Practica N 1

Determinacin de Agua
I Objetivos

1 Operar adecuadamente la balanza analtica elctrica y la electrnica

2 Aplicacin del mtodo gravimtrico por volatilizacin
3 Determinar el contenido de humedad en un alimento

II Principio del mtodo

El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin.
Consiste en someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura
adecuada y a un periodo de tiempo determinado. El residuo solido se pesa y el agua se
determina en funcin de la variacin de peso que experimenta la sustancia en estudio.
Este mtodo es vlido solo cuando en el caso de que la prdida de peso sea debido
exclusivamente a la eliminacin de agua.

III Generalidades
Los mtodos gravimtricos son mtodos de anlisis basados en pesar un analito al estado
puro o de compuesto qumico de composicin qumica conocida, estos mtodos miden la
masa de la sustancia. Se clasifican en mtodos por:
a Precipitacin
b Por desprendimiento o volatilizacin
c Electrogravimetricos
Los mtodos por volatilizacin consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito
como un producto gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una
temperatura adecuada. La determinacin de agua en las sustancias solidas es uno de los
casos mas importante en anlisis gravimtrico por volatilizacin basado en la perdida de
peso de una sustancia despus de haber sido sometida a tratamiendo debido a que un
componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos
slidos se encuentra bajo dos formas:

1 Agua esencial
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin
estequiometrica de los compuestos, puede ser:

Agua de cristalizacin o hidratacin:

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias
denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos
 se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma
de nH2O
Agua de constitucin:
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrogeno y el
oxigeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas
de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin
trmica del producto.
2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O + CO2

2 Agua no esencial
Es el agua retenida en las sustacias solidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden
ser:

Aguas higroscpicas
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a
partir del aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos
industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100C.
Agua ocluida o incluida
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por
cristalizacin en disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos
naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.
Agua de inhibicin
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos
o coloides lifilos organicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar,
oxidos de silicio y aluminio.
Mtodos de determinacin
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene 2 formas:
a Metodos directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de
peso que esta va a provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes
de agua. Por el aumento de peso se determina el agua.

b Mtodos indirectos
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete
a calentamiento. La prdida de peso se debe solo a la perdida de agua que
experimenta la muestra.
 Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de
agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda
solamente al agua.
En ocasiones conviene analizar las muestras como se reciben y entonces informan como
anlisis sobre muestra humeda y cuando la muestra es desecada sobre base seca. En
este caso se tiene que descontar el peso del agua de la muestra y se constituye en slidos
totales.
IV Aparatos
1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1mg
2 Crisoles de porcelana
3 Pinza para crisoles
4 Estufa
5 Desecador con agente hidratante

V Materiales
Harina
Crisol
Mufla
Desecador

VI Procedimiento
1 Anlisis de muestra
Pesar un crisol o capsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar
en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada
del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110C, durante 1 a 2 horas.
 Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un desecador para que enfrie.
Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de
30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos
conseguidos calcule el porcentaje de humedad en la muestra.

INFORME DE LABORATORIO N 1
DETERMINACION DE AGUA
FECHA : 04/05/2012 GRUPO : 7
APELLIDOS Y NOMBRE : Huanca Baca Eduardo Alonso
ANALISIS: Determinacion del contenido de agua en harina
METODO: Calcinacion Seca
MUESTRA: Harina

VII Clculos
DATOS:
Peso de muestra : 1..000gr
Peso de crisol mas desecado: 22.78gr
Peso de crisol solo: 21.85gr
 Peso de desecado: 0.93gr
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:

Donde:
%H: porcentaje de humedad
G1: masa en gramos de la muestra original
G2: masa en gramos de la muestra seca

%H2O = (( G1 G2) / G1 ) x 100 ((1 0.93) / 1) x 100) = 7%

Tabla1: Resultados
% de Agua % solidos Valor Medio
9% 91% 7%
7% 93% 9%
12% 88% 10.71%
11% 89% 11%
11% 89% 11%
11% 89% 11%
10.71% 89.29% 12%
TOTAL : 71.71

