Sie sind auf Seite 1von 15

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FITOKIMIA

ISOLASI EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH DENGAN METODE


EKSTRAKSI CAIR-CAIR DAN IDENTIFIKASI MENGGUNAKAN
METODE KLT

DISUSUN OLEH :

P. INDRA WIJAYANTO (14.0403)

HIDAYATUS SHOLIKAH (14.0413)

LABORATORIUM FITOKIMIA

AKADEMI FARMASI THERESIANA

SEMARANG

2016
ISOLASI EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH DENGAN METODE
EKSTRAKSI CAIR-CAIR DAN IDENTIFIKASI MENGGUNAKAN
METODE KLT

I. TUJUAN
a. Mahasiswa dapat melakukan cara isolasi eugenol dari minyak cengkeh
dengan metode estraksi cair-cair.
b. Mahasiswa dapat mengamati organoleptis & menghitung rendemen
dari isolasi eugenol dari minyak cengkeh.
c. Mahasiswa dapat melakukan pengujian KLT dalam hasil rendemen
eugenol dan membandingkan hasil KLT dengan baku pembanding.
II. PRINSIP
a. Ekstraksi
Prinsip : ekstrasksi cair-cair yaitu pemisahan antara 2 fase pelarut
yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut dalam
fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua.

b. Pemisahan
Prinsip ISOLASI : pemisahan dari komponen minyak dengan metode
evaporasi yaitu pemisahan campuran berdasarkan titik didih dengan
memanaskan suatu campuran sehingga diperoleh residu yang
memiliki titik didih lebih tinggi , sedangkan zat yang titik didihnya
lebih rendah menguap terlebih dahulu.

c. KLT
Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi
yaitu ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen)
komponen kimia yang bergerak naik mengikuti fase gerak karena
adanya daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia
tidak sama sehingga komponen dapat bergerak dengan kecepatan yang
berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal tersebut menyebabkan
terjadinya pemisahan.
III. TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Ekstraksi bisa dilakukan dengan 3 metode dasar pada ekstraksi cair
yaitu ekstraksi bertahap, kontinu dan counter current. Prinsip ekstrasi
sering menggunakan hukum distribusi Nerst dalam analisisnya.
Hukum distribusi Nerst ini menyatakan bahwa solut akan
mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai,
perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu
konstan akan merupakan suatu tetapan atau koefisien distribusi, jika
didalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun, aplikasi
ekstraksi dalam industri seperti ekstraksi fenol dari larutan coal tar.
Ekstraksi dapat digunakan sebagai operasi komplementer (Fessenden,
1982).
Eugenol (C10H12O2) merupakan turunan gualiakol yang
mendapatkan tambahan rantai alil yang memiliki nama IUPAC yaitu 2-
metoksi-4-(2-propenil)fenol. Eugenol merupakan komponen kimia
utama dalam minyak daun cengkeh berkisar 79 90 % (Kardinan,
2005). Minyak cengkeh dapat diisolasi dari daun (1-4%), batang (5-
10%), maupun bunga (10-20%). Minyak dari cengkeh ini harganya
akan mahal bila rendemennya tinggi,dalam artian eugenol yang ada
80-90%. Kelimpahan komponen-komponen dalam minyak cengkeh
bergantung dari jenis, asal tanaman, metode isolasi, dan metode
analisa yang digunakan. Minyak cengkeh diproses saat keadaan kering
untuk teknik pengawetan setelah panen (Kardinan, 2005).
Untuk mengisolasi eugenol,digunakan NaOH 3%. Karena eugenol
dan NaOH akan membentuk natrium eugenolat yang dapat larut dalam
air. Bagian non eugenol diekstrak dengan eter dan penambagan asam
anorganik dan menghasilkan natrium eugenol bebas. Eugenol
kemudian dimurnikan dengan penguapan dan penyulingan (Guenther,
1990).
Pemurnian eugenol dari minyak daun cengkeh digunakan cara
ekstraksi. Penggunaan ekstraksi cair-cair kontinyu dapat
meminimalisir masalah yang timbul seperti pengocokan berulang-
ulang, terjadi kenaikan tekanan internal, dan emulsi dalam corong
pemisah serta kehilangan pelarut yang lebih besar. Masalah tersebut
muncul sebagai akibat penggunaan ekstraksi cair-cair tak kontinyu
(Vogel, 1988).

