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INDICE
Introduccin..3
Anexos..26
Apndices.35
Referencias bibliogrficas..43
INTRODUCCIN
Los suministros de agua natural contienen sales disueltas, los cuales se disocian en el
agua para formar partculas con carga conocidas como iones. Estos iones estn presentes
por lo general en concentraciones relativamente bajas, y permiten que el agua conduzca
electricidad. Algunas veces se conocen como electrolitos. Estas impurezas inicas pueden
causar problemas en los sistemas de enfriamiento y calefaccin, generacin de vapor y
manufactura. Los iones comunes que se encuentran en la mayora de las aguas incluyen los
cationes de carga positiva: calcio y magnesio (cationes que generan dureza, los cuales
hacen que el agua sea dura) y sodio. Los aniones de carga negativa incluyen alcalinidad,
sulfato, cloruro y silicio.
Las cargas de los grupos inicos inmviles se equilibran con las de otros iones, de
signo opuesto, denominados contraiones, que estn libres y que son los que se intercambian
realmente con los del electrolito disuelto. Cuando dichos iones son cationes, los cambiadores
inicos se denominan catinicos y cuando son aniones se denominan aninicos.
CAPTULO I
Objetivos de la Pasanta
1. OBJETIVOS
CAPTULO II
Descripcin del Cronograma de Actividades
ACTIVIDADES SEMANAS
1 2 3 4 5 6 7 8
Recopilacin de informacin necesaria
Verificacin de las condiciones de operacin
de la Unidad de Intercambio Inico W9
Ejecucin de la puesta en marcha del equipo
Preparacin de los reactivos necesarios para la
ejecucin de los ensayos de ablandamiento
Ejecucin de los Ensayos de Ablandamiento
Construccin de la curva de Ruptura del Sistema
Elaboracin del modelo matemtico de Adsorcin
para el equipo de Intercambio
Determinacin de la capacidad de Intercambio del
sistema para las condiciones de operacin especificadas
Elaboracin de la gua Prctica para el Laboratorio de
Operaciones Unitarias III
Elaboracin del Informe Final de Pasantas
Tabla 1. Cronograma de Actividades. Fuente: Propia
sta fase incluye una revisin exhaustiva de las condiciones del equipo de intercambio
y de todos sus dispositivos constituyentes para evaluar la posibilidad de llevar a cabo los
ensayos de ablandamiento de encontrarse operacionalmente apta. En caso de haber algn
tipo de imperfecto se llevarn a cabo las reparaciones que se consideren pertinentes.
CAPTULO III
Descripcin exhaustiva del las actividades realizadas
La bomba de succin era incapaz de elevar el fluido siquiera hasta la entrada del
rotmetro, debido a la gran cantidad de aire contenida en el cuerpo de la bomba para
el momento del arranque de la unidad.
Al elevar el tubo selector que succiona el fluido correspondiente del tanque, la bomba
comenz a succionar el agua como consecuencia directa de la disminucin del
cabezal total requerido (el cabezal de succin se redujo hasta lo mnimo posible), y
para ello se hizo uso de un recipiente que contena agua filtrada.
Al comenzar la circulacin del fluido a travs del cuerpo del equipo se detectaron
instantneamente fugas de agua considerables, por lo que fue necesario apagar el
equipo para corregirlas. Para ello se procedi a sellar la toma de las mangueras con
tefln y sujetando cada cual a dichas tomas a travs del uso de abrazaderas.
Al lograr corregir las fugas se contino con la puesta en marcha de la unidad,
comprobando que cada vlvula aperturada condujera al fluido a su destino
correspondiente, verificando que la llegada del fluido al sumidero ocurriera sin fugas.
Fue requerido cambiar ciertas mangueras debido al deplorable estado en el que se
encontraban.
Se utiliz un mesn como soporte para subir el tanque de almacenamiento, de manera
tal de mejorar el funcionamiento de la bomba.
