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Groupe Office Chrifien

Rapport de stage

Sujet de stage

Prsentation du groupe OCP


Utilit des engrais
Organisation secteurs des engrais
Procd de fabrication des engrais

Prsent par :Mr Mesbahi Hamza

Parrain : Mr Ennassiri Anas

Encadrant : Mr Bacher Ibrahim


Remerciements

Tout dabord je tiens exprimer ma cordiale gratitude


aux chefs de service de latelier de production des
engrais et en particulier Mr Ennassiri Anas qui
contribu et sest impliqu lois de mon stage
dinteraction au sien de locp.
Par la mme occasion, je saisis mes profondes
reconnaissances et mes vifs remerciements mon
encadrant Mr Bacher Ibrahim, qui na pargn aucun
effort pour me conseiller, morienter et me transmettre
leur savoir et grande exprience tout au long de la
ralisation de ce rapport ainsi qu lensemble du
personnels de latelier de production des engrais qui
sont mnag aucun effet, afin de me faciliter ce stage.
Sans oubli les oprateurs des salles de contrle et les
surveillants pour leurs patiences, leurs explications et
leurs conseils qui mont t dun grand intrt.
Par finir, mes remerciements toutes personnes qui ont
particip de prs ou de loin, la ralisation de ce profit.

2
Sommaire
INTRODUCTION......................................................
.........................4
PARTIE I : Prsentation du groupe OCP
Prsentation du groupe
OCP :............................................................................6
PARTIE II : Gnralits sur les engrais
Introduction:....................................................................................
...................8
1- Dfinition des
engrais :...................................................................................8
2- Rle des principaux lments constituants les
engrais :................................8
3- Les diffrentes formes
dengrais :..................................................................9
4- Terminologie des
engrais :.............................................................................9
PARTIE III :Procd de fabrication des engrais
Introduction :...................................................................................
.................11
I. Principe de
fabrication :.................................................................................11
II. Procd de
fabrication :................................................................................11
1.
Ractions :.............................................................................................
........12
2.
Granulation :..........................................................................................
.......14
3.
Schage :...............................................................................................
........15
4. Classification

3
granulomtrique :...................................................................16
5. Le conditionnement du
produit :..................................................................17
5.1 Le
refroidissement :...........................................................................17
5.2
Lenrobage :.......................................................................................18
6. Lassainissement et la collecte des
gaz :.......................................................19
7. Le lavage des
gaz :.........................................................................................19
8. Vaporisation de
lammoniac :........................................................................20
PARTIE IV :Analyse et contrle au sein de labo local
Introduction :
..
...23
Contrle de la qualit du produit :
...23
CONCLUSION :
.
..29

Introduction gnrale
Le stage est un symbole de rapprochement entre le
monde de la formation universitaire acadmique et le
monde de travail. Cest un lment concret qui assure,
aprs des tudes thoriques, une aide significative
linsertion et lintgration professionnelle et sociales.

4
En ce qui concerne mon stage, jai eu lopportunit de
leffectuer chez le groupe OCP dEL JADIDA JorfLasfar.
Durant cette priode de stage d'un mois, jai t
affecte au laboratoire local de lancienne ligne. Au sein
de ce dernier, jai eu loccasion davoir une ide sur le
droulement du travail au milieu professionnel et ce qui
va tre dtaill dans mon prsent rapport.
Le prsent sujet est compos de :
La premire partie : sera consacre la prsentation de
lOffice Chrifien des phosphates et limportance du
ple chimique de JORF LASFAR dans la production des
engrais plus prcisment du laboratoire, de ses
missions et des diffrents types danalyses effectues.
La deuxime partie : est rserve pour une gnralit
sur les engrais et le rle des principaux lments
constituants les engrais
La troisime partie : sera consacre pour une
description de procd de fabrication des engrais
La quatrime partie : est rserve pour les analyses
effectues au sein de labo local

Premire partie

5
6
Prsentation du groupe OCP :
Le groupe OCP comprend :

4 centres dexploitation (Khouribga, Youssoufia, Boukraa et Benguerir)


2 centres de transformation chimique (Safi et Jorflasfar)
4 ports dembarquement (Casablanca, Safi, Jorflasfar et Layoune.