IV. ALAT DAN BAHAN


Alat Bahan
- Corong pisah - Minyak cengkeh
- Bejana KLT - Lempeng KLT/ Silica gel GF 254
- Pipa kapiler - Kertas Saring
- Corong kaca kecil - Dietil eter
- Gelas ukur - KOH 1 N
- Pinset - H2SO4 1N
- Timbangan analitik - Larutan pewarna vanilin-H2SO4 p
- Kapas - Toluen
- Cawan porselen - Etil asetat
- Beakerglass - Baku pembanding eugenol
- Klaim & statik
- Iodflask
- Vial
- Lampu UV 254
- Kertas pH
- Penyangga kaki 3
- Lampu spiritus
- Pipet tetes
- Pengaduk kaca
- Oven
- Kassa asbes
- Loyang
- Pipet ukur
- Filler

V. CARA KERJA
a. Prosedur Isolasi
Diambil 5 mL minyak cengkeh kemudian dimasukkan ke dalam
Iodflask

Diukur 15 mL KOH 1N dan dimasukkan ke dalam Iodflask

Ditutup kemudian dikocok selama 5 menit

Dilakukan uji pH ad basa (pH diatas 10), bila perlu ditambahkan KOH
1N untuk mempercepat pembasaan

Dikocok lagi selama 5 menit

Dimasukkan ke dalam corong pisang, dan ditambahkan dietil eter
yang telah diukur sebanyak 20 mL

Dikocok lagi selama 5 menit dan dibuang gasnya

Fase air (bawah) fase eter (atas)



Dinetralkan dengan H2SO4 1N (ad pH 7) ditampung & dibuang

Dimasukkan ke dalam corong pisah dan
Ditambahkan dietil eter 10 mL (1) dan
dikocok 5 menit kemudian dipisahkan

fase air (bawah) fase eter (atas) ditampung di cawan



ditambahkan 10 mL dietil eter (2), dikocok dan dipisahkan

fase air (bawah) fase eter (atas) ditampung di cawan



Ditambahkan dietil eter 10 mL (3)
Dikocok dan dipisahkan

Fase air (dibuang) fase eter (atas) ditampung di cawan



Diuapkan diatas penangan air
hingga tidak ada eter yang tersisa

Dihitung rendemennya
b. Menghitung Rendemen
Rendemen dihitung dengan rumus :
R = C1 - C2 X 100 %
V
Keterangan :
R : Hasil Rendemen (% b/v)
C0 : berat cawan kosong (gram)
C1 : Berat cawan + eugenol (gram)
V : Volume minyak cengkeh yang digunakan (mL)

c. Organoleptis
Hasil filtrat diamati bentuk, warna, bau dan rasa

Dicatat hasilnya

d. Identifikasi KLT
Diaktifkan silica gel GF 254 dengan cara dioven selama 5 menit

Disiapkan eluen yaitu Toluen : Etil asetat (93:7) yang telah diukur
lalu dimasukkan kedalam bejana KLT

Dilakukan penjenuh kemudian ditutup bejana KLT dengan kaca
arloji

Disiapkan fase diam kemudian dilakukan penotolan sampel
eugenol dan baku pembanding eugenol pada lempeng KLT

Dimasukkan ke dalam bejana KLT yang sudah jenuh dan diamati
kenaikan bercaknya

Setelah proses berakhir , diambil lempeng KLT kemudian
dikeringkan sebentar lalu diamati dibawah sinar UV 254 nm dan
diamati bercak yang dibentuk

Disemprotkan penampang bercak (Vanilin- H2SO4)

Dikeringkan dalam oven selama 5 menit dengan suhu 1050C

Diamati warna noda yang nampak pada lempeng KLT

Dihitung Rf dan dibandingkan dengan baku pembanding

VI. GAMBAR RANGKAIAN ALAT

VII. HASIL EVALUASI


A. Organoleptis Eugenol

ORGANOLEPTIS HASIL PENGAMATAN

BENTUK Cairan

WARNA Coklat kekuningan

BAU Aromatik

RASA -

B. Rendemen
NO KETERANGAN JUMLAH PERHITUNGAN

1. Berat Minyak Cengkeh mL


2. Berat Cawan Kosong g C 1C 2
R= x 100
V
3. Berat Cawan + Eugenol g

4. Berat Eugenol g gg
R= x 100
mL

= %

C. IDENTIFIKASI KLT
Eluen ( untuk 10 ml )

a. Toluen = ml
b. Etil Asetat = ml
c. Sampel = Minyak Cengkeh
d. Baku Pembanding = Baku Piperin

