UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

UNIDAD ACADEMICA E CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA
Tecnologa Orgnica III
Nombre: Johanna Saavedra
Curso: Sptimo Semestre
Fecha: 18 de Junio del 2016
Docente: ing. Oscar Reyes
PRUEBA DE AGUA POR LE MTODO DE KARL FISCHER ASTM D6304
RESUMEN DEL MTODO
Una alcuota se inyecta en el recipiente de valoracin de un aparato de Karl Fischer
coulomtrica en el que se genera yodo para la reaccin de Karl Fisher coulomtricamente
en el nodo. Cuando toda el agua ha sido valorada, el exceso de yodo es detectado por un
detector de punto final electromtrico y la titulacin se termina. Sobre la base de la
estequiometra de la reaccin, 1 mol de yodo reacciona con 1 mol de agua; Por lo tanto, la
cantidad de agua es proporcional a la corriente total integrada de acuerdo con la ley de
Faraday.
2.
La inyeccin de la muestra puede hacerse ya sea por masa o volumen.
3. Las muestras viscosas se pueden analizar mediante el uso de un accesorio de vaporizador de agua que se calienta la
muestra en la cmara de evaporacin, y el agua vaporizada se realiza en la clula de valoracin Karl Fischer por un gas
portador inerte seco.
1.

Preparacin del Aparato

1. Siga las instrucciones del fabricante para la preparacin y el funcionamiento del aparato de titulacin.
2. Sellar todas las uniones y conexiones al recipiente para evitar que la humedad del aire que entra en el aparato.
3. Aadir la solucin de nodo Karl Fischer para el compartimiento del nodo (exterior), aadir la solucin al nivel
recomendado por el fabricante.
4. Aadir la solucin de ctodo Karl Fischer al compartimiento catdico (interior). Aadir la solucin a un nivel de 2 a
3 mm por debajo del nivel de la solucin en el compartimiento andico.
5. Encienda el aparato e iniciar el agitador magntico durante una accin de agitacin suave. Permitir que la humedad
residual en el recipiente de valoracin que se valora hasta que se alcanza el punto final. No contine ms all de
esta etapa hasta que la corriente de fondo (o velocidad de valoracin de fondo) es constante y menor que el mximo
recomendado por el fabricante del instrumento.
TABLA 1 Tamao de la muestra de prueba Basado en espera un contenido de agua
Esperado concentracin de agua
10 a 100 mg / kg o mg / ml
10 a 500 mg / kg o mg / ml
0,02 a 0,1%
0,1 a 0,5%
0,5 a 2,5%

Tamao de la muestra (ml)

3.0
2.0
1.0
0,5
0.25

Graduada g Agua
30-300
200-1000
200-1000
500-2500
1250 a 6250

Reactivos y materiales
1. La pureza de los productos qumicos, se puede utilizar en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, todos
los reactivos deben ajustarse a las especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical
Society, cuando dichas especificaciones estn disponibles. Utilizar otros grados, siempre que el reactivo es de pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.
2. Pureza del agua a menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entiende que significa agua reactiva tal
como lo definen los tipos II de la norma ASTM 1193.
3. xileno, grado reactivo, a menos de 100 a 200 mg / kg de agua, se sec sobre un tamiz molecular (Warning inflamable.
Vapor daino).
4. Reactivo de Karl Fischer, reactivos disponibles comercialmente estndar para culombiomtricas valoraciones de Karl
Fischer.

4.1 nodo Solution-Mix seis partes de solucin de nodo Karl Fischer comercial con cuatro partes de xileno de grado
reactivo en base a volumen. Se utilizar la solucin de nodo Karl Fischer recin hecho. Otras proporciones de solucin de
nodo y el xileno se pueden usar y se determin por un reactivo en particular, aparatos, y se ensayaron de la muestra.
Algunas muestras pueden no requerir ningn xileno, mientras que otros requerirn el efecto disolvente del xileno
(Advertencia-inflamable, txico si se inhala, ingiere o ab- sorbido a travs de la piel).
NOTA 1-tolueno puede ser utilizada en lugar de xileno. Sin embargo, los datos de precisin en la Seccin 17 se obtuvieron utilizando xileno.

