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PRACTICA DE LABORATORIO #3

Solubilidad y recristalizacin

RESUMEN
En el presente informe, podremos observar todo el proceso
que se llev a cabo para determinar la solubilidad de ciertos
compuestos, donde lo semejante siempre disuelve lo
semejante, Es decir que compuestos con propiedades
similares tienen mayor probabilidad de disolverse. Asimismo
se logro ver que hay ciertos compuestos donde se da
unproceso de reversa si as podra decirse, ya que estos
pueden ser solubles a una temperatura y pueden recuperar su
estado solido a otra temperatura. Se utilizaron algunos de los
mtodos ya conocidos como lo son el mtodo del capilar,
montaje para punto de ebullicin etc.
INTRODUCCION

Las propiedades fsicas de los compuestos qumicos nos


permiten determinar ciertos aspectos de los mismos, una
deellas es la solubilidad, esta nos permite determinar cuanta
cantidad de soluto debemos utilizar en cierta cantidad de
solvente y as preparar una solucin que no este insaturada ni
sobresaturada. De esto, parte la recirstalizacin, ya que para
poder recuperar cierta cantidad del compuesto que usaremos
como soluto, debemos realizar una adecuada solucin. Esto
depender del tipo de solvente queutilicemos y de algunos
aspectos como saber manejar las impurezas que puedan
llegar a existir dentro de la solucin, para esto utilizaremos un
absorbente selectivo que nos ayudar a recoger dichas
impurezas.
OBJETIVOS
* Observar la solubilidad de algunos compuestos orgnicos en
varios solventes y correlacionar este parmetro con la
estructura de las sustancias utilizadas.
* Purificar unsolido por recristalizacon utilizando el criterio de
buena solubilidad en caliente y poca solubilidad en frio.
* Desarrollar la habilidad y destreza en el empleo de la
filtracin gravedad, filtracin al vaco y la seleccin del
solvente adecuado para la cristalizacin.
* Estudiar las bases fsicas conceptuales de la cristalizacin
como mtodo de purificacin de compuestos orgnicos
MARCO TEORICO
LA SOLUBILIDAD

La solubilidad es capacidad que posee una sustancia para


poder disolverse en otra. Dicha capacidad puede ser
expresada en moles por litro, gramos por litro o tambin en
porcentaje del soluto.
Generalmente, para hacer que el soluto se disuelva se suele
calentar la muestra, de este modo, la sustancia disuelta se
conoce como soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto
se conocecomo disolvente.
Para todas las sustancias no valen los mismos disolventes,
pues por ejemplo, en el caso del agua usada como disolvente,
es til para el alcohol o la sal, los cuales se disuelven en ella
fcilmente, en cambio, no se disuelven en ella el aceite, o la
gasolina.
Los caracteres, polar o apolar, son de gran importancia en la
solubilidad, pues gracias a estos, las sustancias variarn
sussolubilidades.
Los compuestos que poseen menor solubilidad, son los que
tienen menor reactividad, como por ejemplo, las parafinas,
compuestos aromticos, o compuestos derivados de los
halgenos.
El concepto de solubilidad, se utiliza tanto para describir
fenmenos cualitativos de los procesos de disolucin, como
tambin para expresar de manera cuantitativa la
concentracin de una solucin.
Lasolubilidad de una sustancia es dependiente de la
naturaleza, tanto del soluto como del disolvente, as como
tambin de la temperatura y presin a la que est sometido el
sistema. La interaccin de las molculas del disolvente con las
del soluto, para conseguir formar agregados se conocen
como solvatacin, pero si el disolvente es agua, a este
proceso se conocer como hidratacin.
La solubilidad seve afectada por diferentes factores, y sta
viene determinada por el equilibrio de las fuerzas internas que
existen entre los disolvente y los solutos. La temperatura o la
presin, son factores, que al romper el equilibrio, afectan a la
solubilidad.
En gran parte, la solubilidad depende de la presencia de otras
sustancias que se encuentran disueltas en el disolvente, y
tambin de la cantidad en exceso o defecto de un ion
comn en la solucin, as como tambin depender, pero en
menor medida, de la fuerza inica de cada solucin.

La temperatura, es uno de los factores que influye en la


solubilidad, as, para muchos slidos que se encuentran
disueltos en agua, la solubilidad aumenta al verse tambin
aumentada la temperatura hasta los 100C. Sometidos a altas
temperaturas, la solubilidad de los solutos inicos, se ven
disminuidos debido a que las propiedades cambian y el agua
se convierte en menos polar, al reducirse la constante
dielctrica.
Sin embargo, los solutos en estado gaseoso, muestran un
comportamiento algo complejo frente a la temperatura, pues
al elevarse la temperatura, los gases tienen a volverse menos
solubles ( en agua), pero si ms solubles en disolventes de
carcter orgnicos.
As, en los compuestos orgnicos, la solubilidad, generalmente
aumenta con la temperatura.
La solubilidad de los compuestos inicos es algo compleja,
pues en ella interviene ms factores. En la prctica es bueno
saber algunas reglas para determinar la solubilidad o tambin,
la insolubilidad de las sustancias inicas en la disolucin
acuosa.
Las reglas, obtenidas experimentalmente, hacen que las
sustancias se puedan clasificar en: Solubles, ligeramente
solubles, o insolubles.
Solubles: Son las sustancias con una solubilidad superior
a 0.02 moles de soluto por litro de disolucin
Ligeramente insolubles: son las sustancias que tienen
una solubilidad aproximada de 0.02 moles por litro.
Insolubles: Son las sustancias que no llegan a tener una
solubilidad de 0.02 moles por litros, pero dado que esta
solubilidad no es del todo nula, se suele conocer con el
nombre de poco solubles.

