FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS GEOLOGA Y METALURGIA

CONTENIDO:

Introduccin....2

Objetivos..3

Fundamento terico..........................3

Detalles experimentales..........4

A) Procedimiento.

B) Reactivos qumicos utilizados.

C) Relacin de materiales y equipos.

Clculos y resultados ......6

Conclusiones....9

Recomendaciones............9

Bibliografa.

Anexos.

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INTRODUCCIN.

Un aspecto fundamental de la gravimetra es que cuando se conoce la cantidad de una

sustancia que toma que toma parte de una reaccin qumica balanceada, se puede
establecer las cantidades de los otros reactivos y de los productos.
Debido a ello, la gravimetra se utiliza de manera rutinaria en los clculos bsicos
dentro del anlisis qumico cuantitativo y durante la produccin de todas las sustancias
qumicas que se utilizan la industria o que empleamo9s de manera cotidiana.

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Practica N11
DETERMINACIN DE SULFATOS COMO SULFATO DE BARIO

OBJETIVO GENERAL
Comprende que los iones sulfato se encuentran en el suelo y en el agua como tal, es
importante aprender determinar el contenido de este anin en las muestras.

FUNDAMENTO TERICO.
Esta determinacin se basa en la precipitacin del SO 4-2 en forma de BaSO4 QUE ES
DIFICILMENTE soluble en agua (Kps= 1,10*10-10) por eso este compuesto es una
buena forma precipitada en la determinacin de sulfato o azufre.
La composicin del BaSO4 no cambia durante la calcinacin, por eso el BaSO4
responde rigurosamente a la formula y es muy estable trmica y qumicamente. Hay
que sealar la tendencia bien marcada del precipitado de BaSO 4 de formar cristales
muy pequeos, que durante la filtracin pasan por los pasos del filtro y pueden
dificultar el trabajo.

Por eso, durante la precipitacin se debe prestar particular atencin a la creacin de

condiciones favorables para la formacin de precipitados de cristales relativamente
grandes. La ms importante de estas condiciones es la adicin lenta del reactivo
precipitante, indispensable tambin para obtener un precipitado de BaSO 4 ms puro.
Ejerce una influencia positiva tambin el aumento de la solubilidad del precipitado en
el proceso de su formacin, puesto que disminuye el grado de sobresaturacin de la
solucin respecto al compuesto que precipita y este forma cristales ms grandes. Por
eso, durante la precipitacin de BaSO 4 a la solucin se agrega pequea cantidad de
HCl.

Una influencia anloga a la adicin del HCl, ejerce el aumento de la temperatura de la

solucin. Desde luego, la solubilidad del BaSO 4 que aumenta debido a la presencia de
HCl y al calentamiento, se debe disminuir de nuevo al final de la precipitacin; esto se
obtiene, agregando un exceso necesario del reactivo precipitante y filtrando el
precipitado despus de enfriar la solucin.

La precipitacin en medio acido (HCl), adems de aumentar la solubilidad del BaSO 4,

tambin sirve, para evitar la posible formacin de sales de Bario, escasamente soluble

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en soluciones neutras, como el cromato, carbonato y fosfato. Con el BaSO 4 pueden

coprecipitar otras sales o tambin el Ba +2 en forma de cloruro o nitrato, esto causa un
aumento en el peso del precipitado y los resultados son elevados, puesto que el cloruro
no se modifica ni elimina por calcinacin y el nitrato se descompone dando xidos de
Bario. La coprecipitacion del cloruro de bario puede disminuirse considerablemente si
la solucin de BaCl2 se agrega en caliente y diluida a la solucin de sulfato tambin
caliente mientras se agita, la compresin del nitrato no puede evitarse, por eso el ion
nitrato debe eliminarse siempre antes de efectuar la precipitacin, evaporando la
solucin con un gran exceso de HCl. El ion clorato tambin coprecipita y se debe
eliminar al igual que el nitrato.

En presencia de ciertos cationes (sodio, potasio, litio, cadmio, aluminio, cromo y hierro
frrico) se produce la coprecipitacion de estos cationes, como sulfatos y en
consecuencia, los resultados sern bajos. Este error no se puede evitar totalmente, si no
se eliminan los iones que interfieren. El aluminio, cromo y hierro, pueden separarse por
precipitacin, la influencia de los otros iones se disminuye, diluyendo
considerablemente la solucin y dirigiendo el precipitado. No se puede purificar el
precipitado por el mtodo general de reprecipitacion, porque no hay un disolvente con
excepcin de H2SO4 apropiado.

Para evitar la reduccin de BaSO 4 a BaS, por accin del carbn del papel de filtro, se
carboniza primero el papel aunque llegue a arder y despus, se quema lentamente el
carbn a baja temperatura, con libre acceso de aire. Puede emplearse un crisol filtrante
y as se evitara la reduccin del BaSO4.

El mtodo se basa en la precipitacin de los sulfatos como sulfato de bario, que es

escasamente soluble y que consiste en agregar lentamente una solucin diluida de
cloruro de bario a una solucin caliente de sulfato, ligeramente acidificada con acido
clorhdrico.

