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TRAVAUX PRATIQUES
Anne 2015-2016
1. TP1- Corrosion 3
2. TP2- Microscopie optique Micro-duret Vickers 5
3. TP3- Polymres et polymrisation/Caractrisations 9
4. TP4- Elaboration dun composite et caractrisation mcanique 16
5. TP5- Base de donnes CES EDUPACK 20
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LIEU
Les T.P. ont lieu dans les locaux de SeaTech, btiment X, "Matriaux" au rez de chausse.
MATERIAUX-EPROUVETTES
Pour le fonctionnement des diffrents T.P., des matriaux seront fournis en sance.
NOTATION
La note de T.P. comprend:
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TP1 - Corrosion
Objectif :
Prendre conscience des pathologies de corrosion, de leurs causes et des mcanismes de
base.
Description :
Ce TP se divise en 3 ateliers :
- Atelier 1 : identification de diffrentes formes de corrosion
- Atelier 2 : identification des formes, dispositions constructives et assemblages de
matriaux mtalliques favorables la corrosion,
- Atelier 3 : mesures de potentiels sur diffrents matriaux en eau de mer et mise en
vidence des modifications de potentiels en fonction deffets de couplage.
Atelier 1 :
Suivant les conditions environnementales et le (ou les) matriau(x) concern(s), diffrentes
formes de corrosion peuvent exister.
Au cours dune expertise, lidentification de la (ou des) forme(s) de corrosion ayant provoqu
lendommagement dune structure permet dorienter le choix de la (ou des) mthode(s) de
protection future(s): rectification du trac des pices, soin accru dans les mthodes de mise
en uvre (assemblage, mise en forme, association de matriaux), emploi dinhibiteur,
emploi de revtement, choix dautre(s) matriau(x), choix de mthode de protection
Atelier 2 :
Suivant les conditions environnementales et le (ou les) matriau(x) concern(s), diffrentes
formes de corrosion peuvent exister.
Au cours dune conception, lidentification pralable de la (ou des) forme(s) de corrosion
pouvant provoquer lendommagement futur dune structure permet dorienter le dessin, le
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choix des matriaux et les mthodes de mise en uvre pour raliser le systme. En amont il
peut sagir: de considrer le trac des pices pour viter les zones de rtention et de
confinement, de proposer un soin accru dans les mthodes de mise en uvre (choix et
qualit des mthodes dassemblage, mise en forme, association de matriaux), de
rflchir au pralable au choix de mthodes de protection adaptes au systme et leur mise
en uvre spcifique pour la conception tudie: emploi dinhibiteur, emploi de revtement,
disolant, choix de matriau(x)
Atelier 3 :
Matriel disposition : bchers, cellules de corrosion, chantillons mtalliques, lectrode de
rfrence, multimtre, potentiostat, pinces crocodiles, cbles, eau de mer naturelle.
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TP2 - Microscopie optique Micro-duret Vickers
1. Principe
2. Manipulations
2.1. Echantillon
Lchantillon tudier est un acier: XC10 (2C10)
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Afin de vrifier la qualit du polissage effectu, un contrle de ltat de surface au
microscope optique sera ralis avant de passer ltape suivante de la prparation:
lattaque mtallographique.
Prcautions :
Les ractifs dattaque sont des mlanges dacides le port de la blouse vite des
dommages vestimentaires en cas dventuelle maladresse, lchantillon sera tenu avec une
pince.
3. Interprtations
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Micro-duret Vickers (1h40min)
1. Principe
2. Manipulations
On dispose dun micro-duromtre digital FM-7 de Future-Tech quip de deux objectifs : x10
et x40 permettant, avec loculaire, des grossissements de 100 400 fois.
2.1. Echantillons
Deux chantillons dacier sont tudier : XC10, XC38
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3. Interprtations
- de la prcision du manipulateur,
- de la charge applique,
Vous comparerez les valeurs obtenues pour les deux aciers, aprs identification des
dsignations, les rsultats sont-ils en cohrence avec ce que vous connaissez ?
