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UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
FACULTAD DE INGENIERA
2012
APLICACIN DE LA FOTOCATLISIS HETEROGNEA SOLAR PARA LA
DEGRADACIN DE RESIDUOS FARMACUTICOS EN EFLUENTESLQUIDOS
Tesis de Grado presentada como requisito para optar al ttulo de Ingeniero Qumico
Director
UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
FACULTAD DE INGENIERA
2012
NOTA DE ACEPTACION
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_____________________ _____________________
i
A Dios, merecedor de toda la gloria y honra, por guiarme durante este camino.
A mis padres, Danilo y Rosa Alexandra, por la paciencia y apoyo brindado, que me
ayudaron a no desfallecer durante el recorrido.
ii
A Dios Padre, sin su bendicin no hubiese sido posible la culminacin de este
trabajo.
A mis padres Francisco Javier e Ins, por todo el amor, las enseanzas y la
confianza que en mi depositaron, fundamentales para alcanzar este gran logro en
mi vida.
iii
AGRADECIMIENTOS
A nuestro tutor, Jos Colina, por sus consejos y observaciones que han sido de
gran ayuda para el desarrollo de este proyecto; adems por ser el mejor mentor y
amigo, nos dej muchos valores y conocimientos, a travs de sus experiencias y
ancdotas.
A nuestra alma mater, a las profesoras Lesly y Gesira, por su valiosa colaboracin
en la redaccin de este trabajo. Dems profesores y estudiantes de la facultad de
Ingeniera Qumica de la Universidad de Cartagena, por todo el apoyo y
comprensin durante estos cinco aos de estudio.
iv
TABLA DE CONTENIDO
Pg.
RESUMEN ................................................................................................................1
ABSTRACT ...............................................................................................................2
INTRODUCCIN ......................................................................................................3
2. JUSTIFICACIN .................................................................................................5
3. OBJETIVOS........................................................................................................7
pH ..................................................................................................................... 18
Aditivos ............................................................................................................. 21
Espectrofotometra ........................................................................................... 22
v
4.4 Diseo experimental Taguchi ........................................................................ 23
5 METODOLOGA ............................................................................................... 26
5.7 Procedimiento................................................................................................ 33
6.1 Acetaminofn................................................................................................. 39
6.3 Dicloxacilina................................................................................................... 46
7. CONCLUSIONES ............................................................................................. 50
8 RECOMENDACIONES ..................................................................................... 51
REFERENCIAS ....................................................................................................... 52
vi
vii
LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla 1 Variables relacionadas al proceso fotocataltico de frmacos .................... 28
viii
LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura 1. Evolucin histrica de publicaciones relacionadas con el proceso
de fotocatlisis, desde 1976 hasta 2012. .................................................................. 9
Figura 7. (a) Thermoscientific Orion 4 Star, (b) radimetro UV ACADUS S85 ........ 30
Figura 8. Reactor CPC. (a) Esquema general, (b) Tubos y colectores (vista
transversal).............................................................................................................. 31
ix
Figura 9. Colector Parablico Compuesto (CPC) (Universidad del Valle, Cali-
Colombia) ................................................................................................................ 32
x
Figura 20. Curva de degradacin de la Dicloxacilinaa diferentes pH y
concentraciones de TiO2 ......................................................................................... 47
Figura 26. Estructura cristalina de la anatasa (a) y del rutilo (b). ............................ 60
xi
RESUMEN
1
ABSTRACT
In this study was applied solar heterogeneous photocatalysis with TiO2 in a reactor
compound parabolic collector (CPC), to degrade Acetaminophen 40 ppm TOC,
Albendazole 40 ppm TOC and Dicloxacillin 25 ppm TOC. We also analyzed the
influence of initial pH (5 and 9) and concentration of catalyst (0.3g / L and 0.6g / L)
on the degradation of each drug. The process was conducted with two levels of
accumulated radiation 19.14 and 38.28 Wh/m2. The highest degradation
percentages of each drug were: 48.85, 30.27 and 45.82, respectively. To
determine the concentration and degradation of the drugs was measured Total
Organic Carbon (TOC) as UV spectra.
