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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Campus II


QUMICA FARMACUTICO BIOLGICA
Grupo 1452 Valoracin del cido saliclico
AFMP I
Fecha de entrega Lote:
Laboratorio L-
03 de octubre de 2016 Caducidad:
402

Valoracin del cido saliclico (Practica 5)

Objetivos
Determinar el porcentaje de pureza del cido saliclico con SV de metxido de sodio
mediante una titulacin acido-base en medio no acuoso.

Hiptesis
El cido saliclico contiene no menos de 99.5% y no ms de 101.0% de C 7H6O3,
calculando respecto a la sustancia seca. USP 30 NF 25; 2007.

Reaccin qumica de la valoracin

+ + CH3OH

Clculos previos

Tabla 1.0 Clculos empleados para la valoracin


Sustancia Datos Clculos
Metxido de PMSodio= 22.94g/mol
m =(0.1N)(0.20L)(22.94g/eq)=0.5488g
sodio N= 0.1eq/L
Ac benzoico PM=122.12 g/mol m=(0.1N)(0.015L)(122.12g/eq)=0.1831g
Ac saliclico PM=138.12g/mol m=(0.0792N)(0.015L)(138.12g/mol)=0.1640g

Metodologa

*Procedimiento utilizado en el laboratorio

Preparacin del metxido de sodio

En un vaso de precipitado con benceno se pes 0.6g de sodio metlico, se realiz un


lavado del mismo y despus se pas a un vaso que contena aproximadamente 20mL de
metanol, se agito suavemente hasta que casi concluyera la reaccin, se transvaso a un
vaso de precipitado de 350mL y manteniendo la agitacin se fue adicionando metanol
hasta llegar a un volumen de 200mL.

Estandarizacin del metxido de sodio

Se colocaron 90mL de dimetilformamida se le agregaron 3 gotas de indicador azul de


timol y se neutralizaron con metxido de sodio, agregando gota a gota el mismo hasta
obtener un cambio en la coloracin, de amarillo a azul.

Elabor Revis Aprob


De La Paz Zuiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Prez Morales Ana Mayra
En un matraz Erlenmeyer se colocaron aproximadamente 0.1831g de cido benzoico y
15mL de DMF. Se mont un sistema de titulacin, se agreg el metxido de sodio al
matraz hasta la aparicin de una coloracin azul. Se anot el volumen de gasto. Se
realiz por triplicado y se hicieron las anotaciones y clculos respectivos.

Valoracin del cido saliclico

En un matraz Erlenmeyer se aadieron aproximadamente 0.1640g de cido saliclico y


15mL de DMF. Se mont un sistema de titulacin y se valor el cido acetilsaliclico con
SV de metxido de sodio 0.0792N y hasta la aparicin de una solucin azul. Se anot el
volumen de gasto. Se realiz por triplicado y se hicieron las anotaciones y clculos
respectivos.

Resultados

Tabla 2. Estandarizacin del metxido de sodio


Ac. Benzoico (g)
Gasto CH3ONa Normalidad
Muestra Balanza Precisa
(mL) CH3ONa (eq/L)
XB220A
1 0.1855 19.1 0.0795
2 0.1864 19.3 0.0790
3 0.1830 19.0 0.0789
Normalidad
0.0792
promedio

Tabla 3. Coeficiente de variacin en la estandarizacin del metxido de sodio


S
Normalidad
x100
Muestra %CV
(eq/L) x
1 0.0795 3.055 x 1 0
4

2 0.0791 0.0792 x100 0.3859%


3 0.0789

Tabla 4. Valoracin del cido saliclico con un SV de metxido de


sodio
Ac. Saliclico (g) Gasto de %Pureza
Muestra Balanza Precisa CH3ONa (mL)
XB220A
1 0.1648 15.1 100.1296
2 0.1658 15.1 99.5257
3 0.1644 14.9 99.0438
Promedio 99.5663

Tabla 5. Coeficiente de variacin en el % pureza del ac. saliclico


S

x100
Muestra %Pureza %CV
x
1 100.1296 0.5440
2 99.5257 99.5663 x100 0.5440%
3 99.0438

Elabor Revis Aprob


De La Paz Zuiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Prez Morales Ana Mayra
Anlisis de resultados

Se determin la pureza del cido saliclico de una muestra del frmaco de laboratorio, por
medio de una titulacin directa en un medio no acuoso entre una base (metxido de
sodio) y un cido (cido saliclico).

Con base en los datos presentados en la tabla 2 se pudo calcular la normalidad media del
metxido de sodio mediante su estandarizacin con cido benzoico la cual fue de
0.0792eq/L, dicha normalidad presenta un coeficiente de variacin de 0.3859% lo que
indica una precisin en los datos. Aunque la normalidad no fue la esperada, esto pudo ser
debido a que no se neutralizo adecuadamente el DMF y se requiri un gasto mayor al
esperado de metxido de sodio disminuyendo con ello la normalidad; dicha neutralizacin
es importante para evitar reacciones secundarias, ya que el cido benzoico al ser un
cido dbil necesita de un disolvente, como el DMF para que pueda ionizarse y ser
cuantificado por el metxido. Adems de que se debi haber tenido cuidado de que el
dixido de carbono del aire no entrara al matraz ya que este interfiere en la reaccin
reaccionando con la DMF y se disminuye la efectividad de actuar como acido, por lo cual
se debi haber tapado con papel parafilm para reducir dicho error.

Conociendo la concentracin del metxido de sodio se procedi a calcular el porcentaje


de pureza cido saliclico y de acuerdo a lo mostrado en la tabla 3 se obtuvo un
porcentaje de pureza media de 99.56%, un resultado que est dentro del valor indicado
en los lmites de la Farmacopea de los Estados Unidos que es de 99.5 a 101.0%.

De acuerdo a la informacin de la tabla 5 se puede decir que se tuvo un gran ndice de


precisin en los datos, ya que en la valoracin se tuvo un coeficiente de variacin de
0.5440%, lo que indica que durante el proceso se cometieron pocos errores, siendo el
procedimiento utilizado adecuado para determinar el porcentaje de pureza o contenido de
una sustancia que es insoluble en agua o la cual resulta ms barato valorar en medio no
acuoso. Cabe mencionar que se pudo obtener un porcentaje de pureza ligeramente
mayor si la normalidad del metxido hubiera sido ms cercana a la esperada, pero por las
razones anteriormente mencionadas no se obtuvo y esto afecto el porcentaje de pureza
del frmaco, por lo cual a pesar de tener un coeficiente de variacin cercano a 0, se
puede decir que el resultado no es muy confiable.

Conclusin

Se cumpli la hiptesis y objetivos planteados al inicio de la prctica, de determinar el


porcentaje de pureza de cido saliclico el cual fue de 99.5663%, encontrndose dentro
de los lmites que marca la USP.

Bibliografa

1. The United States Pharmacopeial Convention. Farmacopea de los Estados


unidos de Amrica. USA, Baltimore: City Press; 2007.

Elabor Revis Aprob


De La Paz Zuiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Prez Morales Ana Mayra