Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
DISUSUN OLEH :
LABORATORIUM FITOKIMIA
SEMARANG
2016
ISOLASI EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH DENGAN METODE
EKSTRAKSI CAIR-CAIR DAN IDENTIFIKASI MENGGUNAKAN
METODE KLT
I. TUJUAN
a. Mahasiswa dapat melakukan cara isolasi eugenol dari minyak cengkeh
dengan metode estraksi cair-cair.
b. Mahasiswa dapat mengamati organoleptis & menghitung rendemen
dari isolasi eugenol dari minyak cengkeh.
c. Mahasiswa dapat melakukan pengujian KLT dalam hasil rendemen
eugenol dan membandingkan hasil KLT dengan baku pembanding.
II. PRINSIP
a. Ekstraksi
Prinsip : ekstrasksi cair-cair yaitu pemisahan antara 2 fase pelarut
yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut dalam
fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua.
b. Pemisahan
Prinsip ISOLASI : pemisahan dari komponen minyak dengan metode
evaporasi yaitu pemisahan campuran berdasarkan titik didih dengan
memanaskan suatu campuran sehingga diperoleh residu yang
memiliki titik didih lebih tinggi , sedangkan zat yang titik didihnya
lebih rendah menguap terlebih dahulu.
c. KLT
Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi
yaitu ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen)
komponen kimia yang bergerak naik mengikuti fase gerak karena
adanya daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia
tidak sama sehingga komponen dapat bergerak dengan kecepatan yang
berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal tersebut menyebabkan
terjadinya pemisahan.
III. TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Ekstraksi bisa dilakukan dengan 3 metode dasar pada ekstraksi cair
yaitu ekstraksi bertahap, kontinu dan counter current. Prinsip ekstrasi
sering menggunakan hukum distribusi Nerst dalam analisisnya.
Hukum distribusi Nerst ini menyatakan bahwa solut akan
mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai,
perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu
konstan akan merupakan suatu tetapan atau koefisien distribusi, jika
didalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun, aplikasi
ekstraksi dalam industri seperti ekstraksi fenol dari larutan coal tar.
Ekstraksi dapat digunakan sebagai operasi komplementer (Fessenden,
1982).
Eugenol (C10H12O2) merupakan turunan gualiakol yang
mendapatkan tambahan rantai alil yang memiliki nama IUPAC yaitu 2-
metoksi-4-(2-propenil)fenol. Eugenol merupakan komponen kimia
utama dalam minyak daun cengkeh berkisar 79 90 % (Kardinan,
2005). Minyak cengkeh dapat diisolasi dari daun (1-4%), batang (5-
10%), maupun bunga (10-20%). Minyak dari cengkeh ini harganya
akan mahal bila rendemennya tinggi,dalam artian eugenol yang ada
80-90%. Kelimpahan komponen-komponen dalam minyak cengkeh
bergantung dari jenis, asal tanaman, metode isolasi, dan metode
analisa yang digunakan. Minyak cengkeh diproses saat keadaan kering
untuk teknik pengawetan setelah panen (Kardinan, 2005).
Untuk mengisolasi eugenol,digunakan NaOH 3%. Karena eugenol
dan NaOH akan membentuk natrium eugenolat yang dapat larut dalam
air. Bagian non eugenol diekstrak dengan eter dan penambagan asam
anorganik dan menghasilkan natrium eugenol bebas. Eugenol
kemudian dimurnikan dengan penguapan dan penyulingan (Guenther,
1990).
Pemurnian eugenol dari minyak daun cengkeh digunakan cara
ekstraksi. Penggunaan ekstraksi cair-cair kontinyu dapat
meminimalisir masalah yang timbul seperti pengocokan berulang-
ulang, terjadi kenaikan tekanan internal, dan emulsi dalam corong
pemisah serta kehilangan pelarut yang lebih besar. Masalah tersebut
muncul sebagai akibat penggunaan ekstraksi cair-cair tak kontinyu
(Vogel, 1988).