The best degradation conditions for each drug were determined by the signal/noise
ratio analysis of a Taguchi experimental design. They were as follows:
Acetaminophen, initial pH 9 and [TiO2] = 0.6 g/L; Albendazole, initial pH 5 and
[TiO2] = 0.6 g/L; and Dicloxacillin, initial pH 5 and [TiO2] = 0.3 g/L.
2
INTRODUCCIN
3
1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
4
2. JUSTIFICACIN
La fotocatlisis con radiacin solar o artificial, resulta ser un proceso efectivo para
el tratamiento de aguas residuales por la oxidacin y eliminacin de
contaminantes, aumenta la velocidad de reaccin en comparacin con la misma
tcnica en ausencia de luz, evita cambios de pH drsticos y adems, mejora las
propiedades organolpticas del agua tratada, elimina efectos sobre la salud y
preocupaciones ambientales a diferencia de los desinfectantes y oxidantes
residuales como el cloro [1]. En muchos casos, consume menos energa en
comparacin con otros mtodos (por ejemplo, la incineracin) y la eficiencia est
condicionada al tipo de contaminante presente en el efluente, a las condiciones de
operacin y al tipo de reactor.
5
Erick Bandala implemento la fotocatlisis solar para la degradacin de desechos
de laboratorio obteniendo muy buenos resultados [4].
6
3. OBJETIVOS
7
4 MARCO DE REFERENCIA
La tercera etapa, entre mediados y finales de la dcada de los 90, es una especie
de anttesis de la etapa anterior. Se registr un alza de publicaciones de
resultados contradictorios, y los estudios de investigacin bsica y de sus
aplicaciones generaron un debate sobre las posibilidades reales de aplicacin del
proceso. Se enfatizaron los inconvenientes provenientes de las limitaciones para
producir grandes cantidades de radicales hidroxilo y de la lentitud del proceso de
degradacin global.
2400
2200
2000
1800
PUBLICACIONES
1600
1400
1200
1000
800
600
400
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2011
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AO
9
FOTOCATALISIS FRMACOS
300
250
PUBLICACIONES
200
150
100
50
0
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1992
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2011
2012
AO
10
la conclusin que el proceso con fotofentn es el doble de rpido, respecto al
proceso con TiO2.
11
triclosan) cada uno con concentracin inicial de 100 mg/L, utilizando fotofentn
con el fin de conocer la concentracin de salida del efluente.
Yang Liming et al. [20] investigaron las mejores condiciones, para la degradacin
fotocataltica de paracetamol (Acetaminofn). Con radiacin UVA (365 nm) la
degradacin fue insignificante, mientras que la concentracin de paracetamol
disminuy considerablemente en virtud de una irradiacin de la UVC (254 nm) con
cambios marginales en carbono orgnico total (TOC). En presencia de TiO 2, la
fotodegradacin, fue mucho ms rpida y se produjo mineralizacin efectiva, ms
del 95% de 2.0 mM paracetamol fue degradado en menos de 80 min.
Concluyendo, que la velocidad de degradacin disminuy con el aumento de la
12
concentracin inicial de paracetamol, mientras que se increment con la
intensidad de la luz, la concentracin de oxgeno, concentracin de TiO2 de hasta
0.8 g/L; La velocidad de degradacin aumenta lentamente entre pH 3.5 y 9.5, pero
disminuy significativamente con el aumento de pH entre 9.5 y 11.0.
13
Figura 3. Instalacin experimental de fotocatlisis solar con dos sistemas independientes basados
en colectores cilindro-parablicos de dos ejes y en colectores estticos tipo CPC (plataforma solar
de Almera)[5].
4.2.1 Fotocatlisis
14
El semiconductor es iluminado con luz ultravioleta < 485nm generando
reacciones electroqumicas que producen radicales hidroxilo (OH). Estos radicales
presentan un fuerte poder oxidante (E = 2.8 V NHE), permitiendo ataques de
manera no selectiva a cualquier sustrato orgnico presente en el agua. De esta
manera esta tecnologa ha venido siendo investigada en el tratamiento de
sustancias qumicas no biodegradables y txicas [22].
Por excitacin directa del semiconductor, de manera que este absorbe los
fotones usados en el proceso.