Le groupe OCP Stant sur le territoire national travers l'instauration de


trois Ples d'activits, dont le Ple Chimie, en plus des autres Directions.
Le Ple Chimie regroupe dsormais les plates-formes de Safi (Maroc
Phosphore Safi) et de JORF LASFAR (Maroc Phosphore JORF, IMACID et
EMAPHOS).

Ctait dans lans1986 Que l OCP a connu le dmarrage dun nouveau cite
de valorisation de phosphate, situant 20 km dEL JADIDA JORF LASFAR.

Ce complexe industriel est compos de trois zones essentielles

Usine :

On trouve trois units

Unit de production de lnergie lectrique


Unit de production dacide phosphorique constitu en 8 lignes de
production
Unit de production des engrais 4 lignes de production

Le port :

Le port est la fentre du ple au monde, il utilise la plupart des quais pour
ses opration dimport et export .loffice import principalement le soufre et
lammoniac, et il export le phosphate, l'acide phosphorique concentr et
purifi et les engrais

Le port se compose essentiellement dun hangar de stock pour le soufre


solide, une station de fusion et filtration de soufre et deux bacs de
stockage dammoniac.

Stockage :

Cest une grande installation situe entre le port et l'usine utilis pour le
stockage de soufre et d'acide ; elle contient 14 bacs pour le stockage de
l'acide purifi, 7 hangars pour le stockage des engrais et 4 autres pour le
stockage du phosphate ainsi que deux stations de chargement des trains.

7
Deuxime partie

8
Gnralit sur les engrais
Introduction :
Les engrais sont des substances (composs chimiques), destines
apporter aux plantes des complments nutritifs, de faon amliorer leur
croissance, et augmenter le rendement et la qualit des cultures.
L'action consistant apporter un engrais s'appelle la fertilisation.

1- Dfinition des engrais :


Les engrais sont des composs chimiques qui donnent au sol les lments
fertilisants dont il a besoin. Ces lments peuvent exister naturellement
dans le sol ou y sont apports artificiellement sous diffrentes formes :

Sous forme stable dans la solution sol, ces engrais sont presque
immdiatement utiliss par la plante
Sous forme de cations ou danions changeables, fixs par le
complexe adsorbant du sol, ces ions sont progressivement mis la
disposition de la plante.

2- Rle des principaux lments constituants les


engrais :
Les diffrentes classes des lments ncessaires la croissance des
vgtaux sont :

lments fertilisants majeurs : Lazote le phosphore et le potassium.


lments fertilisants secondaires : Le calcium, le magnsium, le soufre et
le sodium.
Oligo-lments : Bore, chlore, cuivre, magnsium, molybdne, le zinc.

Les rles des lments de la premire classe peuvent se rsumer pour :

Lazote : lment fondamental de la matire vivante il est galement lun


des principaux constituant de la chlorophylle.
Le phosphore : favorise la croissance et le dveloppement de la plante,
ainsi que la rigidit des tissus et la rsistance aux maladies.
Le potassium : lment qui participe la synthse des protines et accrot
la rsistance de la plante aux parasites.

Les rles de ces lments peuvent tre lis comme cest le cas de lAzote
et la potasse. Il y a une interaction positive entre ces lmentscest dire
que laction de deux lments la fois est bien suprieure la somme des
actions de chaque lment utilis seul.Ces lments se trouvent ltat

9
naturel : phosphate, nitrates, diffrents sels de potassium ; mais ils ne
sont gnralement pas directement utilisables comme engrais, cest la
raison pour laquelle lindustrie prpare toute une gamme dengrais
chimiques dont la consommation saccrot denviron de 10% chaque
anne.

3- Les diffrentes formes dengrais :


Les engrais peuvent se prsenter sous diffrentes formes solides ou
liquides.

Les engrais pulvrulents : sont constitus de fines particules dune


dimension maximale de 2 3 mm, cette forme est de moins en moins
utilise.
Les engrais granuls : sont sous forme de particules solides de taille
comprise entre une limite infrieure et une limite suprieure le plus
souvent entre 2 et 4 mm.
Les engrais liquides : sont des solutions aqueuses de sels fertilisant.

4- Terminologie des engrais :


Engrais simples :
Ce sont des engrais ayant une teneur dclare en un seul lment
fertilisant majeur N, P, K.

Engrais composs :
Ce sont des engrais ayant des teneurs dclares en au moins deux
lments fertilisants majeurs. Il sagit des engrais binaires (NP, PK, NK) ou
des engrais ternaires (NPK). Les teneurs des lments fertilisants des
engrais sont exprimes en Azote (N), en Anhydride Phosphorique (P2O5)
et en oxyde de potassium (K2O).