La determinacin est basada en la siguiente reaccin:

Ba+2 + SO4-2 BaSO4

El precipitado obtenido se filtra, se lava con agua, se calcina cuidadosamente al rojo y
se pesa el sulfato de bario.
El tanto por ciento de sulfato se calcula a partir del peso de sulfato de bario.

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DETALLES EXPERIEMENTALES

A) PROCEDIMIENTO

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE SULFATOS COMO SULFATO

DE BARIO:

Cuando la muestra solida a analizar es soluble en agua se procede de la siguiente manera:

1. Secar la muestra slida a analizar (K2SO4) a 1100C durante 1 hora aproximadamente.

2. Pesar por triplicado la muestra, de tal modo que el peso del precipitado obtenido de
BaSO4 se igual a 0,5gr aproximadamente (por se precipitado cristalino).

3. Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250 mL, luego
disolverlos con agua destilada entre 100 a 150 mL.

4. Aadir 0.5 ml de HCl cc (o 2 a 3 ml de HCl 2N) a la solucin, agitando constantemente

hasta conseguir la disolucin total.

5. Cubrir cada vaso con la luna de reloj y sobre una malla de asbesto calentar la
solucin hasta casi ebullicin: 60C a 80 C no se llega a ebullicin, porque al evaporar
puede arrastrar pequeas gotas o salpicar lquido del vaso.

6. En caliente agregar muy lentamente gota a gota la solucin del reactivo precipitante o
sea BaCl22H2O al 5% (aprox. 0.2M) agitando constantemente (la cantidad aproximada
de reactivo precipitante se calcula previamente y se agrega cerca de 4 ml en exceso).
La agitacin con la varilla de vidrio se efecta sin tocar el fondo ni las paredes del vaso
puesto que de lo contrario el precipitado se adhiere fuertemente al vidrio, adems no se
puede sacar la varilla del vaso ya que puede acarrear la perdida de partculas de
precipitados pegados a ellos.

7. Dejar sedimentar el precipitado durante 3 o 5 minutos y comprobar el grado de

precipitacin (si la precipitacin fue completa o no) para esto se agrega a la solucin
sobrenadante unas gotas del reactivo precipitante; si se forma un precipitado se agrega
lentamente 3 ml ms de la solucin de cloruro de bario, se deja en reposo y
nuevamente se comprueba el grado de precipitacin, hasta que de reaccin negativa.

8. Cubrir los vasos con lunas de reloj y ponerlos en bao mara durante 1 0 2 horas a 60
C, de manera que haya tiempo suficiente para que la precipitacin sea cuantitativa y
adems se digiera el precipitado a fin de que sea ms puro y fcil de filtrar.

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Durante este tiempo el volumen de la solucin no debe disminuir a menos de 150mL, si

el vidrio de reloj que cubre el caso, se debe retirar, la cara inferior se lava con un
chorro de piseta y el agua del lavado se recoge en el mismo vaso. El precipitado
sedimenta fcilmente y se obtiene una solucin sobrenadante limpia, en lo que se
investiga una vez ms, la presencia del ion sulfato, con unas gotas de solucin de
cloruro de bario con lo que se hace la comprobacin final de que la precipitacin ha
sido cuantitativa. So no produce precipitacin, entonces el sulfato de bario puede
filtrarse.

9. Proceder el filtrado por decantacin empleando filtros de papel, Whatman N 42,

llenando tan solo las partes de su volumen. Comprobar que en el lquido filtrado no
existan indicios de turbiedad; cuando el lquido filtrado resulta turbio es necesario
volver a filtrarlo por el mismo filtro repitiendo esta operacin hasta que los poros del
filtro se obstruyan por las partculas del precipitado y el lquido se haga completamente
limpio.

10. Concluida con la filtracin, el precipitado que queda en el vaso se lava 3 o 4 veces
por decantacin, vertiendo en el vaso cada vez 20 a 30 ml de agua destilada caliente y
decantndola lo mas completamente posible sobre el filtro.

11. Terminada la ltima decantacin, el precipitado se pasa cuantitativamente con gran

precaucin al filtro y se lava nuevamente con agua destilada caliente para eliminar los
iones cloruros.

12. Comprobar si el lavado fue completo o no, recogiendo las ltimas gotas del lavado
final en un tubo de ensayo y agregando a esta una o dos gotas de solucin de AgNO 3; si
no aparecen enturbiamientos o precipitados es porque el lavado est bien efectuado, en
caso contrario continuar con el lavado.

13. Previamente preparar 03 crisoles, estos deben estar limpios y marcados, luego se
someten a calcinacin hasta peso constante a la misma temperatura de operacin de
800C 900C por hora; enfriar los crisoles en el desecador y pesarlos. Anotar los
pesos de cada crisol.

14. Proceder al doblado del filtro de papel y luego introducirlos a los crisoles, de tal
manera que el precipitado quede en el fondo del crisol.

15. Proceder a la calcinacin en horno mufla en forma gradual hasta 900C, manteniendo
esta temperatura por 1 hora.

16. Apagar el horno mufla y dejar que se enfri hasta 200C a 150C, luego con ayuda de
una pinza sacar los crisoles y depositarlos dentro del desecador hasta que los crisoles
con la muestra alcance la temperatura del ambiente.

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SO4 2
FSO 2
4
BaSO4
mSO 2 FSO 2 xm ponderal
4 4

FSO 2 xm ponderal
% SO4 2 4
x100%
mmuestra

B) REACTIVOS QUIMICOS UTILIZADOS

BaCl2 0.2M
HCl (cc)
K2SO4 (s)
Papel de filtro cuantitativo
AgNO3 al 1 %

C) RELACION DE MATERIALES Y EQUIPOS

3 vasos de precipitados de 250 ml
2 varillas
1 probeta de 10 ml
1 pipeta de 10 ml
Horno mufla
2 crisoles de porcelana.
2 erlenmeyer
Bao mara.

CALCULOS Y RESULTADOS.
1. CALCULOS

Ba+2 + SO4-2 BaSO4

pp Blanco
1. Para el anlisis global o con los promedios ponderados
Las masas del los grupos son:
m1 = 0.5125g
m2 = 0.5260g
m3 = 0.5057g

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m4 = 0.5446g
0.5125+ 0.5260+0.5057+0.5446
mp= p= =0.5222 g
4

Las masas de los crisoles vacios por grupo son:

G1 = 36.7370g
G2 = 36.7370g
G3 = 30.9676g
G4 = 28.8637g

36.7370 g+36.7370 g+30.9676 g+28.8637

=33.3805 g
mpcrisol 4

Masa de crisol ms el residuo (R(C+R)):

R(C+R) 1 = 37.4264g
R(C+R) 2 = 37.4118g
R(C+R) 3 = 31.6394g
R(C+R)4 = 29.5112g
37.4264 +37.4118+31.6394 +29.5112
=33.9972 g
mpR(C+R) 4

Calculo de la masa promedio del residuo (mPR):

mPR = mpR(C+R) mpcrisol

mPR = 33.9972g 33.3805g

2 2
mPR = 0.6167g de SO 4 = a SO 4

Ahora calculamos el porcentaje de sulfato:

2
Fg a SO 4 100
%SO 42= .. ()
p

Ahora calculamos el factor gravimtrico (Fg) de la siguiente manera:

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SO 42
Fg=
BaSO 4

96
Fg= =0.4115
233.3

Ahora reemplazamos los datos obtenidos en la ecuacin ()

0.4115 0.6167 100
%SO 42= =48.60
0.5222

Este porcentaje indica la cantidad de sulfato que hay en la muestra analizada.

2. Para el anlisis grupal o individual
En primer lugar hallamos el porcentaje terico de fierro, para luego comparar con
el porcentaje prctico.
%SO4-2 =??
Amuestra = 0.5125g

SO 42
gSO 42= Amuestra
Ba SO 4

Reemplazando datos
96
gFe= 0.5125
233

gFe=0.2112 g

Entonces decimos:
0.5125g 100%
0.2112g X%
0.2112 100
%X= =41.21 de SO 42
0.5125

Ahora hallamos el porcentaje prctico con los datos que trabajamos:

minicial = p = 0.5125g

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mcrisol vacio = mcv = 36.7370g

mR(C+R) = 37.4264g

mPR = mR(C+R) mcv = 37.4264g 36.7370g

2 2
mPR = 0.6894 de SO 4 = a SO 4

Fg = 0.4115
Con los datos que se obtuvieron calculamos el porcentaje prctico:
0. 4115 0. 6894 100
SO 42 = =55.35 de SO 42
0.5125

CONCLUSIONES.
El objetivo de la practica la determinar el porcentaje sulfato a partir de una muestra y se
logro correctamente el objetivo con algunas diferencias en el porcentaje por razones de la
experimentacin como el no uso de la mufla para calcinar la muestra.

El mtodo de filtrado por decantacin facilita la filtracin debido a que el precipitado se

echa a final del lavado y se realiza la comprobacin de que si se ha lavado bien y falta
seguimos lavando una vez ms.

Si no se tiene una mufla tambin se puede hacer la marcha con un mechero bunsen pero
no es tan exacto.

RECOMENDACIONES.

Se recomienda hacer secar bien los crisoles para que el peso de crisol el correcto.

Se recomienda girar el mechero alrededor de la base del crisol para evitar la rajadura en el
crisol.

Se recomienda hacer uso de la pinza o guantes adecuado para sacar los crisoles de la
estufa, de mufla y del triangulo.

Se recomienda hacer uso la balanza analtica correctamente para evitar los errores en lo
pesos.

Antes de realizar el experimento limpiar y lavar todos los instrumentos a utilizar.

Despus de usar los instrumentos deben ser lavadas con agua destilada y ser enjuagada con
la sustancia a usar para prevenir cualquier falla en los resultados.

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BIBLIOGRAFA.

Manual de Laboratorio de Qumica Analtica Cualitativa - Cuantitativa Ing. M. Sc.

EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G. YUPANQUI TORRES.

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ANEXOS.

Hirviendo para la filtracin

Calcinacin de la muestra

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