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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Laboratorio N6: Determinacin de DBO - D

Alumnos: Crdenas Gonzales Roger


20111445E
Feijoo Vildoso Piero
20122012H
Feijoo Vildoso Renato
20122005A

Seccin: E
20
Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Laboratorio N6: Determinacin de DBO -


DQO Slidos Aceites y Grasas

CONTENIDO

DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO (D.B.O.) 3

DEMANDA QUMICA DE OXGENO (D.Q.O) 13

SLIDOS 18

ACEITES Y GRASAS 30

ANEXOS 35

DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO (D.B.O.)

Anlisis de Agua y Desage 2


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

I. OBJETIVOS

1. Determinar la DBO de una muestra tomada de la Laguna Terciaria


de CITRAR.

2. Conocer la importancia de su determinacin.

II. FUNDAMENTO TERICO

DEFINICIN:
En fuentes de conocimiento general, se define la D. B. O. como
Siglas de demanda bioqumica de oxgeno. Es la cantidad de
oxgeno necesaria para que un determinado
microorganismos pueda oxidar la materia orgnica del agua. Se
aplica para determinar el grado de contaminacin de las aguas,
o de descontaminacin de las aguas residuales. Cuanto mayor
sea la contaminacin, mayor ser la D. B. O.

Es la masa de oxgeno molecular disuelto que requieren las


bacterias para la descomposicin (o estabilizacin) de las
sustancias orgnicas que contiene el agua, bajo condiciones
especficas y un perodo de tiempo determinado.

La demanda bioqumica de oxgeno (DBO) es un parmetro usado


para la determinacin de los requerimientos de oxgeno para la
degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas
residuales; su aplicacin permite calcular los efectos de las descargas
de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las
aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO se
utilizan en ingeniera para disear las plantas de tratamiento de
aguas residuales y se controlan mediante lmites mximos
permisibles (LMPs).

La demanda de O2 de las aguas residuales en general se debe a tres


clases de materiales:

Materiales orgnicos oxidables, que se aprovechan como una


fuente de nutrientes por organismos aerobios.
Materiales nitrogenados oxidables, que se derivan de los
compuestos de nitrito, amoniaco y nitrgeno orgnico que sirve de
nutrientes a bacterias especficas como Nitrosomonas y
Nitrobacter.
Ciertos compuestos qumico reductores (hierro ferroso, sulfito y
sulfuro), que reaccionan con el Oxgeno molecularmente disuelto.

DBO5: variacin de la OD determinada al cabo de cinco das en


condiciones estndar, y que nos proporciona una idea del carbono

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orgnico biodegradable existente en la muestra. En estas condiciones


de tiempo y temperatura se biooxidan aproximadamente los 2/3 del
carbono orgnico biodegradable total de un agua residual urbana
estndar

Como ya se ha indicado anteriormente la determinacin de la DBO5


tiene dos grandes inconvenientes, su lentitud (cinco das) y que
existen muchas sustancias, no fcilmente biodegradables, que no se
evaluaran con dicha determinacin. Es por ello que resulta
interesante un mtodo rpido y que determine todo el carbono
oxidable de una muestra, como es la demanda qumica de oxgeno o
cantidad de oxgeno consumida (mg/L) por los compuestos orgnicos
presentes en el efluente.

DETERMINACION DE LA DBO

La DBO se expresa en mg/l. o ppm de oxgeno disuelto luego de haber


incubado diluciones de la muestra por cinco das a 20C, se ha
observado que el proceso de nitrificacin sucede entre el 5to y 8vo
da de incubacin; debido a esto solo se incuba 5 das para as
obtener el DBO causado nicamente por los materiales orgnicos
oxidables y por los compuestos qumicos reductores, transcurrido los
das se hace uso de una recta ajustada de DBO respecto al volumen
de muestra en la dilucin; con ayuda de esta recta se halla el DBO a
300ml; el cual es el volumen del envase de incubacin, finalmente se
hace una operacin matemtica simple y se obtiene el valor de DBO.

APLICACIN

1. Tiene amplia aplicacin en la prctica de la Ingeniera Sanitaria.

2. Es la prueba principal aplicada a desages y desechos industriales


para determinar su concentracin (fuerza) en trminos del oxgeno
requerido para estabilizacin.

3. Es la nica prueba que se aplica y da una medida de la cantidad


de materia orgnica biolgicamente oxidable presente, que pueda
usarse para determinar los promedios a los cuales puede ocurrir la
oxidacin; o DBO puede determinarse en cuerpos de agua
recibidores.

4. La DBO es por lo tanto el mayor criterio usado en control de


polucin de corrientes donde la carga orgnica deber ser
restringida para mantener niveles de oxgeno disuelto deseado.

5. La determinacin es usada en estudios para medir la capacidad de


purificacin del curso de agua y sirve como regulador a las
autoridades, como una manera de chequear la calidad del efluente
que se descarga en esas aguas.

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6. La informacin de la DBO de desechos es una consideracin


importante en el diseo de las facilidades de tratamiento. Es un
factor para escoger el mtodo de tratamiento y se usa para
determinar el tamao de ciertas unidades, particularmente filtros
percoladores y unidades de lodos activados. Despus que las
plantas de tratamiento sean puestas en operacin, la prueba es
usada para evaluar la eficiencia de varias unidades.

