UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

NOME: Arthur Bernardo Flores Moreira DRE: 113053500

TURMA: EBH + EQH PROFESSORA: Jssica

DATA DA REALIZAO: 29/04/2013

DATA DA ENTREGA: 06/05/2014

EXPERIMENTO N 6

TTULO:

6a-MTODO DE MOHR:PREPARO E PADRONIZAO DE

SOLUO DE AgNO3

6b-MTODO DE VOLHARD:DETERMINAO DE
CLORETO EM MEIO CIDO

DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

CDIGO: IQA243
I)INTRODUO:
Os processos mais importantes de precipitao da anlise volumtrica empregam o
nitrato de prata como reagente (processos argentimtricos). As determinaes do ponto
final nas reaes so principalmente: formao de um precipitado colorido; formao de
um composto solvel colorido; utilizao de indicadores de adsoro e mtodo
turbidimtrico. Os mtodos utilizados na argentimetria so os Mtodos de Mohr e de
Volhard.

O Mtodo de Mohr um mtodo argentimtrico aplicvel determinao de cloreto

(Cl-) e brometo (Br-). A soluo neutra titulada com AgNO3, em presena de K2CrO4 ,
que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no mtodo
de Mohr, so elas a concentrao do indicador e o pH da soluo.

Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do on cromato de tal ordem que

o produto de solubilidade do cromato de prata j no mais atingido e,
consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal muito solvel
em soluo cida.

Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior a 10,5, porque ento precipita
hidrxido de prata que posteriormente se decompem em Ag2O (precipitado preto). O
Mtodo de Volhard um mtodo indireto para a determinao de ons que precipitam
com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN-

Neste procedimento, adiciona-se um excesso de uma soluo de nitrato de prata

soluo contendo ons cloretos. O excesso da prata , em seguida, determinado por meio
de uma titulao, com uma soluo padro de tiocianato de potssio ou de amnio,
usando-se ons Fe(III) como indicador.

Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl (s) + Ag+(aq, excesso)

Ag+(aq, excesso) + SCN-(aq) AgSCN (s)

O ponto final da titulao detectado pela formao do complexo vermelho solvel de

ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante:

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) Fe(SCN)2+ (aq)

O indicador uma soluo concentrada ou saturada do almen frrico, [Fe(NH 4)(SO4)2

12 H2O], em cido ntrico 20%, que ajuda a evitar a hidrlise do on Fe3+.

.
II)OBJETIVOS

6a - Realizar o padronizao de uma soluo de nitrato de prata a partir de uma soluo

padro de NaCl aproximadamente 0,1M, utilizando o mtodo de precipitao
argentimtrico de Mohr.

6b.1 - Realizar a padronizao da soluo de KSCN previamente preparada frente a

soluo de nitrato de prata padronizado anteriormente, utilizando o mtodo de Volhard.

6b.2 Realizar a titulao de uma amostra contendo cloreto em concentrao de

aproximadamente 0,1M e determinar a concentrao exata desta soluo atravs da
utilizao do mtodo de Volhard.

III) CLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSO

6a-III) Padronizao de soluo de AgNO3

Padro primrio: Soluo de cloreto de sdio em contrao igual a 5,8800 g/L

*massa de NaCl pesada para preparar 250 mL de soluo = 1,4700 g

Massa molar do NaCl: 58,443 g/mol

Concentrao molar de cloreto de sdio: 0,10061085 mol/L

No erlenmeyer (10 mL): 1,0061085 x10-3 mols de NaCl

Realizando-se a titulao com o NaCl preparado no enlenmeyer atuando como titulante,

e considerando uma titulao ideal onde os reagentes reagem em proporo molar de
1:1, e onde a diferena entre o ponto final da titulao e ponto de equivalncia
desprezvel. Temos ento os seguintes volumes gastos na titulao:

Volumes encontrados: 10,00 mL, 9,90 mL, 10,00 mL, 10,00mL, 9,90mL, 10,00mL, 9,90
mL .

Volume mdio: 9,96 mL

Como a proporo molar entre titulante e titulado de 1:1, considera-se que o volume
gasto possui o mesmo nmero de mols de NaCl contidos no erlenmeyer.