WARNA NODA PADA


SINAR UV
NO KETERANGAN PERHITUNGAN
SEBELUM SESUDAH

DISEMPROT DISEMPROT
cm
Rf = =
cm
1. Baku Eugenol Ungu Coklat

HRf = x =

2. Eugenol Ungu Coklat cm


Rf 1= =
cm

HRf1 = x =
cm
Rf 2= =
cm
HRf2 = x =
cm
Rf 3= =
cm

HRf3 = x 100 =

D. Hasil Pengujian

NO. PERLAKUAN HASIL GAMBAR


1 5mL Minyak Kuning
Cengkeh + mL
KOH dikocok

2 Pemanasan selama 5 Kuning


menit

3 Hasil pendidihan+ Coklat


pengocokan selama 5 kekuningan
menit (larutan dalam
suasana basa)
4 Pemisahan awal (+
dietil eter 20 mL dan
dikocok campuran
selama 5
menitdiambil fase
air)

5 Pemisahan akhir (fase


air dalam suasana
netral+3x10 mL dietil
eter(dilakukan
sebanyak 3 kali)
diambil fase eter)
6 Hasil Isolasi Coklat bening

7 Hasil Penotolan
sampel dan baku
pembanding

8 Lempeng KLT
dimasukan kedalam
bejana KlT yang
sudah dijenuhkan dan
diamati kenaikan
bercak

VIII. PEMBAHASAN

Eugenol merupakan salah satu komponen kimia dalam minyak


cengkeh yang memberikan bau dan aroma khas pada minyak cengkeh.
Eugenol merupakan cairan tak berwarna, berbau, keras dan
mempunyai rasa pedas. Eugenol, mudah berubah menjadi kecoklatan
apabila dibiarkan di udara terbuka. Praktikum kali ini adalah tentang
isolasi eugenol dengan menggunakan metode ekstraksi cair- cair. Pada
percobaan kali ini sampel yang digunakan adalah minyak cengkeh
diambil sebanyak 25 gram. Kemudian volumenya diukur
menggunakan gelas ukur. Selanjutnya sampel ditambah dengan NaOH
agar terjadi reaksi sehingga garam Na-eugenolat akan terpisah dari
komponen- komponen lain yang terkandung dalam minyak cengkeh.
Reaksi minyak cengkeh dengan NaOH ini bersifat eksoterm karena
pada saat terjadi reaksi penggantian gugus H+ dengan Na+ ada panas
yang dilepaskan dari sistem ke lingkungan. Hal ini ditunjukkan dengan
beaker glass terasa hangat. Warna dari larutannya adalah kuning pekat
kecoklatan. Larutan eugenol ditambahkan NaOH 10% dan diaduk
hingga homogen. NaOH digunakan karena ion Na+ lebih kuat
mengikat eugenolat. Penambahan NaOH bertujuan agar komponen
eugenol dari minyak cengkeh dapat diisolasi. Eugenol dan NaOH akan
membentuk natrium eugenolat yang larut dalam air. Sehingga, bagian
non eugenol diekstrak dengan penambahan dietil eter yang merupakan
asam anorganik sehingga menghasilkan garam natrium eugenol bebas.
Eugenol ini kemudian dimurnikan dengan penguapan.
Campuran minyak cengkeh, NaOH, dan dietil eter dimasukkan dalam
corong pisah, tutup corong pisah dengan rapat, lalu kocok dengan kuat
dengan sesekali membuka kran corong pisah untuk mengeluarkan gas
yang dihasilkan oleh senyawa volatile yang terdapat pada campuran
minyak cengkeh. Pengkocokan dengan corong berfungsi agar terjadi
difusi antara pelarut dengan ekstrak sehingga terbentuk garam
eugenolat agar senyawa yang berbeda kepolarannya dapat terpisah dan
mempercepat terjadinya reaksi (pada hidrolisis dengan HCl).
Pendiaman setelah proses pengkocokan berfungsi memberikan waktu
sehingga terbentuk dua fase larutan dengan kepolaran yang berbeda.
Fase bawah merupakan fase polar yang telah diekstrak dengan dietil
eter, lapisan ini merupakan fase anorganik dan fase atas merupakan
fase nonpolar yang telah terisolasi dengan NaOH, lapisan ini
merupakan lapisan organik. Lapisan bawah yang mengandung
senyawa anorganik dikeluarkan dari corong pisah untuk memisahkan
dengan fase organic. Penambahan asam anorganik HCl 25% akan
menghasilkan garam natrium eugenol bebas. Penambahan HCl
diteteskan sedikit-sedikit agar diperoleh larutan yang bersifat asam,
penambahan HCl bertujuan untuk mengikat senyawa non
eugenol sehingga diperoleh eugenol bebas dari garam. Larutan yang
telah ditambah HCl kemudian diekstrak kembali dengan penambahan
dietil eter dan dipisahkan menggunakan corong pisah, diambil fasa
organiknya. Proses selanjutnya adalah penguapan dengan penangas,
proses ini bertujuan untuk menguapkan pelarut dan H2O sehingga
diperoleh eugenol yang bebas dari pelarutnya sehingga diperoleh
residu hasil fraksinasi minyak cengkeh. Residu minyak cengkeh
ditambahkan Kristal MgSO4, penambahan MgSO4 bertujuan untuk
mengikat air yang masih tersisa kemudian didekantasi sehingga
diperoleh eugenol yang bebas dari pelarutnya. Uji eugenol dapat
dilakukan dengan penambahan FeCl3, cairan akan berubah berwarna
ungu setelah ditambahkan FeCl3. Berdasarkan hasil yang didapat
setelah penambahan FeCl3 terbentuk 2 fase dimana fase atas berwarna
kuning jernih dan yang bawah coklat kehitaman, ini menandakan
adanya kesalahan sehingga hasil tidak sesuai dengan yang seharusnya
berwarna ungu menurut literatur. Kandungan eugenol pada minyak
percobaan ini diperoleh sebesar 5,16 g dengan persen rendemen
sebesar 111,11 %. Persen rendemen yang diperoleh tidak sesuai
dengan refrensi disebabkan beberapa hal seperti kesalahan dalam
pengukuran massa awal minyak cengkeh atau pengukuran volume
awal minyak cengkeh.