Para llevar a cabo los ensayos de ablandamiento realizados, fue necesario preparar
previamente cierta cantidad de soluciones, que fueron requeridas, bien sea para poner en
funcionamiento el equipo, o bien para proceder a titular las muestras del efluente del sistema
de manera tal de determinar la dureza para cada tiempo respectivo y con ello poder construir
la curva de ruptura del sistema de ablandamiento.
En ste sentido fue requerido inicialmente preparar agua dura, cuya dureza total fuera
de aproximadamente 1000 ppm de CaCO3. No obstante debido a la precariedad con que se
cuenta en los laboratorios de qumica en cuanto al empleo de balanzas analticas con una
precisin aceptable (como mximo 2 cifras decimales significativas) y debido tambin al
deplorable estado en el que se encuentran los reactivos suministrados (sales hidratadas en
exceso, hasta el punto de hacerse necesario triturar el Cloruro de Magnesio (MgCl 2) debido a
que se encontraba totalmente solidificado y esto imposibilitaba su pesada). Es importante
mencionar ste tipo de detrimentos para justificar la razn de que al pesar las cantidades
tericas de Cloruro de Calcio (CaCl2) y Cloruro de Magnesio (MgCl2.6H2O) slo pudo llegarse
a una dureza total de 824.64 ppm de CaCO3 como dureza total, 248.193 ppm de CaCO3
como dureza clcica y 576.447 ppm de CaCO3 como dureza magnsica. No obstante pese a
las divergencias observadas la curva de ruptura del sistema obtenida para ambos ensayos
de ablandamiento fue satisfactoria.
En cuanto a la concentracin del agua dura se acord que fuera inicialmente de 500
ppm de CaCO3 como dureza total, ya que el manual del equipo recomienda preparar el agua
a una concentracin ubicada en se rango (500-600 ppm de CaCO3). No obstante la primera
experiencia llevada a cabo no fue suficiente para lograr obtener la curva de ruptura ya que
luego de 85 minutos de operacin la resina no haba llegado a agotarse en lo ms mnimo,
utilizando como criterio de operacin la altura recomendada por el manual de 30 cm de
resina catinica. No obstante, es importante mencionar que pudo obtenerse durezas totales
de 0 ppm de CaCO3 para stas condiciones de operacin. Sin embargo, el objetivo primordial
de la experiencia no pudo ser cubierto debido a que no logr observarse el punto de ruptura
y por consiguiente no pudo construirse la curva de ruptura del sistema. Fue estrictamente
necesario detener la experiencia ya que slo se tena previsto como mximo tiempo de
experiencia 90 minutos, por lo cual slo se prepar 5.5 L de agua dura para dicho ensayo
Es por ello que los resultados obtenidos para sta primera experiencia carecen de
relevancia ya que no permiten siquiera hacer un anlisis minucioso que permita brindar algn
tipo de consideracin importante en relacin al proceso observado. Por dicha razn fue
necesario tomar como determinacin el hecho de reducirle la altura al lecho de resina hasta
10 cm, y de preparar agua dura sta vez con una concentracin de 1000 ppm de CaCO 3.
Esto con el fin de agotar ms rpidamente la resina y por consiguiente obtener la curva de
ruptura del sistema de ablandamiento. Bajo stas condiciones los datos experimentales
recolectados en dos (2) ensayos de ablandamiento realizados son los siguientes:
Figura 1. Curva de ruptura tpica para adsorcin en lecho fijo. (Fuente: Warren, Mac Cabe. 1991)
Figura 2. Diagrama concentracin efluente Tiempo (Fuente: Universidad Autnoma de Madrid, Facultad de Ingeniera Qumica)
2)
= (+ +
Donde:
= (min)
Donde la lnea slida representa los datos proporcionados por la correlacin y los
puntos representan los datos experimentales.
=
+ +
Donde:
= (min)
Figura 4. Curva experimental obtenida para el sistema en estudio (Ca2+). Fuente: Propia
= 1 .