10
Troisime partie

11
Procd de fabrication des engrais

Introduction
Latelier de production des engrais au sein JORF LASFAR se compose de 4
units de production (A, B, C et D) produisant chacune 90 T/h de produits
azots (DAP et MAP) suivant le procd JACOBS.

En plus des produits azots fabriqus par ces units, les lignes C et D sont
conues pour la production du TSP, moyennant dquipements
supplmentaires destins cet effet.

I. Principe de fabrication :
La fabrication des engrais azots consiste neutraliser lacide
phosphorique par de lammoniac ce qui donne lieu une raction de
neutralisation exothermique.

Le procd consiste effectuer la neutralisation en deux tapes :

Un pr neutralisation de lacide phosphorique par NH3 jusqu' un RM


= 1,4 pour le DAP et RM = 0,6 pour le MAP ce qui correspond une fluidit
maximale de la bouillie et des pertes moindre en ammoniac par tension de
vapeur. Cette premire tape seffectue dans un racteur agit dune
capacit totale de 80m3 appel pr neutraliseur (PN).
Une ammonisation complmentaire jusqu obtention dun RM =1,8
pour DAP et RM= 1 pour le MAP, ce qui favorise la cristallisation. Ce
deuxime stade est ralis laide dune rampe dammonisation installe
dans un tambour de granulation appel granulateur.

On constate que la chaleur dgage aux deux stades de la raction


provoque lvaporation de la plus grande quantit deau introduite du fait
de la dilution de lacide phosphorique. Ainsi que toute la masse gazeuse
-dgage du PN et du granulateur- est rcupre pour subir un traitement
au niveau de la section de lavage en vue damliorer le rendement en NH3
par fixation de lammoniac nayant pas ragit au cours des deux tapes de
neutralisation par les solutions acides de la section lavage.

II. Procd de fabrication :

Les matires premires utilises sont :


Acide phosphorique des concentrations de 29% et 54 % P2O5.
Ammoniac liquide.
Acide sulfurique.

12
Phosphate brut comme ballast (matire de remplissage).

Les utilits :
Vapeur basse pression (BP)
Vapeur moyenne pression (MP)
Fuel lourd n2
Eau brute
Air de service
Air dinstrument
Les matires additives :
Anti-mousse.(ncessaire pour la production
du TSP)
Huile amine denrobage (antimottant)
La fabrication du DAP et MAP selon le procd JACOBS comporte six tapes
principales :
1. Les ractions.
2. La granulation.
3. Le schage.
4. La classification granulomtrique.
5. Le conditionnement du produit.
6. Assainissement, dpoussirage et lavage
des gaz.

1. Ractions :

Les phosphates dammonium sont dans lensemble du monde, les engrais


phosphats les plus utiliss grce leurs dosages levs et leurs
proprits physiques.

Le principe de la fabrication consiste produire un mlange de phosphate


dammonium et sulfo-phosphate dammonium par neutralisation des
acides phosphorique et sulfurique par lammoniac suivant les ractions.

1.1 Neutralisation de lacide phosphorique :

NH3 + H3PO4 NH4 H2PO4 + 32, 19 kcal/mole


(MAP).

13
NH4H2PO4 + NH3 (NH4)2 HPO4 + 51,45 kcal/mole
(DAP).

1.2 Neutralisation de lacide sulfurique :

2NH3 + H2SO4 (NH4)2 SO4 + 76 kcal/mole

Lacide sulfurique ajout ce mlange ragit avec lammoniac pour


former les sulfates dammonium. tant un acide plus fort que lacide
phosphorique lacide sulfurique a une plus grande affinit pour ragir avec
lammoniac pour ajuster la qualit du produit, il fait baisser le pourcentage
du P2O5 du produit fini.

Lacide phosphorique utilis contient des impurets qui vont donner des
ractions secondaires :

CaSO4 + H3PO4 + 2NH3 Ca(H2PO4)2 + (NH4)2SO4

6NH3 + H2SiF6 + (2+x) H2O 6NH4 +


SiO2xH2O

Al2O3+ 2 H3PO4 2AlPO4

Fe2O5+ P2O5 2FePO4

14
Les principaux paramtres qui ragissent la raction sont :
- La temprature du mlange ractionnel.
- Le rapport molaire de la bouillie.
- La densit de la bouillie.
- Le niveau de la bouillie dans le pr neutraliseur.

