Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Kelompok :5
Arni Praditasari
260110150157
.
.
I. TUJUAN
Mengidentifikasi ion-ion anion pada suatu larutan menggunakan analisis
kualitatif
II. PRINSIP
1. Anion
Anion adalah atom negative nila kelebihan electron. Anion atau ion
negative terletak pada golongan utama dantergantung pada kelarutan
garam-garamnya, baik itu garam perak, garam kalsium, garam barium,
ataupun garam zinknya(Svehla, 1985)
2. Asam-basa
Asam sebagai zat yang mengion dalam air menghasilkan ion H+ dan basa
sebagai zat yang mengion dalam air menghasilkan ion OH-(Chang, 2005)
3. Kelarutan
Kelarutan adalah jumlah maksimum zat yang dapat larut dalam sejumlah
pelarut atau larutan pada suhu tertentu(Dasatrio & Melati, 2014)
4. Reaksi Redoks
Reaksi redoks merupakan golongan dari reaksi oksidasi dan reaksi reduksi.
Reaksi oksidasi reaksi yang melibatkan hilangnya electron. Sedangkan
reaksi reduksi reaksi yang melibatkan penangkapan electron(Chang, 2005)
5. Pemanasan
Pemanasan berpengaruh pada kecepatan reaksi(Svehla, 1985)
III. REAKSI
.
.
.
.
NO2- + H+ HNO3
2HNO3 H2O + N2O3
3HNO2 HNO2 + 2NO + H2O
2NO + O2 2NO2
NO2- + CH3COOH HNO2 + CH3COO-
3HNO2 H2O +HNO3
Fe2+ + SO42- + NO [Fe2NO]SO4
.
.
.
.
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-
zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu
sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah
memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel. Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak
diketahui, pertama kali adalah membuat sampel (contoh) yang dianalisis dalam
bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan
uji ion-ion yang mungkin ada. Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat
mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion,
biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan,
selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan
uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan
dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang kan memberikan larutan
atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion
tertentu (Underwood, 1992).
Analisis kualitatif kation dan anion dikaji terpisah. Analisis kualitatif sederhana
dibandingkan analisis kation, tetapi analisis kualitatif anion memerlukan anion
diawal dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya
anion tertentu memiliki sifatsifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan
proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu yang memiliki
sifatsifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang
merupakan uji spesifik dari anion tertentu.(Svehla, 1985)
.
.
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk
mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema
yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion
yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan
menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-
anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya.
Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap
berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini.
Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion
termasuk dalam lebih dari satu sub golongan ( Svehla, 1985).
Cara identifikasi ion dibagi menjadi 2 macam, yaitu identifikasi kation dan
identifikasi anion. Namun, pada analisa anion tidak begitu sistematik seperti
pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah
pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam
kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut
Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan
garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan
kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada
kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam
peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses
yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan
asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi
anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion
membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion
yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat(Harjadi, 1993)
.
.
Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk
golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah
AgNO3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Besari, 1982).
Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion
logam, yang dikelompokkan sebagai berikut :
1. Anion sederhana seperti O2, F2, CN-
2. Anion okso diskret seperti NO3- dan SO42-
3. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi
Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat
misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen (Besari, 1982).
Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama
dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan,
yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4)
atau dikenal sebagai pengoksida (Besari, 1982).
.
.
sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan
bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam
campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion
asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang
berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi
pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa
senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini
terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu
tersebut (Masterton,1990).
5. 2. Bahan
.
.
.
.
.
.
Indikator Universal
Gelas Kimia
Gelas Ukur
Kapas
.
.
Kertas
Pembakar Spirtus
Pipet
VI. PROSEDUR
1. ION KARBONAT DAN SULFIDA
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
2. Dimasukkan 6 tetes
amonium karbonat
dengan 2 tetes HCl
.
.
2. Ditambahkan 6 tetes
ion karbonat dengan 1
ml H2SO4 4 M ke
dalam tabung A
Ditambahkan 3 tetes
ion bikarbonat dan 3 Menimbulkan Tabung B
tetes BaOH 0,2M ke kekeruhan pada menjadi
dalam tabung B tabung B keruh
Dimanaskan tabung A
hingga muncul gas
Dialirkan gas yang ada
ditabung A ke tabung b
2. Ditambahkan asam
nitrat encer berlebih ke Endapan larut Endapan
dalam tabung A larut
.
.
4. Ditambahkan asam
nitrat 6M yang berlebih Menghasilkan Endapan
ke dalam tabung B Endapan larut
yang larut
c. Ion sulfit
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
dalam tabung
reaksi pertama
2 Ditambahkan 10 Didapatkan Tidak terjadi
tetes H2SO4 4M warna larutan kerja yang
lalu larutan yang tidak dapat dilihat
dikocok berubah
3 Ditambahkan Didapatkan Warna
KMnO4 0,002 M warna larutan menjadi hilang
hingga warna bening
KMnO4 hilang
4 Dimasukkan
asam oksalat ke
dalam tabung
reaksi kedua
.
.
.
.
.
.
H3BO3 dimasukkan
Didapatkan larutan menjadi Terbentuk
2. kedalam tabung reaksi
keruh dan terbentuk endapan. endapan.
dan ditambahkan
.
