al 2 por ciento para quelar el plomo o
cadmio presente en la muestra.
9. Dejar en reposo durante cinco minutos.
84
10. Extraer con 10 mi de 4-metil-penten-2-ona y filtrar el extracto a

travs de papel de separacin de fase Whatman IPS.
11. Determinar el cadmio por aspiracin directa en un espectrofot
metro de absorcin atmica usando, como agente oxidante, una
llama de aire-acetileno y lneas de resonancia de 228,8 nm para el
cadmio y 283,3 nm para el plomo.
Notas:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Referencia del m todo Thomas, B., J. A. R oughanand

J. D. Watters, 1 9 7 2 ,/. Sci. Fd. Agrie., 23, 1493.
Peterson G. E. and E. W. Currier (1971, Methods fo r
Emissin Spectrochemical-Analysis, ASTM) describie
ron la determinacin de cadmio por tratamiento con
solucin de paladio y utilizando una anchura espec
tral de 2700 a 3300 A para una exposicin en el arco
(voltaico) de 60 segundos y 20 de amplitud de ranura.
Las soluciones preparadas deben almacenarse en fras
cos de politeno antes del uso.
Las determinaciones deben realizarse dentro de las 3
horas siguientes'a la extraccin.
Detalles de los resultados de un examen sobre la pre
sencia de cadmio en un amplio nm ero de alimentos
se dan en el cuarto informe de la UK Working Party
on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metals
(HMSO, 1973).
El organismo Working Party (loe. cit.) concluy que
las principales causas de contaminacin derivan de
(a) deposicin procedentes de la polucin atmosfri
ca, (b ) captacin de agua contaminada, (c) aum ento
del uso de fertilizantes de la variedad de los superfosfatos, (d ) utilizacin en los campos de los lodos de
aguas residuales, (e ) nivel industrial y (/) produccin
de hum os industriales.
Las concentraciones de cadmio encontradas (loe. cit.)
en la mayora de los productos alimenticios oscilan
entre 0,01 y 0,04 mg k g '1. En carne de vacuno, de
cerdo y riones de cordero se encontraron 0,50, 0,24
y 0,27 mg kg"1 respectivamente. Los alimentos en los
que se encontr concentraciones medias ms altas
fueron carne enlatada y empanada de rin (0,12 mg
k g '1), espinacas enlatadas y congeladas (0,08 mg
kg1), maz enlatado (0,08 mg k g '1), champin enla
tado (0,11 m g k g '1), esprrago enlatado ( O J m g k g '1),
sardinas enlatadas (0,18 mg k g '1) y hierbas desecadas
(0,79 m g k g 1).
En el informe anterior (loe. cit) se concluye que la
ingestin de cadmio en 1,5 kg de alimentos consum-
METODOS DE ANALISIS
85
dos por un adulto medio, en el Reino Unido, oscila de

15 a 30 ng por da.
CAFENA
C2a b
(a)
Extraccin
1. Siempre que sea necesario, extraer durante una hora 1 g de mues
tra molida con agua acidulada caliente (0,1 mi de cido clorhdrico
concentrado en 80 mi de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mi.
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguida
mente:
(a)
Mezclar 2 g de ce lita 545 con 2 mi de cido sulfrico 2 M y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(b )
Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mi de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mi de muestra di
suelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente car
bonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adi
cional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de 1 g de celita 545.
5. Pasar 150 mi de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la colum
na (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enra
sar.
8. Medir espectrofotom tricamente ia absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene 10 ng mi"1 de cloro
formo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.
Nota:
Referencia del m todo: Levine, J 1962. J. A. O. A. C , 45,

254-5.
(b)
1. Pesar porciones de 5 10 g de muestra en un erlenmeyer de 1 litro
de capacidad,'previamente tarado y graduado a nivel de los 500 mi.
86
2. Aadir 500 mi de agua destilada, mezclar y calentar hasta ebulli

cin.
3. Aadir 10 g de xido de mercurio y hervir a fuego lento durante
dos horas, aadiendo agua en cantidad suficiente para m antener el
nivel constante a 500 mi.
4. Enfriar y pesar.
5. Aadir ms agua destilada con pipeta hasta ajustar el peso a 550 g.
6. Mezclar y filtrar.
7. Pipetar dos alcuotas de 100 mi de filtrado en un em budo de sepa
racin de gran capacidad (ver nota).
8. Aadir 20 mi de cido sulfrico al 10 por ciento (v0 /v0 ) y mezclar.
9. Extraer con seis alcuotas de 15 mi de cloroformo, separando las
capas del solvente y combinndolas.
10. Lavar el extracto de cloroformo por agitacin con 10 mi de hidr
xido potsico al 1,0 por ciento (p0/v0 );
11. Separar y lavar el hidrxido potsico del lavado anterior con 2 vo
lmenes de 15 mi de cloroformo.
12. Combinar los lavados de cloroformo con el extracto de clorofor
mo inicial y seguidamente reducir el volumen hasta aproximada
mente 15 mi mediante evaporacin.
13. Transferir el lquido a un matraz Kjeldahl utilizando pequeas
cantidades de cloroformo, evaporar de nuevo el cloroformo y a
continuacin determinar el contenido en nitrgeno como se
describe en el m todo N2.
Notas:
El volumen del filtrado tomado (etapa 7) debe ajustarse

para que la cantidad que contiene el material original sea
aproximadamente de 2 g para caf instantneo o 4 g en
otros casos.
CALCIO
C3a-b
(a)
1. Pesar 2 g de muestra en u crisol de platino e incinerar a 4 5 0 C.
2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mi de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver el material soluble en
cido y transferir a travs de un papel-de filtro de grado fino a un
matraz volumtrico de 100 mi.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a la cpsula de platio, aadir 5 mi de cido fluorhdrico (precaucin) evaporar, reco
ger el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo al
m atraz volumtrico.
METODOS DE ANALISIS
87
(Nota:
Esta etapa puede suprimirse si se comprueba que las etapas

de 1 a 6 son suficientes para arrastrar todo el calcio).
8. Enfriar el matraz y los contenidos hasta 20u C y diluir hasta la
seal de enrase.
9. Si se observa turbidez tornar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir en el espectrofotm etro de llama utilizando las siguien
tes condiciones
Tipo de espectrofotm etro
Lnea
Llama
Margen de anlisis
Solucin patrn
Notas:
Prisma con fotomultiplicador

422,7 nm (principal)
535,5 nm (secundaria)
aire-acetileno
0,100 fig (anchura de la ra
nura 0,08 mm)
carbonato clcico en cido
clorhdrico (al 1 por ciento)
Referencias del m todo Philips, 1970, Analytical Fla

me Spectrophotom etry:, Macmillan; M. A. Perring;
J. Sci. Fd/Agric., 1974, 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar un
tapn de plstico que no debe retirarse hasta el lti
mo momento.
3. Segn Perring (loe. cit.). las corrosiones de los meche
ros de acero inoxidable pueden evitarse utilizando
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
con fluorocarbonos.
4. La solucin preparada desde las etapas 1 a la 9 puede
usarse en la determinacin de calcio, potasio y sodio
y los detalles de las condiciones espectrofotomtricas
se dan en los apartados correspondientes.
1,
(b)
1. Lavar la muestra, descortezarla y macerarla en un mortero.
2. Someter a reflujo 50 g de muestra en 250 mi de etanol al 90
por ciento durante 30 minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol al 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 3 5 C.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de sustancia e incinerar a
5 50 C durante 16 horas.
6. Aadir 2 gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin du
rante cuatro horas ms.
7. Disolver en cido clorhdrico p.a. y transferir a un matraz volum
trico de 50 mi.
88
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0,1

por ciento como agente quelante y determinar el contenido en
calcio usando un espectrofotm etro de absorcin atmica.
Notas:
1. Referencia del'm todo Warren, D. S., J. S. Woodman,

1973,/. Sci Fd Agrie.. 24. 769-777
2. Mediante este m todo puede determinarse igualmente
magnesio (mtodo MI).
CAPACIDAD DE EXTRUSION
C4
(conducta plstica)
Usando el NIRD/BFMIRA extruder
1. Tomar una cantidad de muestra taladrando el material intacto con
el cilindro de extrusin.
2. Colocar una matriz de orificio apropiado en el cilindro y fijar so
bre la prensa mvil.
3. Elegir un muelle adecuado que produzca una deflexin total de la
escala de 7,5 cm sobre el papel para una presin determinada.
4. Dirigir el pistn a la entrada del cilindro y poner en operacin el
aparato para forzar el material a travs del orificio.
5. La fuerza requerida para mantener la extrusin viene dada por la
grfica obtenida sobre el papel.
Notas:
1. La presin indica la extensibilidad de las grasas.

2. El valor mnimo de la grfica despus del ascenso
inicial es la presin de extrusin en gramos para una
velocidad y temperatura dadas.
3. Las variaciones en la grfica indican la naturaleza no
homognea de la muestra.
4. El rea determinada por las curvas es igual a la energa
de la extrusin.
CARBOHIDRATOS, DETECCION DE
(a)
Soporte: papel Whatman nmero 1.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud: 50 cm.
1
Solvente X: -butanol: etanol: agua (40: 1,1: 1,9).
Tiempo de desarrollo X: 18 horas.
C5a b
METODOS DE ANALISIS
89
Solvente Y: propanol: acetato de etilo: agua (7: 1: 2).

Tiempo de desarrollo Y: 18 horas.
Revelador (pulverizacin) A: 1,66 g cido itlico
1,63 g cido tricloroactico
1,83 g anilina
3,00 mi cido clorhdrico
90,0 mi cido actico glacial
Aspecto de A: fructosa amarillo
dextrosa pardusco
sacarosa rojo-pardusco
maltosa
gris-pardusco
lactosa
pardusco
Revelador (pulverizacin) B: solucin de orcinol al 1 por ciento en
cido fosfrico al 50 por ciento.
Condiciones de revelado A y B: 1 hora a 105 C.
Carbohidratos detectables B: maosa, galactosa, glucosa, almidn.
Revelador (pulverizacin) C: 0,93 g anilina
160 g cido ftlico
disolver en 100 mi de agua destilada sa^
turada de butanol.
(b)
Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Sistema solvente: alcohol -proplico: acetato de etilo: agua (60: 10:
30).
Tiempo de desarrollo : 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina a! 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, 1
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 m inutos a 105 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.
N o ta : El m todo (b) es una adaptacin del de Buchan, J. L. and R.

L Savage, 1952, Analyst, 77, 1-6.
CARBOHIDRATOS, DETERMINACION DE AZUCARES
C6
Separacin
1. Preparar una columna cromatogrfica con camisa de agua de
90
50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo ele salida de la columna con algo
dn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(6) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasar
la a travs de la columna mediante vaco.
(c) Sobre la parte superior del material de relleno de la
columna poner un crculo de papel de filtro. No per
m itir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua desti
lada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fraccio
nes en matraces para determinacin de azcares de 100-110 mi
o en matraces volumtricos graduados:
100
100
150
200
mi
mi
mi
mi
de agua destilada
etanol al 5 p o r ciento
etanol al 8 por ciento
etanol al 12 por ciento
dextrosa
maltosa
maltotriosa
maltotetraosa
Determinacin
1. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma si
guiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mi de agua caliente y aadir 80 mi de hidrxido
sdico 0,5 M y 80 mi de sulfato de cobre ( S 0 4Cu. 5H 20 ) al 10
por ciento (p/v). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico ( S 0 4 Na2 . 10H20 ) en 300 mi de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 10 mi de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destila
da hervida.
2. Tomar volmenes de 5 mi de eluido y solvente de elucin y colo
carlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo durante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tu
bo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
91
METODOS DE ANALISIS
6. Titular con tiosulfato sdico 0,005 M aadiendo como indicador,

cuando se aproxime al punto final, solucin al 1 por ciento de al
midn recin preparada.
7. La diferencia entre el ttulo medio del solvente de elucin y del
eluido puede utilizarse para calcular el contenido en azcar refi
rindose a la Tabla II.
Notas:
1. El uso de las tcnicas de cromatografa en fase gaseo

sa para la determinacin de azcares individuales en
mezclas complejas tales como miel y jarabes glucosados fueron revisadas por Birch, G. G. ( 1 9 7 3 ,/. Fd.
Tech., 8, 229-246). Para producir la trimetilsililacin
de una muestra de jarabe de azcar se trata con N O
Bis-(trimetilsilil)-acetamida, trimetilsilildietilamina y
hexametil disilazano. Esta mezcla de reaccin se pue
de adquirir bajo el nombre comercial de SILYL-8 de
la firma Pierce Chemical Co. Una solucin acuosa se
inyecta a la columna preparada de grasa de slicona al
20 por ciento sobre Chromosorb W de 6 0/8 0 mallas
o empaquetada sin demasiada firmeza de HXR al 3
por ciento sobre Chromosorb W (AW-DMCS). Una
programacin eficaz de la temperatura resulta en el
margen de 90 a 4 0 0 C a una velocidad de aumento
de 15 C/min. (Beedle, J. B., 1969, J. Agrie. Fd.
Chem., 1 7, 303).
2. Informacin adicional sobre cromatografa en colum
na puede verse en el Captulo 3, Seccin III.
T a b la
II
Relacin entre el tiosulfato 0,005 M y el peso de los azucares presentes.

D extrosa
T ie m p o d e
c a le n ta m ie n
t o ( m i n .)
10
V o lu m e n de tio
s u l f a t o 0 ,0 0 5 M m i
1.00
200
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
A z c a r a n h id ro m g
0.165
0.320
0.472
0.623
0.778
0.932
1.082
1.233
0.165
0.160
0.157
0.156
0.156
0.155
0.155
0.154
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
4.00
5,00
0.161
0.312
0.454
0.588
0.715 0.837
1.088
1.325
0.321
0.312
0.303
0.294
0.286 0.279
0.272
0.265
F actor
Maltosa
T ie m p o de
c a le n ta m ie n to
(m in .)
20
V o lu m e n d t i o
s u l f a t o 0 ,0 0 5 M m i
Factor
92
C ontinuacin tabla II
M a lto tr io s a
T ie m p o d e
c a le n ta m ie n
t o ( m i n .)
V o lu m e n d e t i o
s u l f a t o 0 ,0 0 5 M m i
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
20
0.094
0.184
0.270
0.352
0.430
0.504
0.578
0.654
F a c to r
0.470
0.460
0.450
0.440
0.430
0.420
0.413
0.409
M a lto te tra o s a
T ie m p o d e
c a le n ta m ie n
to (m in .)
V o lu m e n d e tio
s u l f a t o 0 ,0 0 5 M m i
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
20
0.065
0.130
0.195
0.260
0.325
0.389
0.451
0.513
0.650
0.650
0.650
0.650
0.650
0.648
0.645
0.641
F a c to r
Nota:
El factor del azcar es igual a mg de azcar por 1 mi de tio

sulfato sdico 0,005 M.
Clculo
Porcentaje de azcar = (T B - T s ) f x V/v x 100/w
donde T B es la medida del ttulo del blanco en mi de tio

sulfato sdico 0,005 M.
Ts es el ttulo medio del azcar en mi de tiosulfato
sdico 0,005 M.
fs
es el factor del azcar dado en la Tabla II.
V
es el volumen total de eluido.
v
es el volumen de eluido usado en ladetermina
cin de Smogyi.
w
es el peso de la glucosa colocada en la columna.
M E T O D O S DE ANALISIS
CENIZA
93
C7
1. Pesar 5 g de muestra slida o tom ar 25 mi de muestra lquida en

cpsula de evaporacin de platino o porcelana perfectamente dese
cada.
2. Si la muestra es de naturaleza lquida, evaporar el agua sobre bao
de agua caliente. Aadir 1 mi de solucin de etanol: glicerol (50:
50).
3. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen.
4. Incinerar a 550-570 C. Esta temperatura aproximadamente se al
canza al aparecer en el interior del horno de mufla un color rojo
oscuro.
5. Pasada una hora retirar la cpsula y colocarla en un desecador para
que se enfre. Pesar.
6. Incinerar durante otros 15 minutos y volver a pesar despus de en
friar. Repetir si se observa una disminucin de peso significativa.
Nota: 1.
La ceniza del t debe ser gris en lugar de verde.

2. Para acelerar la prueba se aade a la ceniza fra 2 go
tas de ter de petrleo y se vuelve a incinerar.
CENIZA INSOLUBLE EN ACIDO
C8
1. Cubrir la ceniza previamente determinada con cido clorhdrico

concentrado y evaporar a sequedad en bao de agua hirviendo.
2. Repetir la adicin de cido clorhdrico con la consiguiente evapo
racin.
3. Deshidratar a 150 C sobre bao de arena durante una hora.
4. Aadir 20 mi de solucin de cido clorhdrico al 10 por ciento y
calentar sobre bao de agua hirviendo durante 10 minutos.
5. Decantar el lquido sobre un papel de filtro sin cenizas .
6. Repetir usando otras dos alcuotas de 25 mi de cido clorhdrico
al 10 por ciento.
7. Lavar las cenizas residuales en el papel de filtro usando agua desti
lada caliente.
8. Lavar el residuo del papel de filtro con abundante agua destilada.
9. Colocar el papel de filtro con el residuo en la cpsula de evapora
cin y volver a incinerar en la mufla hasta que la cpsula alcance
peso constante.
Nota:
n . .
, .|
.
peso del material residual x 100
Ceniza insoluble en acido = ------- -----------------------------------peso de la muestra
94
CENIZA SOLUBLE EN AGUA
C9
1. Pesar 5 g de muestra en cpsula de platino o porcelana previamen

te pesada.
2. Carbonizar. Incinerar a 550-570 C hasta obtener ceniza blanca y
libre de carbn.
3. Enfriar y pesar.
4. Aadir 25 mi de agua destilada a la cpsula. Hervir suavemente.
5. Decantar el lquido a travs de un papel de filtro sin cenizas . Re
petir la extraccin con otros 25 mi de agua destilada.
6. Lavar cuidadosamente la cpsula recogiendo el residuo en el papel
de filtro.
7. Retirar el papel de filtro y transferirlos a la cpsula de incinera
cin. Desecar en estufa a 105 C durante una hora.
8. Transferir la cpsula al horno de mufla e incinerar a 550-570 C
hasta que se halle libre de carbn.
9. Enfriar y pesar.
CENIZA TRATADA CON ACIDO SULFURICO
CIO
1. Pesar K) g de muestra en cpsula de platino y humedecera con 0,5

mi de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar suavemente sobre llama de bunsen agitando con rotacin
para favorecer la mezcla.
3. Cuando toda la materia combustible se haya quem ado, colocar la
cpsula y contenido en horno de mufla a 550 C e incinerar.
4 . Retirar peridicamente la cpsula y despus de enfriarla en deseca
dor humedecer con unas gotas de cido sulfrico concentrado.
5. Volver a calentar a 800 C hasta alcanzar peso constante.
CIDRONELA
C 11
1. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contenga.apro

ximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0 C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mi de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mi de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alco
hlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedim etilo co
mo indicador). Enfriar a 0 C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido po
tsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo'de di
metilo como indicador.
METODOS DE ANALISIS
95
5. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y conti

nuar la titulacin hasta aparicin de un tono completamente ama
rillo.
Notas:
1. Este m todo apareci descrito en A nalyst , 1932, 57,

773.
2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la for
ma siguiente:
*
nArpon, . i . i
,
T x 0,077 x 1,088x 100
porcentaje de cidronela =
-------------w
donde w = peso
T = ttulo
CINC
C12
1. Incinerar 10 g de muestra a 4 5 0 C.
2. Aadir 10 mi de cido clorhdrico al 50 por ciento (v0 /v0 ), evaporar
a sequedad, repetir la acidificacin y evaporacin, y disolver el re
siduo en 5 mi de cido clorhdrico concentrado.
3. Lavar el extracto con agua sobre un papel de filtro Whatman n
mero 541 a un matraz volumtrico de 50 mi y aadir agua destila
da hasta la seal de enrase.
4. Preparar una solucin de ditizona de la forma siguiente: disolver
0,1 de difeniltiocarbazona en tetracloruro de carbono. Enrasar a
100 mi en matraz volumtrico. Extraer 10 mi de la solucin ante
rior con dos alcuotas de 50 mi de solucin de amoniaco al uno
por ciento. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono. Filtrar la
capa acuosa. Acidificar la solucin con cido clorhdrico al uno
por ciento. Extraer el precipitado con 50 mi de tetracloruro de
carbono. Repetir la extraccin con tres alcuotas de 10 mi de te
tracloruro de carbono. Combinar las capas de tetracloruro de car
b ono y enrasar a 100 mi en matraz volumtrico.
5. Colocar 2 mh de una solucin de cido ctrico al 50 por ciento
(Po/v0 ) en un embudo de separacin (Z), neutralizar con am ona
co 0,880 utilizando papeles indicadores del pH y aadir tres gotas
de amonaco en exceso. Extraer con 5 mi de solucin de ditizona.
6. Separar y aadir la capa acuosa a 10 mi de solucin problema m an
tenida en un segundo embudo de separacin (Y). Lavar la capa de
tetracloruro de carbono (etapa 5) con agua destilada y transferir
los lavados al embudo de separacin (Y). Descartar el tetracloruro
de carbono.
96
7. Aadir 10 mi de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamen

te, separar y transferir el tetracloruro de carbono al em budo de se
paracin Z.
8. Repetir el paso anterior con tres alcuotas de 5 mi de ditizona
combinando los extractos de tetracloruro de carbono en el em bu
do de separacin Z.
9. Acidificar los extractos combinados de tetracloruro de carbono
por adicifi de 5 mi de cido clorhdrico 0,02 M. La capa de sol
vente debe ser verde, si no es as aadir ms cido (en volmenes de
1 mi) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agi
tar. Separar.
10. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido clorhdrico 0,02 M (3 mi). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mi de tetra
cloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mi de solucin tam pn (disolver 27,2 g de acetato sdi
co con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mi de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuar
to separador W. Aadir 1 mi de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(p0 /v0 ). Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetraclo
ruro de carbono.' Lavar con 2 mi de tetracloruro de carbono y eli
minar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbo
no antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Tt ).
14. Extraer la capa acuosa con 3 mi de ditizona. La capa de tetracloru
ro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mi de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mi de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mi de cido
sulfrico 0,01 M y se lleva a 1000 mi con agua destilada. Cada mi
de sta solucin contiene 10 /g de cinc). Repetir la titulacin con
ditizona. Anotar el ttulo (Ts).
Notas:
1. iig d e cinc en la solucin problema = X

Ts
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la Society of Analytical Chemistry, Determination o f Tra
ce Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambrid
ge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
97
METODOS DE ANALISIS
COBRE
,;
C13a-b
(a)
1. Incinerar 5 g de muestra a 60 0 C (m todo C7).
2. Recoger la ceniza en 10 mi de cido clorhdrico al 20 por ciento
(Po/Po) calentando suavemente cuando sea necesario.
3. Transferir ef cido anterior a un matraz volumtrico de 100 mi,
enfriar a 20 C, diluir hasta la seal de enrase y filtrar a travs de
papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Tom ar con pipeta 10 mi de filtrado e introducirlo en un matraz
volumtrico de 50 mi. Si las lecturas en el absorcimetro son ba
jas o si se precisa repetir la prueba tom ar m ayor volumen de fil
trado.
5. Aadir 5 mi de solucin de acetato amnico al 50 por ciento
(Po/Po) y suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la
solucin. Aadir 1 mi de amoniaco en exceso.
6. Aadir 1 mi de solucin de goma de acacia al 5 por ciento y 2 mi
de solucin acuosa de dietilditiocarbamato sdico al 0,1 p o r cien
to preparada recientemente. Mezclar y enrasar.
7. Medir la densidad ptica utilizando un absorcimetro con cube
tas de 1 cm de camino ptico y filtro Ilford nm ero 601 (o equi
valente).
8. Determinar el contenido en cobre por referencia a una curva pa
trn obtenida utilizando cantidades de 5 a 40 mi de solucin de
sulfato cprico. Esta solucin se prepara disolviendo 3,928 g de
sulfato cprico (5H20 ) en agua destilada y enrasando a 500 mi
en matraz volumtrico. Si se diluye 10 mi de sta solucin a
1.000 mi, cada 1 mi de la solucin diluida contiene 2 tg de co
bre.
Notas:
1.
En todas las etapas de sta determinacin deber uti

lizarse agua destilada libre de metales.
2. El hierro en cantidades trazas puede interferir en la
determinacin. Si se sospecha la presencia de hierro
debe suprimirse aadiendo 2 3 mi de solucin de
EDTA al 5 por ciento despus de la etapa 4.
3. Cuando no se dispone de un absorcimetro deben
continuarse, despus de la etapa 6, utilizando tubos
Nessler de 50 mi.
(b)
1. Preparar la ceniza insoluble en cido como se detalla en el m to
do C8 evaporando a sequedad con los cidos clorhdrico y ntrico
98
2.
3.
4.
5.
y finalmente extrayendo con 10 mi de cido clorhdrico 0,1 M y

10 mi de agua destilada.
Aadir 1 mi de ditiocarbamato amnico al 1 por ciento y 5 mi de
isoamil-metilcetona.
Agitar y centrifugar si se necesita para separarlas capas formadas.
Medir la absorcin de la capa de solvente orgnico superior utili
zando un esêctrofotm etro de absorcin atmica (doble escala
espandida, capacitancia externa, flujo de acetileno reducido).
Comparar los resultados a los obtenidos por representacin grfica
de las absorciones de diversas soluciones patrn de cobre (ver no
ta).
Notas:
>
1. Preparar la solucin patrn de cobre de la manera si
guiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro
en 15 mi de cido ntrico concentrado. Diluir con
agua destilada a 200 mi en matraz volumtrico (Solu
cin A que contiene 1 mg de cobre por mililitro).
Para realizar el anlisis tom ar con pipeta 20 mi de la
solucin A y diluir a 200 mi en un matraz volum
trico (Solucin B que contiene 0,1 mg de cobre por
mililitro). Tomar 1 mi de la solucin A y diluirlo con
cido sulfrico 0,1 M a 1.000 mi en matraz volumtri
co (Solucin C que contiene 1 ng de cobre por milili
tro).
2. Mtodo adoptado de Morgan, M. F, 1964, Atomic
Absorption News Letter, No. 21.
COLAGENO
C14
(huesos de vacuno)
Colgeno o proteina
Contenido en nitrgeno del
colgeno
Nitrgeno protenico no colgeno
hidroxiprolina x 7,25
=
=
Proteina no colgena
colgeno -r 5,55
nitrgeno total - ni
trgeno del colgeno. nitrgeno no proteico
nitrgeno protenico
no colgena x 6,25
Notas:
1. Adecuado para las determinaciones en extractos de

huesos vacunos.
2. Mtodo de Duerr, P. E. and M. D. Earle, 1 9 7 4 ,/. Sci.
F d Agrie., 25, 121-128.
METODOS DE ANALISIS
COLESTEROL
99
15
1. Pesar con exactitud de 1 a 2 g de muestra y aadir 10 mi de hidr

xido potsico al 60 por ciento (p0 /p 0 )- Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la sokicin tres veces con alcuotas de 50 mi de ter diet
lico.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mi de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mi de ter dietlico a j a capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mi de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter die
tlico antes de despreciarlo.
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mi de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla n solucin.
8. Aadir 0,2 mi de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir Tapidamente 15 mi de cido actico al 80 por ciento (p0 /v0 )
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un crisol de Gooch lavando con ci
do actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mi de etanol. Aadir 1 mi de hi
drxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mi de agua y neutralizar con solucin de ci
do clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mi de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rpidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucin'de molibdato amnico al 5 por ciento y 25 mi de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M y solucin recin prepara
da de almidn al 1 por ciento como indicador.
Notas:
1. mg de colesterol = 0,55 ms 0,688 x t (t = ttulo).

2. Referencia del m todo: J. A. O. A. C 19 4 1 ,2 4 , 119
yJ. A. O. A. C , 1942,25, 365.
100
ANALISIS DE AUM ENTOS

*
COLOR, EXAMEN DEL
C16
Extraccin
(Adaptado de Analyst, 1 9 6 3 ,5 5 ,8 6 4 -8 7 1 ).
Azcar de confitara (exen to de grasa)

Disolver en agua. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25 por ciento
por cada 100 mi de solucin. Extraer con w-butanol.
Azcar de confitera (conteniendo grasa)

Disolver en agua, llevar el pH justam ente al lado alcalino, filtrar
con succin usando portafiltros. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25
por ciento por cada 100 mi de solucin. Extraer con w-butanol.
Dulces
Desecar al aire, desengrasar con ter de petrleo ligero, extraer con
etanol al 50 por ciento conteniendo un 1 por ciento de amonaco.
Productos crnicos
Extraer con etanol al 50 por ciento conteniendo un 4 por ciento
de am onaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar
con cido sulfrico aproximadamente al 1 por ciento. Extraer con
rt-butanol.
Pastas de pescado
Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conte
niendo 0,5 mi de amonaco. Centrifugar y evaporar la capa lquida.
Extraer la grasa con ter. Disolver en 25 mi de cido sulfrico al 1
por ciento y extraer con w-butanol.
Verduras enlatadas
Homogeneizar.
Aadir 25 mi de cido sulfrico al 1 por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutanol.
Concentracin de los extractos

En evaporador rotatorio.
METODOS DE ANALISIS
COLOR, IDENTIFICACION DE LOS COLORANTES

DE LOS ALIMENTOS
101
C17a-b
(a)
Sistemas solventes
r
Prepararlos de la forma siguiente:
(a)
(b)
(c)
(d )
(e)
(f)
fe)
(h)
w-butanol: agua: cido actico glacial (40: 24: 10).

isobutanol: etanol: agua: amonaco 0 ,8 8 0 (2 1 : 14: 14: 0,5).
80 g de fenol en 20 g de agua.
etil-metil-cetona: acetona: agua: am onaco 0,880 (35: 15:
1 5:0 ,1 ).
etil-metil-cetona: acetona: agua (35: 15: 15).
acetato de etilo: piridina: agua (33: 15: 12).
2 g de citrato trisdico en 100 mi de solucin de amonaco
al 5 por ciento (vQ/v0 ).
13 m ide cido clorhdrico concentrado y 60 mi de agua des
tilada.
Aplicacin de las muestras

Aplicar las soluciones problemas a 2 cm del borde inferior:
(a)
(b )
(c )
material problema
material problema ms colorante control
colorante control
Condiciones
Tcnica: cromatografa ascendente.
Soporte: papel Whatman nm ero 1.
Dimensiones del papel: 20 x 20 cm.
Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm
por encima de la lnea de aplicacin.
Identificacin: por cromatografa selectiva en los correspondientes
solventes usando la posicin de las manchas que se dan en la Fig.
2 e identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los
casos el primer paso es la etapa de identificacin para la eleccin
de los solventes.
Mezclas de colorantes
Cromatografiar una banda de 10 x 1 cm de la solucin colorante
mixta en el solvente que indica ms de un componente. Cortar las
bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicin
con ayuda de las Tablas III a V.
102
Tabla III
C olorantes azules, verdes y negros
Control
Etapa
Solvente
Verde rpido
Advertencias
Verde plido
SF
FCF
amarillento
Vert e S
Indigo carm in
Negro PN
V erde S
Azul brillante
A zul V RS
V erde guinea
1
2
3
4
5
6
7
D
E
G
E
C
B
F
N otas 8 y 9
Y9
Z
X5
N ota 10
Z
N ota 11
Tabla IV
C olorantes am arillos y anaranjados
Etapa
Control
Solvente Advertencias A marillo Amarillo Amarillo Amarillo

2G
RY
puesta de
R FS
sol
1
2
3
4
Amarillo 2G
T artrazim a
Amarillo R FS
Amarillo cido
D
D
G
A
Amarillo puesta
sol
Amarillo
n afto l S
N otas
4 y 5
N otas
y 13
N otas
y7
Y
X5
3,
z
Z
Z5
Y
6,
5
C olorantes violetas
Etapa
Control
Solvente Advertencias
Violeta 6 B
Violeta BNP
V ioleta BNP
N ota 12
METODOS DE ANALISIS
103
T a b la V
C olorantes rojos
Etapa Control
Solvente Advertencias Amaranto
Rojo Rojo Rojo Rojo Rojo

6B
10B FB 2G rpido
E
1
2
Rojo 2Gf
A m aranto
E
G
3
4
Ponceau 4R
A m aranto
E
E
5
6
7
8
9
Rojo 2G
Ponceau MX
Ponceau MX
Ponceau SX
Rojo rpido E
G
B
G
B
G
Verde
S
Y
Verde
A zul
Guinea brillante
X9
E fectuar
etap a 3
E fectuar
etapa 4
R ecorrido
15 cm
N ota 1
Z
z
01
N ota 2
X
Y
A zu l pa
tente V
A zul
Indigo
carmn
VRS
X
Z
Y
Negro
Negro
7984
PN
Z
Z
Z
Z
Z
Y
Etapa
1
2
3
Z
Y
z
Y9
Y9
Amarillo
cido
Tartrazina Crisoina
4
5
6
7
Y
z
Amarillo
naftol S
Z
Y
Z
X
Anaran Anaran Anaran Etapa

jado
jado
quinolina jado G
GGN
Y
Y
RN
X
Y
Z
Y
>1morillo
S
07
Z s
1
2
3
4
5
6
104
ANALISIS DE AUM ENTOS
Colorantes marrones
Etapa
Control
Solvente
Advertencias
Chocolate Chocolate
marrn HT marrn FB
Marrn FK E
Marrn FK
Ponceau Ponceau Ponceau

4R
3R
6R
Y
z
z
z
z
X
Y
Z
X
z
Ponceau
MX
Y
Ponceau
SX
Carmoi-i Escarlata Eritrosina

sina
GN
X
X
Z
Y
Y
POSICION W"
FRENTE DEL SOLVENTE
POSICION X
POSICION Y
(Posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al control i. e. ausencia de se
paracin)
POSICION Z
POSICION O ORIGEN
Fig. 2. Posicin de manchas reveladas sobre papel cromatogrfico.
Etapa
1
2
3
4
5
6
7
8
9
METODOS DE ANALISIS
105
Notas: 1. Adquiere color malva cuando se moja con solvente.

2. Cromatografiar usando la tcnica descendente duran
te cuatro a seis horas.
te diecinueve a veinte horas.
4. Las manchas adquieren color anaranjado cuando se
humedecen con solvente.
5* Las manchas aparecen amarillas.
te diecisis a diecisiete horas.
7. Las manchas aparecen amarillas.
8. Las manchas adquieren color azul cuando se mojan
con solvente.
9. Las manchas desaparecen cuando se mojan.
10. Hacer un cromatograma ascendente de 18 cm en lugar
de los 12 cm normales.
11. Hacer u n cromatograma ascendente de 24 cm en lugar
de los 12 cm (tiempo aproximado de diecisis a dieci
siete horas).
12. Cromatografiar usando la tcnica descendente de 25
cm.
13. Al retirar el solvente colgar en atmsfera d e am ona
co durante diez minutos.
14. Este m todo fu ideado por M. H. E. Griffiths de la
British Food Manufacturing Industries Research Asso
ciation y publicado e n / . Fd. Tech., 1 9 6 6 , 1 , 63-72.
15. Los detalles de la cromatografa en papel se dan en
las pginas 245-247.
(b)
1. Realizar un examen en papel cromatogrfico como se describe en
C16a usando los solventes siguientes:
A cloruro sdico al 2 por ciento en etanol del 50 por ciento
B isobutanol: etanol: agua ( 1 : 2 : 1 )
C isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (42: 28: 28: 1)
D etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (350: 150:
1 5 0 :1 )
E etil-metil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3)
F etil-acetato:piridina: agua (11: 5:3)
G amonaco 0,880 al 5 por ciento (v0 /v0 ) al que se ha aadido citrato trisdico al 5 por ciento (pG/v0 )
H cido clorhdrico concentrado: agua (6,5: 30)
106
COLOR, MEDIDA DEL
C18a~d
(a)
1. Llenar el receptculo de porcelana o cubeta de vidrio (si el produc
to es transparente) con la muestra y colocarla en el tintm etro
Loviband-Schofield.
2. Reducir la Iluminacin del laboratorio sin dejarlo totalm ente oscu
ro.
3. Manipulando los mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co
loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Mo
dificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccin
de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra
original.
4. Comprobar la lectura del color del patrn para cerciorarse de que
la vista no se halla fatigada.
5. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (o azul).
Notas:
1.
Los productos de tamao o textura no uniforme o los

que contienen otras sustancias alimenticias deben ana
lizarse en el receptculo de muestras rotatorio.
2. En el Captulo 4 se hacen consideraciones generalas
sobre la determinacin del color.
(b)
Soluciones de azcar
1. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir el jarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y com parar frente a agua
destilada en un espectrofotm etro a 420 y 720 nm.
Notas:
1. Mtodo de ICUMSA segn H. S. de Whalley.

2.
Indice de color = 1000 *-^C42 0 ^ C72 )

be
donde b = espesor de capa
c = concentracin
Ac = atenuancia a la longitud de onda corres
pondiente.
(c)
1. Conectar el Medidor de Diferencia de Color de Gardner y esperar

una hora para que se estabilicen las clulas fotoelctricas.
2. Colocar el patrn previamente calibrado en el aparato y hacer las
lecturas en el galvanmetro.
107
METODOS DE ANALISIS
3. Mover el galvanmetro hacia la posicin, mnim a y equilibrar la

aguja del dial para usar el control Rd (L).
4. Repetir la etapa anterior con el galvanmetro en posicin mxima.
5. Repetir para los controles a y b .
6. Colocar la muestra en el recipiente de prueba de fondo plano man
teniendo los lquidos o pulverizados en forma pticam ente clara.
7. Reajustar y anotar las lecturas.
s
Notas:
1. Los patrones pueden hacerse de plstico (son los pre
feridos) o de acero revestido de porcelana o bien ad
quiridos en el comercio con un amplio mrgen
de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book o f Colour contiene un modelo bsico de referencias de 1,5
x 2 cm.
2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura
de la muestra produce resultados no fiables ser pre
ciso tom ar diferentes lecturas mientras que la muestra
est en rotacin.
Tabla VI
Colores adicionales EEC
Nm. de
serie FC
Color
Indice de
color,
Nm.
Fluorescen Mancha
cia de la
desecada
mancha bajo
luz UV
Hidroxido Acido
sdico al clorhdrico
10 por
concentrado
ciento
E104
Amarillo de
quinolina
Amarillo
rpido AB
47005
Azul solantreno RS
(Indantreno
azul, antraceno azul)
Azul brillan
te FCF
Violeta 6B
69800
Amarillo
plido
Marrn
plido
amarillo
Rosa
E105
E l 30
E l 80
E181
Pigmento
Rubina,
Litol
Rubina
Violeta de
metilo
Ocre
oscuro
13015
Amarillo
Amarillo
brillante
amarillo
Azul tur
quesa
42090
42640
15850
42535
Rosa cuando rosaceo

se trata con rojo
cido
clorhdrico
Violeta
Azul tur
quesa
Violeta
Rosa
Casi
incoloro
Rojo la
drillo
Rojo brillan
te
Amarillo
muy plido
Amarillo
plido
Incoloro
108
Tabla VII
Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teidos

Grupo de color
Solvente
Rojo
Amarillo anaranjado
Azul, violeta, verde
Marrn
Negro
A, C, G
D ,G ,H
C, E, G
B,D,E
E
Notas:
1. Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
2. Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loe. cit.).
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Si existe el peligro de que el lquido gotee en el apara

to debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espa
cio abierto de la ranura.
A travs de la abertura de inspeccin debe compro
barse que la muestra cubre la ranura de exposicin.
Los lquidos espesos o intensamente coloreados deben
diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de rea
lizar las lecturas.
Las lecturas se expresan normalmente como valores
Rd L y la relacin permite obtener comparaciones
tiles (ver pg. 262-263 para la descripcin de dife
rentes escalas de color).
Para conseguir un campo visual uniforme en un pro
ducto texturado de espesor variable se coloca en su
superficie una gruesa capa de glicerina.
Las diferencias en el tam ao de partcula o de grnulo
producen variaciones en las lecturas del color.
(d)
Color
1. Macerar 0,5 g de muestra descortezada con 90 mi de agua destila
da.
2. Transferir a un matraz volumtrico y diluir hasta la seal de enra
se.
3. Mezclar.
4. Centrifugar y eliminar el lquido sobrenadante.
5. Transferir el lquido claro de la parte superior a la cubeta de
un espectrofotm etro de absorcin y determinar la densidad p
tica a 330 nm.
METODOS DE ANALISIS
COLOR, PRESENCIA DE
109
C19a-b
(a)
1. Disolver 10 g de muestra en 200 mi de cido sulfrico al 1 por
ciento.
2. Aadir una hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir la
solucin dlirante 30 minutos.
3. Despreciar el lquido, lavar y aadir 200 mi de agua destilada conte
niendo unas gotas de amonaco concentrado. Hervir durante trein
ta minutos.
4. Sacar la lana y tirarla.
5. Acidificar la solucin con cido clorhdrico concentrado.
6. Aadir una nueva hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y her
vir durante treinta minutos.
7. Sacar la lana e inspeccionar su color.
(b)
1. Tamizar la muestra y recoger el polvo.
2. Esparcir el polvo sobre un papel blanco semisatinado que previa
mente se ha estirado sobre una baldosa.
3. Triturar con la mano de un mortero o cualquier objeto similar.
4. Examinar el color utilizando una luz potente y una lupa.
COMPONENTES GRASOS
C20
1. Triturar la muestra en un mortero:

2. Lavarla en un cartucho de Soxhlet utilizando ter de petrleo
(60:80) y recoger los lavados en un matraz de Soxhlet previamen
te pesado.
3. Cerrar el cartucho con algodn.
4. Aadir ms ter de petrleo al frasco y someter a reflujo durante
tres horas.
5. Destilar el ter de petrleo en atmsfera de nitrgeno.
6. Pesar el residuo y disolverlo en ter de petrleo.
7. Examinar la muestra por cromatografa bidimensional en capa fina
de la forma siguiente:
i
I a dimensin
dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
soporte: slica gel G.
solvente: ter dietlico: benceno: etanol: cido actico
(4 0 :5 0 :2 :0 ,2 ).
desecar en atmsfera de nitrgeno.
110
2a dimensin
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
(90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomolbdico a! 5 por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.
Notas:
1.
Referencia del m todo Dasgupta S. K. and J. Friend,

1973,7. Sci. Fd Agrie., 24, 463-470.
2. La determinacin de los componentes individuales
puede realizarse por pulverizacin con acetato cpri
co al 3 por ciento en cido ortofosfrico al 8 por
ciento, calentando a 180 C durante veinticinco mi
nutos y comparando los resultados utilizando un fotodensitm etro de barrido automtico. (M. E. Fewster etal., 1969,7. Chromat., 43, 120).
3. El orden de la separacin es monoglicridos, diglicridos, triglicridos y esterles.
4. Referencia de la tcnica cromatogrfica Freeman, C.
P., 1 9 6 6 ,/. Lipid Res., 1, 324.
COMPONENTES SOLIDOS DE LA YEMA DE HUEVO
C2I
1. Extraer a reflujo durante dos horas 10 g de muestra en aparato de

Soxhlet usando 100 mi de metanol puro.
2. Decantar y aadir otros 100 mi de m etanol puro. Extraer a reflujo
durante dos horas.
3. Combinar las fracciones metanlicas. Evaporar a sequedad.
4. Realizar una determinacin de fsforo segn se detalla en la sec
cin correspondiente.
Nota:
Componentes slidos de la yema de huevo = P2O s x 56.

Huevo en polvo = componentes slidos de la yema de hue
vo x 1,48.
COMPOSICION EN ACEITES ESENCIALES
(a)
i
Examen por cromatografa de gases ( ver pg. 249)

I Operar en las condiciones siguientes:
Longitud de la columna: 215 cm.

Dimetro de la columna: 0,6 cm.
C22a-b
METODOS DE ANALISIS
111
Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. deposi

tada en solucin etanlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.).
Longitud efectiva de la columna: 200 cm.
Gas portador: helio, presin de entrada 1,24 x 1 0 5 Nm"2 .
Volumen de muestra: 2 a 5 x 10'3 mi.
Mtodo de inyeccin: microjeringa.
Tem peratura de la columna: 170 C 2o C.
Velocidad de flujo: 75 ( 5) m m in '1.
Detector: alambre caliente.
Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota:
A daptado de Smith, D. L. and L. Levi,/ . Agrie. Fd. Chem.,

1961,9, 2 3 0 4 4 .
(b)
Relleno de la columna
Gas portador
Flujo del gas
Temperatura de la columna
Temperatura de inyeccin
Deteccin
: Apiezon L al 20 por ciento en

Chromosorb
Hidrgeno
45 mi min"1
210 o c
340 c
cubeta d e conductividad tr
mica
Notas: 1. Los aromas detectados por olfacin deben anotarse en

el registro a intervalos de 20 segundos, o en menos
tiempo si es necesario, al objeto de complem entar la
informacin del registro.
2. Los componentes de alto punto de ebullicin pueden
no eluirse y en consecuencia permanecen indetectables con las tcnicas de GLC.
3. Para analizar los gases del espacio de cabeza en los
envases puede usarse una jeringa hipodrmica herm
tica.
COMPOSICION EN GLICERIDOS
C23
Examen por cromatografa en capa fina ( ver pg. 247)

Cualitativo
Soporte: 30 g de slica gel G en 60 mi de solucin de nitrato de plata
al 12,5 por ciento.
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
112
Espesor de la capa: 400 /im.

_*
Desecacin: a tem peratura ambiente.
Concentracin de la solucin problema: al 0,5 por ciento en clorofor
mo.
Solvente: tetracloruro de carbono: cloroformo: cido actico: etanol
(4 0 :6 0 :0 ,5 :0 ,5 ).
Equilibrio: durante la noche.
Recorrido: 12rcm.
Revelado: solucin etanlica de dibromo R fluorescena al 0,2 por
ciento.
Examen: con luz UV.
Cuantitativo
Revelador (pulverizacin): solucin acuosa de cido ortofosfrico
al 50 por ciento.
Calentamiento: a 350 C durante treinta minutos.
Determinacin: con densitmetro.
Calibracin: frente a manchas de concentracin conocida.
Nota:
Ver tambin los m todos descritos en E5.
CONSERVADORES
C24a-b
(a)
Extraccin
1. Acidificar con cido clorhdrico una solucin del producto alimen
ticio preparada con la m enor cantidad posible de agua destilada.
2. Extraer la solucin con igual cantidad de mezcla de ter dietlico:
ter de petrleo (50: 50).
3. Purificar el extracto de la mezcla de ter lavndolo en embudo de
separacin con lcali dbil (2 M).
4. Acidificar el extracto alcalino con cido clorhdrico 2 M y reextraer con igual volumen de la mezcla de ter.
5. Reducir la solucin etrea a un pequeo volumen utilizando un
evaporador rotatorio!
(b)
Deteccin
Mtodo: cromatografa en capa fina (vr pg. 247).
Solucin problema: la preparada.
METODOS DE ANALISIS
113
Sistema solvente: butanol saturado de am onaco 2 M.

Soporte: slica gel G. ,
Espesor de capa: 250 nm.
Tipo de placa: 20 x 20 cm de latn cromado.
Condiciones de activacin: treinta minutos a 100 C.
Volumen de muestra: 20 x 103 mi.
Recorrido del solvente: 12 cm.
Condiciones ae desecacin: aire seco.
Deteccin: elevar la tem peratura lentamente sobre una placa caliente.
Los conservadores subliman a diversas temperaturas.
Notas:
1.
2.
Basado en el trabajo de Cavello M. and O. Schettino,

Symp. Instato Superioredi Sanita, Rome, May 1963.
Los valores R f y las temperaturas de sublimacin son
las siguientes:
Compuesto
Rf
cido srbico
cido dehidroactico
cido benzoico
cido p-hidroxibenzoico
cido p-clorobenzoico
cido saliclico
cido cinnmico
metil-p-hidroxibenzoato
propil hidroxbenzoato
0,23
0,27
0,24
0,12
0,24
0,53
0,43
0,66
0,67
Temperatura de
sublimacin
C
55
60
60
80
80
76
90
70
70
CONTAJE DE PARTICULAS OSCURAS
C25
1. Reconstituir muestras de 50 g del producto deshidratado.

2. Visualmente contar el nmero de partculas oscuras existentes en
la superficie.
3. Expresar el resultado en nmero de partculas oscuras por 100 g
de muestra.
CONTENIDO EN ALCOHOL
C26
1. Pesar una muestra de 100,0 g y aadir 50 mi de agua destilada.

2. Destilar y recoger cerca de 100 mi de solucin. Diluir a un volu
men final de 100,0 mi en matraz aforado a 20 C.
3. Enfriar la solucin a 15 'C.
114
4. Medif el peso especfico de la solucin a 2 0 C usando un picn

metro.
5. Calcular el contenido en alcohol haciendo uso de las cifras q ue fi
guran en la Tabla VIII. *
.
.
.
Nota:
La descripcin del m todo para determinar el peso especfi

co figura en el m todo P3a.
i
CONTENIDO EN AZUCAR
C27
(a)
1. Preparar una muestra de tam ao apropiado.
2. Pasar la muestra por una picadora y recoger el lquido que pueda
librarse. Mezclar perfectamente.
3. Pesar 100 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mi y aa
dir 50 mi de agua.
4. Agitar. Exprimir comprimiendo para separar el lquido.
5. Determinar el contenido en azcar reductor antes y despus de la
inversin como se describe en los mtodos C28a y C28b.
(b)
1. Dispersar 5 g de muestra en 80 mi de etanol al 60 por ciento y
calentar a reflujo durante una hora.
2. Enfriar y diluir a 100 mi despus de filtrar.
3. Determinar el contenido en azcar reductor por el m todo de Luff
sobre la solucin invertida (mtodos C28b y S2).
(c)
1. Tomar porciones de muestra del centro del producto y picar hasta
reducir considerablemente el tamao de partcula.
2. Homogeneizar 10 g de muestra picada con 40 mi de etanol al 50
por ciento.
3. Transferir a un matraz de 250 mi. con ayuda de 60 mi de etanol al
50 por ciento. Aadir 2 g de carbonato clcico y calentar a reflujo
sobre bao de vapor durante dos horas.
4. Enfriar y transferir a m atraz volumtrico de 250 mi con ayuda de
etanol del 95 por ciento. Diluir hasta la seal de enrase.
5. Tomar con pipeta 25 mi y evaporar a sequedad.
6. Arrastrar el residuo con agua destilada a un m atraz volumtrico de
100 mi y clarificar con acetato de plomo. Enrasar.
7. Filtrar y aadir suficiente cantidad de carbonato sdico anhidro
para precipitar el plomo.
METODOS DE ANALISIS
115
Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el peso
especfico aparente, a 20 C
Peso
especfico
Por
ciento
Peso
especfico
Por
ciento
Peso
especfico
1.0000
0.9999
0.9998
0.9997
0.9996
0.9995
0.9994
0.9993
0.9992
0.9991
0.9990
0.9989
0.9988
0.9987
0.9986
0.9985
0.9984
0.9983
0.9982
0.9981
0.9980
0.9979
0.9978
0.9977
0.9976
0.9975
0.9974
0.9973
0.9972
0.9971
0.9970
0.9969
0.9968
0.9967
0.9966
0.9965
0.9964
0.9963
0.9962
0.9961
0.9960
0.9959
0.9958
0.9957
0.9956
0.9955
0.00
6.07
0.13
0.20
0,26
0.33
0.40
0.46
0.53
0.60
0.66
0.73
0.80
0.87
0.93
1.00
1.07
1.14
1.20
1.27
1.34
1.41
1.48
1.54
1.61
1.68
1.75
1.81
1.88
1.95
2.02
2.09
2.15
2.22
2.29
2.37
2.43
2.50
2.57
2.64
2.70
2.77
2.84
2.91
2.98
3.05
0.9954
0.9953
0.9952
0.9951
0.9950
0.9949
0.9948
0.9947
0.9946
0.9945
0.9944
0.9943
0.9942
0.9941
0.9940
0.9939
0.9938
0.9937
0.9936
0.9935
0.9934
0.9933
0.9932
0.9931
0.9930
0.9929
0.9928
0.9927
0.9926
0.9925
0.9924
0.9923
0.9922
0.9921
0.9920
0.9919
0.9918
0.9917
0.9916
0.9915
0.9914
0.9913
0.9912
0.9911
0.9910
0.9909
3.12
3.19
3.26
3.33
3.40
3.47
3.54
3.61
3.68
3.76
3.83
3.90
3.97
4.04
4.11
4.18
4.26
4.33
4.40
4.48
4.55
4.62
4.69
4.77
4.84
4.91
4.98
5.06
5.13
5.21
5 .28 /
5.36
5.43
5.51
5.58
5.66
5.73
5.81
5.88
5.96
6.03
6.11
6.18
6.23
6.34
6.41
0.9908
0.9907
0.9906
0.9905
0.9904
0.9903
0.9902
0.9901
0.9900
0.9899
0.9898
0.9897
0.9896
0.9895
0.9894
0.9893
0.9892
0.9891
0.9890
0.9889
0.9888
0.9887
0.9886
0.9885
0.9884
0.9883
0.9882
0.9881
0.9880
0.9879
0.9878
0.9877
0.9876
0.9875
0.9874
0.9873
0.9872
0.9871
0.9870
0.9869
0.9668
0.9867
0.9866
0.9865
0.9864
R e f Bull. Nat. Bur. Standards, 9 , 3
Por
ciento
6.49
6.57
6.65
6.73
6.80
6.88
6.96
7.04
7.12
7.19
7.27
7.35
7.43
7.51
7.59
7.67
7.75
7.82
7.90
7.98
8.06
8.15
8.23
8.31
8.39
8.47
8.55
8.63
8.71
8.79
8.88
8.96
9.04
9.13
9.21
9.29
9.38
9.46
9.54
9.62
9.70
9.79
9.87
9.95
10.03
116
8. Filtrar. ,
9. Diluir 50 mi de filtrado a 200 mi en matraz volumtrico y determ i
nar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inver
sin, con la solucin de Luff.
(d)
1. Picar toda 11 muestra.
2. Pesar 10 g de material picado en vaso de precipitados de 50 mi y
aadir 30 mi de etanol al 70 por ciento. Agitar con varilla de vi
drio.
3. Transferir la mezcla a un cartucho de extraccin de 50 mi de capa
cidad hecho con papel de filtro Whatman nmero 42. Permitir
que la muestra filtre y recoger el filtrado en un erlenmeyer de
150 mi. Continuar lavando el residuo con otros 50 mi de etanol al70 por ciento.
4. Cuando deje de gotear tapar el cartucho con lana de vidrio.
5. Conectar el aparato de Soxhlet y calentar a reflujo durante una ho
ra con etanol al 70 por ciento.
6. Destilar el alcohol hasta que quede un pequeo volumen y lavar el
lquido remanente a un matraz de 100 mi con ayuda de 30 mi de
agua destilada.
7. Aadir 6 mi de cido clorhdrico concentrado y m antener durante
diez minutos a 6 0 C. Neutralizar.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor como se describe
en el m todo C28a C28b.
Nota: 1. El m todo para la inversin se describe bajo el enca

bezamiento Sacarosa, Mtodo S2.
2. El mtodo de Luff para la determinacin de azcar
reductor se describe en el m todo C28b.
CONTENIDO EN AZUCARES REDUCTORES
C28a-b
(a)
1. Pipetar cantidades iguales de 50 mi de la solucin A de F eh lin gy
de la solucin B de Fehling a un erlenmeyer de 150 mi con tapn.
Agitar para mezclar.
2. Preparar una solucin problema de la muestra. Una concentracin
normalmente adecuada es al 1 por ciento, pero la concentracin
de la solucin puede modificarse considerablemente teniendo en
cuenta los resultados de la determinacin preliminar. Por esta ra
zn, es mejor preparar una solucin madre al 20 por ciento y las
restantes soluciones por dilucin de alcuotas apropiadas.
METODOS DE ANALISIS
117
3. Colocar la solucin preparada en una bureta de 50 mi q ue ha sido

modificada para que el vertido sea rpido.
4. Pipetar una cantidad de 10 25 mi de la solucin mixta de
Fehling y colocarla en un erlenmeyer de 250 mi.
5. Aadir con la bureta 15 mi de la solucin problema y aadir tam
bin al erlenmeyer una pequea cantidad de piedra pmez.
6. Colocar mtraz y contenido sobre una fuente de calor y poner en
marcha un dronmetro tan pronto como la solucin comience a
hervir.
7. Transcurridos un minuto y cincuenta y cinco segundos de ebulli
cin aadir tres gotas de indicador azul de metileno.
8. Comenzar la titulacin aadiendo volmenes de 0,5 mi cada dos
segundos. Impedir que la solucin deje de hervir.
9. Cuando se aproxime al punto final se observa una clara coloracin
rojiza. En este m om ento reducir el ritmo de las adiciones a 0,1 mi
seg."1 .
10. Como punto final debe tomarse la aparicin de color rojo brillan
te del xido de cobre en solucin.
11. Repetir la titulacin aadiendo de una vez todo el volumen gasta
do inicialmente en la titulacin menos 0,5 mi. Titular a un ritmo
de 0,05 mi cada 10 segundos. El pun to final debe alcanzarse en un
periodo de ebullicin de tres a cuatro minutos.
Notas:
1.
Inicialmente es algo difcil advertir el punto final y

por ello es recomendable practicar previamente con
una solucin cuyo contenido en azcar reductor se
conoce.
2. La solucin de Fehling A se prepara de la forma si
guiente: Disolver 69,3 g de sulfato de cobre (5H2 0 )
p.a., en agua destilada hervida. Aadir 1 mi de cido
sulfrico 1 M y diluir a un litro en matraz volumtri
co.
La solucin de Fehling B se prepara de la forma si
guiente: disolver 346 g de tartrato sdico potsico y
100 g de hidrxido sdico en agua destilada hervida.
Diluir a un litro.
Las soluciones A y B de Fehling pueden adquirirse
ya preparadas.
3. El error probable de las soluciones de Fehling es el
mismo que el de otras soluciones patrn. Cada vez
que vuelvan a prepararse nuevas soluciones stas de
ben comprobarse frente a una solucin patrn de
azcar invertido. Esta se prepara invirtiendo 9,5 g de
sacarosa de la forma como se describe para la deter
minacin de sacarosa en el m todo S2. Es por tanto
preciso aplicar un factor a todas las titulaciones reali
zadas con una solucin dada de Fehling.
118
4.
Los factores para los diversos azcares se indican en

las Tablas IX-XIII.
,
5.
.
,
,
mg de azcar en 1 mi
6.
factor de la tabla x 100

---------------titulo
Referencia del m todo, Lae, J.