Por excitacin inicial de molculas adsorbidas en la superficie del
catalizador, las cuales a su vez son capaces de inyectar cargas (electrones)
en el semiconductor.
15
Figura 4. Representacin esquemtica de una partcula de semiconductor excitada con radiacin
ultravioleta
Cuando se han tratado los procesos de oxidacin avanzada se cree que el radical
OH es la principal especie oxidante, responsable de la fotodegradacin de la
mayora de los compuestos orgnicos estudiados, aunque en el caso del empleo
del TiO2 el proceso de degradacin mediante transferencia de cargas electrnicas
ha sido de mucho inters por los huecos (h+) producidos en la banda de valencia
del semiconductor.
16
m2/g y un dimetro medio de partcula de 90 nm. El 90% del material se encuentra
formando agregados complejos de aproximadamente 0,1 m de dimetro. Los
potenciales de banda de valencia y de conduccin del Degussa P-25 se han
calculado en +2.9 y -0.3 Voltios, respectivamente, a pH= 6.25 correspondiente al
pH neutro del catalizador.
( ) (1)
( ) ) (2)
( ) ) (3)
( ) (4)
( ) (5)
17
La fotocatlisis heterognea se ve afectada por diversos parmetros, que se
comentan a continuacin.
pH
Intensidad de la radiacin
18
disponibles, y el cambio a un orden cero indica que el sustrato no puede generar
ms pares aun s aumenta la intensidad de la radiacin [5].
Estos resultados son relevantes para el diseo de los colectores cuando se usa
radiacin solar.
Los parmetros derivados del diseo y tipo del reactor juegan un papel importante
en el resultado final de la reaccin; factores como geometra, ptica, distribucin
de luz, tipo de flujo, etctera, influyen en el rendimiento final del proceso.
19
Naturaleza y concentracin del contaminante
( ) ( ) (6)
( )
Los contaminantes a tratar son frmacos diferentes entre s. Las propiedades y las
estructuras moleculares de estos (ver anexo A), hacen que existan diferencias
notables al momento de la degradacin.
20
formar un gran nmero de subproductos, dos de los cuales han sido identificados
como txicos.
Por otra parte, El albendazol conocido tambin por sus nombres comerciales
"Helmintab" y "Zentel", es un compuesto derivado de los benzimidazoles, indicado
como medicamento en el tratamiento de una variedad de infestaciones causadas
por parsitos. Algunas personas pueden presentar reacciones alrgicas en
presencia de este compuesto, y su resistencia en la naturaleza, crea la posibilidad
de que este afecte a las personas si est presente en los alimentos.
Aditivos
21
perxido de hidrgeno. En la gran mayora de casos, la velocidad del proceso
aumenta en el orden siguiente: O2< H2O2< (H2O2 + O2) [5].
Todas las sustancias pueden absorber energa radiante, aun el vidrio que parece
ser completamente transparente absorbe radiacin de longitudes de ondas que no
22
pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la regin del
infrarrojo.
23
calidad y es una aproximacin prctica interesada ms por la productividad de un
proceso, que por las reglas estadsticas [24].
La relacin seal ruido es uno de los aportes significativos del mtodo Taguchi
para el diseo experimental. En su metodologa de diseo de sistemas robustos,
introduce algunos indicadores que ayudan a valorar las mejoras obtenidas en el
control de la variabilidad de la respuesta. De igual forma, Taguchi define ruido
como todo factor incontrolable generador de cambios significativos en la seal de
salida y por tanto afectando la calidad del producto final.
En la figura 6 se muestran los diferentes tipos de ruidos que desvan la seal del
valor objetivo.
24
Figura 6. Tipos de ruido que desvan la caracterstica de su valor objetivo.
25
5 METODOLOGA
Las fuentes primarias de este proyecto son los datos obtenidos por las pruebas
experimentales que se realizaron en la Universidad del Valle, partiendo del
reconocimiento de los tipos de frmacos y concentraciones de estos, en el
Laboratorio de Frmacos de la Universidad de Cartagena, preparacin de la
muestra sinttica y por ltimo los ensayos fotocatalticos. Tambin se aplicaron
mtodos analticos tales como determinacin de TOC, medicin del pH inicial y
cuantificacin de radiacin UV.