Ces paramtres doivent tre contrls de manire que le produit obtenu


prsente les meilleures caractristiques physico-chimiques rpondant aux
normes de la qualit.

Ces ractions se droulent dans un racteur continu parfaitement agit


appel prneutraliseur muni dun agitateur permettant un mlange parfait
du milieu ractionnel. En effet lagitation cre une turbulence qui favorise
un meilleur contact des matires mises en jeu.

Description du Prneutraliseur (W03) :

Le prneutraliseur est une cuve o sont introduits de lacide phosphorique


54%, lacide sulfurique, le liquide de lavage et lammoniac gazeux. Le
mlange est agit par un agitateur vertical qui favorise lhomognisation
du produit.

2. Granulation :

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Lopration de granulation consiste transformer la bouillie venant du pr
neutraliseur en un produit granul de dimensions bien dtermines. A
laide dun racteur tubulaire de granulateur la bouillie est pulvris
moyennant des buses de pulvrisation sur un lit de matire sche
recycle, le mouvement de rotation du granulateur permet une
distribution uniformment sur la surface des granuls et produit une
couche de granuls durs et sphrique. Au niveau du granulateur, a lieu
une seconde neutralisation de lacide phosphorique contenu dans la
bouillie moyennant une rampe tenue par des supports pour lever son
rapport molaire de 1,4 1,8 pour le DAP et de 0,6 1 pour le MAP afin de
favoriser la cristallisation de la bouillie. La paroi interne du granulateur est
revtue de panneaux en caoutchouc flexibles pour minimiser le colmatage
et la formation des gros blocs. Le produit granul humide sortant du
granulateur traverse une grille situe la sortie de la virole est achemin
ensuite vers le scheur via une goulotte spcialement conue pour viter
son colmatage.

Description du Granulateur (M01) :

La bouillie prpare dans le prneutraliseur, est refoule laide dune


pompe vers le granulateur o elle est pulvrise sur le produit de
recyclage constitu de fines. Pour complter la raction de neutralisation,
on injecte de lammoniac liquide au niveau du lit de granulation laide
dune rampe dammonisation.

16
3. Schage :

Lopration de schage consiste dbarrasser le produit dune partie de


son humidit, afin dviter les phnomnes de colmatage des
quipements de la boucle de granulation dune part, et dassurer dautre
part la production dun produit conforme de point de vue humidit.

Les solides alimentant le scheur sont soulevs moyennant des pelles


releveuses puis tombent en cascade travers un flux co-courant dune
masse gazeuse provenant de la chambre combustion. A la sortie du tube
scheur, les gaz chargs deau et de poussires sont traits au niveau
dune batterie de cyclones, pour rcuprer le maximum de poussires qui
sont recycles vers le granulateur.

Le gaz chauds assurant le schage de lengrais provient dun four scheur


constitu principalement dune chambre de combustion fuel.

Lair de combustion est approvisionn par lun des deux ventilateurs C09
ou C14. Le ventilateur dair de dilution C10 est utilis pour rduire la
temprature des gaz de combustion jusquau niveau requis pour la
catgorie dengrais produire La sortie du scheur est quipe dun brise-
mottes constitu des pelles releveuses fixes sur une grille tournante
permettant effritement des mottes formes.

Les solides ayant une maille infrieure 50 mm quittent le scheur par


gravit pour alimenter une bande T03 quipe dun sparateur
magntique permettant dextraire les pices mtalliques
(ferromagntiques) qui peuvent causer des endommagements au niveau
des quipements, cette bande alimente son tour un lvateur godets
T04 qui alimente aussi une bande T05 au niveau de la section de
classification.

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Description du Tube scheur (F02) :

Le produit granul est introduit dans le tube scheur aliment en gaz


chauds par une chambre de combustion.

Le schage a pour rle de rduire lhumidit contenue dans le produit.


Cette extraction deau se fait par contact entre la masse gazeuse obtenue
par la combustion du fuel et le produit engrais.

Le tube est quip intrieurement par des palettes releveuses qui


favorisent lcoulement du produit sous forme de pluie afin dassurer
lchange thermique, entranant le produits vers lavant.

Les tempratures sont rgles par la variation du dbit du fuel et du dbit


de lair.

