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ANALISIS DE FERTILIZANTES

Por: Michael Stiven lzate Maria Alejandra Ortiz

El productor y los usuarios de los abonos qumicos necesitan conocer las concentraciones de nutrientes
de los fertilizantes, ya que de ello depende su valor comercial y sus efectos sobre los cultivos y los
suelos. En este documento se presentan las principales tcnicas analticas para caracterizar los
fertilizantes qumicos. Todas las unidades de produccin que reciben y aplican fertilizantes deben
comprobar si estos productos que reciben tienen la calidad y caractersticas que el productor expresa.

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS


Las muestras que llegan al laboratorio deben ser bien mezcladas y cuarteadas hasta que se pueda
separar una parte aproximada a 200 g. Esa muestra se tamiza por 0.5 mm de abertura. Despus se
mezcla y homogeneza, y se envasa en pomo con tapa.

DETERMINACION DE NITROGENO

El nitrgeno es uno de los elementos ms importantes en los fertilizantes. Todas las tcnicas analticas
para determinar N en los fertilizantes se basan en el mtodo Kjeldahl y con l se obtienen resultados
con buena precisin. En los fertilizantes pueden presentarse tres tipos de N: amoniacal, ntrico y
orgnico, los cuales cuando existen es necesario diferenciarlos y determinar la cantidad que existe de
cada uno. Las determinaciones que se hacen son: nitrgeno total; nitrgeno amoniacal, nitrgeno
ntrico y nitrgeno amoniacal El N ntrico y orgnico se obtiene por clculo de la forma siguiente:
N ntrico= (N ntrico y amoniacal)-N amoniacal
N orgnico= N total-(N ntrico y amoniacal)

(1)
MTODO KJELDAHL
Fundamentacin:
El mtodo que se presenta tiene como base la reduccin de todas las formas de nitrgeno que
contenga el abono a N-3, que en presencia de cido toma la forma estable de radical amonio (NH4+ ).
Esta reduccin se logra sometiendo la muestra a la digestin cida con H2SO4 concentrado en
presencia de un catalizador.
Adems, en el proceso de digestin tambin se aaden sales (K2SO4), para aumentar el punto de
ebullicin del H2SO4 y lograr que la digestin se complete en un tiempo ms corto. Cuando se logra que
todo el N de la muestra pase a NH4+, entonces se somete la solucin obtenida a reaccin alcalina y a
un proceso de digestin. El NH3 que se forma se recoge en una solucin cida y las cantidades
presentes se determinan por volumetra.

a) Digestin de la muestra
Utensilios
Balanza analtica
Digestor Kjeldahl
Esptulas o cuchara pequea
Balones Kjeldahl de 250 a 500 mL
Matraces aforados de 500 mL
Embudos con pico de 8 a 10 cm de dimetro

Reactivos
H2SO4 de 96 a 98 % de pureza
Selenio en polvo
Mezcla de sulfrico y selenio

Preparacin de la mezcla sulfrico-selenio


La mezcla sulfrico-selenio se prepara con la relacin 8 g de Se/L de H2SO4 concentrado.
Pesar 8 g de selenio metlico en polvo y transferir para un baln Kjeldahl de 500 mL.
Aadir 100 mL de H2SO4 concentrado, mezclar bien y poner al calor en bao de arena o digestor
Kjeldahl, hasta que se logre la digestin completa, es decir, que la solucin (sulfrico-selenio) quede
clara. Logrado esto se separa del calor, se deja enfriar y se transfiere a un beaker de 2000 mL.
Despus se aaden 900 mL de H2SO4 concentrado, se agita hasta lograr una mezcla homognea y
se deja en reposo por 24 horas o ms, y despus se decanta el lquido claro y se conserva para
hacer la digestin del tejido vegetal.

Tcnica analtica
1. Pesar 2 g de la muestra del fertilizante y transferirlo, con cuidado, a un baln Kjeldahl de
250-500 mL.
2. La muestra se transfiere con cuidado y de forma cuantitativa a un baln Kjeldahl de 250 -
500 mL que est seco. Se aaden 20 mL de la mezcla sulfricoselenio por el cuello del baln,
girndolo de modo que el sulfrico arrastre las partculas del vegetal que pudieran quedar
adheridas al cuello del baln; se agita hasta formar una mezcla uniforme de la muestra con
el cido sulfrico. Se deja en reposo de 5 a 10 min. agitando a intervalos.
3. El baln se pone en el bao de arena o digestor Kjeldahl, hasta que se obtenga la
descomposicin completa de las muestras. Durante esta operacin, en ocasiones es
necesario agitar el baln con la muestra, para lograr que algunas partes oscuras (materia
orgnica no descompuesta) se incorporen a la mezcla sulfricaselenio y se complete la
digestin de la muestra. La digestin se da por concluida cuando el contenido del baln est
incoloro o tenga aspecto blanquecino y el color pardo o amarillo de la materia orgnica haya
desaparecido. Entonces se separa el baln de calor y se deja enfriar.
4. Cuando el baln est fro (a temperatura ambiente) se aade agua (aproximadamente 50 mL)
poco a poco por las paredes del baln, para disolver todo su contenido y se deja enfriar.
Despus se transfiere a un matraz aforado de 500 mL, se enfra, enrasa y agita. Esta
solucin se conserva como primera dilucin para determinar P, K, Ca y Mg
b) Determinacin del N total por digestin
Utensilios
Digestor Kjeldahl
Beaker o Erlenmeyer de 250 mL
Varillas agitadoras
Pipetas graduadas de 10 mL o bureta de 25-50 mL
Trocitos de piedra pmez

Reactivos
Solucin de NaOH 0.1N,
Solucin de H2SO4 0.1N
Solucin de biftalato de potasio [KHC6H4(COO)2] 0.1N
Fenolftalena indicador, rojo de metilo indicador
Solucin de NaOH al 45%