Soc. Chem. Ind., 1923 ,4 2 , 32-7T.
7. *E1 equivalente en dextrosa (E.D.)
sa comercial es igual al contenido
' expresado en dextrosa, calculado
materia slida. Es decir
H. y L. Eynon, /.
del jarabe de gluco
en azcar reductor,
sobre la base de la
.contenido en azcar reductor

expresado en dextrosa x 100
E. D. = ----------------------------- ;-------------------solidos totales
(b)
M todo de L u f f Schorl
1. Pipetar 25,0 mi de solucin clarificada, conteniendo de 10 a 60 mg
de azcar invertido, en m atraz de fondo plano de 250 mi. Aadir
algunas perlas de vidrio.
2. Aadir 25,0 m id e solucin de Luff preparada de la forma siguien
te:
Disolver 50 g de cido ctrico en 50 mi de agua destilada y aadir
a una solucin de 125 g de carbonato sdico cristalizado en 110
mi de agua destilada. Agitar hasta que deje de liberarse cido car
bnico. Verter la solucin mixta en una mezcla enfriada de 263 g
de carbonato sdico cristalizado disueltos en 250 mi de agua des
tilada caliente. Aadir a esta solucin mixta una solucin prepara
da disolviendo 25 g de sulfato de cobre cristalino en 100 mi de
agua destilada. Despus de enfriar diluir a un litro.
3. Conectar el matraz a un condensador de reflujo, poner en ebulli
cin la solucin en menos de dos m inutos y dejar a reflujo durante
exactamente diez minutos.
4. Enfriar matraz y contenido en corriente de aga fra durante cin
co minutos.
5. Aadir 3 g de yoduro potsico, 25 mi de cido sulfrico al 20 por
ciento (aadir sta lentamente) y 10 mi de agua destilada.
6. Agitar hasta que cese la formacin de espuma y titular inmediata
mente con tiosulfato sdico 0,1 M usando solucin de almidn re
cientemente preparada.
7. Titular hasta aparicin de color amarillo crema.
8. Deducir la titulacin en blanco obtenida con 25 mi de agua desti
lada.
119
METODOS DE ANALISIS
Notas:
1.
Los mg de azcar reductor presente en la solucin vie

nen dados en la Tabla XIV.
2. Referencia del m todo, Luff, G. y N. Schorl, Hand boek M ethoden van Ondzoek by de Java Suiker indus
trie, 1931.
t
T abla IX
A zcar invertido por cada 10 m i de solucin de Fehling
m id e
solu
cin
udp
c
azcar
reque
ridos
Soluciones que contienen entre otros, azcar invertido

Sin sacarosa
1 g de sacarosa
por 100 mi
Factor* mg.de
azcar
para el
inverti
azcar
inverti do por
100 mi
do
5 g de sacarosa
por 100 mi
Factor* mg de
azcar
para el
inverti
azcar
inverti do por
100 mi
do
10 g de sacarosa
por 100 m i
Factor* m g d e
azcar
para el
inverti
azcar
inverti do por
100 mi
do
Factor
para el
azcar
inverti
do
mg de
azcar
inverti
d o por
100 mi
15
16
17
18
19
50.5
50.6
50.7
50.8
50.8
336
316
298
282
267
49.9
50.0
50.1
50.1
50.2
333
312
295
278
264
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
317
297
280
264
250
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
307
288
271
256
243
20
21
50.9
51.0
51.0
51.1
51.2
254.5
242.9
231.8
222.2
213.3
50.2
50.2
50.3
50.3
50.3
251.0
239.0
228.2
218.7
209.8
47.6
47.6
47.6
47.6
47.6
238.0
226.7
216.4
207.0
198.3
46.1
46.1
46.1
46.1
46.1
230.5
219.5
209.5
200.4
192.1
28
29
51.2
51.3
51.4
51.4
51.5
204.8
197.4
190.4
183.7
177.6
50.4
50.4
50.4
50.5
50.5
201.6
193.8
186.7
180.2
174.1
47.6
47.6
47.6
47.7
47.7
190.4
183.1
176.4
170.3
164.5
46.0
46.0
46.0
46.0
46.0
184.0
176.9
170.4
164.3
158.6
30
31
32
33
34
51.5
51.6
51.6
51.7
51.7
171.7
166.3
161.2
156.6
152.2
50.5
50.6
50.6
50.6
50.6
168.3
163.1
158.1
153.3
148.9
47.7
47.7
4 7
47.7
159.0 .
153.9
149.1
144.5
140.3
46.0
45.9
45.9
45.9
45.8
153.1
148.3
143.4
139.1
134.9
35
36
37
38
39
51.8
51.8
51.9
51.9
52.0
147.9
143.9
140.2
136.6
133.3
50.7
50.7
50.7
50.7
50.8
144.7
140.7
137.0
133.5
130.2
47.747.7
47.7
47.7 47.7
136.3
132.5
128.9
125.5
122.3
45.8
45.8
45.7
45.7
45.7
130.9
127.1
123.5
120.3
117.1
40
41
42
43
44
52.0
52.1
52.1
52.2
52.2
130.1
127.1
124.2
121.4
118.7
50.8
50.8
50.8
50.8
50.9
127.0
123.9
121.0
118.2
115.6
47.7
47.7
47.7
119.2
116.3
113.5
110.9
108.4
45.6
45.6
45.6
45.5
45.5
114.1
111.2
108.5
105.8
103.4
45
46
47
48
49
50
52.3
52.3
52.4
52.4
52.5
52.5
116.1
113.7
111.4
109.2
107.1
105.1
50.9
50.9
50.9
50.9
51.0
51.0
113.1
110.6
108.2
106.0
104.0
102.0
106.0
103.7
101.5
99.4
97.4
95.4
45.4
45.4
45.3
45.3
45.2
45.2
101.0
98.7
96.4
94.3
92.3
90.4
22
23
24
25
26
27
47.7
47.7
41
47.7
* mg de azcar invertido correspondiente a 10 mi de solucin de Fehling.
120
Tabla X
Soluciones que contienen, entreoros, azcar invertido

mi de
solucin
de azcar
requeri
dos
Sin sacarosa
por 100 ml 1 g de sacarosa
Factor* para
el azcar
invertido
mg de azcar
invertido
por 100 mi
15
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1 21
METODOS DE ANALISIS
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125
METODOS DE ANALISIS
C29a-c
CONTENIDO CARNICO
(a)
1. Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + protena + ceniza).
2. Proteina dt^l pan: carbohidrato dividido por 6.
3 .P a n : carbohidratos x 1,33.
4. Proteina de la carne: pro tena total - proteina del pan.
5. Carne magra (cerdo): protena'de la carne x 4,64.
Carne magra (vacuna): protena de la carne x 4,51.
6. Carne total: carne magra + grasa.
7. Condimentos: sal + 0,5.
8. Agua aadida: 100 - (pan + carne total + condimentos).
(b)
El contenido crnico puede calcularse de la forma siguiente:
porcentaje de nitrgeno
crnico total x 100
Porcentaje de carne magra =
f
donde f =
3,35
3,45
3.55
3,7
2,7'
3.0
3,65
3.55
2.0
Notas:
1.
para la carne de ternera

para la carne de cerdo
para la carne de bvido
para la carne entera de pollo (3,6 para el m scu
lo rojo, 3,9 para la pechuga)
para riones
para lenguas
para carne entera de pavo (3,5 para el msculo
rojo, 3,9 para la pechuga)
para hgados
para pan relleno
Es esencial corregir la cifra de

ponda al pan, leche en polvo,
presente.
2. Referencias. Analyst, 1961, 86,
Analyst, 1963, 88,
Analyst, 1965, 90,
Analyst, 1966, 97,
Analyst, 1967, 92,
nitrgeno que corres

etc., que pueda haber
557.
422, 583
256, 579.
538.
326.
126
(C).
Calcular el contenido en carne magra a partir de los datos analti

cos del nitrgeno total y de la grasa extrada y de los carbohidratos
desecados obtenidos por diferencia, de la forma siguiente:
Vacuno
\
Carne magra =
112,5NT - 0,4437F e - 2,25C d

3,55
Cerdo
Carne magra =
112,5NT - Q,4132FE - 2,2SCP

3,45
donde NT = porcentaje de nitrgeno total

F e = porcentaje de grasa extrada
CD = porcentaje de carbohidratos desecados
Notas:
1. El procedimiento est basado en la frmula de Stubbs,

G. y A. More, 1919, Analyst, 44, 125, utilizando los
valores de la Sociedad de Qumicos Analistas para
N /Fe y modificados por Pearson, D., 1968, J. Assn.
Public Analysts, 6,129, para garantizar como admisi
ble un 10 por ciento de grasa de procedencia intra
muscular.
CONTENIDO CARNICO ESCURRIDO
C30
1. Desecar durante una hora en estufa mantenida a 105 C un papel

de filtro Whatman nmero 54 de 11 cm de dimetro, colocado en
una cpsula de petri. Pesar.
2. Colocar el papel de filtro sobre un embudo de Buchner, humede
cer y aplicar ligera succin.
3. Pesar en un vaso de precipitados de 250 mi (conteniendo una vari
lla de agitacin) una muestra de tamao adecuado, bien mezclada,
de carne con jugo.
4. Transferir la mezcla de carne y jugo sobre el papel de filtro pesado.
Lavar perfectamente el jugo de la carne con agua destilada calien
te. Lavar perfectamente el papel de filtro con posteriores adicio
nes de agua destilada caliente.
5. Transferir papel de filtro y contenido a la placa de petri, desecar
con calor moderado y pesar.
METODOS DE ANALISIS
CONTENIDO EN GELATINA
127
C 3 1a-b
(a)
1. Determinar el contenido en nitrgeno como se detalla en el m to

do N2. Multiplicar po r 5,55.
(b)
1. Pesar con exactitud 10 g de muestra en un vaso de precipitados de

250 mi y aadir 125 mi de agua destilada.
2. Hervir y aadir, bajo agitacin constante, 0,5 mi de cido actico
glacial. Colocar sobre bao de agua caliente durante treinta m inu
tos.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 recogiendo el
filtrado en un matraz volumtrico de 250 mi. Lavar perfectamente
el residuo con agua destilada caliente. Enfriar y diluir hasta la se
al de enrase con agua a 20 C.
4. Tomar, con pipeta, alcuotas de 25 mi y aadirle 0,25 mi de solucn acuosa de formaldehido al 40 por ciento. Esto puede hacerse
perfectamente en cpsula de evaporacin.
5. Evaporar hasta que quede un volumen reducido y aadir otros
0,25 mi de solucin de formaldehido.
6. Extender el residuo sobre el fondo de la cpsula de evaporacin y
mantenerla sobre un bao de agua caliente durante dos horas.
7. Aadir 100 mi de solucin de formaldehido al 1 por ciento y m an
tener sobre bao de agua caliente durante treinta minutos.
8. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
9. Repetir el proceso de extraccin.
10. Lavar el residuo en el papel de filtro usando formaldehido al 1 po r
ciento.
11. Determinar el contenido en nitrgeno del papel de filtro y residuo
por el procedimiento descrito en el m todo N2. La cantidad de ge
latina (solamente en el caso de esta determinacin) es igual al ni
trgeno multiplicado por 5,79.
Nota:
El mtodo (b) se basa en el que se describe en los Official

m ethods o f the Association o f Public Analysts.
CONTENIDO EN FRUTA S DE LAS NARANJADAS
C32
El contenido en fruta de las bebidas a base de naranjas enteras pue

de- calcularse a partir de' los contenidos en potasio, fsforo y nitrge
no. El contenido en fruta verdadero puede calcularse utilizando
Contenido en Fruta Estimado = 0,05 (7X + 10Y + 3Z)
128
donde X =
Y=
Z =
Notas:
contenido en fruta basado en el contenido en potasio,

contenido en fruta basado en el contenido en'fsforo,
contenido en fruta basado en el contenido en nitrgeno.
Mtodo de Hulme, B., et a l, 1 9 6 5 ,/. Assn. Pub. Ana

lysts, 3, 116-117.
2. f Segn Hulme {Loe. cit.) las cantidades comparativas
de las diferentes naranjas son
1.
Regin
Porcentaje
de potasio
(Po/Po)
Porcentaje
de fsforo
(Po/Po)
Porcentaje
de nitrgeno
(Po/Po)
Africa del Sur

Mediterrneo oriental
Espaa
Brasil
0,171
0,170
0,171
0,231
0,021
0,022
0,020
0,022
0,190
0,225
0,184
0,178
CONTENIDO EN HUMEDAD
C33a-k
(a)
1. Pesar con exactitud en cpsula de aluminio, niquel o acero inoxi
dable 5 g de muestra finamente molida. Extender el producto so
bre el fondo de la cpsula para que ocupe la mayor superficie posi
ble.
2. Elevar la tem peratura a 65 C y reducir la presin hasta que no ex
ceda de 100 mm de Hg con un flujo de aire de 100 mi min"1. El
aire debe pasarse previamente sobre xido brico y almina activa
da.
3. Pasadas 1,5 horas retirar las cpsulas. Enfriar en desecador y pesar.
4. Repetir el proceso de desecacin durante otros quince minutos, pe
sar y continuar desecando hasta peso constante.
5. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso de
la muestra.
(b)
Mtodo igual que a pero desecando a 125 C durante tres horas.
METODOS DE ANALISIS
129
1. Pesar con exactitud 5 g de muestra en una cpsula de nquel o

acero inoxidable previarnente desecada, extendiendo la muestra en
una capa lo ms fina posiol^sobre la base de la cpsula.
2. Colocar la cpsula con su contenido en estufa a 105 C y desecar
durante cuatro horas.
3. Retirar la cpsula, enfriar en desecador y pesar.
4. Volver a colocar la cpsula en la estufa y desecar nuevamente du- i
rante otros treinta minutos. Retirar, enfriar y pesar.
5. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
6. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso
de la muestra.
(d)
1. Comprobar con agua destilada a (20 C) que el refractmetro de
Abb da la lectura correcta (ndice de refraccin 1,3330) y proce
der igual con dos lquidos orgnicos patrones que posean ndices
de refraccin conocidos (ver Seccin III).
2. Colocar una pequea cantidad de muestra entre los prismas total
mente secos del refractmetro de Abb. Cerrar los prismas.
3. Comprobar la temperatura de los prismas usando el termmetro
interno de que se halla provisto el aparato.
4. Leer el ndice de refraccin de la muestra y calcular el porcentaje
de slidos totales (expresado en sacarosa) usando los datos de las
Tablas XVII y XVIII (pginas 213 y 214).
(e)
1. Pesar aproximadamente 20 g de c e lita en polvo o arena lavada con
cido en cpsula de nquel o acero inoxidable que contenga una
pequea varilla de vidrio como agitador. Desecar en estufa durante
una hora.
2. Retirar de la estufa y dejar enfriar en desecador. Pesar y aadir
aproximadamente 5 g de muestra. Volver a pesar.
3. Aadir suficiente agua destilada para dispesar uniformemente la
muestra despus de calentar sobre bao de agua caliente.
4. Evaporar el mximo de agua posible calentando sobre bao de
agua caliente. La mezcla de la muestra debe agitarse con frecuen
cia, en especial cuando se aproxima el trmino de la desecacin.
5. Secar la base de la cpsula y colocarla en estufa a 105 C durante
tres horas.
6. Retirar la cpsula de la estufa, enfriarla en desecador y pesarla.
7. Colocar la cpsula de nuevo en la estufa y desecar hasta peso
constante.
130
8. Calcular el contenido en humedad a partir d l a prdida de peso de

la muestra.
(0
1. Pesar una cantidad elevada de muestra desmenuzada (400-500 g) en
una cpsula de fondo plano,
2. Colocar la cpsula en la parte superior de la estufa y desecarla con
calentamiento moderado durante ocho horas.
3. Pesar.
4. Moler la muestra hasta reducirla a polvo y determ inar la humedad
por uno de los m todos descritos previamente.
5. Calcular el contenido en humedad haciendo la correccin corres
pondiente a la prdida inicial de agua.
(g)
1. Colocar aproximadamente 10 g de grnulos de piedra pm ez en
una cpsula de acero aplanada conteniendo un pequeo agitador de
vidrio y desecar durante dos horas.
2. Despus de enfriar en desecador, pesar y aadir 5 g de muestra.
Volver a pesar. Mezclar la muestra con la piedra pmez, extendin
dola uniformemente sobre el fondo de la cpsula.
3. Desecar a 70 C en vaco, a una presin de 310-320 mm de Hg,
durante tres horas. El flujo de aire debe ser de 100 mi min1 y el
aire debe pasarse sobre xido de bario y almina activada.
4. Repetir el proceso de desecacin durante quince minutos, pesar
y continuar desecando hasta peso constante.
5. Pesar y calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de
peso.
(h)
1. Pesar por diferencia 10 g de muestra en un matraz de fondo plano
de 250 mi. Disolver en 50 mi de acetona.
2. Calentar sobre bao de agua caliente y seguidamente eliminar la
acetona bien en un evaporador rotatorio o por calentamiento pro
longado sobre bao de agua caliente. Dejar inclinado el matraz
para facilitar la eliminacin de solvente.
3. Repetir la adicin de solvente y evaporacin usando dos alcuotas
de 50 mi de acetona pura.
4. Desecar el matraz en estufa y volver a pesar.
5. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso.
(i)
1. Desecar perfectamente una cpsula de acero inoxidable o nquel
tETODOS DE ANALISIS
2.
3.
4.
5.
6.
131
mantenindola en estufa a 105 C durante treinta minutos. Dejar

enfriar en desecador. Pesar.
Pesar 5 g de muestr'efi-te cpsula.
Calentar cuidadosamente el producto usando una llama de bunsen
de forma que no se produzcan salpicaduras ni cambios de colora
cin.
Colocar la cpsula en estufa a 105 C durante dos horas.
Dejar enfrir y pesar. Volver a desecar y pesar hasta alcanzar peso
constante.
La diferencia de peso indica el agua perdida por la muestra.
0)
(Mtodo de Karl Fischer - este mtodo debe seguirse siempre con
mucho cuidado).
1. Disolver la muestra, triturada en trozos pequeos pero sin llegara
pulverizar, en piridina seca o en metano! anhidro almacenado en
sulfato sdico anhidro.
2. El metanol y la piridina deben normalizarse titulando 10 mi
frente a la solucin de Karl Fischer hasta alcanzar una tonalidad
pardo-amarillenta previamente fijada. El proceso de titulacin
debe seguirse potenciomtricamente (ttulo a).
3. Tomar 1 mi de agua destilada y diluir con metanol anhidro hasta
la seal de enrase de un matraz volumtrico de 100 mi. Tomar 10
mi de esta solucin y diluir de nuevo a 100 mi con metanol anhi
dro. Tomar 10 mi de esta solucin y titular con el reactivo de Karl
Fischer hasta aparicin de la misma tonalidad pardo-amarillenta ( t
tulo b).
1 mi de reactivo =
b -a
g de agua.
4. Tomar 10 mi de la solucin problema (de la muestra) y titular po

tenciomtricamente frente al reactivo de Karl Fischer.
5. Usando el peso de la muestra y el peso del agua obtenida del t t u
lo en blanco, calcular el contenido en humedad.
Nota:
El reactivo recin preparado debe normalizarse cada da.
00
1. Cortar la muestra en rodajas de 2 3 mm de espesor, aadiendo
igualmente los trozos partidos y pesar, con exactitud de dcimas
de gramo, en una cpsula de porcelana grande.
2. Desecar a 30 C durante un da.
3. Pesar el recipiente y la muestra con exactitud de dcimas de gramo.
132
4. Pulverizar la muestra desecada a partculas pequeas y mezclar

perfectamente.
5. Pesar exactamente cantidades de 5 g de muestra pulverizada en
una cpsula de acero inoxidable.
6. Continuar como se describe en C32c y modificar el resultado te
niendo en cuenta la prdida de peso de la muestra inicialmente de
secada.
i
Nota: Contenido
en humedad = 100 - 100 w (WO/D)
donde w = peso de la muestra pulverizada despus de la deseca. cin a 105 C.

W = peso de la muestra pulverizada tomada para la deter
minacin de humedad.
O = peso original de la muestra principal.
D = peso de la muestra una vez desecada.
CONTENIDO EN PESCADO DE LAS PASTAS DE PESCADO
C34
Carbohidratos: 100,0 - (suma de humedad, grasa, protena, ceniza

corregida, acidez).
Protena de patata: carbohidratos divididos por 10.
Contenido en patata: carbohidratos multiplicados por 100/21.
Protena de pescado: protena total - pro tena de patata. .
Contenido en pescado: protena de pescado multiplicado por
100/16,2.
Condimentos: sal ms acidez ms 0,5.
CREATININA (TOTAL)
C35a-c
(a)
1. Calentar 5 g de muestra con 50 mi de agua destilada hasta que to
da la materia se halle en dispersin. Enfriar en refrigerador. Desen
grasar. Repetir.
2. Aadir 5 mi de cido clorhdrico 1 M y dejar a reflujo durante dos
horas.
3. Diluir a 100 mi en matraz volumtrico.
(b)
1. Si la muestra original es soluble y se halla exenta de grasa, preparar
una solucin al 1 por ciento.
METODOS DE ANALISIS
133
Determinacin
1. Mezclar 5 m^dgja solucin de la muestra con 5 mi de cido clorh
drico 2 M. Evaporar a sequedad en cpsula de porcelana. Disolver
el residuo en 25 mi de agua destilada.
2. Filtrar a travs de 5 g de xido de aluminio colocados en una co
lumna cromatogrfica.
3. Acidifica# 5 mi del eluido incoloro o amarillo plido con cido
clorhdrico 2 M y evaporar a sequedad. Repetir la acidificacin y
evaporacin.
4. Lavar el residuo en tubo de ensayo con tapn de vidrio esmerilado
usando no ms de 1 mi de agua destilada.
5. Extraer cuatro veces con ter exento de perxidos.
6. Combinar los extractos etreos y evaporar.
7. Disolver el residuo en 2 mi de agua y aadir 1,5 mi de solucin
acuosa de cido pcrico a saturacin y 1 mi de hidrxido sdico 1 M.
8. Dejar reposar durante cinco minutos y diluir seguidamente a 50 mi
en matraz volumtrico.
9. Comparar frente a una determinacin en blanco en un Absorci
metro usando cubetas de 1 cm y filtro Ilford nmero 604.
Notas:
1. Calcular el contenido en creatinina por referencia a

una curva patrn preparada a partir de una solucin
de clorhidrato de creatinina de la forma siguiente:
Disolver 1,322 g de clorhidrato de creatinina en 500
mi de agua destilada. Aadir 100 mi de cido clorh
drico 1 M. Diluir a 1 litro. Un mililitro de la solucin
preparada = 1 mg de creatinina. Gramos de creatini
na x 1,16 = gramos de creatina.
2. Referencia: Analytical Methods fo r the Soup Industry , Technical Commission of International Association o f the Broth and Soup Industry, Pars, 1961.
CREMA TARTARA
C36
1 Pesar 5 g de muestra en un matraz volumtrico de 500 mi, aadir

200 mi de agua destilada y agitar peridicamente durante treinta
minutos.
2. Enrasar con agua destilada y dejar el matraz en reposo, durante
quince minutos, en un-bao de agua a tem peratura constante de
2 0 C. Corregir el volumen si es necesario.
3. Filtrar a travs de un papel de filtro acanalado Whatman nmero
54.
4. Transferir una alcuota de 100 mi de filtrado a un erlenmeyer y
evaporar hasta aproximadam ente 20 mi.
134
5. Aadir, bajo agitacin, 3,5 mi de hidrxido sdico 1 M, a conti

nuacin 2 mi d cido actico glacial seguido de agitacin y final
mente 100 mi d e^ tan o l.
6. Enfriar a 15 C, agitar y guardar en un refrigerador durante la
noche. Filtrar a travs de un crisol de Gooch lavando la muestra
con etanol del 80 por ciento, asegurando que todo el material
de las paredes es transferido al crisol.
7. Arrastrar el Contenido de la cpsula a un vaso de precipitados uti
lizando agua destilada caliente. Titular con hidrxido sdico 0,1
M utilizando fenoltaleina como indicador (/)
Notas:
1.
2.
Porcentaje de crema trtara = 1,88 (t + 0,6).

Referencia del mtodo. Adaptado a partir de Official
Methods of the Association o f Official Agricultural
Methods, 1960.
CUAJADA
C37
1. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en un.

pesafiltros y desecar durante una hora a 105 C. Pesar una vez en
friado.
2. Disolver en ter p. a. el residuo de la determinacin de humedad.
3. Filtrar la solucin etrea a travs de papel de filtro tarado. Lavar
todo el residuo hacia el papel de filtro con ms ter y lavar perfec
tam ente el papel libre de grasa.
4. Desecar el papel de filtro y su contenido a 105 C durante una
hora. Pesar. Volver a desecar durante quince m inutos y pesar.
5. El residuo se com pone de cuajada y sal.
CURVA DE TITULACION
C38
1. Pesar 6,55 g de muestra e introducirla en un vaso de precipitados

conteniendo agua destilada a una temperatura aprpximada de
4 0 C y mezclar hasta su disolucin.
2. Transferir la solucin con agua destilada a la misma temperatura
a un matraz volumtrico de 100 mi previamente m antenido en
un bao de agua a 4 0 C de temperatura.
3. Enrasar y mezclar.
4. Utilizando una pipeta caliente tom ar una alcuota de 25 mi y co
locarla en un frasco de cuello ancho.
5. Insertar un tapn de goma provisto (a) el electrodo de vidrio, (b)
el electrodo de calomelano, (c) un tubo de entrada de nitrgeno,
\d ) el pico de una bureta y (e ) un tubo corto para la salida del ni
trgeno (antes de colocar los electrodos del pH-metro deben nor
malizarse con soluciones tampones, como se describe en P6).
METODOS DE ANALISIS
135
6. Comenzar a burbujear el nitrgeno dentro de la solucin problema

al objeto de que no solo desprenda el dixido de carbono presente
sino que adems favorezca la agitacin de la solucin.
7. Medir el pH de lVmuestra y aadir gota a gota cido clorhdrico
0.02 M leyendo el valor pH a los dos minutos despus de la ltima
adicin.
8. Continuar la adicin de cido clorhdrico hasta que el pH descien
da hasta el valor 1,0.
9. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos y
comprobar la medida frente a soluciones patrones.
10. Repetir utilizando hidrxido potsico 0,02 M hasta que el pH al
cance el valor 11,0.
11. Construir una curva semilogartmica relacionando el pH de la solucn frente al volumen de cido o lcali aadido.
12. Determinar el punto de equivalencia en la grfica semilogartmica,
1. e. el punto del eje donde se haya representado el volumen en el
cual la velocidad de cambio de pH es mxima.
Notas:
1. Ajustar la adicin de la solucin titulante para produ

cir cambios en el pH de 0,2 a 0,3 unidades.
2. Pueden hacerse comparaciones entre diferentes cur
vas de titulacin para relacionar la capacidad tampn,
la magnitud del tratam iento qumico sobre el material
crudo, comprobacin de la influencia de otras sales y
los efectos de la estructura molecular.
3. Puede construirse una grfica diferencial en la cual la
escala vertical (eje de ordenadas) indique el cambio de
pH por unidad de volumen de solucin, titulante (e.g.
0,5 mi) frente al volumen de dicha solucin - el punto
de equivalencia normalmente lo indica un pico pun
tiagudo.
4. Cuando mediante determinaciones previas se conozca
la proximidad del punto de equivalencia puede usarse
un estrecho mrgen de pH.
DECOLORACION DE LA CARNE
D1
1. Quitar la grasa visible de las muestras.

2. Determinar el porcentaje de reflectancia en un espectrofotm etro
a las longitudes de onda 572 nm, 552 nm, 525 nm y 474 nm - para
estos fines se puede utilizar un espectrofotm etro Unicam SP800
equipado con una unidad de reflectancia difusa SP890.
3. Repetir la determinacin despus del almacenamiento de la mues
tra.
4. Deducir los valores medios a cada longitud de onda y tiempo de al
macenamiento.
136
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(en la publicacin original de una versin de esta tabla)
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137
METODOS DE ANALISIS
Tabla XV, donde K es na constante para el coeficiente de absor

cin y S es ua constante para el coeficiente de reflexin.
relacin 572/535
552/525
474/525
Notas:
f 1. Mtodo de Atkinson, J. L. y M. J. Follet, 1975, /. Fd.

Tech., 8 , 51-8 y Hood, D. E. y E. B. Riorden, 1973,
J. Fd. Tech. ^8, 333-343.
2. La decoloracin de la carne se controla por el aum en
to de metamioglobina que se considera q ue tiene una
concentracin del 0 por ciento al comienzo de la de
terminacin.
3. La lectura a 525 nm es una medida del contenido en
mioglobina total y refleja la intensidad general del co
lor.
4. La lectura a 572 nm es una medida del contenido en
oximioglobina y en mioglobina reducida.
5. La diferencia en la reflectancia a 572 y 525 nm es una
medida de la cantidad de metamioglobina respecto a
los dos pigmentos en estado ferroso.
6. La lectura a 474 nm es una medida de la cantidad de
oximioglobina y metamioglobina.
7. La diferencia en la reflectancia a 474 y 525 nm es
una medida de la mioglobina reducida respecto a los
otros dos pigmentos.
8. Se ha visto que la ditionita es necesaria para producir
un mximo de reflactancia a 552 nm.
9. Atkinson y Follet (loe. cit.) han dado las relaciones
siguientes para diferentes carnes:
Tipo de
carne
cerdo
cordero
vacuno
Cambio en
K /S -^ 2 el ndice
525
525
(100 por cien- (100 por ciento
to mioglobina) nitro so mioglobina)
K/S
0,85
0,85
0,85
1,34
1,54
1,74
DENSIDAD
0,49
0,69
0,89
D2
1. Llenar una probeta metlica previamente pesada cuya capacidad

sea exactamente 625 mi de agua y cuyo dim etro sea de 50 nm,
con la muestra que cae desde una tolva situada 3 cm p o r encima.
138
2. La inclinacin de las paredes de la tolva debe ser de 6 0 y la aber

tura de la sa se de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.
Densidad, lb ft 3
Notas:
2.
peso de la muestra, g
To
El peso compacto es el que posee cuando la probeta

*se comprime y rellena repetidamente.
D3
DENSIDAD FINAL DE LOS JA RA BES
1. La densidad final de los jarabes de frutas enlatadas puede calcular

se utilizando la ecuacin siguiente:
(sb -I- fw)
tdonde
d
s
b
f
w
i
t
2. Los jarabes
100
= densidad final de jarabes en latas (grados Brix)

= peso del jarabe original aadido (g)
= densidad del jarabe original (grados Brix)
= peso del relleno de fruta
= factor para slidos solubles (porcentaje)
= factor para slidos insolubles (porcentaje)
= peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
para diferentes tipos de frutas son:
Fruta
Factor para
slidos so
lubles (w)
porcentaje
medio
Mrgen normal Factor para

porcentaje
slidos
insolubles (\)
porcentaje
medio
Cerezas
Ciruela s-Victoria
Ciruela s-Otras variedades
Claudias
Damascos
Frambuesas americanas
Frambuesas
Fresas
Grosellas negras
Ruibarbo
Uvas espinas
Zarzamoras
13,0
13,0
11,5
16,0
15,0
10,5
10,0
9,0
15,5
5,5
8,5
10,0
1047
10-16
9-14
11-21
11-20
8-14
8-12
7-11
11-20
4-7
6-11
7-14
8
7
6
5
8
7
6
2
7
2
2
9
DE ANALISIS
Notas:
1.
2.
3.
1
4.
5.
139
Referencia del m todo, Adam, W. B., 1965, J. Assn.

Pub. Analysts, 3, 41.
Segn Adam (loe. cit.) una estacin hmeda y fra
puede hacer descender las densidades medias finales
desde 0,5 a 1,0 grados Brix.
Una variacin de 10 grados Brix en la densidad del
jarabe original altera la densidad final en 4,5 grados
Brix.
La variedad de la fruta as como el estado de madura
cin puede hacer variar la densidad final en 2 3 gra
dos.
La variacin de peso del relleno cambia la produccin
de jarabe a fruta y tiene un efecto primordial sobre la
densidad final.
DIOXIDO DE AZUFRE
D4
1. Pesar 32, 64 96 g de muestra en un matraz de un litro de fondo

plano provisto de tubuladura lateral.
2. Aadir al frasco 500 mi de cido clorhdrico al 5 por ciento (v0 /v0 ).
Aadir algunas perlas de vidrio o pequeos fragmentos de porcela
na.
3. Por otra parte poner 25 mi de perxido de hidrgeno (10 volme
nes) en un erlenmeyer de 100 mi y aadir unas gotas de azul de
bromofenoi al 0,1 po r ciento. Titular con hidrxido sdico 0,1 M
hasta aparicin de un dbil color azul. Transferir 5 mi de la solu
cin de perxido a un tubo en U que ha sido parcialmente rellena
do con perlas de vidrio.
4. Conectar Ja tubuladura lateral del matraz a un condensador y co
nectar la parte terminal del condensador, con un tubo doblado, al
matraz colector y tu b o en U.
5. Burbujear dixido de carbono o nitrgeno puro a travs de las
soluciones. Pasados quince minutos iniciar el calentamiento con
llama de bunsen o con manta elctrica en torno al matraz de desti
lacin. El tubo de entrada de gas debe atravesar el tapn de la boca
principal del matraz y penetrar debajo del nivel de lquido.
6. Hervir durante hora y media o dos horas.
7. Desconectar el matraz colector y el tubo en U. Lavar la solucin
de perxido del tubo en U al m atraz colector.
8. Titular el perxido de hidrgeno con hidrxido sdico 0,1 M.
Notas:
1.
1 mi de hidrxido sdico 0,1 M = 0,0032 g S 0 2 .
2.
p.p.m. d e S 0 2 = ttulo x
para 96 g de muestra
140
= ttulo x
para 64 g de muestra
= ttulo x 100 para 32 g de muestra
DIOXIDO DE CARBONO, UTILIZABLE Y TOTAL
D5
Dixido de carbono residual

1. Pesar de 0,5 a 5 g de muestra en matraz de vidrio de boca ancha.
Aadir de 10 a 50 mi de agua destilada segn el peso de la muestra
tomada.
2. Someter durante veinte minutos a agitacin intermitente.
3. Colocar el matraz en bao de agua hirviendo durante veinte minu
tos.
4. Hervir la mezcla durante cinco minutos sobre bunsen.
5. Cerrar el matraz con tapn de goma con tres perforaciones (a) para
embudo cerrado de goteo, (b ) para un condensador de reflujo y
(e) para un tubo de entrada de gas que penetre en la muestra lqui
da. La abertura;superior del condensador de reflujo debe conectar
se a una serie de tubos en U (con tapones de vidrio) que contienen
respectivamente cido sulfrico, carbn activo y cido sulfrico.
Por el sistema se hace circular aire durante 10 minutos antes del
uso y el tubo de absorcin de carbn activo debe pesarse previa
mente. El aire tiene que pasar a travs de una serie de columnas de
absorcin de hidrxido potsico en lentejas antes de penetrar en el
matraz de ensayo.
6. Aadir 30 mi de cido clorhdrico 5 M, pasar aire a travs y poner
en ebullicin una vez que la efervescencia haya cesado. Hervir du
rante cinco minutos.
7. Cerrar los tapones del tubo de absorcin y pesar.
Dixido de carbono total

8. Repetir con la muestra sin el tratamiento previo de los pasos (1) a
(4).
Dixido de carbono utilizable

9. Dixido de carbono total - dixido de carbono residual.
METODOS DE ANALISIS
EN R AN CI AMIENTO
141
El
Prueba de Kreis Kerr

1. Tomar 1 g de muestra fundida y una cantidad similar de cido
clorhdrico concentrado.
2. Aadir 1 mi de solucin etrea de floroglucinol al 1 po r ciento.
3. La lenta aparicin de color rojo indica que la muestra posible
mente se halla enranciada.
ESTABILIDAD
1.
2.
3.
4.
E2
Transferir 30 mi de muestra.a un tubo de centrifuga de 50 mi.

Equilibrar el tubo con otro conteniendo agua.
Centrifugar a 3000 r.p.m. durante treinta minutos.
Examinar la separacin que ha tenido lugar midiendo el volumen
de la capa clara de aceite.
ESTERES
E3
1. Transferir 2 g de muestra a un matraz de saponificacin y aadir

5 mi de etanol al 90 por ciento (v0 /vG) y cinco gotas de indicador
. de fenoltaleina.
2. Titular la acidez libre con solucin alcohlica de hidrxido pot
sico 0,1 M ( t ! ). El ndice de acidez es el nmero de mg de hidr
xido potsico requeridos por cada g de aceite.
3. Aadir 20 mi de solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M
al lquido neutralizado y hervir a reflujo durante una hora.
4. Aadir cinco gotas de fenoltaleina y titular con cido clorhdrico
, 5 M (t3 ).
5. Efectuar una determinacin por duplicado omitiendo la muestra
(t3 )
- T j- j ' *
N otas: 1. Indice de esteres =
2.
( t 3 - 12) x 28,05
--------------------
donde w = peso de la muestra

Corregir los ttulos si la potasa alcohlica no es 0,5 M.
142
ESTRUCTURA DEL PRODUCTO
E4
1. Seccionar el producto hasta obtener una superficie de corte repre

sentativa.
2. Presionar la superficie de corte sobre una almohadilla con tinta y
luego imprimir sobre una hoja de papel blanco.
3. Dejar secar y anotar comentarios sobre las variaciones en la estruc
tura del producto.
4. Otra posibilidad consiste en reproducir el aspecto de la superficie
de corte de la muestra en fotocopia tipo Xerox.
EXAMEN DE ACIDOS GRASOS
E5a-b
(a)
la. Extraer toda la grasa a reflujo, durante una hora, en un aparato
de Soxhlet utilizando 60 mi de una mezcla de dos partes de
cloroformo y una parte de metanol.
Ib. Tomar la muestra de grasa y disolverla en 20 mi de cloroformo.
2. Aadir 12 mi de agua a la solucin y agitar u homogeneizar.
4. Aadir 20 mi de cloroformo, agitar u homogeneizar y dejar en re
poso durante cinco minutos.
5. Repetir el paso anterior con 25 mi de agua.
6. Centrifugar al objeto de obtener la completa separacin de las ca
pas.
7. Retirar la capa inferior de cloroformo utilizando para ello una je
ringa hipodrmica.
8. Evaporar el solvente orgnico bien bajo vaco o en atmsfera de
nitrgeno.
9. Tomar de 200 a 500 mg de grasa y someter a reflujo, de tres o cin
co minutos, con solucin metanlica de hidrxido potsico 0,5 M.
10. Mientras que la mezcla permanece caliente, aadir 15 mi de una
mezcla preparada con 2 g de cloruro amnico disuelto en 60 mi
de metanol a la que se ha aadido 3 mi de cido sulfrico concen
trado,y a continuacin someter a reflujo durante quince minutos.
11. Mezclar con movimientos rotatorios.
12. Someter a reflujo durante tres minutos.
13. Enfriar, aadir ter de petrleo ligero y agitar.
14. Separar la capa de ter.
15. Evaporar el ter de petrleo bien bajo vaco o en atmsfera de ni
trgeno.
16. Determinar los cidos grasos por cromatografa gaseosa utilizando
las condiciones siguientes:
METODOS DE ANALISIS
A
(grasa)
B
(grasa)
tam ao de columna:
relleno:
elevacin de temperatura:
mrgen de tem peratura:
gas portador:
detector:
tamao de columna:
relleno:
elevacin de tem peratura:
mrgen de temperatura:
flujo de gas:
gas portador:
detector:
tamao de columna:
143
175 mm x 3 mm
DEGS al 2,5 por ciento sobre
Chromosorb G de alta resolu
cin
4 C m in '1
de 130 C a 215 C
nitrgeno
de ionizacin de llama
175 mm x 3 mm
polm eros de eilen-glicol con
cido adpico sobre celita
4o C m in '1
de 140 C a 180 C
70 cm 3 min"1
nitrgeno
tubo de acero de 2,44 m de
longitud
(fosfolpidos)
relleno:
elevacin de temperatura:
jnrgen de tem peratura:
gas portador:
detector:
EDGS al 4,5 por ciento en

Chromosorb G de alta resolu
cin
4 o C min-1
de 130 C a 2 1 5 C
nitrgeno
Referencia Wessels J. P.H., 1 9 7 3 ,/. Sci. Fd Agrie., 24, 451*461.
Notas:
1. Mtodo para la preparacin rpida d metilsteres

de Hartman L. y R.C.A. Lgo, 1973, Lab. Pract., 7,
22, 475-476, 494.
2. Las condiciones cromatogrficas A y C han sido pro
puestas por Wessels J.P.H. et a l 1973, J. Sci. Fd
Agrie., 24, 451-461.
3. La preparacin de grandes cantidades de metilsteres
puede llevarse a cabo por-reflujo con potasa etanlica,
dilucin con agua, acidificacin con cido clorhdri
co, extraccin de los cidos grasos liberados con ter
de petrleo o etlico y finalmente tratamiento con
diazometano para formar los steres.
144
(b)
Preparacin
1. Poner a reflujo, durante dos horas, 2 ^ de muestra lipdica con 10
mi de solucin metanlica d e i c i d o clorhdrico al 5 por ciento.
2. Destilar el alcohol a presin reducida, disolver los cidos grasos
con dicloruro de etileno y neutralizarlos con solucin alcohlica
de hidrxido potsico al 35 p<?r ciento.
3. Eliminar los jabones que no hayan reaccionado.
4. Si se desea puede obtenerse steres grasos puros destilando en tu
bo de sublimacin y recogiendo los estres en u n dedo fro.
[b(a)]
Examen
Cromatografa en papel
Tipo de papel: Whatman nmero 1.
Tratamiento previo: desecar el papel y a continuacin sumergirlo en
solucin etrea de silicona al 5 por ciento. Desecar al aire. Sumer
gir en el solvente. Desecar al aire.
Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246)
Solvnte: (a) cido actico: agua (85:15); (b ) cido frmico: cido
actico: agua (42:40:5:17,5).
Tiempo de desarrollo : dieciocho horas o el que sea preciso.
Temperatura de desarrollo: 3 0 C I o C.
Revelado: sumergir en solucin etanlica de alfa-ciclodextrina al 1
por ciento. Desecar al aire. Exponer a vapor de yodo.
Color de fondo: violeta. Acidos grasos insaturados: amarillo. Acidos
grasos saturados, alcoholes, esteres, monoglicridos: blanco.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
[b(b)]
Cromatografa de gases
Tipo de columna: adipato o succinato de polietilenglicol.
Gas portador: helio o nitrgeno.
Velocidad de flujo: 50 mi min"1 .
Temperatura de la columna: 200 C.
Volumen de muestra: de 0,1 a 0,2 MiTemperatura del detector: de 210 a 2 2 0 C.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
METODOS DE ANALISIS
Nota:
145
El mtodo descrito del papel cromatogrfico es el de

Schlenk H. e t a l , J. A. O. C. S., 1957, 34, 377.
EXAMEN ESPECTROFOTOMETRICO
E6
1. Disolver 1 g de muestra en 50 mi de etanol y diluir a 100 mi en

matraz volumtrico. Tomar con pipeta 25 mi de la solucin ante
rior y diluir a 100 mi.
2. Transferir la solucin a una cubeta de 1 cm y determinar la absorbancia [Absorbancia = logj0 (1/Transmitancia)] con un espectrofotm etro UV entre 260-375 nm a intervalos de 5 nm.
3. Realizar una determinacin en blanco sobre el etanol.
4. Trazar una lnea AB desde el punto ms elevado de m nim a ab
sorbancia, (aproximadamente 370 nm) al punto donde la curva
comienza a descender (aproximadamente 285 nm).
5. Trazar una lnea vertical CD desde el pun to de mxima absorban
cia (aproximadamente 315 nm) a la lnea AB.
6. Comparar la longitud de la lnea CD, mxima absorbancia y la re
lacin CD: AB con la obtenida con una muestra de origen conoci
do.
Notas:
1.
Particularmente recomendado para el aceite esencial

de limn.
2. Mtodo ideado por Sale, F. D. A., 1953.
3. Los aceites adulterados dan resultados anormales.
EXAMEN ORGANOLEPTICO
E7a-d
(a)
1. Tomar 2 g de muestra y dispersarla en 200 mi de agua destilada
hirviendo.
2. Enfriar la solucin a 5 0 C.
3. Realizar una prueba de degustacin en las condiciones descritas en
el Captulo 5.
(b)
Realizar pruebas de degustacin a temperatura ambiente como se
detalla en el Captulo 5.
(c)
Realizar pruebas de degustacin a 50 C como se detalla en el Cap
tulo 5.
146
(d)
, \
1. Preparar una infusin de la muestra al 0,35 por ciento utili

zando agua corriente calentada a 100 C.
2. Si se desea, diluir con 5 mi de leche por cada 100 mi de extracto.
3. Realizar la prueba de degustacin utilizando copas calientes.
Nota:
Una ompleta discusin de las pruebas de degustacin se detalla en el Captulo 5, Seccin III.
EXTENSOGRAFO DE BRABENDER
E8
1. Preparar una masa a 3 0 C como se describe en la seccin del faringrafo de Brabender pero aadiendo 6 g de cloruro sdico a la
cantidad de agua adicionada.
2. Mezclar durante un minuto.
4. Mezclar durante dos minutos. En esta fase la consistencia debe ser'
500 unidades.
5. Sacar la muestra y cortar dos porciones de 150 g.
6. Moldear mecnicamente una bola y colocarla bn el soporte de la
masa en la cmara de fermentacin del extensgrafo.
7. Dejar transcurrir 45 minutos.
8. Colocar el soporte en el extensgrafo y poner en marcha el m otor
de forma que el soporte descienda 14-15 mm s '1.
9. Realizar una segunda determinacin para obtener un extensograma
similar.
Notas:
1.
2.
3.
4.
La longitud de la grfica anterior hasta la rotura indi

ca la extensibilidad (E).
El rea total delimitada por la curva indica la fuerza
de la masa.
La altura mxima despus de 50 mm de recorrido
indica la resistencia de la masa a la extensin (R).
R/E indica la calidad de la masa .
EXTRACTO ACUOSO
E9
1. Pesar 5 g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de

250 mi de forma baja.
2. Aadir 100 mi de agua destilada y hervir durante una hora.
3. Dejar sedimentar, decantar el lquido a travs de papel de filtro
recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mi.
METODOS DE ANALISIS
147
4. Arrastrar la materia insoluble hacia el vaso de precipitados usando

agua destilada caliente.
5. Llevar el volumen de agua a 100 mi y hervir durante una hora.
6. Filtrar y repetir la extraccin otras dos veces ms. El tilmo filtra
do debe ser incoloro.
7. Ajustar el volumen a 500 mi y mezclar intimamente.
8. Tomar con pipeta una alcuota de 100 mi y evaporar a sequedad
en cpsula de acero inoxidable, previamente pesada, sobre bao de
agua caliente.
9. Desecar en estufa a 105 C hasta peso constante.
EXTRACTO ALCOHOLICO
E10
1. Pesar 10 g de muestra y transferir a matraz volumtrico de 250

mi.
2. Enrasar con etanol. Agitar y dejar en reposo durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Pipetar 25 mi de filtrado a una cpsula de nquel o acero inoxida
ble previamente pesada.
5. Colocar la cpsula en estufa a 105 C durante dos horas. Pesar.
EXTRACTO ETEREO
El 1
1. Pesar 10 g de muestra y transferirlos a matraz volumtrico de 250

mi.
2. Diluir hasta la seal de enrase con ter dietlico, agitar .y dejaren
reposo durante la noche.
3. Filtrar si es preciso, a travs de papel de filtro Whatman nmero
54.
4. Tomar 25 mi de filtrado y colocarlos en matraz de fondo plano
previamente pesado. Destilar el ter.
5. Colocar el matraz en estufa y desecar a 105 C durante dos horas.
Pesar.
EXTRACTO DE VAINILLA (IMPUREZAS)
El 2
Realizar un examen cromatogrfico en papel de la forma siguiente:

Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg.246).
Tipo de papel: Whatman 3 MM.
Dimensiones del papel: 20 x 30 cm.
Tcnica: bidimensional.
Solvente:
primera dimensin: etanol: agua: bicarbonato potsico (20: 78:
2 ).
segunda dimensin: isopropanol: agua (7 5 :25).
148
Mtodo de deteccin: luz U0V0 , onda larga.