IX. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa:
1.Teknik pemisahan dilakukan untuk memperoleh ekstrak dari minyak
cengkeh yang mengandung eugenol. Pemisahan eugenol dari minyak
cengkeh dapat dilakukan dengan penambahan pelarut organik untuk
mengikat senyawa yang terlarut dalam minyak cengkeh, sehingga
diperoleh hasil berupa eugenol yang bebas dari pelarutnya.
2.Kandungan eugenol dalam minyak cengkeh diperoleh sebesar 5,16
gram dengan persen rendemen sebesar 111,11 %.
X. DAFTAR PUSTAKA
Fessenden. 1982. Kimia Organik . Jakarta : Erlangga.

Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri. Jakarta : UI Press.

Kardinan, Agus. 2005.Tanaman Penghasil Minyak Atsiri.

Jakarta : Agro Media Pustaka.

Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Organik .

Jember : Universitas Jember.

Vogel, A E.1988.Text Book of Practical Organic Chemestry

Longman Book Co, London,pp 161-162.

I. LAMPIRAN

A. Perhitungan Larutan
1. Pembuatan larutan Eugenol
KOH 2N = 125 g KOH 1 L
= 12,5 g KOH 100 mL
KOH 1N = 1 x 12,5 g = 6,25 g
2
Aqua ad = 100 mL
H2SO4 1 N = 4,9 mL aqua ad 100 mL
Dietil eter = ad 250 mL

2. Pembuatan larutan untuk KLT


Eluen yang diperlukan
- Toluen : Etil Asetat (93 : 7)
Eluen yang digunakan
- Toluen : 93 = 9,3 mL
100
- Etil Asetat : 7 = 0,7
100
Kelompok besar
- Toluen : 9,3 mL x 8 = 74,4 mL
- Etil Asetat : 0,7 mL x 8 = 5,6 mL
- Eluen : 10 mL x 8 = 80 mL

Das könnte Ihnen auch gefallen