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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

UNIDADE ACADMICA CENTRO DE TECNOLOGIA


CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

AYRTON JOS VASCONCELOS ROSENDO DA SILVA


EQUI052-C | 12211454

DESTILAO EM BATELADA

Macei
2017
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AYRTON JOS VASCONCELOS ROSENDO DA SILVA

DESTILAO EM BATELADA

Relatrio de experimento prtico submetido


disciplina Laboratrio de Engenharia
Qumica 3 do curso de Engenharia Qumica
da Universidade Federal de Alagoas, como
requisito parcial para obteno de nota.

Orientador: Prof. Dr. Joo Incio Soletti

Macei
2017
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RESUMO

A destilao pode ser considerada o processo mais utilizado nas indstrias


qumicas. Seu princpio baseado na diferena de volatilidade para separar uma
mistura. A fase de vapor ser rica do componente mais voltil da mistura e fase
lquida que permaneceu, ser rica no componente menos voltil. Neste experimento,
avaliamos um processo de destilao simples em batelada para separar uma
mistura etanol e gua com composio desconhecida e utilizamos princpios
termodinmicos para essa determinao. Os mtodos utilizados foram o
matemtico, Lei de Raoult, e o mtodo grfico, estabelecido por Ponchon-Savarit.
No experimento, observamos um ponto de bolha de 77,5 C, que menor que o
ponto de ebulio de etanol, impossibilitando a determinao da composio. Os
mtodos analisados se mostraram bastante divergentes, devido aos seus princpios.

Palavras-chave: destilao, batelada, separao de mistura.


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SUMRIO

1. INTRODUO ............................................................................................. 04
2. METODOLOGIA .......................................................................................... 05
3. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................. 07
3.1. DETERMINAAO DA COMPOSIAO PELA LEI DE RAOULT .................. 09
3.2. DETERMINAAO DA COMPOSIAO POR PONCHON SAVARIT ............ 10
4. CONCLUSO .............................................................................................. 12
REFERNCIAS ............................................................................................ 13
ANEXO ......................................................................................................... 14

1. INTRODUO
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A destilao pode ser considerada o carro-chefe da Engenharia Qumica por


causa do seu amplo uso nas indstrias. A destilao um tipo de processo de
separao que til em separar componentes de uma mistura lquida que possuem
diferentes volatilidades. Este um importante processo comercial utilizado na
purificao de um grande nmero de materiais.
O processo de destilao comea com o aquecimento da mistura lquida at
seu ponto de ebulio. O lquido comea a evaporar formando um vapor. Este vapor
ento resfriado com a ajuda de um trocador de calor e ento condensa, formando
um destilado.
Existem diversos tipos de processos de destilao, que dependem
principalmente das propriedades fsicas dos componentes da mistura. Basicamente,
destilao pode ser classificada como em batelada e contnua. Na destilao em
batelada, a mistura adicionada em lotes, ou seja, o equipamento carregado com
uma certa quantidade da mistura que ser destilada. O oposto ocorre na destilao
contnua, onde o processo envolve uma alimentao contnua.
Um processo de destilao em batelada utilizado quando necessria uma
quantidade relativamente pequena de produto, de modo que a realizao de uma
destilao continua se torna economicamente invivel. Sendo assim, aquele pode
ser facilmente aplicado em laboratrio para estudar o equilbrio lquido-vapor de
misturas.
O objetivo deste experimento aplicar o processo de destilao simples em
batelada em uma mistura etanol e gua a fim determinarmos a composio da
mistura original e do destilado.

2. METODOLOGIA
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Destilao em batelada , provavelmente, o processo de separao mais


antigo e a operao unitria mais utilizada na indstria. Este tipo de destilao
altamente prefervel destilao contnua quando produtos qumicos de alto valor
agregado e poucos volumes precisam ser separados. Tambm amplamente
utilizada em indstrias de processamento qumico, onde pequenas quantidades de
materiais devem ser manuseadas em perodos irregulares ou periodicamente
agendados, e implementada quando a composio da alimentao varia
amplamente de perodo para perodo.
Estudos tericos sobre a destilao em batelada comearam com uma
destilao simples ainda em laboratrio (RAYLEIGH, 1902). Neste tipo de destilao,
o balo de destilao inicialmente preenchido com uma mistura de alimentao,
que evapora e deixa-o na forma de vapor. Este vapor, que rico do componente
mais voltil, resfriado por um condensador e coletado em um recipiente. Nesta
operao, nenhum liquido mandado de volta para o balo (no h refluxo), e no
existem pratos ou recheios no seu interior. Portanto, a destilao simples um tipo
de destilao em batelada, que pode ser representada pela figura 01.