Preparacin de los reactivos


Solucin de NaOH al 0.1N: Pesar exactamente 4 g de NaOH qumicamente puro o su equivalente,
segn la pureza, y transfiralo a un matraz aforado de 1000 mL. Enrase y agite. Esta solucin se
valora con una solucin estndar (patrn) de biftalato de potasio. Se utiliza fenolftalena como
indicador.
Solucin 0.1N de H2SO4: Tomar exactamente 9.8 g de H2SO4qumicamente puro, lo cual se logra
tomando exactamente 5.4 mL de H2SO4 de 98 % de pureza y densidad igual a 1.859 g.mL-1 o
cantidades equivalentes segn la pureza. Transferir el cido a un matraz aforado de 1000 mL.
Aadir agua. Agitar, enrasar y agitar. Esta solucin debe ser valorada con una solucin patrn de
NaOH 0.1N utilizando fenolftalena como indicador. Ajstela para obtener 0.1N.
Recuerde: Cantidad (mL) de H2SO4*= H2SO4 (g)*/((Pureza/ 100) x Densidad)
Donde: * indica= 100 % necesarios
Solucin de biftalato de potasio 0.1N (patrn). PM= 204.216 (monovalente) [KHC6H4(COO)2]
Para preparar la solucin patrn de biftalato de potasio, es necesario desecar el reactivo a 120 C
durante una hora. Pasado el tiempo se saca y pone a enfriar en desecadora. La pesada se hace
de forma gil para que el reactivo no coja humedad del ambiente.
Pesar exactamente 20.4216 g de biftalato de potasio qumicamente puro o la cantidad
equivalente segn la pureza. Transfiralo de forma cuantitativa y con cuidado a un matraz
aforado de 1000 mL Aadir agua destilada, recientemente hervida y fra para disolver el reactivo
Posteriormente, aadir agua hasta el enrase.
Agitar y envasar. Rotular como solucin patrn de 0.1N.
Fenolftalena indicador. Pesar 1 g de fenolftalena y transferirlo a un beaker de 250 mL. Aadir
100 mL de etanol 95 %. Disolver y enrasar.
Rojo de metilo indicador. Disolver 0.1 g de rojo de metilo en 60 mL de alcohol (etanol) y despus
aadir 100 mL de agua.
Tcnica analtica

1. Tomar con pipeta 50 mL de la solucin problema obtenida en la digestin de la muestra y


transferirla a un baln Kjeldhal de 500 mL. Aadir 200 mL de agua y unos pedacitos de piedra
pmez para evitar el boomping.
2. Tomar de 1.5 a 2 mL de solucin 0.1N H2SO4 HCl por cada 1 % de N que tenga la muestra y
transfiralo a un Erlenmeyer o beaker de 250 mL. Aada aproximadamente 40-50 mL de agua y
cinco gotas del indicador rojo de metilo. El recipiente se coloca en el receptor del destilador
Kjeldahl, de modo que el tubo de salida del destilador quede dentro de la solucin del cido y
cuando se obtenga el destilado el NH3 que acompaa, se fije con el cido y no haya prdidas.
3. Al baln Kjeldahl que est preparado (no. 1), aadir 30 mL de solucin de NaOH al 45 %, colocar
en el digestor Kjeldahl, ajustar el tapn, agitar y colocarlo en el destilador.
4. Destilar hasta que todo el NH3 del baln haya pasado al beaker o Erlenmeyer colector, lo cual
generalmente se logra cuando se haya destilado 150 mL.
5. Terminada la destilacin se separa el Erlenmeyer o beaker del destilador (en este momento es
necesario lavar el tubo de salida del destilador con un chorrito de agua y recogerlo en el
recipiente colector). El contenido del recipiente se valora con solucin 0.1N de NaOH, el cambio
es de rojo a naranja-amarillo.
6. Clculo.
Es necesario tomar como base lo siguiente:
a) El peso de la muestra y parte alcuota que se tom para hacer la destilacin: Pesada= 2 g
de la muestra Volumen a que se lev= 500 mL equivalente a: 500 mL- 2 g en 50 mL= 0.2
g
b) Equivalencia de la solucin del cido con N 1 mL de solucin de cido 0.1N= 0.0014 g de
N c) El volumen de cido 0.1N combinado con el NH3 en el proceso de destilacin. mL de
cido 0.1N combinado= mL de cido 0.1N utilizados-mL de NaOH 0.1N consumidos en la
valoracin.
Entonces: % N= ((0.0014 x mL de cido 0.1N combinados)/(peso de muestra)) x 100 %

N= ((0.0014 x mL de cido 0.1N combinados)/(0.2)) x 100 %


N= 0.7 x mL cido 0.1 N combinado

MTODO KJELDAHL 2(2)

Equipos
Balanza analtica.
Para la digestin. Un baln de Kjeldhal de 800 ml.
Para la destilacin (vase Figura 1). Se utiliza un baln de Kjeldhal de 800 ml colocado en forma
inclinada, tapado con un tapn de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una
trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin. Dicha trampa se conecta por medio de
un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del cido, colocado
en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (vase la Figura 1). Para el calentamiento del baln Kjeldhal
puede usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.
Equipo elctrico u otra fuente de calor apropiada.
Equipos para la titulacin.
Volumtrica. Bureta con divisin de 0,1 ml o bureta de adicin automtica con indicador de volumen
con precisin 0,01 mg.
Potenciomtrica. Potencimetro o potencimetro acoplado a la bureta automtica.

Reactivos
Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se especifique.
cido sulfrico del 93 % - 98 %, (r.a. o tcnico).
Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de cobre pentahidrado y 0,3
g de xido de titanio).
Solucin de sulfuro o de Tiosulfato: Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio tcnico en 1 000
ml de agua (se puede usar una solucin de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de tiosulfato de sodio
Na2S2O3 5H2O en 1000 ml de agua.
Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 45 %: Se prepara disolviendo 450 g de hidrxido de sodio
(r.a. o tcnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml.
Indicador de rojo de metilo: Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etlico.
Solucin 0,3 - 0,5 N de cido clorhdrico o cido sulfrico. Tambin se puede usar una solucin 0,1 N
cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse peridicamente.
Solucin 0,3 - 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio. Esta solucin debe valorarse peridicamente
con biftalato de potasio.
Granallas de cinc.

Procedimiento
1. Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, con la precisin al miligramo y se colocan en el baln Kjeldahl
seco.
2. Para muestras que contengan nitratos. Se agregan 40 ml de cido sulfrico que contengan 2 ml de
cido saliclico. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo 30 min, agitando
peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio. Se agita, se deja en reposo durante 5
min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma; luego se suprime el calentamiento.
Se agrega el baln Kjeldahl 2,0 g de mezcla catalilzadora. Se hierve vivamente hasta que se
clarifique la solucin y luego durante 30 min ms. Se contina como en el numeral 4.
3. Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de cido sulfrico.
Si se usa una muestra mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad de 10 ml por cada
gramo de muestra.
Se coloca el baln el posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se
aade una pequea cantidad de parafina.
Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min como
mnimo (2 h para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica en el
numeral 4.
4. Destilacin. Se enfra al aire, se agregan aproximadamente 200 ml de agua, se refrigera
exteriormente hasta temperatura ambiente. Se agregan granallas de zinc para regular la ebullicin,
se inclina el baln y se agregan 60 ml de solucin de hidrxido de sodio o potasio al 45 %, o la
cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino.

Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y ste a una trampa de vapor de tal modo que
el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solucin 0,3 a 0,5 N de
cido sulfrico o clorhdrico. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 ml
de destilado, mnimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio. Se
retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el
arrastre de vapor.

5. Valoracin del exceso de cido


5.1 Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el exceso de la solucin de cido con la solucin
alcalina valorada de hidrxido de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo como
indicador. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos (sometiendo
a digestin y destilacin).
5.2 Titulacin potenciomtrica.
Calibrar el potencimetro con buffers pH 4.00 y pH 7.00.
Se coloca un Erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro
sumergido en la solucin. Se titula con hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N hasta pH
de 5,0.
Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y
destilacin).

DETERMINACION DE NITROGENO AMONIACAL

MTODO 1(1)

Fundamentacin: La determinacin de nitrgeno amoniacal se basa en el desplazamiento que se


obtiene cuando iones de NH4 + se ponen en contacto con una base y se forma NH3 - , el cual en
medio alcalino puede desplazarse y ser recogido por destilacin y hacerlo reaccionar en el seno de una
solucin cida.
2NH4 + +Mg(OH) > 2 NH4 + OH + Mg++ 2NH3 +2H2O

Utensilios
Destilador Kjeldahl
Beaker o Erlenmeyer de 250 mL
Pipeta graduada de 10 mL o bureta de 25-50 mL
Reactivos
MgO en polvo 90-95 % de pureza libre de carbonatos
Solucin 0.1N de H2SO4 o HCl, rojo de metilo indicador

Preparacin de los reactivos


Igual que lo expresado en la determinacin de N Total.
El MgO debe ponerse en la mufla a 400-500o C durante 30 min para eliminar los carbonatos.

Tcnica analtica
1. Pesar 0.35 g de la muestra del fertilizante y transferirla para un baln Kjeldahl de 500 mL. Aadir
250 mL de agua. Agitar para lograr dispersar el fertilizante y obtener una mezcla homognea.
2. Tomar en beaker o Erlenmeyer solucin de H2SO4 HCl equivalente a 2.5-3 mL por cada 1 % de N
amoniacal que tenga el fertilizante. Aada cinco gotas del indicador rojo de metilo y 40-50 mL de
agua.
Ponga el recipiente en el tubo colector del destilador Kjeldahl, logrando que la salida del tubo
colector quede por debajo de la superficie del lquido para evitar prdidas.
3. Aadir 5 g de MgO libre de carbonatos al baln Kjeldahl, que contiene la muestra y el agua, ajuste
el baln al tapn del destilador y pngalo al calor para que se produzca la destilacin. La destilacin
se mantiene hasta que se agota todo el NH3 que est en el baln de destilacin, lo cual se logra
cuando se destilen de 100-150 mL.
4. Terminado el proceso de destilacin se separa el beaker o Erlenmeyer colector del destilado, se lava
el tubo de salida con un chorrito de agua.
5. Valore el contenido del beaker o Erlenmeyer utilizando solucin 0.1N de NaOH. La valoracin
termina cuando se obtiene el cambio de rojo a naranja y amarillo. Anote el volumen (mL)
consumidos.
6. Clculos.
Las bases son: a) Peso de la muestra b) 1 mL de H2 SO4 0.1N= 0.0014 g de N c) Volumen (mL) de
cido 0.1N combinado con el NH3 , lo cual se determina restando al volumen de cido empleando
los mililitros de NaOH 0.1N utilizados en la valoracin.
% N= ((0.0014 x mL de cido 0.1N combinados)/0.35) x 100
% N= 0.4 x mL de cido 0.1N

MTODO 2(3)
Material

Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.


Aparato Kjeldahl, para digestin y destilacin.
Matraz Kjeldahl, de 800 cm3
Matraz Erlenmeyer, de 500 cm3
Bureta, de 50 cm3
Reactivos

Solucin 0,25 N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.


Solucin 0,5 N de cido sulfrico, debidamente estandarizada.
Oxido de magnesio, libre de carbonato, reactivo para anlisis.
Solucin alcohlica de rojo de metilo, disolver 1 g de rojo de metilo en 200 cm3 de alcohol etlico al 95%
(V/V).

Preparacin de la muestra

Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.


Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza
Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente y hacer pasar el producto
a travs de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154), y homogeneizar. 7.4 La cantidad de
muestra de fertilizante, extrada de un lote determinado, deber ser representativa y no deber
exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

Procedimiento

La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.


Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 0,5 g de muestra.
Transferir la muestra al matraz Kjeldahl y agregar 200 cm3 de agua destilada y 2 g de xido de
magnesio
Inmediatamente, conectar el matraz Kjeldahl al condensador mediante la ampolla de destilacin. El
extremo de salida del condensador debe estar sumergido en 50 cm3 de la solucin 0,5 N de cido
sulfrico contenida en el matraz Erlenmeyer de 500 cm3, a la cual se le han agregado unas gotas de la
solucin alcohlica de rojo de metilo.
Agitar el matraz Kjeldahl hasta mezclar completamente su contenido y luego calentarlo.
Destilar hasta que todo el amonaco haya pasado a la solucin acida contenida en el matraz
Erlenmeyer (lo cual se logra despus de destilar por lo menos 150 cm3).
Usando la solucin 0,25 N de hidrxido de sodio, titular el exceso de cido contenido en el matraz
Erlenmeyer.
DETERMINACION DE FOSFORO

En los fertilizantes qumicos el fsforo est en forma de PO4HCa, (PO4H2)2Ca y (PO4)2Ca3, los cuales son
solubles en cido clorhdrico concentrado y mezcla de HCl y HNO3. En los portadores que tienen altos
contenidos de P2O5, es necesario hacer las determinaciones precipitando el fsforo como
fosfomolibdato de amonio, disolverlo en un medio alcalino y hacer la determinacin. En los fertilizantes
que tienen contenidos bajos, la determinacin puede hacerse por el mtodo colorimtrico. Cuando el
PO4H2 se pone en presencia del cido molbdico y un reductor se forma, el fosfato H3P(Mo3O14)4 que es
de color azul, el color que dentro de ciertos lmites es proporcional a las concentraciones de P en la
solucin.

