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IDENTIFICACION DE LA PRCTICA
METODOLOGIA
La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una
muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del
filtro representa los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de
los slidos suspendidos totales.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Peso beaker de
200 mL y 100 mL W3
de agua
Peso constante
del vidrio de W4
reloj y papel
filtro despus de
sequedad a
103C.
En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas
disueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el
anlisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de
amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no
estn presentes para interferir en la determinacin de slidos voltiles.
Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan
pequeas en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Materiales
Cpsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Un sistema amortiguador o buffer es un sistema que puede mantener constante el valor de pH.
La ecuacin de Henderson-Hasselbach, derivada de la definicin de la constante de acidez,
permite entender el mecanismo por el cual esto es posible
(7)
Donde [A-] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH
depender del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
cido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o
una base fuerte producirn poco cambio en el valor del pH.
Dnde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra despus de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para
obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
Materiales
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro
Buffer fosfato
Agua destilada
Agua experimental
Tcnica potenciomtrica
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio en agitador magntico por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir
el pH2
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y
al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los
valores en la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto
en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas,
debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal. Un
suelo contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben menos
nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacin
del suelo por la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:
Extraccin salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones qumicas que se dan en este proceso son:
En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de
suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio, en
este punto, los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H + y Al+3.
Conociendo la concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin, se
puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.
(10)
Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes Al +3
(ml)
W s: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales
Probeta graduada de 100 ml
Esptula metlica
Embudo de filtracin mediano
Papel filtro
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magntico o varilla de vidrio
Potencimetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml
Reactivos
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo
Titulacin cido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin, utilizando
hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftalena como
indicador cido-base. Las ecuaciones qumicas dadas en esta etapa son:
Extraccin
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar ste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeo
Adicionar al Recipiente, 25ml de solucin extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magntico con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtracin como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener ms menos
de 10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde sta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solucin del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reaccin de neutralizacin ha llegado a su fin
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato
de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentracin de cloruro se va extinguiendo, la
concentracin del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrn rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error
indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta
determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de
pH, y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO42- ; de
otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales
Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
(11)
Espectrofotometra
Cromo hexavalente
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr 6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr 3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que
se lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a
la concentracin de cromo hexavalente.
Materiales
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada
Preparar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y
0.2 mg/L
Transferir las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5
mL de cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Aadir 1,0 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada
una de las soluciones
Graficar la concentracin de las soluciones patrn contra los valores de absorbancia y realizar
una regresin lineal para obtener la ecuacin de la recta. De la ecuacin de la recta se puede
despejar la concentracin de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de
color rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es
determinada espectrofotomtricamente o por comparacin visual.
Materiales
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
cido sulfrico 6 N
cido sulfrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
cido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina
Solucin de fenantrolina
2. PREINFORME
Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben
trabajarse en el laboratorio (llevar a la prctica o enviar por correo electrnico, segn sean las
indicaciones del docente de prctica).
3. BIBLIOGRAFA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de prcticas para
la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Qumica para ingeniera ambiental. Editorial
Mc Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater.
Versin 19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.
[4] Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez
Marzo, M. A. (2002). Optimizacin del mtodo de determinacin de arsnico en aguas potables por
espectrofotometra UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical
Society.
4. PRODUCTOS A ENTREGAR
En los cuadros que se muestran a continuacin, se puede identificar claramente los productos que
deben ser entregados por los estudiantes a los tutores de prctica.
Preinforme Informe
El preinforme se puede entregar en fsico el da Bajo los siguientes lineamientos contemplados
de la prctica, segn sean las consideraciones en la gua integrada de actividades:
del docente. Resumen
Introduccin
Objetivos generales y especficos
Muestras de clculos (editor de ecuaciones)
de parmetros analizados: SST, SSV, SDT,
acidez intercambiable, capacidad
amortiguadora, potencial amortiguador,
cloruros, hierro y cromo.
Tablas de resultados con los lmites
permisibles por la normatividad colombiana,
segn el tipo de agua que se haya analizado.
Anlisis de resultados
Conclusiones
Recomendaciones
EVALUACIN
Aunque la objetivos
No son coherentes Los objetivos poseen la
son coherentes estos
ni se da coherencia necesaria
Cumplimiento carecen del grado de
cumplimiento a los adems de presentar
con los objetivos profundidad necesario
objetivos de la una excelente
solicitados por la para dar cumplimiento 10
prctica estructura y se cumplen
prctica a lo solicitado
a cabalidad.
Puntos: 0 Puntos: 5 Puntos: 10
METODOLOGIA
Actividades a desarrollar
Describir las actividades que el TUTOR debe desarrollar en la prctica. Por
ejemplo:
Productos a entregar
Transporte: ________________________________________
Costo
aproximado
Materiales y equipos: ________________________________
Nombre: _________________________________________
REPORTE DE CALIFICACIONES
Curso: CEAD:
_________________________________ _______________________________
_________ _________
Cdigo:__________________________ Fecha:
_______________ _______________________________
Ttulo de la prctica: _________
_______________________________ Tutor:
_________________________________ _______________________________
_______________ __________
Firma: __________________ Cdula:
________________
Puntaje del tem de la
rbrica de evaluacin Justificacin de la
N
obtenido calificacin
o
Apellid Cdi To otorgada al trabajo
Nombres 1 2 3 4 5
os go tal
1
2 Si ustedes tienen ms de
3 5 tems en la rbrica de
4
5 evaluacin, deben
6 colocar ms columnas en
7 esta parte
8
9
1
0
1
1
1
2
1
3
1
4
1
5
1
6