Practica 3. Cristalizacin por par de disolventes1.

Par de disolventes:
a)

Relacin entre solubilidad y estructura molecular. Existen fuerzas de atraccin

entre el soluto y el disolvente comparables en magnitud a las existentes entre
partculas de soluto o las partculas de disolvente. Mientras mayor sea la fuerza de
atraccin entre las molculas desiguales mayor ser la solubilidad y mientras
msintensas sean las fuerzas entre las molculas del soluto entre si y las del
disolvente entre simenor ser la solubilidad.
b)

Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad. La solubilidad es

directamente proporcional a la magnitud de las fuerzas intermoleculares, estas
fuerzas interactan con el soluto y de esta interaccin depende la solubilidad.c)

Disolventes prticos y aprticos. Los disolventes prticos: sustancias muy polares

que contienen partes con protones y por lo tanto pueden formar enlaces de
hidrogeno con los solutos. Los disolventes aprticos: no contienen hidrgenos
cidos, por lo tanto no pueden formar puentes de hidrogeno.

d)

Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalizacin. Los compuestos

orgnicos slidos a temperatura ambiente se purifican mediante la tcnica de
cristalizacin que es la tcnica ms simple y eficaz para purificarlos. Esta tcnica
consiste en disolver el slido que se pretende purificar en un disolvente o
mezclade disolventes, caliente y permitir que la disolucin enfre lentamente.
Generando una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la
cristalizacin, que al enfriar e ir precipitando. Este fenmeno se denomina
cristalizacin si el crecimiento del cristal es lento, selectivo y puroy precipitacin si
el proceso es rpido y no selectivo.

e)

Interpretacin de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del

compuesto. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, donde las
molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte
de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de la red cristalina excluye la
participacin de impurezas, mediante la lenta formacin de los cristales mediante
el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

f)
Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes. La solubilidad es
una capacidad media de la capacidad de disolverse un determinado soluto en un
determinado solvente a temperatura fija, vara en funcin de
las electronegatividades delos tomos que componen los enlaces e influye
directamente en la solubilidad. Polaridad de un disolvente es el que mide
su polaridad y le confiere propiedades de solubilizacin de diferentes solutos. La
polaridad y la solubilidad de los compuestos orgnicos en disolventes polares,
aumenta conla disminucin de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la
presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formacin de enlaces
de hidrgeno con el disolvente. Aunque la polaridad de un disolvente depende de
muchos factores, puede definirse como su capacidad para solvatar y estabilizar
cargas. Como punto de referencia, empiezan a considerarse polares aquellos
disolventes que poseen una constante dielctrica superior a 15.

Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.

Saber con qu disolventes estamos trabajando.

Leer las etiquetas y las hojas de seguridad de los disolventes.

Verificar que las condiciones de rea de trabajo sean las adecuadas.

Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio.

Encender y verificar que funcione correctamente la campana de extraccin, para

controlar el desprendimiento de gases de los disolventes.

Manejar con la debida precaucin las sustancias con riesgo de reaccin,

para evitar proyecciones por un mal manejo de ellas.

Cristalizacin:

a)

Fundamentos de cristalizacin. Tcnica mas empleada para la purificacin de

compuestos slidos, consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de
disolvente caliente apropiado, se deja enfriar la solucin para que le formen
cristales y separarlos por cristalizacin

b)

Secuencia para realizar una cristalizacin por par de disolventes. Una vez
encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia slida se procede
arecristalizarla. Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega
poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando hasta disolucin
total,Se deja enfriar la solucin caliente en el embudo de filtracin rpida y colecte
el filtrado enotro matraz Erlenmeyer.A esta solucin caliente se aade gota a gota
el disolvente en el que es insoluble el slido hastaque aparezca turbidezSe agita y
si la turbidez desaparece agregue ms gotas del mismo disolvente y vuelva a
agitar elmatraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca.
Enseguida elimine laturbidez calentando el matraz en bao mara y agitando.
Luego Se deja enfriar un poco atemperatura ambiente y despus en bao de hielo
hasta que cristalice el soluto.Por ltimo separan los cristales filtrando al vaco, se
lavan con un poco de disolvente fro; sedejan secar, se pesa y calcula
el rendimiento de la cristalizacin.c)

Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalizacin. El

disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo disuelve en
frio, endonde los disolventes deben miscibles entre s.

d)

Seleccin de pares de disolventes y par de disolventes ms comunes. Son las

sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en fro y poco solubles
en otros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que sean
miscibles entre s, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo etanol,
acetato de etilo-hexano, ter-acetona.

e)

Efecto de la velocidad de formacin de los cristales en su tamao y pureza. Es

preferible que los cristales tengan un tamao medio ya que si los cristales son
grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas. Una cristalizacin rpida se obtiene un precipitado puro.