Determinacin de fsforo total (1)


Mtodo colorimtrico

Utensilios
Balanza analtica
Beaker de 400 y 800 Ml
Probeta de 50 mL
Horno elctrico o mechero
Cpsula de 25 mL o vidrio reloj
Esptula o cuchara pequea
Pipeta graduada de 10 mL
Matraz aforado de 25, 500 y 1000 mL
Fotocolormetro
Papel de filtro

Reactivos
cido clorhdrico concentrado
Acido ntrico concentrado
Molibdato de amonio 1.5 % en solucin de HCl 3.5N
cido perclrico concentrado
cido-1 amino-2 naftol-4 sulfnico (indicador)
2-4 dinitrofenol (indicador)
cido clorhdrico solucin 4N
Hidrxido de amonio solucin 4N
Fosfato potsico dicido (KPO4H2)
Hidrxido de sodio al 45 %

Preparacin de los reactivos


Solucin de molibdato de amonio al 1.5 % y HCl 3.5N:
Pesar 15 g de molibdato de amonio y transferirlo a un beaker de 800 mL y aadir 350 mL de agua
destilada, agitar, aadir 322 mL de HCl de 34 % de pureza y 1.17 g.L-1 de densidad o su equivalente
que proporcionen 128 g de HCl puro, agitar hasta disolver el molibdato y homogeneizar, transferir el
contenido del beaker a un matraz aforado de 1000 mL, enfriar y aadir agua hasta el enrase, agitar.
Esta solucin se guarda en pomo mbar y tiene una duracin de hasta dos meses.

Solucin indicador de cido-1 amino-2 naftol-4 sulfnico:


Pesar 0.5 g de cido-1 amino-2 naftol-4 sulfnico, 30 g de bisulfito de sodio y 6 g de sulfito de sodio,
transferirlo a un beaker de 500 mL, aadir 250 mL de agua para disolver, dejar en reposo durante la
noche y luego filtrar. Esta solucin debe emplearse fresca, se conserva en refrigerador o lugar fresco y
se prepara cada dos semanas.
Solucin de HCl 4N:
Medir 352 mL de HCl de 34 % de pureza y 1.17 de densidad o su equivalente para tener 140 g de HCl
puro, transferirlo a un matraz aforado de 1000 mL, aadir agua, enfriar, enrasar y se agita.
Solucin de 2-4- dinitrofenol (indicador):
Tomar 5 g de 2-4-dinitrofenol y transferirlos a un beaker de 250 mL. Aadir 100 mL de agua y agitar.
Dejar en reposo por una hora y filtrar. Conservar la solucin para utilizarla como indicador.
Solucin de hidrxido de amonio 4N:
Tomar 310 mL de NH4OH de 24 % de pureza en NH3 y 0.912 g.L-1 de densidad o la cantidad
equivalente para tener 68 g de NH3, transferirlo a un matraz aforado de 1000 mL, aadir agua
destilada, enfriar, enrasar y agitar.
Hidrxido de sodio al 45%:
Pesar 225 g de NaOH reactivo y transferirlo a un beaker de 500 mL. Aadir 500 mL de agua con
probeta. Agite para disolver enfre y enrase

Tcnica analtica
1. Pesar 1 g de la muestra y transferirla a un baln de 400 mL. Aadir 20 mL de HCl concentrado y 10
mL de HNO3 concentrado. Agitar para lograr una mezcla homognea. Poner al calor a ebullicin
lenta durante 5-10 min. sin permitir que llegue a la sequedad. Pasado el tiempo indicado retirar del
calor y dejar que se enfre.
2. Transferir a un matraz aforado de 500 mL. Enfriar y aadir agua hasta el enrase. Agitar. Dilucin
1:500.
3. De la solucin obtenida tomar exactamente, con pipeta, 10 mL y transferirlos a un matraz aforado
de 500 mL. Aadir agua hasta el enrase. Agitar y filtrar.
4. De esa solucin tomar 5 mL y transferirlos a un matraz aforado de 25 mL y aadir agua hasta la
mitad de su capacidad. Agite. Aada agua hasta la mitad, se aaden dos gotas de indicador 2-4 de
dinitrofenol. Aada NH4 OH al 45 % gota a gota, agitando hasta que aparezca el color amarillo. A
continuacin se aade HCl 4N hasta que desaparezca el color amarillo; posteriormente completar el
volumen con agua destilada hasta las tres cuartas partes aproximadamente.
5. A continuacin se aade en forma sucesiva y agitando cada vez:
- 10 gotas de cido perclrico concentrado
- 10 gotas de solucin de molibdato de amonio solucin clorhdrica
- 10 gotas de la solucin de cido-1 amino-2 naftol-4 sulfnico.
6. Enrase y agite. Deje en reposo durante 15 min.
7. Pasado el tiempo indicado, determine la intensidad del color en el fotocolormetro utilizando una
longitud de onda de 650 mu o filtro rojo. Con la lectura del colormetro se determina la
concentracin de P de la muestra en ppm.

Determinacin de fosforo total - Mtodo volumtrico(4)

Materiales y equipos
Balanza analtica. Sensible al 0,1 mg.
Matraz volumtrico, de 250 cm3
Matraz Erlenmeyer de 500 cm3
Plancha elctrica de calentamiento, con regulador de temperatura.
Aparato para filtracin al vaco.
Embudo de porcelana, para filtracin.
Bureta, de 50 cm3
Vaso de precipitacin, de 250 cm3

Reactivos
Acido ntrico concentrado, reactivo para anlisis.
Solucin al 10% de cido ntrico.
Solucin 0,183 15 N de cido ntrico, debidamente estandarizada.
Solucin 0,366 3 N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.
Solucin al 70-72% de cido perclrico

Preparacin de la muestra
Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza.
Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente y hacer pasar el
producto a travs de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154), y homogeneizar.
La cantidad de muestra de fertilizante extrada de un lote determinado deber ser representativa y
no deber exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
EI material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