Figura 01: Esquema de destilao simples em batelada.

Fonte: PETROBRAS, 2011.

Para estudarmos esse tipo de destilao, utilizamos uma mistura de etanol


hidratado e gua, de composio desconhecida, para ser destilada, e atravs de
mtodos conhecidos, como o matemtico, que se utiliza da Lei de Raoult, e o
grfico, proposto por Ponchon-Savarit, podermos determinar a composio da
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mistura inicial. Para isto, precisamos tomar nota de temperaturas da soluo e do


vapor a partir do ponto de bolha. E para acompanhar a mudana de concentrao
da soluo com o tempo, tomamos nota dessas temperaturas em intervalos de 10
segundos, at 120 segundos, aps a primeira gota de condensado cair no recipiente
coletor. Alm disso, anotamos a massa do destilado nesses mesmos intervalos de
tempo.
A Lei de Raoult promove uma relao entre a presso parcial de um
componente da mistura na fase gasosa e a frao molar deste mesmo componente

na fase lquida, da seguinte forma, onde pi a presso de vapor deste

componente puro lquido.

p A = y A P=x A p A (T )

pB = y B P=x B pB ( T )=(1x A ) pB (T )

Portanto, temos que a frao molar de A na fase lquida pode ser dada por:

Pp B ( T )
x A=
p A ( T ) pB ( T )

Essas presses de vapor podem ser dadas pela Equao de Antoine:

p
B
log ( i )=A
T+C

No outro mtodo, utilizamos o diagrama entlpico para esta mistura, proposto


por Ponchon-Savarit (Anexo 01), para a determinao dessa composio.
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3. RESULTADOS E DISCUSSES

O experimento foi iniciado aquecendo o balo de destilao. Para a mistura de


etanol e gua, espervamos que o ponto de bolha estivesse entre os pontos de
ebulio dos dois componentes, que de 78,5C para o etanol, e 100C, presso
de 1 atm. Sendo assim, a fase gasosa seria mais rica em etanol do que gua, j que
este mais voltil. O valor para o ponto de bolha observado foi, no entanto, 77,5C.
Por este valor ser menor que o ponto de ebulio do etanol, impossvel
calcularmos a composio da mistura inicial. Isso pode ter ocorrido devida a
presena de algum componente estranho na mistura, com um ponto de ebulio
mais baixo.
Para a anlise da composio em funo do tempo, a tabela 01 descreve as
massas e temperaturas da soluo e do vapor nos intervalos de 10 segundos para
um tempo mximo de 120 segundos.

Tabela 01: Massas e temperaturas em funo do tempo.

Tempo mdestilado T soluo T vapor


(s)
(g) (C) C
0 0 90,5 61
10 2 90,5 67
20 3,2 90,5 70
30 4,9 91,5 73
40 6,5 91,5 75
50 8 91,5 77
60 9,9 91,5 78
70 11,3 91,5 79
80 12,5 91,5 79
90 13,5 92,5 79
100 14,4 92,5 79
110 15,4 92,5 79
8

120 16,3 92,5 80


Fonte: AUTOR, 2017.

Com os dados da tabela 01, elaboramos os grficos de massa de destilado em


funo da temperatura da soluo, figura 02, e massa do destilado em funo da
temperatura do vapor, figura 03.
Figura 02: Grfico de massa de destilado em funo da temperatura da soluo.
18
16
14
12
10
Massa do destilado (g) 8
6
4
2
0
90 91 92 93

Temperatura da soluo (C)

Fonte: Autor, 2017

Figura 03: Grfico de massa de destilado em funo da temperatura do vapor.


9

18

16

14

12

10

Massa do destilado (g)


8

0
60 63 66 69 72 75

Temperatura do Vapor (C)

Fonte: Autor, 2017

A anlise dos grficos simples. Podemos perceber que a massa do destilado


aumenta conforme o aumento da temperatura. O grfico da figura 02 nos mostra que
durante a ebulio de uma mistura etanol e gua, a temperatura no se mantm
constante. Durante o aquecimento, quando, quando se atinge o ponto de ebulio, a
temperatura da soluo continua a aumentar, embora esse aumento seja menos
acentuado. A temperatura da soluo tende a aumentar at chegar ao valor da
temperatura de ebulio do componente menos voltil. Isso significaria que todo o
etanol teria sido evaporado.
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J o grfico da figura 03 nos mostra um aumento de temperatura praticamente


linear, at que ela se torna constante. Est considerada a temperatura de
destilao.