RECRISTALIZACION
Recristalizacin La recristalizacin es una tcnica instrumental
muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas
cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de
que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad
con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se
disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de
operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo
que se genera una disolucin del compuesto sobresaturada lo
que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse
en mayor proporcin. La formacin y crecimiento de cristales
en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin
de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina
las molculas de las impurezas, de modo que al final se
obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos
purificar. El primer paso para abordar un proceso de
recristalizacin es la eleccin del disolvente. Para ello se
realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de
modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar
en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los
diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que
ocurre. El disolvente ptimo ser aqul que disuelva
completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco
en fro. Adems es importante que cumpla otras dos
caractersticas que son tener un punto de ebullicin no
excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a
recristalizar para no modificar la integridad de ste. En
algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro
que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede
utilizar una mezcla compuesta por dos o ms disolventes en
cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el
compuesto a purificar es muy soluble en una serie de
disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge
un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente.
Por supuesto, en este caso, adems de elegir las proporciones
adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes
escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la
recristalizacin en estos casos sera disolver en caliente en la
mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve
bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el
que no es soluble para favorecer su cristalizacin

MATERIALES EQUIPOS E IMPLEMENTOS


1 Embudo de caa corta o sin caa
6 Tubos de ensayo y gradilla
1 Equipo de filtracin al vaco, pequea escala

1 Vidrio reloj
1 Capilar cerrado en un extremo
1 Equipo de calentamiento
1 Bao de hielo
Balanza
Bomba para filtracin al vaco

REACTIVOS
Acido benzoico impuros
Hexano
Etanol
Butanol
Glicerina
Carbn activo
Urea
Agua destilada

PROCEDIMENDO EXPLERIMENTAL

1) Se buscaron los materiales a


Utilizar.

2) Se agreg 1ml de agua a 6 tubos de ensayo a los que


posteriormente se le agregaron pequeas cantidades de
hexano, etanol, butanol, glicerina, carbn activado, urea y
acido benzoico respectivamente. Rotulndolos de acuerdo a
sus caractersticas.
Figura 1.: Tubos rotulados con sus respectivos reactivos.

3) Acabado el proceso e solubilidad de algunas sustancias, se


someten a calentamiento las sustancias que no se diluyeron a
temperatura ambiente.

Figura 2.: Hexano, butanol y carbn activados colocados en


bao maria.

4) Por otra parte se coloc en un Beacker de 125ml, 1 gramo


de cido benzoico impuro, adicionar 30 ml de agua y se llev
a ebullicin.
5) Cuando el slido este disuelto agregar una pizca de carbn
activado con el fin que no pasara a la recristalizacin.

6) Despus que todo el cido benzoico se disolvi se filtr.

7) Posteriormente el residuo se llev a una mquina de vaco,


esto se hizo para separar toda humedad.

Maquina al vacio, separando el agua del acido benzoico.

Acido benzoico resultante del procedimiento anterior

8) Se tomo un capilar de un extremo cerrado y se le agrego


acido benzoico de la extraccin anterior para determinar su
punto de ebullicin.
RESULTADOS

Reactivo + agua Se disolvi Se disolvi con


calentamiento
Hexano No es soluble en Se disolvi
agua
Etanol Se disolvi
Butanol No se disolvi Si se disolvi
Glicerina Se disolvi
Carbn activo No se disolvi No se disolvi
Urea Si se disolvi
Acido benzoico No se disolvi Se disolvi apunto
de ebullicin

*El punto de ebullicin de la practica coinciden son los datos


de teora. 120C
Concluciones
Al finalizar esta experiencia de laboratorio
se puede comprobar una vez ms, lo
exacto y conciso que son los compuestos
orgnicos para la cristalizacin de estos
mismo. Utilizando como sustancia principal,
el acido benzoico con su frmula molecular, con ayuda de
materiales
y reactivos utilizados en el laboratorio.
BIBLIOGRAFIA

Mtodos de de Cristalizacin
(http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalo
grafia/parte_07_1.html)
tomos, Molculas y Cristales
(http://www.quimicaweb.net/grupo_
trabajo_fyq3/tema5/index5.htm)
Solubilidad en Disoluciones
Qumicas
(http://www.educarchile.cl/ech/pro/a
pp/detalle?ID=216792)

Universidad Del Atlntico

Qumica Orgnica
Laboratorio

Jess Reyes Lemus


Carol Gutierrez
Hillary Cuvides
Carlos Rosellon
Melani Vargas

2016

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