RIFAMPICINA

Rifampicinum

C43H58N4O12

822.94 g/mol

07719
13292-46-1

Acetato de (12Z,14E,24E)-(2S,16S,17S,18R,19R,20R,21S,22R,23S)-5,6,9,17,19-penta-hidroxi-23metoxi-2,4,12,16,18,20,22-heptametil-8-[N-(4-metil-1-piperazinil)-formimidol]-1,11-dioxo-2,7[epxi(1,11,13-pentadecatrieno)imino-1,2-dihidronafto-[2,1-b]21-furanilo.

Contm, no mnimo, 97% e, no mximo, 102% da quantidade declarada de C48H58N4O12.

DESCRIO
Caractersticas fsicas. P cristalino, de cor castanho-avermelhada a vermelho-acastanhada.
Solubilidade. Pouco solvel na gua, solvel em metanol, pouco solvel na acetona e no lcool.

IDENTIFICAO
A.O espectro de absoro no infravermelho (V.2.14) da amostra previamente dessecada, dispersa
em pasta base de parafina lquida, apresenta mximos de absoro nos mesmos comprimentos de
onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de rifampicina SQR,
preparado de maneira idntica.

B.O espectro de absoro no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 220 nm a 500 nm, da soluo
amostra obtida no Doseamento, exibe mximos em 237 nm, 254 nm, 334 nm e 475 nm. A razo
entre as absorvncias determinadas em 334 nm e em 475 nm cerca de 1,75.
C.Suspender cerca de 25 mg da amostra em 25 ml de gua purificada. Agitar durante 5 minutos e
filtrar. A 5 ml do filtrado juntar 1 ml de soluo de persulfato de amnio a 100 g/l em soluo de
tampo fosfato pH 7,4 e agitar durante alguns minutos. A soluo vira amarelo-alaranjada para
vermelho-violeta, sem formao de precipitado.

ENSAIOS DE PUREZA
pH (V.2.19). 4,5 a 6,5. Determinar em 1,0 g/l da suspenso da amostra em gua isenta de
dixido de carbono.
Substncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia Lquida de alta
eficincia (V.2.17.4). Utilizar cromatgrafo provido de detector ultravioleta a 254 nm; coluna de
100 mm de comprimento e 4,6 mm de dimetro interno, empacotada com slica-gel quimicamente
ligada a grupo octilsilano (5 m); fluxo da fase mvel de 1,5 ml/min.
Soluo Tampo Fosfato: Dissolver 136,1 g de fosfato de potssio monobsico em cerca de 500
ml de gua, adicionar 6,3 ml de cido fosfrico, diluir com gua para 1000 ml, e homogeneizar.
Fase mvel: Preparar mistura de gua, acetonitrila, tampo fosfato, cido ctrico 1,0M, e
perclorato de sdio 0,5M (510:350:100:20:20), filtrar em filtro de membrana 0,7m ou menos, e
degaseificar. Fazer ajustes se necessrio.
Mistura de solventes: Preparar mistura de gua, acetonitrila, fosfato de potssio dibsico 1,0M,
fosfato de potssio monobsico 1,0M, e cido ctrico 1,0M (640:250:77:23:10).
Soluo de resoluo: Dissolver quantidade previamente pesada de rifampicina SQR e
rifampicina quinona SQR em acetonitrila para obter uma soluo contendo cerca de 0,1 mg/ml.
Transferir 1,0 ml desta soluo para um balo volumtrico de 10 ml, diluir com a mistura de
solventes, completar o volume e homogeneizar.
Soluo estoque: Transferir cerca de 200 mg de rifampicina para um balo volumtrico de 100
ml, dissolver com acetonitrila, diluir e completar o volume. Sonificar por cerca de 30 segundos, se
necessrio, para garantir completa dissoluo. Usar esta soluo num perodo mximo de 2 horas.
Soluo amostra: Transferir 10 ml da soluo estoque para um balo volumtrico de 50ml ,
diluir com o solvente para o volume, e homogeneizar. Preparar esta soluo imediatamente antes da
utilizao.
Preparao da amostra diluda: Transferir 10 ml da soluo estoque para um balo volumtrico
de 100 ml, diluir com acetonitrila, completar o volume e homogeneizar. Transferir 5 ml desta