4. Classification granulomtrique.

La sparation granulomtrique de lengrais permet de fabriquer un produit


marchant la granulomtrie requise entre 2 et 4 mm et dextraire le
produit de recyclage qui alimente le granulateur.

De ce fait lunit de production est quipe de 4 cribles doubles tages


S01, S02, S03 et S04, munis de moteurs entranant des systmes de
balourd, 2 cribles finisseurs S06 et S11, muni chacun de 4 moteurs
vibrants ainsi que 4 broyeurs pour broyer les sur granuls. Pour amliorer
lefficacit du criblage, chaque crible est quip dun distributeur vibrant
T21, T22, T23, T24, T25 et T26 en assurant une rpartition du produit sur
toute la surface du tamis. Aprs lalimentation du convoyeur T05, ce

18
dernier alimente une boite volets qui divise la quantit de produit tout
venant en deux parts gales ensuite, chaque part traverse une autre boite
volet qui la divise son tour en deux part gales . Finalement la quantit
totale du produit brut est divise en quatre part gales de manire
alimenter quitablement chaque crible (car une bonne rpartition du
produit sur les cribles permet dassurer une meilleurs distribution
granulomtrique).

Le refus de ltage suprieur chaque crible (gros grains) est achemin vers
un broyeur chanes qui les rduit en poussires regagnant ainsi le
convoyeur principal de recyclage T02.

Le passant de ltage infrieur de chaque crible, regagne directement le


convoyeur principal T02. Le produit marchand est achemin vers la bande
T08 qui alimente son tour llvateur T09 et aussi la bande T02 laide
du volet H01. Cette opration est faite pour maintenir un dbit fixe du
produit de recyclage. Aprs le passage par T09 le produit marchand se
trouve au tamis finisseur double tage S06 et S11 pour amliorer la
qualit de la granulomtrie.

Description des cribles (S01, S02, S03 et S04) :

Le but de criblage est de sparer les grains de lengrais afin davoir un


produit marchand de tranche granulomtrique requise (entre 2 et 4 mm).
Lengrais est ensuite conditionn avant son envoie au stockage. Les
grosses particules et les fines sont recycles vers le granulateur.

Description des tamis finisseurs (S06 et S11) :

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La production de la ligne passe par deux tamis finisseurs S06 et S11, les
fines et les gros se dirigent vers la bande de recyclage et le produit
marchand vers le conditionnement.

5.Le conditionnement du produit :

5.1 Le refroidissement :

Le produit venant des tamis finisseurs alimente par gravit un


refroidisseur E02 du produit lit fluidis dont le rle est dabaisser la
temprature du produit fini 50C par mise en contact avec lair ambiant
aspir par deux ventilateurs C03 et C04 travers deux changeurs E01 et
E08 o subit un change thermique en vaporant lammoniac liquide pour
atteindre une temprature de 21 puis on le rchauffe 27C laide de la
vapeur circulant dans des serpentins lintrieure des changeur pour
liminer son humidit afin de le faire refoul au refroidisseur.

Le produit sortant du refroidisseur aliment un lvateur godets T11 qui


alimente son tour un enrobeur M02.

5.2 Lenrobage :

Le produit sortant du refroidisseur une temprature de 50C alimente un

lvateur godets T11 lequel alimente lenrobeur, le produit marchand


est enrob par pulvrisation du fuel ou de lhuile amine afin dviter la
prise en masse, la formation des poussires et labsorption de lhumidit
lors du stockage.

Le produit sortant de l'enrobage est vacu vers une bande de produit fini
T14 laquelle alimente trois installations du stockage laide dune srie de
convoyeurs bande.

20
Description du Refroidisseur (E02) :

Le produit fini issu du criblage subit un refroidissement au niveau du


refroidisseur lit fluidis avant d'tre expdi au hall de stockage.

Le refroidisseur est constitu dune sole rectangulaire en acier inoxydable


perce de plusieurs trous de diamtre environ 1.5 mm, de lair froid souffl
par les ventilateurs C03 et C04 au-dessous de la sole permet de fluidifier
les grains dengrais en les refroidissant, cette fluidisation permet
galement le dplacement du produit le long du refroidisseur. Le temps de
sjours du produit est rgl laide dun barrage install cet effet.

Description de LEnrobeur (M02) :

Afin dviter la prise en masse des grains pendant leur stockage en hall on
procde un enrobage par des antimottants (le fuel, le talc ou de lhuile
amine).