VIII Expresin de resultados

Media aritmtica :
71.71 / 7 = 10.24
Desviacion estndar (d)
1 7 10.24 = 3.24
2 9 10.24 = 1.24
3 10.71 10.24 = 0.47
4 11 10.24 = 0.76
5 11 10.24 = 0.76
6 11 10.24 = 0.76
7 12 10.24 = 1.76
Total: 8.99
D: 8.99 / 7 = 1.28

Valor Dudoso
 Despreciando el valor menor = 7.00%
Tabla1: Resultados
Valor Medio
9%
10.71%
11%
11%
11%
12%
Total : 64.71
Valor Medio
64.71 / 6 = 10.79
Desviacin Estndar
9 10.79 = 1.79
10.71 10.79 = 0.008
11 10.79 = 0.21
11 10.79 = 0.21
11 10.79 = 0.21
12 10.79 = 1.21
Total = 3.71
D: 7.71 / 6 = 0.62

Rechazo de Datos (4d)

Si 4d > Valor dudoso se rechaza
4 ( 0.62) = 3.79 3.79 es el dato de el 7%
2.48 > 3.79
El valor se rechaza

Intervalo:
I = Vs Vf
I = 12 7
I=5
FIRMA DEL ALUMNO:

IX Discusin de resultados
No todas los porcentajes obtenidos fueron vlidos para la prueba, ya que algunos
porcentajes fueron de valor mnimo con respecto a los dems resultados esto tal vez se debe
 a la diferencia de decimales al pesar la muestra o al tiempo que la muestra se encuentro en
la mufla para el desecado.

X Observaciones
a Se coloca la muestra en el desecador para evitar que la muestra adquiera humedad
del ambiente.
b El cloruro de calcio es el compuesto encargado de absorber la humedad que se
produce en el desecador.

XI Conclusiones
Se logr aplicar el mtodo gravimtrico satisfactoriamente
Determinamos la humedad de la harina comercial H=7%

Cuestionario

1 En que consiste la determinacin de agua por el mtodo gravimtrico por

volatilizacin indirecto?
La cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la muestra durante el
calentamiento.Este mtodo es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el
nico componente que volatiliza. Esta suposicin con frecuencia es injustificada debido a
que el calentamiento descompone muchas sustancias, con el consecuente cambio de masa,
independientemente de la presencia de agua. No obstante el mtodo indirecto tine un
amplio uso en lo que es la deterinacin comercial de agua. Por ejemplo, se puede adquirir
un instrumento semiautomtico para la determinacin de la humedad en cereales, consiste
en una baanza de plataforma en la que se caliente una muestra de 10 g por medio de una
l,mpara infrarroja..
2 En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial

Agua esencial: agua previamente tratada. Ejemplo: agua potable

Agua no esencial: Es el agua que no ha sido tratada, agua con desechos, basura, agua
contaminada. Ejemplo: agua de sequia

3 Que requisitos debe cumplir el mtodo para ser utilizado como una tcnica de anlisis

4 Conceptualice los trminos de absorcin y adsorcin

Absorcin: proceso fisicoqumico en el cual los tomos, molculas o iones pasan de una
primera fase a otra incorporndose al volumen de la segunda fase.
 Adsorcin: Es un proceso fisicoqumico por el cul tomos, iones o molculas son
atrapadas en la superficie de un material.

5 Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244g/mol, si el peso del crisol con
la sustancia hmeda pesa 9.5895g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta
una masa de 9.3747g. Calcular el porcentaje de agua terico y experimental, as como
el porcentaje de error.
Peso del crisol + muestra: 9.5895g
Peso del crisol+ cenizas: 9.3747g
BaCl2: 244g/mol
Peso de muestra: 0.2148g

Experimental:
9.58959.3747
%H2O= x 100=2.2399
9.5895

Terico:
Muestra humeda =244g/mol X 1/9.5895g=25.44
244g/mol-2(18g/mol)=208g/mol
Muestra + cenizas =208g/mol X 1/9.3747g =22.1873
25.4422.1873
%H2O= x 100= 12.78%
25.44

Error:
14.752.2399
%error: x 100=84.71
14.75

6 25ml de una disolucin de cido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato de plata.
El precipitado obtenido pesa 0.3931q qu peso de cido estaba presente en los 25 l de
la disolucin?

HCl+AgNO3 AgCl + HNO3

25ml de Hcl -0.3931 g de AgNO3
25000ml de disolucin =