Comparacin: frente a productos de pureza conocida.
Nota:
Este mtodo ha sido descrito por Filetsn, J

1962,2, 45, 256.
A. O. A. G,
1 FARINOGRAFO DE BRABENDER
Fl
1. Colocar 300 g de harina en el com partim ento de mezcla y aadir

agua a 3 0 C hasta que el nivel de la banda observada en el faringrafo se mantenga en la lnea 500 600. Este es el nivel de
consistencia del agua.
2. Colocar otros 300 g de harina en el com partim ento de mezcla y
aadir la cantidad de agua (a 3 0 C) determinada en el paso (1).
3. Arrastrar hacia abajo toda la harina para garantizar una mezcla
homognea y cubrir el compartim ento mezclador con una lmina
de vidrio. Comenzar el registro.
Notas:
1.
El trazado registra la reaccin del par de torsin sobre

el eje de transmisin de las aspas mezcladoras,
2. La altura de la curva indica la consistencia de la masa.
El tiempo invertido en el ascenso inicial de la curva
indica el tiempo de desarrollo de la masa.
La porcin plana central de la curva indica la longitud
de la estabilidad de la masa.
El grado de debilitamiento de la masa viene indicado
por el descenso o cada de la curva.
FENOLES
F2
1. Transferir 80 mi de solucin acuosa de hidrxido potsico al 5,0

por ciento (p0 /v0 ) y 10,0 mi de aceite problema a un matraz de
150 mi. El cuello del matraz tiene que estar graduado en divisio
nes de 0,1 mi.
2. Agitar a intervalos frecuentes durante treinta minutos.
3. Aadir ms solucin acuosa de hidrxido potsico hasta que el
aceite se site en la porcin graduada del cuello del matraz.
4. Dejar durante veinticuatro horas.
5. Leer el volumen ocupado por el aceite no absorbido.
6. Calcular el porcentaje de aceite absorbido (fenol).
Notas:
1.
La adicin de 2 mi de xileno facilita la separacin del

aceite. (Deducir del volumen de aceite).
2. Referencia del m todo: Analyst, 53, 215.
METODOS DE ANALISIS
FIBRA BRUTA
149
F3
1. Pesar 2 g de muestra desengrasada y aadirla a 200 mi de cido sul

frico al 1,25 por ciento contenidos en un vaso de precipitados de
400 mi de capacidad y forma baja. Es esencial agitar para desin
tegrar los grumos que puedan existir. La varilla de vidrio (agitador)
debe esta^ provista de protector de goma.
2. Cubrir el vaso de precipitados con vidrio de reloj y hervir durante
treinta minutos. Reponer con agua destilada las prdidas de volu
men que se produzcan durante la ebullicin.
3. Filtrar la solucin caliente a travs de papel de filtro Whatman n
mero 54, lavando perfectamente el residuo con agua destilada.
4. Arrastrar el residuo al vaso de precipitados con ayuda de un total
de 100 mi de agua destilada caliente. Aadir 100 mi de solucin de
hidrxido sdico al 2,5 por ciento. Es preferible seguir este proce
dimiento usando vasos de precipitados que previamente han sido
marcados para indicar el, volumen. Hervir durante treinta minutos
reponiendo las prdidas de volumen con agua destilada.
5. Durante este procedimiento plegar un papel de filtro Whatman n
mero 54, colocarlo en pesafiltros y desecar a 105 C durante una
hora. Pesar.
6. Filtrar el lquido a travs de papel de filtro pesado. Lavar hacia el
papel de filtro los restos que queden adheridos a las paredes del va
so de precipitados (con ayuda del agitador provisto del protector
de goma) usando agua destilada caliente. Lavar con agua destilada
hasta que el lquido de los lavados no d reaccin alcalina con el
papel indicador universal.
7. Dejar drenar, transferir a un pesafiltros, desecar a 105 C durante
tres horas y pesar. Volver a desecar durante quince m inutos y pe
sar de nuevo para comprobar si el peso es constante.
FOSFATO ALCOHOLICO
F4
1. Pesar 20 g de muestra dentro de un gran matraz de boca esmerila

da.
2. Aadir 100 mi de etanol del 95 por ciento y dejar a reflujo duran
te seis horas en aparato de Soxhlet.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman del nm ero 54.
4. Evaporar el alcohol sobre bao de agua caliente.
5. Aadir otros 100 mi de etanol del 95 por ciento y dejar a reflujo
durante otras seis horas. Filtrar por el mismo papel de filtro reco
giendo el filtrado en el vaso de precipitados original y evaporar co
mo antes.
6. Conservar el residuo del papel de filtro para la posterior determ i
nacin de almidn.
150
7. Oxidar en hmedo el material del vaso de precipitados calentando

con 5 mi de cido sulfrico concentrado y seguidamente 5 mi de
cido ntrico concentrado.
8. Continuar como se indica en la determinacin de fsforo, m todo
F7.
Nota:
Huevo en polvo = P2 O s x - p j
FOSFATOS
F5
Identificacin r
Mtodo: cromatografa en papel . r
Papel: Whatman nmero 1
Solvente: alcohol isoproplico: cido tricloroactico: agua: am onaco
(70:20:10:0,3)
Longitud del papel: 50 cm
Tiempo de desarrollo: 48 horas
Revelado: solucin de molibdato amnico
Determinacin
1. Disolver la cantidad adecuada de muestra en agua y cido ntrico,
neutralizar con amonaco y acidificar con 7 mi de cido ntrico al
25 por ciento (v0 /v0 ).
2. Aadir permanganato potsico al 1 por ciento hasta que el color
no desaparezca. Calentar. Continuar la adicin hasta que deje de
producirse la decoloracin.
3. Aadir 0,25 g de oxalato amnico, 2 g de nitrato amnico y 1 g
de cloruro amnico. Aadir 25 mi de molibdato amnico al 10
por ciento, 15 mi de agua y 10 mi de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al 1 por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mi de hidrxido sdico 1 M y retrotitular con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como in
dicador.
Nota:
1 mi de cido clorhdrico 1 M = 0,003088 g de P2 0 5 =

= 0,00413 g de P 0 4 .
METODOS DE ANALISIS
FOSFOLIPIDOS
151
F6
Extraccin
1. Disolver parcialmente la muestra (2 g) en acetona fra, centrifugar
y separar la solucin de acetona por decantacin.
2. Aadir al residuo ms acetona fra y amasar el material insoluble
con varilla de vidrio.
3. Centrifugar y dirigir un chorro de aire sobre el residuo para elimi
nar la acetona.
4. Disolver el residuo en cloroformo y diluir a 200 mi.
Examen
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condicio
nes :
Solucin problema: solucin cloro frmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (6 5 :2 5 :4 )
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta m inutos a 120 C
Volumen de muestra: 20 /1
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (v0 /v0 )
Condiciones de revelado: treinta m inutos a 180 C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 po r cien
to (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos gra
sos insaturados).
,
FOSFORO
F7a-c
(a)
Tratamiento previo
1. Extraer 10 g de muestra (colocada en cartucho de papel de filtro)

en el aparato de Soxhlet durante cuatro horas con cloroformo p.a.
2. Evaporar el cloroformo en cpsula de platino. Aadir 5 mi de clo
roformo p. a. y proceder como en (c) omitiendo el paso (1).
152
(b)
1. Tomar 7.5 g de muestra, aadir 2,5 mi de agua destilada y 70 mi de
alcohol. Agitar.
2. Mantener sobre bao de agua caliente durante quince m inutos re
poniendo el volumen con alcohol cuando sea necesario.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 a un matraz
volumtricd de 100 mi.
4. Lavar el residuo con b e n c e n o 'y diluir la solucin a 100 mi con
benceno.
5. Agitar para emulsionar. Pipetar 50 mi de solucin inmediatamente
a una cpsula de platino limpia y proceder como (c) omitiendo el
paso (1).
(c)
1. Pesar 0,05 g de muestra en cpsula de platino. Aadir 5 mi de clo
roformo p. a.
2. Aadir 8 mi de potasa alcohlica al 4 por ciento y evaporar a se
quedad en estufa mantenida a 105 C.
3. Carbonizar en mechero Argand y seguidamente incinerar en horno
de mufla calentando hasta color rojo oscuro.
4. Cuando la cpsula se haya enfriado, aadir 5 mi de cido clorhdri
co concentrado y evaporar a sequedad.
5. Extraer el residuo con 10 mi de cido clorhdrico 1 M. Filtrar a
travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz volu
mtrico de 100 mi. Lavar perfectamente el residuo que quede con
agua destilada caliente.
6. Neutralizar con hidrxido sdico 1 M usando fenoltaleina como
indicador. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
Determinacin
1. Tomar con pipeta un volumen de la solucin preparada que con
tenga de 5 a 50 ng de fsforo y transferir a un tubo de ebullicin
de pared resistente. El volumen total debe ser de 5 mi; si es menor
aadir el agua destilada que sea necesaria.
2. Aadir, con pipeta de vertido rpido, 1 mi de cido sulfrico
10 M, 1 mi de molibdato amnico al 2,5 por ciento y 1 mi de solucn de yoduro potsico al 20 por ciento (conteniendo u n 0,5 por
ciento de carbonato sdico). Agitar.
3. Tapar con bola de vidrio y m antener en bao de agua hirviendo
durante quince minutos.
4. Retirar y enfriar en bao de hielo. Aadir suficiente cantidad de
sulfito sdico al 0,5 por ciento recientemente preparada para hacer
desaparecer el color del yodo y para que exista un ligero exceso.
METODOS D E ANALISIS
13
5. Transferir la solucin y diluir a 50 mi en matraz volumtrico o a

un volumen m enor si es preciso).
6. Medir con el absorcimetro Spekker la intensidad del color de la
solucin usando cubeta de vidrio de 1 cm y filtro Ilford 608.
7. Comprobar el absorcimetro poniendo en la cubeta agua destila
da.
8. Calcular el contenido en fsforo mediante una curva de referencia
previamente preparada con una solucin patrn de fsforo. Esta
solucin puede prepararse disolviendo 4,388 g de fosfato cido de
potsico p. a. en agua destilada, aadiendo 2 mi de cido sulfrico
concentrado y diluyendo a un litro en matraz volumtrico. La so
lucin contiene 1000 fig de fsforo por mi. Concentraciones ms
bajas pueden obtenerse por dilucin. Con fines de comparacin,
en una serie de ensayos 1 fxg de fsforo/mi dio en el absorcimetro
Spekker una lectura de 0,285.
Notas:
Adaptado del mtodo de Holman, W. I. M .yBiochem

J. 1 9 4 3,57 , 256-9.
2. Fsforo multiplicado por 25,5 igual a contenido en
lecitina.
1.
FRACCION INSAPONIFICABLE
F8
1. Pesar en un matraz de reflujo 2,5 g de muestra.

2. Saponificar mediante ebullicin bajo reflujo con 25 mi de solu
cin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M durante una hora.
3. Enfriar y transferir los contenidos del matraz de reflujo a un em
budo de separacin utilizando 50 mi de agua como mximo.
4. Extraer con ter etlico.
5. Repetir la extraccin otras dos veces y recoger el solvente org
nico en otro embudo de separacin.
6. Lavar la capa de ter con tres alcuotas de solucin acuosa de hi
drxido potsico 0,5 M y otras dos veces con agua destilada.
7. Evaporar el ter etlico a sequedad aadiendo pequeas canti
dades de acetona para acelerar la evaporacin.
8. Mantener a 80 C.durante un corto periodo de tiempo para elimi
nar los ltimos residuos de solvente.
9. Disolver el residuo en 10 mi de alcohol neutralizado.
10. Titular con hidrxido sdico 0,1 M utilizando fenoltaleina como
indicador.
GLIADINA
G1
1. Pesar 4 g de muestra en un erlenmeyer, aadir 100 mi de etanol al
154
70 por ciento y cerrarlo hermticamente con tapn de corcho agi

tando a intervalos peridicos. (El tapn debe recubrirse con papel
de aluminio o estao).
2. Dejar la muestra en reposo durante al menos cinco horas o mejor
durante la noche.
3. Filtrar a travs de un filtro desecado y lavar perfectamente el pre
cipitado con etanol al 70 por ciento, recogiendo el lquido en ma
traz volumtrico de 200 mi.
4. Diluir hasta la seal de enrase y, despus de mezclar, tom ar al
cuotas de 50 mi, evaporarlas y, seguidamente, determinar el conte
nido en nitrgeno por el procedimiento descrito en el m todo N2.
Nota:
La proteina soluble en alcohol (gliadina) se calcula multi

plicando la cantidad de nitrgeno por 5,7.
GLUTEN (BRUTO)
G2
1. Mezclar con la ayuda de una esptula 100 g de muestra y 100 mi

de agua en una cpsula de evaporacin de gran tamao.
2. Aadir otros 500 mi de agua y mezclar durante 3-4 minutos.
3. Dejar en reposo durante una hora.
4. Decantar el lquido a travs de un filtro de seda fia.
5. Arrastrar el residuo del filtro hacia la cpsula que contiene el resto
de la muestra. R epetir dos veces ms la extraccin con agua. Omi
tir la reincorporacin del almidn durante la ltima extraccin.
6. Transferir la masa a una cpsula de evaporacin previamente pe
sada y comprimir el residuo tan compactamente como sea posi
ble.
7. Desecar a 105 C durante seis horas.
GLUTENINA
G3
1. Mezclar 8 g de muestra con 50 mi de agua destilada en un ma. traz de Kohlraush y aadir, mientras se agita, 5 mi de solucin de
hidrxido sdico 1 M.
2. Agitar frecuentemente durante una hora y despus aadir (agitan
do) 50 mi de metanol.
3. Diluir a 205 mi y mezclar.
4. Dejar sedimentar la materia insoluble y filtrar la solucin decan
tada usando papel de filtro Whatman nmero 54.
*5. Tomar una alcuota de 50 mi y transferirla a un tubo de centrifuga
de gran tam ao conteniendo una base de lana de algodn. Aadir
clorhdrico 0,1 M hasta ajustar el pH a 6,4 a juzgar por el cambio
de color del indicador azul de bromometilo.
METODOS DE ANALISIS
155
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tom ar la capa supe

rior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y deter
minar el contenido en nitrgeno como se describe en el m todo
nmero N2.
8. Realizar una determinacin en blanco con la lana de algodn y
hacer la deduccin correspondiente.
Nota:
El porcentaje de glutenina viene dado por el contenido en
nitrgeno multiplicado por 5,7.
GRADO DE PARDEAMIENTO
G4
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mi de eta

nol del 60 por ciento p. a. durante doce horas.
2. Filtrar y leer en colorm etro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto,
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamente
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mi de
benceno.
GRADO DE RESISTENCIA
(Agar),
G5
1. Pesar cantidades de 2,5 g y 5,0 g de muestra y transferir cuantitati

vamente a vasos de precipitados de un litro de capacidad conte
niendo 500 mi de agua destilada (dejar el agar desmenuzado en re
mojo durante la noche).
.2. Hervir la mezcla a fuego lento durante cinco minutos y a conti
nuacin aadir ms agua hasta que el peso total de la solucin sea
de 500 ( 0,5 g). Es preciso agitar regularmente.
3. Verter el agar en bandejas de 7,5 cm x 5,0 cm. En esta operacin
la tem peratura no debe descender por debajo de 5 0 C.
4. Cubrir las bandejas con lminas de politeno de 5 cm de anchura.
5. Permitir solidificar el gel dejando reposar las bandejas en bao de
agua corriente.
6. Guardar las bandejas con su contenido durante la noche a 5o C.
7. Sacar las bandejas del refrigerador y, despus de quitar las tapas de
politeno, ensayar con el F. I. R. A. jelly tester * de la manera
siguiente:
(a) com probar que la entrada de agua es de 100 mi min"1.
( b ) insertar la esptula en el gel.
(c) introducir agua en el depsito.
156
(d)
(e)
(f )
Notas:
cortar la entrada de agua cuando la deflexin de la esptula

sea de 2 0 C.
comprobar el peso del agua y comprobar que la temperatura
del gel no excede de 8o C.
repetir la operacin poniendo agua en la bandeji
1. El mtodo corresponde al descrito por Jones, N. R.,
Analyst, 1956, 81, 243-4.
2. El F. I. R. A. jelly tester es suministrado por
Messrs H. A. Gay don and Co. Limited, Lansdowne
Road, Croydon, Surrey.
3. Resistencia del gel = peso del agua que produce una
deflexin de la esptula de 20Q en gel de agar - peso
del agua requerida en la determinacin en blanco.
A partir de este resultado calcular la concentracin de
gel requerida para que la resistencia sea de 75 g.
Grado de resistencia del agar =
concentracin del
gel de 75 g.
Una deflexin de 3 0 debe usarse en las pruebas con

gelatina y pectina.
GRASA
G6a-i
(a)
1. Colocar una cpsula de nquel o acero inoxidable* conteniendo
20 g de arena lavada con cido o celita y un agitador de varilla de
vidrio, en estufa mantenida a 105 C durante una hora.
2. Colocar la cpsula en desecador y, una vez fra, pesarla.
3. Aadir 5 g de muestra y pesar.
4. Colocar la cpsula con su contenido sobre bao de agua caliente.
Aadir agua y mezclar. Seguir calentando hasta que la muestra y el
material de soporte se hallen perfectamente desecados. Para obte
ner una mezcla que fluya libremente es necesario agitar continua
mente la mezcla.
5. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y desecar durante tres
. horas. Pesar y colocar nuevamente en la estufa durante otros trein
ta minutos. Volver a pesar. Las pesadas no deben diferir significa
tivamente o, en caso contrario, es necesario un posterior perodo
de desecacin.
6. La prdida de peso puede servir para calcular el contenido en hu
medad de la muestra.
7. Transferir cuidadosamente la mezcla de muestra y material de so
M E T O D O S D E A N A L IS IS
157
porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del car

tucho con lana de algodn libre de grasa. Colocar el cartucho con
su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
8 . Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mi de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
9. Poner en el matraz 40 mi de ter de petrleo p. a. y 40 mi de ter
dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
10. Extraer a reflujo durante cinco horas.
1 1. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
en estufa a 105 C. Desecar durante tres horas.
12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y, una vez fro, pe
sar.
13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
sustancia contenida en el matraz.
(b)
1. Pesar directamente en un cartucho de extraccin 5 g de muestra
pulverulenta y tapar la boca del cartucho con lana de algodn
exenta de grasa. Colocar el cartucho y su contenido en la cmara
central con sifn del aparato de Soxhlet.
2. Sacar de la estufa de desecacin un matraz de cuello esmerilado de
250 mi y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
3. Colocar en el matraz 40 mi de ter de petrleo p. a. y 40 mi de
ter diet lico p. a. y adaptar el matraz al aparato de Soxhlet.
4. Extraer a reflujo durante cinco horas.
5. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz y su contenido en
estufa a 105 C.
6 . Desecar durante tres horas, enfriar matraz y contenido en deseca
dor y, despus de enfriarlo, pesar.
7. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar que no ha perdido peso.
8 . El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la sus
tancia contenida en el matraz.
(c)
1. Como en (b), pero usando cloroformo en lugar de la mezcla de
ter.
(d )
1. Como en (b) pero usando ter de petrleo en lugar de la mezcla de

ter.
158
(e)
1. Pesar 10 g de muestra en un erlenmeyer de 250 mi y aadir 2 mi
de etanol y 8 mi de agua. Disolver o dispersar la muestra.
2. Aadir 4 mi de cido clorhdrico concentrado y mantener a 7 0 C
durante treinta minutos. Enfriar.
3. Aadir 25 inl de ter de petrleo p. a. y 25 mi de ter dietlico
p. a. Agitar ligeramente el matraz.
4. Dejar en reposo para permitir que las capas se separen.
5. Decantar a un matraz previamente desecado y pesado la capa mix
ta de ter.
6. Repetir el tratamiento con la mezcla de ter dos veces ms, combi
nando los extractos etreos decantados.
7. Destilar la mezcla de ter.
8. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfria
do en desecador, pesarlo. Comprobar que todo el ter ha sido eli
minado desecando y pesando posteriormente.
9. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia en el
matraz.
(f)
1. Aadir 1,5 mi de amonaco Q7880, 2 mi de etanol y 4,5 mi de agua
destilada a una muestra de 3 g colocada en un tubo largo de ebulli
cin.
2. Cerrar el tubo con tapn de corcho y agitar (con ligero calenta
miento) hasta que la muestra se encuentra uniformemente disper
sada. Peridicamente dejar escapar la presin. Enfriar.
3. Aadir 25 mi de ter dietlico p. a. y 25 mi de ter de petrleo
p. a. y extraer agitando suavemente.
4. Dejar separar. Sifonar la capa mixta de ter a un matraz previa
mente pesado.
5. Repetir la adicin de la mezcla de ter dos veces ms, combinan
do las capas claras de la parte superior.
6. Evaporar la capa de ter.
7. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de en
friar en desecador, pesar. Comprobar que todo el ter ha sido eli
minado desecando y pesando posteriormente.
8. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia con
tenida en el matraz.
(g)
1. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste de
duciendo de 100,0 la suma de todos los componentes restantes.
Notas:
1 59
1. En las determinaciones de grasa usar ter dietlico y

ter de petrleo anhidros.
2. Remojar los tapones de corcho en agua para evitar
prdidas de ter.
3. Las emulsiones de los solventes pueden romperse por
centrifugacin.
4. Un procedimiento alternativo para desecar la grasa a
temperatura elevada es mantenerla a 7 0 C durante
dieciseis horas.
(h)
Carne, pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas
1. Pesar 45 g de muestra y transferir a la cmara de extraccin de
un analizador de grasa Foss-Let (Foss Electrics, York*, England).
2. Aadir un volumen de tetracloroetileno previamente fijado (apro
ximadamente 1 2 0 mi) desde el repartidor - si se utilizan muestras
hmedas es necesario aadir tambin 50 g de sulfato clcico.
3. Insertar la tara de que viene provisto con el aparato y fijar la tapa
de la cmara de extraccin.
4. Colocar la cmara de extraccin sobre el reactor y aplicar presin
vibratoria durante 2 minutos.
5. Quitar la tapa y filtrar el solvente (que contendr la grasa disuelta)
a la unidad de medida.
6 . Ajustar el control de la temperatura de forma que el filtrado al
cance los 37 C 0 ,0 2 C, ajustar el campo magntico por refe
rencia al potencimetro y anotar el punto de equilibrio.
7. Calcular el contenido en grasa por referencia a una curva de cali
bracin obtenida con lecturas de muestras cuyos contenidos en
grasa se han determinado previamente en aparato de Soxhlet.
Notas:
1. La medida se basa en la variacin de la densidad obte

nida con diferentes mezclas grasa/solvente.
2. Un informe detallando los resultados obtenidos con
muchos productos alimenticios comparado con los
obtenidos por otros mtodos ha sido publicado por
Usher, C. D. et a l, 1973, J. Fd. Tech., 8, 429-437.
(i)
1. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extrac
cin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior
1 60
A N A L IS IS D E A L IM E N T O S
m e n te lavar la varilla co n te r de p e tr le o d e fo rm a tal q u e el sol

v e n te d el lavado caiga en el in te rio r del c a rtu c h o e v itan d o q u e el
filtra d o p e n e tre en el in te rio r d e l m a tra z d e reflu jo ta ra d o .
3. C o n tin u a r co m o en el m to d o G 6b y a a d ie n d o m s te r de p e
tr le o s es necesario .
H ID R O X IP R O L IN A
H1
1. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidrolizados

de protenas con 1,0 mi de cido clorhdrico 6 M en tubos herm
ticamente cerrados y sometidos a una presin en autoclave de 50
Ib.
2. Neutralizar y diluir a 10 mi con agua destilada en matraz volu
mtrico.
3. Filtrar y continuar como en el paso 5.
O 't
. Someter a reflujo durante 2 4 horas una muestra de 50 a 60 mg

exenta de grasa con 5 mi de cido clorhdrico 6 M en un matraz
Kjeldahl conectado a un condensador dispuesto verticalmente y
continuar como en el paso 2 .
5. Poner en nueve tubos de ensayo de 150 x 18 mm las soluciones si
guientes :
tubo a - 1mi de agua destilada
tubo b - 1m ide solucin patrn conteniendo 5 7 de hidroxiprolina
tubo c
- 1mi de solucin patrn conteniendo 5y de hidroxiproli
na
tubo d - 1 mi de solucin patrn conteniendo IO7 de hidroxipro
lina
tubo e - 1 mi de solucin patrn conteniendo IO7 de hidroxipro
lina
t u b o / - 1 mi de solucin patrn conteniendo 15-y de hidroxipro
lina
tu b og - 1 mi de solucin patrn conteniendo 15? de hidroxipro
lina
tubo h - 1 mi de la solucin problema
tubo i
- 1 mi de la solucin problema
6 . Aadir a cada tubo los volmenes siguientes:
1 mi de sulfato de cobre 0,01 M
1 mi de hidrxido sdico 1 M
1 mi de perxido de hidrgeno al 6 por ciento
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante
5 minutos.
161
8.
Mantener ios tubos durante cinco minutos en un bao de agua

a 80 C agitndolos a intervalos frecuentes.
9. Retirar los tubos del bao y enfriarlos en un bao de hielo.
10. Retirar el tapn de corcho y aadir 4 mi de cido sulfrico 3,0 M.
Agitar para mezclar.
11. Aadir 2 mi de la solucin de p-dimetiaininobenzaldehido (al 5
por ciento en -propanol). Agitar para mezclar.
12. Dejar los tubos en reposo durante dieciseis minutos en un bao
de agua a 70 C.
13. Retirar los tubos y enfriarlos a temperatura ambiente.
14. Determinar la absorcin en un espectrofotmetro utilizando un
filtro con la mxima transmisin en las proximidades de 540 nm
(Ilford 605).
15. Comparar el resultado frente a una curva construida con cantida
des conocidas de hidroxiprolina.
Notas: 1. Mtodo adaptado de
(a) Neuman, R. E. y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Chem., 184, 299-306.
ib ) Ortz, P. J. 1 9 5 0 ,/. Bio Chem., 187, 733-742.
2. E! contenido en hidroxiprolina viene dado por la rela
cin :
microgramos de hidroxiprolina en 1 mi x 1 0 0
microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
HUEVO EN POLVO
H2
1. Tomar 10 g de muestra y determinar el contenido en fsforo como

se describe en la seccin correspondiente.
2. Hacer la correccin adecuada teniendo en cuenta el contenido en
fsforo de la harina de trigo (puede suponerse que la harina de tri
go del 100 por ciento contiene por trmino medio un 0,030 por
ciento de fsforo).
N ota:
Huevos completos desecados al aire = 191 x fsforo.
HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO
H3
1. Preparar una serie de soluciones saturadas que cubra el debido

mrgen de H. R. E. Dichas soluciones pueden ser:
162
Sal
acetato potsico
cloruro magnsico
carbonato potsico
nitrato magnsico
nitrito SdGO
cloruro sdico
sulfato amnico
cromato potsico
fosfato dihidrgeno amnico
H.R.E. por ciento

22,9
33.0
44.0
54,3
65.0
75.0
81.0
87,0
93,2
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador y dejar du

rante una noche para que la atmsfera se equilibre.
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximada
mente similar, en cpsula de niquelo acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la muestra dentro de cada uno de los de
secadores.
5. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relati
va. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdi
da de humedad.
IDENTIFICACION DE GOMAS
II
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mi de agua destilada a 20 g de muestra y hervir.
2. Aadir 2 mi de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aa
dir 20 g de slica gel. Filtrar.
3. Aadir al filtrado 30 mi de etanol del 95 por ciento si el producto
era slido o 50 mi de etanol del 95 por ciento si la muestra pro
blema era lquida.
4. Aadir 3 mi de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por
ciento.
5. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo.
163
Solucin de ensayo
Goma
arbiga
Goma
tragacanto
Agar
Locust
beart
1. Acetato bsico
de plomo diluido
Precipitado
blanco
Precipitado
voluminoso
Precipitado.
voluminoso
Precipitado
voluminoso
2. Mezclar con so
lucin de sulfito de cobre,
aadir hidrxi
do sdico
Precipitado
azul, capa
iquida
incolora
3. Solucin de
Nessler al
35 por ciento
Precipita al
alcanzar el
punto de
ebullicin
4. Acido tnico al
10 por ciento
No precipita
No precipita
No precipita
No precipita
5 Acido sulfrico
concentrado
No cambia
Precipita al
calentar
La solucin
se clarifica
Precipita
6. Cloruro frrico
al 5 por ciento
Precipitado
soluble en
exceso
Gelatiniza
Gelatiniza
Precipita
7. Hidrxido pot
sico al 10 por
ciento
Solucin
dbilmente
amarilla
Precipitado
amarillo
La solucin
se clarifica
Ligero
precipitado
IDENTIFICACION DE PROTEINAS
Protena de trigo: por microscopa
Gelatina: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
no precipitacin con acetato de plomo
sulfato de cobre
cloruro frrico
Albmina de huevo: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
acetato de plomo (ligera)
coagula cuando se calienta por encima de 65 C
12
164
IMPUREZAS CEREAS
13
1. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de fil

tro adecuado.
2. Cubrir con otro papel de filtro.
3. Incluir los dos papeles con la muestra entre dos placas metlicas
calentadas (100 C - 110 C) y colocar en una estufa (1 0 0 C 1 1 0 C).
4. Mantener en la estufa durante diez minutos, retirar y examinar la

presencia de alguna mancha grasienta en el papel de filtro.
INDICE DE YODO
14
1.
Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de

tricloruro de yodo en 2 0 0 mi de cido actico glacial y mezclar
con 9 g de yodo disueltos en 400 mi de cido actico glacial. Di
luir a 1000 mi con cido actico glacial. Esta solucin puede
adquirirse ya preparada.
2. Pesar 0,1-0 ,6 g de muestra en erlenmeyer con tapn de vidrio y
250 mi de capacidad y aadir 10 mi de tetracloruro de carbono.
3. Aadir 25 mi de solucin de Wiji y dejar en lugar oscuro durante
treinta minutos. El tapn debe humedecerse con solucin de yodu
ro potsico al 1 0 por ciento.
4. Aadir 15 mi de solucin de yoduro potsico al 10 por ciento y
1 0 0 mi de agua destilada.
5. Titular con tiosulfato sdico 0,1 M aadiendo como indicador so
lucin de almidn recin preparada cuando se aproxime al punto
final (ttulo s).
6 . Realizar una determinacin en blanco omitiendo la grasa (ttulo
w).
N o ta s:
1.
Indice de yodo =
0,012.69 X 100
peso de la muestra tomada
(w -s) X
Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor es

el grado de insaturacin de la grasa.
INDICE DE PEROXIDOS
15
1. Pesar con exactitud 1 g de muestra fundida, bien mezclada, en un

tubo de ensayo de paredes gruesas de 27 x 2 cm.
2. Aadir 1 g de yoduro potsico p. a., finamente molido y 20 mi de
una solucin mixta de cido actico glacial: cloroformo ( 2 :1 ).
3. Agitar hasta que toda la grasa se disuelva.
165
4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de

vidrio ambos con llaves de paso de vidrio.
5. Pasar dixido de carbono a travs de la solucin durante diez
minutos.
6. Abrir las llaves de paso y colocar el tubo en bao de agua hir
viendo. Cuando se observe que el vapor de cloroformo escapa del
tubo cerrar las llaves y enfriar rpidamente.
7. Titular el yodo liberado con tiosulfato sdico 0,002 M usando co
mo indicador solucin acuosa de almidn al 1 por ciento recien
temente preparada.
8. Realizar una determinacin en blanco con los reactivos y dedu
cirla de la titulacin de la muestra.
9. Expresar los resultados en mi de tiosulfato sdico 0,002 M por g
de muestra.
INDICE DE REFRACCION -
16
1. Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20 C,

a travs de los prismas del refractmetro de Abb.
2. Comprobar que el refractmetro da una lectura correcta del
ndice de refraccin del agua destilada a 20 C (1,3330). Compro
bar las lecturas dadas por dos lquidos orgnicos puros cuyo
ndices de refraccin se hallen dentro de los mrgenes del de la
muestra problema. Si las lecturas difieren de- los valores reales
corregir el instrumento usando el mando correspondiente del
aparato.
3. Extender la muestra sobre el prisma bien limpio y leer el ndice de
refraccin.
4. Si se trata de una pasta que contiene cristales iluminar por refexin.
Notas:
1. La limpieza tiene que efectuarse usando solamente

agua tibia. El prisma debe desecarse perfectamente
antes del uso con un pao blanco por ejemplo de
muselina. Los paos bastos rayan l<Ss prismas.
2. El uso del refractmetro se describe en la Seccin
III, (4) y en las Tablas XVII y XVIII se dan los ndi
ces de refraccin para la sacarosa.
166
INDICES DE REICHERT, POLENSKE Y KIRSCHNER

(Determinacin de cidos grasos voltiles)
17
Preparacin
1. Calentar la muestra (sin pasar de 5 0 C) hasta que la grasa se se
pare.
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mezclar.
Determinacin
1. Pesar 5 g ( 0,01 )de muestra de grasa en un matraz de Polenske.
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
productos qumicos.
2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mi de solucin de hidrxido sdidico al 50 por ciento (p0/p 0 ). Proteger al lcali de la bureta de la
captacin de dixido de carbono, comprobar que el pico de la
bureta carece de depsitos de carbonato y despreciar el primer 0,5
mi de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja debunsen hasta que el l
quido clarifique y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de colora
cin excesivo. Cuando toda la grasa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mi de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eli
minado por ebullicin. La solucin debe estar clara y su color no
debe pasar de amarillo plido.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de part
cula sea del tamao de malla BS, 5 0 y B S ,9 0 ), y 50 mi de solucin
diluida (25 m l/1000 mi) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6 . Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que
pueda haber present. Aumentar el calentamiento y destilar 110
mi de -solucin en un tiempo comprendido entre diecinueve y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebulli
cin y el matraz colector. Colocar vasos de precipitados para reco
ger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico j estando tapado en,bao de
agua a 15o C durante diez minutos.
9. Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 d
9 cm.
1.67
10. Lavar el condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz vo

lumtrico de 110 mi con tres alcuotas de 15 mi de agua destilada.
Filtrar a travs del mismo papel de filtro asegurando que toda la
materia insoluble se transfiere al papel de filtro.
11. Disolver la materia insoluble con tres alicuotas de 15 mi de alcohol
neutro recogiendo el filtrado en el mismo matraz volumtrico de
1 1 0 m i.
Indice R eichert
12. Tomar 100 mi de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
de 250 mi en estado seco.
13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar el ttulo de la muestra con el smbolo tr y el del blanco
con el smbolo tb.
Indice de Polenske
15. Titular la solucin del paso (11) con hidrxido brico 0,05 M
usando fenoltaleina como indicador.
16. Anotar el ttulo de la muestra con el smbolo tp y el del blanco
con el smbolo tc.
Indice de Kirschner
17. Aadir 0,5 g de sulfato de plata finamente molido a la solucin del
paso (3).
Matraz
Graduado a 100 y. 110 mi
Condensador
52 cm de longitud total
30 cm de longitud refri
gerante.
7 cm de tubo de entrada.
Cabeza de
destilacin
10,7 cm de dimetro
18 cm de longitud.
V J
H
Fig. 3. Dimensiones del aparato paia la determinacin de los
ndices de Reichert, Polenske y Kirschner.
168
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemen

te. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en es
tado seco.
19. Colocar 100 mi de filtrado en matraz de Polenske limpio y seco.
Aadir 35 mi de agua destilada fra que previamente ha sido her
vida para liberarla de dixido de carbono, 10 mi de cido sulfrico
diluido (ver el paso 5) y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
al aparato de destilacin.
20. Destilar 110 mi entre diecinueve y veintin minutos.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) y (13),
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos tk y
td respectivamente.
Notas:
1.
Referencia del mtodo, Analyst, 1936, 61, 404, B. S.

7 6 9 ,1 9 5 2 .
2. ndice de Reichert = 1,1 (tr - t b).
3. Indice de Polenske = (tp - tc).
Indice de Kirschner = (tk - td )
[100 + (tr - tb)J 121

10.000
5.
En lugar de hidrxido brico 0,05 M puede usarse hidrxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner.
6 . Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados
por las bajas presiones baromtricas que existan a ele
vadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos
en tales casos de la forma siguiente :
Correcin del ndice de Reichert =
10 (va*or observado - 10) log 760
log p
Correcin del ndice de Polenske =
= valor observado
- p - 45
frmulas en las que p = presin baromtrica en mm

de mercurio.
7. Un mtodo semi-micro para obtener estos ndices ha
sido descrito por Dyer, Analyst, 1941, 66, 355.
INDICE DE SAPONIFICACION
169
18
1. Pesar 1 g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mi dotado

de boca esmerilada.
2. Aadir con pipeta aproximadamente 25 mi de solucin alcohlica
de hidrxido potsico 0,5 M y tambin unos pequeos fragmentos
de porcelana, piedra pmez o algunas perlas de vidrio.
3. Conectar el matraz a un condensador de aire de 202 cm de longi
tud y dejar la mezcla a reflujo durante cuatro horas. Agitar la
muestra a intervalos frecuentes.
4. Titular la solucin en blanco y la solucin en estado caliente frente
a cido clorhdrico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
Notas:
1.
Indice de saponificacin =
_ 28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)
peso tomado, en g
2.
Si el ndice de saponificacin es alto, ser necesario

tomar menos cantidad de muestra.
JABONES
J1
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mi de ter de petrleo p. a. y

transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 mi la
vando con otros 150 mi de ter de petrleo.
2. Extraer la solucin etrea con tres alcuotas de 25 mi de agua.
3. Combinar los tres extractos.
4. Extraer la solucin etrea dos veces con alcuotas de 25,0 mi de
hidrxido sdico 0,1 M y combinar estos extractos con el extrac
to acuoso.
5. Volver a extraer la solucin etrea con agua hasta que en el l
quido de los lavados deje de detectarse sosa caustica. Combinar
estos extractos con los anteriores.
6 . Acidificar los extractos combinados con cido sulfrico 1 M
usando anaranjado de metilo como indicador.
7. Extraer la fraccin acidificada con tres alcuotas de 75 mi de ter
dietlico p. a.
8 . Combinar los extractos etreos en matraz previamente pesado y
destilar el ter.
9. Aadir 30 mi de acetona, calentar y destilar la acetona, usando
aire para facilitar la evaporacin del solvente.
10. Repetir la extraccin con acetona.
11. Desecar el matraz en estufa a 105 C. Pesar.
12. Calcular el peso de los jabones presentes en la muestra.
170
A N A L IS IS D E A LIM EN TO S
LA C TO SA
L1
1. A gitar d u ra n te tre in ta m in u to s 25 g de m u estra con 30 0 m i de

agua d estilad a caliente en un m atraz v o lu m trico de 500 mi.
2. E n fria r a 2 0 C y d ilu ir hasta la seal de enrase. F iltra r.
3. P ip e ta r 2 5 0 m i de filtra d o a u n m atraz v o lu m trico de 5 0 0 m i y
d ilu ir con e ta n o l del 95 p o r ciento. A gitar in te rm ite n te m e n te
d u ra n te q u in ce m in u to s.
4. T o m a r 2 5 0 m i y ev ap o rar el alcohol sobre un a placa caliente,
a ad ien d o algunas perlas de vidrio para c o n tro la r la ebullicin.
5. U sando la m n im a can tid ad de agua posible, tra n sfe rir la solucin
a u n m atraz v o lu m tric o de 200 m i. A adir 0,25 g de am ilasa
p an cre tic a y m a n te n e r el m atraz y su c o n te n id o a 5 5 C d u ra n te
tre in ta m in u to s.
6. C alen tar h asta ebullici n y, a c o n tin u a c i n , en friar rp id a m e n te a
2 0 C. A ad ir 10 m i de una solucin al 25 p o r cie n to d e levadura
de p a n a d e ra lavada.
7. T ap a r el m atraz con alg o d n y m a n te n e r a 2 8 C d u ra n te d iecio
ch o horas.
8. T ran sferir a un tu b o de centrfuga y separar el p rec ip ita d o por
c en trifu g aci n .
9. T o m a r la capa lq u id a y re d u c ir el v olum en p o r evaporaci n hasta
25 m i. T ran sferir a u n m a tra z g rad u ad o de 100 mi.
10. A ad ir 10 m i de so lu ci n satu rad a y n e u tra d e a c e ta to d e plom o.
D iluir h asta la seal de enrase y c en trifu g a r la solucin.
11. P ip e ta r 80 mi a un m atraz v o lu m trico de 100 m i y a a d ir 2,5 mi
de solu ci n de c lo ru ro m erc rico (II) al 5 p o r cien to . D ejar en re
poso d u ra n te tre in ta m in u to s. P erm itir q u e sed im en te y a c o n ti
n u a c i n a ad ir 10 mi de solucin de cido fo sfo t n g stico al 20
p o r c ie n to . D iluir h asta la seal de enrase. F iltra r.
12. D e term in a r el c o n te n id o en lactosa u san d o u n m to d o ad ecu ad o
a p e q u e a s c an tid ad es de az car re d u c to r. El m to d o de L u ff es
sa tisfacto rio y se d escribe en el m to d o C 28b.
N o ta s:
1.
2.
El re su lta d o tie n e q u e m ultip licarse p o r 0 ,9 7 p ara co

rregir la p rd id a p o r ferm en taci n .
La lactosa m u ltip licad a p o r dos p erm ite calcular el
c o n te n id o en c o m p o n e n te s slidos no grasos de la
leche.
L E V U L O SA
L2
1. P rep arar u n a solu ci n al 1 p o r ciento del p ro d u c to clarificado.

2. P ip e ta r 20 mi de esta solucin (o una can tid ad m e n o r d ilu id a a
20 m i co n ag u a.d estilad a) a u n erle n m e y er de 2 5 0 m i.
M E TO D O S D E A N A L ISIS
171
3. A ad ir 5 m i de solucin de y o d o . E sta so lu ci n se p rep a ra disol

viendo 13 g d e y o d o p. a. y 15 g d e y o d u ro p o tsic o p. a. en 3 0 m i
'd e agua d estilad a a la q u e se a ad en 6 m i d e u n a solu ci n m ix ta
2 M de c a rb o n a to s d ico -h id r x id o sdico, y d ilu y e n d o el to ta l
a 100 m i.
4 . A gitar in te rm ite n te m e n te d u ra n te diez m in u to s.
5. A cidificar con 1,6 m i de cido sulfrico 5 M.
6. T itu la r el y o d o liberado con sulfito sdico al 20 p o r cien to hasta
ap arici n de c o lo r pajizo p lido. (C larificar con su lfito sdico al 2
p o r c ien to ).
7. A ad ir in d ic a d o r an aran ja d o de m etilo y n e u tra liz a r co n la m ezcla
alcalina 2 M.
8 . A adir 20 m i d e la so lu ci n d e L uff. E sta so lu ci n se p rep ara d i
solviendo 144 g d e c arb o n a to sdico a n h id ro p u ro en 4 0 0 m de
agua. A esta solucin se a ad en 50 g d e cido c tric o p . a. d isu elto s
en agua y 25 g de su lfa to de c o b re cristalino p. a. en 100 m i de
agua destilada. A c o n tin u a c i n la so lu ci n se d ilu y e a u n litro co n
agua destilada y se filtra. P ara n e u tra liz a r 10 mi d e esta solu ci n
se d eb en re q u e rir d e 45 a 46 m i de cido c lo rh d ric o 0,5 M.
9 . C alen tar la m ezcla d e solucin p ro b lem a y solu ci n d e L u ff has
ta hacerla hervir en d o s m in u to s y d eja r a reflu jo d u ra n te diez
m in u to s. E n fria r d u ra n te cinco m in u to s.
10. A ad ir con p ip eta 25 m i de solucin m ix ta de y o d a to -y o d u ro .E s
ta solucin se p rep ara disolviendo 2,7 g d e y o d a to p o t s ic o y 30 g
d e y o d u ro p o tsic o con agua d estilad a, a ad ien d o 10 m i de hid r x id o sdico 0,5 M y d ilu d ie n d o a u n litro con ag u a d estilad a.
11. In m ed iata m e n te a ad ir 20 m i d e solu ci n acuosa d e o x a la to p o t
sico a satu rac i n y 20 m i de cido sulfrico 2,5 M.
12. T itu la r con tio su lfa to sdico 0,5 M. El p u n to final de esta titu la
r n viene in d icad o p o r la aparici n d e c o lo r p rp u ra o a zu l plido.
Ar .
N o ta :
.
1.
D
. . . 1
. (T B - T s ) 0 ,0 0 1 2 8 x fa c to r N
P o rc en ta je d e le v u lo sa = --------- .----- ----------------------
P
N
TB
Ts
=
=
=
=
p o rc e n ta je de solucin
fac to re s para la levulosa d ad o s en el m to d o C 28b
T tu lo d el b lanco
T tu lo d e la m u estra
MAGNESIO
MI
1. Lavar la m u estra , pelarla y m acerarla en u n m o rte ro ,

2. S o m eter a reflu jo d u ra n te tre in ta m in u to s 50 g de m u e stra en 2 5 0
m i d e e ta n o l del 90 p o r cien to .
172
3. F iltra r y lavar el p re c ip ita d o con e ta n o l d el 70 p o r cien to .

4. D esecar el p re c ip ita d o en e stu fa de vacio a 3 5 C.
5. T o m a r m u estra s d u p lic ad a s de 1 g d e p re c ip ita d o e in cin era r a
5 5 C d u ra n te dieciseis horas.
6. A adir d o s g o tas de cid o sulfrico y c o n tin u a r la in cin eraci n
d u ra n te o tra s c u a tro horas.
7. D isolver el resid u o en cido c lo rh d ric o p. a. y tra n sfe rirlo c u a n ti
ta tiv a m e n te a u n m a tra z v o lu m tric o de 50 m i.
8. A ad ir su ficien te c a n tid a d de so lu ci n d e c lo ru ro d e la n ta n o al 0,1
p o r c ie n to (co m o agente q u e la n te ) y d e te rm in a r el c o n te n id o en
m agnesio en e s p e c tro fo t m e tro de a b so rci n at m ica .
N o ta s: 1.
R eferen cia del m to d o , W arren, A. D. S. y

J. S.
W o o d m an , 1 9 7 3 ,/. S c i.F d . A grie., 24, 76 9 -7 7 7 .
2. El calcio ta m b i n p u ed e d e te rm in a rse p o r ste p ro c e
d im ie n to (m to d o C 6).
M A T E R IA L D E R E L L E N O
M2
1. Pesar u n c a rtu c h o d e p apel de filtro W h atm an n m e ro 4 d e 15 cm ,

p rev iam en te d e sec ad o , c o lo cad o en u n p esasustancias.
2. C o lo car en el c a rtu c h o 10 g de m u estra y ta p a r con lana de algo
d n e x e n ta d e grasa.
3. C o lo car el c a rtu c h o co n su c o n te n id o en vaso d e p re c ip ita d o s de
fo rm a a lta y d esecar en e stu fa a 1 0 5 C d u ra n te tre in ta m in u to s.
4. C o lo ca r el c a rtu c h o en la cm ara de e x tra c c i n d el a p a ra to de
S o x h let.
5. E x tra e r co n te r de p e tr le o d u ra n te cinco horas.
6. R e tira r el c a rtu c h o co n su c o n te n id o y d ejarlo al aire p a ra q u e se
ev ap o re el ter.
7. T ran sfe rir el c a rtu c h o con su c o n te n id o al p esasu stan cias, c o lo c ar
lo en e stu fa y d esecar a 1 0 5 C d u ra n te tre s horas.
8. R e tira r el pesasu stan cias de la estu fa, en friarlo en d e se c a d o r y
pesar. R e p e tir la d esecaci n y pesada d u ra n te o tro p e rio d o para
c o m p ro b a r q u e no se p ro d u c e n p rd id a s de peso.
M A T E R IA S O L ID A , C O N T E N ID O E N
M3
1. Pesar 100 g d e m u estra b ie n m ezclada o usar el c o n te n id o co m

p le to d e l envase, p esan d o el c o n te n id o p o r d ifere n cia.
2. V e rte r la m u e stra sobre u n tam iz cu y o ta m a o d e m alla p e rm ita
r e te n e r to d a la m ate ria slida.
3. D ejar d re n a r. D espreciar el lq u id o d ren a d o .
4 . Lavar el m ate ria l re te n id o p o r la criba co n agua d estilad a calien te
h a sta q u e d e sap areza la fase lq u id a d e la m u estra .
173
5. D ejar d ren ar. D esecar la m ateria slida d u ra n te la n o c h e en aire

caliente.
6. Pesar la m a te ria slida re te n id a p o r el tm iz.
M E D ID A D E L V A C IO D E LOS B O T E S D E C O N S E R V A
M4
1. Lavar el e x te rio r del b o te con solu ci n d e te rg e n te d b il.

2. E njuagar, lim p iar o en ju g ar co n p a o y secar.
3. P o n e r a lc o h o l sobre la ta p a su p e rio r y p re n d e r con m echero
b u n se n .
4. C u b rir la ta p a su p e rio r tra ta d a con placa d e p e tri esterilizada y
d eja r enfriar.
5. C o lo car "el b o te en el cen tro de un a p la ta fo rm a m etlica q u e
p u e d e ser elevada y d escen d id a le n ta m e n te .
6. S u sp en d er un v a c u m etro M etal B ox Co. m o d ifica d o con u n
so p o rte firm e so b re el b o te .
7. A scen d er la p la ta fo rm a elevadora hasta qu e el ta la d ra d o r p e r
fo re el b o te .
8. A n o ta r el vacio d e l b o te .
9. A b rir la e n tra d a de aire d e ja n d o q u e p e n e tre el aire a trav s de u n
ta p n d e alg odn.
10. El p ro d u c to d el envase sirve para ex am en b acterio l g ico .
N o ta s:
1.
2.
E ste m to d o ha sido d e scrito d e ta lla d a m e n te p o r

D illey, A. E. y J. R. E v erto n , Lab. Practice, 1966,
3, 15, 31 8-19.
Los v a c u m e tro s p u e d e n ad q u irirse de la M etal Box
Co. L im ite d , R esearch D e p a rtm e n t, E ngineering
W orkshops S ection, L o n d o n W. 3.
M E R C U R IO
M5
1. O x id a r un a m u estra desecada y pesada m e d ia n te c ale n ta m ie n to

con u n a m ezcla al 1:1 d e cid o n tric o c o n c e n tra d o y agua d e stila
da (P R E C A U C IO N ). V er ta m b i n n o ta 5.
2. R e d u cir el vo lu m en del lq u id o m e d ia n te d e stilaci n del cido
a 1 1 6 C (P R E C A U C IO N ).
3. A ad ir u n a m ezcla de 10 p a rte s d e cido n tric o c o n c e n tra d o y 1
p a rte d e cido su lf rico c o n c e n tra d o d ilu id o en 10 p a rte s d e agua
(P R E C A U C IO N ).
4 . A ad ir u n a s p erlas d e vidrio p ara p rev en ir la eb u llici n v io le n ta y
so m e te r a reflu jo (P R E C A U C IO N ).
5. E n fria r a te m p e ra tu ra a m b ie n te y seg u id am en te d ilu ir h asta un a
c o n c e n tra c i n a p ro x im a d a d e cid o n tric o 1 M.
174
6 . A a d ir co n b u re ta 0,5 m i d e u n a so lu c i n d ilu id a d e d itiz o n a en

c lo ro fo rm o (p re p a ra r u n a so lu c i n al 0,1 p o r c ie n to y a p a rtir d e
sta p re p a ra r u n a so lu ci n d e tra b a jo d ilu y e n d o 5 m i en 5 0 0 m i
d e c lo ro fo rm o ).
7. A g itar d e 10 a 15 segundos y d e ja r en re p o so p a ra p e rm itir q u e se
se p aren las capas fo rm ad as.
8 . R e tira r la capa in fe rio r de c lo ro fo rm o y recogerla en 5 m i d e
cid o a c tic o 4 M.
9. R e p e tir las ad icio n es d e d itiz o n a h asta q u e n o se a p recie el co lo r
a n aran jad o -v erd o so en la capa del so lv en te org n ico y ap arezca
u n a to n a lid a d griscea.
10. A n o ta r el v o lu m en d e d itiz o n a u tiliz a d o .
11. A ad ir co n b u re ta m s c a n tid a d de c lo ro fo rm o p ara m a n te n e r
el m ism o v o lu m en c o n sta n te q u e el u tiliz a d o en la p re p a ra c i n
d e la curva de c alib raci n .
12. H acer p asar la so lu ci n a trav s d e la lana de vidrio a n te s d e p o n e r
la e n la c u b e ta d e 1 cm d e cam in o p tic o d e l e s p e c tro fo t m e tro .
13. M edir la d en sid ad p tic a a 4 8 5 nm .
14. C alcular la c a n tid a d d e m e rc u rio a p a rtir de la cu rv a de c alib raci n
o b te n id a con so lu cio n es p a tro n e s (ver n o ta s).
N o ta s:
1.
U na so lu c i n p a tr n d e m erc u rio p u e d e p rep ararse d i

solviendo 0 ,1 3 5 4 g d e c lo ru ro de m ercu rio (II) en u n
litro d e cid o c lo rh d ric o 0,1 M (1 m i de sta solu
c i n c o n tie n e 100 jug d e m e rc u rio ). P o r d ilu c i n d e 10
m i d e la so lu c i n a n te rio r en 1 litro se o b tie n e u n a
c o n c e n tra c i n d e 1 pig p o r m i.
2. U na so lu c i n p a tr n d e m ercu rio in o rg n ico , q u e es
e stab le d u ra n te seis m eses en refrig era ci n , se p rep a ra
d e la fo rm a sig u ien te: 0 ,6 7 6 7 g d e c lo ru ro d e m e rc u
rio se disuelve en su ficien te c a n tid a d de cido sul
f rico al 5 p o r cie n to y a c o n tin u a c i n se enrasa a
1000 m i. S eg u id am en te se to m a 1 m i d e sta so lu c i n
y se d ilu y e co n un a so lu c i n acu o sa q u e c o n tie n e p o r
1000 m i 9 ,0 g d e c lo ru ro s d ico , 0 ,7 5 4 5 g d e sal disdiCa del cid o e tile n d ia m in o te tra -a c tic o (E D T A ) y
0 ,0 6 3 g d e c lo rh id ra to d e L -cisten a.
3. U na so lu ci n p a tr n d e m e til-m ercu rio se p re p a ra d iso l
viendo 6 0 ,0 8 m g d e c lo ru ro de m e til m erc u rio en 100
m i d e a c e to n a y a c o n tin u a c i n se to m a 1 m i de sta
so lu c i n y se d ilu y e a 1000 m i co n agua d estilad a (d e
b id o a la v o latilizaci n y a la p re c ip ita c i n existe u n a
p rd id a c o n sta n te de m etil m erc u rio en sta so lu ci n ).
4. L os m to d o s se basan en (a) 1965, A n a ly st, L o n d ., 90
5 2 6 ; (b ) U th e e t a l , 1972, / . A ssoc. A grie. C hem ., 55,
5 8 2 ; (c) H olak, W., 1 9 7 2 ,/ . A . O. A . C , 55, 7 41-2;
(d ) M agos, L., 1971, A n a ly st, 96, 8 4 7 -8 5 3 .
5.
6.
7.
8.
9.
10.
175
M agos (loe. c it.) p ro p u so u n m to d o a lte rn a tiv o basa

d o en la rp id a conv ersi n del m e rc u rio aso ciad o a
c o m p u e sto s orgnicos a m e rc u rio in o rg n ico y p o s te
rio rm e n te a m e rc u rio a t m ic o (ad e c u a d o p a ra la as
p ira c i n a la clula de gases del m e d id o r de c o n c e n tra
ci n de v ap o res de m e rc u rio ), u tiliz a n d o , p a ra ello, u n
reactiv o c o m b in a d o de c lo ru ro de e sta o (II) y c lo ru
ro d e cadm io.
H o lak (loe. c it.) sugiri q u e la m e jo r fo rm a de reali
zar la digesti n consiste en co lo car 1 g de m a te ria l en
u n frasco de d ig esti n d e T efl n , a a d ir 5 m i de cid o
c lo rh d ric o c o n c e n tra d o , c errar el re c ip ie n te con ta
p n de ro sca h e rm tic o y llevarlo a u n a e stu fa a 1 5 0
C h a sta su to ta l clarificaci n .
L a UK W orking P a rty e n el M o n ito r in g o f F o o d s tu ffs fo r
H ea vy M eta ls (HM SO, 1971 and 1973) seala q u e la
c o n c e n tra c i n m edia de m e rc u rio en la d ie ta se halla
en las p ro x im id a d e s de 0 ,0 0 5 m g Kg5 p a ra u n c o n su
m o d iario de 1,5 kg de a lim en to .
El c o n te n id o m ed io en m erc u rio d el a t n e n la ta d o se
estim {loe, c it. ) en 0 ,2 mg K g '1 , d el q u e el 90 p o r
c ie n to se e n c u e n tra en fo rm a de c o m p u e sto s de m e r
curio m etila d o .
El c o n te n id o m ed io global de m e rc u rio en p escad o s
y m arisco s se estim (loe. c it. ) en 0 ,0 8 Kg"1 de los
q u e m s d e l 80 p o r c ie n to se e n c u e n tra en fo rm a de
c o m p u e sto s de m e rc u rio m etila d o .
Las c a n tid a d e s m edias de m ercu rio , d e te rm in a d as
(loe. c it. ) sobre u n gran n m e ro de p ro d u c to s a lim en
ticio s, n o in clu id as en el pescad o e n la ta d o y m ariscos,
fu e ro n de 0,01 m g Kg"1 o inferiores.
M IC R O SC O PIA
M 6a-d
(a)
1. C a le n ta r la m u e stra con so lu ci n alc o h lic a de h id r x id o p o tsico
al 8 p o r c ie n to d u ra n te tre in ta m in u to s.
2. A a d ir u n a c a n tid a d igual d e alco h o l, d ejar q u e se d im e n te y elim i
n a r el lq u id o p o r d e c a n ta c i n .
3. L avar el resid u o con:
(a) agua d estilad a caliente
(b ) cid o c lo rh d ric o
(c) e ta n o l al 25 p o r cie n to
4. E x a m in a r m ic ro sc p ic a m e n te el resid u o con luz p o lariza d a.
176
(b )
1. D ispersar 0,1 g d e m u estra en 1 m i de agua d e stila d a o aceite m in e
ra l ligero.
2. T ra n sfe rir u n a p e q u e a p o rc i n de la so lu ci n m ix ta a u n p o rta o b
je to s u sa n d o u n asa de p la tin o . C o m p rim ir con u n c u b re o b je to s el
lq u id o c o lo c ad o so b re el p o rta o b je to s.
3. E x a m in a r la m u e stra m ic ro sc p ic a m e n te u sa n d o p rim e ro le n te s de
p e q u e o s a u m e n to s y, seg u id am en te, le n tes de g ran d es a u m e n to s.
4. V olver a e x a m in a r el p o rta u sa n d o luz p o larizad a.
5. C o lo car u n a g o ta d e so lu ci n y o d o al lado d el c u b re o b je to s.
E x a
m in a r bajo ilu m in aci n n o rm al.
(c)
1. H ervir 5 g de m u e stra co n 100 m i de cido su lf rico al 1,25 p o r
cie n to d u ra n te q u in c e m in u to s. E n friar. D e c a n ta r el cido.
2. A ad ir 100 m i de so lu ci n de h id r x id o s d ico al 1,25 p o r c ie n to .
H ervir d u ra n te q u in c e m in u to s. E n fria r y d e c a n ta r.
4. M ed ian te u n asa de p la tin o c o lo car u n a p e q u e a p o rc i n de m u es
tra en u n p o rta o b je to s. A a d ir u n a g o ta de glicerina. C o m p rim ir
co n u n c u b re o b je to s. E x a m in a r p o r c o m p a ra c i n fre n te a m u e s
tra s puras.
(d )
1. M o n ta r la m u e stra con el lq u id o de A m an n p re p a ra d o de la fo rm a
siguiente: m ezclar 20 g de fen o l, 20 g de c id o lctico , 4 0 g de
glicerina y 40 m i de agua d estilad a.
N o ta s:
1.
2.
La d e te c c i n d e frag m e n to s de in se cto s se basa en la

in fo rm a c i n o b te n id a de:
(a) M icro sco p e-an aly tical m e th o d s in th e fo o d and
d ru g c o n tro l, F o o d a n d D rug T ech n ical B u lletin
N o. 1, U. S. D e p a rtm e n t o f H ealth , E d u c a tio n an d
W elfare.
(b ) H arris, M .,/. A . O. A. C., 1960, 43, 444-60.
(c) D aly, A. W
A . O. A. C., 1958, 41, 2 0 6 -2 2 0 .
(c0 Jatie so n , M. M
A . O. A. C , 1958, 41, 46 0 -7 1 .
(e ) R a ta y , A . F ., M.M . Ja c k s o n y E .J. W o z n ic k ,/ . A .
O. A . C., 1 9 5 8 ,4 1 , 4 7 2 -8 0 .
(f ) E nsm inger, H. C , G .L. R ead y P.T. Ik ari, J. A . O.
A . C , 1958, 41, 828-98.
Los g rn u lo s de a lm id n a p arec e n de c o lo r azul a p r
p u ra en p resen cia de y o d o . El azu l de m e tile n o al 1
p o r c ie n to ta m b i n p u e d e usarse co n ta l fin .
3.
4.
5.
177
La d esap a rici n de las cruces c a ra c te rstic a de la su

perficie de las clulas de a lm id n , c u a n d o la observ a
cin se realiza con luz p o lariza d a, indica g e la tin iza
cin. C u an d o el a lm id n se halla p a rc ia lm e n te gelatin iza d o se observa co n sid erab le h in c h a m ie n to con ilu
m in aci n n o rm al.
La a d ici n de so lu ci n de h id rato de d o r a l al 50 p o r
cie n to a u m e n ta la capacidad resolutiva.
Id e n tific a r fre n te a m u estra s de n a tu ra le z a c o n o cid a.
M IE L , A D U L T E R A C IO N E S CON JA R A B E S D E G L U C O SA
M7
R ealizar u n ex am en cro m a to g r fic o p o r el m to d o C 3b. Las tra. zas de azcares su p erio res in d ican la presencia de ja ra b e de glucosa.
N IT R IT O S
N1
1. P esar 5 g de m u e stra fin am en te p icad a en u n vaso de p re c ip ita d o s

de 50 m i q u e c o n tie n e u n a varilla de ag itaci n . La varilla de a g ita
cin d e b e e sta r d o ta d a d e u n p r o te c to r de gom a.
2. A ad ir 40 mi de ag u a d e stilad a q u e ju s ta m e n te ha cesado de h er
vir. M ezclar p e rfe c ta m e n te .
3. A rra strar con 2 0 0 m i de agua d estilad a caliente a u n m a tra z volu
m tric o d e 5 0 0 m i. C o m p ro b a r q u e la tran sferen cia ha sido c u an
tita tiv a u tiliz a n d o el p ro te c to r de g o m a de la varilla para arras
tra r la m u estra a d h e rid a a las p a re d es del vaso de p rec ip ita d o s.
4. D ejar re p o sa r a 2 0 C d u ra n te cinco horas.
5. A a d ir 5 m i de so lu ci n de c lo ru ro m erc ric o a sa tu ra c i n , m ez
clar y d ilu ir a 5 0 0 m i c o n agua d estilad a.
6. F iltra r la so lu ci n a trav s de p apel de filtro W hatm an n m e ro 54,
7. P ip e ta r u n a c a n tid a d , cuya c u a n ta se d e te rm in e e x p e rim e n ta l
m e n te , a u n m a tra z v o lu m tric o de 50 m i y a a d ir 2 m i d e u n a so
lu c i n de cido su lfa n lic o /a (/a -n a ftila m in a . E sta so lu c i n se p re
p ara diso lv ien d o 0 ,5 g d e cido su lfa n lico en 150 m i de cid o ac
tic o glacial al 15 p o r c ie n to . A esta so lu c i n se a a d e n 0 ,1 2 5 g de
a //a -n a ftila m in a d isu e lto s en 20 m i de agua destilad a hervida; la
so lu c i n de n a ftila m in a n o d e b e e x p o n erse a la luz.
8. D iluir a 50 m i en el m a tra z v o lu m tric o .
9 . D ejar re p o sa r d u ra n te e x a c ta m e n te u n a hora.
10. M edir la a b so rb an c ia a 520 nm u sa n d o agua d e stilad a co m o b la n
co.
11. C alcular el c o n te n id o en n itrito s p o r referen cia a u n a curva de a b
so rb a n cias p re p a ra d a con una serie de soluciones p a tro n e s de n i
tr ito d e p la ta tra ta d o en so lu ci n con c lo ru ro sdico.
178
N o ta :
R eferen cia d el m to d o , K err, R. H ., 1952, J. A . O. A . C , S,