7. Muchas municipalidades y autoridades en desages financian las


operaciones de tratamiento de desages a travs de rentas por
impuestos a los desages. La DBO es uno de los factores usados
normalmente en calcular esas cargas, particularmente cuando al
emplear el tratamiento secundario y procesos biolgicos son
empleados.

III. MATERIALES Y EQUIPOS

06 Frascos de boca Erlenmeyer de


500mL
esmerilada de 300mL para DBO

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Vaso de 2 litros Pipeta Fiola

Refrigerador Pipeta Volumtrica

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Se tom dos muestras de la Laguna Terciaria de CITRAR-UNI, de


una botella de 1L y un frasco de boca esmerilada de 300mL.

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Determinacin de Oxgeno Disuelto:

1. Se tom un poco de muestra de la botella de 1L y se determin


el O.D. con un oxmetro.

De la muestra en el frasco de boca esmerilada de 300mL:

1. Se le aadi 2mL de Sulfato Manganoso (MnSO4).

2. Se le aadi 2mL de Ioduro de Nitruro.

3. Se observ si hay color pardo o blanco (presencia o ausencia


de Oxgeno).

4. Se agit y se esper a que se sedimente en la base del frasco.


Se agit 3 veces ms. (*)

5. Se aadi 2mL de cido Sulfrico (H 2SO4), se agit y se esper


a que sedimente. Se agit 3 veces ms.

6. Con la ayuda de una fiola de 203mL, se verti ese volumen a


un Erlenmeyer.

7. Se le aadi un chorro de almidn.

8. Se prepar la bureta con el soporte universal y se procedi a


titular con Tiosulfato de Sodio (Na 2S2O3), hasta obtener la
coloracin inicial de la muestra. Se anot el volumen
consumido.

(*) Estos primeros pasos se realizaron in situ.

DIAGRAMA DE FLUJO

Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno:

PREPARACIN DEL AGUA DE DILUCIN:

1. Se aire el agua destilada (02 litros por grupo), para lo cual


se utiliz la bomba de inyeccin de aire, hasta obtener OD
de 8 mg/L como mnimo.

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PREPARACIN DE LAS DILUCIONES:

2. Agregar 1 mL de los reactivos: Cloruro Frrico (FeCl 3), Na,


Ca, Mg, por cada litro de agua destilada saturada.

3. Se llen con agua de dilucin 6 frascos de boca esmerilada,


y se aadi los volmenes de 1mL, 1.5mL, 2mL, 2.5mL,
3mL, 3.5mL de muestra en cada frasco.

4. Colocar las tapas y agitar, dejar en incubacin por 5 das en


una incubadora a una temperatura 20 +/- 1 C.

5. Cuando se complet el perodo de incubacin, se determin


el O.D. en cada botella tal como se describe en el
procedimiento de OD.

6. Se realiza el procedimiento para cada frasco.

DIAGRAMA DE FLUJO

V. CLCULOS RESULTADOS - GRFICAS

Se calcul el oxgeno disuelto presente, inmediatamente despus de la


toma de muestra (in situ).

Muestra
Parmetro Resultado
Oxgeno Disuelto (O.D.) 3.74 mg/L
pH 8.02
Temperatura 20.7 C

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Tabla N1: Anlisis realizados in situ con Oxmetro.

Tabla N2: Anlisis de muestra sin diluir (laboratorio).

Oxgeno Disuelto
(O.D.)
Blanco 8.9 mg/L
Muestra sin
5.5 mg/L
diluir

Luego del periodo de incubacin (6das) *, en laboratorio se determin


el oxgeno disuelto, de cada dilucin, obtenindose:

Tabla N3: Oxgeno Disuelto de diluciones.

Volumen de Muestra Oxgeno Disuelto (O.D.)


Frasc
o (mL) (mg/L)
E1 1 7.7
E2 1.5 7.4
E3 2 7.1
E4 2.5 6.9
E5 3 6.7
E6 3.5 6.5

(*) Se realiz al 6to da ya que el 5to da caa domingo, en el


cual el laboratorio de trabajo estuvo cerrado.

Clculo de la D.B.O.

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Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuacin, la cual es


matemticamente equivalente a la ecuacin de la DBO en los
mtodos estndar.

mg/L de DBO = (A x 300) B + C

Donde: A = la pendiente. La pendiente de la recta es igual al valor en


mg/L de OD consumida por ml de muestra seleccionada.

Tomar cualquier punto de la recta y restar el valor en mg/L de


OD restante en ese punto desde los mg/L de OD donde la
recta corta la escala de OD (interseccin con el eje Y, mg/L de
OD restante). Dividir la diferencia por el valor en mL de
muestra en el punto elegido.

300 = volumen de la frasco de boca esmerilada.

B = la interseccin con el eje Y. Este es el valor de OD donde la


recta corta la escala de la OD restante (Debe estar muy
cerca del valor real del blanco de agua de dilucin).

C = OD de la muestra. Este es la OD de la muestra sin diluir.