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TP3 - Polymres et polymrisation/Caractrisations
Ce TP se divise en 3 ateliers :
- Atelier 1 : polymrisation du PMMA ou du PS
- Atelier 2 : caractrisation par spectromtrie IR
- Atelier 3 : caractrisation pas DSC
Mode opratoire :
a- Matriel
- 1 ballon tricol
- 1 rfrigrant
- Spatules
- 1 bain dhuile
b - Produits
- 2,2-Azobis(isobutyronitrile) AIBN
- mthacrylate de mthyle MMA
- tolune
c - Donnes
- mthacrylate de mthyle : masse molaire M = 100,12 g.mol-1, liquide temprature
ambiante, soluble dans le tolune
- 2,2-Azobis(isobutyronitrile) : masse molaire M = 164,21 g.mol-1 , solide temprature
ambiante, soluble dans le tolune
d - Risques et prcautions
Comme la plupart des produits chimiques, il faut viter tout contact avec la peau, les
yeux et les vtements, donc le port de la blouse, de lunettes et de gants est
obligatoire. Les manipulations sont ralises sous hotte aspirante.
e - Protocole exprimental
Introduire 20 g dune solution de MMA (50% en mase dans le tolune) dans le ballon.
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Rajouter 0,033 g dAIBN.
Faire barboter pendant 15 minutes de largon dans le milieu ractionnel
Placer ensuite le ballon dans un bain dhuile 80C pendant 1h.
Rcuprer le polymre par prcipitation dans du pentane.
b - Produits
- 2,2-Azobis(isobutyronitrile) AIBN
- styrne
- tolune
c - Donnes
- styrne : masse molaire M = 86 g.mol-1, liquide temprature ambiante, soluble dans
le tolune
- 2,2-Azobis(isobutyronitrile) : masse molaire M = 164,21 g.mol-1 , solide temprature
ambiante, soluble dans le tolune
d - Risques et prcautions
Comme la plupart des produits chimiques, il faut viter tout contact avec la peau, les
yeux et les vtements, donc le port de la blouse, de lunettes et de gants est
obligatoire. Les manipulations sont ralises sous hotte aspirante.
e - Protocole exprimental
Introduire 20 g dune solution de styrne (50% en mase dans le tolune) dans le
ballon.
Rajouter 0,033 g dAIBN.
Faire barboter pendant 15 minutes de largon dans le milieu ractionnel
Placer ensuite le ballon dans un bain dhuile 110 C pendant 1h.
Rcuprer le polymre par prcipitation dans du pentane.
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Questions :
- Pourquoi travaillez-vous sous argon ?
- Quobserve-t-on au cours de la raction de polymrisation ?
- Dtailler et expliquer les phnomnes observs.
- Ecrire la structure chimique du monomre et du polymre obtenu.
- Quelles sont les applications du polymre prpar ?
- De quelle famille de polymres fait-il parti ?
1 - Introduction
Lnergie interne dune molcule en phase condense est compose de lnergie de
rotation, de vibration et de lnergie lectronique. Le domaine infrarouge correspond plus
particulirement aux nergies mis en jeu lors de vibrations molculaires. En fait, ces
nergies tant quantifies, la lumire mise par le systme sera absorb, lorsque le
sera exactement gal la diffrence dnergie entre deux niveaux.
2 - Instrument
A lorigine, les spectromtres IR taient quips dun rseau de prisme permettant de
balayer lintgralit en frquence du domaine infrarouge. Lnergie transmise travers
lchantillon en fonction de la frquence donnant lieu au spectre correspondant.
Plus rcemment, lutilisation dun systme qui permet la dtection continu de toutes les
nergies transmises simultanment augmente considrablement la sensibilit.
Linterfromtre de Michelson correspond un tel systme, les instruments construits sur ce
principe portent le nom de Spectromtre infrarouge transformer de Fourier (IRTF).
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3 - Prparation des chantillons
3-1 - En transmission
Un bon chantillon pour un spectre de transmission est un film mince denviron 30 m
dpaisseur. La mthode utilise dpend du produit ; citons par exemple :
- la presse chaud,
- lvaporation de solution,
- la coupe au microtome.
Si le produit tudier peut tre rduit en poudre, on a souvent recours au pastillage avec du
bromure de potassium. Environ 2 mg du produit est mlang avec 200 mg de KBr, le tout est
rduit en poudre trs fine. Le mlange est introduit dans un moule de diamtre 13 mm, puis
pastill sous presse hydraulique avec une force de 10 tonnes pendant plusieurs minutes.