3.1. DETERMINAAO DA COMPOSIAO PELA LEI DE RAOULT

Para a determinao da composio pela Lei de Raoult, precisamos


primeiramente das presses de vapor de cada componente nas temperaturas da
soluo. Como j vimos anteriormente, o ponto de bolha foi descartado, j que este
ficou abaixo do ponto de ebulio do componente mais voltil.
Para o clculo das presses de vapor, utilizamos a Equao de Antoine, que
relaciona esta presso de vapor com a temperatura da soluo atravs de alguns
parmetros, que esto dispostos na tabela 02.

Tabela 02: Parmetros para clculo das presses parciais.

Parmetros Intervalo de
Componente
A B C Temperatura

gua 7,96681 1668,21 228 60C 150C


Etanol 8,1122 1592,864 226,184 19.6C a 93.4C
Fonte: Autor, 2017

Com esses parmetros, podemos calcular a presso de vapor em mmHg, para


cada temperatura de soluo e considerando a temperatura ambiente de 1 atm (760
mmHg), e com as presses de vapor, calculamos as composies de etanol na fase
lquida e na fase de vapor. Estes valores esto dispostos na tabela 03.

Tabela 03: Composio pelo mtodo matemtico.

Temperatura petanol pgua x etanol y etanol


(C)
(mmHg) (mmHg)
90,5 1208,9 535,9 0,33 0,53
91,5 1253,8 556,5 0,29 0,48
92,5 1300,0 577,8 0,25 0,43
Fonte: Autor, 2017
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3.2. DETERMINAAO DA COMPOSIAO POR PONCHON SAVARIT

Para avaliar as composies no mtodo de Ponchon-Savarit, utilizamos o


diagrama entlpico do Anexo 01. Localizamos as temperaturas da soluo e
seguimos as linhas at as duas extremidades, a linha de ebulio e a linha de
orvalho. Na linha de ebulio, o valor da abcissa d a composio da fase lquida.
Na linha de orvalho, o valor da abcissa d a composio da fase de vapor. Os
valores esto na tabela 04.

Tabela 04: Composiao pelo mtodo de Ponchon-Savarit

Temperatura x etanol y etanol


(C)
90,5 0,11 0,57
91,5 0,09 0,55
92,5 0,08 0,52
Fonte: Autor, 2017.

Os valores encontrados apresentaram um erro considervel, porm alguns


fatores precisam ser discutidos. A Lei de Raoult s vlida na idealidade, o que na
prtica nunca ocorre. O mtodo grfico baseado em experimentos, ou seja, est
mais prximo da realidade.
Muitas industrias escolhem a destilao em batelada por uma questo de
facilidade. A destilao em batelada pode permitir um elevado nvel de pureza
qumica e mxima flexibilidade, quando temos repetidas destilaes. Uma nica
coluna pode separar vrios produtos qumicos, com cada um indo para o seu prprio
receptor tanque. Porm algumas desvantagens devem ser estudadas, a principal
delas a contaminao, portanto um processo de limpeza entre os lotes deve ser
feito para garantir um melhor resultado (MUJTABA, 2004).
Como o tipo de mistura estudado aqui pode apresentar um azetropo. A
destilao em batelada pode no ser a melhor escolha. Uma mistura com 95,6% de
etanol e 4,4% de gua considerada azeotrpica. Isso significa que ao tentarmos
destilar essa mistura, o destilado teria a mesma composio da mistura inicial.
Analisando o experimento, pudemos perceber que algumas melhorias
poderiam ser feitas, como adicionar boiling chips a mistura. Como o prprio nome j
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diz, o termo do ingls significa pedras de ebulio. Elas permitem uma ebulio mais
constante. Uma substituio do condensador tambm interessante. A utilizao de
um condensador em serpentina permite que o destilado percorra um caminho maior
at o bquer, evitando caminhos preferenciais. Outra mudana que poderia ser feita
a troca dos termmetros. Termmetros diferentes possuem mtodos de aferio
diferentes. Portanto pode haver distores quanto as temperaturas medidas.
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4. CONCLUSO

A prtica experimental nos permitiu adquirir conhecimento de como ocorre uma


destilao simples em batelada e pudemos discutir os mtodos de determinao da
composio e formas de melhorar o experimento.
Os mtodos nos mostraram valores diferentes para as composies. Essa
variao considerada normal por um mtodo levar em considerao a idealidade e
o outro ser baseado em experimentos.

REFERNCIAS

FELDER, Richard M.; ROUSSEAU, Ronald W. Elementary principles of chemical


processes. NY etc.: Wiley, 1986.
MUJTABA, Iqbal M. Batch distillation. Imperial College Press, 2004.

RAYLEIGH, L. LIX. On the distillation of binary mixtures, 1902


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ANEXO

Anexo 01: Diagrama entalpico de Ponchon-SAvarit


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