6. Lassainissement et la collecte des gaz :

Lair contenant des poussires rsultantes de la manutention du produit au


niveau des cribles, des broyeurs, des bandes, des lvateursetc. est
aspir par les deux ventilateurs C07 et C08 pour lacheminer
respectivement vers les cyclones S10 et S09 o on rcupre la majeur
partie de ces poussires. Aprs le cyclonage lair circule par suite vers les

21
laveurs venturi D06 et D08 o on limine les traces de poussires
schappant par de leau brute.

Lair issu du premier compartiment du refroidisseur est aspir vers les


cyclones S08 via le ventilateur C05 o on rcupre la plupart des
poussires pour les recycles vers la bande T02 via la vis T15. Lair sortant
des cyclones circule vers la tour D10 o il subit un lavage finale par leau
brute. Lair des deux autres compartiments du refroidisseur est soutir par
le ventilateur C06 qui le refoule vers D04 et le laveur cyclonique D05 o
les poussires sont rcupres par leau circulante dans les laveurs et
ensuite recycle par les pompes P10 et P11 vers la section de lavage.

7. Le lavage des gaz :

Les gaz contenant de lammoniac, des poussires et de la vapeur deau


sortant des granulateur subissent un prlavage au niveau de la gaine du
granulateur, puis il sont achemins vers le laveur D02 o ils sont traits
avec les gaz issus du pr neutraliseur ,une majeur partie de lammoniac
est enleve (a peut prs de 70%) en ragissant sur lacide phosphorique
partiellement neutralis constituant ainsi le liquide de lavage dont la
circulation est assure moyennant la pompe P03.

Aprs D02 les gaz sacheminent vers D07 et D09 o ils subissent un
deuxime lavage afin de rcuprer lammoniac schappant de D02. La
solution utilise est une solution de phosphate mono-ammoniac dilu et
dacide phosphorique circulant via la pompe P12 Ce systme de lavage est
connu sous le nom du lavage bi-molaire et il reprsente un rendement de
rcupration maximum des gaz dammoniac et fluor.

Aprs D09 les gaz issus du granulateur et du prneutraliseur et ceux issus


de la premire section du refroidisseur du produit fini sont induits
finalement dans la tour D10 pour subir un dernier lavage avec de leau
brute afin denlever les traces de poussires, dammoniac et du fluor. Une
injection dacide sulfurique au niveau du refoulement de la pompe P13
assurant la circulation du liquide de lavage au niveau de D10 se fait pour
acidifier le milieu afin daugmenter le rendement de rcupration
dammoniac et du fluor.

Les gaz issus du scheur subissent un premier lavage au niveau du venturi


D01 par le liquide de lavage refoul par la pompe P03 avant de rejoindre
D03 o ils subissent un dernier lavage par leau pour enlever toutes traces
de poussires, dammoniac et du fluor. Une autre injection dacide

22
sulfurique au niveau de refoulement de la pompe P04 pour acidifier le
milieu afin daugmenter le rendement de rcupration.

8. Vaporisation de lammoniac :

23
Le systme de vaporisation de lammoniac est divis en deux parties. Un
systme qui utilise des rfrigrants air et lautre utilise un vaporateur
vapeur

(changeur vapeur-ammoniac).

Le rfrigrant air deux rles, le premier est de vaporiser une partie


dammoniac liquide provenant de lunit de stockage lautre est de
refroidir lair alimentant le refroidisseur. Lammoniac bi phasique sortant
du rfrigrateur passe travers un sparateur R10 o il y a lieu une
sparation de lammoniac liquide du gaz. Lammoniac liquide rejoint par
suite avec le complment provenant de lunit de stockage un
vaporateur E09 vapeur basse pression qui vaporise totalement
lammoniac liquide. Aprs sa sortie de lvaporateur lammoniac gazeux
rejoint celui sortant du sparateur pour alimenter le prneutraliseur et le
racteur tubulaire.

Description de lArothermes (E01 et E08) :

Il sagit de deux compartiments situs en amont des ventilateurs


alimentant le refroidisseur. Ils ont pour rle de refroidir et scher laire
aspir avant son admission au niveau du refroidisseur et encore de
transformer lammoniac liquide en bi phasique.

24
Quatrime partie

25
Les analyses effectues au sein de labo local
Introduction :
Le laboratoire local du service production engrais cest une unit qui
assure des analyses dans le but de contrler la qualit du produit et le bon
droulement des tapes du processus engrais.