Les produits sont parfois tudis en solution. La cellule comporte alors des fentres en Na Cl
ou KBr spares par un espaceur denviron 100m dpaisseur.
3-2 - En rflexion
La mthode de rflexion diffuse ou DRIFT (Diffuse Rflectance Fourier Transform) permet
dobtenir le spectre de poudre plus ou moins disperse dans une matrice non absorbante. La
condition dutilisation de la mthode est que la diffusion doit tre prpondrante pour que le
rayonnement recueilli soit isotrope. Cette condition est satisfaite avec les chantillons ltat
de poudre (10 m).
Les solides massifs peuvent tre tudis par rflexion totale attnue (ATR). Lchantillon
est mis en contact avec un cristal et clair travers celui-ci. Le faisceau incident est rflchi
plusieurs fois au travers du cristal. Une petite partie du faisceau pntre travers
lchantillon lors de chaque rflexion linterface solide/cristal. Cette technique est
parfaitement adapte ltude dchantillons de polymre pais.
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4 - Applications
Lanalyse qualitative voque dans lintroduction, se fait par comparaison avec des spectres
de rfrence dont il existe souvent une bibliothque intgre lappareil. Lanalyse
fonctionnelle est sans doute lapplication principale de la spectromtrie infrarouge, du moins
dans lindustrie. De toute faon elle doit prcder lanalyse quantitative, car elle permet de
raccourcir considrablement le temps de recherche (ex. : toutes les ctones ont dans leur
spectre une bande interne entre 1760 et 1650 cm-1). Lanalyse structurale permet dobtenir
des informations plus fines concernant la construction de ldifice molculaire. Une de ces
applications est la dtermination, pour un compos minral du systme dans lequel il est
cristallis. Dans le cas des polymres, certaines bandes propres la partie cristallise
permettent de connatre le taux de cristallinit. La base de lanalyse quantitative est la loi de
Beer-Lambert :
I0
D log10 . c. l
I
Cette loi est applique sur un ou plusieurs pics dabsorption choisis. Elle nest plus valable si
les groupes chimiques responsables des absorptions subissent avec lenvironnement des
interactions dont limportance varie avec la concentration, car alors varie avec c (cas de
liaisons hydrogne par exemple qui apparaissent forte concentration).
Dans une analyse quantitative donne, les valeurs de ne sont valables que pour un
protocole opratoire bien dfini, qui comporte :
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Atelier 3 : Analyse calorimtrique diffrentielle balayage (DSC)
1 - Principe
Toutes les analyses ont pour objet la caractrisation des matriaux par ltude de
changement dtat ou de proprits en fonction de la temprature. On peut citer les
techniques danalyse les plus courantes, qui sont :
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2-2 - Changement dtat (Fusion, cristallisation ou transformation structurale)
La temprature et la chaleur de changement dtat (fusion, solidification) sont des constantes
thermodynamiques caractristiques dune substance. Pour les polymres partiellement
cristallins, la courbe enthalpique dtermine la fusion de la partie cristalline des polymres. En
rfrence un chantillon 100 % cristallin, on peut mesurer son taux de cristallinit.
2-3 - Polymrisation
La polymrisation est accompagne dun pic exothermique qui peut correspondre
diffrents types de ractions chimiques :
2-4 - Dgradation
On rencontre des pics exothermiques trs nets de dgradation dans le cas des substances
organiques ; dans le cas des polymres les pics de dgradations stalent.
Cristallisation Rticulation
exo Oxydation ou
dcomposition
HF
Transition
vitreuse
endo
Fusion
Temprature (C)
3 - Manipulation
Au cours de cette sance, on observera les changements dtat par DSC d'un matriau
prpar dans le TP ou un chantillon commercial.