696.
N IT R O G E N O
N2
1. Pesar co n e x a c titu d 0 ,5 -5 ,0 g de m u e stra (d e p e n d ie n d o de su c o n

te n id o en n itr g e n o ) en u n p ap el d e filtro al q u e se le ha d a d o fo r
m a de copa.
2. T ran sfe rir p ap el d e filtro y c o n te n id o a u n m a tra z de K jeld ah l de
3 0 0 m i.
3. A a d ir 10 g de su lfa to p o tsic o cristalin o , 0,7 g de x id o de m e r
curio ( ) o 0 ,6 5 g d e m erc u rio y, co n PR E C A U C IO N , 25 m i de
cido su lf rico c o n c e n tra d o .
4. C ale n ta r le n ta y c u id a d o sa m e n te p a ra re d u c ir al m n im o la fo rm a
ci n de espum a y, seg u id am en te, a u m e n ta r el c a le n ta m ie n to y
h erv ir d u ra n te u n a h o ra m s despus d e q u e la so lu ci n se clarifi
que.
5. D ejar e n fria r y tra n sfe rir a u n m a tra z d e 5 0 0 m i u san d o agua des
tila d a (P R E C A U C IO N ).
6. C o n e c ta r el m a tra z al a p a ra to de d e stila c i n ; el e x tre m o te rm in a l
d el c o n d e n sa d o r d eb e hallarse sum ergido en u n erle n m e y er d e 50 0
m i. E ste e rle n m e y e r d eb e c o n te n e r 25 m i de cido su lf rico
0 ,0 5 M y u n a s g o ta s de ro jo de m etilo o b ien 25 m i de cido b ri
co al 1 p o r c ie n to c o n te n ie n d o u n a s g o tas d e in d ic a d o r ro jo de m e
tilo /v e rd e de b ro m o cresol (1 p a rte d e ro jo de m etilo al 0 ,2 p o r
c ien to y 2 p a rte s de verde de b ro m o c re so l al 0 ,2 p o r c ien to ).
7. A ad ir u n a s p erlas de vidrio o fra g m e n to s de p ied ra p m ez a la so
lu c i n digerida y d ilu id a y 80 m i de h id r x id o sdico al 50 p o r
c ien to . Im p ed ir la fo rm a c i n d e esp u m a con reactiv o d e silicona
an ti-esp u m a. A ad ir 1,5 g de polvo de cinc.
8. D estilar d u ra n te u n a o u n a y m edia horas. D esc o n ec ta r el c o n d e n
sador.
9. R e tro titu la r el d e stilad o c o m b in a d o y el lq u id o cido co n h id r
x id o s d ico 0,1 M. C lcular la c a n tid a d eq u iv alen te d e cid o sul
f rico q u e ha sido u tiliz a d a en la n e u tra liz a c i n del a m o n a c o li
b e ra d o .
10. R ealizar u n a d e te rm in a c i n en b lan co co n los diversos p ro d u c
to s q u m ic o s usados en la d e te rm in a c i n y d e d u c ir este c a p tu lo
d el ttu lo d el cido.
N o ta s:
1.
2.
1 m i d e cido su lf rico 0,05 M = 0 ,0 0 1 4 g de n itr

geno.
P ara calcular la can tid a d de p ro te n a se m u ltip lic a el
c o n te n id o en n itr g e n o p o r los fac to re s sig u ien tes:
179
su sta n c ia s alim en tic ias

hu ev o s co n g elad o s
g elatin a
p ro te n a d e la leche
p ro te n a (gen eral)
p ro d u c to s d e la soja
h a rin a d e trig o
3.
4.
5.
x
x
x
x
x
x
x
6,25
6 ,6 8
5,55
6 ,3 8
6,25
6 ,0 0
5 ,7 0
(los fa c to re s para los p ro d u c to s crn ico s se d a n en el

m to d o C 29).
C u a n d o se usa m erc u rio co m o c ataliza d o r, se ha suge
rid o co m o m edio para ro m p e r el com plejo a m o n a c o /
m erc u rio la u tiliz a c i n d e tio s u lfa to sdico al 5 p o r
c ie n to en so lu c i n d e sosa cau stica al 30 p o r c ie n to .
Al o b je to d e m e jo ra r la visualizacin d el c am b io de
c o lo r d esd e el violeta ( c id o ) al verde (lcali) p asan d o
p o r el gris (n e u tro ) p u e d e usarse u n in d ic a d o r qu e
c o n te n g a 1 p a rte de ro jo de m etilo al 0 ,2 p o r cien to
y 1 p a rte d e azu l d e m e tile n o al 0,1 p o r cie n to .
C u a n d o la m u e stra p ro b le m a c o n tie n e a lta can tid a d
d e n itr g e n o o de c lo ru ro se p u e d e u sar el siguiente
m ic ro -p ro c e d im ie n to de G e h rk e, C. W. e t a l , J. A . O.
A . C , 1 9 6 7 ,5 0 , 9 6 5 :
C o lo ca r la m u estra en un m atraz d e K je ld a h l; a ad ir
1,2 g d e cro m o de 100 de ta m a o de m alla y 35 m i
d e agua; d e ja r en rep o so d u ra n te diez m in u to s;
a a d ir 7 m i cido c lo rh d ric o c o n c e n tra d o y 2 g o tas
d e a n ti-e sp u m a n te ; c u a n d o la rea cc i n p a re zc a q u e
ha fin aliz a d o , c a le n ta r h asta e b u llici n d e n tro de sie
te a o c h o m in u to s y a c o n tin u a c i n d eja r h erv ir a
fuego le n to d u ra n te diez m in u to s; e n fria r; a ad ir
22 g de su lfa to p o t sic o , 1,0 g d e m e rc u rio , 25 m i
d e cid o su lf rico c o n c e n tra d o y 1,5 g d e alund u m *. C o n tin u a r co n la fo rm a n orm al.
( * N o rto n A lu n d u m 14x-A .H . T h o m a s C o .).
NITROGENO NO PROTEICO
N3
1. T o m a r 20 g de m u e stra su sp en d id a en 20 m i de agua d e stilad a y

co lo carla en u n tu b o d e c en trifu g a d e vidrio.
2. A a d ir 5 g d e cid o tr id o r o a c tic o al 50 p o r cien to .
3. C e n trifu g a r d u ra n te d iez m in u to s a 2 0 0 0 r.p .m . a p ro x im a d a m e n te .
4. T ran sfe rir 10 m i de la frac ci n lq u id a a u n m atraz de K jeld ah l y
d e te rm in a r el c o n te n id o en n itr g e n o p o r el m to d o N 2.
5. C o m p a ra r el re su lta d o fre n te al o b te n id o p o r d e te rm in a c i n de
u n a c a n tid a d c o n o c id a d e n itr g e n o , m to d o N 2.
1 80
N IT R O G E N O SO L U B L E E N A G U A
N4
1. P re p ara r una so lu ci n de la m u e stra al 4 p o r cien to en cid o a c ti

co 0 ,0 0 5 M.
2. F iltra r.
3. T o m a r u n a a lc u o ta del filtra d o de 50 m i y realizar u n a d e te rm i
n a ci n de n itr g e n o com o se d eta lla en el m to d o N 2.
N o ta :
P o rc en ta je d e n itr g e n o p ro c e d e n te d e la a lb m in a b ru ta =
= p o rc e n ta je de n itr g e n o to ta l - p o rc e n ta je de n itr g e n o so
luble en agua.
N IV E L D E O X ID A C IO N
N5
1. P re p ara r u n a so lu ci n al 10 p o r c ie n to d e m u e stra en c lo ro fo rm o .
2. E x am in a r la solu ci n a n te rio r en c ro m a to g ra fa en capa fina u tili
zan d o las co n d ic io n e s siguientes:
ta m a o d e la placa:
20 x 20 cm
re lle n o :
u n a capa de 0 ,2 5 m m d e espe
so r d e slica gel G
volu m en de m u e stra :
1 jul
sistem a so lvente:
99 p a rte s de b e n c e n o : 1 p a rte
de te r d ie tlic o
re c o rrid o del solvente:
15 cm
c o m p o sic i n d el rev elad o r:
cid o c r m ico al 50 p o r cie n to ,
v0 /v0 p re p a ra d o p o r a d ici n
d e c ro m a to p o t sic o a cido
su lf rico c o n c e n tra d o h a sta
q u e a p arezca u n c o lo r ro jo in
ten so y a c o n tin u a c i n d ilu
y e n d o c o n u n v o lu m en igual
de agua d e stilad a (P R E C A U
C IO N ).
d e te c c i n :
ex am en c u a lita tiv o :
d e te rm in a c i n c u a n tita tiv a :
N o ta s:
1.
2.
m a n te n e r en e stu fa a 1 8 0 C
d u ra n te q u in c e m in u to s
c o m p a ra c i n visual
d e n sit m e tro de b a rrid o
R e feren cia del m to d o , F re em a n , I. P,, 3 ag o sto

1974, Chem . a n d In d ., 6 2 3 -6 2 4 .
L o s trig lic rid o s n o o x id a d o s so n tra n s p o rta d o s p o r
el solvente h a sta u n v alo r R f ca. 0 ,4 m ie n tra s q u e los
glicridos o x id a d o s se m a n tie n e n p r x im o s a la ln ea
base.
3.
4.
5.
181
La m a n c h a d e grasa o x id a d a ta m b i n c o n tie n e glicrid o s p arciales y algunos c o m p o n e n te s in sap o n ificab les

p e ro la c a n tid a d de estas sustancias es ta n p e q u e a
q u e slo a fe c ta a los re su lta d o s c u a n d o los niveles de
o x id a c i n son bajos.
El progresivo a u m e n to de la fra c c i n o x id a d a en los
aceites de freir p ro d u c e o sc u re c im ie n to , a u m e n to de
la viscosidad, in c re m e n to de la te n d e n c ia a fo rm a r
esp u m a y u n descenso del p u n to de h u m o .
F re e m a n {loe. c it. ) in d ic a q u e d u ra n te el uso en los
a ce ites d e freir se p ro d u c e n los cam b io s siguientes:
Tipo de
aceite
Cacahuete
(a) antes
6
Nivel de
de usar
oxidacin
(por ciento) (b) inade
cuado para
uso poste 30-35
rior
Manteca
Palma
Semilla
de soja
Girasol
10
40
34
36
32-38
P E C T N A
P1
1. P esar 50 g d e m u e stra en vaso de p re c ip ita d o s de 6 0 0 m l y

a a d ir 4 0 0 mi de agua. H ervir d u ra n te una hora m a n te n ie n d o
c o n sta n te el vo lu m en en 4 0 0 mi
2. T ran sfe rir el c o n te n id o a u n m a tra z v o lu m tric o d e 500 m i
y d ilu ir hasta la seal d e enrase a 2 0 C.
3. F iltra r a travs de p ap el de filtro W hatm an n m e ro 4 (o papel
e q u iv a le n te ) y to m a r, con p ip e ta , p o rc io n e s de 100 m i de sta
so lu ci n .
4. A ad ir 100 mi d e agua y 10,0 m i de so lu c i n de h id r x id o sdico
1 M. D ejar re p o sa r d u ra n te la no ch e.
5. A ad ir 5 0 ,0 m i de solu ci n de cid o actico 1 M y d ejar q u e la
so lu c i n rep o se d u ra n te cinco m in u to s. L e n ta m e n te a a d ir 25 m i
d e c lo ru ro clcico 1 M bajo a g itaci n c o n sta n te , D ejar en rep o so
d u ra n te u n a hora.
6. D esecar d u ra n te u n a h o ra u n p a p el d e filtro W h atm an n m e ro 41
en u n pesasustancias. E n friar y pesar.
7. C ale n ta r la so lu ci n h a sta eb u llici n . F iltra r en calien te a trav s del
p ap el d e filtro p rev ia m e n te p esad o .
8. L avar p e rfe c ta m e n te el p ap el de filtro con agua c alien te h asta eli
m in a r to d a s las tra z a s de c lo ru ro (p ro b a r con n itra to de p la ta / c i
d o n tric o ).
182
9. Transferir el papel de filtro y contenido al pesasustancias y desecar

a 105 C durante tres horas. Enfriar y pesar. Volver a desecar du
rante otra media hora y comprobar el peso para asegurarse de que
no se han producido posteriores prdidas de peso.
Nota:
Carr, M. H. y D. Haynes, Biochem. /., 1 9 2 2 ,16, 60-9.
PERDIDA DE COCCION
P2
1. Pesar aproximadamente 250 g de muestra completa sobre un vi

drio de reloj grande.
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colo
cada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras.
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 Io C
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte
minutos.
4. Drenar la grasa y pesar.
5. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original.
Notas:
1.
Adaptado de Gordon, A., y A.Mc.M. Taylor, Food

Processing and Marketing, 1965, 391 -5.
2. Prdida de humedad = (prdida total - prdida de gra
sa).
PESO ESCURRIDO
P3
1. Pesar el bote con su contenido.

2. Vaciar el contenido del bote sobre una criba que contenga 30 per
foraciones por 10 cm.
3. Dejar drenar durante dos minutos. Retener el lquido drenado.
4. Pesar la materia retenida por la criba.
5. Lavar el bote, secarlo y pesarlo.
6. Calcular el peso total del contenido y el peso real de la fruta o
verdura.
Notas:
1.
Segn Adam W. B. ( 1 9 6 5 ,/. Assn. Pub. Analysis, 3,

38) la relacin entre el peso del material de relleno y
el drenado difiere con la variedad del producto, gra
do de maduracin, densidad del jarabe original, con
diciones de procesado y tiempo de almacenamiento.
Los resultados dados por ste autor y que se citan
ms abajo se basan en pruebas experimentales y de
produccin. Las frutas envasadas con jarabes ms li
geros generalmente tienen pesos escurridos de un
183
2 a u n 6 p o r c ie n to a p ro x im a d a m e n te su p e rio r a
los se alad o s en la T ab la, m ie n tra s q u e los d e las
fru ta s en ja ra b e s d en so s son sen sib lem en te m s b a
jos.
Peso escurrido de diferentes frutas en porcentaje del

peso del material de relleno
Fruta
Peso medio
(porcentaje)
Mrgen de pesos
(porcentaje)
Cerezas
Ciruelas damascenas
Ciruela s-Otras variedades
Ciruelas-Victoria
Claudias
Frambuesas
Frambuesas americanas
Fresas
Grosellas negras
Uvas espinas
Zarzamoras
90
90
85
87
93
82
82
66
86
94
81
83-96
83-96
72-95
78-95
84-98
62-91
70-89
54-82
75-95
86-100
66-90
2.
Los re su lta d o s o b te n id o s p o r A dam (loe. c it. ) para

v erd u ras fu e ro n m en o s m arcad o s y m s re la cio n ad o s a
las co n d ic io n e s del p ro d u c to slido en el m o m e n to
del b la n q u e a d o . Los re su lta d o s e n c o n tra d o s fu e ro n
Peso escurrido de diferentes verduras

en porcentaje del peso del m aterial de relleno
Verdura
Peso medio
(porcentaje)
Mrgen de pesos
(porcentaje)
Apio
Guisantes frescos de Jardn
Habas gruesas
Judias
Nabos
Patatas
Remolacha
Zanahorias
95
105
106
102
102
106
100
101
88-101
98-120
98-112
95-113
95-106
100-120
92-104
95-116
184
P4a-c
PESO ESPECIFICO
(a)
1. Limpiar cuidadosamente un picnmetro agitndolo con acetona

primero y despus con ter.
2. Cuando est seco, pesarlo.
3. Llevar la solucin problema a la temperatura de ensayo.
4. Cuidadosamente llenar el picnmetro con el lquido problema e
insertar el tapn dotado de termmetro.
5. Colocar el picnmetro en bao de agua mantenido a la tempera
tura apropiada.
6. Cuando la solucin haya alcanzado dicha temperatura, eliminar
el exceso de lquido de la parte superior de la tubuladura lateral.
Fig. 4. Picnmetro con termmetro interior.
7. Retirar el picnmetro y enfriar.

8. Secar y pesar.
9. Repetir con agua destilada en lugar de la solucin problema.
Notas:
1. Densidad =
peso del lquido contenido en el picnmetro
peso del agua contenida en el picnmetro
Esta determinacin normalmente se realiza a 20 C o
a 4 0 C en el caso de las grasas y aceites.
(b )
1. Colocar el bulbo de densidad de vidrio en el extremo terminal del

brazo de la balanza de Westphal.
2. Ajustar el tornillo giratorio hasta que el brazo de la balanza quede
equilibrado en el aire.
185
3. Llenar la probeta depsito con el lquido problema y sumergir el

bulbo de vidrio.
4. Anotar la temperatura leda en el termmetro de que se halla pro
visto el bulbo central. Cuando la temperatura alcance el valor de
seado (normalmente 20 C) comenzar el ensayo.
5. Aadir las pesas que sean necesarias en las posiciones adecuadas
del brazo de la balanza hasta ponerla en equilibrio.
6. El peso especfico puede leerse directamente por la posicin de las
pesas sobre el brazo de la balanza.
7. El peso especfico de los cuerpos slidos puede determinarse com
parando el peso de la sustancia en agua y en un solvente de densi
dad conocida.
(c)
Grados Baum, Grados Brix, Grados Balling
1. Colocar el hidrmetro en la solucin problema mantenida a la tem
peratura adecuada.
2. Cerciorarse de que el hidrmetro flota libremente.
3. Suavemente presionar sobre el vastago del hidrmetro de forma
que descienda aproximadamente 1,5 cm por debajo del nivel de
flotacin normal.
4. Dejar de presionar para que el hidrmetro vuelva a su nivel normal.
5. Leer en la escala del vstago la seal que se halla al mismo nivel
que la base del menisco de la muestra lquida.
Notas:
1. El hidrmetro debe esta a la misma temperatura a que

se realiza la prueba.
2. El mtodo ms conveniente para mantener la tempe
ratura normalizada consisten en introducir la solucin
problema en una probeta colocada a su vez en un ba
o termosttico.
3. Las determinaciones de los grados Balling deben efec
tuarse a 15 C y el resultado constituye un ndice o
medida del porcentaje de carbohidratos presentes en
el agua.
4. Las determinaciones de los grados Brix deben efec
tuarse a 20 C y la cifra resultante indica el porcenta
je de sacarosa presente en la solucin acuosa.
5. Las medidas lactomtricas pueden calcularse dedu
ciendo la densidad real determinada a 15 C menos
1,000 y multiplicando por 1000.
6. Las lecturas salinomtricas pueden calcularse dedu
ciendo el porcentaje de saturacin del cloruro sdico
en el agua tomando como 100 el 24,6 por ciento de
saturacin a 15o C.
186
7.
8.
Las d e te rm in a c io n e s de los
g rad o s B aum d e b en
e fe ctu a rse a 1 5 C 1 0 0 F y se realizan sobre lq u i
d o s m u ch o m s d en so s q u e el agua.
L os g rad o s B aum se rela cio n an con el peso e sp e c
fico m ed ian te la siguiente f rm u la :
145
B e = 1 4 5 -------------------------------------------P.E . verdadero 60o f /o f
140
B aum (ligero) = -
-1 50
J60
a o
d o n d e din es igual a la d en sid ad
9. Los lq u id o s con p ro p ied a d es tix o tr p ic a s tie n d e n a d a r lectu ras

c u y o s re s u lta d o s varian e n tre d e te rm in a c io n e s consecutivas.
10. Los g rad o s B aum com erciales n o rm a lm e n te se d e te rm in a n a
1 4 0 F y vienen cjados p o r la igualdad:
B e com erciales = B e o b serv ad o s 1 4 0 /6 0 F + 1. Las relacio
nes e n tre las d e te rm in a c io n e s de g rad o s B aum ; e fe c tu a d a s a diver
sas te m p e ra tu ra s se m u e s tra n en la F igura 5 (P ara ja ra b e de glu co
sa).
Tem peratura F
Tem peratura
Fig. 5. variacin de los .grados Baum con la tem peratura

(Ref. Corn Industries Research Foundation).
187
PE SO N E T O
P5
1. P esar m u e s tra y re c ip ie n te ta l co m o se recib e. La p e sad a in d ic a el

p eso b ru to .
2. A b rir el re c ip ie n te y tra n s fe rir el c o n te n id o a u n frasco d e m u e stra
o tra ta rlo co m o se d e scrib e en la seccin III altr a ta r d e la to m a d e
m u e stra .
3. L avar el re c ip ie n te en agua c a lie n te y d esecarlo . Si la e tiq u e ta se
d e sp re n d e d el re c ip ie n te , lavar se p a ra d a m e n te y desecar.
4. P esar el re c ip ie n te y la e tiq u e ta .
5. Peso n e to = p e so b r u to peso d e l re c ip ie n te .
pH
P6
1. P re p ara r 1 litro d e so lu ci n ta m p n diso lv ien d o las can tid ad es

in d icad as d e los sig u ien tes p ro d u c to s q u m ic o s p .a .:
(a) pH 1,68 (a 2 0 C)
12,70 g de te tra o x a la to p o tsic o d ih id ra to (0 ,0 5 M)
(b ) pH 4 ,0 (a 2 0 C)
10,21 g de fta la to cid o de p o ta sio (0 ,0 5 M)
(c) pH 6 ,8 8 (a 2 0 C)
3 ,4 0 g de fo sfa to cido de p o tasio
3,55 g de fo sfa to cido dis d ico
id ) pH 9 ,2 2 (a 2 0 C)
3,81 g te tr a b o r a to sdico d e c a h id ra ta d o .
2. N o rm aliza r el p H -m etro u sa n d o las dos so lu cio n es ta m p n qu e m s
se a p ro x im e n al p H p ro b a b le de la so lu ci n o m ezcla p ro b lem a.
3. M edir el p H d e la so lu c i n p ro b lem a.
4 . V olver a c o m p ro b a r la n o rm aliz a ci n del p H -m etro u sa n d o la so lu
ci n ta m p n a p ro p ia d a .
N o ta s: 1.
Las c o n c e n tra c io n e s c o n v en ien tes de las soluciones

p ro b le m a son las siguientes:
az cares y p ro d u c to s a z u c a ra d o s 25 p o r cien to
p ro d u c to s p u lv e ru le n to s
papilla al 25 p o r
c ie n to
lq u id o s de c o n sisten cia n o rm a l
a la c o n c e n tra
c i n de la m u e stra
lq u id o s m u y viscosos
50 p o r c ie n to
2. En el caso de tra ta rs e de su stan cias a p a re n te m e n te inso lu b les, ag itar a in te rv alo s d u ra n te tre in ta m in u to s
a n te s d e l ensayo.
3. Si se tr a ta de p ro d u c to s crnicos u tiliz a r e le c tro d o s de
aguja p ro c e d ie n d o de la siguiente m anera :
(a) N o rm aliza r el p H -m e tro u sa n d o la so lu c i n ta m
p n 6 ,8 8 .
188
4,
(b ) In se rta r los e le c tro d o s d e re fe re n c ia y d e vid rio en

la c arn e o p ro d u c to crn ico . C o m p e n sa r el a p a ra to
cu an d o la te m p e ra tu ra d ifie ra d e 2 0 C. A n o ta r la
lectu ra.
(c) R e tira r el e le c tro d o d e vidrio y rein se rta rlo en
o tr a n u e v a p o sici n . A n o ta r la lec tu ra .
(d ) R e p e tir y reg istra r la m ed ia d e las tre s lec tu ra s.
(e ) V o lv er a c o m p ro b a r la n o rm a liz a c i n d e l pH -m etro co n so lu c i n ta m p n 6 ,8 8 .
La im p o sib ilid ad de o b te n e r le c tu ra s c o rrectas m ie n
tra s se a ju sta n los e le c tro d o s con soluciones tam p o nes son d e b id as casi siem pre a sucied ad o fallo de los
e le ctro d o s. La lim pieza 'd e los m ism os debe realizarse
de a c u e rd o con las in stru c c io n e s del fa b ric a n te o, si
n o se p o seen , p o r lim pieza suave con u n a lg o d n h
m ed o , in m e rsi n d u ra n te dos m in u to s en c id o c lo r
h d ric o c o n c e n tra d o , m a n te n im ie n to en b a o d e ci
do c lo rh d ric o 0,1 M d u ra n te cinco h o ra s y fin a lm e n
te lavados co n agua d estilad a,
PIG M E N T O
P7
1. A p a rtir de 5 g d e m u estra desecada y fin a m e n te picada e x tra e r

con c u a tro a lc u o ta s de 50 m i de agua d e stilad a .
2. D espus de cada e x tra c c i n d ejar se d im e n ta r a n te s de tra n sfe rir
el lq u id o a u n m atraz v o lu m tric o de 2 5 0 m i.
3. D iluir h asta la seal de enrase. T o m ar, con p ip e ta , 50 m i y e n ra
sar c o n agua d e stilad a en m a tra z v o lu m tric o de 2 5 0 m i.
4. D ejar se d im e n ta r y d e te rm in a r la ab so rb an cia d el p ig m e n to b etan in a p resen te en la m u e stra en e s p e c tro fo t m e tro a 538 nm .
5. C o m p ara r la lec tu ra fre n te a u n a curva p a tr n c o n stru id a con di
fere n te s c o n c e n tra c io n e s d e b e ta n in a .
6. E x p resa r el c o n te n id o en p ig m e n to en m g /1 0 0 g d e rem o lach a.
N o ta s:
1.
Si se p rec isa h a c e r c o rre c c io n e s a las lec tu ra s u tiliz a r

el m to d o de N ilsson, T., 1970, L antbr-H agsk A n n it,
36, 179.
2. R eferen cia del m to d o : G o rm ley , T. R., e t al., 1973,
J, Fd. T ech', 8, 77-87.
3. El c o n te n id o en p ig m en to en m g /1 0 0 g sealado p o r
G o rm ley , J. R. (loe. c it. ) d e diversas m u estra s de re
m o lach a fu d e 67 a 129.
METODOS DE ANALISIS
PLOMO
189
P8
1. Pesar por diferencia 5 g de muestra en un matraz Kjeldahl y aa

dir 5 mi de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
unas gotas de cido ntrico p.a.
2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
se haya completado.
3. Despus de enfriar, diluir con 20 mi de agua destilada y calentar
de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4. Despus de enfriar, diluir con 20 mi de agua destilada y aadir
2 g de cido ctrico p.a.
5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran can
tidad de residuo insoluble vase la nota 3.
6. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humede
cido con clorhdrico al 20 por ciento (v0 /v0 ) y repetidamente
lavado con alcuotas de 10 mi de cido clorhdrico caliente al 20
por ciento (v0 /v0 ). Lavar con agua caliente.
7. Concentrar a 50 mi, enfriar y neutralizar con amonaco 0,880.
Aadir un exces de 0,5 mi. Enfriar a 3 0 C.
8. Aadir sin demora 1 mi de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mi.
9. Extraer durante un minuto con 10 mi, luego con 5 mi y despus
con otros 5 mi de solucin clorofrmica de ditizona al 0,1 por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
un tubo de ebullicin de 15 cm.
10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mi de cido sulfrico
concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
con 5 mi de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
desprender humos.
11. Aadir cuidadosamente 15 mi de etanol al 32 por ciento (v0/v0 ),
mezclar y dejar en reposo durante la noche.
12. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
previamente humedecido con cido clorhdrico Concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una mezcla de 20 mi de agua
destilada, 10 mi de etanol y 1 mi de de cido sulfrico concentra
do.
13. Aadir 10 mi de solucin de acetato amnico al 10 por ciento al
tubo de ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de pa
pel de filtro hasta que todo el residuo se disuelva. Lavar con 5 mi
de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mi y aadir 1,5 mi de amo
naco p.a. 0,880, 1,0 mi de cianuro potsico p.a. al 10 por ciento
y agua destilada hasta la seal de enrase. Aadir dos gotas de solu
cin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar
190
fre n te a una d e te rm in a c i n en b lan co realizad a co n 10 m de ace

ta to a m n ic o al 10 p o r cien to y a a d ie n d o u n a so lu ci n p a tr n d e
plo m o h asta q u e el c o lo r se iguale al de la so lu c i n p ro b lem a.
15. R e p e tir el c o n tro l a a d ie n d o al c o m ien z o de la d ilu c i n to d a la
so lu ci n d e p lo m o e x c e p to 1 m i.
N o ta s:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
R ealizar u n a d e te rm in a c i n en b lan co c o n el a p a ra to
y los p ro d u c to s q u m ic o s.
P ara esta d e te rm in a c i n u sar rea ctiv o s e x e n to s de
p lo m o .
En el caso de p ro d u c to s q u e c o n tie n e n g ran d es c a n ti
d a d es d e fo sfa to clcico in so lu b le in tro d u c ir las si
g u ien tes m o d ificacio n es:
(a) A p a rtir d el paso (5 ), c e n trifu g a r, d e c a n ta r y la
var el m a tra z co n so lu c i n de a c e ta to a m n ic o al
10 p o r c ie n to . C o m b in a r el lq u id o de los lavados
co n el lq u id o d e c a n ta d o (S).
(b ) A ad ir 4 g d e c a rb o n a to p o tsic o p .a. al resid u o y
90 0 m i d e agua d e stila d a caliente. C o lo car so b re
b a o d e agua h irv ien d o d u ra n te c u a tro horas. Agi
ta r fre c u e n te m e n te , a a d ie n d o d e c u a n d o en
cu an d o agua d estilad a p ara m a n te n e r el volum en
c o n sta n te .
(c) L avar c o n agua las p a re d e s d el tu b o . C en trifu g ar.
A ad ir el lq u id o claro a la so lu ci n (S).
(d ) A la so lu c i n (S ) a a d ir d e 2 a 4 g de cid o c tr i
co y su fic ie n te a m o n a c o 0 ,8 8 0 p.a. h asta q u e
e x ista u n exceso d e 0,5 m i. A a d ir 1,0 m i d e so lu
cin d e c ian u ro p o tsic o p.a. al 10 p o r c ie n to y
c o n tin u a r co m o en el paso (9 ).
(e) D isolver el resid u o d e (c) u san d o 50 m i d e agu a
d e stila d a y su fic ie n te cid o c lo rh d ric o p.a. co n
c e n tra d o . H ervir p ara lib e ra r to d o el d i x id o de
carb o n o .
(f) A a d ir 2 g d e cid o c tric o p .a. y a m o n a c o 0 ,8 8 0
p.a. h a sta q u e exista u n exceso d e 0,5 m i. A a d ir
1,0 m i de so lu ci n de cianuro p o tsic o p.a. al
10 p o r c ie n to y d ilu ir a 100 m i. C o n tin u a r com o
en el paso (9).
E ste m to d o h a sido d e sc rito p o r M onier-W illiam s, G.
W., L ea d in F o o d , HM SO, 1938.
El paso (1 4 ) se p u e d e rea liz ar u sa n d o u n a b so rc i m e
tro S pek ker.
La p resen cia d e p lo m o en los a lim en to s ha sido o b je
to d e revisin y p u b lic ac i n p o r UK W orking P a rty
METODOS DE ANALISIS
191
on the Monitoring o f Foodstuffs for Heavy Metals

(HMSO, 1972).
7. The Working Party (loe. c it .) concluye en su informe
que la presencia de plomo en los alimentos procede
de (a) fuentes naturales, (b ) captacin de plomo a
partir de suelos portadores, (c ) consumo de agua que
contiene trazas de plomo, (d) ingestin por los ani
males domsticos, (e) deposicin procedente de la
polucin atmosfrica, (f) tratamientos de cosechas,
(g) procedimientos' de fabricacin, y (h) transferen
cia desde el equipo utilizado para preparar, almace
nar o cocinar los productos alimenticios.
8. La concentracin media de plomo en la dieta (loe.
cit.) es de 0,13 mg kg-1 (ppm) equivalente a 200
jug para el consumo estimado de alimentos en un
adulto medio en el Reino Unido que es de 1,5 kg.
9. Los niveles medios encontrados en un gran nmero de
productos alimenticios han sido publicados (loe. cit.)
e incluyen (en ppm):
aceites de cocinado
agua
carne de vacuno
corned beef enlatada
harina
hierbas desecadas
huevos
leche
mantequilla
margarina
mariscos
pan
pescado
pescado enlatado
queso
t
verduras
verduras congeladas
verduras enlatadas
zumo de fruta enlatado
10.
0,13
inferior a 0,02
0,23
1,20
0,06
2,50
0,03
0,03
0,34
0,12
1,00
0,15
0,01
0,50
0,13
0,03
0,22
0,03
0,20
0,66
Las diferentes variedades de mariscos y algunas mues

tras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valo
res de plomo muy altos.
11. The United Kingdom Lead in F ood Regulations
(1961, HMSO, London) estableci limites mximos
1 92
12.
para la p resencia d e plo m o en los p ro d u c to s a lim e n ti

cios. E stos lm ite s o scilan d e sd e 0,2 ppm a 20 p p m .
El m to d o C5 para el cadm io ta m b i n p uede u tili
zarse en la d e te rm in a c i n de p lo m o .
P O L IU R O N ID A T O T A L Y G R A D O D E E S T E R IF IC A C IO N
P9
1. L avar la m u e stra , d e sc o rte z a rla y m acerarla en u n a licu ad o ra.
2. S o m e te r a reflu jo 50 g de m u estra con 2 5 0 m i de e ta n o l d el 90
p o r c ie n to d u ra n te tre in ta m in u to s.
3. F iltra r y lavar el p re c ip ita d o con e ta n o l del 70 p o r c ien to .
4. D esecar el p re c ip ita d o en u n a e stu fa de vacio a 3 5 C.
5. T o m a r m u estra s d u p lic ad a s d e 1 g, a a d ir 10 m i de solu ci n
a lc o h lic a d e cido c lo rh d ric o 5 M y d ejarla en rep o so d u ra n te
la n o c h e.
6. La so lu ci n se b u rb u je a co n n itr g e n o q u e p rev ia m e n te se hace p a
sar p o r u n sifn co n sosa cu stica al 1 p o r c ie n to .
7. A ju sta r el pH a 6 ,1 0 u tiliz a n d o h id r x id o s d ico 0,1 M.
8. A lm acen ar en frasco de cierre h e rm tic o a 3 5 C d u ra n te d ieci
seis h o ras.
9. H acer b u rb u je a r n itr g e n o a travs de la m ezcla, re a ju sta r el pH
a 6 ,1 0 y a n o ta r el ttu lo , a.
10 H acer la d e te rm in a c i n so b re u n b lan co y a n o ta r el ttu lo , b.
11. R e p e tir la d e te rm in a c i n o m itie n d o el paso 5 - y a n o ta r el ttu lo ,
c.
N o ta s:
1.
2.
3.
R eferen cia d el m to d o W arren, D. S. y J. S. W oodm an , 1973, J. Sci. F d A grie., 24, 7 6 9 -7 7 7 .

P o rcen taje d e poliuronid'a to ta l = 1,76 (b - a).
P o rc en ta je del grad o de e ste rific ac i n d e la p o liu ro n ida -
= 50 (b ~c)
ib-a)
P O T A SIO
PlO a-c
(a)
1. In c in e ra r 10 g d e m u estra a 4 5 0 C.
2. A a d ir a la ceniza 10 m i de cido c lo rh d ric o c o n c e n tra d o , calen-
METODOS DE ANALISIS
193
tar suavemente, transferir el lquido a travs de un papel de filtro

Whatman nmero 54 a un matraz volumtrico de 100 mi y enrasar
con agua destilada.
3. Seleccionar los filtros interferenciales apropiados para una deter
minacin de potasio que son los mismos que para el fotmetro de
llama.
4. Atomizar la solucin problema en la llama del fotmetro.
5. Anotar la intensidad de la linea espectral.
6. Calcular el contenido en potasio comparando la lectura frente a
una curva obtenida mediante representacin grfica de las defle
xiones del galvanmetro y las concentraciones de potasio. Como
Soluciones patrones para obtener la curva se usa fosfato cido de
potasio o sulfato potsico disuelto en cido actico.
Notas:
1. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulveri

zarse directamente en el fotmetro sin incinerar pre
viamente.
2. Normalmente no existe interferencia con las deter
minaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
de oxgeno-hidrgeno. El manganeso y el plomo in
terfieren con las determinaciones de potasio en el
mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
anchuras de banda espectral muy estrechas.
(b)
1. (a) Evaporar a sequedad 5 g de muestra lquida e incinerar a tem
peratura no superior a 550 C.
(b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar a tempera

tura no superior a 55 0 C.
2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico concentrado p.a. y
evaporar a sequedad lentamente.
3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
4. Transferir la ceniza tratada a un matraz erlenmeyer, aadir 50 mi
de oxalato amnico al 17 por ciento y una cantidad conocida, pero
suficiente, de solucin de cloruro de litio al 17,0 por ciento para
ajustar la concentracin de potasio en el mrgen adecuado para el
fotmetro de llama.
5. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin (ver nota) y construir una
curva con las lecturas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de potasio presente en la solucin problema
y relacionarlo al peso original de la muestra.
194
N o ta s:
1.
U na solu ci n m ad re de p o tasio (1 0 0 0 p p m ) p u e d e
p rep ararse d isolviendo 1,907 g d e c lo ru ro d e p o ta sio a
1 litro con agua d e stilad a .
(c)
1. Pesar 2 g d e m u estra e n u n crisol de p la tin o e in cin era r a 4 5 0 C.
2. R e tira r d e la m u fla y en friar.
3. A ad ir 10 m i de cido c lo rh d ric o (1 p a rte de cid o c lo rh d ric o
c o n c e n tra d o a 2 p a rte s d e agua).
4 . E v ap o rar a seq u ed ad .
5. R e p e tir los pasos (3 ) y (4).
6. R e p e tir el paso (3 ), c ale n ta r hasta disolver to d o el m ateria l so lu b le
en cido y tra n sfe rir a trav s de u n p ap el d e filtro a p ro p ia d o a u n
m atraz v o lu m tric o d e 100 m .
7. D espus de lavar el p a p e l de filtro , tra n sfe rirlo a la cpsula d e p la
tin o , a a d ir 5 mi de cid o flu o rh d ric o (P R E C A U C IO N ), e v ap o rar,
reco g er el resid u o en cido c lo rh d ric o c o n c e n tra d o y tra n sfe rirlo
al m a tra z d e 100 m i. (N o ta : e ste paso p u e d e o m itirse si se c o m
p ru eb a en p ru e b a s p relim in ares q u e los p asos (1 ) al (6 ) so n su fi
c ie n tes p ara el p ro d u c to p ro b lem a).
8. E n friar el m a tra z y el c o n te n id o hasta 2 0 C y enrasar h a sta la
m arca.
9. Si en la so lu ci n e x iste tu rb id e z to m a r a lc u o ta s a p ro p ia d a s y cen
trifu g arlas.
10. M edir en el e s p e c tro fo t m e tro de llam a u sa n d o las siguientes co n
d icio n es:
T ip o d e e s p e c tro fo t m e tro
L inea
L lam a
M argen p a ra el anlisis
R eferen cia
N o ta s:
1.
2.
3.
P rism a, rejilla o filtro

principal-7 6 6 /7 6 9 nm
se c u n d a ria -4 0 4 ,4 nm
(1 ) o x g en o -h id r g en o
(2 ) aire-acetileno
20 - 2 0 0 n g
c lo ru ro p o t sic o e n cid o
c lo rh d ric o (1 p o r c ie n to )
R eferen cia del m to d o Philips, 1970, A n a ly tic a l Fla

m e S p e c tr o p h o to m e tr y , M acm illan; P erring, M .A .,
1 9 7 4 ,/. S e t F d A grie., 2 5 , 3 3 7 -2 4 5 .
Los re c ip ie n te s d e b en ser d e vid rio b o ro silic a to para
e v itar la c o n ta m in a c i n - c u a n d o sea necesario usar
ta p a d e p lstico q u e n o d eb e retira rse h asta el ltim o
m o m e n to .
Segn Perring (loe. c it. ) la co rro si n d e los q u e m a d o
res de acero in o x id a b le p u e d e p revenirse u tiliz a n d o
4.
195
e q u ip o de tita n io y u n id a d e s n e b u liz a d o ra s rev estid as

de flu o ro c a rb o n o s.
La so lu ci n p re p a ra d a en los pasos (1 ) a (9 ) p u e d e
usarse en la d e te rm in a c i n de calcio, sodio y p o tasio .
Las c o n d icio n es de la e s p e c tro fo to m e tra se dan en
los a p a rta d o s c o rre sp o n d ien te s.
P R E S E N C IA D E M A N T E C A D E CA CA O
E X T R A ID A C O N SO L V E N T E S
P11
1. A 2 m i de u n a so lu ci n de grasa p u ra al 5 p o r c ie n to en te tra c lo ru ro de c a rb o n o a a d ir algunos cristales de p -d im e tila m in o b e n z a ld e h id o y 0,5 m i de cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o .

2. C ale n ta r, bajo c o n sta n te agitaci n , d u ra n te d o s m in u to s en b a o
d e agua h irv ien d o .
3. A ad ir u n a g o ta d e p e r x id o d e h id r g en o de 1 v o lu m en y c o n ti
n u a r c a le n ta n d o y a g itan d o d u ra n te o tro m in u to .
4. Las m u e stra s q u e han sido e x tra d a s con solv en tes d a n origen a u n a
c o lo ra c i n azul en la capa de solvente.
N o ta :
E ste m to d o ha sido d e scrito p o r F in ck e, A ., 1962, Sussw aren, 15, 6, 882.
P ROTEEN A
P 12a-b
(a)
D e te rm in a r el c o n te n id o en n itr g e n o p o r el m to d o N2 y m u ltip li
car p o r:
su stan cias alim en ticias
huevos congelados
g elatin a
p ro te in a d e la leche
p ro te in a en general
p ro d u c to s d e la soja
h arin a d e trig o
x 6,25
x 6 ,6 8
x 5,55
x 6 ,3 8
x 6,25
x 6 ,0 0
x 5 ,7 0
(los fa c to re s p a ra los p ro d u c to s crnicos se d an en el m to d o 2 9 ).