Le laboratoire est sous la responsabilit dun ingnieur dtat et la


direction dun contrematre. La continuit du travail du laboratoire 24
heures sur 24 heures est assure par quatre quipes des agents. Pour
Chaque quipe il y a trois chimistes et un chef dquipe lorganisation de
ces quipes est assure par une bonne distribution des tches pour
chaque agent.

Contrle de la qualit du produit :


La qualit du produit est matrise grce une srie d'analyses physico-
chimiques effectues au niveau du laboratoire local de l'atelier des
engrais.

Les principales analyses effectues sont :

Analyse d'azote
Analyses du P2O5
Analyse du rapport molaire
Analyse granulomtrique
Analyse de la densit du liquide de lavage
Mesure du taux d'humidit
Analyse du pH mtre
Taux de solides par centrifugation

1- Analyse d'azote :
a. Principe :

Distillation de lammoniac aprs dplacement par une solution alcaline,


absorption dans un excs de solution titr dacide sulfurique et titrage en
retour avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de
lindicateur tashiro.

b. Frquence danalyse :

Elle se fait deux fois par poste ou suite la demande du chef dquipe de
la ligne.

26
c. Prlvement :

Prendre un chantillon reprsentatif du produit fini qu'on a pralablement


broy.

d. Mode opratoire :
Prendre P.E 0,7 g 1 g de lchantillon broy dans un matras de lappareil
de distillation;
Ajouter 50cc de NaOH 300 g/l et 10 cc deau distille;
Pipeter 50 cc dH2SO4 0,2 N dans une erlenmeyer;
Ajouter quelques gouttes dindicateur Tachero;
Placer l'erlenmeyer et le matras dans lappareil de distillation;
Actionner lappareil;
Aprs distillation, on dose lexcs dH2SO4 par NaOH 0,1 N (Tb).

1
%N2 = (50 Tb/2) x 0,28 x PE

2- Analyse de la densit du liquide de lavage :


a. Frquence danalyse :

Les mesures de densit du liquide de lavage se font chaque heure et


chaque fois demande par le responsable de la ligne.

b. Prlvement :
1. Ouvrir progressivement la vanne de purge au pied du bac repre R02 ou
tour repre D03.
2. Rincer le flacon par le liquide de lavage.
3. Prendre 500 ml environ du liquide de lavage.
c. Mode opratoire :
Agitation de lchantillon prlev.
Mettre le liquide analyser dans une prouvette de 250ml.
Mettre un densimtre convenable dans lprouvette.
Lire et noter la valeur de la densit indique.

3- Analyses du P2O5 :

a. Principe :
Aprs une attaque par lacide sulfurique et une neutralisation de lexcs
dacide, les ions phosphate forme avec le nitrate de lanthane une prcipit
de La2 (HPO4)3, lacide nitrique form par la soude.
b. Frquence danalyse :

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Elle se fait deux fois par poste ou suite la demande du chef dquipe de
la ligne.

c. Prlvement :

Prendre un chantillon reprsentatif du produit fini qu'on a pralablement


broy.

d. Mode opratoire :

(Mthode volumtrique)

Prise dchantillon P.E;


Peser 1 g environ de lchantillon broy dans un bcher de 250 cc;
Faire lattaque par 30 CC de H2SO4 (50 g/l) jusqu bullition;
Laisser refroidir puis transvaser dans une fiole de 500 cc, rincer le bcher
avec leau distille;
Aprs agitation, pipeter 25 cc dans un bcher de 250 cc;
Ajouter quelques gouttes de vert de Bromocrsol (indicateur);
Neutralisation de lexcs dacide par NaOH 0,5N jusquau virage vert
pomme;
Ajouter 30 cc de La(NO3)3 (50 g/l) et quelque goutte de Tcheron et titrer
par NaOH 0,1 N jusquau virage bleu ciel (Tb).

%P2O5total = (Tb x 7,1) / P.E

4- Analyse granulomtrique :
a. Principe :

La dtermination de dimension des grains des produits finis par tamisage.

b. Frquence danalyse :

Lanalyse granulomtrique se fait chaque deux (02) heures et suite la


demande du responsable de la ligne.

c. Prlvement :

Prendre lchantillon la queue de la bande du produit fini repre T14


environ 1 kg.

d. Mode opratoire :
Faire le quartage de lchantillon par le diviseur riffles pour obtenir un
chantillon reprsentatif de 100 g P.E;
Faire passer la prise dessai dans la srie de tamis (6 mm; 5 mm; 4 mm;
3,15 mm; 2 mm et 1 mm) respectivement du haut vers le bas;
Faire le tamisage laide dun vibreur pendant 5 mm;

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Peser chaque refus des tamis en cumul.