Tomando nuestros datos se realiz la grfica:

Oxgeno Disuelto (O.D.) vs Volumen de muestra


7.8
7.7
7.6
7.4 7.4
7.2
7.1
7
6.9
Oxgeno Disuelto (O.D) en mg/L 6.8
6.7
6.6
6.5
6.4
6.2
6
5.8
1 1.5 2 2.5 3 3.5

Volumen de muestra (mL)

Grfica N1: OD vs Volumen de muestra

Como podemos ver, la curva se asemeja a una recta, sin embargo no


lo es completamente, es por ello que se ajusta y obtenemos:

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Grfica N2: Ajuste de la Curva DBO

Curva Demanda Bioqumica de Oxgeno


7.8
7.6
f(x) = - 0.47x + 8.12
7.4
7.2
7
6.8
O.D. mg/L
6.6
6.4
6.2
6
5.8
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

Volumen de muestra (mL)

Entonces tenemos:

A = Pendiente de la recta: 0.4743

B = Interseccin con el Eje Y (x=0): 8.1171

C = O.D. muestra sin diluir = 5.5 mg/L

Reemplazando en la ecuacin de clculo:

mg/L de DBO = (A x 300) B + C

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mg/L de DBO = (0.4743 x 300) 8.1171 + 5.5 = 139.67


mg/L

Tabla N4: DBO. de todas las muestras tomadas en CITRAR-


UNI.

Muestra D.B.O. (mg/L)


VI. Captacin 124,226
RAFA 111.1
Laguna Secundaria 61.4005
Laguna Terciaria 139.67
Estanque Peces
CONCLUSIONES

Los valores de DBO fueron: en la captacin: 124.26mg/L, en el RAFA:


111.1mg/L, en la laguna secundaria: 61.4005mg/L, en la laguna
terciaria: 139.67 mg/L, estos indican la cantidad de O 2 que requieren
las bacterias para estabilizar la materia orgnica.

La DBO es el mayor criterio usado en control de polucin en el agua.

VII. RECOMENDACIONES

Lavar bien los materiales y verificar que los equipos estn calibrados
para que los resultados tengan un menor error.

Etiquetar los frascos para no confundirlos al momento de determinar


la DBO.

Tener cuidado al momento de titular, no agregar ms de lo debido,


para obtener un resultado ms exacto.

Al agregar la muestra en cada uno de los 6 frascos, colocar la pipeta


en la zona media del frasco y expulsar la muestra.

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No agitar los frascos con la muestra, balancearla para que se


homogenice mejor.

OBS: La fiola es de 203mL solo hasta donde est marcada con una lnea.

VIII. BIBLIOGRAFA

1. http://es.wikipedia.org/wiki/Demanda_biol%C3%B3gica_de_ox
%C3%ADgeno

2. Anlisis de AGUAS y DESAGES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda


Edicin-1998.

DEMANDA QUMICA DE OXGENO (D.Q.O.)

I. OBJETIVOS

1. Determinar la DQO de una muestra tomada de la Laguna Terciaria


de CITRAR-UNI.

2. Conocer la importancia de su determinacin.

II. FUNDAMENTO TERICO

La Demanda Qumica de Oxgeno, DQO, es la cantidad de oxgeno en


mg/l consumido en la oxidacin de las sustancias reductoras que
estn en un agua. Se emplean oxidantes qumicos, como el dicromato
potsico. Tal y como hemos dicho, el ensayo de la DQO se emplea
para medir el contenido de materia orgnica tanto de las aguas
naturales como de las residuales. En el ensayo, se emplea un agente
qumico fuertemente oxidante en medio cido para la determinacin
del equivalente de oxgeno de la materia orgnica que puede
oxidarse. Especficamente representa el contenido orgnico total de la
muestra, oxidable por dicromato en solucin acida.

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El oxidante utilizado es el Potasio Bicromato (K 2Cr2O7) con el que se


realiza una digestin a reflujo de dos horas en una solucin de cido
sulfrico.

2H + + K2Cr2O7 2K+ + 2Cr3+ + 3O +


H2O

El ensayo tiene la ventaja de ser ms rpido que le de DBO y no est


sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el
ensayo biolgico. Todos los compuestos orgnicos, con unas pocas
excepciones, pueden ser oxidados a CO 2 y agua mediante la accin
de agentes oxidantes fuertes en condiciones acidas.

Quiz genere confusin la definicin de DBO con DQO pero


entendmoslo como si la DQO fuese ms general, pues esta oxida
toda sustancia orgnica, pueden ser degradables o no y la DBO solo
oxida materia orgnica, materia degradable por microorganismos.

Desde el punto de vista operacional, una de las principales ventajas


de la prueba de la DQO estriba en que se puede completar en dos
horas y media (comparado con los cinco o ms das empleados para
la prueba de la DBO).

Una vez finalizado el anlisis, se considera que por lo menos el 95%


de la materia orgnica se oxida y que se tiene como productos finales
dixido de carbono (CO2), residuos dela materia orgnica oxidada y la
solucin acuosa principalmente con especies de cromo, plata y en
menor proporcin de mercurio.

