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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS

POTOS

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL.

NOMBRE DE LA ALUMNA: YESENIA


CASTAEDA ESTRADA.

FECHA: 15 DE SEPTIEMBRE DEL 2016


DA: JUEVES HORA: DE 14:00 -16:00
HRS.

NOMBRE DE LA PRCTICA:
CROMATOGRAFA DE GASES

PRELABORATORIO No.3
CROMATOGRAFA DE GASES
Objetivo:
o Interpretar la informacin cromatografica, utilizando el mtodo de
series homologas para el anlisis cualitativo y aplica el mtodo de
estndar interno y externo para el anlisis cuantitativo.

RESUMEN DE LA INVESTIGACION
TEORICA
1. Menciona los parmetros cromatograficos con los que se logra
valorar la eficiencia de una columna.
Si bien, principalmente existen dos medidas cuantitativas para
determinar la eficiencia de una columna:
o Nmero de platos tericos: (N o n): se refiere al nmero
de regiones de la columna en donde el analito est en
equilibrio entre la fase mvil y la estacionaria, en una
longitud dada de la columna.
o Altura equivalente a un plato terico (AEPT o H): se
refiere a la longitud de la columna necesaria para generar
un plato. La eficiencia de la columna aumenta cuando
aumenta N y disminuye AEPT.

2. Define los siguiente trminos y expresa la ecuacin para sus


clculos:
a) Volumen de retencin
b) Retencin relativa o selectividad ()
c) Resolucin (Rs)
Volumen de retencin (Vr): Volumen de la fase mvil
necesario para transportar la banda del soluto desde el punto
de inyeccin, a lo largo de la columna, hasta el detector.
VR = F*tR,
Donde F = caudal o flujo volumtrico (mL/min).
Retencin relativa o selectividad (): Relacin del tiempo
que dos compuestos permanecen en la fase estacionaria. Mide
la selectividad de la fase estacionaria respecto a dos
componentes. Si =1, los dos picos tienen solubilidades
idnticas y es imposible la separacin. A mayor valor de ,
mayor es la selectividad de la fase estacionaria y ms fcil la
separacin de ambos componentes.

t 'r (B )
=
t' r ( A )

D onde B es laespecie msretenida y A la menos ret enida

Resolucin (Rs): Seala que tan separados estn dos picos.


Proporciona una medida cuantitativa de la capacidad de la
columna para separar dos analitos.
WA+ WB

WA+ WB
1/2
1/2
t
Rs=

3. Explica tres mtodos para realizar un anlisis cualitativo por


cromatografa de gases
NDICE DE KOVATS: Un parmetro cualitativo para caracterizar
componentes, de gran utilidad por su buena reproducibilidad, es el
ndice de retencin propuesto por Kovats, que considera que la
serie homloga de los hidrocarburos saturados de cadena lineal
constituye una escala de retencin que puede servir como
referencia para los dems compuestos. Para encontrar el ndice de
Kovats para un determinado analito en una fase estacionaria dada,
se requiere cromatografiar ste con al menos dos hidrocarburos
saturados de cadena lineal. Para la cromatografa isotrmica, el
ndice de retencin (I) de un componente i est dado por la
ecuacin:
logt ' R ( i)logt ' R ( n)
Ii=100[n+ ( N n ) ]
logt ' R ( N )log t
'
R (n )

Donde n es el nmero de tomos de carbono del alcano ms corto,


N es el nmero de tomos de carbono del alcano ms largo
tR(n) es el tiempo de retencin corregido del alcano ms corto
tR(N) es el tiempo de retencin corregido del alcano ms largo.
El ndice de retencin calculado mediante esta ecuacin se compara con
tablas que contienen ndices de retencin de diversas sustancias,
calculados en diferentes fases estacionarias.
TIEMPO DE RETENCION: La cromatografa de gases es un medio
excelente para confirmar la presencia o ausencia de un supuesto
componente de una mezcla, siempre que se disponga de un patrn. Tras
la adicin del compuesto conocido a la muestra, el cromatograma de
sta no debe presentar ningn pico nuevo y debe observarse la
intensificacin de algn de los picos ya existentes. La evidencia es en
particular convincente si el efecto se puede reproducir en columnas
diferentes y a distintas temperaturas.
MTODO GRFICO: En una serie homloga, la representacin grfica del
logaritmo del tiempo de retencin corregido (Y) contra el nmero de
tomos de carbono (X) es lineal. Para identificar un analito, se requiere
cromatografiar y registrar unos pocos miembros conocidos de la serie
homloga de hidrocarburos. Luego, el analito se corre en las mismas
condiciones y el nmero de carbonos que posee se determina
interpolando el logaritmo de su tiempo de retencin corregido en la
curva de calibracin.