%= (m x 100)/P.E

5- Analyse du rapport molaire :


a. Principe :
La dtermination du nombre de mole dammoniac par rapport au nombre
de mole dacide phosphorique par mthode volumtrique.
b. Frquence danalyse :

Les analyses de RM du liquide de lavage se font chaque heure et pour RTG


chaque deux heures ou chaque fois demand par le responsable de la
ligne.

c. Prlvement :
Pour liquide de lavage:
Ouvrir progressivement la vanne de purge au pied du bac repre R02 ou
tour repre D03;
Rincer le flacon par le liquide de lavage;
Prendre 500 ml environ du liquide de lavage.
Pour RTG :
Utiliser la louche pour prendre 50 ml de bouillie environ.
d. Mode opratoire :
Mettre une goutte ou deux de lchantillon dans une arne additionner de
leau distille;
Ajouter quelques gouttes de phnolphtaline;
Titrer par NaOH 0,5N jusqu teinte rose (litre VB);
Ajouter quelques gouttes de Mthyle orange;
Titrer par HcL 0,5N jusqu teinte orange (litre VA);

RM = 2 - VB/VA

6- Mesure du taux d'humidit :


a. Frquence danalyse :

La mesure du taux dhumidit du produit fini se fait une fois par heure.

b. Prlvement :

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Prendre lchantillon la queue de la bande du produit fini repre T14
(voir instruction danalyse granulomtrique).

c. Mode opratoire :
Prendre environ 10 g du produit broy;
Mettre lchantillon dans la thermo balance puis la mettre en marche;
Aprs 20 min, relever le rsultat affich.

7- Analyse du pH mtre :
a. Principe :

La mesure du pH est faite pour les liquides et les produits finis dissous dans leau laide dun pH-
mtre.

b. Frquence danalyse :

La mesure du pH mtre du produit fini se fait une fois par heure.

c. Prlvement :

La mesure du pH est faite pour les liquides et les produits finis


dissous dans leau laide dun pH-mtre.
d. Mode opratoire :
Allumer le pH mtre et attendre 10 min pour avoir la stabilit de lappareil
Rincer llectrode avec de leau distille ;
Rgler les paramtres suivants :
Bouton sur position Ph
Rgler la temprature 25 C
Pente de la courbe sur position 1
Plonger llectrode dans la solution tampon pH = 7
Ajuster la valeur pH = 7
Rincer llectrode avec leau distille et l'essuyer avec du papier Joseph
Plonger nouveau llectrode dans la solution tampon pH = 7
Ajuster la valeur pH = 4
Rincer llectrode avec de leau distille et l'essuyer avec du papier

8-Taux de solides par centrifugation :

a. Principe :

L'acide est centrifuges, les matires solides retenues sont laves afin
d'liminer l'acide phosphorique d'imprgnation, sches puis peses.
b. Frquence danalyse :

Acides phosphoriques teneurs variables.


c. Prlvement :

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Elle se fait au moins 3 fois par poste ou suite la demande de lunit 16 et du chef de service.

d. Mode opratoire :

Peser le tube centrifuger pralablement sch, soit T0 ;


Bien homogniser l'chantillon d'acide phosphorique ;
Introduire une masse M0 dans le tube et le peser ;
Centrifuger 2000 t/mn pendant 10 mn ;
Eliminer le surnageant ;
Laver le prcipit par l'actone.
Centrifuger 2000 t/mn pendant 10 mn
Eliminer le surnageant
Laver le prcipit par l'actone (rpter l'opration du lavage 3 fois)
Scher le prcipit 60 C jusqu' poids constant (4 heures)
Laisser refroidir dans un dessiccateur
- Peser, soit M1.

Solide (%) = [(M1-T0)/ (M0-T0)] x100

Avec :

M0 = masse de la prise d'essai en grammes de lacide phosphorique


M1 = masse finale contenue dans le tube essai.
T0 = masse du tube essai vide en grammes.

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CONCLUSION :

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