La relacin entre DBO y DQO nos indicar el tipo de vertido y su


posibilidad de depuracin:

DBO
Si
>0.4 se puede usar cualquier proceso biolgico.
DQO
DBO
Si
0.2 0.4 se debern usar biofiltros o lagunas de
DQO

estabilizacin pues el desecho es biodegradable.


DBO
Si
<0.2 el desecho es no biodegradable o poco
DQO

biodegra

APLICACIN
Se puede usar el mtodo para estimar valores de 50 mg/lt de DQO, o
ms con el bicromato concentrado.
Con la solucin diluida de bicromato no se deben usar los resultados,
excepto para indicar un orden de magnitud, cuando los resultados son
menores de 20 mg/lt de DQO.

Anlisis de Agua y Desage 14


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La concentracin del in cloruro viene a ser de mayor significacin al


aproximarse a limites bajos de concentracin orgnica.

III. MATERIALES Y EQUIPOS

Reactor para DQO Pipeta

Tubos de ensayo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Se tom dos muestras de la Laguna Terciaria de CITRAR-UNI, de


una botella de 1L.

- Para esta determinacin se utiliz el Mtodo de Hach.

Demanda Qumica de Oxgeno:

PREPARACIN DE VIALES:

1. Se pes 0.1 gr. de Sulfato Mercrico (HgSO 4) en cada vial.

2. Se prepar 1 vial por muestra (por grupo), y un blanco con agua


desionizada.

3. Se encendi el reactor de DQO HACH para que se vaya calentando


a 150C.

Anlisis de Agua y Desage 15


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

4. Agregar 3 mL de la solucin de cido Sulfrico (H 2SO4) Sulfato de


Plata (Ag2SO4) a cada vial.

5. Se agreg 1 mL de la solucin de Dicromato de Potasio a cada vial.

6. Se agit vigorosamente el vial con movimiento circulares para


mezclar las soluciones. La agitacin produce calentamiento, por lo
que debe estar bien tapado el vial.

DETERMINACIN DE DQO:

1. Cada grupo agreg 2 mL de muestra, a su respectivo vial con


solucin.

2. Se prepar un blanco con agua desionizada, es decir, con 2mL de


agua desionizada.

3. Se coloc los viales en el reactor para DQO (HACH), el cual estaba


a 150C y se dej por 2 horas.

4. Transcurridas las 2 horas, se apag el reactor y se esper hasta


que los frascos se enfren a 120C o menos.

5. Se inverta cada vial mientras an estaban calientes y se


colocaron en una rejilla y se dejaron enfriar los viales a
temperatura ambiente.

6. Se ley la concentracin de la muestra en el colormetro de la


siguiente manera:
Colocar el vial en el colormetro, presionar la tecla READ, ESPERE y
luego obtendr el resultado en mg/L de DQO.

DIAGRAMA DE FLUJO

Anlisis de Agua y Desage 16


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Muestra D.Q.O (mg/L)


Blanco 0
Captacin 258
RAFA 206
Laguna Secundaria 264
Laguna Terciaria 181
Estanque Peces 282

V. CLCULOS Y RESULTADOS

Se determin la demanda qumica de oxgeno (D.Q.O.) mediante


mtodo de Hach y se obtuvo lo siguiente:

Tabla N1: D.Q.O. de todas las muestras tomadas en CITRAR-


UNI.

Anlisis de Agua y Desage 17


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

VI. CONCLUSIONES

Los valores de DQO fueron: en la captacin: 258mg/L, en el RAFA:


206mg/L, en la laguna secundaria: 264mg/L, en la laguna terciaria:
181 mg/L, en el estanque de peces: 282 mg/L, estos indican la
cantidad de O2 necesario para oxidar el carbono orgnico.

La DQO es un parmetro muy importante para calcular la cantidad de


materia orgnica que hay en una muestra de agua.

El valor de la laguna secundaria sali mayor que es de la laguna


terciaria, esto se pudo deber a un error en la toma de muestra.

VII. RECOMENDACIONES

Lavar bien los materiales y verificar que los equipos estn calibrados
para obtener resultados ms exactos.

Verificar los tiempos en el procedimiento, para evitar errores.

Utilizar guantes para trabajar con la muestra de agua de la laguna


terciaria, ya que est contaminada.

VIII. BIBLIOGRAFA

1. http://es.wikipedia.org/wiki/Demanda_qu%C3%ADmica_de_ox
%C3%ADgeno
2. Anlisis de AGUAS y DESAGES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda
Edicin-1998

SLIDOS TOTALES, DISUELTOS, SUSPENDIDOS, FIJOS,


VOLATILES Y SEDIMENTABLES
I. OBJETIVOS

1. Determinar los slidos de una muestra tomada de la Laguna


Terciaria deCITRAR-UNI.

2. Conocer la importancia de su determinacin.

II. FUNDAMENTO TEORICO

SLIDOS TOTALES

Anlisis de Agua y Desage 18


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

El termino slidos hace alusin a materia suspendida o disuelta


en un medio acuoso, ya sea materia orgnica, sales, arenas, etc. o
se define tambin como la materia que permanece despus de la
evaporacin y secado a 105C.

Se considera en aguas naturales y potables que la dureza aumenta a


medida que se incrementan los slidos totales.