Procedimiento
1. La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
2. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra, y colocar en el vaso de
precipitacin de 250cm3 (ver Anexo A).
3. Agregar 30 cm3 de cido ntrico concentrado y hervir por 45 min.
4. Enfriar y aadir 20 cm3 de la Solucin al 70-72% de cido perclrico
5. Hervir lentamente el vaso de precipitacin y su contenido, hasta que la solucin se vuelva
incolora y empiece a aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad).
6. Enfriar, aadir 50 cm3 de agua destilada y volver a hervir por pocos minutos.
7. Filtrar en un matraz volumtrico de 250 cm3 y llevar a volumen con agua destilada.
8. Transferir a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 una alcuota del lquido filtrado, que contenga no
ms de 30 mg de anhdrido fosfrico y diluir a 100cm3 con agua destilada.
9. Aadir 60 cm3 del reactivo quimociac, cubrir con un vidrio de reloj, calentar y hervir durante un
minuto.
10. Retirar de la plancha elctrica y, mientras se enfra, agitar la solucin.
11. Preparar el lecho filtrante, de aproximadamente 0,7 cm de espesor, sobre el disco perforado del
embudo de porcelana, mediante dos incrementos iguales de pulpa de papel filtro; secar
mediante succin entre cada una de las adiciones.
12. Transferir al embudo filtrante el precipitado y lavar el matraz cinco veces, cada vez con
porciones de 15 cm3 de agua destilada.
13. Inmediatamente, lavar las paredes del embudo con aproximadamente 15 cm3 de agua
destilada, para separar la acetona residual.
14. Volver a lavar el precipitado con tres porciones adicionales de 15 cm3 de agua destilada en
cada adicin y mantener el precipitado todo el tiempo ligeramente hmedo.
15. Transferir el precipitado a un vaso de precipitacin, lavar el papel filtro y la cpsula de
porcelana mediante un chorro de agua destilada, recogiendo todos los lquidos en el vaso de
precipitacin y, finalmente, diluir a un volumen de 75 a 100cm3 .
16. Usando la solucin 0,366 3N de hidrxido de sodio, titular el contenido en el vaso de
precipitacin, hasta que desaparezca el color amarillo.
17. Agregar un exceso de 3 a 5 cm3 de la solucin 0,366 3 N de hidrxido de sodio y 1 cm3 de la
solucin indicadora mezclada y, usando la solucin 0,183 15 N de cido ntrico, titular hasta
obtener un color azul gris, que ser el punto final de la titulacin.
18. Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos y, usando una cantidad conocida de
anhdrido fosfrico (0,1-0,2 mg) y diluciones de 1 + 9 de la solucin de hidrxido de sodio y
cido ntrico, para la titulacin del anhdrido fosfrico aadido en la titulacin del blanco,
calcular la diferencia del equivalente de la solucin 0,366 3 N de hidrxido de sodio y sustraer
este blanco de todas las determinaciones de la muestra

DETERMINACION DE POTASIO

Mtodo del tetrafenil boro(5)


Material
Balanza analtica. Sensible a 0,1 mg,
Plancha elctrica de calentamiento, con regulador de temperatura.
Matraz volumtrico de 100 y 1 000 cm3
Pipeta, de 15 y 50 cm3
Cilindro graduado, de 5 cm3
Micro bureta, de 25 cm3
Matraz Erlenmeyer, de 125 cm3
Papel filtro Whatman No. 12, 30 y 42, o su equivalente.
Reactivos
Solucin al 37% de formaldehido
Solucin al 20% de hidrxido de sodio: Disolver 20 g de hidrxido de sodio, grado anlisis, en 100
cm3de agua destilada.
Solucin al 1,2 % de sodio tetrafenil boro: Disolver 12 g de sodio tetrafenil boro, en
aproximadamente 800 cm3 de agua. Aadir de 20 a 25 g de hidrxido de aluminio, agitar durante 5
min, filtrar a travs de un papal filtro Whatman No. 42, en un matraz volumtrico de 1 000 cm3,
aadir 2 cm3 de la Solucin al 20% de hidrxido de sodio, diluir a volumen con agua destilada y
mezclar. Dejar la solucin en reposo por 48 h y titular
Solucin 0,625 % de cloruro de benzalconium o cloruro de zefirn: Diluir 38 cm3 de cloruro de
zefirn al 17% con 1000 cm3 de agua destilada, mezclar y titular {ver Anexo B).
Solucin al 0,04/o de amarillo de Clayton: Disolver 40 mg de amarillo de Clayton (amarillo titn) en
100 cm3 de agua destilada.
Solucin al 4% de oxalato de amonio: Disolver 40 mg de oxalato de amonio en 1 000 cm3 de agua
destilada.

Preparacin de la muestra
Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza como se anota en punto anterior
Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente y hacer pasar el producto
a travs de un tamiz de abertura de 250m (ver INEN 154), y homogeneizar.
La cantidad de muestra de fertilizante extrada de un lote determinado deber ser representativa y no
deber exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

Procedimiento
1. La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
2. Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente 2,5 g de la muestra preparada y transferir a
un frasco volumtrico de 250 cm3
3. Agregar 50 cm3 de la solucin de oxalato de amonio (ver 5.6), 125 cm3 de agua destilada, colocar
sobre la plancha elctrica y hervir durante 30 min.
4. Enfriar y diluir a volumen con agua destilada, mezclar, filtrar a travs de un papel filtro Whatman No.
30, o su equivalente.
5. Transferir una alcuota de 15cm3 de la solucin filtrada a un frasco volumtrico de 100 cm3, agregar
2 cm3 de la solucin 5.2 de hidrxido de sodio y 5 cm3 de formaldehdo, mezclar por agitacin.
6. Agregar 1 cm3 de sodio tetrafenil boro por cada 1,5 mg de xido de potasio, que se espera tener en
la alcuota, ms un exceso de 8 cm3, afn de aserrar una completa precipitacin.
7. Diluir el volumen con agua destilada y mezclar rpidamente.
8. Dejar en reposo por 5 o 10 min, filtrar a travs de un papel filtro tipo Whatman No. 8 o su
equivalente.
9. Transferir del lquido filtrado 50 cm3 de la solucin 7.8 a un matraz Erlenmeyer de 125 cm3, agregar
de 6 a 8 gotas de la solucin indicadora de amarillo de Clayton.
10. Titular el exceso de sodio tetrafenil boro con la solucin estandarizada de benzalconium (usando
una micro bureta de 25 cm3), hasta alcanzar el punto final de la titulacin

Mtodo de la llama fotomtrica(6)

Equipos
Balanza analtica. Sensible a 0,1 mg.
Fotmetro de llama. Adecuado para utilizar una emisin a 768 nm.
Plancha elctrica de calentamiento. Con regulador de temperatura.
Columna de intercambio inico estandarizada, de vidrio, de 30 cm de longitud y 2,5 cm de dimetro.
Un extremo de la columna est cerrada con un tapn de caucho No. 4, a travs del cual pasa una
manguera con llave de paso
Matraz volumtrico, de 250 cm3, 500 cm3, 1 000 cm3.
Vaso de precipitacin, de 4 000 cm3
Agitador elctrica 4.8 Papel filtro Whatman No. 1, o su equivalente.