Donde:
= (min)
Figura 5. Curva experimental obtenida para el sistema en estudio (Mg2+). Fuente: Propia
En funcin a los modelos desarrollados las constantes para cada modelo son las
especificadas en la siguiente tabla:
(*) Los valores corresponden a los parmetros de ajuste para los modelos matemticos graficando la curva de ruptura en funcin del volumen de
agua tratada
Continuando con la idea anterior, el punto de ruptura obtenido fue de 19.94 minutos, lo
cual implica un total de volumen de agua procesado de 1395.8 ml de agua dura para una
altura de la columna de 10 cm. Por otra parte el punto de saturacin que se encuentra justo
Laboratorio de Operaciones Unitarias- Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda
21
en el punto C/Co=0.5 obtenido fue de 40.45 minutos, implicando un volumen total de agua
procesado de 2831.5 ml. En ste sentido, el modelo matemtico de adsorcin desarrollado
se ajusta para ambas experiencias de manera satisfactoria (R 2=0.9962) por lo cual ste
modelo servir como curva referencial terica para el proceso de intercambio inico de la
unidad de intercambio W9. ste modelo es importante, ya que al momento de determinar la
capacidad de intercambio se requiere determinar el rea entre la horizontal que representa el
punto de dureza mximo y la curva de ruptura, por lo cual es mucho ms sencillo determinar
dicha rea integrando la ecuacin correspondiente a la correlacin obtenida desde el lmite
inferior (V=0) hasta el punto donde se obtuvo la dureza mxima (V=4.2 L).
Seguidamente, es necesario inferir acerca de las causas que hacen que los puntos
experimentales no concuerden perfectamente con las tendencias de los modelos de
adsorcin determinados, entre stas cabe destacar como primer aspecto el hecho de que no
es posible mantener un rgimen de flujo (caudal) estable, debido a fallas mecnicas que
presenta la bomba de succin, especficamente el hecho de que presenta una vibracin
considerable y esto incide sobre la estabilidad del caudal del sistema. No obstante si es
posible afirmar que el rgimen de flujo adquiere un estado pseudoestacionario, ya que las
fluctuaciones son pequeas y a que cualquier fluctuacin importante es rpidamente
corregida con la apertura de la vlvula de control. Como segundo aspecto est el hecho de
que para la determinacin de dureza se utiliz un mtodo volumtrico, el cual de por s esta
regido por errores en cuanto al viraje del indicador y al hecho de que slo puede observarse
el punto final de la titulacin y no el punto equivalente que debera obtenerse. En efecto, para
la determinacin de la dureza clcica, debido a que el viraje del indicador Murexida es
relativamente difcil de observar se obtuvieron mayores divergencias en cuanto a ste
modelo matemtico especfico. En cambio en relacin a la dureza total, la percepcin del
viraje del indicador Negro de Eriocromo T es mucho ms sencilla y ms precisa, lo cual
puede llegar a ser verificado con el alto coeficiente de correlacin para la dureza total
obtenido (R2=0.9972). De manera tal que la dureza magnsica no puede determinarse
directamente, sino que se calcula como la diferencia entre la dureza total y la dureza clcica,
ya en sta quedan implcitas las divergencias de las durezas total y clcica.
CAPTULO IV
Conclusiones y recomendaciones
Posterior a los ensayos realizados y a los anlisis derivados de los mismos es posible
llegar establecer las siguientes consideraciones:
ANEXOS
3. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS Figura 1. Unidad de Intercambio Inico W9. Fuente: Lab. Op. Unit.
ser de tipo polimrico, siendo los ms zona de transferencia de materia, esta zona
habituales los basados en resinas sintticas. separa la zona virgen de la resina y la de
saturacin y sus lmites frecuentemente se
Una resina de intercambio inico puede toman como c/co = 0,95 a 0,05.