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TP4 Elaboration dun composite et caractrisation mcanique
1. Elaboration du matriau
Le matriau composite ralis sera soit un carbone/poxy, soit un verre/poxy. La technique
de moulage au sac vide est utilise selon la norme AFNOR T57-300.
plaque mtallique
Ce procd, bien quartisanal, permet dobtenir des pices dune qualit satisfaisante. Il est
gnralement utilis industriellement comme tmoin de suivi de fabrication. Le nombre de
pli, ainsi que le type dempilement sera dfini chaque sance. On sattachera viter des
plis lors de lempilement des couches, responsables de dfauts. La temprature et le temps
de rticulation seront dtermins partir de la fiche technique de la rsine galement
fournie.
Lorsque la cuisson du composite est termine, procdez au dmoulage de la plaque.
2. Duret SHORE
Etude de diffrents matriaux
- Dterminer la famille des matriaux fournis (lastomre, thermoplastique,
composite)
- Effectuer les mesures de duret en utilisant le mode demploi de lappareil et en
respectant dans la mesure du possible, le protocole de mesure prvu par la norme
ISO 868-1985 fournie.
- Vous prsenterez vos rsultats sous la forme dun procs-verbal dessai comme il est
prconis par la norme.
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3. ESSAIS DE TRACTION SUR MATERIAUX METALLIQUES
Gnralits
L'essai de traction est l'essai mcanique le plus frquemment utilis. Il consiste
solliciter une prouvette en traction vitesse de dplacement impose. La force rsultante
est mesure et les donnes rupture (allongement, force) releves. Lallure de courbe
force/dplacement traduit diffrents comportements ;
Comportement lastique
Le matriau lastique linaire se dforme proportionnellement la contrainte
applique. Le matriau lastique (linaire ou non) retrouve instantanment sa forme et se
dimensions dorigine lors du relchement des efforts appliqus. Il stocke lnergie mcanique
fournie et la restitue intgralement la dcharge.
Comportement fragile
La rupture se produit brutalement, dans le domaine lastique (ex: verre, fonte grise,
acier brut de trempe, cramiques, polymres thermodurcissables...)
Comportement ductile
A la suite de la zone lastique, le matriau prsente une dformation plastique
irrversible lors de la dcharge, accompagne gnralement d'un durcissement du matriau
(ex: majorit des mtaux et alliages, certains polymres thermoplastiques...). Lnergie
mcanique fournie est entirement dissipe par plasticit.
C'est un comportement non linaire (ex: certains polymres thermoplastiques,
lastomres...)
Comportements viscolastique/viscoplastique
Ils dpendent du temps et donc de la vitesse de sollicitation.
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Domaine 1: l'prouvette a un comportement lastique linaire qui suit la loi de Hooke :
= E/
avec = F/So et = L/Lo
: contrainte (MPa)
F : force (N)
So : section initiale (mm)
E : module d'Young (MPa)
: dformation (sans unit ou %)
L : dplacement (mm), Lo : longueur initiale (mm)
Domaine 2b: la dformation continue d'augmenter alors que la force dcrot. La dformation
n'est plus homogne; elle est localise dans la zone de striction. Finalement la rupture se
produit dans cette zone de striction, l o la section est la plus faible.
MANIPULATION:
On dispose d'une machine de traction MTS systems, qui permet d'exercer des forces allant
jusqu' 20kN en adaptant le capteur de force.
Eprouvettes
Les prouvettes ont t pr-dcoupes sous forme haltre selon la norme ISO 6892
Relever en 3 points au pied coulisse Lo, la largeur l et l'paisseur e
Mise en place des chantillons et programmation des essais
Vrifier que le capteur de 20kN est en place
Vrifier que la bute de scurit
- fixer l'prouvette dans la mchoire du haut et initialiser la force (panneau manuel droite)
- fixer ensuite l'prouvette dans la mchoire infrieure en respectant la verticalit de
l'chantillon.
- compenser manuellement (vitesse faible) le plus possible les forces rsultant du serrage
Logiciel :
Choisir la mthode d'essai TRACTION sans extensomtre
- Crer un lot et entrer les paramtres demands (largeur, paisseur d'prouvette, vitesse
d'essai, selon la norme)
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En cas de problme, stopper l'essai avec la barre espace ou dfaut, l'aide du bouton
rouge droite sur le bti.