4. Con un ejemplo analtico explica cmo se evalan los


conceptos de precisin y de exactitud.
Varias flechas son disparadas hacia un objetivo. La exactitud describe la
proximidad de las flechas al centro del objetivo. Las flechas que impactaron
ms cerca del centro se consideran ms exactas. Cuanto ms cerca estn las
medidas a un valor aceptado, ms exacto es un sistema.
La precisin, en este ejemplo, es el tamao del grupo de flechas. Cuanto ms
cercanas entre s estn las flechas que impactaron el objetivo, ms preciso
ser el sistema. Hay que notar que el hecho de que las flechas estn muy
cercanas entre s, es independiente al hecho que est cerca del centro del
objetivo.
Se podra resumir que exactitud es el grado de veracidad, mientras que
precisin es el grado de reproductibilidad.

La precisin es el grado de concordancia entre los datos obtenidos de


una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante
el proceso analtico. Y la exactitud el grado de concordancia entre el
resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud
se tiene error sistemtico. Ejemplo: Un instrumento inexacto nos entrega
resultados sesgados, "desplazados"; uno impreciso, resultados
"ambiguos", "difusos". As, por ejemplo, una pesa es exacta si nos
entrega el peso correcto, sin agregarle ni quitarle. Asimismo, es ms
precisa en la medida que el aparato usado es capaz de detectar
diferencias de peso ms pequeas.

5. A) menciona tres mtodos para el anlisis cuantitativo por


cromatografa.
B) describe los mtodos de estndar interno y estndar externo
Mtodo de estndar externo
Mtodo de estndar interno.
Mtodo de normalizacin de reas.
MTODO DE ESTNDAR EXTERNO. Este mtodo requiere la preparacin
de una serie de soluciones estndar de composicin parecida a la de la
muestra. A continuacin se obtienen los cromatogramas de los
estndares y se grafican las alturas o reas de los picos en funcin de la
concentracin. La determinacin de la concentracin de la muestra
problema se realiza utilizando esta grfica de calibracin. Al utilizar este
mtodo, la fuente de error ms importante es la incertidumbre en el
volumen de la muestra inyectada y la velocidad de inyeccin. Como la
muestra se inyecta en el puerto de inyeccin, el cual est caliente, la
evaporacin en el extremo de la aguja puede conducir a una gran
variacin del volumen inyectado. Los errores relativos en el volumen de
muestra se pueden reducir a 1 o 2% usando inyectores automticos o
una vlvula rotatoria
MTODO DE ESTNDAR INTERNO. La mayor precisin en cromatografa
cuantitativa se consigue con el uso de patrones internos debido a que se
evitan las incertidumbres asociadas a la inyeccin de la muestra. En este
procedimiento se introduce en cada estndar, y en la muestra, una
cantidad cuidadosamente medida del patrn interno, y la relacin del
analito con las reas (o alturas) del pico del patrn interno sirve como
referencia analtica. Para que este mtodo sea satisfactorio, es necesario
que el pico del patrn interno est bien separado de los picos de los
dems componentes de la muestra (Rs>1.25). Con un patrn interno
adecuado, se pueden conseguir precisiones relativas menores a 1%.

FUNDAMENTO PARA LA SEPARACION DE LOS COMPONENTES


DE UNA MEZCLA POR CROMATOGRAFIA DE GASES.
Fase estacionaria: Requisitos:
Baja volatilidad (generalmente es un polmero).
Su temperatura de ebullicin debe ser, por lo menos, 100 C mayor a
la temperatura mxima de uso de la columna.
Estabilidad qumica.
Fundamento de la cromatografa de gases:
Para que ocurra la separacin, la polaridad de la fase estacionaria
debe corresponder con la de los componentes de la muestra. La fase
estacionaria disuelve reversiblemente estos componentes.
En una serie homloga, el orden de elusin corresponde con la presin
de vapor, que generalmente coincide con la temperatura de ebullicin y
el nmero de carbonos
Muestra= componentes no polares + componentes polares
Los componentes a separar se distribuyen entre dos fases: una fase
estacionaria y una fase mvil. Estos se separan debido a la afinidad
propia de cada componente con la fase estacionaria, la cual es un
lquido voltil que recubre el interior de la columna (columnas capilares)
o se encuentra retenido dentro del material de relleno (columnas
empacadas); este lquido deber tener un cierto poder disolvente para la
muestra. En este sentido, la antigua regla de que "lo semejante disuelve
a lo semejante", donde el trmino "semejante" se refiere a las
polaridades del soluto y de la fase estacionaria, permite predecir qu
solutos sern retenidos por cada fase lquida.

FUNDAMENTO Y DIAGRAMA DESCRIPTIVO DE UN DETECTOR DE


IONIZACION DE FLAMA.
Su funcionamiento se basa en el principio de que la conductividad
elctrica de un gas es directamente proporcional a la concentracin
de las partculas cargadas dentro del mismo. Cuando los
componentes de la muestra entran en la flama, se transforman en
partculas cargadas que causan un incremento de corriente, la cual es
dibujada como un pico por el registrador
BIBLIOGRAFIA
Skoog, D.A., Leary, J.J., Anlisis instrumental, McGraw Hill, 4a
ed., 1994, Espaa.
Skoog, D.A., Holler, F.J., Principios de analisis instrumental,
Cengage Learning, 5 ed., 2005, Mexico.