La determinacin de slidos totales en aguas residuales es difcil de


interpretar debido a la gran variedad de su composicin, sin embargo
se sigue practicando, porque de alguna manera indica el grado de
contaminacin de una muestra.

SLIDOS TOTALES DISUELTOS

En aguas naturales, la materia presente en el agua est por lo


general disuelta, y est conformada por sales inorgnicas, materia
orgnica y gases disueltos.

Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un


cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el
consumo humano, con un alto contenido de slidos disueltos, son por
lo general de mal sabor y pueden ser nocivas para el consumidor. Por
esta razn, en nuestro pas se ha establecido un lmite de 1000 mg/L
de slidos totales disueltos, segn el Reglamento de la Calidad del
Agua para Consumo Humano dictado por DIGESA. Los anlisis de
slidos disueltos son tambin importantes como indicadores de la
efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas
residuales.

La medida STD tiene como principal aplicacin el estudio de


la calidad del agua de los ros, lagos y arroyos. Aunque el STD no
tiene la consideracin de contaminante grave, es un indicador de las
caractersticas del agua y de la presencia de contaminantes qumicos,
es decir, de la composicin qumica y concentracin en sales y otras
del agua.

Analizar el STD del agua tiene algunas aplicaciones:

Aguas con alto contenido de STD tienen mal sabor y son


rechazadas por los consumidores
Un alto valor de STD puede ser un indicio de toxicidad en el cuerpo
de agua, adems de que puede producir efectos adversos a la
salud como efectos purgantes.
Analizar la dureza del agua: un elevado TDS indica dureza del
agua

Anlisis de Agua y Desage 19


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

En aguas naturales y potables, los STD y la conductividad del agua


estn directa y estrechamente relacionados, es as que
determinando una se puede aproximar el valor de la otra.
Tambin existe una relacin entre los slidos totales disueltos y el
color verdadero dl agua, ya que ambos estn constituidos por
materia en solucin presente en la muestra.

SLIDOS SUSPENDIDOS (SST)

Los slidos suspendidos son lo opuesto a los disueltos, ya que


representan la materia no disuelta en el agua, como coloide y
suspensiones.

Las aguas naturales contienen cantidades muy variables de slidos


suspendidos. Estos materiales pueden ser arcilla, limo, slice,
materiales orgnicos, microorganismos y lodos.

Los slidos suspendidos totales o el residuo no Muestra de agua con


filtrable de una muestra de agua natural o residual altos contenidos de
slidos suspendidos
industrial o domstica, se definen como la porcin
de slidos retenidos por un filtro de fibra de vidrio
que posteriormente se seca a 103-105C hasta peso constante

Estos slidos, determinan en gran porcentaje, el color aparente del


agua, a su vez estn relacionados con su turbidez.
j

La desinfeccin del agua requiere una mayor dosificacin si es turbia.


Una cantidad excesiva de slidos suspendidos puede ser peligrosa
para los peces y para otras formas de vida acutica por obstruccin
de los rganos respiratorios (branquias), recubrimiento de
microorganismos en el fondo acufero, reduccin de la intensidad de
la radiacin luminosa y modificacin de las cadenas alimentarias.

SLIDOS FIJOS Y VOLTILES

Los slidos voltiles son aquellos que se volatilizan a una temperatura


de 550C. Si los slidos totales se someten a combustin bajo una
temperatura de 550C durante 60 minutos, la materia orgnica se
convierte a C02 y H20. Esta prdida de peso se interpreta en trminos
de materia orgnica o voltil. Los slidos que no se volatilizan se
denominan slidos fijos.

La medida de los slidos fijos y voltiles nos brinda informacin sobre


la materia orgnica e inorgnica contenida en la muestra, como se
dijo inicialmente, esta se convierte por el calor en gases que escapan
de la muestra.

SLIDOS SEDIMENTABLES

Anlisis de Agua y Desage 20


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Estn conformados por todas aquellas partculas que se mantienen


dispersas en el agua mientras esta se mantenga en movimiento, pero
que cuando deja de moverse, sedimentan por su propio peso. Son
causantes de la turbidez.

Por ello, la medida de los slidos sedimentables es un indicador de la


turbulencia del agua en donde se recogi la muestra. Se deduce que
en ros y canales torrentosos los slido sedimentables son mayores a
los medidos en lagos o estanques.

La medicin en laboratorio de los slidos sedimentables se hace


mediante el cono Imhooff, que como su nombre lo dice, es un cono
graduado de capacidad 1L en donde se verter la muestra de agua y
se dejara reposar durante 1hora, midindose finalmente el volumen
de slidos que sedimentaron.

Las muestras fueron recogidas en el estanque de peces de CITRAR, a


las 10:45am, una de ellas en un frasco de plstico de 1L y la otra en
un recipiente de vidrio de 300mL con tapa esmerilada que se usar
posteriormente para el clculo del Oxgeno Disuelto (OD).

APLICACIN

La determinacin de solidos totales, es la nica de importancia en


el campo de los abastecimientos pblicos de aguas e industriales.

En los casos en que sea necesario ablandar l agua, el


procedimiento usado debe ser indicado por el contenido de solidos
totales, desde que los mtodos por precipitacin los disminuyen y
los mtodos de intercambio e incrementan los slidos.