Reactivos
Solucin, al 4% de oxalato de amonio. Disolver 40 g de oxalato de amonio en 1 000 cm3 de agua
destilada.
Solucin alcohlica de rojo de metilo. Disolver 0,2 g de rojo de metilo en 100 cm3 de alcohol etlico
(V/V).
Solucin al 10% de cido ntrica. Diluir 100 cm3 de cido ntrico concentrado, grado anlisis, en 1
000 cm3 de agua destilada.
Solucin al 5% de cido ntrico. Diluir 500 cm3 de cido ntrico concentrado, grado anlisis, en
10000 cm3 de agua destilada.
Resina para intercambio de iones. Amberlite I R 4-B, Dnolita A-7 o Dnolita A-11 (ver Anexo A).
Nitrato de potasio, sal cristalizada, grado anlisis, y secada a una temperatura ajustada a 130 C.
Cloruro de potasio. S.I cristalizada, grado anlisis, y secada a una temperatura ajustada a 130 C.
Solucin al 5% de hidrxido de sodio. Disolver 500 g de hidrxido de sodio, grado anlisis, en agua
destilada fra y diluir a 10 050 cm3.
Solucin patrn de 1 mg por cm3 de potasio: Disolver 1,293 1 g de nitrato de potasio o 0,953 5 g de
cloruro de potasio (previamente secada a 130 C hasta peso constante) enagua destilada y diluir
500 cm3.
Resina para intercambio inico. Colocar un tapn de lana de vidrio en el fondo de la columna 4.4,
girar la llave de paso y aadir agua destilada hasta una altura de 6 cm.
1. Transferir una porcin de resina regenerada (ver 5.5) a un vaso de precipitacin de 200 cm3
y suspenderlo en agua destilada.
2. Transferir el lodo de la resina a la columna 4.4 y ajustar la altura de la resina empacada a 20
cm, eliminando el exceso de agua hasta conseguir una altura de 2,5 cm de agua sobre la
resina.
3. Regenerar la resina, despus de que ha servido para tratar 10 partes de la solucin de la
muestra en forma sucesiva.
Solucin testigo. Se preparan soluciones testigo transfiriendo alcuotas de O, 10, 20, 30, 40, 50, 60,
70 y 80 mg de la solucin patrn de potasio (ver 5.9) a los matraces volumtricos de 1 000 cm3 y
diluir a volumen con agua destilada.
1. Dibujar la curva de calibracin: emisin - concentracin, ajustar el instrumento de tal modo
que, el valor 50 mg por 1 000 cm3 , est cerca de la mitad de la escala

Preparacin de la muestra
Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en
Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente y hacer pasar el producto
a travs de un tamiz de abertura de 250 nm (ver INEN 154), y homogeneizar.
La cantidad de muestra de fertilizante extrada de un lote determinado deber ser representativa y no
deber exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

Procedimiento
1. La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
2. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 1,50 g de la muestra preparada, y transferir a
un frasco volumtrico de 250 cm3 (o a un frasco volumtrico de 500 cm3, si la muestra contiene ms
de un 30% de xido de potasio).
3. Agregar 100 cm3 de agua destilada, 20 cm3 de la solucin de oxalato de amonio (ver 5.1), colocar
sobre la plancha elctrica caliente y hervir a ebullicin durante 5 min.
4. Enfriar y llevar a volumen con agua destilada, mezclar rpidamente y filtrar a travs de un papel
filtro Whatman No. 1 o su equivalente.
5. Transferir 10 cm3 del lquido filtrado, a un vaso de precipitacin de 250 cm3, aadir una gota de la
Solucin alcohlica de rojo de metilo y neutralizar con la Solucin al 10% de cido ntrica
6. Envasar el nivel del agua en la columna de intercambio tnico al nivel de la resina y transferir la
alcuota a la columna, cuantitativamente.
7. Abrir la llave de paso de la columna de intercambio inico y permitir un flujo de 6 cm3 por minuto.
Recoger el efluente en el matraz volumtrico de 250 cm3.
8. Reunir de 50 a 70 cm3 de efluente. Abrir la llave de paso y reunir 100 cm3 ms de efluente,
aadiendo previamente agua a la columna. No debe permitirse que el nivel del agua descienda
debajo del nivel del lecho de la resina.
9. Diluir el efluente hasta el volumen del matraz volumtrico con agua destilada, mezclar y determinar
la emisin a 768 nm con el fotmetro de llama
10. Determinar el contenido de oxido de potasio por comparacin con la curva de concentracin.
DETERMINACION DE BORO

Por espectrometra con azometina-H(7)

Principio
El in borato forma, en contacto con una solucin de azometina-H, un complejo amarillo cuya
concentracin se determina por espectrometra de absorcin molecular a 410 nm. Los iones que
puedan interferir se enmascaran con EDTA.

Reactivos
Solucin tampn de EDTA
Introducir en un matraz aforado de 500 ml que contenga 300 ml de agua:
75 g de acetato de amonio (NH4OOCCH3)
10 g de sal disdica del cido etilendiaminotetraactico (Na2EDTA)
40 ml de cido actico (CH3COOH d20=1,05 g/ml).
Enrasar a 500 ml con agua. Homogeneizar cuidadosamente. El pH de la solucin, medido con electrodo
de vidrio, ha de ser 4,8 0,1. 4.2.
Solucin de azometina-H
En un matraz aforado de 200 ml, introducir
10 ml de la solucin tampn (4.1)
400 mg de azometina-H (C17H12NNaO8S2)
2 g de cido abscrbico (C6H8O6)
Enrasar y homogeneizar. No han de prepararse grandes cantidades de este reactivo por ser estable
slo durante algunos das.

Soluciones de calibracin de boro


1. Solucin madre de boro de 100 g/ml En un matraz aforado de 1 000 ml, disolver en agua 0,5719
g de cido brico (H2BO3), pesado con una precisin de 0,1 mg. Enrasar con agua a 1 000 ml,
homogeneizar. Trasvasar a un frasco de plstico para guardarlo en el frigorfico.
2. Solucin de calibracin de trabajo de 10 g/ml B
Introducir 50 ml de la solucin madre (4.3.1) en un matraz aforado de 500 ml. Enrasar con agua.
Homogeneizar.

Equipo
Espectrmetro de absorcin molecular, provisto de cubetas de 10 mm de camino ptico y regulado
para trabajar a una longitud de onda de 410 nm.

Preparacin de la solucin problema


1. Disolucin de boro
Vanse los mtodos 9.1 y/o 9.2 y, si procede, el mtodo 9.3
2. Preparacin de la solucin de ensayo
Diluir en agua una alcuota del extracto (6.1), de manera que se obtenga una concentracin de boro
apropiada para la determinacin, segn 7.2. Puede ser necesario hacer dos diluciones sucesivas. Se
llamar D al factor de dilucin.
3. Preparacin de la solucin correctora Si la solucin de ensayo (6.2) tiene color, preparar una
solucin correctora correspondiente, vertiendo en un matraz de plstico 5 ml de la solucin de
ensayo (6.2), 5 ml de la solucin tampn de EDTA (4.1) y 5 ml de agua. Homogeneizar.