5 essais sont effectus selon la norme
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TP5 Base de donnes CES EDUPACK
Le choix des matriaux fait partie intgrante de la conception. Par ailleurs, tant donn d'une
part que les lois de la mcanique, de la dynamique, ... sont solidement tablies et n'voluent
gure, et que d'autre part des matriaux nouveaux voient le jour en permanence, des
innovations dans la conception sont souvent rendues possibles par l'emploi de matriaux
nouveaux. L'ingnieur a sa disposition la gamme des matriaux suivants: les mtaux, les
cramiques, les polymres, et des combinaisons des uns et des autres qui forment les
composites. Chaque classe de matriaux a ses forces et ses faiblesses, dont l'ingnieur doit
tre pleinement conscient.
La figure 1 rsume la mthodologie de conception d'un lment qui doit supporter une
charge. Au dpart, il y a deux approches parallles: le choix du matriau, et le dessin de la
pice. On fait une premire tentative avec un matriau, et on rassemble ses caractristiques
partir de tableaux de valeurs numriques d'ouvrages de rfrence. En mme temps, on
dessine une premire esquisse de la pice, qui soit capable de remplir la fonction
recherche ( dfinir avec soin ds le dpart); et on value la distribution approximative des
contraintes, pour mettre en vidence les forces, les moments, et les concentrations de
contraintes que subira la pice.
L'tape suivante est la spcification dtaille du produit et du matriau. Ceci peut ncessiter
d'analyser la dynamique du systme, ou ses ractions la temprature et l'environnement,
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et de rflchir minutieusement l'apparence et au toucher (qualit esthtique du produit). Il
faudra aussi des caractristiques plus prcises pour le matriau: arriv ce niveau, vous
aurez peut-tre besoin de vous procurer les caractristiques dtailles du matriau auprs
des fournisseurs potentiels, ou de pratiquer vous-mme des essais.
Le rsultat n'est viable que si la production de la pice est rentable. Le choix des procds
de production et de fabrication est grandement conditionn par le choix du matriau. Mais le
procd choisi dpendra aussi de la quantit de pices produire, des finitions et de
l'assemblage de la pice avec d'autres lments. Chaque classe de matriaux pose ce
stade des problmes particuliers. Le choix du matriau et des procds de fabrication
dtermine en dfinitive le prix de la pice, et si ce prix s'avrait trop lev, il faudrait
reprendre l'itration nouveau au dpart. Dans ce cas, il se peut qu'un nouveau choix de
matriau ou de conception de pice, permettant une autre mise en forme, soit prendre en
compte.
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Figure 1. Mthodologie de la conception
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Prsentation de CES EDUPACK
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Figure 3. Exemple de la description de la limite lastique
Le logiciel permet ainsi de comparer les matriaux et les procds en crant des graphiques
de slection utilisables pour les projets dingnierie (Figure 4). Il est galement possible
d'introduire lenvironnement et lco-conception grce loutil Eco-Audit (Figure 5).
Cramiques
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Objectifs du TP
Contenu du TP
1/ Faire un bref descriptif de la famille de cramiques qui vous a t attribue.
2/ Rassembler dans un tableau les valeurs des paramtres suivants pour cette famille de
cramique :
masse volumique
date de premire utilisation
module dYoung*
limite lastique*
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rsistance en traction*
allongement*
duret* Vickers
tnacit*
rsistance la compression*
temprature de fusion
temprature maximale dutilisation
conductivit thermique
3/ Les comparer avec celles des composs qui vous sont attribus dans le tableau,
commenter.
5/ Comparer cette proprit avec celles des autres matriaux en tenant compte :
a/ du prix
b/ de la masse volumique
c/ dun critre environnemental (recyclabilit, quantit de dioxyde de carbone rejet ou
nergie ncessaire la production).
Comment se situent les performances des cramiques tudies en tenant compte de ces
critres supplmentaires ?
6/ a/ Identifier les matriaux permettant de rpondre un cahier des charges simple tel que
celui d'un plat allant au four :
Temprature maximale d'utilisation > 250C
Conductivit thermique < 8 W/m.C
Limite lastique d'au moins 10 MPa
Rsistance la compression > 90 MPa
b/ Classer les rsultats par prix
c/ Quel est le matriau le plus lger et le moins cher rpondant au cahier des charges ?
S'agit-il d'un matriau "nouveau" ?
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