Con ten ido en p ro te na
(b )
1. T ritu ra r 50 g d e m u e stra a u n ta m a o m ed io de p a rtc u la con u n
m olinillo de la b o ra to rio co n vencional.
196
2. P esar c a n tid a d e s d e 5,0 10 g (ver n o ta ) en u n m a tra z d e diges

ti n d e 1 litro .
3. A ad ir, a g itan d o p o r ro ta c i n e n tre ad icio n es, 150 m i de agua des
tila d a , 50 m i de c lo ru r de b ario al 10 p o r c ie n to (p 0 /v0 X 100 m i
d e h id r x id o sdico al 30 p o r c ie n to (p 0 /v0 ) y 3 m i d e so lu ci n d e
silicona com o a n ti-esp u m a n te.
4. C o n e ctar el sistem a q u e c o n tie n e u n c o n d e n sa d o r Liebig m o n ta d o
v e rtica lm e n te .
5. T o m a r c o n p ip e ta 5 0 m i d e so lu ci n d e cid o b ric o al 3 p o r cien
to ( p 0 /v0 ), c o n te n ie n d o el in d ic a d o r d e N (M ath eso n , C olem an
and Bell) u o tro in d ic a d o r c o n viraje en las p ro x im id a d e s de 4 ,8 de
pH , en u n e rle n m e y e r de 2 5 0 m i y c o lo c arlo b ajo el e x tre m o de sa
lida d el c o n d en sa d o r.
6. C o m en z ar el c a le n ta m ie n to y d e stilar a p ro x im a d a m e n te 75 m i de
lq u id o en u n m atraz g rad u a d o en q u in c e m in u to s.
7. T itu la r co n cid o su lf rico 0 ,1 5 0 ,0 7 5 M.
8. L levar a cab o una d e te rm in a c i n en b lan c o c o n los reactiv o s u ti
lizados en la d e te rm in a c i n d e la m u e s tra ..
N o ta s:
1.
2.
3.
4.
5.
N itr g e n o lbil al lcali (A ) = 0 ,0 2 1 ( ttu lo d e la m u e s

tra - ttu lo d el b lan c o ).
L os c o n te n id o s en p ro te n a s p u e d e n calcularse co m o
sigue:
C o n te n id o p ro te ic o d el p a n d e trig o g /1 0 0 g = 2 4 ,6 8
(A ) + 2 , 1 4
C o n te n id o p ro te ic o del trig o D u ru m g /1 0 0 g =
2 5 ,8 7 (A ) + 2,.14.
C o n te n id o p ro te ic o d e la ceb ad a g /1 0 0 g = 3 0 ,9 2 (A )
+ 2,61
d o n d e A = n itr g e n o lbil al lcali en g /1 0 0 g.
U sar 5 g de m u e stra y cid o 0 ,0 7 5 M para la ceb a d a y
10 g de m u e stra y cido 0 ,1 5 M para el trig o .
Lavar p e rfe c ta m e n te los m atra c e s d esp u s de la de
te rm in a c i n o en o tro caso ser n ecesario elim in a r el
d e p sito de las p a re d es p o r rem o jo d u ra n te la n o c h e
en cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o .
R eferen cia R o n ald s, J.A ., 1974, J. Sci. F d A g r ia , 25,
179-185.
PRUEBA DE LA FRITURA
P13
1. C o lo car aceite p u ro y fresco de m a z en u n a sa rt n de fre ir p o c o

p ro fu n d a a te m p e ra tu ra c o n tro la d a .
2. Elevar la te m p e ra tu ra d e l aceite h a sta 1 7 0 C y m a n te n e rla co n s
ta n te .
197
3. C o lo car la m u e stra en el a ce ite y fre ir d u ra n te 10 m in u to s con vol

te o s d e la m u e stra a in terv alo s frec u en te s.
4 . R e tira r la m u e stra frita c o n u n a m alla d e a lam b re y d ejarla e scu rrir
d u ra n te u n m in u to .
N o ta s:
1.
En el p ro d u c to frito p u ed e d e te rm in a rse las carac te

rstic a s d e l co lo r, estallid o y a ro m a u tiliz a n d o u n p a
n e l d e c a ta d o re s com o se in d ic a en los m to d o s E7 y
e n el C a p tu lo 5 d e la S eccin III.
PU N T O D E F U S IO N
P14
(P u n to d e fu si n in c ip ie n te y p u n to de ascen so )
1. F u n d ir la m u e stra d e grasa de m o d o q u e su te m p e ra tu ra ex ced a en
u n o s g rad o s al p u n to de fusin.
2. In tro d u c ir en la grasa lq u id a u n tu b o capilar de vidrio calien te y
d e ja r q u e la m u e stra ascienda p o r el capilar.
3. S acar el tu b o y r p id a m e n te e m p u ja r la grasa fu n d id a hacia el in te
rio r d e l tu b o con la a y u d a de u n ala m b re fino.
4. L im p iar la su p erficie del tu b o y r p id a m e n y e c e rra r a la llam a el
el e x tre m o te rm in a l del tu b o q u e se halla m s p r x im o a la m u es
tra de grasa. R e p e tir p e ro sin cerrar el e x tre m o te rm in a l d e l tu b o .
5. S olidificar la grasa e n fria n d o con hielo.
6. M a n te n e r las m u e stra s d e los capilares a 15 -2 0 C d u ra n te v e in ti
c u a tro horas.
7. F ija r los tu b o s capilares al b u lb o de u n te rm m e tro m e d ia n te u n a
b a n d a d e gom a. S um ergir el b u lb o d el te rm m e tro y los tu b o s ca
pilares q u e c o n tie n e n las m u estra s de grasa (en to d a su lo n g itu d )
en u n vaso de p re c ip ita d o s c o n te n ie n d o agua fra y u n a varilla de
vidrio d e ag itaci n .
8. E levar la te m p e ra tu ra le n ta m e n te y a n o ta r las siguientes te m p e ra
tu ra s:
T u b o capilar a b ierto
c u an d o se fo rm a m enisco en la su p e rfic ie : p u n to d e fu si n inci
p ien te.
c u an d o la grasa co m ien za a a scen d er p o r el t u b o : p u n to de as
censo.
T u b o cerrado
c u a n d o la m u e stra se vuelve c o m p le ta m e n te clara: p u n to d e fusin.
1 98
Q U IN IN A
Q1
1. C on e s p e c tro fo t m e tro U.V. d e te rm in a r de a b so rci n de la q u in in a

e n tre 3 0 0 y 375 n m . Se o b serv ar u n m x im o de ab so rci n a
3 4 7 ,5 nm .
2. L eer la a b so rc i n d e la solu ci n p ro b le m a a 3 4 7 ,5 n m fre n te a un
b lan c o d e la m ism a so lu ci n q u e no c o n tie n e q u in in a .
3. S u stra e r la le c tu ra del b lan c o a 3 4 7 ,5 nm .
4. P re p a ra r u n a curva de c alib raci n con diversas c o n c e n tra c io n e s de
q u in in a fre n te a la ab so rci n a 3 4 7 ,5 n m .
N o ta : R e feren cia
del m to d o , Schw eppes (U SA ) L td ., en B u ty ,
W .H. y H .J. N oebels, In stru m e n ta l M e th o d s f o r th e A n a ly sis
o f F o o d A d d itiv e s., 1 9 6 1 , In terc ie n ce .
R E L A C IO N N IT R A T O -N IT R IT O
R1
1. (a) M ezclar la m u e stra p e rfe c ta m e n te h a c in d o la p a sar tre s veces

p o r u n a p ica d o ra, p esar e x a c ta m e n te 10 g de m u e s tra en un
m a tra z de 2 5 0 m i de b o c a an ch a y a a d ir 100 m i de agua d e sti
lada a 8 0 C,
1. (b ) C o rta r la m u estra en tro z o s p e q u e o s, pesar e x a c ta m e n te
10 g, a a d ir 6 0 m i de agua y h o m o g en e iz ar d u ra n te dos m in u
to s. T ra n sfe rir el h o m o g en e iz ad o a u n m a tra z -de 2 5 0 m i de b o ca
a n c h a , u tiliz a n d o 4 0 m i com o m x im o de agua d e stilad a calien
te , y fin a lm e n te d ilu ir h asta 105 m i p ara k> cual se h a b r h ech o
p rev ia m e n te u n a m arc a en el m a tra z con este vo lu m en .
2. A a d ir 5 m i de so lu ci n sa tu ra d a de B rax ( te tra b o ra to disdico) y 0 ,5 g de c a rb n activ ad o .
3. C a le n ta r en u n b a o d e ag u a d u ra n te q u in c e m in u to s y ag itar p o r
ro ta c i n a in te rv alo s fre c u e n te s,
4 . E n fria r a te m p e ra tu a ra a m b ie n te y e sp erar d u ra n te u n a h o ra .
5. A a d ir c o n p ip e ta , g o ta a g o ta, 2 m i d e re a c tiv o d e C arrez I (2 1 ,9 g
de d ia c e ta to d e cinc en 100 m i d e agua al q u e se le ha a a d id o 3
m i de cid o a c tic o glacial) y ag itar p o r ro ta c i n para m ezclar
d e sp u s d e cada ad ici n .
6. A a d ir p o r g o te o 2 m i de reactiv o de C arrez II (so lu c i n acuosa d e
10,6 g d e fe rro c ia n u ro p o t sic o y en rasad o a 100 m i) a g itan d o p o r
r o ta c i n d e sp u s d e cada a d ic i n y a c o n tin u a c i n a a d ir 5 m i d e
so lu c i n sa tu ra d a d e b ra x .
7. T ra n sfe rir la m ezcla a u n m a tra z v o lu m tric o d e 2 0 0 m i a rra stra n
d o c o n ag u a d estilad a calien te.
8. E n fria r a 2 0 C y d e ja r en rep o so d u ra n te tr e in ta m in u to s.
9 . D ilu ir h a sta la seal d e en rase c o n agua d e stilad a.
10. F iltra r a trav s d e p ap el d e filtro W h atm an n m ero 4 4 o equiv a
len te.
METODOS DE ANALISIS
199
11. T o m a r su fic ie n te c a n tid a d d e filtra d o sin q u e co n te n g a m s de

100 ng d e n itr ito , in tro d u c irlo en un a m atraz v o lu m tric o d e
5 0 m i y d ilu ir c o n u n o s 4 0 m i a p ro x im a d a m e n te d e ag u a d estilad a.
12. A a d ir 5 m i d e so lu c i n de su lfan an ilam id a al 0,5 p o r c ie n to en
, cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o q u e p rev ia m e n te se ha d ilu id o con
u n v o lu m e n igual d e agua, y esp erar d u ra n te tre s m in u to s.
13. A a d ir 2 m i d e re a ctiv o c o m p le ja n te (so lu c i n acu o sa d e c lo rh i
d r a to de N - (1, n a ftil) e tile n d ia m in a p re p a ra d a co n u n tie m p o
m x im o d e u n a sem an a).
14. D ilu ir h a sta la seal d e enrase, m ezclar y esp erar d u ra n te veinte m i
n u to s.
15. D e te rm in a r la e x tin c i n a 5 4 0 nm en u n e s p e c tro fo t m e tro con
c u b e ta d e 1 cm d e cam in o p tic o fre n te a u n b lan co .
16. C alcu lar la c o n c e n tra c i n c o m p a ra n d o el re su lta d o fre n te a un a
curva c o n stru id a c o n d ife re n te s v o l m e n es d e u n a so lu c i n d e n i
tr ito p a tr n . E sta so lu c i n se p re p a ra d isolviendo 0 ,1 5 0 g d e n i
tr ito s d ico en 1 litro d e agua d e stila d a (1 m i - 100 jug d e n itrito ).
17. P ip e ta r 20 m i d e l e x tra c to acu o so p re p a ra d o en u n vaso d e p re c i
p ita d o s d e 50 m i y m ezclar c o n 5 m i d e so lu ci n ta m p n d e a m o
n a c o (d ilu ir 20 m i d e cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o a 5 0 0 m i con
agua d e stilad a , a a d ir 50 m i d e a m o n a c o 0 ,8 8 0 y en rasar a
1000 m i c o n agua d estilad a ).
18. P re p a ra r u n a c o lu m n a c ro m a to g r fic a de cadm io p o r el m to d o de
F o lle t y R a tc liff d e la fo rm a siguiente:
(a) C o lo car varillas de cinc en u n a so lu ci n d e su lfa to d e cadm io
al 2 0 p o r c ie n to .
(b ) Pasadas tres o c u a tro h o ras re tira r el d e p sito d e cadm io del
m atraz .
(c) C u b rir el d e p sito co n cido c lo rh d ric o d ilu id o , ag itar p o r
ro ta c i n p a ra m ezclar y a c o n tin u a c i n d e sin te g rarlo en u n
h o m o g e n e iz a d o r. A rra strar c o n ag u a d estilad a.
(d ) P re p ara r u n a c o lu m n a d e vidrio c o m p u e sta d e u n d e p sito d e
a lm a c e n a m ie n to en la p a rte su p e rio r, u n tu b o d e e n tra d a d e
fo rm a cap ilar c o n 0 ,4 cm -de d i m e tro y 25 cm d e lo n g itu d y
la c o lu m n a p rin c ip a l d e 1,2 cm d e d i m e tro in te rn o y 12 cm
d e lo n g itu d e n c o n tr n d o s e en el e x tre m o e n fo rm a d e tu b o
capilar d e salida. E ste tu b o de salida d e b e encorvarse hacia
a rrib a en fo rm a d e U y a c o n tin u a c i n d e sce n d er para q u e la
salida, en fo rm a d e U in v ertid a, se e n c u e n tre p o r encim a del
nivel d e l rellen o d e la co lu m n a.
(e) C e rra r la c o lu m n a en la p a rte e stre c h a d el tu b o c o n u n ta p n
d e lana d e vidrio d e 2 cm d e espesor, a a d ir u n a cap a d e 2cm
de g ran u lo s d e slica y fin a lm e n te o tra capa d e 7 cm d e a ltu ra
d e cadm io esp o n jo so .
( f) A n te s d e u sa r la c o lu m n a lavar c o n 25 m i d e cid o c lo rh d ri
co 0,1 M, 50 m i d e agua d e stila d a y 25 m i d e so lu ci n tam -
20 0
(g)
p n de a m o n a c o (u n a m ezcla d e 9 p a rte s d e a g u a y u n a p a r
te d e la so lu ci n sig u ien te: 20 m i d e cid o c lo rh d ric o c o n
c e n tra d o se d ilu y e n a 5 0 0 m i c o n ag u a d e stila d a , se a a d e 5 0
m i d e a m o n a c o 0 ,8 8 0 y fin a lm e n te se en rasa a 1000 m i).
A ju sta r la v elocidad d e flu jo a 5 m i m in"1.
N o ta :
U n a b a te ria d e c o lu m n as p u e d e p rep a rarse p a ra anlisis

ru tin a rio y a m en o s q u e sean m al u tiliz a d a s te n d r n u n a
vida til de 6 m eses.
19. T ran sfe rir la m ezcla al d e p sito d e a lm a c e n a m ie n to d e la c o lu m n a

y d e ja r p a sa r u n vo lu m en d e flu jo d e 5 m i m in"1 .
20. Lavar las p a re d e s d e l d e p sito d e ja n d o p asar lo s lavados p o r la c o
lu m n a, re c o g er u n to ta l d e 95 m i d e elu id o y e n rasar a 100 m i en
m a tra z v o lu m tric o .
2 1 . P ip e ta r su fic ie n te c a n tid a d d e elu id o (q u e no c o n te n g a m s 100 /g
d e n itrito ) a u n m a tra z v o lu m tric o d e 5 0 m i.
2 2 . D ilu ir a 4 0 m i c o n agua d e stilad a .
23. A a d ir 5 m i d e u n a so lu c i n d e su lfan ilam id a al 5 p o r c ie n to en
cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o q u e p rev ia m e n te ha sido d ilu id o
co n u n v o lu m e n igual d e ag u a d e stilad a .
2 4 . E sp erar d u ra n te tre s m in u to s.
2 5 . A a d ir 2 m i d e reactiv o c o m p le ja n te (so lu c i n a c u o sa d e c lo rh id ra
to d e N -(l-N a ftil) e tile n d ia m in a al 0,5 p o r c ie n to p re p a ra d a c o n u n
tie m p o m x im o d e u n a sem ana).
2 6 . D iluir h a sta la seal d e enrase y e sp erar d u ra n te v e in te m in u to s.
27. D e te rm in a r en u n e s p e c tro fo t m e tro c o n c u b e ta d e 1 cm la exi tin c i n a 5 4 0 n m y c o m p a rarla fre n te a la d e so lu c i n e n b la n c o .
2 8 . C alcular la c o n c e n tra c i n c o m p a ra n d o el re s u lta d o fre n te a u n a
curva c o n stru id a c o n d ilu c io n es d e u n a so lu c i n p a tr n d e n itrito .
E sta so lu ci n se p re p a ra d iso lv ien d o 0 ,1 5 0 g d e n itr ito s d ico en
1 litro d e agua (1 m i = 100 jug d e n itrito ).
29. T ra n sfo rm a r la d ifere n cia e n tre el n itrito d e te rm in a d o co m o ta l
fre n te a los valores reg istra d o s d e sp u s d e la c o m p le ta re d u c c i n
e n la c o lu m n a.
N o ta s:
1.
2.
3.
R e feren c ia del m to d o F o lle t, M. J . y P. W. R a tc liff,

1963, / . Sci. F d A grie., 1 4 , 138, a n d R . F u d g e a n d
R. W. T ru m a n , 1973, / . A ssn. Pub. A n a ly sts, 11, 1927.
P u esto q u e la re la c i n d e n itra to a n itrito se a ltera
c o n el tie m p o no d e b e d e m o ra rse el anlisis d e la
m u estra .
E l c a rb n activ ad o se usa p a ra a b so rb e r el cido asc rb ico q u e c u a n d o se e n c u e n tra p re se n te in te rfie re
con la rea cc i n .
201
4-
Si se o b serv a tu rb id e z e n la so lu c i n p u e d e clarificar
se g e n e ra lm e n te v arian d o la c a n tid a d o la fo rm a d e la
ad ici n d e los rea ctiv o s d e C arrez.
Es necesario h acer d e te rm in a c io n e s en b la n c o d e los
reactiv o s y la co lu m n a.
Los c o n te n id o s m ed io s d e n itr ito s d ico y d e n itra to
s d ico p a ra d ife re n te s p ro d u c to s crn ico s q u e se d a n
a c o n tin u a c i n h a n sido d a d o s p o r F u d g e a n d T ru m a n
(loe. c it) y se to m a ro n d e u n e stu d io c o o p e ra tiv o .
5.
6.
Producto
crnico
Relacin
nitrito
nitrato
enlatado
envasado a vaco
fresca
7.
8.
1:26
1:3,3
1 :4,3
Nitrito
sdico
(ppm)
Nitrato
sdico
(ppm)
12
53
55
316
177
235
F o lle t an d R a tc liff e n c o n tra ro n q u e la eficacia d e la

c o lu m n a es a lta m e n te d e p e n d ie n te del pH , p o r ello
d e b e tra ta rs e co n u n a so lu c i n ta m p n d e 9,5 a 9,7
d e v alo r p H p a ra q u e sea efectiva.
El m to d o n o es a fe c ta d o p o r la p resen cia d e c a n tid a
des su p e rio re s al 5 p o r c ie n to d e fo sfa to o su p e rio re s
al 10 p o r c ie n to de a z c a r y sal.
R E L A C IO N PE SO D E L PR O D U C T O
C O C ID O /P E R D ID A D E C O C C IO N
R2
1. P esar 15.,00 g d e m u e s tra y a a d ir 2 0 0 m i d e ag u a h irv ie n d o .

2. C a le n ta r h a sta e b u llici n y m a n te n e r a fuego le n to d u ra n te v ein te
vm in u to s.
3. E scu rrir a trav s d e u n tm iz g rn d e y d e m alla am p lia p re v ia m e n te
p esad o y rec o g er el lq u id o d e e scu rrid o en u n m a tra z v o lu m tric o
de"250 m i.
4. E sp erar d u ra n te d o s m in u to s, d esecar su av em en te el e x te rio r d el
t m iz co n p a p e l seca n te y pesar.
5. E n fria r el lq u id o reco g id o e n la e ta p a (3 ) h asta 2 0 C y d ilu ir has
ta la seal d e en rase c o n agua d e stilad a . T a p a r el m a tra z .
6. A g itar el c o n te n id o d e l m a tra z , p o n e r c a n tid a d e s d e 25 m i en cp
sulas de acero in o x id a b les ta ra d a s y d e te rm in a r la m a te ria slida
d el lq u id o e v a p o ran d o , in ic ialm e n te, a seq u ed ad so b re b a o d e
agua calie n te y fin a lm e n te d e sec an d o h a sta peso c o n s ta n te en e stu
fa a 1 0 0 -1 1 0 C (ver m to d o S 10).
N o ta s:
1.
E l re n d im ie n to d e la c o cc i n viene d a d a p o r la rela
ci n d e l peso orig in al al o b te n id o d e sp u s d e l co cin a
do.
202
2.
La p rd id a d e s lid o s d u ra n te ei c o c in a d o viene d a d a
por
peso d e sp u s d e la d esecaci n x
3.
2 en x
10 0
p eso d la
m u estra o rig i
n al
La m u e stra cocida p u e d e u tilizarse para evaluar la

te x tu ra p o r u n p a n e l d e c atad o re s.
R E L A JA C IO N A L A P R E S IO N
R3
1. P esar u n a m asa h o m o g n e a d e 4 7 0 g d e peso c o n s ta n te en u n a cp

sula d e acero in o x id a b le d e u n F a rin g rafo a co p lad o a u n e x te n s grafo d e B ra b e n d e r D e-co rd er m o d ific a d o . La c a n tid a d d e agua,
d e stilad a , p a ra p re p a ra r la m asa, c o n te n ie n d o u n 2 p o r c ie n to d e
clo ru ro sdico (p o /p o ) d eb e p ro p o rc io n a r la a b so rc i n en u n F a ri
n g rafo d e 6 0 0 U n id ad es B ra b en d e r (B U ) m e n o s el 6 p o r c ie n to .
2. M ezclar el in g re d ie n te d esecad o a 2,1 rad "1 (2 0 rev /m in ).
3. B u rb u jea r n itr g e n o d u ra n te un m in u to a trav s de la can tid a d
e x ac ta d e agua y sal (ver e ta p a 1).
4 . A ad ir el agua y la sal a los in g red ien te s d esecad o s y p ro seg u ir la
m ezcla d u ra n te u n m in u to m as.
5. C o n tin u a r el d esarro llo d e la m asa a 20 2 ,0 k J k g '1 m in (0 ,3 3
0 ,0 3 3 kW k g '1 0 ,2 0 ,0 2 H P /lb ).
6. M ezclar la m asa d e n tro d e u n m rgen d e 5 a 4 5 0 k J k g '1 d e tr a
bajo (0 ,0 5 a 4,5 H P m in /lb ).
7. T o m a r c a n tid a d e s d e m asa d e 10,0 g d e peso y m o ld e a r c o n la m a
no b o la s d e a p ro x im a d a m e n te 3 0 m m d e d i m e tro .
8. M a n te n e r las b o las en u n a cm ara h u m id ific a d a a 30 C d e te m
p e ra tu ra d u ra n te c u a re n ta y cinco m in u to s.
9. R ealizar la d e te rm in a c i n d e la relajaci n a la p resi n u tiliz a n d o
u n m e d id o r In stro n m a n te n id o a u n a te m p e ra tu ra a m b ie n ta l d e
3 0 C.
clula d e carga d e c o m p re si n
clula :
CB d e 2 kg
placas p aralelas
c o m p re si n :
149 m m
d i m e tro d e la clula de c a rg a :
57 m m
d i m e tro d e l y u n q u e tran sv ersal:
100 0,1 m m m in 'i
v elocidad d e la cabeza m vil:
5 0 0 0,5 m m m in 1
v elocidad d e re g is tro :
180 1,0 g f
carga m x im a g lobal :
80 0,5 g f
nivel d e rela ja ci n :
Notas:
203
1- Cubriendo las bolas de la masa con parafina liquida se

previene la formacin de una piel de revestimiento.
2. Mtodo adaptado de Frazier, P.J. et a l, 1 9 7 3 ,/. Sci.
Fd Agrie., 24, 421-36.
RESISTENCIA DE LA GELATINA
R4a-b
(a)
1. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua des
tilada pesando 7,5 g de muestra y aadindole 105 mi de agua des
tilada.
2. Si la resistencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
disolviendo 15 g de muestra en 105 mi de agua destilada.
3. Disolver calentando a 60 C.
4. Colocar las soluciones problema en bao termosttico mantenido
a 10 0 ,1 C durante diecisiete a dieciocho horas.
5. Retirar y ensayar inmediatamente en el gelmetro de Bloom.
6. Colocar-un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a una velocidad deter
minada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
sustancia problema.
Notas:
1. El aparato puede comprobarse usando el dispositivo

de Bloom que mide la depresin en condiciones nor
malizadas.
2: El FIRA tester puede usarse para determinar la re
sistencia de la gelatina de agar. Las soluciones prepa
radas se ensayan como se describe en el mtodo G5.
(b)
1. Transferir 25 g de muestra a un vaso de precipitados de 1 litro y
aadir 450 mi de agua destilada.
2. Calentar, manteniendo la elevacin de la temperatura a una veloci
dad de 1,5 C por minuto (la mezcla debe agitarse a 50 revolucio
nes por minuto).
3. Interrumpir el aumento de la temperatura cuando el termmetro
alcance los 9 5 C pero mantener a sta temperatura, al menos, du
rante cinco minutos despus de que se haya alcanzado la mxima
viscosidad.
4. Verter el lquido preparado en recipientes de plstico, enfriar, cu
brir la superficie superior de la gelatina con parafina lquida y de
jar en reposo durante la noche a 5 C.
204
5. D e te rm in a r la resisten cia de la g e latin a co n el F IR A te s te r q u e

se d escrib e en el m to d o G 5 (e ta p a 7), p ero u sa n d o u n a d e fle x i n
d e 1 0.
N o ta :
Id ead o de R asp er, V. D. G. C o u rse y , 1967, J. Sci. F d

A grie., 18, 240.
R O T A C IO N O P T IC A
R5
1. M a n ten e r la m u estra a 2 0 C d u ra n te d o s h o ra s p a ra p e rm itir q u e

la so lu ci n se equilibre.
2. C o n la so lu c i n p ro b le m a llen ar u n tu b o p o la rim tric o d e 10 cm .
3. M edir la ro ta c i n p tic a en el p o la rm e tro u sa n d o lu z d e so d io .
4. R e p e tir u sa n d o u n a n u ev a m u e stra d e la so lu ci n p ro b le m a .
5. Lavar e scru p u lo sa m e n te el tu b o y d e te rm in a r la le c tu ra d a d a p o r
el agua d e stilad a. R e p e tir.
6. S u stra e r (o su m ar si se o bserva u n a le c tu ra n eg ativ a) la le c tu ra en
b lan co .
N o ta s:
1.
2.
La ap lica ci n d el m to d o d e la ro ta c i n p tic a e n la
d e te rm in a c i n d e sacarosa se d escrib e en el m to d o
S2.
El u so d el p o la rm e tro se d e scrib e e n el C a p tu lo 4.
SA C A R IN A
S la -b
(a)
1. A ad ir a la m u e stra c o m b in a d a 10 m i d e cid o c lo rh d ric o c o n c e n
tra d o y el lq u id o de lavado d e la e ta p a 4 d e la d e te rm in a c i n d e
cido b e n zo ico (m to d o A 6 b ).
2. E x tra e r tre s veces c o n p o rc io n e s d e 25 m i d e te r d ie tlic o .
3. Lavar los e x tra c to s e t re o s c o m b in ad o s c o n tre s v o l m en es de
5 m i d e agua d e stilad a.
4. A gitar los lavados a n te rio re s c o n 10 m i d e te r d ie tlic o y c o m b i
n a rlo , d esp u s d e la se p ara ci n , c o n el e x tra c to p rin c ip a l d e te r
d ie tlic o .
5. F iltra r el e x tra c to e t re o y lavar el p ap el d e filtro co n te r d ie t
lico. C o m b in a r esto s lavados co n el e x tra c to e t re o inicial.
6. E v ap o rar el te r en u n b a o d e agua caliente.
7. D isolver el resid u o en 5 m i d e a c e to n a , ev ap o rar a se q u ed a d .
8. A a d ir 4 m i d e agua d e stilad a , c alen tar h a sta disolver y e n fria r a
te m p e ra tu ra a m b ie n te .
9. T itu la r c o n h id r x id o sdico 0 ,0 5 M u sa n d o azu l d e b ro m o tim o 1
co m o in d ic ad o r.
20 5
10. C alcular el c o n te n id o en sacarina te n ie n d o en c u e n ta q u e cad a m i

de N aO H 0 ,0 5 M g a stad o equivale a 0 ,0 0 9 1 6 g d e sacarina.
(b )
1. T o m a r 20 m i d e m u e stra , a a d ir 90 m i d e ag u a y 10 m i d e cid o
su lf rico al 10 p o r c ie n to . M ezclar.
2. E x tra e r c o n 50 m i de a c e ta to e tlic o , sep arar y filtra r el e x tra c to
org n ico a trav s de su lfato sdico p a ra elim in ar to d o re sto d e
agua.
3. R e d u c ir el v o lu m e n d e so lv en te a 2 m i en u n b a o d e agua.
4. P ro c e d e r al e x am en en T L C u tiliz a n d o las c o n d ic io n e s siguientes:
20 x 2 0 cm
T a m a o d e la p laca:
K ieselg u h r G
M aterial d e r e lle n o :
25 0 jum
E sp eso r d e la c a p a :
A c e to n a : a m o n iaco (0 ,8 8 0 );
Sistem a solvente:
9 :1 .
(a) S o lu ci n e ta n lic a d e a -n a ftilR ev elad o r:
a m in a al 0,1 p o r c ie n to c o n te
n ie n d o 5 g o ta s d e a c e ta to c
p rico a sa tu ra c i n y 3 g o tas d e
cido a c tico g la c ia l/100 m i si existe sacarina se ver u n a
m an c h a d e c o lo r m alva.
(b ) so lu c i n acu o sa d e n itra to d e
p la ta 0 ,0 0 5 M c o n 2,5 m i d e
a m o n a c o (0 ,8 8 0 ) p o r 100 m i
d e so lu ci n . E x p o n e r la p laca
pu lv erizad a y d esecad a a la luz
u ltra v io le ta d u ra n te u n m in u to
a n te s d e l ex m en - si e x iste n cicla m a to s en la m u e stra se a p re
ciar a 0 ,2 0 de valo r R f u n a
m an c h a b la n c a so b re fo n d o
gris y u n a m a n c h a sim ilar a
0 ,5 0 de R f para la sacarina.
N o ta s:
1. El cido b e n zo ico tie n e u n valo r R f sim ilar al d el cic la m a to p o r lo q u e d e b e elim inarse p o r su b lim aci n .
E sto se realiza c a le n ta n d o la placa u n a vez c ro m a to grafiad a, a 1 3 0 C d u ra n te tre in ta m in u to s.
2. R eferen c ia d el m to d o D ickes, G. J ., 1 9 6 5 , J. A ssoc.
Pub, A n a ly sts, 3, 11 8 -1 2 3 .
206
SA C A R O SA
S2
1. P ip e ta r 4 0 m i d e so lu ci n clarificada d e la m u e stra al 10 p o r c ie n to
a u n m a tra z v o lu m tric o d e 50 m i.
2. A a d ir 5 m i d e cido c lo rh d ric o c o n c e n tra d o , ag itar p o r ro ta c i n
e in se rta r in m e d ia ta m e n te u n te rm m e tro d e 1 1 0 C.
3. C o lo car el m a tra z v o lu m tric o en u n vaso d e p re c ip ita d o s q u e c o n
tie n e agua m a n te n id a a 6 0 -6 5 C. El nivel d e l ag u a d e b e ser lo su
fic ie n te m e n te a lto p ara cu b rir el nivel d e la so lu c i n p ro b lem a d e
p o sita d a en el m atraz .
4. U na vez q u e la te m p e ra tu ra de la so lu ci n p ro b lem a alcanza
6 0 C p o n e r en m arch a u n c ro n m e tro . M a n ten e r la solu ci n a
6 0 C d u ra n te diez m in u to s.
5. M to d o de la ro ta c i n p tic a :
(a) D iluir a 50 m i con agua d e stilad a .
(b ) D e te rm in a r la ro ta c i n p tic a segn se d escrib e en el m to
d o R 5 a n te s y d e sp u s d e la inversin.
6. M to d o d el az car re d u c to r:
(a) T ra n sfe rir la so lu ci n a u n m a tra z v o lu m tric o d e 2 0 0 m i
u sa n d o agua d estilad a.
(b ) A a d ir u n a s g o tas d e fe n o lta le in a y n e u tra liz a r, p rim e ro con
sosa ca stica al 50 p o r c ie n to y, c u a n d o se a p ro x im e al final,
con h id r x id o sdico 0,1 M a n te s y d e sp u s d e la inversin.
(c) D ilu ir h a sta la seal d e enrase co n ag u a d e stilad a .
(d ) D e te rm in a r el c o n te n id o en a z c ar r e d u c to r p o r el m to d o d e
L ae y E y n o n (m to d o C 28a).
N o ta s:
1.
R o ta c i n p tic a
d = ro ta c i n p tic a d e la so lu c i n clarificada calcula
d a so b re la base d e l 100 p o r c ie n to .
I = ro ta c i n p tic a d e la solu ci n in v ertid a calculada
so b re la base d e l 100 p o r cie n to .
C o n te n id o en sacarosa =
2.
3.
^ ^
0 ,8 8 4
C o n te n id o en az car re d u c to r
R = c o n te n id o e n a z c ar r e d u c to r de la m u estra .
S ~ c o n te n id o d e la m u e s tra en a z c ar re d u c to r
d e sp u s d e la inversin.
C o n te n id o en sacarosa = 0 ,9 5 (S - R )
La m ezcla d e az cares fo rm a d a p o r tre s c o m p o n e n te s
p u e d e analizarse p e rfe c ta m e n te u sa n d o los re su lta d o s
de las d e te rm in a c io n e s d e sacarosa, a z c ar re d u c to r
y ro ta c i n p tic a .
207
La concentracin de los slidos del jarabe de glucosa

(G) en las mezclas de sacarosa, jarabe de glucosa co
mercial y azcar invertido viene dado por
^
G
(d - 1) + 0.2 R
- r ? : - "
Contenido en azcar invertido =
^^ x^
100
donde R - contenido en azcar reductor

E.D. = equivalente en dextrosa del jarabe de glu. cosa usado
SAL
S3a-e
(a)
1. Tomar 10,0 g de muestra y aadirle 50 mi de agua destilada.
Hervir.
2. Filtrar la solucin enfriada a travs de papel de filtro Whatman n
mero 54, previamente mojado, a un matraz volumtrico de 100 mi.
3. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua destilada. Diluir la
solucin hasta la seal de enrase. Mezclar.
4. Tomar alcuotas de 25 mi y determinar la sal como se describe en
el mtodo S3b.
(b)
1. Pipetar 25 mi de muestra perfectamente agitada a un matraz volu
mtrico de 250 mi.
2. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada y agitar.
3. Pipetar 10 mi de solucin a un erlenmeyer de 250 mi y aadir 40
mi de agua.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y suficiente cantidad
de cido sulfrico diluido para producir ligera acidificacin (si es
necesario).
5. Titular con solucin de nitrato de plata 0,1 M usando cromato po
tsico como indicador.
(c)
1. Pesar 5 g de muestra y mezclar con cal. Incinerar o carbonizar to
talmente.
208
2. L avar la m ezcla d e ceniza y cal so b re p a p el d e filtro W h atm an n

m ero 5 4 c o n ag u a d e stila d a c alie n te, rec o g ien d o el filtra d o en cp
sula d e p o rc e la n a blanca.
3. L avar p e rfe c ta m e n te la ceniza c o n ag u a d e stila d a calien te.
4 . A a d ir tre s g o ta s d e in d ic a d o r d e fe n o lta le in a y titu la r, co n cid o
su lf rico , al p rin cip io 0,5 M y despus, c u a n d o se a p ro x im a el
p u n to final, 0 ,0 5 M h a sta q u e se p ro d u z c a la d e c o lo ra c i n .
5. A a d ir tre s g o ta s d e c ro m a to p o t sic o y titu la r c o n so lu ci n d e
n itr a to d e p la ta 0,1 M h a sta a p arici n d e u n a to n a lid a d ro jiz a si
m ilar a la d e l a n te .
(d)
1. P esar 5 g d e m u e stra en cpsula d e p o rc e la n a . In cin e rar co m o se
d escrib e en el m to d o C7.
2. L avar la ceniza sobre p a p el d e filtro W h atm a n n m e ro 5 4 co n
agua d e stilad a calien te. R eco g er el filtra d o en cpsula d e p o rc e la n a
b lan ca.
3. A a d ir tre s g o tas d e in d ic a d o r de fe n o lta le in a y titu la r, con cid o
su lf rico , al p rin cip io 0 ,5 M, y d esp u s, c u a n d o se a p ro x im e el
p u n to final, 0 ,0 5 M h a sta q u e se p ro d u z c a la d e co lo rac i n .
4 . A ad ir tre s g o tas d e c ro m a to p o tsic o y titu la r c o n n itra to d e p la
ta 0,1 M h a sta ap arici n d e u n a to n a lid a d ro jiz a sim ilar a la d e l
a n te .
*
(e)
1. E x tra e r la ceniza co n ag u a lig eram en te a cid ificad a (se p re p a ra a a
d ie n d o u n a s g o tas de cid o n tric o a 100 m i d e ag u a d estilad a).
2. F iltra r a trav s d e p ap el de filtro W h atm an n m e ro 54 y d ilu ir
a 100 m i e n m a tra z v o lu m tric o .
3. P ip e ta r 25 m i d e so lu c i n a u n a cpsula d e p o rc e la n a b lan ca y
a a d ir 5 m i d e so lu ci n de a lu m b re frrico a sa tu ra c i n , 10 m i
d e n itra to d e p la ta 1 M y 1 m d e n itro b e n c e n o .
4. T itu la r co n so lu ci n d e tio c ia n a to a m n ico 0,1 M h asta o b te n e r
c o lo r ro jo p e rm a n e n te .
N o ta s:
1.
D e te rm in a c i n d e sal en (a) y en (d )
P o rc en ta je de c lo ru ro sdico = ttu lo x 0 ,0 0 5 8 5
100
peso to m a d o
2.
D e te rm in a c i n d e sal en (e)
P o rc en ta je d e c lo ru ro sdico = ( ti t 2 ) x 0 ,0 0 5 8 5
100
peso to m a d o
V o lu m en d e l e x tra c to
v o lu m en to m a d o p ara la titu la c i n
20 9
d o n d e t = vo lu m en d e n itra to d e p lata a a d id o
t 2 = titu la c i n d e tio c ia n a to a m n ic o 0,1 M
SO D IO
S4a-b
(a )
1. (a) E v ap o rar c a n tid a d e s de 5 g d e m u e stra lq u id a a seq u ed ad e in
c in e rar a te m p e ra tu ra no su p e rio r a 5 5 0 C
1. (b ) T o m a r d e 0,1 a 1,0 g d e m u e stra slida e in cin era r igu alm en te
a te m p e ra tu ra no su p e rio r a 5 5 0 C.
2 . A a d ir al resid u o d e ceniza cid o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o p .a. y
e v a p o ra r c u id a d o sa m e n te h a sta seq u ed ad .
3. R e p e tir la a d ic i n d e cid o y la ev ap o raci n .
4 . A rra stra r c o n ag u a d e stilad a la ceniza tra ta d a a u n e rlen m ey er,
a a d ir 50 m i d e o x a la to a m n ico al 17,0 p o r cien to y u n a can tid a d
precisa p e ro su fic ie n te d e so lu ci n d e c lo ru ro d e litio al 17,0 p o r
c ie n to p ara a ju sta r la c o n c e n tra c i n d e n tro d el m rgen d e u n f o t
m e tro d e llam a.
5. A g itar y filtrar.
6. A to m iz a r c a n tid a d e s fijas d e so lu c i n p a tr n (ver n o ta ) y c o n stru ir
u n a curva con las le c tu ra s o b te n id a s.
7. R e p e tir u sa n d o la so lu c i n p ro b le m a .
8. C alcular la c a n tid a d d e sodio p re se n te e n la so lu c i n p ro b le m a y
rela cio n arla al peso o riginal de la m u estra.
N o ta :
1.
U na so lu c i n m a d re d e sodio (1 0 0 0 p p m ) p u e d e p re
pararse d iso lv ien d o 2 ,5 4 2 g d e c lo ru ro sdico en agua
d e stila d a y en ra sa n d o a 1 litro .
(b )
1. P esar 2 g d e m u e stra en un a cpsula d e p latin o e in cin era r a
4 5 0 C d e te m p e ra tu ra .
2. S acar d e la m u fla y en fria r.
3. A a d ir 10 m i d e cid o c lo rh d ric o (u n a p a rte d e cid o c o n c e n tra
d o a d o s p a rte s d e agua).
4. E v ap o ra r a se q u ed ad .
5. R e p e tir las e ta p a s 3 y 4.
6. R e p e tir la e ta p a 3, c a le n ta r h a sta diso lv er to d o el m a te ria l soluble
e n cido y tra n sfe rir co n agua a trav s d e u n p a p e l d e filtro a u n
m a tra z v o lu m tric o d e 100 m i.
7. D esp u s d e lavar el p a p el d e filtro , tra n sfe rirlo a u n a cpsula de
p la tin o , a ad ir 5 m i de cido flu o rh d ric o (P R E C A U C IO N ),
e v ap o rar, rec o g er el resid u o e n c id o c lo rh d ric o c o n c e n tra d o y
tra n sfe rirlo con agua d e stila d a al m a tra z v o lu m tric o . (N o ta : esta
e ta p a p u e d e o m itirse si p ru e b a s previas in d ican q u e las e ta p a s 1
h a sta 6 son su fic ie n te s p ara el p ro d u c to o b je to d e anlisis).
210
8. Enfriar el matraz y contenidos hasta 2 0 C y diluir hasta la seal

de enrase.
9. Si existe turbidez, tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir la muestra en un espectrofotmetro de llama utilizando
las condiciones siguientes:
Prisma, rejilla o filtro
Tipo de espectrofotmetro
589 nm
Lnea
Aire-acetileno
Llama
0-100 /ug
Margen de anlisis
Cloruro sdico en cido clor
Patrn
hdrico (1 por ciento)
Notas:
Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla

me Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M. A.,
1 9 7 4 ,/. S et Fd Agrie., 25, 337-245.
2 . Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario, usar tapa
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemado
res de acero inoxidable puede evitarse utilizando un
equipo de titanio y unidades atomizadoras revestidas
de fluorocarbonos.
4. La solucin preparada'en las etapas 1 a 9 puede usarse
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan
en los apartados correspondientes.
1
SOLIDOS INSOLUBLES
S5
1. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocar

lo en un pesasustancias y desecarlo a 105 C hasta peso constante.
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrar
la hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mi de capaci
dad.
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mi, cubrir con vidrio de reloj,
y hervir durante treinta minutos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de filtro previamente
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mi.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados
con el filtrado original.
6. Arrastrar el residuo hacia el vaso de precipitados de forma alta
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a
200 mi, hervir durante otros treinta minutos.
211
7. F iltra r a trav s d e l p a p e l d e filtro o rig in al c o m b in a n d o n u e v am en te

el lq u id o co n el filtra d o original. Es esencial q u e to d a s las p a r t
culas in so lu b les p asen d e l vaso d e p re c ip ita d o s al p a p e l d e filtro .
E sto se consigue f c ilm e n te u sa n d o u n a g ita d o r d e varilla de vidrio
d o ta d a d e p r o te c to r d e gom a.
8. E n fria r el filtra d o a 2 0 C y a a d ir a g u a d e stila d a h a sta la seal d e
en rase. E sta so lu c i n p u e d e usarse para d e te rm in a c io n e s d e acidez.
9. C o lo ca r d e nuevo el filtro en el p esasu stan c ias y , d e sp u s d e dese
car d u ra n te tre s h o ra s a 1 0 5 C, p esar. C o lo car n u e v a m e n te en la
e stu fa y d esecar h a sta peso c o n sta n te .
10. El p o rc e n ta je d e s lid o s inso lu b les p u e d e calcularse a p a rtir d e l p e
so d e la m ate ria re te n id a en el p a p el d e filtro . El c o n te n id o en fru
ta p u e d e calcularse h a c ie n d o uso d e los fa c to re s d e p ro m e d io s d e
s lid o s in so lu b les d e las fru ta s q u e se in d ic an en la T ab la X V I.
S O L ID O S SO L U B L E S
S6a-b
(a)
1. P esar 5 g d e m u e stra en u n tu b o d e c e n trfu g a y a a d ir 25 m i d e
ag u a d e stilad a.
2. E sp erar, a g ita n d o co n frec u en c ia, d u ra n te tre s horas. C e n trifu g ar.
3. D e c a n ta r el lq u id o a u n a cpsula d e e v ap o rac i n d e n q u e l o acero
in o x id a b le p re v ia m e n te pesada.
4. E v ap o ra r a seq u ed ad so b re b a o d e agua.
5. R e p e tir el p ro c e d im ie n to d e e x tra c c i n con o tra s d o s a lc u o ta s d e
2 5 ,0 m i d e agua d e stila d a p ero d e ja r d u ra n te u n a h o ra a 4 0 -5 0 C.
6. D esecar el resid u o c o m b in a d o en e stu fa a 1 0 5 C d u ra n te tre s h o
ras. Pesar.
7. C alcular el p o rc e n ta je d e s lid o s solubles a p a rtir d e l p eso d e la
m ate ria residual.
(b)
1. H acer circu lar ag u a a 2 0 C a trav s d e los p rism as d e l re fra c t m e tro .

2. C o m p ro b a r q u e el n d ice d e re fra c c i n del agua d e stila d a es
1 ,3 3 3 0 h a cien d o las m o d ific a c io n e s n ecesarias. R ealizar o tra s d o s
c o m p ro b a c io n e s u sa n d o lq u id o s o rg n ic o s d e n d ic es d e refra c
ci n co n o cid o s.
3. E x te n d e r la m u e stra e n tre los p rism as p e rfe c ta m e n te secos y leer
el n d ice d e refra c c i n .
4. R e p e tir c o n o tra s d o s m u estras.
5. C alcular los slidos solub les, e x p re s n d o lo s en a z c a r, u sa n d o los
valores d a d o s en la T abla X V II y h a ce r la c o rre c c i n re la tiv a a la
te m p e ra tu ra d e a cu e rd o c o n la T ab la X V III.
212
Tabla XVI
Composicin extrema y media de las frutas
Acido
como
cido
Slidos
Azca ctrico
insolu
crista
bles (fi- Slidos Slidos res
bra, etc.) solubles totles
totales
lizado
(por cien) (por cien) (por cien) (por cien, (por cien)
Uvas espn
Mxima
Mnima
Media (86 muestras)
Fresas
Mxima
Mnima
Media (47 muestras)
FrUmbuesas
Mxima
Mnima
Media (54 muestras)
Grosellas rojas
Mxima
Mnima
Media (9 muestras)
Grosellas negras
Mxima
Mnima
Media (20 muestras)
Cerezas (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (12 muestras)
Ciruelas Victoria (exentas de
hueso)
Mxima
Mnima
Media (14 muestras)
Ciruelas verdes y doradas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
Ciruelas rojas y miscelneas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (15 muestras)
Claudias (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
Pectina
como
pectinato
clcico
bruto
(por cien)
4,55
1,7
2,61
11,35
6,9
8,65
15,25
9,1
11,06
7,1
2,0
3,51
3,00
1,47
2,22
1,19
0,50
0,81*
3,45
1,3
2,14
13,6
5,4
8,98
16,2
7,3
11,12
8,5
3,2
5,48
1,74
0,46
0,93
0,78
0,36**
0,53**
9,2
4,4
6,17
11,9
5,4
7,98
20,65
10,9
14,15
7,85
1,3
3,58
2,68
1,23
1,73
0,87
0,37***
0,53***
12,65
7,6
9,1
4,05
6,02 - 10,17
19,7
13,75
16,19
6,9
4,05
4,80
2,95
2,16
2,54
0,67
0,44
0,58
7,9
4,7
5,69
16,7
10,0
14,25
22,4
17,25
19,94
8,25
2,25
.6,44
4,32
2,70
3,48
1,67
0,63
1,08
2,7
0,95
1,88
14,75
10,7
12,41
17,45
12,35
14,29
10,6
6,9
8,33
1,65
0,41
0,88
0,40
0,11
0,24
1,6
0,9
1,13
15,2
9,6
12,63
16,65
10,5
13,76
9,1
5,9
7,43
2,19
1,15
1,64
1,07
0,61
0,81
1,35
0,85
1,03
11,8
9,1
10,80
-12,7
9,95
11,83
6,5
4,5
5,69
1,81
0,97
1,47
1,02
0,67
0,80
1,7
0,75
1,22
17,05
9,35
13,10
18,35
10,35
14,32
10,25
3,95
7,56
2,79
0,54
1,74
1,21
0,54
0,82
1,35
0,95
1,16
17,25
10,6
14,05
18,3
11,75
15,21
11,3
5,35
8,00
1,44
1,04
1,20
1,03
0,86
0,95
213
Tabla 16 (C o n tin u a c i n )
Manzanas
Mxima
Mnima
Media (28 muestras)
Ciruelas damascenes
. Mxima
Mnima
Media (18 muestras)
Moras negras
Mxima
Mnima
Media (11 muestras)
5,95
1,6
2,57
13,55
9,5
11,70
18,35
12,15
14,27
9,75
4,2
7,60
1,84
0,52
1.11S
1,31
0,49
0,75
2,8
1,25
1,96
22,65
10,55
16,03
24,95
12,75
17,99
11,45
3,9
7,53
3,62
1,80
2,48
1,52
0,95
1,15
13,55
6,6
9,64
10,4
7,85
9,06
23,0
14,45
18,70
6,7
3,3
5,10
1,24
0,52
0,85
0,85
0,22
0,59
* 63 muestras
** Excluidas 10 muestras tratadas con sulfito
*** Excluidas 3 muestras tratadas con sulfilo
Como cido mlico
Ref. M acara, Analyst, 1931, 56, 3 9 '
Tabla XVII
Indices de refraccin de las soluciones de sacarosa a 20 C
(porcentaje de peso en el aire)
Indice de
refraccin
1.33
1.34
1.35
1,36
1.37
1.38
1.39
1,40
1.41
1.42
1.43
1,44
1.45
1.4
1.47
1,43
1.49
0.001
0.062
5.492
12.050
18.289
24.243
29.975
35,448
40.679
45:688
50.48!
55.091
59.609
6 3 .9
8.182
72.273
76.258
80.SS4
6.163
12.687
8.897
24.824
30.534
35.982
41.190
46.176
50.949
55.550
0.051
64.394
68.596
72.676
76.651
80.540
0.003
0.000
4.818
11.409
17.679
23.660
29.413
34.912
46.166
45.197
50.011
54.629
59.165
63.537
67.766
71.869
75.864
79.768
6.495
13.223
19.502
25.407
31.690
36,513
41.698
46.663
51.416
S6.GG8
60.493
64.826
69.009
73.078
77.844
80.925
0.006
0.007
2.085
1.393
0.697
8.812
8.155
7.495
15.207
14.582
13.953
20.164 20.704 21.300
25.987 26.565 27,140
32.743
31.644 32.195
38.092
37.SM2 3 7 .5
42.204 42.708 43.21
47,147 4? .63 48.110
si,m%
SUSO . 52.343
$7.371
56.464 56.918
60.932 61.370 61.807
66.09!
65.669
65.245
70.242
69.832
69.421
74.278
73.479 73.879
78.216
77.826
77.435
2.774
9.466
15.83
21.8d4
27,713
33,289
38.614
43.710
48.588
53.720
57.822
62.241
66.512
70,65
74.675
71.605
0.004
0.005
0.008
0.009
4.140
3.459
10.765
10.117
17.065
16.449
23 .74
22.4*5
28.282 28.849
33.832 34,373
39.134 39.651
44.28 44.704
40,064 49.539
53.720 54.176
51.719
58.271
63.107
62.675
67.349
66.931
71.058 71.464
75.672 75.469
78.994 79.381
214
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CS<S<S<SC
S(N<S<S<SfO
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Tempe
ratura
Correccin de la temperatura en las determinaciones

refracto mtricas de los slidos de la sacarosa
A N A L ISIS D E A LIM EN TO S
M E TO D O S D E A N A L IS IS
Notas:
215
1. Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Or

chard, 1962, International Sugar Journal, 64, 100102.
2.
Referencia de la Tabla XVIII, I.C.U.M.S.A. Interna

tional Scale of Refractive Indices o f Sucrose at
20 C, 1936, International Sugar Journal, 1937,
39, 225.
3. Factores para convertir el contenido en slidos solu
bles, expresados en" glucosa, en contenido en slidos
solubles del jarabe de la glucosa comercial.
equivalente en dextrosa 30:
x 0,957
x 0,968
x 0,980
4. Referencia del mtodo, Cleland, J. E., J. W. Evans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
1944, 16, 161.
SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE
S7a-b
(a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula de
duciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
agua.
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
Proteina x 24/9
Ceniza x 24/2
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multipli
cando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + pro
tena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
(b)
1. Pesar 10 g de mantequilla en una cpsula de acero inoxidable y
calentar suavemente hasta que cese la formacin de espuma.
2. Enfriar.
3. Disolver el producto residual en ter de petrleo (40-60 C) y la
varlo a travs de un crisol filtrante previamente pesado, bajo lige
ro vaco.
4. Lavar perfectamente el residuo con ter de petrleo.
5. Desecar al aire y seguidamente desecar el crisol y su contenido en
estufa a 105 C durante una hora. Pesar.
6. Calcular el contenido de la leche en slidos no grasos a partir del
peso de la sustancia contenida en el crisol.
2 16
SOLIDOS SECOS
S8
Slidos secos = 100 - Contenido acuoso (prdida de peso) como se

describe en C33.
SOLIDOS SOLUBLES EN AGUA
S9
1. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mi.

2. Aadir 200 mi de agua destilada y poner en ebullicin.
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua
que se pierda por evaporacin.
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 mi.
Diluir hasta la seal de enrase.
5. Pipetar 25 mi de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxida
ble previamente pesada.
6. Evaporar a sequedad sobre bao de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 105 C duran
te tres horas.
8. Pesar y volver a desecar hasta peso constante.
SOLIDOS TOTALES
S10
1. Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de en

friada, pesarla.
2. Pipetar 25 mi de muestra lquida a la cpsula previamente tarada.
Pesar.
3. Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y eva
porar a sequedad.
4. Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas
a 105 C.
5. Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el pe
so a intervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdi
da de peso.
SOLUBILIDAD
SI 1
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mi. Diluir has

ta la seal de enrase con agua destilada.
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centri
fugar.
4. Pipetar 25 mi de lquido claro y evaporar a sequedad en cp
sula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
217
5. D esecar el re sid u o d u ra n te tre s h o ras en estu fa m an te n id a a

1 0 5 C. Pesar.
6. C o lo ca r de n u ev o en la estu fa y d eja r d u ra n te tre in ta m in u to s a
1 0 5 C. E n fria r y pesar. Si se ha p ro d u c id o alguna a lte ra c i n
su stan cial en el peso re p e tir la d esecaci n .
S U L F IT O S , D E T E C C IO N D E
SI 2
1. T o m a r a p ro x im a d a m e n te 3-5 g de m u e stra picada y e x te n d e rla so

b re p ap el p a ra fin a d o .
2. A ad ir 0,5 m i d e so lu ci n d e verde d e m a la q u ita al 20 p o r c ie n to
y m ez clar d u ra n te d o s o tre s m in u to s.
3. N o rm a lm e n te las m u e stra s libres de su lfito se vuelven de c o lo r
azul-verde. Los p ro d u c to s q u e c o n tie n e n su lfito d e c o lo ra n al co
lo ran te.
N o ta :
R e fe re n c ia d el m to d o , K o p la n , E .,/. A . O. A . C , 1961,
44, 4 8 5 .
SULFUROS
S13
1. C o lo car 5 0 0 m i d e agua d e stila d a y 1 g d e fo sfa to cid o de p o ta

sio en m a tra z d e u n litro co n tu b u la d u ra lateral. C o n e c ta r la tu b u la
d u ra a u n c o n d e n sa d o r y ta p a r la b o c a del m a tra z co n ta p n p ro
visto d e u n tu b o d e e n tra d a de gas. E ste tu b o d eb e p e n e tra r p o r
d eb ajo d e l nivel d e l agua.
2. C o lo car en el e x tre m o libre del c o n d e n sa d o r u n e rle n m e y e r co
le c to r de 150 m i q u e c o n tie n e ag u a d estilad a.
3. P o n e r en e b u llici n el agua del m a tra z d u ra n te cinco m in u to s h a
ciendo pasar sim u lt n e a m e n te a travs d e l m a tra z u n a c o rrie n te
de n itr g e n o .
4. R e tira r la fu e n te d e calor, d eja r q u e el m atraz se e n fre y , al m is
m o tie m p o , a u m e n ta r el flujo de gas p a ra evitar succiones.
5. C u a n d o el m a tra z se hay a e n fria d o h a sta el p u n to d e ser posible
m a n te n e rlo so b re la m an o (a p ro x im a d a m e n te 5 0 C) a a d ir 100 g
d e m ateria l p ro b lem a.
6. S u stitu ir el e rle n m e y e r c o le c to r p o r o tro q u e c o n te n g a 10 m i de
so lu c i n d e h id r x id o a m n ico (1 v o lu m en d e h id r x id o a m n ico
c o n c e n tra d o a 2 v o l m en es d e agua).
7. C alen tar la so lu ci n h a sta e b u llici n (in te rru m p ir el flu jo d e n itr
geno).
8. H ervir la so lu ci n p ro b le m a d u ra n te tie m p o su fic ie n te p ara reco g er
3 0 m i d e d e stilad o .
218
9. Titular el contenido del matraz colector con nitrato de plata amo

niacal 0,125 M. Comprobar que no precipita ms plata aadiendo
al destilado que se titula solucin indicadora de p-dimetilamino
benzalrhodamina al 0,03 por ciento. El punto final viene dado por
la aparicin de un dbil color malva.
N ota: Referencia del m todo, Dickinson, Analysts, 1945 , 70, 7.
SUSTANCIAS SOLUBLES EN ACETONA
S14
1. Pesar 1 g de muestra en un tubo de centrifuga previamente pesado

(conteniendo una varilla de vidrio de agitacin) y disolver en 1 mi
de ter de petrleo.
2. Aadir 25 mi de acetona fra y colocar, agitando, en bao de agua
helada.
3. Despus de quitar la varilla de agitacin, equilibrar el tubo de cen
trifuga y centrifugar a 3000 r.p.m.
4. Succionar con pipeta la capa de acetona a un matraz seco previa
mente pesado.
5. Repetir el tratamiento de extraccin con acetona utilizando otras
' dos alcuotas de 25 mi de acetona fra y combinar los extractos.
6. Lavar la pipeta de succin con acetona y aadir el lquido de lava
do a los extractos de acetona.
7. Destilar la acetona y desecar el matraz durante 1 hora a 105 C.
8. Despus de enfriar, pesar el matraz.
N otas:
1.
2.
Las determinaciones debern hacerse por duplicado.