26
5.3 Muestra
27
5.4 Variables
Miligramos
presentes de
Concentracin ppm
V. Dependientes frmaco a tratar en
de frmacos (miligramos/Litro)
cada Litro de
muestra
Nivel de acidez y
pH Unidades de pH
alcalinidad
V.
Independientes
Cantidad de TiO2
Concentracin
por cada Litro de Gramos/Litro
del catalizador
solucin
Energa radiante UV
Radiacin UV 2
V. Intervinientes recibida por unidad Wh/m
acumulada
de rea
28
la reduccin porcentual del TOC, usada como parmetro global para determinar el
ndice del grado de avance de la oxidacin.
( ) (7)
(8)
( )
(9)
29
5.6 Materiales y equipos
Las referencias de los frmacos comerciales, usados para realizar las pruebas
fueron: Acetaminofn Genfar, Albendazol Genfar y Dicloxacilina La Sant, los
dos primeros en presentacin lquida y el ultimo en cpsulas.
(a) (b)
30
5.6.1 Reactor fotocataltico solar a escala piloto
El reactor fotocataltico CPC es un equipo que usa tubos de vidrio para transportar
la suspensin con el catalizador y que mejora el aprovechamiento de la radiacin
UV con colectores altamente reflectivos (Figura 8).
(a)
(b)
Figura 8. Reactor CPC. (a) Esquema general, (b) Tubos y colectores (vista transversal)
31
los 25 y 50 mm. Dimetros menores a 25 mm no son factibles debido a una mayor
cada de presin en el rgimen turbulento. Mientras que dimetros mayores a
50 mm pueden presentar problemas debido a la absorbancia del TiO 2 suspendido
que puede evitar que la radiacin llegue a las regiones ms internas del reactor
[29].
32
Figura 10. Transmitancia de diferentes materiales [31].
5.7 Procedimiento
33
Se prepararon muestras sintticas de Acetaminofn Genfar y Albendazol
Genfar con una concentracin de 40 ppm, mientras las de Dicloxacilina La
Sant se prepararon a 25 ppm, tomando como base las concentraciones
halladas en las aguas de lavado del laboratorio de Medicamentos de la
Universidad de Cartagena, las cuales fueron: Acetaminofn 39.68 ppm de TOC y
Albendazol 28.82 ppm de TOC.
Las pruebas se realizaron entre las 9 a.m. y las 4 p.m. con el fin de aprovechar la
mayor cantidad de radiacin solar. La degradacin fotocataltica se llev a cabo
mediante la acumulacin de radiacin hasta 38.3 Wh/m2 tomando la luz solar
como fuente de fotones. Estos experimentos se realizaron en el Laboratorio de
Fotocatlisis Solar de la Universidad del Valle, ubicado en Cali, Colombia.
Para el diseo experimental se tom una muestra al inicio del proceso, y luego
una cada 6.38 Wh/m2 de energa UV acumulada. As mismo, se tomaron
muestras hasta una lectura de 38.3 Wh/m2.
34
Para iniciar el proceso de fotocatlisis, para cada frmaco, se realizaron pruebas
preliminares:
t
UVacum IAdt (10)
0
Este mismo procedimiento se hizo para cada uno de los tres frmacos, es por esto
que cada uno posee un arreglo experimental por separado, para as determinar las
mejores condiciones de degradacin de forma individual.
35
(11)
Donde TOCi y TOCf son las concentraciones de TOC inicial y final en ppm
respectivamente.
36
6. Anlisis de Resultados
UV acumulada
Frmaco pH inicial [TiO2] (g/L)
19.14Wh/m2 38.28Wh/m2
38
puede lograr el efecto contrario al deseado, puesto que al pegarse a las paredes
del tubo, impide que los fotones lleguen hacia el interior dificultando la
fotocatlisis. En otros casos, el sustrato puede llegar a competir con el catalizador
por la absorcin de los fotones; sin embargo, la concentracin inicial de utilizada
en las muestras se mantuvo constante y tal incidencia no se tuvo en cuenta para
este estudio.
6.1 Acetaminofn
39
En la figura 11, se puede observar la disminucin de los espectros de absorcin
de Acetaminofn, que posee una longitud de onda de 243 nm (= 243 nm)[35].