4.2 Solucin de ctodo-Uso estndar capaz de ctodo solucin comercialmente disponible de Karl Fischer. Recientemente
solucin preparada se utilizar (Advertencia-inflamable, puede ser fatal si se inhala, ingiere o se absorbe por la piel. Posible
riesgo de cncer).
4.3 Si la muestra a analizar contiene cetona, utilizan reactivos comercialmente disponibles que han sido especialmente
modificadas para uso con cetonas.
Nota 2. Algunos laboratorios aaden la cetona suprimir reactivo como parte de su procedimiento analtico estndar ya que muchas veces el laboratorio
no sabe si la muestra contiene cetona.

5. Hexano, grado reactivo, a menos de 100 a 200 mg / kg de agua (Advertencia-inflamable. El vapor es daino). Se sec
sobre tamiz molecular.
6. Aceite-Tambin blanco mineral llamado aceite de parafina o aceite mineral. Grado reactivo.
7. Tamiz Molecular 5A-8 al 12 de malla.
Procedimiento A (en masa)
1. Aadir disolventes recin hechas a los compartimientos andicos y catdicos del recipiente de valoracin y llevar el
disolvente al punto final.
2. Aadir la muestra de prueba de productos de petrleo al recipiente de titracin mediante el mtodo siguiente:
A partir de una jeringa limpia y seca de la capacidad adecuada, Retirar y desechar a perder por lo menos tres porciones de la
muestra. Inmediatamente retirar una porcin adicional de la muestra, limpiar la aguja con un pauelo de papel, y pesar la
jeringa y el contenido de la 0,1 mg ms prximo. Insertar la aguja a travs del septo orificio de entrada, iniciar la
valoracin, y con la punta de la aguja justo debajo de la superficie del lquido, inyectar la muestra de ensayo. Retirar la
jeringa, limpie con un pauelo de papel, y se vuelve a pesar la jeringa a la aproximacin de 0,1 mg. Una vez alcanzado el
punto final, registrar los microgramos de agua tituladas.
Nota-Si la concentracin de agua en la muestra es totalmente desconocida, es conveniente empezar con una pequea porcin de prueba de la muestra
para evitar el tiempo de valoracin excesiva y el agotamiento de los reactivos. Adems ajuste del tamao alcuota puede entonces hacerse como sea
necesario.

3. El instrumento muestra mensajes de error que indican directa o indirectamente sustitucin de los electrolitos-consulte el
manual de funcionamiento del instrumento.
4. El resultado de una inyeccin de 10 ul de agua se encuentra fuera de 10 000 +- 200 g.
5. Limpiar a fondo el compartimiento de nodo y el ctodo con xileno si el buque se contamina con el producto. Nunca use
acetona o cetonas similares. Obstruccin de la frita de separar las secciones del buque perjudican el funcionamiento del
instrumento.
6. Para los productos demasiado viscosos para sacar en una jeringa, aadir la muestra a una botella limpia, seca y se pesa la
botella y el producto. Transferir rpidamente la cantidad requerida de muestra al recipiente de valoracin por medios
adecuados, tales como con un cuentagotas. Volver a pesar de la botella.
Significado y uso
- Importante en la fabricacin, compra, venta o transferencia de dichos productos derivados del petrleo a ayudar en la
prediccin de calidad y rendimiento de sus caractersticas.
- Para los aceites lubricantes, la presencia de humedad podra conducir a la corrosin prematura y el desgaste, un
incremento en la carga de los residuos lo que resulta en la disminucin de la lubricacin y el taponamiento prematuro de
filtros, una impedancia en el efecto de los aditivos , y no deseable apoyo del crecimiento de bacterias perjudiciales .
rea de aplicacin:

Lquid
o

Industria qumica: alcoholes, teres, steres, alquenos, bencenos, aminas, solventes

orgnicos,
fenoles y otros productos orgnicos aplicables al mtodo de Karl Fischer para la
determinacin
Petrleo e industria de energa: Aceite del aislamiento, aceite del transformador, aceite
de la turbina, etc.
Industria farmacutica: materiales de la medicina
Campo del pesticida: emulsor
La otra industria: electrlito de la batera de litio

Slido

Varia sal mineral, cido ctrico, explosivos, parafina y otros slidos con buena
solubilidad

Gas

Gas natural, gas licuefecho, Fren, butadieno, clorometano, etc.