El control de corrosin es realizado frecuentemente por la


produccin de aguas estabilizadas por medio del ajuste del pH. El
pH a estabilizacin depende en parte del total de solidos
presentes, tanto como la alcalinidad y la temperatura.

Anlisis de Agua y Desage 21


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Desde el punto de vista del control de polucin de cursos de agua


la remocin de slidos suspendidos es usualmente tan importante
como la remocin de DBO. Las determinaciones de solidos
suspendidos y solidos voltiles suspendidos son usados para
controlar la aireacin de slidos en el proceso de lodos activados.

Las pruebas de solidos totales y solidos voltiles son las nicas


determinaciones que son normalmente aplicadas a lodos. Son
indispensables en el diseos y operacin de digestin de lodos,
filtros de vaco y unidades de incineracin.

III. MATERIALES Y EQUIPOS

Embudo 2 crisoles

Desecado Horno

Anlisis de Agua y Desage 22


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Plancha de calentamiento Pinzas

Mufla

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Se tom dos muestras de la Laguna Terciaria de CITRAR-UNI, de


una botella de 1L.

Determinacin de Slidos Totales:

1. Se pes una cpsula (o crisol) previamente esterilizada.

2. Se le aadi 25mL de muestra con la ayuda de una pipeta


volumtrica.

3. Con la ayuda de una pinza, se llev la cpsula a la plancha


elctrica hasta que se evapore la muestra.

Anlisis de Agua y Desage 23


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

4. Luego, se llev al horno a la temperatura de 103C - 105C por 1


hora.

5. Con la ayuda de una pinza, se sac del horno y se dej enfriar por
15 minutos en el desecador.

6. Se pes nuevamente la cpsula. Se anot el resultado.

Determinacin de Solidos Fijos Totales:

7. Se llev la cpsula anterior a la mufla a 500C por 1 hora.

8. Se dej en el horno a 105C por 10 minutos.

9. Luego de enfriar en el desecador, se pes la cpsula.

Determinacin de Slidos Disueltos Totales:

1. Se pes una cpsula (o crisol) previamente esterilizada.

2. Con un papel Whatman, se filtr 25mL de muestra en la cpsula.

3. Con la ayuda de una pinza, se llev la cpsula a la plancha


elctrica hasta que se evapore la muestra filtrada.

4. Luego, se llev al horno a la temperatura de 180C por 1 hora.

5. Con la ayuda de una pinza, se sac del horno y se dej enfriar por
15 minutos en el desecador.

6. Se pes nuevamente la cpsula. Se anot el resultado.

Determinacin de Slidos Voltiles Totales:

7. Se llev la cpsula anterior a la mufla a 500C por 1 hora.

8. Se dej en el horno a 105C por 10 minutos.

9. Luego de enfriar en el desecador, se pes la cpsula.

DIAGRAMA DE FLUJO

Slidos Totales y Slidos Disueltos:

Anlisis de Agua y Desage 24


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Slidos Fijos y Voltiles:

V. CLCULOS Y RESULTADOS

Las siguientes tablas muestran los pesos en cada proceso:

Tabla N1: Peso de


capsulas Cpsula Peso (g) vacas
Muestra sin
Filtrar W1 36.8905
Muestra Filtrada W2 34.9911

Tabla N2: Peso de cpsulas despus del Horno.

Cpsula Peso (g)


Muestra sin
Filtrar W'1 36.9286
Muestra Filtrada W'2 35.0135

Tabla N3: Peso de cpsulas despus de Mufla.

Cpsula Peso (g)


Muestra sin
Filtrar W'1 36.8990
Anlisis de Agua y Desage 25
Muestra Filtrada W'2 34.9893
Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

MAPA SEMNTICO

Slidos Disueltos
Voltiles (SDV)
Solidos Disueltos
Totales (SDT)
Slidos Disueltos
Fijos (SDF)
Slidos Totales
(ST) Slidos
Suspendidos
Slidos Voltiles (SSV)
Suspendidos
Totales (SST) Slidos
Suspendidos Fijos
(SSF)

Clculo de Slidos Totales:

Se determina de la siguiente forma:

Slidos Totales = (W1-W1) x 106


(mg/L) mL de muestra

Donde: W1: Peso de cpsula despus del horno.


W1: Peso de cpsula vaca

Luego, reemplazando nuestros datos:

Slidos Totales = [(36.9286 36.8905) x 106 ] = 1524 mg/L


(mg/L) 25mL

Clculo de Slidos Disueltos Totales:

Se determina de la siguiente forma:

Slidos Disueltos Totales = (W2-W2)


x 106
(mg/L) mL de

Anlisis de Agua y Desage 26


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Donde: W2: Peso de cpsula despus del horno.