considerarse como una estructura de cadenas
hidrocarbonadas a las que se encuentran A medida que progresa el intercambio
unidos de forma rgida grupos inicos libres. inico la zona de transferencia de materia se
Estas cadenas se encuentran unidas traslada en el lecho hasta alcanzar su extremo
transversalmente formando una matriz inferior instante a partir del cual la disolucin
tridimensional que proporciona rigidez a la de salida contendr cantidades crecientes de
resina y donde el grado de entrecruzamiento los iones que se desea intercambiar.
determina la estructura porosa interna de la
misma. Como los iones deben difundirse en el Definiciones fundamentales
interior de la resina para que ocurra el
intercambio, la seleccin del grado de Tiempo de Ruptura (TR): Es el tiempo
entrecruzamiento puede limitar la movilidad de transcurrido desde el comienzo de la operacin
los iones participantes. en el lecho hasta que los iones de la disolucin
aparecen en la corriente de salida o ms
Las cargas de los grupos inicos inmviles concretamente, cuando se alcanza la mxima
se equilibran con las de otros iones, de signo concentracin permisible en el efluente.
opuesto, denominados contraiones, que estn Generalmente se toma cuando C/Co=0.05.
libres y que son los que se intercambian
realmente con los del electrolito disuelto. Tiempo de Saturacin (TS): Es el tiempo
Cuando dichos iones son cationes, los transcurrido desde el comienzo de la operacin
cambiadores inicos se denominan catinicos hasta el punto ms prximo al agotamiento de
y cuando son aniones se denominan la resina, es decir cuando C/Co=0.5.
aninicos.
Curva de Ruptura: Es una representacin
Intercambio Inico en Lecho Fijo grfica que representa la evolucin de la
concentracin del efluente que abandona el
La operacin de intercambio inico se lecho en funcin del tiempo o en funcin del
realiza habitualmente en semicontinuo, en un volumen de fluido procesado.
lecho fijo de resina a travs del cual fluye una
disolucin. El rgimen de funcionamiento no es
estacionario por variar continuamente la
concentracin de los iones en cada punto del
sistema. Las instalaciones constan
generalmente de dos lechos idnticos, de
forma que si por uno de ellos circula la
disolucin que contiene los iones que se desea
intercambiar, el otro se est regenerando.
Figura 2. Curva de ruptura tpica para adsorcin en lecho
Al inicio de la operacin de un lecho, la fijo. (Fuente: Warren, Mac Cabe. 1991)
mayor parte de la transferencia de materia
tiene lugar cerca de la entrada del lecho donde
el fluido se pone en contacto con
intercambiador fresco. A medida que
transcurre el tiempo, el slido prximo a la
entrada se encuentra prcticamente saturado y
la mayor parte de la transferencia de materia
tiene lugar lejos de la entrada. Debido a la
resistencia que opone el sistema a la
transferencia de iones desde el seno del
lquido a los centros de intercambio, se
establece un gradiente de concentracin en el
lecho La regin donde ocurre la mayor parte
del cambio de concentracin es la llamada
= 1 .
Donde:
=
= (min)
Los modelos en funcin del volumen de
agua total procesada son los mismos la
diferencia est en las constantes de ajuste de
la ecuacin.
Tipo de Constantes de ajuste
Dureza a b c
Total -6.76097289833 0.22662487366 -1.89505800827E-03
Clcica 1743.1124149 29.071002351 -442.3742898
Magnsica 0.00718444106423 1.12211402644 -
Total * -6.75998696637 3.2370273489 -0.38670778885
Figura 2. Diagrama concentracin efluente Tiempo Clcica * 122.081119899 29.089379877 -117.10977882
(Fuente: Universidad Autnoma de Madrid, Facultad de Ingeniera Magnsica 7.1751227573E-03 5.1883473755 -
Qumica)
*
Tabla 1. Constantes tericas para los modelos de adsorcin.
