UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

ESCUELA ACADEMICA PROFECIONAL TOXICOLOGIA

TEMA:
METODOS ANALITICOS DE
PURIFICACION Y
CRISTALIZACION
PROFESOR:
FRITZ CHOQUESILLO PEA
CURSO:
QUIMICA ORGANICA
ALUMNA:
CICLO:
2017- 0
 INTRODUCCION
Los compuestos orgnicos slidos se pueden purifi car
por la tcnica
decristalizacin, la tcnica incluye, la disolucin del slido que
va a sercristalizado, e n u n d i s o l v e n t e o m e z c l a d e
d i s o l v e n t e s c a l i e n t e s a p u n t o d e ebullicin y,
posteriormente, al enfriarse la solucin, cristaliza como slido.
La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las
molculas en una red cristalina con las molculas en
solucin, de esto resulta un slido puro.
Debee v i t a r s e siempre un enfriamiento demasiado rpido o
lento de nuestras muestras.

Pa r a c r i s t a l i z a r u n s l i d o , d e b e m o s t e n e r u n
d i s o l v e n t e i d e a l , e l cu a l cumpla con ciertas
caractersticas:
1. No debe reaccionar con el slido
2. Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del
slido a purificar.
3. Debe presentar volatilidad moderada, para
eliminarlo con facilidad de los cristales

OBJETIVOS
Conocer y comprender el proceso de cristalizacin
Describir y comprender los mtodos de purificacin

MARCO TEORICO
CRISTALIZACION
Tcnica de separacin de disoluciones en laque las
condiciones se ajustan de tal
formaq u e slo puede cristalizar alguno de lossolutos perma
neciendo los otros en ladisolucin.Esta operacin se utiliza
con frecuencia en la industria para la purificacin de las
sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de
impurezas.

RECRISTALIZACION

Fundamentos de la recristalizacin

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen

estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para
poder disponer del producto deseado en el mayor grado de
pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin
de las impureza que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien
en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el
nombre genrico de recristalizacin.

Procedimiento experimental

El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente

caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra
para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la
solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin.
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en
forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se
separan por filtracin y se dejan secar. Si con una
cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el
proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.

Eleccin del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la
eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las
siguientes propiedades:

1. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va

a purificar a elevadas temperaturas.
2. Baja capacidad de disolucin de las
impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
3. Generar buenos cristales del producto que se va a
purificar.
4. No debe reaccionar con el soluto.
5. No debe ser peligroso (imflamable).
6. Debe ser barato.
7. Fcil de eliminar. Un factor muy importante a
tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u
orgnico. En caso de usar disolventes
orgnicos es necesario siempre calentar la
mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta
manera se generan vapores inflamables que pasan a la
atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor
conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Preparacin de la disolucin

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la

mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin.
El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca
en un matraz de fondo redondo del tamao adecuado al que
se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de
plato poroso y se cubre el slido con un volumen del
disolvente elegido que se juzgue todava insuficiente para
disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullicin,
agitando constantemente al comunicar al lquido un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms
disolvente en pequeas porciones y continuando la agitacin.
Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente
para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de
disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la
temperatura de ebullicin.

Filtracin en caliente

La solucin caliente se debe filtrar de tal

forma que no cristalice nada de soluto ni en
el papel de filtro ni en el embudo. Para ello
se requiere una filtracin rpida con un
mnimo de evaporacin en un embudo
previamente calentado en una estufa, y
provisto de un filtro de pliegues para
aumentar la velocidad de filtracin.

Enfriamiento de la disolucin

Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende

que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con
un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz
erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los
cristales tengan un tamao medio, porque los cristales
grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual
lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeos presentan
una gran superficie sobre la que stas quedan adsorbidas.

Separacin de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados,

quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con
una evaporacin mnima. Generalmente esto se consigue
empleando un embudo Bchner unido a un quitasato, que a
su vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un
soporte. El Bchner debe ser de tamao adecuado,
eligindose el ms pequeo que permita la recogida con
holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a
rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios
de la placa del Bchner, pero su dimetro debe ser
ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar
completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar
nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente
humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin.

Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres

del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se
invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en
tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda
de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras
hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los
cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se
cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan
partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar
secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden
introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que
sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
 PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:

Beaker grande
1 Matraz grande y 2 pequeos
Cocinilla
Embudo
Bagueta
Pipeta
Papel filtro
Agua
Acetanilida impura
Carbn activado

PURIFICACION DE LA ACETANILIDA IMPURA

a) Poner en la cocinilla nuestro sistema de

un beaker con agua y dentro un matraz
con el embudo todo que este seco y
aparte otro matraz con agua , esperar de
ambos que estn por hervir
b) En un matraz pequeo depositar la
muestra de Acetanilida impura y luego
adicionarle agua caliente del matraz que
esta en la plancha, hasta ver que se
disuelva si no es de ese modo seguir
exponindolo a la plancha.
c) Luego de tener la Acetanilida disuelto agregar un poco
de carbn activado hasta lograr una completa
disolucin.
d) Con el papel filtro ya colocado sobre el
embudo, procederemos a filtrar
inmediatamente en caliente.
e) El filtrado obtenido colocarlo en dos tubos
de prueba cantidades equivalentes y
dejarlos enfriar.
Un tubo ser enfriado de modo
espontanea que es dejarlo a temperatura
ambiente y el otro ser de modo
inducido, que es enfriamiento brusco (un
vaso con hielo).
 RESSULTADOS
El carbn activado sirve para limpiar impurezas
haciendo que todo quede en el papel filtro.
Respecto a los tubos que estuvieron en enfriamiento, se
observ que el tubo inducido se cristalizo ms rpido
que el espontaneo.

FILTRADO AL VACIO

a) Separe los cristales formados mediante un sistema

de filtracin al vaco
b) Primero se vaca al embudo Buchner y para
enjuagar se adiciona agua destilada
c) Sacar el papel filtro que contiene los cristales del
embudo y dejar secar los cristales
d) Conservar los cristales para determinar su pureza
en prxima experiencia.
 CUESTIONARIO
1. Determine las diferencias

Cristalizacin Cristalizacin
espontanea inducida
Calidad de Rafidios (agujas) Drusas
cristales ( estrellados e
hinchados )
 Velocidad de Lenta Rpida
cristales
Cantidad (3/3) 1/3 2/3 ocupa ms
espacio

2. Qu son aguas madres?

Solucin en la que originalmente se obtiene un

precipitado. ste se separa de sus aguas madres
mediante filtracin.
La separacin de los cristales del lquido que los contiene
(llamado aguas madre) se realiza por filtracin al vaco o
bien por decantacin. Una vez filtradas, las aguas
madre pueden recuperarse y podemos esperar la
cristalizacin de si se elimina parcialmente el disolvente.

3. Qu mtodos empleara para eliminar la clorofila como

impureza?
El mismo sistema trabajado en clase, la cristalizacion

CONCLUSIONES
Se lleg a la conclusin que el cido acetil saliclico
necesita aun de dos procesos (filtrado al caliente y luego al
frio) para poder realizar el retirado delas impurezas.

Logramos describir que forma tomaran las muestras al

enfriarse, todo por comprender bien el manejo del proceso
para la cristalizacin. Todo lo trabajado en clase sin falla
alguna ayuda de mucho en el aprendizaje.

BIBLIOGRAFIA
- Dominguez, X. Qumica Orgnica Experimental Edit.
LIMUSA 1982.
- Stretwiese, A.- Heathcock, C.H.Quimica organica Ed. Mc
Graw- Hill 1991.