Contenido insoluble en acetona = 100,0 - (sustancias
solubles en acetona ms humedad).
TAMAO MEDIO
TI
1. Sobre una hoja de perspex taladrar 10 agujeros de forma que cada

uno de ellos tenga un dimetro 2 5 mm superior al del anterior.
El dimetro de los dos agujeros centrales se aproximar al tamao
ms comn de la mayora de las frutas o verduras que se Vayan a
medir.
2. Clasificar 100 unidades, totnadas como muestra de una partida de
terminada, anotando el nmero exacto de unidades que pueden
pasar a travs del agujero de ms pequeo dimetro sin producirle
dao alguno en la piel.
Notas:
1. Calcular el tamao medio de la fruta o verdura de la

forma siguiente
T M F (ta m a o m e d io d e fru ta )* =
21 9
Sx +
S2 +
loo03 +
m S+ m s * + m Se + loo57 +
NB
100 8
#9 , N 10
1001,9
lo o "'10
donde S
= d i m e tro d e l agujero m e n o s 1 2,5 m m

(p ara u n in c re m e n to d e 2 y 5 m m re sp e c
tiv a m e n te )
y N = n m e ro e x a c to d e fru ta q u e pasa a travs
d el agujero.
* o TM V = ta m a o m ed io de v erd u ra.
2. D e te rm in a r la desviacin tp ic a p a ra d is tin to s n m e
r o s d e fru ta en las d ife re n te s c ateg o ras.
3. A d a p ta d o de M acL achlan, J. y R . G o rm ley , 1974,
J. Se i. F d A grie., 2 5 165-177.
T A N IN O
T2
1. T o m a r 5 g de m u e stra , a ad irle 3 0 0 m i d e ag u a d e stila d a y som e

te r a reflu jo d u ra n te tre in ta m in u to s.
2. E n friar, llevar a 5 0 0 m i en m a tra z v o lu m tric o y d e ja r en rep o so
p ara q u e to d o el m ate ria l in so lu b le se d e p o site e n el fo n d o d el
m atraz.
3. T o m a r con p ip e ta a lc u o ta s de 5 m i d e la so lu c i n a n te rio r y co lo
carlas en u n e rle n m e y e r d e 500 mi.
4 . A a d ir 3 0 0 m i d e agua d e stilad a y 25 m i d e in d ic a d o r c a rm n
n digo ai 0,5 p o r cie n to en cid o su lf rico al 2,5 p o r c ie n to
(v0 ho )
5. T itu la r fre n te a u n a so lu ci n e sta n d a riz ad a d e p e rm a n g a n a to

p o tsic o a p ro x im a d a m e n te 0,1 M h a sta q u e la so lu c i n cam bie
su c o lo ra ci n d esd e el v erd o so al a m arillo b rilla n te .
6. A n o ta r el ttu lo , t x.
7. T o m a r o tro s 100 m i d e la so lu c i n p re p a ra d a e n la e ta p a 2 y a a
d irle 100 m i d e c lo ru ro sdico a sa tu ra c i n y 10 g d e c ao ln .
8. M ezclar, d e ja r en rep o so h asta q u e la so lu ci n se cla rifiq u e y fil
tra r.
9. T o m a r co n p ip e ta 25 m i d e ste filtra d o , a ad irle 25 m i d e c a rm n
n d ig o al 0,5 p o r c ie n to en cid o su lf rico al 2,5 p o r cie n to
(v0 vo ) y 3 0 0 m i d e agua d e stilad a.
10. Titular utilizando una solucin estandarizada de perm anganato po
tsico de aproxim adam ente 0,1 M.
11. A notar el tt u l o , t 2 .
220
N o ta s:
1.
2.
3,
t i - 12 es la c a n tid a d d e p e rm a n g a n a to p o tsic o o x id a
d o p o r el ta n in o .
1 m i d e p e rm a n g an a to p o t sic o 0,1 M equivale a
0 ,0 4 2 g d e ta n in o ,
U n a so lu c i n a p ro x im a d a m e n te 0,1 M p u e d e p re p a
rarse diso lv ien d o 1,333 g d e p e rm a n g a n a to p o tsico
a u n litro d e agua d e stila d a y e sta n d a riz a r fre n te a
o x a la to s d ico 0,1 M.
TEXTURA
T 3a-e
(a)
P rueba B a c k e x tru si n
1. D esp reciar el lq u id o d e e n la ta d o y dejar e scu rrir la m u estra .
2. P o n e r u n a c a n tid a d fija de m u e s tra escu rrid a, en la clula c ilin d ri
ca d e e x tru s i n c o n u n a a b e rtu ra an u la r de 4 m m y c o lo carla en el
te x tu r m e tro a ju sta d o c o n u n a fu e rz a a fo n d o de escala de 2 0 0 kg
y u n a v elocidad de reg istro d e 2 0 0 m m m in"1.
3. D ejar q u e el m b o lo d escie n d a a la v elo cid ad d e 2 0 0 m m m in -1 al
o b je to d e q u e el m a te ria l p e n e tre en la c u b e ta y la c o m p rim a h a s
ta u n esp eso r d e p e n e tra c i n p re d e te rm in a d o .
4. R e tira r el m b o lo y la clula.
5. R e p e tir la p ru e b a y si es p reciso volver a c o lo c a r la fra c c i n de
m u e s tra e x tru id a .
N o ta s:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
E l reg istro m o stra r la c o m p resi n in icial y las ca

ra c te rstic a s d e co m p re si n y e x tru s i n d e la m u es
tra .
La d istan c ia re c o rrid a d u ra n te la c o m p re si n in icial
y la in te n sid a d d e la fu erz a al c o m ien z o es u n a m e d i
d a d e la d u re z a y d e la c o m p resib ilid ad d e la m u e stra .
L a in te n sid a d d e la fu e rz a d u ra n te la e x tru s i n es u n a
m ed id a d e la resisten c ia al flu jo en re la ci n a la visco
sidad d e los agregados d e la m u estra .
C o m p a ra n d o los re su lta d o s e n tre la p ru e b a re p e tid a
(e ta p a 5) y el valo r inicial p u e d e co n o cerse la cap aci
d ad d e re c u p e ra c i n d e la m u e stra .
U n cam bio en el nivel d e fu erz a e m p lea d a e n tre p ru e
bas sucesivas es in d ic ativ o d e la d ureza.
P ara p o d e r c o m p a ra r d ife re n te s p ru e b a s, estas d e b e n
realizarse b a jo c o n d ic io n e s c o m p le ta m e n te n o rm a liz a
das.
7.
221
E n la pg in a 2 6 7 se d a u n a d e sc rip c i n g en eral d e l
e q u ip o d e p ru e b a y en la F igura 6 se m u e stra u n regis
tr o tp ic o
Fig. 6
Punto a
punto b
punto c
punto d
longitud e
longitud/
=
=
=
comienzo de la prueba
final de la prim era prueba
comienzo de la segunda prueba
final de la segunda prueba
compresin inicial
compresin y extrusin
longitud ab
recuperacin = --------------longitud cd
dureza
fuerza m xima de la
primera prueba
= --------------fuerza mxima de la
segunda prueba
(b )
P rueba d e l Y u n q u e d e co m p re si n ( c o m p ressio n a n v il)
1. C o rta r u n a re b a n a d a c b ic a o c ilin d ric a del m a te ria l de la m u e s tra
d e ta m a o p re d e te rm in a d o p ero c o n sta n te . P ara e n say o se a co n se
ja 12 m m d e espesor.
2 . C o lo car la m u e stra en la p la ta fo rm a d e u n y u n q u e d e co m p re si n
d el te x tu r m e tro o p e ra n d o co n u n a fu e rz a a fo n d o de escala de
5 0 0 g y u n a velocidad d e reg istro d e 2 0 0 m m m in -1 .
3. D ejar q u e el cab ezal d e l te x tu r m e tr o c o m p rim a a la m u e s tra a n a
v elocidad d e 4 0 m m m in -1 h a sta q u e el esp eso r se re d u z c a en u n
~3 25 p o r c ie n to . E sto significa u n a p rd id a d e 3 m m p o r lo q u e el
n u ev o espesor es de 9 m m .
4. R e p e tir la p ru e b a u sa n d o o tra s ro d a ja s d e m u e stra .
5. M edir la d istan c ia h o riz o n ta l d esd e el c o m ien z o d e la co m p re si n
h a sta el p u n to o p u e s to del m x im o de fu e rz a , a.
6. M edir la ln e a v ertical q u e va d esd e la p a rte m s a lta del m x im o
d e fu e rz a h a sta la ln e a base, /3.
222
N o ta s:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Los re su lta d o s variarn si las m u e stra s n o se to m a n

d e l c e n tro d e l m a te ria l o si estas in c lu y e n los b o rd e s
d e l p ro d u c to .
L a rela ci n a /p m id e la co m p re sib ilid ad .
La in clin aci n d e la p a rte a sc e n d e n te d e l reg istro p u e
d e ex p resarse en kg m m "1 o en lb /in e in d ica el a u
m e n to de d u rez a.
La elasticid ad d e la m u estra v ien e d a d a p o r la rela ci n
d e la d ista n c ia h o riz o n ta l e x is te n te e n tre el co m ien zo
d e la c o m p re si n y el p u n to m s a lto d e l p ic o , a , y
e n tre ste ltim o y el fin al d e la c o m p re si n (re c u p e
ra c i n 7T ) .
Al o b je to de o b te n e r re su lta d o s c o n sta n te s d e b e n
realizarse p ru e b a s d e d e fo rm a c i n en c o n d ic io n e s extric ta m e n te c o n tro lad a s.
E n la p gina 2 6 7 se d a u n a d e sc rip c i n g en eral d e l e q u i
po de p ru e b a y en la F igura 7 se m u e stra u n reg istro
tp ic o .
Fig. 7
Elasticidad
compresibilidad
a
=
b
la com presin
T -b
1. C om o en T, p e ro u sa n d o m u e stra s cbicas d e 13 m m d e espeso r
m a n te n id a s a 4 C y co m p rim id a s d o s veces sucesivas en u n te x tu
r m e tro In stro n a u n a velo cid ad de p e n e tra c i n de 4 0 m m m in -1,
co n u n a fu e rz a a fo n d o de escala d e 20 kg y u n a velocidad de re
g istro de 4 0 0 m m m in -1.
N o ta s:
1.
La d istan c ia a lo largo d e l reg istro es la d cim a p a rte

de la d e fo rm a c i n d e la m u e stra o de la re c u p e ra c i n
en c o n d ic io n e s fijas.
2.
3.
4.
5.
6.
223
La c ap a cid ad d e c o h esi n de la m u e stra se d ed u ce

c o m p a ra n d o el rea del reg istro y la ln e a base de
u n a p ru e b a re p e tid a c o n la o b te n id a d u ra n te la p ri
m era d e te rm in a c i n .
La a ltu ra d el p ico o b te n id o d u ra n te la p rim e ra d e te r
m in a ci n es u n n d ice de la firm eza de la m u e stra .
El rea d e la p a rte del reg istro q u e d e scie n d e p o r d e
bajo d e la ln e a base e n tre la prim era y segunda p ru e
b a in d ica la cap acid ad d e ad h esi n .
Los re su lta d o s o b te n id o s varan con la c o m p o sici n ,
e s tru c tu ra fsica y m a n ip u la c i n previa de la m u e stra
a s com o co n la velocidad d e la p ru e b a .
E n la p g in a 267 se d a u n a d e sc rip c i n g en eral d el
e q u ip o de p ru e b a y en la F igura 8 se m u e stra u n regis
tr o tp ic o .
Fig. 8
punto d
longitud b
longitud c
longitud a
adhesividad
~ comienzo
primera prueba
segunda prueba
= firmeza
= area por debajo de la
lnea base z z 1 e n e
cohesividad =
X
area X
fuerza de tensin
= por debajo de la
lnea base zz1
fuerza de compresin = por encima de la
lnea base zz1
Prensa d e cizalla K ra m e r
(c)
1. L len ar u n a clula d e p ru e b a de cizalla K ra m e r c o n u n peso
e x a c to d e su stan cia p ro b le m a y colo carla so b re la p la ta fo rm a del
te x tu r m e tro In stro n .
2. A ju sta r el in stru m e n to d e fo rm a q u e la p o rc i n fija con cuchillas
del K ra m e r avance hacia la m u e s tra a 4 0 0 m m m in -1, co m o u n a
fu e rz a a fo n d o d e escala d e 2 0 0 kg y u n a velocidad d e reg istro de
4 4 m m m in '1 .
224
3. Disponer las cuchillas para que se detengan cuando hayan avanza

do una distancia predeterminada que las albergar dentro de las
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro.
Notas:
1. Un registro muestra normalmente una parte inicial re

lativamente uniforme, una curva ascendente, una sec
cin en pico durante la cual tiene lugar el aplasta
miento a la vez que una cierta extrusin a travs de la
placa inferior y finalmente un descenso de la curva
hacia la lnea base.
2. La conducta de la textura viene dada por la compa
racin entre los resultados de diferentes muestras.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total re
querida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 267 se da una descripcin general d el equi
po de prueba.
Textura - Prensa de cizalla Kram er (encurtidos de legumbres, re

1.
2.
3.
4.
molachas)
Quitar la piel y cortar una superficie horizontal.
Retirar la parte central de la fruta utilizando un taladrador adecua
do (alrededor de 2,5 cm de ancho).
Cortar la muestra, sin la parte central, en rodajas de 1,25 cm de
ancho.
Determinar la textura en muestras de 100 g en un texturmetro Instron utilizando una prensa de cizalla Kramer , clulas de prueba
patrn y una fuerza a fondo.de escala de 5.000 kg.
N ota:
1. Referencia del mtodo, Gormley, T.R., et al., 1973,

J. Fd. Tech., 8, 77-87.
(d)
Prueba de Penetracin Magness Taylor
1. Colocar la muestra en la plataforma de prueba de un texturmetro y
bajar el medidor Magness Taylor (el dimetro aconsejado es de
1 1 mm) sobre la superficie de la muestra.
2. Dejar que la superficie esfrica terminal del medidor penetre en
la muestra utilizando un sistema de conduccin a la velocidad de
1 0 0 mm m iir1, con una fuerza a fondo de escala de 10 kg y una ve
locidad de registro de 100 mm min"1.
3. Disponer los controles para detener el aparato cuando se haya
alcanzado un nivel de penetracin previamente fijado (se aconse
ja 8 mm).
225
4. R e p e tir la p ru e b a u tiliz a n d o el lado o p u e sto d e la su stan cia p ro

blem a.
5. R ealizar p ru e b a s ad icio n ales co n m u e stra s p eladas.
N o ta s:
1.
3.
La resisten cia d e la p iel se m id e p o r c o m p a ra c i n e n tre

los reg istro s d e m u e stra s con y sin piel.
P ara c o m p ro b a r las p ro p ie d a d e s de las m u e stra s p ela
das p u e d e u tiliza rse el m x im o de fu e rz a o b te n id o , la
fu e rz a d esarro llad a en el nivel p re d e te rm in a d o de p e
n e tra c i n y el p u n to b io y ie ld (o p u n to en el q u e
c am b ia de form a m a n ifie sta el ascenso inicial).
E n la p g in a 267 se d a u n a d e sc rip c i n g en eral d e l
e q u ip o de p ru e b a y en la F igura 9 se m u e stra u n regis
tro tp ic o .
punto a y a j
punto c
punto z
punto y
curva ae y a f
comienzo de la prueba
punto bioyield y
penetracin de 8 rom
fuerza en el punto z
resistencia de la piel
(e)
P rueba d e cizalla W arner B r a tzle r "
1. T o m a r la m u e s tra a 13 m m 15 m m d e la p a rte c e n tra l de la sus
ta n c ia p ro b lem a.
2. In tro d u c ir la m u e stra en la a b e rtu ra tria n g u la r d e l disp o sitiv o d e
g u illo tin a d e u n m e d id o r de c arn e W arn er B r a tz le r 5 a co p lad o
a u n te x tu r m e tro In stro n .
3. S o m e te r a la fu e rz a de cizalla p o r acci n de la cuchilla m vil
e n tre d o s b a rra s re c tan g u lare s d e la clu la o p e ra n d o a u n a veloci
2 26
d ad d e avance d e 100 m m m in -i, co n u n a fu e rz a a fo n d o d e escala

d e 10 kg y u n a velocidad d e reg istro d e 100 m m m in"1.
4 . O bservar so b re el reg istro el m x im o de fu e rz a n ecesario p a ra ciza
llar la m u e s tra y la v ariaci n e n la in te n sid ad de la fu erza.
N o ta s:
1.
L os re su lta d o s e sta r n in flu e n cia d o s p o r las v ariacio

n e s e x iste n te s e n la grasa m u sc u la r y en el c o n te n id o ,
d e n sid ad , ta m a o , lo n g itu d y o rie n ta c i n d e la fib ra
m u scu lar.
2. El ascenso in icial d el reg istro se d e b e a la c o m p re si n
inicial de la m u e stra p o r la cu chilla a n te s d e so m eterla
a la fu e rz a d e cizalla.
3. La n a tu ra le z a n o lineal q u e se ap re cia r e n la e ta p a d e
c o m p re si n es d e b id a al progresivo a u m e n to en la su
perficie d e c o n ta c to co n la cuchilla.
4. U n p la te a u en el m x im o de fu erz a reg istrad o se
d eb e a la fricc i n e x is te n te e n tre la m u e stra y la c u
chilla..
5. E n la p g in a 2 6 7 se da u n a d e sc rip c i n g en eral d el
e q u ip o d e p ru e b a y en la F ig u ra 10 se m u e s tra u n re
g istro tp ic o .
avance friccional sobre la cuchilla

corte
cizalieamiento
t
1
comienzo
compresin con cierto cizalieamiento

cerca del mximo de fuerza
Fig. 10
YODO
Y9
1. D isolver 50 g de m u e stra en agua d estilad a y d ilu ir a 2 5 0 m i e n m a

tra z v o lu m tric o . F iltra r a trav s de p ap el de filtro W h atm an n
m ero 54.
2. T o m a r 2 0 0 m i de la so lu ci n filtra d a y acid ific ad a con cido su lf
rico h a sta q u e vire el in d ic a d o r a n a ra n ja d o de m etilo .
3. A a d ir 1 m i d e agua sa tu ra d a d e b ro m o y u n a s perlas de vidrio.
227
4. H ervir la so lu c i n ju s ta m e n te h asta q u e el m a te ria l co m ien ce a

cristalizar. R edisolver a a d ie n d o m s ag u a d estilad a.
5. A a d ir 2 m i d e so lu c i n d e cido su lf rico M , 0 ,2 g d e y o d u ro p o t
sico p. a. y titu la r u sa n d o so lu c i n d e tio s u lfa to sdico 0 ,0 0 5 M
y so lu c i n re c i n p re p a ra d a d e a lm id n al 1 p o r c ie n to co m o indicad o r.
N o ta : 1 m i d e tio s u lfa to sdico 0 ,0 0 5 M = 0 ,0 0 0 1 0 5 g ram o s d e y o d o .
SECCION III
Notas sobre los mtodos generales

de laboratorio utilizados
en anlisis de alimentos
TOMA DE MUESTRAS
Al objeto de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia

y exactitud del analista, hay que seguir los procedimientos correctos
en la toma de muestra. Con frecuencia esto escapa al control del qu
mico, pero los procedimientos en cuestin pueden aplicarse una vez
que se recibe en el laboratorio la muestra bruta.
La toma de muestras de los materiales granulares o pulverulentos
se realiza de la siguiente forma: depositar los grnulos o polvos sobre
una gran hoja de papel y mezclar con una esptula. Trazar una cruz
sobre el montn de material apilado. Eliminar dos de los segmentos
diagonalmente opuestos y volverlos a introducir en el paquete. Vol
ver a mezclar con la esptula y trazar nuevamente una cruz sobre el
m ontn de polvo. Eliminar dos de los segmentos opuestos diagonal
mente e introducirlos en el paquete original. Continuar este procedi
miento hasta que se quede una muestra de unos 250 gramos. Transfe
rir a un frasco de muestra y tapar hermticamente. Cuando sea pre
ciso, triturar los grnulos antes de transferir al frasco de muestra.
Para tomar muestras de carne y productos crnicos separar la car
ne del hueso, de la piel y de la capa superficial. La carne o mezcla
crnica se har pasar entonces por una mquina picadora para con
vertirla en picadillo fino. Transferir al frasco de muestra y almace
nar en refrigeracin.
Los materiales semislidos o con fases liquida y slida mezcladas,
tales como el queso y el chocolate deben desmenuzarse groseramen
te. En la toma de la muestra del material desmenuzado debe seguir
se la tcnica descrita para los materiales pulverulentos.
Las pastas semiviscosas, como el pudn de leche y los lquidos que
contienen slidos tales como las frutas troceadas en almbar, tienen
que homogeneizarse en una batidora de alta velocidad. La muestra
debe embotellarse inmediatamente.
RECIPIENTES PARA MUESTRAS
Para almacenar las muestras de alimento se utilizarn frascos de
vidrio o politeno. Estos recipientes tienen que secarse cuidadosa
mente antes del uso. Hay que prestar especial atencin a la tapadera.
El agua puede quedar retenida en el enroscado de la tapadera dando
lugar a resultados errneos durante el anlisis. Los recipientes de po
liteno tienen el inconveniente de la dificultad con que se adhieren
ls etiquetas.
232
A N A L ISIS D E A LIM E N T O S
E T IQ U E T A D O Y H O JA S D E R E G IS T R O
U na vez to m a d a la m u estra sta se e tiq u e ta r y reg istrar in m ed ia
ta m e n te .. La in fo rm a c i n m n im a re q u e rid a p ara id en tific a r la m ues
tra es la siguiente:
n m ero consecutivo de la m u estra
tip o d e m u estra
n m e ro d el lo te o p ro d u c to
fecha y h o ra d e la to m a de m u estra
fech a d e recep ci n en el lab o rato rio
fecha d e anlisis
analista
su m in istrad o r de la m ateria p rim a
c a ra c terstica s especiales (si las hay)
D ebern registrarse breves detalles d e to d a s las m u estras recibidas
in m e d iatam en te despus d e su recep ci n en el la b o ra to rio . E sta tarea
p u ed e realizarla el m iem bro m s jo v e n del e q u ip o o el p erso n al lab o
ra n te o a d m in istrativ o si es q u e existe. La in fo rm aci n d e la e tiq u e ta
d eb e rep e tirse en la h o ja d e registro o en el libro de registro. P o r su
p u esto el analista d eb er registrar to d o s los d etalles de la m uestra,
pesos, clculos y conclusiones de fo rm a p e rm a n e n te para posibles
co n su ltas fu tu ra s. La u tiliz a c i n d e hojas d e registro im presas o d u p li
cadas tie n e n p o r ta n to considerables ventajas q u e com p en san su m a
y o r coste. E n la Figura 11 a y b, se m u estra u n ejem plo d e u n a hoja
de registro c u m p lim en tad a de u n a m u estra de sebo en ram a.
A B R E V IA T U R A S U T IL E S
A L C U M PL IM E N T A R H O JA S D E R E G IS T R O
g
ml
cm
mm
p o r cie n to p0 /v0
p o r cie n to v0 /v0
p o r cie n to p 0 /p 0
gram o (s)
m ililitro
c e n tm e tro
m ilm e tro
peso de c o m p o n e n te d isu elto en 1 0 0 ,0 m i de
solucin.
vo lu m en d e c o m p o n e n te en 100,0 m i d e so lu
cin.
peso d e c o m p o n e n te en 100,0 g d e m u estra.
O tra ab rev iatu ra til d e la ta q u ig ra fa c ie n tfica q u e se m en cio n a

en el te x to es la q u e in d ica la d ilu c i n d e u n a solucin. El m to d o de
escribirla consiste en indicar p rim ero el v o lu m en q u e se ha to m a d o y
seg u idam ente, separado p o r u n a ray a inclin ad a, el v olum en final d e
la d ilu ci n . P o r ejem p lo , 2 5 /2 5 0 in d ica q u e 25 m i d e solucin han
sido d ilu id o s a 2 5 0 m i.
C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M ETO D O S D E A N A L ISIS
233
HOJA DE REGISTRO
Nmero de la
muestra
7/162
Muestra
Fecha de recepcin
18/4/75
Nmero del 18/6/B

producto/
remesa
Fecha de anlisis
19/4/75
Abastecedor
de la mate
ria prima
Fecha del registro
21/4/75
Analista
J.P.V.
Caractersti
cas especia Ninguna
les
Clculos compro
bados por
Y.M.L.
Agua, por ciento p./p.

Grasa, por ciento p./p.
Material de relleno aadido, por ciento p./p.
Decisin
a tomar
Sebo en
rama
0,8
83,1
16,1
El material de relleno es excesivo. Se recomiendan

posteriores averiguaciones en tal sentido.
Fig. l i a . Anverso de una hoja de registro de laboratorio cumplimentada.
E X A C T ITU D
M uchos q u m ic o s son d e ficien tes m atem tico s: P o r d ich a ra z n es
aco nsejable q u e u n co la b o rad o r co m p ru eb e to d o s los clculos para
ev itar q u e se c o m e ta n erro res q u e p u e d a n lesionar la re p u ta c i n del
la b o ra to rio . La estra eza inicial q u e conlleva la in tro d u c c i n de este
p ro c e d im ie n to , p ro n to desaparece y el sistem a d q u iere u n a ventaja
ad icio n al q u e in d u ce al esm ero.
T o d as las d e te rm in a cio n es d e b e r n realizarse p o r d u p lic ad o .
L os analistas q u e in te n ta n o b te n e r re su lta d o s q u e co in cid an en la
segunda cifra decim al p ierd en el tie m p o y se esm eran innecesaria
m en te. E n la m a y o ra d e los anlisis q u e se realizan en los la b o ra to
rio s d e c o n tro l basta con q u e en los resu lta d o s se in d iq u e la prim era
cifra decim al. L os re su lta d o s c o n m s decim ales carecen n o rm alm en
te de sen tid o cu an d o van a referirse a pesos d e p a rtid a s com erciales.
T al p ro ce d er induce a prd id as d e tie m p o adicio n ales in te n ta n d o
o b te n e r u n grado d e e x a c titu d q u e n o tie n e im p o rtan c ia en el clcu
lo d e los resultados.
C u an d o se d e te rm in a la acidez d e u n p ro d u c to b asta co n saber q u e
se to m a ro n 20,2 gram os d e p ro d u c to y q u e, u n a vez d isueltos, se
234
Humedad
37,755 g
32,647 g
Cpsula + muestra
Cpsula 14
Muestra
5,108 g
Cpsula + m uestra
Cpsula 8
41,182 g
36,154 g
Muestra
5,028 g
Despus de la desecacin
Cpsula + muestra a) 3 h.
37,725 g
b) 3,5 h. 37,717 g
c) 4 h.
37,715 g
Cpsula + muestra a)
b)
c)
41,152 g
41,144 g
41,141 g
Cpsula + muestra
(peso original)
Cpsula + muestra
(peso original)
41,182 g
37,755 g
0,040 g
Prdida de peso
Prdida de peso
0,039 g
0,039
0,040
/o de agua = ----------x 100
5,108
x 100
/o de agua =
5,028
= 0,8
= 0,8
o /Q Contenido medio de agua = 0,8

Material de relleno aadido
Pesasustancias + pa
pel de filtro 4- sebo
Pesasustancias + pa
pel de filtro
Sebo en ram a
28,702 g
Pesasustancias + pa
pel de filtro 4- sebo
27,950 g
18,684 g
Pesasustancias + pa
pel de filtro
17,870 g
10,018 g
Sebo en ram a
10,080 g
Despus de la extraccin
Pesasustancias + pa
pel de filtro + m a
terial de relleno
Pesasustancias + pa
pel de filtro
Material de relleno
/o de m aterial
de relleno =
20,292 g
Pesasustancias + pa
pel de filtro + ma
terial de relleno
19,482 g
18,684 g
Pesasustancias + pa
pel de filtro
17,870 g
1,608 g
1,608
x 100
Material de relleno
/o de m aterial
de relleno =
10,018
1,612 g
1,612
X 100
10,080
/o de m aterial de relleno (media) = 16,1

Grasa /o de grasa = 10050 - (16,1 + 0,8) = 83,1
Fig. 11b. Reverso de una hoja de registro de laboratorio cumplimentada.
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S S O B R E L O S M E T O D O S D E A N A L IS IS
235
n e u tra liz a ro n c o n 10,2 m i de h id r x id o s d ico 0,1 M. E l p re c isa r c o n

m s escr p u lo el peso d e la m u e stra o el v o lu m e n d e a g en te v a lo ra n te
c o n su m id o no m ejo ra el re s u lta d o n i a u m e n ta su significacin d esd e
el p u n to d e vista in d u stria l. A este re sp e c to c o n v ien e te n e r en consi
d e ra c i n la h o ja d e reg istro q u e se re p ro d u c e en la F ig u ra 1 Ib (pg.
2 3 4 ). E n este caso el a n a lista ta m p o c o n e c e sita b a p re c isa r e n la pesad a
h a sta la te rc e ra cifra decim al.
T am b i n se p ie rd e tie m p o d e b id o al c o n sta n te e m p e o d e los an a
listas en p esar la c a n tid a d ju s ta q u e in d ica el m to d o d e anlisis.
P o r eje m p lo , si el m to d o esp ecifica 5 g ram o s, el an alista m e ticu lo so
pesa 5 ,0 0 0 g ram os p ara sim p lificar los clculos. T al p ro c e d e r p u e d e
p ro lo n g ar m u c h o s m in u to s el tie m p o in v ertid o en e fe c tu a r la pesad a.
Se invierte m u c h o m en o s tie m p o y se o b tie n e el m ism o re su lta d o p e
san do u n a c a n tid a d q u e se a p ro x im e a 5 gram o s, p o r ejem plo
5 ,1 2 2 g, y h a cien d o la c o rre c c i n d e l re su lta d o c o n u n a regla d e cl
culo o co n u n a calcu lad o ra.
TECNICAS DE LABORATORIO
USO DE DESECADORES
Para evitar repeticiones, en el te x to de la Seccin d e Mtodos" no
se indica reiteradam ente la form a de usar los desecadores. Siempre
que se saque una cpsula de una estufa caliente, aquella se colocar
en u n desecador para que se enfre. Los anlisis debern seguir este
procedim iento al hacer uso de los m todos que se detallan en la Sec
cin II.
El cloruro clcico fundido, granular, con un tam ao de partcula
que oscila entre cuatro y ocho mallas es una de las sustancias dese
cantes que m s se em plean. Sin embargo, el cloruro clcico no es un
desecante m uy eficaz. El cido sulfrico concentrado es m ejor des
h id ratante pero es incm odo porque existe peligro con tin u o de
que se produzcan salpicaduras. Si es necesario usar este m aterial, las
salpicaduras pueden reducirse al m nim o cubriendo parcialm ente
la cmara de desecacin con porcelana perforada. Un desecante
m ucho m ejor es la slica gel tratada. Este desecante puede adquirir
se con un cam bio de color visual que indica cuando debe ser regene
rado. Los desecantes m s poderosos son el perclorado magnsico y el
pentxido de fsforo. A m bos son caros y adem s su m anipulacin es
delicada.
Una vez que la cpsula caliente se coloca en el desecador hay que
dejar transcurrir varios segundos para perm itir que escape el aire ca
liente. Si el aire caliente quedase retenido en el desecador, la tapadera
se levantara y la corriente producida p o d ra determ inar prdidas de
sustancia.
Al sacar,la cpsula del desecador es preciso tener m ucho cuidado.
La tapadera o llave de entrada del aire tiene que abrirse lentam ente
para perm itir que el vaco desaparezca de una form a gradual. Si el
aire en tra bruscam ente, y en el caso de que se tra te de una ceniza
poco pesada, pueden producirse prdidas de m ateria. El borde de la
tapadera y el del desecador tienen que lubricarse .frecuentem ente
con grasa de silicona para facilitar la apertura.
PESADAS
M uchos m todos especifican pesar la m uestra en un recipiente de
250 m i, o incluso m ayor. A unque algunos d e estos recipientes se
m antienen estables sobre el platillo, su peso puede perjudicar al deli
cado m ecanism o de la balanza. Cuando se especifican recipientes de
CONSIDERACIONES G E N ER A LES SOBRE LOS METODOS D E AN a l io io
este tip o , es recom endable que las pesadas se realicen p o r la siguiente

tcnica de diferencia;
1.
Pesar groseram ente una navecilla de m uestras con u n pin
cel de pelo de camello.
2.
A adir aproxim adam ente a la navecilla el peso de m uestra
especificado.
3.
Pesar con exactitud.
4.
Usando el pincel de pelo de camello transferir la m uestra
al recipiente de ensayo.
5.
Volver a pesar con exactitud la navecilla de m uestras con
el pincel.
Cuando se trata de sustancias viscosas pueden usarse procedi
m ientos similares sustituyendo la navecilla por u n recipiente peque
o y una varilla de vidrio.
FILTRA CIO N
Fodos los papeles de filtro m encionados en el te x to son de la
m arca W hatman. La Tabla XIX seala las caractersticas de estos
papeles de filtro p o r s los analistas desean usar filtros similares de
otras marcas.
Los papeles de filtro tienen que hum edecerse con el solvente antes
de aadir el lquido para su filtracin. El lquido a filtrar se verter
Tabla XIX
Grados de los principales papeles de filtro Whatman
Cuali
tativo
Lavado
una vez
con ci
do
Endure
cido y
lavado
una vez
con
cido
Lavado
dos ve
ces con
cido
Endure
cido y
lavado
dos ve
ces con
cido
31
54
41
541
1
2
30
52
40
540
Filtracin lenta
(Alta retencin)
32
50
42
542
Porcentaje de cenizas
g por 100 g
0,050,06
Filtracin rpida
(precipitados groseros
o gelatinosos)
Media
0,025
0,025
0,010
(Slo se indica un nmero limitado de los papeles de filtro existentes).
0,008
238
de torma que se deslice sobre una varilla de vidrio que se apoya

en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La uti
lidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de
longitud. El protector de goma que cubre a la varilla sirve para des
prender las sustancias que queden adheridas a las paredes del reci
piente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se
emplean papeles de filtro sin cenizas.
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener
sustancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas.
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabri
cados que resultan particularmente tiles en las determinaciones de
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartu
chos, es posible construir recipientes similares con papeles de filtro.
Primer pliegue
Juntar A y B
Tercer pliegue
Juntar y F
Segundo pliegue
J untar C y D
Cuarto pliegue
Juntar G y H
Vista lateral
Reverso del papel
Doblar de forma
que se aproximen
IaJ.KaL,
OaPy MaN
Fig. 12. Preparacin de un cartucho de papel de filtro.
239
E l m to d o d e p re p a ra c i n se m u e stra en la F ig u ra 12. P ara lo s en sa

y o s d e stru c tiv o s d e b e n u tiliza rse p ap eles d e filtro d e 11 cm y p a ra la
e x tra c c i n con solv en tes papeles d e filtro d e 15 cm .
P ara filtra r so lu cio n es a v aco d e b e n u tilizarse p ap eles d e filtro
d e d o b le resisten c ia . A m e d id a q u e se o b tu r a n los p o ro s d el p a p el d e
filtro es preciso a u m e n ta r el v a c o . P ara evitar succiones, el frasco
p rin cip al d e b e d e sco n e cta rse a n te s d e in te rru m p ir el v a co . C u an d o
el v aco se p ro d u c e con u n a tro m p a d e ag u a se re q u ie re in te rc a la r en
tr e el frasco de filtra c i n y a tro m p a u n frasco d e seguridad.
SO L U C IO N E S P A T R O N E S E IN D IC A D O R E S
T o d a s las so lu cio n es p a tro n e s tie n e n q u e ser v alo rad as fre n te a so lu
ciones d n o rm alid a d co n o cid a. E s p re fe rib le m u ltip lic a r los re s u lta
d o s de las titu la c io n e s p o r fa c to re s d e so lu c i n q u e h acer ad icio n es
c o n tin u a s d e p ro d u c to o d e ag u a p ara a ju sta r la so lu c i n m a d re al
v alo r p a tr n . L os fa c to re s d e so lu c i n p u e d e n calcularse d e la fo rm a
sig u ie n te :
m i d e so lu c i n p a tr n g a stad o s en la n e u tra liz a c i n

fa c to r = ------------------------------ --- - rr-----n ------ r; x 1000
m i to m a d o s d e la so lu cio n p ro b lem a
C onviene h acer las titu la c io n e s so b re u n a zu lejo b lan c o o so b re
u n a placa base de c o lo r b la n c o p a ra fa c ilitar la o b serv aci n d e l cam
b io e c o lo r. N o siem p re se tie n e en c u e n ta q u e m u c h o s v aro n es p a
d e c e n d a lto n is m o . A esta causa se d e b e n re su lta d o s im precisos o b te
n id o s p o r algunos analistas. Si se so sp ech a q u e la vista d e l analista
ad o le c e d e este d e fe c to tie n e n q u e u tilizarse in d ic ad o re s a p ro p ia d o s.
E n la T ab la X X I se sealan los cam b io s d e c o lo r d e diversos in d ic a d o
res de uso fre c u e n te . E n la T ab la X X II se in d ica la n o rm alid a d d e las
so lu c io n e s d e cid o s c o n c e n tra d o s.
N o ta s:
1.
2.
El m rgen d e p H p u e d e cam b iar c o n : (a) a ltas c o n

c e n tra c io n e s d e in d ic a d o r; ib ) a u m e n to d e te m p e ra tu
ra ; (c ) u tiliz a c i n d e solventes n o a c u o so s y (d ) e fe c to
del d i x id o de c a rb o n o d e la so lu ci n .
P ara m ejo rar el cam bio d e c o lo r y re d u c ir el m rg en
de viraje del p H p u e d e usarse m ezclas d e in d ic ad o re s
cu id a d o sa m e n te escogidas.
240
A N A LISIS D E ALIM EN TO S
Tabla XX
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos
Indicador
Preparacin
Fenoltaleina
1 g de sustancia pura se disuelve y diluye

a 100 mi con etanol
Indicador rojo de metilo/azul

de metileno
Mezclar a partes iguales de solucin

acuosa de rojo de metilo al 0,2 por
ciento y solucin acuosa de azul de
metileno al 0,1 por ciento
Azul de bromofenoi
0,1 g de sustancia pura se disuelve y dilu

ye a 100 mi con agua destilada
Azul de metileno
1 g de indicador puro se disuelve y dilu

ye a 100 mi con agua destilada
Tabla XXI
Cambios de color y margen de pH de algunos indicadores
Indicador
Azul de cresilo brillante

(cido)
Rojo de cresol (cido)
Rojo de q uinald ina
Azul de timl (cido)
Prpura de meta cresol
Azul de bromofenoi
Amarillo de metilo
Anaranjado de metilo
Rojo Congo
Verde de bromo cresol
Rojo de metilo
Rojo de clorofenol
p-Nitrofenol
Prpura de bromocresol
Tornasol
Azul de bromotimol
Rojo neutro
Rojo de fenol
Rojo de cresol (base)
a//B-Naftolftaleina
Azul de tim ol (base)
Fenoltaleina
Crcuma
Timolftaleina
Amarillo de alizarina R
Mrgen
de pH
Color en so
lucin cida
Color en so
lucin alca
lina
0,0-1,0
0,2-1,8
1,0-2,0
1,2-2,8
1,2-2,8
2,8-4,6
2,9-4,0
3,14,4
3,0-5,0
3,8-5,4
4,2-6,3
4,8-6,4
5,6-7,6
5,2-6,8
5,0-8,0
6,0-7,6
6,8-8,0
6,8-8,4
7,2-8,8
7,3-8,8
8,0-9,6
8,3-10,0
8,0-10,0
8,3-10,5
10,1-12,0
Rojo-Naranja
Rojo
Incoloro
Rojo
Rojo
Amarillo
Rojo
Rojo
Violeta
Amarillo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Rojo
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Azul
Amarillo
Amarillo
Rojo
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Prpura
Azul
Azul
Anaranjado
Rojo
Rojo
Azul
Azul
Rojo
Anaranjado
Azul
Anaranjado
rojo
CO N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO BRE LOS M ETODOS D E A N A LISIS
241
Tabla XXII
Concentracin de ias soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico
Aproximado
Sustancia
Por ciento
Pobo
Acido clorhdrico
Acido ntrico
Acido sulfrico
Acido fosfrico
Acido actico
Hidrxido amnico
70
96
85
69,5
27
(ammonia)
Peso
Normalidad
especifico
1,18
1,42
1,84
1,69
1,05
0,90
11,3
16,0
36,0
41,1
17,4
14,3
Volumen a tomar
para preparar
1 litro de solcin aproximada,
normal (mi)
89
63
28
23
58
71
D E T ER M IN A C IO N ES D E HUM EDAD
La diversidad de p ro ced im ien to s a n altico s para d e term in ar la h u
m edad que se incluyen en la Seccin d e M todos refleja la dificultad
q u e existe para d e te rm in a r el m s sim ple d e to d o s los com ponentes
d e los p ro d u c to s alim enticios. M uchos de los resu ltad o s indicados en
los trab a jo s d e investigacin, referid o s com o c o n ten id o en hum edad
verdadero son incorrectos. M uchos alim entos c o n tien e n u n a fraccin
de agua q u e se halla firm em en te u nida y q u e no Se libera d u ra n te la
desecacin. La d eterm in aci n de la h um edad basada en la desecacin
d e b era denom inarse prdida de d esecacin . En este libro usare
m o s el trm in o c o n te n id o en h um edad p o rq u e se acepta um versal
m ente p ara expresar tales resultados. La p e q u e a can tid ad d e agua
q u e perm anece en el p ro d u c to tie n e escasa im p o rtan cia en el c o n tro l
q u m ic o siem pre qu e el m to d o u tilizad o p ro p o rcio n e resu ltad o s rep ro d u ctib les que se hallen en relacin con las p ro p ied ad es del p ro
d u c to .
Los recip ien tes m s apro p iad o s p ara realizar las d eterm inaciones
d e h um edad son las cpsulas de n q u e l o acero inoxidable. Dichas
cpsulas, y sus corresp o n d ien tes tapaderas, deben te n e r grabados n
m eros consecutivos para facilitar la id en tificaci n d u ra n te el anlisis.
P uede ahorrarse algn tiem p o u tilizan d o cpsulas de porcelana en la
d eterm in aci n d e hum ed ad . Las m uestras p u e d en incinerarse inm e
d iatam e n te despus de haber d eterm in ad o la hum edad.
Para que la p rd id a de h um edad sea rpida y un ifo rm e la m uestra
debe extenderse p o r to d a la base del recipiente. Las estufas de dese
cacin d e b en fu n cio n ar a 1 0 5 C ya q u e sta te m p e ra tu ra es ap ro x i
m ada para d e te rm in a r la hum edad d e la m ay o r p a rte d e los p ro d u cto s
alim enticios. A lgunos indican q u e los p ro d u cto s q u e co n tien en az
242
car p u e d e n d e sco m p o n e rse a d ic h a te m p e ra tu ra . T al d e sco m p o sic i n

p u e d e evitarse c a le n ta n d o los p ro d u c to s a 7 0 C b ajo v aco . E ste
p ro c e d im ie n to red u c e c o n sid e ra b le m e n te el tie m p o d e d esecaci n .
M uchas e stu fa s d e la b o ra to rio n o tie n e n u n sistem a eficaz d e circu la
ci n d e aire y en c o n secu en cia el uso d e d e te rm in a d o s e sta n te s d e b e n
n o rm a liz a rse m e d ia n te p ru e b a s previas.
L os p ro d u c to s h m e d o s o hig ro sc p ico s tie n e n q u e m ezclarse
con algn m ate ria l d e so p o rte p ara fa c ilita r la d esecaci n a u m e n ta n
d o la su p erficie d e ev ap o raci n . D os p ro d u c to s a d e c u a d o s a ta l fin
son la a ren a lavada con cid o y la c e lita .
La d e te rm in a c i n d e la h u m ed a d 'v erd ad era se realiza p o r el m
to d o s d e K arl F ischer. E ste m to d o d e p e n d e d e la re a c c i n e n tre el
y o d o y el d i x id o d e a zu fre en p resen cia d e agua. La titu la c i n p u e d e
seguirse visual o e l ctrica m e n te . La ltim a es m s a p ro p ia d a co m o
p ro c e d im ie n to d e c o n tro l p e ro exige e q u ip o re la tiv a m e n te caro. P ara
q u e los re su lta d o s sean e x a c to s el rea ctiv o d e K arl F isc h e r tie n e q u e
estan d a riz arse d ia ria m e n te . Es preciso e fe c tu a r d e te rm in a c io n e s en
b lan co p u e sto q u e la re a c c i n no llega a c o m p leta rse d e a c u e rd o c o n
la te o ra .
El c o n te n id o en h u m ed a d d e las so lu cio n es d e a z car p u e d e, en
ciertas c irc u n stan c ia s, estim arse a p a rtir d e o tra s p ro p ie d a d e s. E s p o
sible d e te rm in a r el c o n te n id o en h u m ed a d d e las so lu cio n es sim ples
d e a z c ar a p a rtir d e su peso e sp e c fic o , d e su n d ice d e re fra c c i n y
d e su ro ta c i n p tic a .
U n m to d o para d e te rm in a r la h u m e d a d q u e n o h a te n id o g ran
a c e p ta c i n en la in d u stria d e los a lim e n to s es el d e los m ed id o res
e lctrico s d e h u m ed a d . Los p rin c ip io s en q u e se basa m s c o m n
m e n te el e q u ip o de ste tip o son la resistiv id ad y la c o n sta n te d ie
lc tric a. Las m ed id as d e resistividad n o so n a d ec u a d a s para d e te rm i
n a r b a jo s c o n te n id o s en h u m e d a d p e ro lo s in stru m e n to s re q u ie re n u n
c irc u ito m u y sim ple y en c o n sen c u en c ia n o so n caros. L os in stru m e n
to s q u e se basan en la m ed id a d e la c o n sta n te d ie l c tric a n o se h a
llan co m o los a n te rio re s lim ita d o s a p ro d u c to s d e a lto c o n te n id o
a cu o so p e ro a d o le ce n d e u n a m a y o r co m p lejid ad el ctrica . L o s m e
d id o re s elctrico s d e h u m e d a d tie n e n q u e calibrarse p a ra cada u n o d e
los p ro d u c to s alim en tic io s o b je to d e en say o . L os cam b io s su sta n c ia
les en la f rm u la d el p ro d u c to im p o n e n la necesidad d e volver a ca
lib ra r el a p a ra to . El rea d e la su p erficie d e l m a te ria l q u e se c o lo c a
en la c o p a d e en say o d e los m e d id o re s e l c tric o s d e b e ser a p ro x im a
d a m e n te c o n sta n te . L os m e d id o re s e l ctrico s d e h u m e d a d so n sum a
m e n te tile s p ara llevar a c ab o c o m p ro b a c io n e s rp id a s en lo s p ro
cesos d isc o n tin u o s.
D E T E R M IN A C IO N E S D E C E N IZ A S
Las cpsulas de p la tin o so n los m ejo res re c ip ie n te s p a ra e fe c tu a r
24 3
las d e te rm in a c io n e s d e cenizas. Sin e m b arg o son caro s y el d e se m b o l

so q u e h ay q u e rea liz ar p a ra a d q u irir u n p a r d e cpsulas es difcil d e
ju stific a r p u d ie n d o a d q u irirla s d e o tr o m ate ria l. L as cpsulas d e p la
tin o son a ta c a d a s p o r las cenizas q u e p o se en elevado c o n te n id o en
m etales. Las cpsulas d e p o rc e la n a o d e vidrio re siste n te al calo r p u e
d e n u sarse en su s titu c i n d e las cpsulas d e p la tin o .
A n tes d e in cin era r en u n h o rn o m u fla , las m u e stra s d e b e n c o lo
carse so b re la llam a d e u n m e c h e ro b u n se n o A rgand. E ste p ro c e d i
m ie n to d e c a rb o n iz a c i n d e b e r h acerse siem pre en cam p an a de
gases d e b id o a la gran c a n tid a d d e c a rb n lib erad o d u ra n te el ca
le n ta m ie n to .
D espus d e c a rb o n iz a d a , la m u e stra se in cin era r a 5505 7 0 C en h o rn o d e m u fla. E sta te m p e ra tu ra se alcan za a p ro x im a
d a m e n te c u a n d o en el in te rio r d el h o rn o ap arec e u n c o lo r ro jo o s
c u ro . A te m p e ra tu ra s su p erio res a 6 0 0 C se p ro d u c e u n a p rd id a
c o n sid erab le d e c lo ru ro s q u e a fe c ta a la validez d e las su b sig u ien tes
d e te rm in a c io n e s d e sal. Si se o b serv a q u e el p ro d u c to ta rd a en c o n
v ertirse en ceniza b lan c a d e b e n a ad irse u n a s g o ta s d e c a rb o n a to
a m n ico .
D E T E R M IN A C IO N D E N IT R O G E N O
El
en tre s
1.
2.
3.
m to d o p a ra la d e te rm in a c i n d e n itr g e n o p u e d e dividirse
p a rte s:
o x id a c i n h m e d a d e la m a te ria orgnica.
lib e rac i n d el a m o n a c o co n h id r x id o sdico.
titu la c i n del cido q u e n o ha sido n e u tra liz a d o p o r el
a m o n iac o lib erad o .
El m to d o d e sc rito en el te x to se u tiliz a p a ra m a c ro c a n tid a d e s.
La se m im ic ro d e te rm in a c i n del c o n te n id o en n itr g e n o to ta l p u e d e
realizarse h a cien d o uso del - a p a ra to d e P a rn u s y W agner. P ara las
ltim a s d e te rm in a c io n e s so n su ficien tes c a n tid a d e s d e 0,1 g d e
m u e stra , 1 m i d e cid o sulfrico c o n c e n tra d o , 150 m g d e su lfa to p o
tsico m ezclad o s co n 5 m g d e selenio y 15 m i d e h id r x id o sdico
al 3 0 p o r c ie n to . La p rin c ip a l o b je c i n q u e p u e d e hacerse a las sem im ic ro d e te rm in a c io n e s d e n itr g e n o es q u e ex iste el riesgo c o n sta n te
d e q u e las tra z a s d e a m o n a c o e x iste n te s en la a tm sfe ra a fe c te n a
la validez d e los re su lta d o s. A d iferen ia d e lo q u e o c u rre en los e n
say o s b iol gicos, el an alista d e los a lim e n to s n o rm a lm e n te n o tie n e
lim ita c i n d e l ta m a o d e la m u estra.
Las sales d e selenio y d e m erc u rio p u e d e n u tilizarse co m o catali
za d o re s en las m a c ro d e te rm in a c io n e s d e n itr g e n o , y e x iste n p ru e
b as q u e in d ic an q u e am b as sales so n su p erio res al su lfa to d e co b re.
La fo rm a c i n d e espum a d u ra n te el tra ta m ie n to co n la so lu ci n
c o n c e n tra d a d e h id r x id o sdico es u n p ro b le m a , en especial c u a n d o
la m u e stra posee u n elevado c o n te n id o graso. U na c a n tid a d vestigial
244
d e silicona lq u id a an ti-esp u m a red u c e d ich o riesgo. T am b i n es

til a a d ir p e rla s d e vidrio p a ra q u e la v elocidad d e e b u llici n sea u n i
fo rm e . Se d ice q u e la a d ic i n d e u n a p e q u e a can tid a d d e polvo d e
cinc fav o rece la ev olucin d e l a m o n a c o .
D E T E R M IN A C IO N E S D E G R A S A
N o rm a lm e n te la grasa d e los a lim e n to s p u e d e e x tra erse m e d ia n te
tra ta m ie n to con so lv en tes en el a p arato d e S o x h le t. La d u ra c i n d el
tie m p o d e e x tra c c i n d e p e n d e d el tip o d e p ro d u c to alim en tic io q u e
se analice. P ara la m a y o ra d e los a lim e n to s son su fic ie n te s p o r lo
general c u a tro horas. Los p ro d u c to s q u e p rev ia m e n te h a n sido m ez
clad o s co n a ren a d e b e n ser d e sin te g ra d o s c o n m an o y m o rte ro a n te s
d e c o lo c arlo s en el c a rtu c h o d e e x tra c c i n . El c a rtu c h o d e e x tra c c i n
sie m p re d e b e r cerrarse co n u n a to ru n d a d e alg o d n e x e n to d e grasa
a n te s d e in iciar la e x tra c c i n .
Fig, 13. Unidad de extraccin de Soxhlet

para determinacin de grasa.
L o s p ro d u c to s ric o s en p ro te n a p u e d e n d a r v alo res b a jo s c u a n d o

se so m e ta n al p ro c e d im ie n to d e e x tra c c i n d e S o x h let. D ic h o s p ro
d u c to s a lim en tic io s d e b e n so m e te rse al m to d o d e W erner-S chm id o
al m to d o de R ose G o ttlie b . E n el m to d o d e W erner-S chm id la
m u e stra es tra ta d a con u n a so lu ci n d e cid o fu e rte p a ra lib e rar la
grasa. El m to d o d e R ose G o ttlie b hace uso d el a lc o h o l y d el a m o
n a c o p a ra p re c ip ita r y disolver, re sp e c tiv a m e n te , la p ro te m a . E l m
to d o d e R ose G o ttlie b es rec o m en d a b le p a ra p ro d u c to s d e a lto c o n
te n id o en az car.
C R O M A T O G R A F IA
E n tre las nuevas tc n ic as c ie n tfica s, la c ro m a to g ra fa , e n to d a s

sus fo rm as, ha sido u n a d e las m s r p id a m e n te a c e p ta d a s. D e ella se
h ace b a sta n te uso en diversos m to d o s d e la seccin a n a ltic a d e este
lib ro. E n d ich a seccin se in clu y en la c ro m a to g ra fa en p a p el, en cap a
fin a, en c o lu m n a y la c ro m a to g ra fa d e gases. S eg u id am en te se hace
refe ren c ia a cada u n a d e ellas.
C R O M A T O G R A F IA E N P A P E L
Se realiza m e d ia n te la t c n ic a a sc e n d e n te o d e sc e n d e n te .
El e q u ip o bsico p a ra la cro m a to g ra fa d e sc e n d e n te consiste en
u n a gran cm ara c ro m a to g r fic a d e vidrio co n ta p a d e ra h e rm tic a
ta m b i n d e vid rio . El d e p sito d el sistem a solvente se halla su sp en
d id o cerca del b o rd e su p e rio r d e la cm ara m e d ia n te p iv o te s d e sos
t n q u e so b resalen d e la p a re d o se halla so b re u n c ab allete d e so p o r
te q u e se a p o y a en el fo n d o d e la cm ara. P ara q u e el cierre sea h e r
m tic o el b o rd e su p e rio r o b o c a d e la cm ara tie n e q u e lubricarse
lig eram en te co n grasa d e silicona. U na pesa d e m e ta l co lo cad a so b re
la ta p a d e ra c o n trib u y e a p re s ta r rigidez al e q u ip o .
A n te s d el uso es esencial sa tu ra r la a tm sfe ra d e la cm ara co n
el sistem a solvente. E ste p ro ce so d e b e realizarse d u ra n te d o s o tre s
h o ra s a n te s d e iniciar el d esarro llo d el c ro m a to g ra m a . E l solvente
p u e d e co lo carse en el fo n d o d e la cm ara o b ien en u n d e p sito p o c o
p ro fu n d o q u e se m a n tie n e en el fo n d o d e la cm ara.
U n b u e n p a p el d e u so g en eral p a ra este tip o d e tra b a jo es el p a p el
c ro m a to g r fic o W h atm a n n m e ro 1, q u e se ven d e en ro llo s si b ie n es
ig u alm en te a p ro p ia d a o tra m a rc a d e p a p e l d e g rad o e q u iv alen te. La
lo n g itu d d e la ho ja d e p a p e l p recisa, segn se in d ic a en la Seccin d e
M to d o s, se c o rta lim p iam en te d e b ie n d o c o rta r seg u id am en te en
d ie n te s d e sierra u n o d e los b o rd e s term in ales. L o ltim o se realiza
h a cien d o c o rte s en fo rm a d e V d e a p ro x im a d a m e n te 2 cm d e longi
tu d a lo largo del b o rd e d el p a p el. E sto s c o rte s d e n ta d o s p e rm ite n
q u e el so lv en te d re n e d e l p a p el co n m a y o r facilidad.
La m u e stra o m u e stra s se a p lican en el e x tre m o o p u e sto al
d e la serie d e c o rte s en V. L as m u e stra s tie n e n q u e aplicarse a sufi
c ie n te d istan c ia del e x tre m o p a ra ev itar q u e q u e d e n sum ergidas en
el d e p sito d e l solvente o q u e co in c id a n c o n la d o b le z d e l p apel. El
p ap el cro m a to g r fic o se d e b ilita e n la p ro x im id a d d e la z o n a en q u e
se d e p o sita n las m u estra s; los p ap eles q u e m u e s tre n signos d e ro tu ra
tie n e n q u e rech azarse.
246
Para la crom atografa a scen d en te se d isp o n e d e m u ch o s tip o s'd e

cm aras algunas d e las cuales son p a rticu la rm e n te tile s en los lab o
ra to rio s q u e usan ru tin a ria m e n te sta tcnica. U na cm ara sum a
m e n te sim ple, q u e sirve p ara el trab ajo ocasional, p u e d e im provi
sarse con u n vaso de p recip itad o s d e fo rm a a lta d e 2 litro s d e capa
cidad, usando com o ta p a d era u n a lm ina gruesa d e p o lite n o q u e se
sujeta co n una fu e rte ban d a d e gom a. C om o se indic al hacer re
ferencia a la c ro m ato g rafa d escen d en te, la atm sfera d e la cm ara
d eb e saturarse to ta lm e n te con el solvente elegido a n te s de em pe
zar a desarrollar el crom atogram a.
El tam a o d e p ap el m s reco m en d ab le para la cro m ato g rafa
ascendente es el de 20 x 20 cm . U na vez aplicadas las m uestras, el
papel deb e curvarse hasta fo rm ar u n cilindro. L os dos lados del
papel se cosen e n to n ces en dos o tre s p u n to s para que conserve
la form a cilindrica. A c o n tin u ac i n el crom atogram a p u e d e desa
rrollarse en las condiciones y a citadas a n te rio rm en te .
El m to d o de aplicar las m uestras a los papeles para c ro m a to
g rafa ascen d en te y d escen d en te es el m ism o. Sobre el papel, en sen
tid o transversal, y a u n a d istancia su p erio r a la a ltu ra q u e posea el
reservorio del solvente, se d ib u ja u n a d bil ln ea h o rizo n tal. Seguida
m en te se m arcan, sobre la ln e a h o rizo n tal, finas cruces separadas p o r
u n a distancia de 2,5 a 3 cm. Estas cruces indican el lugar en q u e de
b e n d ep o sitarse las m uestras. Al aplicar las m uestras hay q u e p ro c u ra r
n o d a ar la superficie del papel. A ntes d e d e p o sita r las m uestras se
h acen las a n o ta cio n es precisas bajo las cruces para id en tificar el tip o
de solucin aplicada. C om o m n im o es preciso d ejar u n m rgen de
2,5 cm e n tre las m uestras d e los e x trem o s y los b o rd es del papel.
La solucin pro b lem a se aplica m ed ian te u n a geringuilla o b ie n cu an
do no se tra ta d e cro m a to g ra fa cu an tita tiv a p u e d e n usarse sim ples
tu b o s capilares o p ip etas qu e se cargan hasta el m ism o nivel. Si so
b re el p apel se p o n e n d ifere n te s c o n cen tracio n es d e la solucin p ro
blem a se p ro d u ce n diferencias en la distancia d e m igracin y en el
perfil de las m anchas y p u e d e n sacarse conclusiones errneas en lo
q u e respecta a la c o n ce n tra ci n a p ro x im ad a d e u n c o m p o n e n te p ar
ticu lar. C uando se cam bia d e u n a solucin problem a a o tra es esencial
lim piar p e rfe c ta m e n te el aplicador usado previam ente. Las solucio
nes p rep arad as con solventes orgnicos n o rm alm en te se secan espon
tn e am en te al aire p ero si las sustancias se aplican en solucin acuosa
es preciso acelerar la desecacin. Un secador d e cabello es suficiente
para secar las m anchas de agua en u n o s segundos.
D u ran te el desarrollo d e los crom atogram as es aconsejable que
las cm aras se hallen situ ad as lejos d e fo co s d calor y d e co rrien tes
de aire. En m uchos lab o rato rio s el m ejo r lugar para situar las cm aras
es u n arm ario q u e no se use co n frecuencia.
D espus d el desarrollo, los crom atogram as se secan n o rm alm en te
al aire au n q u e la velocidad d e desecacin p u ed e acelerarse m a n te
C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M ETO D O S D E A N A L ISIS
247
nindolos en una campana de gases. Las manchas desarrolladas pue

den detectarse por pulverizacin o inmersin. En el caso de que el
revelado se haga por pulverizacin hay que asegurarse de que el atomizador del pulverizador se halla limpio. Si el atomizador produce
gotas gruesas no puede usarse. El revelado por inmersin puede efec
tuarse en un depsito como los que se usan para colocar el solvente
en cromatografa descendente. El papel se debe pasar por el bao
revelador y seguidamente hay que dejarlo drenar antes de someterlo a
ningn otro tratamiento.
El valor Rf de una mancha determinada se calcula de la forma
siguiente:
D
distancia recorrida por la sustancia problema

distancia recorrida por el frente del solvente
Kf --------------------- ------------------------ - ---- --------------
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