Modelos matemticos de adsorcin Fuente: Lab. Op. Unit.
desarrollados para la Unidad de
(*) Corresponden a las constantes en funcin del volumen
Intercambio Inico W9 de agua procesado (L)
= (min)
9. PRE-LABORATORIO
Leyenda:
1) Rotmetro
2) Vlvula de control
3) Bomba
4) Tubo selector
5) Vlvula 2
6) Columna de Intercambio catinico
7) Columna de Intercambio aninico
8) Vlvula 10
9) Conductmetro
Rotmetro Conductmetro
APNDICES
APNDICES
Number of observations = 24
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit
=10
Number of nonlinear iterations performed = 9
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = 0.142796169652192
Average Residual = 5.94984040217468E-03
Residual Sum of Squares (Absolute) = 9.15767474477709E-03
Residual Sum of Squares (Relative) = 9.15767474477709E-03
Standard Error of the Estimate = 2.08825225907046E-02
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9972156862
Proportion of Variance Explained = 99.72156862%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9969505135
Durbin-Watson statistic = 1.43606630704029
Number of observations = 24
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit =10
Number of nonlinear iterations performed = 10
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = -5.64530447547625E-02
Average Residual = -2.3522101981151E-03
Residual Sum of Squares (Absolute) = 1.00246748274695E-02
Residual Sum of Squares (Relative) = 1.00246748274695E-02
Standard Error of the Estimate = 2.18486948803524E-02
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9965163132
Proportion of Variance Explained = 99.65163132%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9961845335
Durbin-Watson statistic = 1.69403254831387
Number of observations = 24
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit =10
Number of nonlinear iterations performed = 31
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = 0.187041185513791
Average Residual = 7.79338272974127E-03
Residual Sum of Squares (Absolute) = 1.70626749855736E-02
Residual Sum of Squares (Relative) = 1.70626749855736E-02
Standard Error of the Estimate = 2.78491675945241E-02
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9951086283
Proportion of Variance Explained = 99.51086283%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9948862932
Durbin-Watson statistic = 1.87618817294145
Number of observations = 31
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit =10
Number of nonlinear iterations performed = 5
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = -9.31734322286782E-04
Average Residual = -3.00559458802188E-05
Residual Sum of Squares (Absolute) = 2.55180745181175E-06
Residual Sum of Squares (Relative) = 2.55180745181175E-06
Standard Error of the Estimate = 3.01887363799561E-04
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9999993878
Proportion of Variance Explained = 99.99993878%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9999993441
Durbin-Watson statistic = 2.28527267129655
Number of observations = 31
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit =10
Number of nonlinear iterations performed = 15
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = -1.08141368818641E-03
Average Residual = -3.48843125221423E-05
Residual Sum of Squares (Absolute) = 2.89919924667069E-06
Residual Sum of Squares (Relative) = 2.89919924667069E-06
Standard Error of the Estimate = 3.21780717629629E-04
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9999991438
Proportion of Variance Explained = 99.99991438%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9999990827
Durbin-Watson statistic = 2.30156136547044
Number of observations = 31
Number of missing observations = 0
Solver type: Nonlinear
Nonlinear iteration limit = 250
Diverging nonlinear iteration limit =10
Number of nonlinear iterations performed = 3
Residual tolerance = 0.0000000001
Sum of Residuals = -2.28123605633358E-03
Average Residual = -7.35882598817283E-05
Residual Sum of Squares (Absolute) = 2.93526938956752E-06
Residual Sum of Squares (Relative) = 2.93526938956752E-06
Standard Error of the Estimate = 3.18144913281913E-04
Coefficient of Multiple Determination (R^2) = 0.9999993124
Proportion of Variance Explained = 99.99993124%
Adjusted coefficient of multiple determination (Ra^2) = 0.9999992887
Durbin-Watson statistic = 2.19823122429447
Donde:
v
Area sobre curva = f v dv
0
Para la cual v significa el volumen total de agua tratada en el ensayo y f(V) es la
ecuacin del modelo de adsorcin. Para resolver stas integrales pueden emplearse los
mtodos matemticos aproximados como trapecio y Simpson. Co es la concentracin inicial
en ppm de CaCO3. Para llevarla meq slo basta en dividir todo el trmino entre el peso
molecular del carbonato de calcio (100.078 uma).
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS