METODOLOGIA

Procedimiento experimental:

Recoleccin de semillas
Las semillas de calabacilla se recolectarn directamente del cultivo (terreno propio, que se
encuentra a un costado de la escuela de Tecnolgico de monterrey con cede
Atlacomulco). Cabe mencionar que el tiempo de recoleccin se tendr que realizar entre
los meses de junio y septiembre para semilla fresca o verde, y para lo que resta del ao la
semilla ya seca.
Desactivacin de la toxina
Las semillas sern sumergidas en un vaso de precipitado de vidrio graduado de 1 litro
(clase A) marca PYREX con Cdigo: 1000-100, en agua desionizada o como comn se
conoce con agua destilada y llevadas a ebullicin por un perodo de 30 minutos, esto por
medio de un mechero bunsen (Bunsen, 451-0081), las mangueras de conexin del gas,
un tripie y la tela de asbesto.

Secado de las semillas

Las semillas desactivadas se sometern a un secado en una estufa de flujo convectivo
(Horno de secado y esterilizado, modelo: HSCF-30) a una temperatura de 60 C por un
tiempo de 7 horas .Cabe resaltar que en ocasiones se modificara dichas condiciones por
una temperatura de 40 C y un tiempo de 24 horas para su posterior descascarillado.
Luego del proceso de secado de las semillas, se proceder a su descascarillado, ste se
realizara de forma manual con la ayuda de un mortero (morteros con pico y mano. interior
sin vitrificar, cdigo: 5310023). Se aumentar el rea de contacto de las semillas por
medio de trituracin para facilitar un nuevo secado bajo una temperatura de 60 C y un
tiempo de 2 horas en una estufa de flujo convectivo (Horno de secado y esterilizado,
modelo: HSCF-30)
Extraccin del aceite
La extraccin del aceite se realizar por medio del mtodo de extraccin slido-lquido
(Soxhlet; (PYREX, cdigo: 3840, (250mL juntas 24/40 34/45)) en el cual se utilizara
como solvente hexano, en una relacin masa/volumen de 1:20 por un tiempo de 5 horas y
una temperatura de 80 C. La miscela formada por aceite y solvente, se secar con 0.2
gramos de sulfato de sodio anhidro por cada 50 mililitros de miscela formada. La mezcla
se filtrara a presin reducida usando papel filtro Schelicher & Schuell microScience de
602 Rundfilter dimetro 110 mm despus, se proceder a destilar la mezcla a presin (en
un rotaevaporador (Mini Destilador Rotativo al Vaci Rotaevaporador Mod. MR-1750) para
separar el aceite y el solvente. El solvente quedara para purificar y el aceite listo para su
correspondiente limpieza.

Limpieza del aceite extrado

El aceite obtenido se centrifugar en una centrfuga (marca MSE Mistral 1000) a
temperatura ambiente y 3500 rpm durante un tiempo de 15 minutos.

Acondicionamiento (refinacin) del aceite

Desgomado
El aceite limpio se calentar hasta alcanzar una temperatura de 60C , en ese momento
se le adicionar 3% p/p de agua destilada, la cual se calentara previamente hasta de 60
C la cual se verificara con un termmetro de columna de mercurio (Termometro Quimico
Mercurio Escala De 10 A 060 X30cm. Cdigo art. 0223). La mezcla se dejara con
agitacin por 30 minutos a una temperatura entre 60-70 C. Finalizado el tiempo, se
dejara enfriar, se centrifugara (IKA mini G bundle, No. ref. 0010001801) a 3.500 rpm por
30 minutos. Se realizara la segunda etapa de desgomado. El aceite obtenido en la
primera etapa ser tratado con una solucin de cloruro de potasio al 1% y en una relacin
muestra de aceite/cloruro de potasio de 98:2. La mezcla se calentara con agitacin
constante a una temperatura entre 60-70 C por 15 minutos y se centrifugara a 3.500 rpm
por 30 minutos.

Neutralizacin
El aceite desgomado se mezclar con glicerina en una relacin aceite/glicerina 1:2. La
mezcla se someter a agitacin por 30 minutos a presin atmosfrica y una temperatura
de 120 C. Despus de los 30 minutos, la mezcla se transferir a un embudo de
separacin (Embudo de separacin Duran 100 ml, Cdigo: E-2517 ) protegido de la luz,
por un tiempo de 24 horas para la separacin de las fases.

OBTENCIN DEL BIODIESEL

Reaccin de transesterificacin:
Las condiciones de reaccin que se emplearan en este proceso se muestran en la tabla
Condiciones de transesterificacin empleadas en la obtencin de biodiesel de calabacilla.

Tabla 1: condiciones de transferificacion.

Alcohol Metanol
Relacin molar aceite/ alcohol 01:12
Catalizador Metoxido de sodio
Cantidad de catalizador (% en masa respecto
al aceite) 0.50%
Temperatura de reaccin 25-30 C
Tiempo de reaccin 2h
Agitacin vigorosa y constante

Separacin del biodiesel y la glicerina

La mezcla de biodiesel y glicerina obtenida en el proceso de transesterificacin se
transferir un embudo de separacin (Embudo de separacin Duran 100 ml, Cdigo: E-
2517) y se dejar en reposo por 24 horas .

PURIFICACIN DEL BIODIESEL OBTENIDO

El biodiesel obtenido se destilar a presin reducida en un rota-evaporador marca
HEIDOLPH 2 a una presin de 460 mmHg y una temperatura de 55 C.
Posteriormente, el biodiesel se lavar 10 veces con agua a 45C en una relacin
aceite/agua de 1:2, usando un embudo de separacin (Embudo de separacin Duran 100
ml, Cdigo: E-2517). El primer lavado se realizara con agua ligeramente acidificada con
cido sulfrico a un pH de 5.85 medido con un pH-metro digital Accument AB15 Fischer
Scientific. Los siguientes 9 lavados se realizaran con agua destilada y a 45 C.
Las emulsiones que en ocasiones se formaran se rompieran sometiendo el biodiesel a un
lavado con una solucin de cloruro de sodio al 1% (NaCl) previamente calentada a 45C.
El biodiesel as lavado se someter a rotaevaporacin (Mini Destilador Rotativo al Vaci
Rotaevaporador Mod. MR-1750) a una presin de 225 mmHg y una temperatura de 80 C
para eliminar el agua residual en el biodiesel. El biodiesel lavado se secar en una estufa
de flujo convectivo (Horno de secado y esterilizado, modelo: HSCF-30) a una temperatura
de 105 C por 2 horas (Huertas, G. K. y col. 2012).