La cromatografa en capa fina es muy fcil de realizar, pero se
necesita equipo especial para la preparacin de las placas. Este incon
veniente puede salvarse adquiriendo placas preparadas, aunque tal
proceder aumenta considerablemente el coste de la determinacin.
La eleccin del agente de adsorcin es particularmente importan
te debido a que los productos de calidad inferior determinan varia
ciones inexplicables en la posicin de las manchas. El material usado
en la Seccin de Mtodos de este libro es silica gel G preparada
especficamente para cromatografa en capa fina. Para usarlo se to
ma 40 gramos de slica gel y se hace una papilla con 60 mi de agua
destilada. La papilla se transfiere al depsito del aparato extensor
antes de que transcurran dos minutos. Seguidamente el depsito ex
tensor se desliza a lo largo de las placas de vidrio rpida y suavemen
te. Una vez revestidas las placas, el depsito extensor se retira y se la
va para quitar los restos de papilla sobrante. Las placas revestidas se
dejan secar al aire. Las dimensiones de las placas que se usan con ms
frecuenqia son: 5 x 20 cm, 10 x 20 cm y 20 x 20 cm, dependiendo
la anchura de la placa del nmero de determinaciones que vayan a
realizarse simultneamente. Las guas del depsito extensor que re
gulan el espesor de capa deben variarse de acuerdo con las exigencias
del mtodo. Los espesores de capa usados con ms frecuencia son
2 5 0 nm y 3 0 0 nm. Es esencial comprobar previamente con un cali
brador el grosor de las guas antes de iniciar el proceso de revesti
miento de placas.
Es probable que despus que las placas se han secado al aire se
requiera someterlas a algn proceso de activacin. Cuando se revis
ten de slica gel G, las placas suelen ser activadas a 130 C durante
30 minutos.
248
A N A LISIS D E ALIM EN TO S
Para aplicar ad ecuadam ente las m uestras sobre las placas se acon
seja adquirir o c o n stru ir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse
sobre las placas revestidas de form a q u e q uede u n espacio d e 5 a
10 m m , y a u n o s 5 cm del b o rd e inferio r deber grabarse u n a ln ea y
p erfo rar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. L os aguje
ros sirven de gua para aplicar las m uestras al a p o y ar sobre ellos la
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta aplicacin p articu lar te n d r un
reco rrido deficiente. Es necesario q u e el volum en d e lq u id o aadido,
en cada aplicacin, sea el m n im o /E l rea ocu p ad a p o r la m ancha de
be ser p eq u e a y para ello hay q u e evitar q u e el lq u id o d ifu n d a, para
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problem a antes de hacer
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex d eber grabarse ta m
bin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del b o rd e superior de
la gua. Estas lneas se u tilizan para m edir distancias p o r encim a de la
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea tra n s
versal a la distancia elegida. Esta lnea, en la q u e la placa d e vidrio se
halla desprovista de slica gel evita que el fren te del solvente m igre
m s de lo deseado e indica q u e el proceso d e desarrollo ha term in ad o .
En este m o m en to la placa se saca d e la cm ara.
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidam ente se revela pulve
rizando las placas p o r cualquiera d e los m to d o s usuales. El pulveriza
d o r no deb e acercarse excesivam ente a la placa para im pedir que da e
la capa. Los reveladores corrosivos, tales com o el cido sulfrico al
10 p o r cien to , pueden usarse para evidenciar to d a s las m anchas de la
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa ca
liente. N orm alm ente no es necesario usar este tip o de revelador ya
q u e la m a y o ra de los reveladores usados en cro m ato g rafa en p apel
son igualm ente aceptables en c ro m ato g rafa en capa fina. Las p rinci
pales ventajas son la m ejor resolucin, la ex trem a rapidez (general
m en te 30 60 m in u to s) y la m uy p eq u e a cantidad de solucin p ro
blem a requerida.
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Las colum nas crom atog rficas tien en que prepararse cuidadosa
m en te ya q u e los errores c o m etid o s en esta fase no se advierten hasta
se halla m uy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la
colum na tien e que rellenarse con u n copo de algodn o d e lana d e vi
drio. El ltim o m aterial puede irritar la piel y hay que m anejarlo con
cuidado. El m aterial ad so rb en te se m ezcla con el solvente y se hace
un a papilla que se agita d eb id am en te para desintegrar to d o s los gru
m os q u e se form en. A c o n tin u aci n la papilla se vierte len tam e n te al
in te rio r de la colum na para evitar que q u ed en atrap ad as b u rb u jas de
aire; si se observasen b u rb u jas la colum na d eber golpearse suavem en
te con una varilla revestida de gom a. U na vez prep arad a la colum na,
hay q u e evitar que se seque la p a rte superior del m aterial de relleno.
C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO BR E LO S M ETO D O S D E A N A L IS IS
249
Para ello es aconsejable dejar una capa de lquido de unos 2 cm de al

tura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
al aadir solvente conviene colocar sobre la superficie superior del
material de relleno un crculo de papel de filtro que tenga las dimen
siones de la seccin interior de la columna.
La solucin problema debe aadirse a la columna mediante una
pipeta de vertido lento. Esta solucin tiene que penetrar en el mate
rial de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
una cantidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
material de relleno antes de comenzar la elucin.
La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
ser especial para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
partcula apropiado.
CROMATOGRAFIA DE GASES
Tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos
de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el an
lisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica
en el pequeo tamao de la muestra aplicada, que puede oscilar des
de 10 jug a 500 jug.
El procedimiento es relavitamente simple. Mediante una jeringa
micromtrica se introduce una pequea cantidad de muestra a tra
vs de un diafragma de goma que cierra hermticamente la columna.
Al introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin que
tiene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos im
presos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin
directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produ
ce la vaporizacin instantnea de la muestra.
El empaquetado de las columnas de cromatografa gaseosa se
lleva a cabo con un material inerte que sirve de soporte y el cual se
ha tratado previamente con un lquido (fase estacionaria) no voltil
en las condiciones de trabajo. El soporte ha de ser estable, con eleva
da rea especfica y con un tamao de partcula uniforme. La colum
na con la muestra se mantiene a una temperatura elevada y adecuada
para la sustancia problema, debiendo existir un mrgen de oscilacin
inferior a Io C.
El tamao de la muestra se ha de elegir con cuidado ya que puede
influenciar la efectividad de la separacin. Si se inyecta un volumen
de muestra demasiado grande, durante el avance en la columna tiene
lugar un proceso intramolecular que origina un registro con picos asi
mtricos y variacin en los tiempos de retencin.
La muestra inyectada en el comienzo de la columna, al contactar
con el material de relleno caliente, se evapora instantneamente y es
250
a rra stra d a a lo largo de la c o lu m n a m e d ia n te u n gas in e rte a p resin

c o n tro la d a . A m ed id a q u e avanza la m u estra p o r la c o n lu m n a se esta
b lec en n uevas rela cio n es de eq u ilib rio e n tre el lq u id o , el so p o rte y el
gas p o rta d o r. La sustancia p ro b le m a q u e d a re te n id a bien-den tro de la
e s tru c tu ra a b ie rta d e las p a rtc u la s d e l so p o rte o disuelta en el lq u i
d o n o v o ltil (fase e stacio n aria). C u an d o la c o n c e n tra c i n d e la so lu
ci n es m u y b aja se m in im iza la posible in flu e n cia q u e u n as m o l cu
las p u e d e n te n e r so b re o tras. Los c o m p o n e n te s p resen te s en la m u es
tra p ro g resan en la c o lu m n a a d ife re n te velocidad d e p e n d ie n d o d e su
so lu b ilidad y volatilidad y d e la p resi n del gas p o rta d o r. La p resin
d el gas p o rta d o r d eb e elegirse co n c u id ad o d e b id o a q u e ex iste u n a
velocidad d e flujo p tim a para cada c o m p o n e n te , q u e precisa d e te r
m in arse e x p e rim e n ta lm e n te c u a n d o se tra ta de su stan cias d e sco n o c i
das. E n d e te rm in a c io n e s a n a ltic a s d e c a rac ter general, las velocidades
d e flujo m s a p ro p ia d a s o scilan desde 20 a 4 0 m i m in '1.
S u p o n ie n d o q u e el o p e ra d o r fija c o rre c ta m e n te las co n d icio n es
d e tra b a jo , los d ife re n te s c o m p o n e n te s p resen te s en la m u estra a p are
c en en d ife re n te s tie m p o s p o r el e x tre m o de salida de la co lu m n a. El
tie m p o tra n sc u rrid o e n tre la in y ecci n d e la m u estra p ro b le m a y la
a ltu ra m x im a d el p ico , o b serv ad a en el reg istro , se d e n o m in a T ie m
p o d e R e te n c i n para u n c o m p o n e n te . Si d ic h o tie m p o d e re te n c i n
se m u ltip lic a p o r el vo lu m en del gas p o rta d o r u tiliza d o re su lta el
d e n o m in a d o V o lu m en d e R e te n c i n . E ste v o lu m en d e re te n c i n no
p u e d e co m p ararse e n tre d ife re n te s c ro m a t g ra fo s sin una c o rrecci n
previa. Si se e fe c t a n co m p a rac io n e s e n tre d ife re n te s eq u ip o s el v olu
m en d e re te n c i n se co n o ce com o V o lu m en d e R e te n c i n E sp e c ific o
y se ex p resa en v o lu m e n /g ra m o d e fase estacio n aria. El V o lu m en de
R e te n c i n R e la tiv o es u n a sim ple c o m p a ra c i n q u e se o b tie n e c o rri
g ien d o el tie m p o d e re te n c i n d e u n c o m p o n e n te , p o r su stra cc i n del
tie m p o d e re te n c i n d el pico d e l aire, y el re su lta d o o b te n id o se divi
d e p o r el tie m p o de re te n c i n d e u n p a tr n a d e c u a d o q u e h a sido
ig u alm en te co rreg id o . D e b id o al cam bio en la p resi n parcial d e l gas
p o rta d o r el v o lu m e n de re te n c i n d ism in u y e al a u m e n ta r la te m p e ra
tu ra d e la c o lu m n a; p o r esta causa es co n v en ien te a ju sta r las co n d i
ciones para q u e la rela ci n d e la p resi n d e e n tra d a y la d e salida sea
lo m s p r x im a a la u n id a d .
Para reg istrar la elu ci n d e los d ife re n te s c o m p o n e n te s se p u e d e n
u tiliz a r diversos sistem as d e d e te cc i n . El D etectol- d e C m ara d e
Io n izaci n d e A rg n se basa e n el h ech o d e q u e c u an d o el gas argn
se so m e te a u n a fu e n te rad ia ctiv a el gas se io n iza y se p ro d u c e u n es
ta d o a lta m e n te e x c ita d o . C u a n d o n ic a m e n te el gas est p re se n te se
p ro d u c e u n flujo u n ifo rm e d e c o rrie n te . Sin em bargo c u n d o se eluy e n o tro s c o m p o n e n te s y e n tra n en colisin c o n el argn, q u e es m eta e stab le , se p ro d u c e u n a u m e n to d e c o rrie n te q u e se p u e d e m e d ir y a
q u e se o rigin a u n a tran sferen cia d e io nizacin. V ariando el p o te n c ia l
ap licad o se p u e d e o b te n e r u n am plio m rgen d e sensibilidad. O tro co
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E L O S M E T O D O S D E A N A L IS IS
251
n o c id o d e te c to r se basa en el u so d e la clula d e c o n d u c tiv id a d t rm i

ca (K a ta r m e tro ) e n el q u e la m ezcla eluda d e la c o lu m n a y el gas
p o rta d o r p u ro se pasan a trav s d e tu b o s sep arad o s. U n p u e n te d e
W h ea tsto n e , fo rm a d o p o r hilos c o n d u c to re s d e p la tin o , se aloja en el
in te rio r d e cada tu b o o rig in n d o se u n a c o rrie n te q u e se eq u ilib ra. La
presencia d e una zo n a d e c o m p o n e n te d e te rm in a u n cam bio en la
c o n d u ctiv id ad t rm ic a q u e se tra d u c e en u n a v ariacin d e la te m p e ra
tu ra y u n flujo d e c o rrie n te d e te c ta b le . E ste tip o d e d e te c to r es m e
n o s sensible a te m p e ra tu ra s elevadas y c u an d o se cam bia la te m p e ra
tu ra d e la p ru eb a n ecesita m u c h o tie m p o p ara eq u ilib rarse. La p re
sencia de agua en la m u estra h ace 'd escen d er la sensibilidad d e este
d e te c to r.
E n el Sistem a d e Io n iza ci n d e L lam a, q u e n o es sensible a la h u
m ed a d , el gas p o rta d o r se m ezcla c o n h id r g en o y se q u e m a en u n a
b o q u illa q u e a c t a co m o e le c tro d o . U n segundo e le c tro d o se e n cu e n
tra su sp en d id o encim a d el m ec h ero y los cam b io s o rig in a d o s p o r la
elucin d e los d ife re n te s c o m p o n e n te s se d e te c ta n p o r las v ariacion es
en la resistencia el ctrica d e la llam a. A los e le c tro d o s se ap lica u n
p o te n c ia l y el flujo d e c o rrie n te q u e se origina va a u n a m p lific ad o r y
a u n reg istrad o r.
Los erro res en el anlisis p o r c ro m a to g ra fa gaseosa p u e d e n d e
b erse a u n a le n ta su b id a d e la te m p e ra tu ra d e tra b a jo en el co m ien
zo de la c o lu m n a, a u n a c o lu m n a excesivam ente c o rta y a u n a falta
d e sensibilidad en el a ju ste d e l d e te c to r. L os c o m p u e sto s no-polares,
tales co m o los h id ro c a rb u ro s sa tu ra d o s, tie n d e n a eluirse en el m ism o
o rd e n al d e l a u m e n to de sus p u n to s d e e b u llici n , m ie n tra s q u e los
m ateriales p o lares se elu y e n en u n o rd e n a p ro x im a d o al d el a u m e n to
d e su peso m o lecu lar. E sta v ariaci n en la c o n d u c ta e n tre los c o m p o
n e n te s p o lares y n o -p o lares se cree q u e se d eb e a la p resen cia d e enla
ces de h id r g en o en los p rim e ro s y, en m e n o r g rad o , a su asociaci n
d ip o lar. T am b i n los enlaces d e h id r g e n o d e lo s c o m p u e sto s po lares
p are ce n ser la causa de q u e algunos c o m p o n e n te s q u e d e n re te n id o s
en el m ateria l d e rellen o d e la c o lu m n a. C u an d o u n a m u e stra se e lu y e
d em asiad o r p id a m e n te p u e d e d eb erse, b ien a la u tiliz a c i n d e u n a
te m p e ra tu ra d em asiad o elevada en la c o lu m n a o b ie n a u n a escasa
so lu b ilid ad d e sus c o m p o n e n te s en la fase estac io n a ria . N o rm alm en te
la efectiv id ad de la sep araci n a u m e n ta al elevar la te m p e ra tu ra d e la
c o lu m n a y a q u e los tie m p o s d e re te n c i n p e rm a n e c e n re la tiv a m e n te
co n stan tes. P ara la id en tific ac i n d e los picos d e sc o n o c id o s se h acen
pasar m u estra s p u ras del c o m p o n e n te so sp ech ad o , b ie n individualn e n te o m ezcladass co n la su stan cia p ro b lem a. C u a n d o se o b te n g a n
id n tic o s tie m p o s d e re te n c i n , incluso d esp u s d e cam b ia r la fase es
ta c io n a ria , p u e d e asegurarse q u e se tra ta del m ism o c o m p o n e n te .
Sin em bargo, m e d ia n te e s p e c tro fo to m e tra IR se p u e d e o b te n e r in
fo rm ac i n adicional.
Los c o m p u e sto s d e elevado p u n to d e e b u llici n , p a rtic u la rm e n te
252
los responsables del arom a, se eluyen slo len tam e n te e incluso p u e

d en descom ponerse o sufrir cam bios q u m ico s. Los picos no siem pre
se co rresp o n d en a u n arom a y p o r ello es b uena prctica a n o ta r so
b re el registro la o p in i n del o p e ra d o r sobre el arom a p ercib id o r sen
so rialm en te para facilitar las com paraciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza d el envase en los alim entos e n latad o s puede anali
zarse p o r c ro m a to g ra fa en fase gaseosa u tilizan d o una jeringa hipod rm ica herm tica.
G ran n m ero de m ateriales de relleno, con d iferen tes po larid a
des, pued en utilizarse en el e m p a q u etad o d e colum nas. P uede o b te
nerse u n alto grado d e separacin escogiendo u n a fase estacionaria
q u e tenga p ro p ied ad es polares sim ilares al del c o m p o n e n te problem a.
N o rm alm en te c u an to m en o r sea el tam a o de p a rtc u la del m aterial
d e relleno ta n to m ay o r ser la resolucin. Sin em bargo, el uso de u n
tam a o de p artcu la m uy p e q u e o req u iere utilizar elevados gradien
tes de presin del gas, lo que origina un a separacin deficiente. Por
este m otivo es necesario bu scar u n com prom iso en tre el tam a o de
p a rtc u la y la resolucin de la m u estra. U n m a te ria l de relleno m edio
deb e ten e r u n tam a o u n ifo rm e si no se q u iere lim itar su eficacia.
R ed u cien d o la p ro p o rci n de fase estacionaria a m aterial d e relleno
se m ejora la separacin co n tal qu e la cantidad d e m u estra tam b in
se red uzca, si bien no deb e aproxim arse al lm ite inferior del tam a o
d e m uestra para la b u e n a eficacia del d e te c to r. E xisten colum nas ya
p rep arad as q u e aun q u e son caras aseguran la p ro d u ctib ilid ad de los
anlisis. Si no se usan colum nas preparadas la fse liq u id a se disuelve
en u n solvente voltil ad ecu ad o , ta l com o clo ro fo rm o , y se pasa p o r
u n a colum na n o rm alm en te d e 130 cm de largo x 5 cm de an ch o , qu e
previam ente ha sido d en sam en te em p aq u etad a con el so p o rte. Para
cerrar el e x tre m o d e la colum na p uede usarse u n tap n de lana de
vidrio o u n m etal po ro so . Los m ateriales de relleno usados n o rm al
m en te tie n en d iferen tes tam a o s slica gel, tie rra d e diatom eas, clo
ru ro sdico y celita d e 50, 70 a 90 10 m allas. Los m ateriales
de la fase lq u id a estacionaria incluyen parafina, d iferen tes com pues
to s de poliester, silicona y poliglicoles qu e se usan en cantidades des
d e el 10 al 30 p o r cien to del peso final d e la colum na preparada. Las
colum nas d eb en acondicionarse (activarse) a te m p era tu ra s m s altas
a las q u e se vayan a utilizar.
Para d eterm in acio n es cuantitativas, el equipo debe calibrarse u ti
lizando c o n cen tracio n es conocidas de m aterial p u ro . De esta form a la
can tidad d e u n c o m p o n e n te p resente en la m uestra es p ro p o rcio n a l al
rea d e los picos trazad o s p o r el registrador, ya qu e la respuesta del
d e te c to r es lineal. La rapidez del clculo p u ed e au m en tarse a co p lan
do a los registradores integradores electrom agnticos. U n p ro ced i
m ien to sim ple d e clculo consiste en im aginar q u e los picos asim tri
cos son triangulares, para ello se dibuja u n a lnea base y se tra z a una
ln ea vertical desde el p u n to m s alto del pico hasta la base. E n to n ces
C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E L S M E TO D O S D E A N A L ISIS
253
el rea se calcula multiplicando la mitad de la medida de la base por

la altura. Alternativamente cada pico puede recortarse del papel rer
gistrador y pesarse. La proporcin relativa de cada pico al peso total
de todos los picos obtenidos da una medida de la concentracin.
TECNICAS INSTRUMENTALES
Y OPTICAS
REFRACTOMETRIA
El n d ic e d e re fra c c i n d e u n a m u e stra es u n valo r q u e relacio n a
el ngulo d e in cid en cia d e u n ra y o lu m in o so so b re u n a m u e stra c o n el
ngulo de refra c c i n . M ide el cam bio d e d irec ci n q u e se p ro d u c e
cu an d o u n ray o d e luz pasa a trav s d e la su stan cia p ro b le m a . P o r
ejem p lo el n d ic e d e re fra c c i n d e l ag u a a 2 0 C es 1 ,3 3 3 0 . La p re
sencia en el ag u a d e c o m p u e sto s s lid o s d isu e lto s d e te rm in a u n c am
b io en el n d ic e d e re g ra cc i n d e l solvente. Es p o sib le, p o r ta n to , d e
te rm in a r la c a n tid a d d e so lu to d isu e lto m id ie n d o el n d ic e d e re fra c
c i n d e la so lu ci n acu o sa q u e se investiga. E sta p ro p ie d a d es til p a
ra d e te rm in a r la c o n c e n tra c i n d e los s lid o s solubles p resen te s e n las
so lu cio n es d e a z c ar y c o n este fin se h a n in clu id o las ta b la s q u e fi
g u ran e n el m to d o S6. A d em s la m ed id a d e l n d ic e d e refra c c i n
c o n stitu y e u n m ed io valioso p ara c o m p ro b a r la calidad de aceites,
grasas y ace ites esenciales.
El in stru m e n to d e m e d id a m s til es el re fra c t m e tro d e A bb.
E ste re fra c t m e tro c o n sta d e u n p a r d e prism as c o n tu b o s a m p lific a
d o re s d o b les cu y a m isi n es re sp e c tiv a m e n te fa c ilita r el m o n ta je d el
in s tru m e n to y leer la escala d e l n d ice d e refra c c i n . S o b re el p ris
m a in fe rio r se e x tie n d e u n a fin a capa d e m u e s tra y , d e sp u s d e ce
rra r, se h ace p asar la luz a trav s d e ella m e d ia n te u n espejo d e b id a
m e n te o rie n ta d o . La lu z re fle ja d a ap arec e fo rm a n d o u n cam p o o sc u
ro . A n te s d e h acer la le c tu ra es preciso a ju s ta r el in s tru m e n to c o n el
Tabla XXIII
Variacin con la tem peratura del ndice de
refraccin del agua destilada
Temperatura C
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Indice de refraccin
1,3334
1,3333
1,3332
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
255
compensador de luz. Esta operacin reduce al mnimo la banda con

los colores del arco iris que aparece sobre la lnea oscura divisoria y
aumenta por tanto la capacidad para hacer un ajuste ms fino al po
ner a punto el instrumento. Seguidamente se mueven los tubos teles
cpicos hasta que la sombra negra coincida con la interseccin del
filamento indicador.
El instrumento se debe probar antes de usarlo para asegurarse de
que las lecturas son vlidas. Esta comprobacin puede hacerse con
agua destilada o con lquidos orgnicos de ndice de refraccin cono
cido. El ndice de refraccin depende de la temperatura. Las variacio
nes que experimenta el ndice de refraccin del agua destilada a di
versas temperaturas se muestran en la Tabla XXIII.
Esta Tabla debe consultarse para ajustar el refractmetro de
Abb. La variacin en la concentracin de la sacarosa con los cam
bios de temperatura se muestran en otra tabla posterior. Siempre
que sea posible hay que hacer circular a travs de los prismas agua
a la temperatura apropiada. Esta operacin es esencial para determi
nar el ndice de refraccin de aceites y grasas que tienen que ser exa
minados a 4 0 C. El tornillo de correccin del refractmetro se usa
cuando es preciso reajustar el instrumento por evidenciarse discre
pancias entre las lecturas y el ndice de refraccin real. Generalmen
te estas discrepancias son imputables a variaciones de la apreciacin
visual de diferentes analistas, quienes adems, pueden ajustar el ins
trumento a puntos ligeramente diferentes sobre la interseccin del fi
lamento.
La fuente luminosa es importante y si bien puede utilizarse la luz
natural, los resultados que se obtienen con la iluminacin artificial
son mejores. Como fuente luminosa puede utilizarse una lmpara de
25 40 watios situada a 45 60 cm del refractmetro. La lmpara
tiene que estar parcialmente protegida por una pantalla para evitar
que dae la vista del operador.
El refractmetro de Abb puede utilizar tambin luz reflejada.
Esta permite examinar muestras de jarabes con cristales. Por otra par
te, los productos cuya textura impiden obtener secciones finas pue
den examinarse con luz reflejada. Las secciones se colocan contra el
prisma superior y las lecturas se hacen de la forma normal. La lmpa
ra de iluminacin interna puede alimentarse con bateras o bien con
la energa elctrica de la red utilizando en este ltimo caso un trans
formador.
Las lecturas refractomtricas deben hacerse siempre por duplica
do o triplicado y la prueba tiene que repetirse con nuevas porciones
de la muestra. Pequeas trazas de agua afectan notablemente a las
lecturas del ndice de refraccin.
Los prismas tienen que limpiarse con agua tibia y secarse con pa
pel de filtro antes de usar el aparato. Para limpiar los prismas no deben
usarse paos bastos ya que se rayan fcilmente; la muselina y el al
2 56
g o d n so n a p ro p ia d o s p ara la lim pieza. Las grasas y a c e ites p u e d e n

elim in arse d e los p rism as u sa n d o p rim e ro to lu e n o y d e sp u s a c e to n a
y agua calien te.
P O L A R IM E T R IA
E n circu n stan c ia s n o rm ales las o n d a s lu m in o sas se m u ev e n en
to d a s las d ireccio n es. Si la lu z atraviesa u n cristal d e N icol se aslan
d e te rm in a d o s ra y o s d e luz. C u an d o c ie rto s tip o s d e so lu cio n es se in
te rp o n e n e n tre d o s cristales d e N icol, el ra y o d e lu z su fre u n a r o ta
ci n h acia la d e re c h a o h acia la izq u ierd a . C ada u n o d e lo s m ateria le s
p tic a m e n te activos d e te rm in a u n g rad o d e ro ta c i n e sp ecfico .
L os p o la rm e tro s p tic o s e stn c o n v e n ie n te m e n te d ise ad o s p ara
p e rm itir q u e la luz p o la riz a d a pase a trav s d e m u e stra s d e so lu ci n
p ro b lem a. Si los p rism as d e l p o la rm e tro se h a c e n g irar le n ta m e n te
es p o sib le d e te rm in a r el p u n to d e m n im a tra n sm isi n lu m n ic a . La
ro ta c i n p tic a se lee c u an d o al m ira r p o r el tele sc o p io d e l p o la r
m e tro se .o b serv a la m x im a o sc u rid a d . E ste p u n to es d ifcil d e p rec i
sar y p o r e sta ra z n co n v ien e c o lo c ar el p o la rm e tro en u n a h a b ita
ci n o scu ra o b ien c u b rir c o n u n p a o o scu ro el tu b o d el p o la rm e tro
y la cabeza d el o b serv ad o r. La fu e n te lu m in o sa p a ra las, d e te rm in a c io
n es p o la rim tric a s p u e d e ser u n a lm p ara d e so d io q u e h a d e e n ce n
d e rse p o r lo m en o s d iez m in u to s a n te s d el co m ien zo d e la p ru e b a
p a ra evitar flu c tu a c io n e s en la in ten sid ad q u e o c u rre n d u ra n te el
p e ro d o d e c a le n ta m ie n to d e la lm p ara. En p o la rim e tra ta m b i n se
u tiliz a n algunas veces lm p aras d e m erc u rio p e ro el re n d im ie n to e x
p e rim e n ta l q u e se o b tie n e n c o n ellas n o se co n o ce ta n b ien co m o el
d e las lm p aras d e sodio.
L os tu b o s p o la rim tric o s tie n e n q u e tra ta rs e co n c u id ad o . E x is
te n tu b o s d e 10, 2 0 y 4 0 cm d e lo n g itu d , siendo el d e 2 0 cm d e longi
tu d el m s re c o m e n d a b le p a ra la m a y o ra d e las su stan cias p tic a
m e n te activas a niveles d e c o n c e n tra c i n raz o n ab le s. Si la c o n c e n tra
c i n es baja conviene u tiliz a r tu b o s d e 4 0 cm p ero su m an ip u la c i n es
d ifc il. L as so lu cio n es c o lo re ad a s exigen el em pleo d e l tu b o d e
10 cm . La e x a c titu d d e las m ed id as p o la rim tric a s resu lta b a sta n te
a fe c ta d a p o r la tra n sp a re n c ia d e las so lu cio n es p ro b le m a . L os tu b o s
p o la rim tric o s suelen te n e r u n a c o rta seccin e n san c h ad a en fo rm a
d e b u lb o . Es d ifc il lle n ar d e so lu c i n el tu b o sin a tra p a r u n a p e q u e
a c a n tid a d d e aire y , p o r ta n to , si los tu b o s n o tu v iesen d ich a p o r
ci n e n san c h ad a , la b u rb u ja de aire d ific u lta ra el anlisis. E n lo s tu
b o s m o d ific a d o s, las b u rb u ja s d e aire se sacu d en d e n tro d e la p o rc i n
e n sa n c h a d a esp ec ialm en te id ead a p a ra e ste fin. L as le n te s te rm in a le s
d e lo s tu b o s p o la rim tric o s tie n e n q u e tra ta rs e c o n especial c u id a d o
p u e sto q u e se h allan p tic a m e n te tallad as y su su s titu c i n en su m a
m e n te cara. E s esencial n o d eja r h u ellas d a c tila re s so b re las len tes.
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M E T O D O S D E A N A L IS IS
Los tu b o s p o la rim tric o s se lavan co n ag u a fra y seg u id am en te

co n a c e to n a y te r. Si es preciso secarlos, la o p e ra c i n d e b e h acerse
co n u n p a o de m uselina.
, l 000 x. rotacig. observada_______
Rotacin especfica =
lo n g itu d del tu b o en cm x p o rc e n ta je d e
c o n c e n tra c i n
Al c o m e n z a r la p ru e b a el p o la rm e tro tie n e q u e aju starse a cero
fre n te a agua d e stilad a . La c o rre c c i n o b te n id a en la p ru e b a d e a ju ste
d eb e restarse , o sum arse, a la ro ta c i n o b serv ad a c o n la m u e stra . Es
esencial a n o ta r si la luz ha su frid o u n a ro ta c i n p o sitiv a o negativa y
sta ha d e ser te n id a m u y en c u e n ta al a a d ir o su stra er las c o rre c c io
nes de la ro ta c i n p o sitiv a o negativa.
La e x a c titu d de la ro ta c i n p tic a le d a d e p e n d e d e la te m p e ra tu
ra e x te rn a . Las d e te rm in a c io n e s d e la ro ta c i n p tic a h ay q u e h a c e r
las a u n a te m p e ra tu ra lo m s p r x im a p o sib le a 2 0 C.
P ara e ste tra b a jo p u e d e n a d q u irirse tu b o s p o la rim tric o s co n
cam isa. E n la T ab la X X IV se m u e stra la ro ta c i n p tic a d e diversos
az cares a d ife re n te s c o n ce n tra cio n es.
Tabla XXIV
Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
100 por ciento para la luz amarilla de sodio
Concentracin
verdadera en
g i l 00 m i (en
Sacarosa
agua destilada)
Dextrosa
Fructosa
Maltosa
Lactosa
Azcar
invertido
+ 66.500
+ 52.607
- 89.42
+ 138.38
+ 52.53
- 19.837
10
+ 66.527
+ 52.740
- 90.72
+ 138.29
+ 52.53
- 20.018
15
+ 66.541
+ 52.898
- 92,01
+ 138.20
+ 52.53
- 20.198
20
+ 66.540
+ 53.083
- 93.30
+ 138.11
+ 52.53
- 20.451
A B S O R C IO M E T R IA
A nlisis c o lo rim tric o
C u a n d o a trav s d e u n lq u id o se h ace p asar u n haz d e luz b lan c a
p a rte d e la ra d ia c i n es a b so rb id a p o r la m u estra . L a luz tra n s m iti
d a p u e d e co lo rearse si algn c o m p o n e n te p re s e n te en la m u e stra p u e
d e a b so rb e r a d is tin to s niveles d ife re n te s lo n g itu d e s d e o n d a d e la luz.
E l c o lo r d e la so lu ci n ser el c o m p le m e n ta rio d el a b so rb id o ; as, si
258
A N A L ISIS D E A L IM E N T O S
se a b so rb e el a n aran ja d o , el c o lo r o b serv ad o es el azul-verdoso. U n

e fe c to sim ilar tie n e lugar c u an d o la luz se refleja so b re u n a superficie.
L a lo n g itu d d e o n d a tra n sm itid a es c a ra c te rstic a d e la su stan cia p ro
blem a y la m ed id a d e la a b so rci n p u e d e relacio n arse co n la c o n ce n
tra c i n , co n ta l q u e la p ru e b a se realice en las m ism as co n d icio n es.
G ran n m e ro de los p ro c e d im ie n to s citad o s en la Seccin d e M
to d o s se basan en la ab so rci n de luz a u n a d e te rm in a d a lo n g itu d d e
o n d a . El c o lo r a m ed ir p u e d e deberse b ien a la p resencia d e u n pig
m e n to a a d id o o b ien a la fo rm a c i n d e u n p ro d u c to c o lo read o p o r
reacci n q u m ic a . A p a rtir d e la in ten sid ad d e l c o lo r o b te n id o , al
rea cc io n ar la m u estra con los reactiv o s a ad id o s, se d e te rm in a la
c o n c e n tra c i n d e la su stan cia p ro b le m a y a ste tip o de anlisis se le
c o n o ce com o anlisis c o lo rim tric o . Las m ed icio n es se realizan en
a b so rc i m e tro s esp ecialm en te d ise ad o s para c o m p a ra r la in ten sid ad
d e luz tra n s m itid a p o r la so lu ci n p ro b lem a fre n te a la d e u n b lan co
(so lv en te p u ro o solvente p u ro y reactiv o s sin la m u e stra ). D u ra n te el
paso d e l haz d e luz a travs d e la so lu ci n ciertas lo n g itu d e s de o n d a
resu lta n absorbidas, m ie n tra s q u e o tra s son tra n sm itid a s y son las
q u e o riginan su c o lo raci n . La re la c i n e n tre el c o lo r tra n sm itid o y
el a b so rb id o se indican e n la T abla X X V .
El diseo del e q u ip o e x iste n te en el m erc ad o es m u y v ariad o a u n
q u e su fu n c io n a m ie n to es b sica m e n te sim ilar. La p rin cip al d ife re n
cia estrib a en q u e u n o s a p a ra to s se hallan p ro v isto s d e d o s clulas
fo to e l c tric a s y o tro s d e u n a sola. Se ad m ite q u e los in stru m e n to s
q u e p o seen d o s clu las e stn m ejo r co m p e n sa d o s fre n te a los cam bios
d e te m p e ra tu ra y al a g o ta m ie n to de las clulas. El H ilger S pekker
A b s o rp tio m e te r q u e se m e n c io n a en el te x to es u n in stru m e n to d e
d o s clulas. O tras m arcas d e a p a ra to s d e d o s o u n a clula son igual
m e n te a p ro p ia d o s p a ra los m to d o s q u e se in d ic an en la seccin a n a
ltic a d e este libro.
Tabla XXV
Color absorbido o transmitido
Transmitido
Absorbido
Longitud de onda
absorbida (nm)
verde azulado
azul verdoso
azul
prpura
rojo
amarillo
verde amarillento
rojo
anaranjado
amarillo
verde
azul verdoso
azul
violeta
650-700
600-650
570-600
490-570
475-490
440-475
400-440
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E L O S M E T O D O S D E A N A L IS IS
259
El m ed io m s sim ple d e seleccio n ar u n a d e te rm in a d a lo n g itu d d e

o n d a es u sa r u n filtro . N o rm a lm e n te en su fab ric ac i n se p ro c u ra q u e
el nivel d e tra n sm ita n c ia sea m x im o y el rango d e lo n g itu d d e o n d a
tra n sm itid a sea estrech o (n o rm a lm e n te d e 4 0 a 50 nm ).
L os filtro s se fa b ric an en vidrio c o lo read o y e n lm ina d e g elatin a
im p reg n ad a d e c o lo ra n te . Los p rim e ro s so n los m s tile s p a ra el uso
d iario p o r su m a y o r resisten cia a la ro tu ra . F iltro s a p ro p ia d o s los fa
b ric a n Ilfo rd C hance an d C o rn in g . Para ev itar c o n fu si n , slo se
c ita n en la seccin d e m to d o s lo s n m e ro s d e los filtro s Ilfo rd . Pa
ra fac ilitar al le c to r el uso a ltern a tiv o d e filtro s d e o tra s m arcas, en la
T ab la X X V I a p arec e n ta b u la d a s las tran sm isio n es m x im as a p ro x i
m ad as d e los filtro s Ilfo rd .
El m rgen d e lo n g itu d e s d e o n d a d e los filtro s Ilfo rd es m u y es
tre c h o y c u b re n la m a y o r p a rte d el e sp ectro n ece sita d o .
Si se desea d e te rm in a r cul es el filtro m s ad ec u ad o p a ra u n m
to d o a n a ltic o nuevo se necesita p ro b a r su cesivam ente cada u n o d e
los filtro s. El filtro m s ad ec u ad o ser a q u el q u e ten g a la m x im a
tran sm isi n p a ra u n a c o n c e n tra c i n d ad a o p ara u n a in te n sid ad d e
color. Las in d icacio n es d a d as en la T abla X X V II so n tile s para h acer
la posible eleccin d e u n f iltr o .
Tabla XXVI
Filtros espectrales Ilford
Nm,
Nom bre del color
601
602
603
604
605
espectro violeta
espectro azul
espectro azul-verdoso
espectro verde
espectro amarilloverdoso
espectro amarillo
espectro anaranjado
espectro rojo
606
607
608
Transmisin mxima
(aprox.) nm
Tabla XXVII
Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado
Color de la solucin
Color del filtro
Prpura
Anaranjado-rojiza
Amarilla
Violeta-rojiza
Azul
Verde
Azul-azul-verdoso
Azul
Prpura
Rojo
430
470
490
515
545
570
600
680
260
Los filtro s hechos con flu o ru ro de m agnesio m a n te n id o en tre

p elcu las de p lata, tie n en un m rgen m s estrech o de transm isin
de la luz (del o rd en d e 10 a 15 nm ) y a u n q u e son caros resu lta n m uy
eficaces.
E q u ip o s m s com plejos tales com o los esp ectro fo t m e tro s llevan
prism as in co rp o ra d o s p ara g aran tizar u n a seleccin m s precisa de la
lo n g itu d de o n d a. El prism a d e vidrio se u tiliza para el m rgen del
visible (p o r encim a de 6 0 0 nm ) y el d e cuarzo o de slica fundida
para lo n g itu d es de o n d a m s bajas en el m rgen d e ultrav io leta. Las
rejillas d e d ifracci n , q u e co n sisten en u n espejo o placa co n n u m ero
sas estrias ray ad as p aralelam en te, son incluso m s eficaces para ais
lar d ifere n te s lo n g itu d es de o n d a y p u ed en d ar u n a reso lu ci n tan b a
ja com o 0,01 nm . A la capacidad para separar d o s long itu d es de
o n d a d e sim ilar in ten sid ad y q u e se e n c u e n tra n m uy ju n ta s se d e n o
m ina p o d e r d e reso lu ci n d e u n in stru m e n to d e te rm in a d o .
Para o p e ra r el S pekker A b so rp tio m e te r , el in stru m e n to se ajus
ta a cero co n la solucin p ro b lem a. A c o n tin u a c i n el a b so rci m etro
se reaju sta a cero con el solvente. La m edida del ltim o ajuste c o n sti
tu y e u n a m ed id a de la ab so rci n d e luz q u e tie n e lugar en presencia
d e la solucin p roblem a coloreada. El uso d e los filtro s a p ro p ia d o s
a u m e n ta la sensibilidad de to d o s los in stru m e n to s a la abso rci n de
luz.
E x isten cu b etas de vidrio d e 0 ,2 5 , 0 ,5 , 1, 2 y 4 cm de espesor. La
usada m s c o rrie n te m e n te es la de 1 cm d e cam ino p tic o , q u e tien e
u n a capacidad q u e oscila e n tre 7,5 y 8,5 m i d e solucin. La capaci
d ad de las re sta n te s cu b etas se halla en p ro p o rc i n co n la d e 1 cm.
Las c u b etas tie n e n q u e m an ip u larse c u id ad o sam en te y d e b en lavarse
in m e d iatam en te despus d e usarlas. El lavado se realiza c o n agua des
tilada o b ie n con el solvente u tiliza d o para p rep a rar la solu ci n p ro
blem a. S eguidam ente d e b en lavarse con a c e to n a y fin alm en te con
ter. Las huellas d actilares sobre las cu b etas a fe cta n a la e x a c titu d de
las lectu ras o b te n id a s c o n el in stru m e n to .
Al o b jeto d e d e te rm in a r u n a lon g itu d de o n d a a la q u e un a sus
ta n c ia p ro b lem a tie n e la m xim a ab sorbancia o p o r el c o n tra rio la
m n im a tran sm itan c ia , d eb e rep resen tarse g rficam ente el p o rce n taje
de tran sm itan c ia (T ), o la densidad p tic a , o b te n id a en u n d e te rm i
n ad o m rgen d e long itu d es de o n d a. La presencia de o tra s sustancias
p u ed e a fe c ta r los resu lta d o s o b te n id o s, y en este caso, al o b je to de
m in im izar las in terferen cias, el p u n to escogido no tie n e qu e ser n ece
sariam ente el d e m xim a absorbancia. Siem pre q u e la co n ce n tra ci n
de la sustancia p ro b lem a no sea m u y alta, se p u e d e o b te n e r u n a m e
dida segura de la c o n ce n tra ci n de la sustancia p ro b lem a refirien d o la
densidad p tic a o b te n id a a u n a curva p a tr n . La curva de calibracin
se o b tie n e p o r m edida d e las tran sm itan cias de can tid ad es co n o ci
das d e la sustancia p ro b lem a en cuestin. E sta curva de calibracin
debe o b te n e rse d e n tro del m rgen de c o n ce n tra ci n m s am plio p o si
ble q u e cum pla la Ley de B eer-L am bert.
C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO BRE LOS M ETO D O S D E A N A L ISIS
E xiste o tro tip o de ab so rci m etro qu e com para la c o rrie n te p ro

ducida c u an d o haces sucesivos d e luz in cid en te y tra n sm itid a pasan a
travs d e la solucin p ro b lem a. L os filtro s co lo read o s para la luz in ci
d e n te d e b en elegirse con sum o cuidado para q u e p e rm ita n u n a elec
cin d e la lon g itu d d e o n d a adecuada de absorcin para la m u estra
p ro b lem a. El p ro c e d im ie n to es sim ple la c u b eta c o n el b lanco se
coloca en el ab so rci m etro y con los co n tro les se ajusta al 100 p o r
ciento de tran sm itan c ia , T. A c o n tin u ac i n se su stitu y e el b lanco p o r
la solucin p ro b lem a y se lee el p o rc e n ta je d e tra n sm itan c ia o la
ab sorbacia (d ensidad p tic a).
La m ay o ra de los re su lta d o s p u ed en rep resen tarse grficam en te
relacio n an d o la luz incid en te y tran sm itid a fren te a la ab so rci n o b
ten id a c o n u n espesor del lq u id o en la c u b e ta , l,y u n a c o n ce n tra ci n
conocida de sustancia, c. La grfica o b te n id a para u n a sustancia dada
m u estra u n a serie de picos y aquel en q u e la ab so rci n de la rad iaci n
es m ay o r se d en o m in a m xim o. Este p u n to d e p en d e d e las c arac te rs
ticas estru ctu rales de la m olcula d e la sustancia p ro b lem a. En cual
qu ier caso las d e term in acio n es an altica s p u e d e n realizarse co m p a ran
do la in ten sid ad de ab so rci n de la sustancia p ro b lem a, en el p u n to
de m xim a abso rci n o bien cerca de l, con los o b te n id o s u tiliza n d o
co n ce n tra cio n es co n o cid as de d icha sustancia p u ra. N o rm alm en te la
sustancia p ro b lem a, de peso a p ro x im ad o d e 0,1 a 100 mg, se disuel
ve en u n lq u id o no a b so rb en te d e luz tal com o alco h o l o c lo ro fo r
m o , se tra ta con los reactivos p e rtin e n te s y se tran sfiere a u n a cub eta
de ab so rci n de cuarzo o vidrio. La reacci n coloreada slo p u e d e t e
n er lugar en m edio acuoso y el p igm ento tie n e q u e ex traerse con un
solvente orgnico. O tra cu b eta de sim ilares c aractersticas d eb e p re
pararse c o n te n ie n d o el solvente p u ro o el solvente y el reactivo u tili
zado. El equ ip o consta de u n a o varias clulas fo to elc tric as co n ec
tad a s al fo t m e tro o p o te n c i m e tro , q u e m ide la absorcin de la
sustancia p ro b lem a en e x tin c i n o densidad p tic a . E sta m edida
cum ple la Ley de B eer-L am bert siem pre qu e la solucin p ro b lem a
contenga solo u n a sustancia capaz d e ab so rb er luz a u n a d e te rm in a d a
lon g itu d de o n d a y q u e la luz no sea d ifrac ta d a p o r p artcu las en dis
persin ni exista em isin d e fluorescencia.
C on la luz tran sm itid a en tu b o s Nessler p u ed en hacerse co m p ara
ciones visuales del co lo r o b te n id o . Para ello se co lo can tu b o s con can
tid ad es precisas d e m u estra p ro b lem a y c o n cen tracio n es conocid as
del c o m p u esto p u ro y to d o s los tu b o s se tra ta n con los reactiv o s p e r
tin e n tes. La co n ce n tra ci n la da el tu b o cu y o c o lo r se asem eja m s
al de. la sustancia problem a. Sin em bargo este p ro ce d im ie n to est
sujeto a la fatiga o c u la r y al d alto n ism o . E xisten tam b in c o lo rm e
tro s en los cuales el co lo r d esarrollado se em pareja co n el de discos
p rep a rad o s a d ife re n te s co n cen tracio n es c o n o cid as d e la sustancia
problem a.
262
M ED ID A D E L C O LO R
El c o lo r d e p en d e d e la a p titu d p ara distin g u ir cam bios d e luz (efi
cacia), del o b servador y de las c aractersticas d e la ilum inacin y
reflectan cia espectral d e la sustancia p ro b lem a. El co lo r p u ed e c o n
siderarse bajo tres aspectos -m atiz, brillo y satu raci n . El m atiz o
clase d e color se relaciona con la long itu d d e o n d a d e la rad iaci n
qu e p ro d u ce la estim ulacin p tic a; el brillo es la m edida del grado
de d ilu ci n del m atiz co n el n e g ro ; y la satu raci n es la p u reza del co
lo r o b ien p u e d e considerarse altern a tiv a m e n te com o el grado d e d ilu
cin con el blanco. T an to el m atiz com o la satu raci n son difciles de
d e te rm in a r y en consecuencia se u tilizan tcn icas in stru m e n tales para
m ed ir la reflectan cia del azul, verde y am b ar o la tran sm itan cia de las
sustancias tran sp aren te s.
Los valores tristm u lu s p ro p u e sto s para X, Y y Z p o r la C om m i
ssion In te rn a tio n a l d E clairage (C IE ) h a n sido a d o p ta d o s am p liam en
te . E sto s valores ap ro x im an la reflectan cia al am b ar, lum inoso y azul
y d e fin e n la energa q u e p ro d u ce el color visualizado. Los valores se
re p re se n ta n en un sistem a de coordenadas tridim ensional. Si cada
uno de los valores se dividen p o r la sum a d e los tres los valores resul
ta n te s re p re se n ta n co o rd en ad as bidim ensionales de cro m aticid ad .
U no d e los m to d o s d e scrito s en la seccin d e p ro c e d im ie n to s
a n altico s se vasa en el uso del G ardiner P h o to e le ctric T ristim ulus
C o lo u r D ifference M e ter . E ste ap arato es u n o de los m u ch o s siste
m as utilizables. El m ed id o r consiste de u n a u n id ad sensible al c o
lor q u e em plea com o fu e n te u n a lm para de tu n g ste n o , la cual, m e
d ian te u n o s espejos, dirige m ltip le s haces en ngulos de 4 5 hacia la
m u estra y e n to n ces m ide la luz reflejada en los filtro s d e u n a clula
fo to elc tric a. La co rrie n te (D C ) p ro d u cid a p u e d e leerse en u n a serie
de diales. E stas lectu ras son m edidas num ricas del co lo r en la escala
escogida. E x isten tre s escalas u tilizab les - los valores tris tm u lo s CIE
ya descritos; el sistem a R d en el q u e el p o rce n taje d e luz reflejada se
relacio na con el x id o de m agnesio (el valor Y en el sistem a C IE ) y
las c o o rd en ad as de crom aticidad relacionadas con el rango e n tre el
ro jo o verde (a) o azul o am arillo ( ); y el sistem a L, a e, b e en el que
el brillo se expresa com o u n e x p o n e n te d e R d .
La m edida del co lo r de u n a solucin p roblem a o d e los p ro d u c to s
alim en ticios p u e d e efectu arse con el L ovibond T in to m e te r o con
el L ovibond-SchoIfield T in to m e te r . El m to d o se basa en la co m
paraci n del c o lo r h acien d o la som bra ap ro p iad a m ed ia n te tres juegos
de vidrios co n los colores prim ario s - ro jo , am arillo y azul -. Los vi
d rio s d e colores son aditivos de form a tal q u e el vidrio 2 m s el vidrio
3 igualan el c o lo r del vidrio 5. Siem pre q u e sea posible conviene usar
u n vidrio n ico en lugar d e dos vidrios ju n to s deb id o a q u e el m ay o r
gro so r d e los dos vidrios d eb ilita la intensidad d el color. El vidrio 5
C O N S ID E R A C IO N E S GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS
263
d e u n color p a rtic u la r es equivalente al vidrio 5 d e los o tro s d o s colo

res prim arios.
Es esencial q u e el c o m p a rtim e n to in te rio r de com p araci n se en
c u e n tre en b u en estad o y q u e se halle p in ta d o d e blanco m ate. Los
cam bios d e c o lo r en d ich o c o m p a rtim e n to in te rn o p u e d en p ro d u c ir
d iferencias en la co m p araci n del co lo r en especial c u an d o las co m p a
racio n es se h acen d u ra n te u n largo p e ro d o de tie m p o . L os espejos
de la cm ara se tie n en q u e lim piar con frecuencia.
T am bin hay que m a n te n e r lim pias las cu b etas y las cpsulas que
se usan co n el a p a ra to . Es im p o rta n te llen ar estos recip ien tes a la m is
m a a ltu ra c u an d o se exam inan una serie d e m uestras. El c o lo r d e la
m u estra vara con la p resin q u e se ejerce al llenar los recipientes.
Los m ateriales co lo read o s solubles p u ed en com pararse disolvindolos
en u n solvente ap ro p iad o . Las m uestras qu e no tie n en asp ecto u n i
fo rm e p u e d en exam inarse colocndolas en u n recip ien te de m uestra
q u e se m an tien e en ro ta c i n . De esta form a se p u e d e registrar el valor
m edio del co lo r d e las m uestras no u n ifo rm es tales com o el cacao en
grano, la p im ien ta en grano, etc.
El a p arato L ovibond-S cholfield se diferencia del L ovibond
T in to m e te r en que el co lo r se d e te rm in a en trm in o s d e uno o dos
colores solam ente. U na m edida del grado d e brillo d e la m u estra ta m
b in q u e d a incluida en los valores de co m p araci n del co lo r q u e se
o b tie n e n con el tin t m e tro .
La fatiga o cu lar afecta a la co m p araci n d el color. Es p referib le
u tiliza r los resu ltad o s o b te n id o s al exam inar p o r p rim era vez la m ues
tra q u e los o b te n id o s despus de u n largo p erio d o de exam en.
E S P E C T R O F O T O M E T R IA
Los anlisis e sp e c tro fo to m tric o s p u e d en p ro p o rc io n a r in fo rm a
cin til sobre la e stru c tu ra d e los p ro d u c to s alim enticios o la de sus
co m p o n e n te s. El m argen esp ectral ad ecu ad o oscila de 1000 a 8 0 0 0
A ( 1 0 0 - 8 0 0 nm ).
Los p rim eros eq u ip o s realizaban una c o m p ro b a ci n visual o fo to
grfica reg istran d o los re su lta d o s o b te n id o s a las longitudes de o n d a
fijadas. E ste sistem a ha sido reem p lazad o p o r la d e te cc i n fo to e l c
trica en la cual la luz incidiendo sobre una superficie m etlica, m a n
te n id a a v a cio , p ro d u ce una actividad en los e lectro n es p ro p o rcio n a l
a la intensidad y d e esta form a crea u n a c o rrien te d e flujo d e te ctab le .
El p o ten c ia l p ro d u cid o p u e d e relacionarse con la densidad j>tica. El
eq u ip o m s sim ple se basa en la reflectan cia de m edio prism a g irato
rio qu e selecciona una long itu d de o n d a co n o cid a, la cual pasa a tra
vs de la m uestra. E spectro fo t m e tro s m s com plejos tie n e n un reji
lla de d ifracci n que perm ite m a y o r resolucin p tic a y m ejo r capa
cidad p ara realizar u n b arrid o c o n tin u o del esp ectro . E n el com ercio
p u ed en adq uirirse in stru m e n to s ta n to con b arrid o m anual com o
a u to m tic o .
264
Los esp ectro s de ra y o s in frarro jo s (IR ) son el resu lta d o d e las vi