Caractersticas
1. Equipado de Itanium de gran alcance y de la CPU doble; ventajas de la conversin directa del A/D de los datos del
electrodo de la prueba.
2. Equipado de la exhibicin del LCD del tacto del color de 7 pulgadas en ingls. El determinador tiene funcin del aviso de
la falta el reactivo, conveniente prolongar el tiempo de servicio del reactivo
3. El sistema totalmente cerrado de la titulacin evita tacto directo entre la gente y el agente, as como influencia de la
humedad ambiental.
4. La cscara externa se hace de la placa de acero en fro de alta calidad con la superficie rociada electrosttica,
anticorrosin y fcil limpiar
5. el Auto-control y la remuneracin de la corriente elctrica va MCU contribuye al equilibrio rpido del reactivo
6. la corriente de la electrlisis del Auto-control dentro de 430mA asegura alta sensibilidad y ayuna analizando velocidad
7. Instalado previamente con cubature (3 pedazos incluyendo de frmula), el clculo estadstico (clculo medio incluyendo,
clculo de la desviacin estndar y ndice de clculo del cambio) y la aritmtica elemental, con las ventajas del auto-anlisis
y del clculo
8. La determinadora prueba automticamente la muestra, analiza y exhibe resultados y calcula el valor medio de varias
veces de la prueba
9. La capacidad infinita del almacenaje de los resultados es conveniente consultar datos de prueba de la historia siempre que
sea necesario
10. Calcular e imprimir automticamente debajo de contenido: nmero del ug/PPM/porcentaje/mg/l/muestra/fecha del
experimentador/de prueba, etc.
11 La direccin de la red est disponible va la conexin con comunicaciones del ordenador porttil y del microordenador a
travs del interfaz USB o RS232
12. La operacin va la exhibicin multilingue est disponible. Los programas del determinador se pueden aumentar si por
consiguiente si se revisa el estndar nacional relacionado.
Web grafa:
http://es.made-in-china.com/co_cnfilter8/product_ASTM-D6304-Karl-Fischer-Moisture-ContentAnalysis-Equipment-TP-2100-_egoyuensg.html
http://www.pentasflora.com/wp-content/uploads/2014/02/D6304.pdf

________________________
Johanna Saavedra

DIAGRAMA DE FLUJO ASTM 6304

Aadir disolventes recin

hechas a los compartimientos

andicos y catdicos

Una alcuota se inyecta en el

recipiente de valoracin de un
aparato de Karl Fischer
coulomtrica en el que se genera
yodo para la reaccin de Karl Fisher

La inyeccin de la
muestra puede hacerse
ya sea por masa o
volumen.

El resultado de una
inyeccin de 10 l de
agua se encuentra
fuera de 10 000 6 200
g.

Limpiar a fondo el
compartimiento de nodo
y el ctodo con xileno si el
buque se contamina con
el producto.

Sobre la base de la
estequiometra de la
reaccin, 1 mol de yodo
reacciona con 1 mol de
agua; Por lo tanto, la
cantidad de agua es
proporcional a la corriente
total integrada de acuerdo
con la ley de Faraday.

Para los productos

demasiado viscosos para
sacar en una jeringa, aadir
la muestra a una botella
limpia, seca y pesa la botella
y el producto.

Cuando toda el agua ha

sido valorada, el exceso de
yodo es detectado por un
detector de punto final
electromtrico y la
titulacin se termina