W2: Peso de cpsula vaca

Luego, reemplazando nuestros datos:

Slidos Disueltos Totales = [ (35.0135 34.9911) x 106 ] =


896 mg/L
(mg/L) 25mL

Clculo de Slidos Fijos Totales:

Slidos Fijos Totales = (W1-W1) x

106
(mg/L) mL de
Donde: W1: Peso de cpsula despus de la mufla.
W1: Peso de cpsula vaca

Luego, reemplazando nuestros datos:

Slidos Fijos Totales = (36.8990 36.8905) x 106 =


340 mg/L
(mg/L) 25mL

Clculo de Slidos Disueltos Fijos:

Slidos Disueltos Fijos = (W2-W2) x

106
(mg/L) mL de
Donde: W2: Peso de cpsula despus de la mufla.
W2: Peso de cpsula vaca

Luego, reemplazando nuestros datos:

Slidos Disueltos Fijos = (34.9993 34.9911) x 106 =


328 mg/L
(mg/L) 25mL

Clculo de Slidos Suspendidos Totales:

Del mapa semntico: Donde:


ST: Slidos Totales
ST = SST + SDT SST: Slidos Suspendidos Totales
SDT: Slidos Disueltos Totales

Luego, reemplazando los valores obtenidos hasta ahora:

ST = SST + SDT
1524 mg/L = SST + 896 mg/L

SST = 628 mg/L

Clculo de Slidos Voltiles Totales:

Anlisis de Agua y Desage 27


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Del mapa semntico: Donde:


ST: Slidos Totales
ST = SVT + SFT SVT: Slidos Voltiles Totales
SFT: Slidos Fijos Totales

Luego, reemplazando los valores obtenidos hasta ahora:

ST = SVT + SFT
1524 mg/L = SVT + 340 mg/L

SVT = 1184 mg/L

Clculo de Slidos Disueltos Voltiles:

Del mapa semntico: Donde:


SDT: Slidos Disueltos Totales
SDT = SDV + SDF SDV: Slidos Disueltos Voltiles
SDF: Slidos Disueltos Fijos

Luego, reemplazando los valores obtenidos hasta ahora:

SDT = SDV + SDF


896 mg/L = SDV + 328 mg/L

SDV = 568 mg/L

Clculo de Slidos Suspendidos Voltiles:

Del mapa semntico: Donde:


SVT: Slidos Voltiles Totales
SVT = SDV + SSV SDV: Slidos Disueltos Voltiles
SSV: Slidos Suspendidos
Voltiles

Luego, reemplazando los valores obtenidos hasta ahora:

SVT = SDV + SSV


1184 mg/L = 568 mg/L + SSV

SSV = 616 mg/L

Clculo de Slidos Suspendidos Fijos:

Del mapa semntico: Donde:


SFT: Slidos Fijos Totales
SFT = SDF + SSF SDF: Slidos Disueltos Fijos
SSF: Slidos Suspendidos Fijos

Luego, reemplazando los valores obtenidos hasta ahora:

Anlisis de Agua y Desage 28


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

SFT = SSF + SDF


340 mg/L = SSF + 328 mg/L

SSF = 12 mg/L

Tabla N4: Resumen de resultados.

Slidos Disueltos
568 mg/L
Slidos Disueltos Voltiles
896 mg/L
Totales Slidos Disueltos
328 mg/L
Slidos Fijos 1524
Totales Slidos Suspendidos mg/L
Slidos 616 mg/L
Suspendidos Voltiles 628 mg/L
Totales Slidos Suspendidos
12 mg/L
Fijos

VI. CONCLUSIONES

La cantidad de solidos totales de la muestra de la laguna terciaria es


de 1524 mg/L (solidos disueltos totales: 896 mg/L, solidos
suspendidos totales: 628 mg/L), estos valores indican un agua
contaminada y no apta para el consumo humano.

La determinacin de solidos es importante para conocer el grado de


polucin de una muestra de agua.

VII. RECOMENDACIONES

Lavar bien los materiales y verificar que los equipos estn calibrados
para obtener mejores resultados.

Tener cuidado al manipular el horno, la mufla ya que se usaran a altas


temperaturas, utilizar pinzas.

Controlar bien los tiempos en la plancha, en el horno, en la mufla, y


en el desecador.

Al momento de pesar los crisoles, llevarlos en el desecador hasta la


balanza para que no entre la humedad y altere los resultados.

Anlisis de Agua y Desage 29


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

VIII. BIBLIOGRAFA

1. http://es.wikipedia.org/wiki/Total_de_s%C3%B3lidos_disueltos

2. Anlisis de AGUAS y DESAGES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda


Edicin-1998

ACEITES Y GRASAS
I. OBJETIVOS

1. Determinar Aceites y Grasas de una muestra tomada de la Laguna


Terciaria de CITRAR-UNI.

2. Conocer la importancia de su determinacin.

II. FUNDAMENTO TEORICO

En la determinacin de grasa no se cuantifica una cantidad absoluta


de usa sustancia especfica, sino ms bien, se determina
cuantitativamente un grupo de sustancias con caractersticas
similares, que se basan en su mutua solubilidad en el disolvente
usado. Por lo tanto, se puede decir que el trmino grasa incluye:
grasas, ceras, aceites y otros materiales no voltiles que se extraen
con el hexano de una muestra acidulada de aguas negras o desechos
industriales.