Esta disminucin corrobor la degradacin de Acetaminofn, que se constat con
la reduccin de carbono orgnico total (TOC).
40
450
400
350
300
TOC (ppm)
250
200
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50
UV acumulada
Despus, de hallar la razn seal/ruido (S/R) (tabla 3), a partir de los datos de la
tabla 2, las condiciones que favorecieron la degradacin del Acetaminofn fueron
pH inicial de 9 y 0.6 g/L de catalizador.
41
35
30
25
20
S/R
15
10
5
0
5 9
pH
35
30
25
20
S/R
15
10
5
0
0.3 0.6
[TiO2]
42
6.2 Albendazol
43
100
90
80
70
TOC (ppm) 60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50
UV acumulada
Con los datos de la tabla 3, de razn seal/ruido (S/R), se pueden ver las
condiciones favorables para la degradacin del Albendazol fueron pH inicial de 5 y
0.6 g/L de catalizador.
44
La molcula de Albendazol, posee un oxgeno en su cadena principal que le da
una tendencia aninica al compuesto en general, lo cual propicia la adsorcin en
el catalizador cuando este se encuentra cargado positivamente. Para que esto
suceda, el catalizador debe estar en presencia de muchos iones H + y por ende un
medio cido.
28
27
S/R
26
25
24
5 9
pH
45
28
27
S/R 26
25
24
0.3 0.6
[TiO2]
6.3 Dicloxacilina
46
En la figura 19, se muestra los espectros de Dicloxacilina, aunque sin picos de
absorbencia pronunciados, en el rango de la longitud de onda de la
Dicloxacilina[40],porque la concentracin manejada en este frmaco fue menor.
30
25
20
TOC (ppm)
15
10
0
0 10 20 30 40 50
UV acumulada
47
Tambin enfilaron el ataque hacia los dobles enlaces formando radicales libres,
degradando as las especies presentes casi en su totalidad.
Con los porcentajes de degradacin (tabla 2), se hall la razn seal/ruido (S/R)
mostrados en la tabla 3, con el fin de saber la mejor combinacin de los
parmetros pH y [TiO2], para la degradacin de Dicloxacilina pH inicial de 5 y 0.3
g/L de catalizador.
30
29
28
S/R
27
26
25
24
5 9
pH
48
6.3.2 Efecto de la cantidad de catalizador
30
29
28
S/R
27
26
25
24
0.3 0.6
[TiO2]
49
7. CONCLUSIONES
50
8 RECOMENDACIONES
51
REFERENCIAS
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Appl. Catal. B-Environ.,(67), 2006.p. 197-205.
55
[44] P. Fernndez-Ibez, S. Malato, F. De las Nieves. "Relationship between TiO2
particle size and reactor diameter in solar photoreactors efficiency".
CatalysisToday, vol. 54, 1999.p.195-204.
56
ANEXO A. PROPIEDADES DE LOS FARMACOS
57
El Albendazol conocido tambin por sus nombres comerciales "Helmintab" y
"Zentel", es un compuesto derivado de los benzimidazoles, indicado como
medicamento en el tratamiento de una variedad de infestaciones causadas por
parsitos.
58
La Dicloxacilina es un antibitico de la familia de los betalactmicos, es una
penicilina, especficamente unaisoxazolilpenicilinas, resistente a penicilinasa.
59
ANEXO B. ESTRUCTURAS CRISTALINAS TiO2
60
ANEXO C. MAPA DE RADIACION SOLAR GLOBAL EN COLOMBIA
61
ANEXO D. OPERACIN DEL REACTOR
PROTOCOLO DE ARRANQUE
Procedimientos de arranque
62
Operacin del radimetro
PROTOCOLO DE PARADA
Protocolo de parada
Desconectar la bomba.
Tomar la muestra final y etiquetarla.
Cerrar las vlvulas.
Sacar el contenido del tanque usando el efecto de sifn.
63
MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA DEL EQUIPO
SOLUCIN DE PROBLEMAS
Fugas
Debe apagar la bomba y apriete las uniones de PVC (si es una unin o accesorio
es de PVC). Si es en algn tubo de vidrio, colocar tefln alrededor del mismo.
64