Mtodo

1. Preparacin del ensayo en blanco


Preparar una solucin en blanco siguiendo todo el proceso desde la extraccin y omitiendo
nicamente la toma de muestra de abono.
2. Preparacin de las soluciones de calibracin
Introducir en una serie de matraces aforados de 100 ml, 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml de la solucin de
calibracin de trabajo (4.3.3). Enrasar con agua a 100 ml y homogeneizar. Estas soluciones
contienen entre 0 y 2,5 g/ml B
3. Desarrollo del color
Introducir en una serie de matraces de plstico 5 ml de las soluciones de calibracin (7.2), de la
solucin de ensayo (6.2) y del ensayo en blanco (7.1). Aadir 5 ml de la solucin tampn de EDTA
(4.1). Aadir 5 ml de la solucin de azometina-H (4.2). Homogeneizar y desarrollar el color entre 2
horas y media y 3 horas en la oscuridad.
4. Mediciones Medir la absorbancia de las soluciones obtenidas segn lo dispuesto en 7.3 y, si procede,
de la solucin correctora (6.3), a la longitud de onda de 410 nm utilizando el agua como referencia.
Enjuagar las cubetas antes de medir la solucin siguiente.

Por acidimetra(7) Aplicado a un extracto del fertilizante.

Principio
El ion borato forma con el manitol un complejo manitobrico segn la siguiente reaccin:

C6H8(OH)6 + H3BO3 ------ C6H15O8B + H2O

El complejo se valora con una solucin de hidrxido de sodio hasta un pH de 6,3.

Reactivos
1. Solucin indicadora de rojo de metilo.
En un matraz aforado de 100 ml, disolver 0,1 g de rojo de metilo (C15H15N3O2) en 50 ml de etanol
al 95 %. Enrasar con agua. Homogeneizar.
2. Solucin diluida de cido clorhdrico (HCl), aproximadamente 0,5 mol/l
Mezclar 1 volumen de cido clorhdrico HCl, d20 = 1,18 g/ml) y 20 volmenes de agua.
3. Solucin de hidrxido de sodio, aproximadamente 0,5 mol/l.
Debe estar exenta de dixido de carbono. En un matraz aforado de 1 l que contenga unos 800 ml
de agua hervida, disolver 20 g de hidrxido de sodio (NaOH) en lentejas. Cuando la solucin se
haya enfriado, enrasar con agua hervida. Homogeneizar.
4. Solucin de calibracin de hidrxido de sodio, aproximadamente 0,025 mol/l Debe estar exenta de
dixido de carbono. Diluir 20 veces la solucin de hidrxido de sodio 0,5mol/l (4.3) con agua hervida
y homogeneizar. Se determinar su valor expresado en boro (B) (vase el punto 9).
5. Solucin de calibracin de boro (100 g/ml de B)
En un matraz aforado de 1 000 ml, disolver con agua 0,5719 g de cido brico (H3BO3), pesado con
precisin de 0,1 mg. Enrasar con agua y homogeneizar. Pasar a un frasco de plstico para conservar
en el frigorfico.
6. D-manitol (C6H14O6) en polvo
7. Cloruro de sodio (NaCl)

Equipo

pH-metro con electrodo de vidrio


Agitador magntico
Vaso de precipitados de 400 ml con barra de tefln

Preparacin de la solucin problema


Preparacin de la solucin de boro: Vanse los mtodos 10.1, 10.2 y, en su caso, el 10.3(7)

Mtodo
Ensayo
En el vaso de precipitados de 400 ml (5.3), introducir una alcuota (a) tomada del extracto (6.1) y que
contenga entre 2 y 4 mg de boro (B).
Aadir 150 ml de agua. Aadir algunas gotas de la solucin indicadora de rojo de metilo (4.1). En caso
de extraccin por el mtodo 10.2, acidificar aadiendo cido clorhdrico 0,5 mol/l (4.2) hasta que vire
el indicador y aadir despus un exceso de 0,5 ml de cido clorhdrico 0,5 mol/l (4.2).
Aadir 3 g de cloruro de sodio (4.7) y llevar a ebullicin para eliminar el dixido de carbono. Dejar
enfriar. Poner el vaso de precipitados en el agitador magntico (5.2) e introducir en l los electrodos
del pH-metro (5.1), que habr sido calibrado con anterioridad.
Ajustar el pH a 6,3 exactamente, primero con la solucin de hidrxido de sodio 0,5 mol/l y despus con
la solucin 0,025 mol/l. Aadir 20 g de D-manitol (4.6), disolver completamente y homogeneizar.
Valorar con la solucin de hidrxido de sodio 0,025 mol/l (4.4) hasta alcanzar el pH de 6,3 (estabilidad
de 1 minuto como mnimo).
Llamaremos x1 al volumen necesario.
Ensayo en blanco
Ejecutar un ensayo en blanco en las mismas condiciones desde la disolucin y omitiendo nicamente el
abono.
Llamaremos x0 al volumen necesario.

Clculos

DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO(8)

Material
Balanza analtica. Sensible a 0,1mg.
Matraz Erlenmeyer, de 300 cm3
Bao Mara.
Agitador magntico
Matraz aforado, de 200 cm3
Vaso de precipitacin, de 250 cm3
Bureta, graduada con divisiones de 0,1 cm3
Plancha elctrica, o su equivalente.

Reactivos

Solucin de cloruro de amonio. Disolver 67,5 g de cloruro de amonio en 200 cm3 de agua, agregar
570 cm3 de hidrxido de amonio y diluir 1 000 cm3 con agua.
Solucin alcalina de cianuro de potasio. Disolver 280 g de hidrxido de potasio y 66 g de cianuro de
potasio en 1 000 cm3 de agua (se debe tener mucho cuidado con esta solucin).
Solucin al 2% de cianuro de potasio. Disolver 2 g de cianuro de potasio en 100 cm3 de agua
(mucho cuidado con esta solucin).
Solucin indicadora de eriocromo T negro. Disolver 0,2 g del indicador (Eastman Kodak P 6361 o su
equivalente) y 2 g de hidrxilamina hidrocloruro, en 50 cm3 de alcohol metlico (Almacenarse la
solucin hasta por 20 das)
Indicador calcein. Moler 1g del indicador, 10 g de carbn vegetal (Norita A) y 100 g de cloruro de
potasio, mezclar ntimamente.
Solucin patrn de 1 mg por cm3 de calcio. Disolver 2,497 3 g de carbonato de calcio, qumicamente
puro, previamente secado por dos horas en estufa a 285 C, en 200 cm3 de una solucin de cido
clorhdrico (1 +10) y diluir al 1 000 cm3 con agua bidestilada.
Solucin patrn de 0,25 mg y 1 mg por cm3 de magnesia. Disolver 0,2 y 1 g de virutas de magnesio
en 200 cm3 de una solucin de cido clorhdrico (1 + 10) y diluir cada una de ellas a 1 000 cm3 con
agua bidestlada.
Solucin 0,05 N de etilendiaminatetra acetato, (EDTA o versanato), debidamente estandarizado.
Disolver 9,307 5 g de la sal sdica EDTA en 1 000 cm3 de agua destilada (ver numerales 6.2 y 6.3)
Preparacin de la muestra
Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 5.1.
Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente y hacer pasar el producto
a travs de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154), y homogeneizar.
La cantidad de muestra de fertilizante extrada de un lote determinado deber ser representativa y no
deber exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
EI material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

