Sntesis de nanopartculas por el mtodo de molienda reactiva

Estrada Quintero Daniela Itzel

Laboratorio Avanzado IV. 8FM2.

Objetivo
Realizar una sntesis de partculas de
cloruro de cobre y cloruro de hierro,
por medio del mtodo de molienda
reactiva, para caracterizar (forma,
tamao, posibles constituyentes) las
nanopartculas resultantes.
Introduccin
La molienda reactiva es un proceso
que afina y homogeniza los polvos o
materiales de partida sin que sea
necesaria
la
transferencia
de
material. En el proceso se producen
continuos impactos debido a la
presencia de bolas o cuerpos
moledores que inducen las fracturas
de polvo.
Existen
algunos
factores
que
pudieran
afectar
la
molienda
mecnica, por ejemplo, para que los
impactos se den con la suficiente
energa, debe haber cierto espacio
libre en la vasija; es decir, si el nivel
de llenado de la vasija es excesivo,
tanto las bolas como el polvo no
dispondrn de suficiente espacio para
moverse y, por ello, la energa de
impacto ser muy pequea, limitando
de este modo la efectividad de la
molienda. Por otro lado, si la cantidad
de polvo y bolas es muy pequea, el
espacio disponible en la vasija ser

excesivamente grande y por ello la

probabilidad de colisin ser muy
limitada, reduciendo tambin la
efectividad de la molienda. As, existe
un nivel de llenado ptimo que
generalmente se sita en torno a los
dos tercios de volumen total de la
vasija. Otro factor a considerar son
las dimensiones y densidad de las
bolas; si su masa es demasiado
pequea la energa transmitida a las
partculas podra ser insuficiente pero
si el tamao de las bolas es excesivo
se produciran choques entre ellas
con demasiada frecuencia por lo que
su velocidad y, en consecuencia, su
energa cintica podra ser tambin
insuficiente.
La razn entre el volumen total de
bolas y el volumen de polvo es
tambin un aspecto clave; si se
aumenta esta razn, por ejemplo
aumentando el nmero de bolas y
disminuyendo la cantidad de polvo
para que se mantenga el nivel de
llenad de la vasija, la probabilidad de
que una partcula sufra una colisin
crece, como consecuencia la energa
transferida a las partculas de polvo
aumenta y el tiempo de molienda
disminuye.
Parecera razonable pensar que al
aumentar la velocidad de la molienda
tambin aumentar la energa de las

colisiones, por lo que si se pretende

optimizar la molienda se deberan
utilizar las velocidades ms elevadas
posibles, sin embargo esto no resulta
ser cierto. Efectivamente, si se
aumenta la velocidad de rotacin de
los contenedores la velocidad de las
bolas aumentar pero hasta cierto
valor lmite, por encima de ste las
bolas permanecern inmviles en las
paredes del recipiente. Por tanto, la
velocidad de molienda mxima
debera ser ligeramente inferior a este
valor crtico.
El aumento de temperatura en el
interior de la vasija es otro factor
importante a considerar. Esto puede
resultar perjudicial en casos en los
que, por ejemplo, se pretende refinar
el tamao de una partcula mediante
procesos de fractura, mientras que si,
por
ejemplo,
se
busca
la
homogeneizacin o sntesis de
soluciones slidas o aleaciones este
aumento de temperatura presenta
una ventaja.
La atmsfera de molienda se
considera otra variable importante en
el control del proceso. Generalmente
para prevenir la contaminacin y
oxidacin no deseada de los polvos
se utiliza un gas inerte de alta pureza,
usualmente argn.
Desarrollo
Se colocan en los viales los reactivos
siguientes: 0.52grs de CoCl 2, 1.56grs
de FeCl2 y 0.92grs de Na. Adems se
agregan 2 grs de NaCl para evitar

una reaccin y que se puedan

obtener las partculas del tamao
deseado. Este procedimiento se
realiza dentro de la caja de guantes
para evitar la oxidacin de los
reactivos.

Se utiliza un molino de bolas de alta

energa con doble pinza SPEX
SamplePrep modelo 8000D. Se
realizan dos muestras; una a t= 3 hrs
y otra a t= 5 hrs.

La molienda reactiva es el mtodo

ideal para obtener los resultados que
se buscan en este trabajo. En este
caso, se busca la ___ de los reactivos
de CoCl2 y FeCl2 y sal para obtener
nanopartculas
que
suponemos
estarn formadas principalmente por
Co y Fe ?. Los diferentes tiempos
de
molienda
nos
permitirn
caracterizar los polvos
Conclusin.
El anlisis de las caractersticas de
los polvos se llevar a cabo por
cuatro diferentes mtodos.
1) Microscopa ptica
2) Difraccin de rayos X
3) Microscopa electrnica
barrido (MEB)
4) Microscopa electrnica
transmisin (MET)

Discusin de resultados

de
de

El estudio de cada uno estos

mtodos; de sus ventajas y
desventajas, nos permitir encontrar
la mejor manera de lograr la
caracterizacin de los polvos y la
comparacin entre las partculas
procesadas durante 3 horas y las
procesadas durante 5 horas permitir
optimizar el proceso de separacin.