Pode-se ento calcular a concentrao molar real do AgNO3:

9,96 mL - 1,0061085x10-3 mols

1000 mL - [AgNO3]

[AgNO3] = 0,1010 mol/L

6b-III) Padronizao de soluo de KSCN

Padro secundrio: Soluo de AgNO3 0,1010 M

No erlenmeyer (10 mL): 1,010 x10-3 mols de AgNO3

Realizando-se a titulao com o AgNO3 preparado no enlenmeyer , e considerando uma

titulao ideal onde os reagentes reagem em proporo molar de 1:1, e onde a diferena
entre o ponto final da titulao e ponto de equivalncia desprezvel. Temos ento os
seguintes volumes gastos na titulao:

Volumes encontrados: 11,10 mL, 11,10 mL, 11,20mL, 11,20mL

Volume mdio: 11,15 mL

Como a proporo molar entre titulante e titulado de 1:1, considera-se que o volume
gasto possui o mesmo nmero de mols de AgNO3 contidos no erlenmeyer.

Pode-se ento calcular a concentrao molar real do AgNO3:

11,15 mL - 1,010x10-3 mols

1000 mL - [KSCN]

[KSCN] = 0,09058 mol/L

6b-IV) Titulao de amostra contendo Cl ~ 0,1M

Padro secundrio: Soluo de KSCN 0,09058 M

Adicionados 20 mL de soluo de AgNO 3 0,1010 M (excesso) = 0,002020 mols de

AgNO3.
Amostra 1 (HCl Luana 0,09858 M)

Volumes encontrados: 11,50 mL, 11,45 mL, 11,60mL, 11,60mL, 11,50 mL

Volume mdio: 11,53 mL

0,09058 mM x11,53 mL = 1,044 mmols ou 0,001044 mols de KSCN adicionados

N de mols de Ag+ - n de mols de SCN- = N de mols de Cl

0,002020 mol de Ag+ - 0,001044 mols de SCN- = 0,0009760 mols de Cl-

0,0009760 mols Cl- - 10,00 mL

[HCl Luana] - 1000mL

[HCl Luana] = 0,09760 M

Amostra 2 (HCl Arthur 0,09635 M)

Volumes encontrados: 11,65 mL, 11,70 mL, 11,65mL

Volume mdio: 11,67 mL

0,09058 mM x 11,67 mL = 1,056 mmols ou 0,001056 mols de KSCN adicionados

N de mols de Ag+ - n de mols de SCN- = N de mols de Cl

0,002020 mol de Ag+ - 0,001056 mols de SCN- = 0,0009640 mols de Cl-

0,0009640 mols Cl- - 10,00 mL

[HCl Arthur] - 1000mL

[HCl Arthur] = 0,09640 M

 Podemos observar que tanto na primeira como na segunda titulao as molaridades
encontradas so prximas da encontrada atravs da padronizao frente a soluo de
NaOH feita nas primeiras aulas.

Podemos considerar que ambos os mtodos so vlidos e eficientes e so capazes de

encontrar uma concentrao verossmil.

IV) CONCLUSO

O preparo e padronizao da soluo de AgNO3 se mostraram eficientes do ponto de

vista terico e prtico.

Fatos como o aspecto das solues tituladas, bem como volumes coincidentes nas
titulaes realizadas exibem grandes indcios de titulaes bem realizadas e logo, de
resultados verossmeis.

Deduzimos tambm que em anlises quantitativas, pequenos erros pode levar a valores
significativamente diferentes nos resultados analticos, logo percebemos que para
resultados mais verossmeis necessrio realizar a anlise em duplicata ou triplicata, e
por isso a utilizao das mdias das bancadas provavelmente diminuiu o erro no
momento dos clculos das concentraes.

Podemos observar que tanto na primeira como na segunda titulao as molaridades

encontradas so prximas da encontrada atravs da padronizao frente a soluo de
NaOH feita nas primeiras aulas. Vemos na segunda amostra (HCl Arthur 0,09635M) que
o valor extremamente prximo ao encontrado na outra padronizao (volumetria de
neutralizao)sendo 0,09640 M.

Estes fatores so capazes de indicar que o mtodo argentimtrico se mostrou eficiente

ao padronizar as solues de cloreto e considerar que ambos os mtodos (volumetria de
neutralizao e precipitao) so vlidos e eficientes e so capazes de encontrar a
concentrao real da amostra analisada.

Portanto considera-se o experimento como satisfatrio.

V) REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

VOGEL, A. Analise Inorgnica Quantitativa. 4ed. Rio de Janeiro; Guanabara , 1989,

375 p.

Apostila de Aulas Prticas de Qumica Analtica experimental II (IQA- 243) ,3 reviso,

2010. Departamento de Qumica Analtica. IQ-UFRJ.