PRINCIPIOS

Anlisis de Agua y Desage 30


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Los jabones metlicos solubles se hidrolizan por acumulacin. Las


grasas slidas o viscosas que se absorben en el auxiliar de filtracin,
se separan por filtracin, de la muestra lquida. A continuacin, se
extrae la grasa, usando hexano como disolvente; el contacto entre el
disolvente y la grasa se fuerza mecnicamente con un agitador de
cristal. El residuo permanente despus de la evaporacin del hexano,
se pesa para determinar el contenido de grasa de la muestra.

Cuando se seca el filtro se pierde los compuestos que se volatilizan a


103C o menos.

III. MATERIALES Y EQUIPOS

Probeta -Embudo buchner

Suspensin de auxiliar de filtracin de slice de diatomea

Anlisis de Agua y Desage 31


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

Papel filtro Whatman Luna reloj

n-hexano comercial

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Se tom dos muestras de la Laguna Terciaria de CITRAR-UNI, de


una botella de 1L.

Determinacin de Aceites y Grasas:

1. Se tom 250mL de muestra, previamente acidulada con 1mL de


HCl.

2. Se prepar un filtro que consiste en un disco de muselina cubierto


con un papel filtro.

3. Utilizando el vaco, se filtr la muestra acidificada hasta que ya no


pase ms agua a travs del filtro.

4. Utilizando pinzas se pas el papel de filtro a un vidrio de reloj y se


aadi el material adherente a los bordes del disco de muselina.

5. Se enjuag los lados y el fondo del vaso de recogida y el embudo


Bushner con trozos de papel de filtro empapada en hexano
aadindolo los trozos de papel de filtro de vidrio de reloj.

6. Colocar el vidrio de reloj en el horno de aire caliente a 103 C


durante 30 minutos.

7. Se pes un baln de destilacin.

8. Se extrajo el aceite y la grasa en un aparato Soxhlet, utilizando


Hexano a una velocidad de 20 ciclos/hora durante 4 horas.

Anlisis de Agua y Desage 32


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

9. Se destil el hexano del baln en un bao de agua a 70C


colocndolo hasta que deje de destilar el hexano.

10. Se pes el baln luego de enfriar en el desecador durante 30


minutos.

DIAGRAMA DE FLUJO

V. CLCULOS Y RESULTADOS

Se pes el baln de destilacin (previamente esterilizado) antes y


despus del proceso total, los resultados fueron:

Tabla N1: Peso inicial / final del baln de destilacin

Baln Peso (g)


Winicial 111.5413
Wfinal 111.5694

Para determinar la cantidad de aceites y grasas presentes en la


muestra, bastar con utilizar la siguiente ecuacin:

Aceite y grasa = (Wf - Wo) x


106
mg/L mL de muestra
Donde: Wo: Peso inicial del matraz en miligramos
Wf: Peso final del matraz en miligramos

Luego, reemplazando nuestros datos se tiene:

Aceite y grasa = [(111.5694 - 111.5413) x 103] mg x 1000


=112.4 mg/L
mg/L 250mL

Anlisis de Agua y Desage 33


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

VI. DISCUSIN DE RESULTADOS

Se sabe que CITRAR-UNI es una planta piloto de tratamiento de aguas


residuales el cual se trata agua proveniente de los asentamientos
humanos El ngel y El milagro. El
agua tratada tiene fines de regado
y para uso pecuario.

Sin embargo con el resultado


obtenido en este anlisis de 112.4
mg/L de aceite y grasa podemos
decir que esta planta no cumple
con los Lmites mximos
permisibles (LMP) en caso fuese
para efluente, segn el decreto
supremo N003-2010-MINAM que se
observa en la imagen de la
derecha.

VIII. CONCLUSIONES

La cantidad de aceites y grasas en la muestra de la laguna terciaria


fue 112.4 mg/L.

Este valor est por encima del lmite mximo permisible (20 mg/L)
para vertimientos a cuerpos de agua.

La determinacin de aceites y grasas son utilizadas en las plantas de


tratamiento de aguas residuales, para la prctica de disposicin de
lodos.

IX. RECOMENDACIONES

Lavar bien los materiales y verificar que los equipos estn calibrados
para obtener mejores resultados.

Al momento de filtrar, doblar los bordes del papel filtro para que
encaje bien en el embudo de Buchner.

Notar que el papel filtro que esta empapado con la muestra est bien
envuelto por otro papel filtro seco, antes de meterlo al horno.

Controlar bien los tiempos, del papel filtro en el horno y de


destilacin.

X. BIBLIOGRAFA

Anlisis de Agua y Desage 34


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

http://www.conagua.gob.mx/conagua07/noticias/nmx-aa-005-scfi-
2000.pdf

http://alojamientos.us.es/grupotar/master/analisis/protopdf/GRASAS.p
df

Anlisis de AGUAS y DESAGES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda


Edicin-1998

ANEXOS
CRITERIOS DE CALIDAD ADMISIBLES PARA AGUAS DE USO AGRCOLA

Anlisis de Agua y Desage 35


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

PARMETROS DE LOS NIVELES GUA DE LA CALIDAD DEL AGUA PARA


EL RIEGO

Anlisis de Agua y Desage 36


Laboratorio N6: Determinacin de DBO - DQO Slidos Aceites y Grasas

CRITERIOS DE CALIDAD PARA AGUAS DE USO PECUARIO

Anlisis de Agua y Desage 37

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