Procedimiento

1. Las determinaciones deben realizarse por duplicado sobre las mismas muestras preparadas.
2. Para estandarizar la solucin 0,05 EDTA, para calcio, proceder de la manera siguiente:
Transferir, a un matraz Erlenmeyer de 300 cm3, 10 cm3 de la solucin 4.6 y aadir 100 cm3 de
agua destilada, 10 cm3 de la solucin alcalina de cianuro de potasio y 35 mg del indicador calcein.
Usando un agitador magntico y a la luz natural, titular con la solucin 0,05 N EDTA, hasta
desaparicin del color verde.
El ttulo de la solucin EDTA para calcio es igual a 10/ cm3 de la solucin EDTA gastados.
3. Para estandarizar la solucin 0,05 EDTA para magnesio, proceder de la manera siguiente:
1. Transferir separadamente al matraz Erlenmeyer de 300 cm3, 10 cm3 de la solucin 0,25 mg y 1
mg por cm3 y aadir 100 cm3 de agua, 5 cm3 de la solucin de cloruro de amonio, 2 cm3 de la
solucin al 2% de cianuro de potasio y 10 gotas del indicador negro eriocromo T. Usando un
agitador magntico y a la luz artificial clara, titular con la solucin 0,05 N EDTA, hasta cambio de
color permanente de rojo vino a azul claro o celeste.
2. El ttulo de la solucin EDTA para magnesio es igual a 2,5/cm3 10/cm3, de solucin EDTA
gastados, respectivamente.
4. Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente 0,5 g de muestra preparada y transferir un
vaso de precipitacin de 250 cm3.
5. Aadir 20cm3 de cido clorhdrico (1 + 1) y evaporar a sequedad sobre una plancha elctrica.
6. Disolver el residuo con 5 cm3 de cido clorhdrico diluido (1 +10) y 100 cm3 de agua.
7. Colocar el vaso y su contenido sobre la plancha elctrica a baja temperatura y mantenerlos all
durante una hora.
8. Sacar el vaso y su contenido de la plancha elctrica, dejar enfriar, transferir a un matraz volumtrico
de 200 cm3 y diluir a volumen con agua destilada.
9. Mezclar, dejar en reposo , si es necesario, filtrar a travs de un papel filtro Whatman No. 14, su
equivalente.
10. Transferir, por medio de una pipeta, 10 cm3 de la solucin 6.9 a un matraz Erlenmeyerde 300 cm3,
aadir 100 cm3 de agua destilada, 10 cm3 de la solucin 4.2 y 35 mg del indicador calcein. Usando
un agitador magntico y a la luz natural, titular el calcio con la solucin 0,05 N EDTA, hasta
desaparicin del color verde.
11. Transferir, por medio de una pipeta, 10 cm3 de la solucin 6.9 aun matraz Erienmeyer de 300 cm3 ,
aadir 100 cm3 de agua destilada, 5 cm3 de la solucin 4.1, 2 cm3 de la solucin 4.3 y 10 gotas del
indicador negro eriocromo T. Usando un agitador magntico y a la luz artificial clara, titular el
calcio y magnesio con la solucin 0,05 N EDTA, hasta cambio de color permanente de rojo vino o
azul claro.

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL COBRE EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA(7)

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL HIERRO EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA(7)

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL MOLIBDENO EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


ESPECTROMETRA DE UN COMPLEJO CON TIOCIANATO DE AMONIO.(7)

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL ZINC EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA(7)

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL COBRE EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


VALORACIN(7)

DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL MOLIBDENO EN LOS EXTRACTOS DE ABONOS POR


GRAVIMETRA CON 8-HIDROXIQUINOLENA(7)
BIBLIOGRAFIA

1. Paneque-Prez, V. M. (2010) Manual de tcnicas analticas para anlisis de suelo, foliar, abonos
orgnicos y fertilizantes qumicos., Ministerio de Educacion Superior > Instituto Nacional de
Ciencias Agricolas (INCA), La Habana.
2. Certificacin, I. C. d. N. T. y. ( 1997) Norma Tcnica Colombiana NTC 370. Abonos o
fertilizantes. Determinacion de nitrogeno total., pp p. 1-7., Instituto Colombiano de Normas
Tcnicas y Certificacin (ICONTEC), Bogot, Colombia. .
3. Certificacin, I. C. d. N. T. y. (1969) Norma Tcnica Colombiana NTC 211. Abonos o
Fertilizantes. Mtodo cuantitativo de determinacin del nitrgeno amoniacal, Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC), Bogot, Colombia.
4. Certificacin, I. C. d. N. T. y. (1969) Norma Tcnica Colombiana NTC 233. Abonos o fertilizantes.
Mtodo cuantitativo de determinacin del fsforo total. (Mtodo volumtrico), Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC), Bogot, Colombia.
5. Certificacin, I. C. d. N. T. y. (1968) Norma Tcnica Colombiana NTC 202. Abonos o
Fertilizantes. Mtodo cuantitativo de determinacin del potasio, Instituto Colombiano de Normas
Tcnicas y Certificacin (ICONTEC), Bogot, Colombia.
6. anlisis., M. A. d. (1970) Fertilizers. Potassium. Flame photometric method. Association of
Official Analytical Chemists., AOAC, Washington.
7. Parlamento Europeo, C. d. l. U. E. (2008) Reglamento (CE) n 2003/2003 del Parlamento
Europeo y del Consejo de 13 de octubre de 2003 relativo a los abonos, Consejo de la Unin
Europea.
8. Materiales., I. A. d. R. d. (1964) Norma Argentina IRAM 22 409. Fertilizantes. Mtodo de
determinacin del calcio y magnesio, Buenos Aires, Argentina.