V. CARA KERJA
a. Prosedur Isolasi
Diambil 5 mL minyak cengkeh kemudian dimasukkan ke dalam
Iodflask
Diukur 15 mL KOH 1N dan dimasukkan ke dalam Iodflask
Ditutup kemudian dikocok selama 5 menit
Dilakukan uji pH ad basa (pH diatas 10), bila perlu ditambahkan KOH
1N untuk mempercepat pembasaan
Dikocok lagi selama 5 menit
Dimasukkan ke dalam corong pisang, dan ditambahkan dietil eter
yang telah diukur sebanyak 20 mL
Dikocok lagi selama 5 menit dan dibuang gasnya
c. Organoleptis
Hasil filtrat diamati bentuk, warna, bau dan rasa
Dicatat hasilnya
d. Identifikasi KLT
Diaktifkan silica gel GF 254 dengan cara dioven selama 5 menit
Disiapkan eluen yaitu Toluen : Etil asetat (93:7) yang telah diukur
lalu dimasukkan kedalam bejana KLT
Dilakukan penjenuh kemudian ditutup bejana KLT dengan kaca
arloji
Disiapkan fase diam kemudian dilakukan penotolan sampel
eugenol dan baku pembanding eugenol pada lempeng KLT
Dimasukkan ke dalam bejana KLT yang sudah jenuh dan diamati
kenaikan bercaknya
Setelah proses berakhir , diambil lempeng KLT kemudian
dikeringkan sebentar lalu diamati dibawah sinar UV 254 nm dan
diamati bercak yang dibentuk
Disemprotkan penampang bercak (Vanilin- H2SO4)
Dikeringkan dalam oven selama 5 menit dengan suhu 1050C
Diamati warna noda yang nampak pada lempeng KLT
Dihitung Rf dan dibandingkan dengan baku pembanding
BENTUK Cairan
BAU Aromatik
RASA -
B. Rendemen
NO KETERANGAN JUMLAH PERHITUNGAN
4. Berat Eugenol g gg
R= x 100
mL
= %
C. IDENTIFIKASI KLT
Eluen ( untuk 10 ml )
a. Toluen = ml
b. Etil Asetat = ml
c. Sampel = Minyak Cengkeh
d. Baku Pembanding = Baku Piperin
DISEMPROT DISEMPROT
cm
Rf = =
cm
1. Baku Eugenol Ungu Coklat
HRf = x =
HRf1 = x =
cm
Rf 2= =
cm
HRf2 = x =
cm
Rf 3= =
cm
HRf3 = x 100 =
D. Hasil Pengujian
7 Hasil Penotolan
sampel dan baku
pembanding
8 Lempeng KLT
dimasukan kedalam
bejana KlT yang
sudah dijenuhkan dan
diamati kenaikan
bercak
VIII. PEMBAHASAN
IX. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa:
1.Teknik pemisahan dilakukan untuk memperoleh ekstrak dari minyak
cengkeh yang mengandung eugenol. Pemisahan eugenol dari minyak
cengkeh dapat dilakukan dengan penambahan pelarut organik untuk
mengikat senyawa yang terlarut dalam minyak cengkeh, sehingga
diperoleh hasil berupa eugenol yang bebas dari pelarutnya.
2.Kandungan eugenol dalam minyak cengkeh diperoleh sebesar 5,16
gram dengan persen rendemen sebesar 111,11 %.
X. DAFTAR PUSTAKA
Fessenden. 1982. Kimia Organik . Jakarta : Erlangga.
I. LAMPIRAN
A. Perhitungan Larutan
1. Pembuatan larutan Eugenol
KOH 2N = 125 g KOH 1 L
= 12,5 g KOH 100 mL
KOH 1N = 1 x 12,5 g = 6,25 g
2
Aqua ad = 100 mL
H2SO4 1 N = 4,9 mL aqua ad 100 mL
Dietil eter = ad 250 mL