soluo para um balo volumtrico de 50 ml, diluir com acetonitrila, completar o volume e
homogeneizar. Preparar esta diluio final imediatamente antes da utilizao.
Procedimento: Injetar cerca de 50 l da soluo amostra e da soluo amostra diluda, registrar
os cromatogramas e medir as reas dos picos. Calcular a percentagem de cada substncia
relacionada pela frmula:
rTi/(rD+ 0,01rTi)
em que rTi a rea do pico de cada substncia relacionada no cromatograma obtido na
preparao da amostra, rD a rea do pico da rifampicina no cromatograma obtido da soluo da
amostra diluda, e rTi a soma das reas de todos os picos das substncias relacionadas obtidas no
cromatogramas da soluo amostra: no mais que 1,5% de rifampicina quinona encontrada, no
mais que 1% de qualquer outra substncia relacionada encontrada, e um total de no mais que
3,5% do total das substncias relacionadas individuais, alm da rifampicina quinona, tendo um
tempo de reteno acima de 3 em relao ao tempo de reteno da rifampicina encontrado.
Metais pesados (V.3.2.3). Proceder conforme descrito no Mtodo II. Determinar em 1 g da
amostra. No mximo 0,002% (20 ppm).
Perda por dessecao (V.2.9): Determinar em 1 g da amostra, em estufa a 80 C, a uma presso
mxima de 670 Pa, por 4 horas. No mximo 1,0%.
Cinzas sulfatadas (V.2.10): Determinar em 2 g da amostra. No mximo 0,1%.

DOSEAMENTO
Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absoro no ultravioleta (V.2.14).
Dissolver 0,1 g da amostra em metanol e completar 100,0 ml com o mesmo solvente. Diluir 2 ml da
soluo para 100,0 ml com soluo tampo de fosfato pH 7,4 R. Determinar a absorvncia no
mximo em 475 nm, usando como lquido de compensao a soluo tampo fosfato pH
7,4.Calcular o teor em C43H58N4O12 tomando 187 como valor da absorvncia especfica.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e a uma temperatura mxima de 25 C.

ROTULAGEM

Observar a legislao vigente.

CLASSE TEREPUTICA
Antibacteriano; tuberculosttico.

XII.2 REAGENTES E SOLUES REAGENTES

Acetonitrila
CAS 75-05-8
Sinonmia- cianeto de metil, etanonitrilo
Frmula e massa molecular CH3CN 41,05
Descrio lquido, incolor, odor prprio.
Caractersticas- solvel em gua, acetona e metanol.
cido fosfrico
CAS- 7664-38-2
Sinonmia- cido fosfrico concentrado
Frmula e massa molecular- H3PO4 - 98,0
Descrio- lquido xaroposo, lmpido, incolor, corrosivo.
Caractersticas - miscvel com a gua e o lcool. Conservado a baixa temperatura pode solidificar,
dando uma massa de cristais incolores que no fundem abaixo de 28C.
Densidade relativa - cerca de 1,7.
cido ctrico
Sinonmia- cido ctrico mono-hidratado
Frmula e massa molecular- C6H8O7,H2O - 210,1
Descrio - p cristalino branco, cristais incolores ou grnulos, eflorescentes.
Caractersticas: muito solvel na gua, facilmente solvel no lcool.
Chumbo
CAS- 1335-32-6
Sinonmia- acetato de chumbo
Frmula e massa molecular- PbO2 - 239,2
Descrio- p castanho escuro, libertando oxignio por aquecimento.
Caractersticas fsicas- Praticamente insolvel na gua. Solvel no cido clordrico com libertao
de cloro, solvel no cido ntrico diludo em presena de perxido de hidrognio, de cido oxlico
ou de outras substncias redutoras, solvel a quente nas solues concentradas dos hidrxidos
alcalinos.
Dixido de carbono
CAS - 124-38-9

Sinonmia dixido de carbono slido

Frmula e massa molecular- CO2 44,01
Descrio slido branco.
Fosfato monopotssico
CAS 7778-77-0
Sinonmia fosfato de potssio monobsico, fosfato dicido de potssio
Frmula e massa molecular KH2PO4
Descrio slido, p branco
Fosfato dipotssico
CAS 7758-11-4
Sinonmia Hidrogenofosfato dipotssico.
Frmula e massa molecular K2HPO4 - 174,18
Descrio p cristalino branco, higroscpico. Muito solvel na gua, pouco solvel no lcool.
Conservao- em recipiente estanque.
Metanol
Sinonmia - lcool metlico
Frmula e massa molecular - CH4O - 32,04
Descrio lquido lmpido, incolor, inflamvel.
Caractersticas fsicas - miscvel com a gua e com o lcool.
Parafina lquida
Sinonmia leo de vaselina
Descrio - lquido oleoso, incolor, transparente, no apresentando fluorescncia luz do dia.
Caractersticas - Praticamente insolvel na gua, pouco solvel no lcool e miscvel nos
hidrocarbonetos.
Perclorato de sdio
CAS- 7601-89-0
Sinonmia- Perclorato de sdio mono-hidratado.
Frmula e massa molecular- NaClO4,H2O - 140,5
Descrio- cristais brancos, deliquescentes.
Caractersticas- muito solvel na gua.
Persulfato de amnio
Sinonmia- peroxidissulfato de amnio, cido peroxidissulfrico, sal de diamnio.
Frmula e massa molecular (NH4)S2O8 228,20
Descrio - p cristalino ou cristais granulosos brancos, inodoro.
Caracterstica- solvel em gua a 20 C
XII.4. TAMPO

Tampo fosfato pH 7,4

Especificao: A 393,4 ml de hidrxido de sdio 0,1 M junte 250,0 ml de soluo de fosfato
monopotssico 0,2 M.