b racio nes p o r efecto de las rad iacio n es sobre las m olculas. L os to
m o s en u n a m o lcula p u ed en considerarse un id o s m ed ian te enlaces
q u e tie n e n u n a capacidad para resonar. Esas vibraciones p ro d u ce n
u n a redisposicin d eso rd en ad a d e las cargas elctricas de las m o l
culas que p u e d e n d ete ctarse m ed ian te el equ ip o d e in frarro jo s. El
re sto d e las b an d as p u e d en d e te c ta rse en el espectro R am an a u n q u e
el eq u ip o com ercial p ara este tip o d e espectro es d ifc il d e fab ricar
y cuesta m uy caro. E n el anlisis d e los a lim en to s los ray o s in frarro
jo s ab arcan desde 1 a 50 nm y m s e x a c ta m e n te en el rea til desde
2 hasta 15 nm . E n los p ro d u c to s m a n u fa c tu ra d o s el espectro de in fra
rro jo s tie n e gran valor en la id en tific ac i n o caracterizaci n de los
aditivos.
T an to si se u tiliza la luz u ltra v io le ta com o la in frarro ja es necesa
rio seleccionar co n cu id ad o la b anda espectral para q u e los resu ltad o s
slo sean aplicables a la sustancia problem a. G ran n m ero d e b andas
de ab so rci n son carac terstica s d e u n grupo d e sustancias afines. La
seleccin del solvente es tam b in im p o rta n te d eb ie n d o se suprim ir
los lq u id o s q u e p u e d a n a b so rb er o in te rfe rir en el e sp ectro . E xisten
eq u ip o s com erciales con u n a unidad d e d o b le haz in co rp o ra d o q u e
es capaz de c o o rd in a r im pulsos a ltern ativ o s de los haces d e la m u estra
p ro b lem a y de la referen cia (blan co ) y en consecuencia im pide cual
q u ier in terferen cia. N orm alm en te se u san los prism as d e cristal de
ro ca, as com o los fabricados en vidrio, q u e no tra n sm ite n en la re
gin del in frarro jo . De to d o s m o d o s los tip o s de prism as m s u tiliza
d o s se fab rican en cristal de ro ca y d e b en m anipularse con sum o cui
d ad o para no p ro d u cirles m arcas. P ara evitar su d ete rio ro los prism as
d e b e n alm acenarse en a tm sferas co n h u m ed ad es relativas bajas.
Si b ien el exam en d e las m uestras p u e d e realizarse c o lo can d o sobre
las placas de cristal d e ro ca algunas g o tas d e solucin p ro b lem a, es
m s til, para el trab ajo cualitativo, fu n d ir el m aterial p ro b lem a y
p e rm itir q u e se d ep o site sobre la placa en form a d e un a delgada p e l
cula. A ltern ativ am en te el c o m p u esto p u e d e pulverizarse con N u jo l
o b ro m u ro potsico y presionarse en u n p o rta m u e stra s circular.
O tras c arac terstica s qu e poseen d ifere n te s tip o s d e equipos co
m erciales son la evacuacin del rea d e p ru eb a para elim inar el vapor
d e agua y el d i x id o de carb o n o , registros lineales m ed ian te servo
sistem as q u e equilibran la p ro y e c c i n d e las seales y ran u ras ajustables q u e aseguran la tran sm isi n al d e te c to r d e niveles u n ifo rm e s d e
energa d e radiacin.
E SP E C T R O F O T O M E T R IA D E LLAM A O D E
A B SO R C IO N A TO M ICA
La espectro fo to m e tra d e llam a o d e ab so rci n a t m ic a (A A S) se
basa en la absorcin d e luz que se p ro d u c e cuan d o los iones d e una
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS
265
solucin se v ap o rizan en u n a llam a. Es una tcn ica d e anlisis rp i

d a y m u y sensible d e te c ta n d o c o n cen tracio n es ta n bajas com o
1 ppm . El p ro c e d im ie n to a seguir para la d e te rm in a ci n d e c o n ta m i
n a n te s m etlico s p u e d e n realizarlo analistas relativ am en te no especia
lizados. La p ro d u c c i n d e iones d e p en d e d e la te m p e ra tu ra d e la lla
m a y del p o ten c ia l d e io n izaci n del co m p u e sto . Se basa en la tran si
cin d e los to m o s n e u tro s en reposo a un estado ex cita d o . La espectr o f o to m e tra de llam a o d e absorcin a t m ica tie n e u n a m ay o r sen
sibilidad y es m s estable q u e las tcnicas d e em isin d e llam a, y ta m
b i n m en o s sensible a las flu ctu ac io n es en la te m p e ra tu ra d e la llam a.
El m rgen esp ectral til para am plificar y registrar los resu ltad o s
tie n e sem ejanza, e n tre 190 y 100 mg, a los d e te c to re s n o rm ales de
luz u ltra v io le ta (U 0 V 0 ). C om o filtro se usa u n tu b o cat d ic o hu eco
relleno de gas argn o n e n . Un a to m iz a d o r p ro y e c ta el gas en la
llam a p ro d u cid a en el q u e m a d o r. P reviam ente la m u estra y el gas o x i
d a n te se m ezclan en u n a cm ara a n te s d e pulverizarse hacia la llam a.
C om o o x id a n te n o rm alm e n te se u tiliza una m ezcla d e aire y acetile
no (2 1 0 0 -2 4 0 0 C ).
U na posible desventaja del m to d o es q u e no p e rm ite realizar d e
term in acio n es sim ultneas d e d ife re n te s m etales. La viscosidad d e la
soluci n ta m b i n p u ed e a fe c ta r a la velocidad d e pulverizacin en la
llam a. La presencia d e algunos c o m p u e sto s tales com o los m etales al
calinos o slica p u e d e p ro d u cir in terferen cias. La p irro lid ina am oniod izo c arb a m a to est indicada para q u e la r trazas m etlicas d e los ali
m e n to s y su sensibilidad a u m e n ta c u an d o se suspenden en solventes
orgnicos. Un fa c to r im p o rta n te es la eleccin del gas - n e n para el
p lo m o , hierro y n quel y aire-acetileno p ara el alum inio y silicio. El
p ro ce d im ie n to n o rm al consiste en p rep a ra r una serie d e p a tro n e s de
m etales a d e te rm in a r, co n d ifere n te s c o n cen tracio n es, asp irar hacia la
llam a, c o n stru ir u n a curva d e calibracin co n las absorbancias o b te n i
das y calcular la c o n c e n tra c i n de la m u estra a p a rtir de la curva p a
tr n .
E SP E C T R O F O T O M E T R IA D E M ASAS
Si los electro n es de los o rb ita le s p erifrico s d e u n to m o o m o l
cula se so m ete a u n b o m b ard e o con electro n es libres p u e d e n d esp ren
derse d e l to m o o m o lcula y en consecuencia el m ateria l re su lta n te
q u ed a io n iz a d o " m o stra n d o u n a carga n eta positiva. P arte de los
frag m en to s m oleculares p ro d u c e n d u ra n te el b o m b a rd e o u n a im agen
carac terstica d en o m in ad a espectro de m asa. Si se p a rte de u n co m
p u e sto capaz d e volatilizarse a te m p e ra tu ra s del o rd e n de 3 5 0 C el
registro del esp ectro de m asa p ro p o rc io n a r u n a in fo rm aci n til p a
ra caracterizar la m u estra pro b lem a. Las c aractersticas del diseo de
este tip o de in stru m e n to s resu lta n com plejas, o c u p a n u n espacio con
siderable y adem s los hacen costosos. Las tc n ic as im plicadas en la
266
e sp ec tro f o to m e tra d e m asa so n re la tiv a m e n te sim ples, p e ro las d i

ficu lta d e s se alad as h acen q u e sean de p o c a u tilid a d e n la in d u stria
de los a lim e n to s, a u n q u e eficaces en investigacin.
P O L A R O G R A F IA
L os p ro d u c to s co n ag ru p acio n es q u e se re d u z c a n e le c tro ltic a
m e n te p u e d e n analizarse p o r m to d o s p o laro g rfico s. E n ellos se re
g istran las v ariacio n es su frid as p o r la in te n sid ad d e la c o rrie n te elc
tric a q u e se crea al ap lica r u n a c o rrie n te d e in te n sid ad g ra d u a lm e n te
crecien te.
Las so lu cio n es d e la su stan cia p ro b le m a en agua o en u n a m ezcla
d e agua y u n solvente m iscible, a la q u e p rev ia m e n te se le a d ic io n a u n
c lo ru ro , se e le ctro liz an en u n a clula q u e c o n tie n e el e le c tro d o d e
g o ta d e m erc u rio y el n o d o . La ap lica ci n d e d ife re n te s in te n sid ad e s
d e v o ltaje p ro d u c e u n a c o rrie n te en la so lu ci n q u e orig in a u n a tra n s
feren cia d e iones c lo ru ro . El c o n tro l c u id ad o so d el v o ltaje p e rm ite
p ro d u c ir u n a situ a c i n en la cual se re d u c e n los io n es cercan o s al
c to d o , p e ro n o los q u e se e n c u e n tra n alejados. E n estas co n d ic io n e s
se d ice q u e el e le c tro d o est p o la riz a d o y p u e d e d e te rm in a rse su
p o te n c ia l. E ste valor se rela cio n a c o n o tra s p ro p ie d a d e s d e la su sta n
cia p ro b le m a siendo el p o te n c ia l d e l e le c tro d o p ro p o rc io n a l a la c o n
c e n tra c i n . A u n q u e el m to d o p o laro g rfico p u e d e p a rc ialm en te
a u to m a tiz a rse no h a e n c o n tra d o m u c h a u tilid a d en el anlisis d e ali
m e n to s.
R E S O N A N C IA M A G N E T IC A N U C L E A R
La u tiliz a c i n d e las tc n ic as d e reso n an c ia m ag n tic a n u c le ar
(N M R ) en la d e te rm in a c i n d e l c o n te n id o acu o so en los a lim e n to s h a
h e c h o a u m e n ta r su in te rs, te n d i n d o se a u tiliz a r co m o in s tru m e n to
d e inv estigacin ad em s d e co m o sistem a d e c o n tro l d e c alid ad . El
e q u ip o n o slo es c o sto so sino e x tre m a d a m e n te p e sad o (m s d e 1 t o
n elad a).
La re so n an c ia m ag n tic a n u c le a r se basa en el e fe c to m o stra d o
p o r lo s n c le o s a t m ic o s c o n e le c tro n e s sin a p a re a r q u e tie n e n u n a
carga p ro c e d e n te d e u n p ro t n a d ic io n a l y q u e m u e s tra n p ro p ie d a d e s
m ag n ticas. L as d ifere n cias en los niveles d e en erg a tie n e n lugar si
ta le s n cleo s se so m e te n a u n cam p o m ag n tic o . C u a n d o se irradia
co n d e te rm in a d a s o n d a s d e ra d io fre c u e n c ia se p ro d u c e n p ic o s d e
a b so rci n .
La v e n ta ja d e las tc n ic as N M R es la cap acid ad p a ra e stu d ia r la
c o n d u c ta d e l to m o d e h id r g e n o p ro te g id o d e o tr o s e le m e n to s. E l
in stru m e n to p e rm ite m e d ir la a b so rc i n d e en erg a c u a n d o se aplica
u n cam p o m ag n tic o . El rea d e lim ita d a p o r la seal es p ro p o rc io n a l
a la c a n tid a d d e c o m p o n e n te p re se n te . El reg istro p u e d e usarse en
267
co n secu en cia p a ra d e te rm in a r el c o n te n id o acu o so d e lo s p ro d u c to s

alim en tic io s en aq u ello s p ro d u c to s d e d ifc il d e te rm in a c i n .
El e q u ip o d e p ru e b a c o n sta d e u n im n , u n o sc ila d o r d e ra d io
frec u en c ia y u n d e te c to r. La m u e s tra se disuelve en u n so lv en te q u e
p resen te n u la o ligera a b so rc i n y a c o n tin u a c i n se c o lo c a en u n
cam p o m ag n tico y se le so m e te a las o n d a s d e ra d io fre c u en c ia. La
a b so rc i n se tra n s m ite a u n o scilo sco p io o re g istra d o r in c o rp o ra d o
al d e te c to r.
SE P A R A C IO N A C O N T R A C O R R IE N T E
La sep ara ci n d e m ezclas com plejas tales com o cid o s grasos
m ix to s a c o m p o n e n te s m s sim ples p u e d e realizarse u tiliz a n d o las va
riac io n e s d e solu b ilid ad en d ife re n te s solventes inm iscibles. La rela
ci n d e los solventes p u e d e eq u ilib ra rse d e ta l m o d o q u e la m u e stra
sea a p ro x im a d a m e n te m ita d so lu b le en u n solvente y el re s to d e so lu
b ilidad se re p a rta e n tre los o tro s solventes. M ezclas tp ic a s d e solven
te s u tiliz a d a s p a ra m ateria le s grasos son te r d e p e tr le o ligero y etan o l acu o so .
La su sta n c ia p ro b le m a se disuelve e n el solvente m e n o s d e n so y
a c o n tin u a c i n se tra n sfie re al p rim e r tu b o d e u n a u n id a d d e a g ita
cin q u e co n siste en u n b a n c o d e tu b o s c o n e c ta d o s d e ,100 o m e n o s
h a sta 4 0 0 tu b o s. E n los tu b o s se coloca el solvente d e m a y o r d e n si
d ad q u e fo rm a r la cap a in ferio r. U n sim ple m ecan ism o d e b alan ceo
p ro d u c e la d istrib u c i n u n ifo rm e d e la m u e stra e n tre los solventes y
un a p la ta fo rm a in clin ad a p ro d u c e el paso d e l solv en te m e n o s d e n so al
tu b o siguiente. E n tre ta n to m s c a n tid a d d e solv en te c o n m e n o r d e n
sidad pasa desde u n re c ip ie n te al p rim e r tu b o d e la serie. E ste p ro c e
d im ie n to se c o n tin a h asta q u e se se p aren los d ife re n te s c o m p o n e n
te s o h a sta el m o m e n to en q u e se o b te n g a u n a frac ci n c o n c e n tra d a .
La p ro p o rc i n d e solv en te p u ro u tiliza d a p u e d e d e te rm in a rse p re
p a ra n d o en e m b u d o s d e se p ara ci n , u n a serie d e d ife re n te s m ezclas
d e so lv en tes a los q u e se le a a d e c a n tid a d e s e x ac ta s d e m u e stra . D es
p u s d e a g itar, d e ja r en rep o so y sep arar, se tra n sfie re la fra c c i n m e
n o s d e n sa a u n frasco p re v ia m e n te p e sa d o , se evapora el so lv en te y se
p e sa el re s id u o . C o m p a ra n d o los re s u lta d o s se c o n o c e r la p ro p o rc i n
d e so lv en te a p ro p ia d o p a ra o b te n e r u n a se p ara ci n d e a p ro x im a d a
m e n te 5 0 :5 0 .
M E D ID A D E L A T E X T U R A
La te x tu ra , ju n to c o n el co lo r, el sa b o r y el a ro m a , es u n o de los
fa c to re s p rin cip ale s en la selecci n y a d q u isic i n d e los a lim en to s.
L os in te n to s d e m e d ir la te x tu ra u tiliz a n d o p ru e b a s d e d e g u sta c i n
q u e im p lican u n ju ic io c rtic o son d ifc ile s d e e sta n d a riz a r y los re
su lta d o s e st n su je to s n o rm a lm e n te a d esviaciones. E n co n secu en cia
2 68
ex iste la necesidad d e eq u ip o s q u e rela cio n en la te x tu ra con los

valores o b te n id o s p o r m ed io s m ecn ico s o b je tiv o s y re p ro d u c tib le s,
d e m o d o q u e p e rm ita n la v alo ra ci n o b jetiv a d e la calidad d esp u s d e
la fab ric ac i n y d u ra n te el a lm a c e n a m ie n to . E x iste n g ran n m e ro d e
in stru m e n to s; de los in d ic ad o s en la seccin d e m to d o s el In s tro n
M aterials T e ste r M odel 1 1 8 0 (In stro n L td ., H igh W ycom be, Eng lan d ) d esarro llad o en o tro s c am p o s in d u striales se ha a d o p ta d o en las
p ru eb a s d e alim en to s. E ste a p a ra to c o n tie n e u n e q u ip o d e p ru e b a se
p a ra d o d e un a co n so la c o n tro l. La cabeza m vil es a cc io n a d a sin cr
n ic a m e n te p ara p ro d u c ir u n c o n tro l e x ac to e n el m rg en d e 5 m m
m in '1 a 5 0 0 m m m in 1. E sto p e rm ite u n a velocidad d e d e fo rm a c i n
c o n sta n te p a ra la carga a p licad a. L os sistem as u tiliz a d o s p a ra m ed ir
la te x tu ra son m u y variados e in clu y en agujas, d ife re n te s tip o s de
p u n z o n e s, clulas de p ru e b a y e x tru so re s. C u alq u ier sistem a escogido
d eb e p e rm itir,d e n tro d e la m u e s tra ,la a p lica ci n d e fu erz as ten so ras,
co m p reso ras, flex o ras y d e cizalla. C lulas in d ic a d o ra s d e la in te n si
dad d e d e fo rm a c i n se usan para d e te c ta r y tra n s m itir las le c tu ra s a
u n reg istra d o r q u e re p re se n ta g rfic am en te la c o n d u c ta d e la su sta n
cia p ro b lem a. E sto s re g istra d o res llevan d ife re n te s v elo cid ad es de
re c o rrid o d e la c arta , q u e p u e d e u tiliza rse p a ra a u m e n ta r la d e te c c i n
d e las c o n d ic io n e s m s ad ec u ad a s d e d e fo rm a c i n . L os accesorios
p ara el in stru m e n to in clu y en la m q u in a W arner B ra tz le r , el
a p a ra to m u ltih o ja s K ra m e r y la clula d e m ed id a O tta w a T extu r e . Su uso v a ra c o n sid e ra b le m e n te y p ro p o rc io n a in fo rm a c i n en
la m a y o ra d e las fru ta s y v e rd u ra s frescas, congeladas y en la ta d as, a s
co m o en o tro s p ro d u c to s a lim en tic io s p ro cesad o s.
PRUEBAS DE DEGUSTACION
Las p ru e b a s d e d eg u sta ci n p u e d e n u tiliza rse con tre s fin es p rin

cipales:
1.
para c o m p ro b a r q u e los p ro d u c to s tie n e n aro m a y te x tu r a
c o n sta n te c u an d o se m o d ifica su p ro d u c c i n tec n o l g ic a o
c u a n d o v a ra la m a te ria p rim a su m in istra d a.
2.
p ara evaluar in g red ien tes d e u n a f rm u la al o b je to d e elegir
nuev as fu e n te s de a b a ste c im ie n to .
3.
para c o m p ro b a r el p ro b a b le x ito d e u n nuevo p ro d u c to .
Al so m e te r a ex am en p ro d u c to s c o n las fin alid ad es (1 ) y (2 ) es
aco n sejab le u sar el m to d o d e p re se n ta c i n trian g u lar. E n este siste
m a se p re se n ta n a e x a m e n tre s m u estras, d o s d e las cuales- son id n ti
cas y la terc era d ife re n te . Las d o s m u e stra s sim ilares p u e d e n ser la
m u estra p ro b le m a o b ien la m u e stra p a tr n .
Las m u e stra s d e b e r n co d ificarse co n sm b o lo s m e jo r q u e c o n n
m ero s o letras. D e sta fo rm a se evitan los e rro res q u e p u e d a n sugerir
el 1, 2 y 3 o b ie n la A , B y C. U n b u e n sistem a de co d ifica ci n te rn a
ria, q u e no sugiere n a d a c o n siste en usar los sm b o lo s *, (> y &. Las
m u estra s no d e b e r n p resen ta rse fo rm a n d o u n a ln e a re c ta ya q u e los
c a ta d o re s siem pre tie n d e n a c o m e n za r p o r el m ism o e x tre m o y esto a
veces d e te rm in a una p re fe re n c ia p o r la elecci n d e u n a m u e stra d e te r
m in ad a. Se re c o m ie n d a q u e las m u e stra s se p resen te n com o in d ica la
figura 14.
Las m u e stra s d e b e r n p resen ta rse al azar c am b ia n d o d u ra n te la
p ru e b a la p o sici n d e la m u e stra sim ilar. Si la m u e stra p a tr n se halla
c o d ifica d a con el sm b o lo * y la d e sco n o c id a se halla co d ificad a co n
el sm b o lo &, la p re se n ta c i n d e la m u e stra c o d ificad a con el sm b o lo
0 se har d e a cu e rd o c o n el esquem a al azar q u e se o frec e en la T abla
X X V III, para u n p a n e l d e diez d eg u stad o res.
&
0
Fig. 14. Presentacin de muestras a degustar.
El c o lo r in flu y e n o ta b le m e n te en la p refe ren c ia d el ju e z y p o r

ta n to siem pre q u e sea p o sib le se e lim in arn o re d u c ir n al m n im o
las d ifere n cias d e c o lo r e n tre las m u estras. A u n q u e en .lo s la b o ra to rio s
d e c o n tro l n o rm a lm e n te n o sobra esp acio , a veces es p o sib le d e stin a r
270
T a b la X X V III
E le c c i n d e la m u e s tr a sim ila r, c o d ific a d a c o n el sig n o Q,
p a ra la p r e s e n ta c i n e n u n a p r u e b a tria n g u la r
Juez
Nm. d e la
prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10
*
fe
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#
&
*
*
*
&
&
*
&
una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta ha

bitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfac
torio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es di
fcil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura am
biente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas di
ferencias. Para lavar la boca entre prueba y prueba conviene ofre
cer agua o alimentos neutros. Con tal fin son apropiados, los bizco
chos de pan no salado o el pan ordinario descortezado.
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fa
bricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de ad
vertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de
un panel deben presentarse muestras con diferencias mnimas para
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a
un entrenamiento consistente en detectar diferencias cada vez meno
res en la calidad del producto mediante una serie adicional de prue
bas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas.
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S S O B R E LO S M E T O D O S D E A N A L IS IS
La elecci n d e l fo rm u la rio a c u m p lim e n ta r p o r-e l ju e z d e b e p e n

sarse c u id a d o sa m e n te . El fo rm u la rio siguiente es vlido p a ra la m a y o
ra de los tip o s d e p ro d u c to s a lim en ticio s:
D e g u sta d o r:...............................................
Prueba No . . ................. ..
............... ..
F e c h a ................................................. ..
Las m uestras que tiene ante Vd. son:
D os de ellas idnticas y la tercera diferente. D espus que las deguste dibuje un crculo en
to rn o a la respuesta correcta.
1.
Puede d etectar alguna diferencia en las m uestras?
SI
NO
^
2.
*
Cul es la m uestra diferente?
3.
Indique brevem ente qu diferencia cree q u e existe
Se
Las m u e stra s tie n e n q u e p resen ta rse al d e g u sta d o r en d o s o casio

nes. Se considera, q u e ex iste u n a d iferen cia significativa e n tre las
m u e stra s p ro b le m a y p a tr n c u an d o el n m ero d e re sp u e sta s c o rre c
tas ex ced e d e c ie rto nivel. El n m ero d e re sp u esta s c o rre c ta s re q u e ri
d a p o r cada serie d e re p re se n ta c io n e s a d eg u star p o r el p ro c e d im ie n to
tria n g u la r se indica en la T ab la XX IX .
C O M PA R A C IO N E S E N T R E M U E S T R A S E M P A R E JA D A S
La p ru e b a tria n g u la r in d ica si ex iste u n a d ifere n cia d istin g u ib le
e n tre d o s p ro d u c to s a lim en tic io s sim ilares. Sin em b arg o , c u a n d o se
tra ta d e d e te rm in a r si u n fa c to r d a d o , ta l co m o la d u re z a , la p e n e tra
ci n o sab o r cid o , h a v ariad o , o si u n p ro d u c to es p re fe rid o a o tro ,
se u tiliz a n p ru eb a s de solo d o s m u estras. E n general las c o m p a ra c io
nes e n tre dos m u e stra s ( d u o -te s tin g ) re q u ie re n m s c o m p ro b a c io
n es q u e las c o m p a ra c io n e s trian g u lares. Se su p o n e q u e en estas p ru e
b as el 5 p o r c ie n to d e lo s ju ic io s son e rr n e o s, p o r lo q u e al m en o s
2 0 ju e c e s tie n e n q u e id e n tific a r u n a p re fe re n c ia en 25 p re se n ta c io
n es de la m u e s tra (ver T ab la X X X ): (En anlisis d e c o n tro l d e calid ad , el
n m ero d e p ru e b a s p u e d e re d u c irse si se p re se n ta n d o s p a re s d e la
m ism a m u estra d istrib u id a s al azar. A los ju e c e s tie n e q u e p reg u n
trsele q u e sealen la p refe re n c ia p rim e ra, la segunda o la no d ife re n
cia en cada p re se n ta c i n . L os re su lta d o s q u e in d iq u e n n o d ifere n cia
tie n e n q u e separarse p o r igual e n tre la p re fe re n c ia p o r cada m u e s tr a /
272
Tabla XXIX
Nmero de respuestas correctas requeridas para un nmero dado
de pruebas triangulares
Nm. de
degusta
ciones
9
10
]i
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
Nmero de respuestas
conectas requerido
para una diferenciacin
significativa
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
10
11
11
12
12
13
13
13
14
14
15
15
16
16
16
17
17
18
18
18
19
19
6
7
7
8
8
9
9
10
10
11
11
12
12
13
13
14
14
14
15
15
16
16
17
17
18
18
19
19
19
20
20
21
21
7
8
8
9
9
10
10
11
12
12
13
13
14
14
15
15
16
16
17
17
18
18
19
19
19
20
20
21
21
22
22
23
23
Nm . de
degusta
dores
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
65
70
75
80
85
90
95
100
300
500
! 000
2 000
Nmero de respuestas
correctas requerido pa
ra una diferenciacin
significativa
p 0,05 p = 0,01 p = 0,001
20
20
21
21
21
22
22
23
23
23
24..
24
25
25
25
26
26
27
27
27
28
30
32
34
35
37
39
41
43
117
188
363
709
22
22
22
23
23
24
24
25
25
25
26
26
27
27
27
28
28
29
29
30
30
32
34
36
38
40
42
44
46
122
194
372
722
24
24
25
25
25
26
26
27
27
28
28
29
29
29
30
30
31
31
32
32
33
35
37
39
41
43
45
47
49
127
202
383
739
Ref. Roessler E. B.; Warren, J Guym on, J. F., Food Res. (1948), 13, 503.
Nota: p nivel de significacin, 1 en 20, 1,000 y 1.000 representaciones.
E n u n p a n el d e 5 0 d e g u stad o re s jsi se q u ie re a lc an z ar u n a resp u esta

significativa los re s u lta d o s tie n e n q u e in d ic ar q u e al m e n o s d o s te rc e
ras p a rte s de los ju e c e s h a n e m itid o su p refe ren c ia p o r u n a m u es
tr a ^
En las p ru e b a s d e c o m p a ra c i n de d o s m u estra s, -estas p u e d e n
m arcarse sim p le m e n te com o p a tr n y p ro b lem a. E ste p ro c e d e r sin
em b arg o p u e d e in flu ir en los ju e c e s q u e est a favor y en co n tra
d e los p ro d u c to s d e la casa . E n el fo rm u la rio a c u m p lim e n ta r d eb e
p ed irse a los ju e c e s q u e in d iq u e n si existe d ifere n cia e n tre las m u es
tras, cul es la m u e stra p refe rid a y p o r q u es p refe rid a . Se re c o m ie n
da n o o b s ta n te usar ta m b i n los sm b o lo s d e sc rito s para las d e g u sta
cio n es trian g u lares.
Al o b je to d e o b te n e r u n a m ed ici n c u a n tita tiv a so b re la p re fe re n
cia. d e u n a d e te rm in a d a m u e stra , se d e b e p re g u n ta r a los d e g u stad o re s
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M E T O D O S D E A N A L ISIS
27 3
q u e in d iq u e cul d e los t rm in o s siguientes se acerca m s a su ju ic io .

M uy agrad ab le
M o d e rad a m en te agradable
L ig eram en te agrad ab le
N i agradable ni d esagradable
L ig eram en te d esag rad ab le
R e la tiv a m e n te desag rad ab le
M uy desag rad ab le
A c o n tin u a c i n cada re su lta d o d e b e p u n tu a rse so b re un a escala
h e d n ic a en d o n d e 7 re p re se n ta el t rm in o m uy a g ra d a b le y el 1
m u y d e sag ra d ab le .
T a n to la m u e stra p a tr n co m o la p ro b le m a tie n e n q u e rec ib ir un a
p u n tu a c i n . La p u n tu a c i n d e la m u e stra p a tr n sirve d e g u a de se
g u rid ad a los m ie m b ro s d el p an el d u ra n te las p ru eb a s seriadas. Se re
c o m ien d a q u e los c a ta d o re s m a rq u e n el n m ero q u e se a p ro x im e m s
a la d e sc rip c i n d e la m u estra . U na til serie d e t rm in o s n u m e ra d o s
es la siguiente:
E x ce le n te
B ueno
S a tisfac to rio
M ediocre
M alo
M arca 5
M arca 4
M arca. 3
M arca 2
M arca 1
T E R M IN O S D E S C R IP T IV O S
A m e n u d o los d e g u sta d o re s tie n e n m u c h a d ific u lta d en e n c o n tra r

la p alab ra e x ac ta p a ra d e scrib ir la m u e stra . E n la T abla X X X I se d an
n u m ero sas d e scrip c io n e s co m u n e s so b re la te x tu ra y el sab o r de los
alim en to s. S era n ecesario o b te n e r u n a g u a m s d ire c ta so b re las d i
fe re n te s p re p a ra c io n e s d e u n p ro d u c to alim en ticio . Segn Szczesniak,
A.S. (/. Fd. S e l , 1963, 4, 28, 3 8 5 -3 8 9 ) la te c n o lo g a u tiliz a d a p o r los
co n su m id o re s p a ra d e sc rib ir los p ro d u c to s alim en tic io s ap arecen con
la frec u en c ia siguiente:
te x tu ra , p o rc e n ta je
sab o r, p o rc e n ta je
co lo r, p o rc e n ta je
fo rm a , p o rc e n ta je
ap arien cia, p o rc e n ta je
a ro m a , p o rc e n ta je
o tro s, p o rc e n ta je
32,1
26,7
16,0
12,5
6,5
2,1
4 ,0
In fo rm a ci n ad ic io n a l sobre la evaluacin d e l p a n el d e c atad o re s

p u e d e e n co n tra rse en H arp er, R ., 1972, T h e H u m a n Senses in A c -
274
tio n , C h urchill, L o n g m an L o n d o n ; A m erine, M .A. e t a l , 1965, Prin

ciples o f S e n so ry E va lu a tio n , A cadem ic Press, N ew Y o r k ; y Y oshikaw a, S, 1 970, J. T e x t. S tu d ie s, 1, 4 3 7 -4 4 2 .
Tabla XXX
Comparaciones entre muestras emparejadas
(Cada degustador prueba dos pares de las mismas dos muestras distribuidas al azar y sin
usar cdigo directivo).
Nmero total d e parejas probadas
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Nivel de elecciones precisas

para una preferencia clara
17
20
23
26
29
32
35
38
41
O
-H .g
o "
. 8 g.
! -sD*<5t t , E J S S S O
<
e
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Ô*<21cw
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Trminos utilizados para describir la textura y el sabor
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N
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275
INFORMACION UTIL
AL ANALISTA
Tabla XXXII
Correspondencias de pesos y medidas
Longitud
1 pulgada
1 pie
1 yarda
= 25, 4 mm
304,8 mm
0,9144 m
1 onza (oz)
=
=
Masa
1 libra (Ib)
1 stone
1 quintal
1 to n
1 gramo
1 kilogramo
partes por milln en peso/peso base
1 microgramo
1 pulgada cuadrada
1 pie cuadrado
28,35 gramos (g)

16 dracmas (peso)
. 437,5 granos (peso)
= 453,59237 g
= 0,4536 kilogramos (kg)
~ 16 onzas
= 256 dracmas (peso) =
7000 granos (peso)
= 6,350 kg
= 50,80 kg
= 1.016 kg = 1,016 tonela
das
= 0,0353 oz = 15,43 gra
nos
- 2,20461b
= miligramos por kilogra
mo
= 1 milln sima parte de
gramo (10'6)
= 645,16 m m 2
= 0,092903 m2
Volumen
1 pulgada cbica
1 pie cbico
1 yarda cbica
1 pie cbico (agua)
=
=
16387,1 m m 3
16,39 cm3
0,028317 m3
0,7646 m3
62,35 Ib
C O N S ID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M E T O D O S D E A N A L ISIS
277
Capacidad
I onza de lquido (fl. oz)
28,41 cm3
0,028 dm 3
0,5683 d m 3
4 2 gills
4,546 dm 3
1,201 US gal
160 fl. oz imperial
0,83267 Imp. gal
3,7854 dm 3
1 decm etro cbico (dm 3)
1 centm etro cbico
(cm 3)
I pinta
1 galn
1 US gal
1 litro (1)
1 mililitro
Energa
1 calora term oqum ica
1 unidad trm ica britnica
1 ft pdl
4,184 J
1,055 kJ
0,042140 J
Energas metabolizables
protena
grasa
carbohidratos
17 K Jg"1
37 KJ g '1
16 K Jg"1
Referencias
1.BSI, The Use o f SI Units 1/1969.
2.Royal Society, M etric Units, Conversion Factors and nom enclature 972.
Tabla XXXIII
Prefijos decimales para unidades de m olida
Prefijo
Sm bolo
pico
amo
micro
mili
centi
deci
deca
hecto
kilo
mega
giga
tera
P
n
M
m
c
d
da
h
k
M
G
T
Factor de multiplicacin
10-12
lo 9
10'6
1 0 '3
102
101
10
102
103
106
109
1012
278
Tabla XXXIV
Unidades base en el sistema SI
Cantidad fsica
Longitud
masa
tiempo
corriente elctrica
temperatura termodinmica
intensidad luminosa
cantidad de sustancia
Unidad
Sm bolo
metro
kilogramo
segundo
amperio
kelvin
candela
mol
m
kg
s
A
K
cd
mol
Tabla XXXV
(lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 12)
Los valores Ar (E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los ma
teriales de origen terrestre y a ciertos elementos artificiales.
Elemento
Peso atmico
Elemento
Peso atmico
Actinio
Aluminio
Americio
Antimonio
Argn
Arsnico
Astatio
Azufre
Bario
Berkelio
Berilio
.Bismuto
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio
Carbono
Cerio
Cesio
Cinc
Circonio
Cloro
Cobalto
Cobre
Criptn
Cromo
Curio
_
26,98154
Dispro sio
Einsteinio
Erbio
Escandio
Estao
Estroncio
Europio
Fermio
Flor
Fsforo
Frando
Gadolinio
Galio
Germanio
Hafno
Helio
Holmio
Hidrgeno
Hierro
Indio
Iodo
Iridio
Iterbio
Itrio
Lantano
Litio
Lutecio
Magnesio
162,50
121,75
39,943
74,9216
32,06
137,34
-
9,01218
208,9804
10,81
79,904
112,40
40,08
-
12,011
140,12
132,9054
65,33
91,22
35,453
58,9332
63,546
83,80
51,996
167,26
44,9559
118,69
87,62
151,96
_
18,99840
30,97376
157,25
69,72
72,59
178,49
4,00260
164,9340
1,0079
55,847
114,82
126,9045
192,22
173,04
88,9059
138,9055
6,941
174,97
24,305
Elem ento
Manganeso
Mendelevio
Mercurio ,
Molibdeno
Neodimio
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Nobelio
Osmio
Oro
Oxgeno
Paladio
Plata
Platino
Plomo
Plutonio
Polonio
Potasio
Praseodimio
Prometeo
Notas:
1.
2.
3.
atmico
Elemento
Peso atmico
54,9380
200,57
95,94
144,24
20,179
237,0482
58,71
92,9064
14,0067
Pro actinio
Radio
Radn
Renio
Rodo
Rubidio
Rutenio
Sumario
Selenio
Silicio
Sodio
Tantalio
Tecnecio
Telurio
Terbio
Talio
Torio
Titanio
Tullo
Tungsteno
Uranio
Vanadio
Xenn
231,0359
226,0254
_
190,2
196,9665
15,9994
106,4
107,868
195,09
207,2
'
___
39,098
140,9077
-
279
186,2*
102,9055
85,467
101,07
150,4
78,96
28,086
22,98977
180,947
127,60
158,9254
204,37
232,0381
47,9
168,9342
183,85
238,029
50,9414
131,30
Tomados del informe de la IUPAC Commission on Atomic Weights,

1971 (Pure Appl. Chem., 1972, 30, 637).
Los valores se consideran exactos hasta 1 3 dgitos decimales segn cier
tos criterios establecidos en el informe de la IUPAC Commission .
Se han om itido notas con detalles adicionales. Por favor, referirse al trabajo
original.
CLASIFICACION DE SOLUCIONES
P ro d u c to s g e la tin o so s
Diluir 100 mi de solucin de cido fosfotngstico al 10 por ciento

con 100 mi de agua destilada y aadir 20 gramos de cloruro sdico
puro a la mezcla.
M asa g rasa/proteica
Mezclar cantidades iguales de ierro cianuro potsico al 10,6 por

ciento y de solucin de acetato de cinc al 21,9 por ciento contenien
do 2 m de cido actico glacial por 100 mi.
S o lu c io n e s azucaradas brutas, leche
P re p ara r a c e ta to de p lo m o n e u tro a sa tu ra c i n .
280
Tabla X X X V I
Logaritmos
10
OOOQ
0043
0086
0128
0170
0212
0253
0294
0334
0374
4 8 12
17 21 25
29 33 37
11
12
13
0414
0792
1139
0453
0828
1173
0492 0531
0864 0899
1206 ' 1239
0569
0934
1271
0607
0969
1303
0645
1004
1335
0682
1038
1367
0719
1072
1399
0755
1106
1430
4 8 11
3 7 10
3 6 10
15 19 23
14 17 21
13 16 19
26 30 34
24 28 31
23 26 29
14
15
16
1461
1761
2041
1492
1790
2068
1523
1818
2095
1553
1847
2122
1584
1875
2148
1614
1903
2175
1644
1931
2201
1673
1959
2227
1703
1987
2253
1732
2014
2279
3 6
3 6
3 5
9
8
8
12 15 18
11 14 17
11 13 16
21 24 27
20 22 25
18 21 24
17
.18
19
2304
2553
2788
2330
2577
2810
2355
2601
2833
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5
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Tabla XXXVI (continuacin)
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Tabla XXXVII
Antilagaritmos
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C O N SID E R A C IO N E S G E N E R A L E S SO B R E LO S M ETO DOS D E A N A L ISIS
Tabla XXXVII ( c o n ti n u a c i n )
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5346
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5236
5385
5483
1 2 4
1 2 4
1 3 4
5 6 7
5 6 7
5 6 8
8 10 11
10 11
9 10 11
5585
5715
5848
5598
5728
5861
5610
5741
5875
1 3 4
1 3 4
1 3 4
5 6
5 7
5 7
8
8
8
9 10 12
9 10 12
9 11 12
5970
6109
6252
5984
6124
6266
5998
6138
6281
6012
6152
6295
1 3 4
1 3 4
1 3 4
5 7 8
6 7 8
6 7 S
10 11 12
13
10 11 13
6383
6397
6412
6427
6442
1 3 4
10 12 13
6516
6668
6823
6531
6683
6839
6546
6699
6855
6561
6714
6871
6577
6730
6887
6592
6745
6902
2 3 5
2 3 5
2 3 5
6
6
6
8 9
# 9
S 9
11 12 14
11 12 14
11 13 14
6966
7129
7295
6982
7145
7311
6998
7161
7328
7015
7178
7345
7031
7194
7362
7047
7211
7379
7063
7228
7396
2 3 5
2 3 5
2 3 5
6
?
7
8 10
8 19
8 10
11 13 15
12 13 15
12 13 15
7447
7621
7798
7464
7638
7816
7482
7656
7834
7499
7674
7852
7516
7691
7870
7534
7709
7889
7551
7727
7907
7568
7745
7925
2 3 5
2 4 5
2 4 5
7 9 10
7 9 11
7 9 11
12 14 16
12 14 16
13 14 16
7962
7980
7998
8017
8035
8054
8072
8091
8110
2 4
9 11
13 15 17
8147
8337
8531
8166
8356
8551
8185
8375
8570
8204
8395
8590
8222
8414
8610
8241
433
8630
8260
8453
8650
8279
8472
8670
9299
8492
8690
2 4
2 4
2 4
6
6
6
8 9 11
8 10 12
8 10 12
13 15 17
14 15 17
14 16 13
8710
8913
9120
8730
8933
91.41
8750
8954
9162
8770
8974
9183
8790
8995
9204
8810
9016
9226
8831
9036
9247
8851
9057
9268
8872
9078
9290
8892
9099
9311
2 4
2 4
2 4
6
6
6
8 10 12
8 10 12
8 11 13
14 16 18
15 17 19
15 17 19
9333
9550
9772
9354
9572
9795
9376
9594
9817
9397
9616
984
94! 9
9638
9863
9441
9661
9886
9462
9683
9908
9484
9705
9931
9506
9727
9954
9528
9750
9977
2 4 7
2 4 7
2 5 7
9 11 13
9 11 13
9 11 14
15 17 20
16 18 20
16 18 20
1 2
5
$
8
i
8 9
8 9
9 1
9 11
10 11
283
IN D IC E ALFABETICO
Abreviaturas, 234
Absorciometra, 257
Aceites de cocinado, 191
comestibles, 14
esenciales, 15
y grasas, 15
voltiles, 63
Aceite mineral, 63
de almendra, 13
cacahuete, 13, 181
cereales, 13
colza, 14
girasol, 181
oliva, 15
palma, 181
ssamo, 16
soja, 16, 181
Acidez, 64
Acido actico, 65, 66
ascrbico, 67
benzoico, 68
ctrico, 65
fumar ico, 70
lctico, 65
oleico, 65
tartrico, 65
Acidos grasos, 144
libres, 69
voltiles, 165
Actividad enzimtica, 70
peroxidasa, 71
Aflatoxina, 71
Agar, 155, 163
Agar-Agar, 16
Agua, 191
aadida, 72
Albmina bruta, 180
de huevo, 163
Alcalinidad de la ceniza, 73
Alcaravea, 17
Aldehidos, 74
Alimentos congelados, 61
duros, 61
ricos en grasa, 61
slidos, 61
Almidn, 17, 74-76, 89
Aminocidos, 76
Anlisis colorimtrico, 257-261
Antilogaritmos, 282
Antioxidantes, 77-79
Arroz, 17
Arrurrz, 18
Arsnico, 80
Azcar crudo, 18
invertido, 119-120, 257
de la miel, 81
refinado, 18
de repostera, 18
soluciones de, 106
Azufre, 81
Bases voltiles totales, 82
Bebidas, 19
no alcohlicas, 19
Benzoato sdico, 83
Betanina, 188
Cacao, 19
Cadmio, 83-85
Caf, 20
instantneo, 20
Cafena, 85
Calcio, 86-88
Canela, 21
Canelones, 21
Capacidad de extrusin, 88
Carbohidratos, 132
deteccin de, 88
determ inacin de azcar, 89-92
Cardamomo, 21
Carne, 21, 83
de cerdo, 125, 126
curada, 22
enlatada, 22, 84
magra, 125-126
de pollo, 23, 125
v a c u n o ,191,125, 126
Cebada, 196
Cebollas, 23
desecadas, 23
Ceniza, 93, 215
insoluble en cido, 93
IN D IC E A L F A B E T IC O
solubles en agua, 94
tratada con sulfrico, 94
Cereales para desayuno, 23
Championes, 24, 83
Chocolate, 24, 231
Cidronela, 94
Cilantro, 24
Cinc, 95
Clavo desecado, 24
Cobre, 97
Codificacin, 269-270
Colgeno, 98
Col fermentada, 25
Cola de pescado, 25
Colesterol, 99
Colorantes, 102-ljMColorim etraT2^7-261
Color, 2 5 8,108
examen del, 100
identificacin de los colorantes de
los alimentos, 101-105
medida del, 106-108, 262
presencia del, 109
Componentes grasos, 109
slidos de 1a yema del huevo, 110
Composicin en aceites esenciales, 110
englicridos, 111
Compresibilidad, 222
Condimentos, 25, 132
Conservadores, 112
Conserva de picadillo de frutas, 25
Contaje de partculas oscuras, 113
Contenido crnico, 125
escurrido, 126
en alcohol, 113
azcar, 114-116
azcares reductores, 116-124
frutas de las naranjadas, 127
gelatina, 127
humedad, 128-132
patata, 132
pescado, 132
Corned beef enlatado, 191
Correspondencia de pesos y medidas, 276277
Creatinina to tal, 132
Creatina, 133
Crema, 26
trtara, 133
Crom atografa, 245
ascendente, 245
en capa fina, 247
columna, 248
descendente, 246
de gases, 249-253
285
en papel, 245-247
Cuajada, 134
al limn, 26
Curva de titulacin, 134
C urry en polvo, 26
Decoloracin de la carne, 135
Densidad, 137, 184
final de los jarabes, 138
Desecadores, 236
Determinacin de cenizas, 242
hum edad, 241
nitrgeno, 243
grasa, 244
Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 121, 257
Diglicridos, 110
Dixido de azufre, 139
carbono utilizable y total, 140
Dulces, 100
Elasticidad, 222
Embutidos, 27
Encurtidos, 27, 224
Enranciamientos, 141
Errores de anlisis, 231
Esencia de lim n, 28
naranja, 28
Espaguetis, 28
Especias, 29
mezcladas, 29
Espectrofotom etra, 262
de llama o ab sorcin atmica, 264
masas, 265
Estabilidad, 141
Esteres, 141, 144
Esterificacin, grado de, 191
Esterles, 110
Estructura del producto, 142
Etanol, 115
E xactitud, 234
Examen de cidos grados, 142-144
espectrofotom trico, 145
organolptico, 145
Extensgrafo de Brabender, 146
E xtractos de carne, 29
Extracto acuoso, 146
alcohlico, 147
etreo, 147
de vainilla (impurezas), 147
Factores de diversos cidos, 65
Faxingrafo de Brabender, 148
Fenoles, 148
Fibra bruta, 149
Filtros espectrales Ilford, 259
286
FIRA tjey testcr , 15 5 ,1 5 6 , 203

Fish Cakes , 49
Fosfatos, 150
Fosfato alcohlico, 149
Fosfolipidos, 151
Fsforo, 1 5 -1 5 3 ,161
Fraccin insaponificable, 153
Frutas, 6 1 ,1 3 8 ,1 8 3 ,2 1 2 -2 1 3
azucaradas, 29
blandas, 30
congeladas, 30
desecadas, 30
duras, 31
enlatadas, 31
troceadas, 231
Fructosa, ,89, 257
Galactosa, 89
Gelatina, 31, 127, 1 6 3 ,1 7 9 ,1 9 5
Gliadina, 153
Glucosa, 89
G luten (bruto), 154
Glutenina, 154
G om a arbiga, 163
de tragacanto, 163
Grado de esterificacin, 191
pardeam iento, 155
resistencia, 155
Grados Balling, 185
Beaum, 1 8 5,186
Brix, 138,185
Grasa, 156-160
Harina, 191
de cebada, 3 2 ,1 9 6
m az, 32
repostera, 32
soja, 33
trigo, 33, 195, 196, 175
Helados, 33
Hidroxiprolina, 34, 9 8 ,1 6 0
Hierbabuena, 34
Hierbas, 83
desecadas, 34,1 9 1
Hinojo, 34
Hoja de laurel, 35
Huesos, 35, 98
Huevo en polvo, 3 5 ,1 6 1
albmina de, 163
congelado, 179,195
Humedad relativa en equilibrio, 161
Identificacin de gomas, 162
protenas, 163
Impurezas creas, 164
Indicadores, 239, 240

Indices de, 164-167
Kirschner, 166,167
perxidos, 164
Polenske, 166,167
refraccin, 165, 213, 254
Reichert, 166, 167
saponificacin, 169
y o d o ,164
Jabones, 169
Jalea en tabletas, 35
Jarabe de azcar, 36
invertido, 36
dorado, 37
de glucosa, 37, 177
Judias enlatadas, 37
Karl Fisher, m todo de, 131
Lactosa, 89, 170, 215, 257
anhidra, 122
hidratada, 122
Leche, 38,1 9 1
condensada edulcorada, 38
evaporada, 38
en polvo, 39
Lecitina comercial, 39
Legumbres en escabeche, 39
Levadura en polvo, 39
Levutosa, 121,170
Ley de Beer-Lambert, 260, 261
Logaritmos, 280-281
Luff Schoorl, m todo de, 118-124
Macarrones, 40
Magnesio, 171
Maltosa, 8 9 ,9 0 ,9 2 , 123, 257
anhidra, 123
hidratada, 123
M altotriosa, 90, 92
M altotetraosa, 91, 92
Maosa, 89
Manteca, 181
de cacao, 40
cerdo, 40
coco, presencia de, 149
Mantequilla, 40, 191
Mariscos, 171, 191
Margarina, 191
Material de relleno, 172
Materia slida, contenido en, 172
Mayonesa ligera, 41
Medidores elctricos de hum edad, 242
Melazas, 42
M ercurio, 173-175
Mermeladas, 4 2 ,6 5 ,
(de naranjas amargas), 42
Metamioglobina, 137
Mtodos preparativos, 61
Microscopa, 175-177
Miel, 43
adulteraciones, 177
Mioglobina, 137
Monoglicridos, 4 3 ,1 1 0 , 144
Mostaza, 44
preparada, 44
Muestras emparejadas, comparaciones entre,
271
Naranjadas, 44
Natillas, en polvo, 45
Nitritos, 177
Nitrgeno, 178
no proteico, 179
soluble en agua, 180
Nitro som bglobina, 137
Nivel de oxidacin, 180
oximioglobina, 180
Nueces, 45
P a n ,4 5 ,1 2 5 ,1 9 1
Pardeam iento, grado de, 155
Pasta, 45
Pastas de pescado, 46, 100
Patatas, 46
fritas crujientes, 46
Papel de filtro W hatman, 237
Pectina, 181
Prdida de coccin, 182
Pesadas, 236
Pescado, 47, 175, 191
enlatado, 47, 83, 175, 191
Peso cocido, 201
escurrido. 182
especfico, 115, 184-186
neto, 187
Pesos atmicos, 178-179
pH, 187
Picn m etro, 184
Pigmento, 188
Pimienta, 47
hngara, 48
Pimiento, 48
Plomo, 189-191
Polarim etra, 256
Polarografa, 266
Poliuronia total, 192
Postre de gelatina, 48
Potasio, 192-194
28 7
Prefijos decimales, 277

Prensa de cizalla K ram er , 233
Productos crnicos, 4 9 ,1 0 0 , 201
enlatados, 61
de repostera, 50
la soja, 195
Protena, 195, 215
de la leche, 179,195
en general, 1.75, 195
de patata, 132
pescado, 132
trigo* 163
Prueba Back extrusin , 220
de cizalla de Warner Bratzller , 225
degustacin, 269
la fritura, 196
K reisK err, 141
penetracin Magness Taylor ,
224
del yunque de compresin, 221
Pudn de leche, 50, 231
Punto de ascenso, 197
fusin, 197
incipiente, 197
Pur de tom ate, 50
Queso, 5 1 ,1 9 1 , 231
Quinina, 197
Reflectancia, 135
R efractom etra, 254-256
Refractm etro de Abb, 1 2 9 ,1 6 5 , 254
Relacin n itrato/nitrito, 198-201
peso cocido/prdida de coccin, 201
Relajacin a la presin, 202
Remolacha, 188, 224
guisada, 51
Resistencia Bloom, 203
de la gelatina, 203
Resonancia magntica nuclear, 266
Rotacin especfica, 257
ptica, 206
Sacarina, 204
Sacarosa, 89, 129, 257, 206
Sal, 51, 207-209
Salmueras, 51
Salsa, 51
de m enta, 52
rbano picante, 52
Salvia, 53
Sandwich spread , 53
S e b o ,54
en rama, 232, 233
Separacin a contracorriente, 267
288
Sodio, 209
Slidos insolubles, 210, 211, 212
no grasos de la leehe, 215
secos, 216
solubles, 210, 211-215
en agua, 10
totales, 129, 216
Solubilidad, 216
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji, 164
Soluciones de azcar, 06
patrones, 239
saturadas, 162
Sopas, 54
Sopa desecada, 54
Sulfitos, deteccin de, 217
Sulfuras, 217
Sustancias solubles en acetona, 218
Tamao medio, 218
Tanino, 219
T, 55, 191
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226
medida de la, 267
Texturmetro Instron, 220-226

Tiempo de retencin, 250
Toma de muestras, 231
Tomillo desecado, 55
Triglicridos, 110
Trigo, 196
Unidades base en el sistema SI , 278
Vainilla, 56
Valores tristimulus, 262
Verduras, 61, 183,191
congeladas, 56, 191
deshidratadas, 56
enlatadas, 57, 100,191
Vinagre, 57
Visceras, 125
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
relativo, 250
Y o d o ,226
Zumos de frutas, 58
enlatadas, 191

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Cmo usar el libro

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO

Tcnicas instrumentales y pticas

Informacin til al analista

Factores de diversos cidos para soluciones 0,1 M

El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido au

Los analistas, en general, son m u y propensos a padecer la enfer

Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los m

COMO USAR EL LIBRO

Anlisis de un p roducto alimenticio

Indice de los mtodos de anlisis

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

como sea suministrada (AA)

INDICE DE LOS METODOS D E ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE D E LOS METODOS DE ANALISIS

Color, medida del

INDICE D E LOS METODOS DE ANALISIS

Acidos grasos libres

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

pH (solucin al 2 por ciento)

NDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS D E ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

A NA LISIS D I- A LIM HNTO S

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE D E LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS D E ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Color, medida del

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE D E LOS METODOS DE ANALISIS

Acidez voltil, expre

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Acidez voltil, expresada

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Peso neto (si es aplicable)

INDICE DE LOS METODOS DE ANLISIS

3. dejar en reposo durante 30 minutos.

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

1. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.

1. Tomar 100 mi de muestra lquida o 10 g de muestra slida. Co

Fig. 1. Aparato para

5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que

1. Porcentaje de aceites voltiles =

Referencia del mtodo: Cocking and Middleton, /.

Los factores de los cidos se indican en la Tabla L

como cido ctrico

F a c to re s d e d iv erso s cid o s p ara so lu cio n es 0,1 M.

ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cam

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