.
Dimasukkan larutan
Terdapat endapan
2. H3BO3 dan tambahkan
putih.
larutan BaCl.
.
.
Dimasukkan asam
3. Larutan tetap berwarna putih. Endapan Hilang
asetat encer
Identifikasi Kromat
No. Perlakuan Hasil Pustaka
Larutan berwarna coklat.
Ditambahkan:
Larutan berwarna kuning dan
a. 1 tetes HCl 4M
terdapat endapan putih.
b. 1 tetes HNO3
2. Larutan berwarna coklat dan
terdapat endapan coklat.
c. 1-2 tetes
Larutan berwarna coklat tua
NH4OH
dan terdapat endapan coklat.
.
.
Ditambahkan
a. Tidak diberi
Larutan teteap berwarna kuning
tambahan
dan terdapat endapan.
2.
b. 1 tetes HNO3
Larutan berwarna kuning dan
endapan sedikit.
c. 3 tetes NaOH
.
.
.
.
.
.
b) KBrO3 warna
kuning pucat busa
menghilang
c) KI terdapat endapan
putih di dasar
.
.
b) KBrO3 terbentuk
cincin putih di atas
permukaan larutan
KBrO3
c) KI terdapat endapan
di dasar
.
.
b) KBrO3 terdapat
gelembung O2
c) KI KMnO4
bercampur dengan KI
10 Dikocok ketiga larutan a) FeCl3 menyatu dan
dalam masing-masing terbentuk warna merah
tabung reaksi setelah
melakukan step nomor 9
.
.
.
.
c) KI tidak terjadi
perubahan
15 Ditambahkan beberapa a) FeCl3 dihasilkan
tetes KMnO4 setelah lapisan atas berwarna
melakukan step nomor 14 coklat
b) KBrO3 dihasilkan
lapisan atas berwarna
coklat
c) KI tidak terjadi
perubahan
.
.
.
.
.
.
VIII. PEMBAHASAN
1. ION KARBONAT DAN SULFIDA
Pada identifikasi karbonat dilakukan dengan 3 cara. Yang pertama adalah
dengan cara ditambahkan dengan larutan asam. Didalam praktikum ini yang
diigunakan adalah ammonium karbonat. Ammonium karbonat diambil
sebanyak 6 tetes dan ditambahkan dengan 2 tetes HCl menghasilkan kabut
putih, ini dikarenakan HCl adalah asam kuat. Cara yang kedua adalah
dengan cara pemanasan. Di siapkan 2 tabung rekasi. Pada tabung pertama
dimasukkan 6 tetes ion karbonat dengan 1 ml asam sulfat 4 M dan pada
tabung kedua dimasukkan 3 tetes ion bikarbonat dan 3 tetes barium
hidroksida 0,2 M. lalu tabung pertama dipanaskan sampai menghasilkan
gas, dan gas itu yang kemudian dialirkan ke tabung B, yang menyebabkan
tabung B menjadi keruh. Namun pada saat praktikum, tabung A tidak
langsung dihubungkan dengan tabung B. ini menyebabkan gas yang
dikeluarkan oleh tabung A sudah habis terlebih dahulu. Jadi warna yang
dihasilkan oleh tabung hanya sedikit keruh. Cara yang ketiga adalah dengan
barium nitrat dan perak nitrat. Caranya dengan dimasukkan 6 tetes larutan
ion bikarbonat dengan larutan barium klorida 2 tetes yang kemudian
menghasilkan endapan putih. Setelah iu asam nitrat encer berlebih
ditambahkan ke dalam tabung A meyebabkan endapan yang sudah
dihasilkan sebelumnya larut kembali. Kemudian pada tabung yang kedua
dimasukkan 6 tetes larutan ion bikarbonat dengan 2 tetes perak nitrat yang
menghasilkan endapan putih. Kemudian endapan menjadi larut kembali
setelah ditambahkan asam nitrat yang berlebih.
.
.
Ion yang sulfide tidak dilakukan dalam percobaan kali ini dikarenakan zat
nya tidak ada.
2. ION SULFAT, TIOSULFAT DAN NITRIT
Untuk menguji ion sulfit dilakukan dengan cara ion sulfat dan ion sulfit
dimasukkan ke dalam 2 tabung yang berbeda. Kemudian kedua larutan
dilarutkan dengan aquades. Lalu ditambahkan asam nitrat encer dan
dikocok. Setelah itu dipanaskan. Saat dipanaskan keluar bau belerang yang
terbakar. Kertas saring yang sudah dibahasi dengan KI dan amilum
disimpan di mulut tabung dan meninggalkan bekas warna biru. Percobaan
yang kedua, sama seperti yang pertama kemudian ditambahkan dengan
larutan barium clorida dan menghasilkan endapan putih. Namun seharusnya
endapan yang dihasilkan adala bewarna kuning, ini disebabkan larutan
belum mencapai titik pH yang pas. kemudian ditambahkan asam nitrat
encer yang menyebabkan endapan terlarut kembali dan muncul gelembung.
.
.
Untuk identifikasi ion oksalat disini yang dipakai adalah asam oksalat. ke
dalam larutan asam oksalat ditambahkan 10 tetes asam sulfat 4M lalu
larutan dikocok. Tetapi tidak terjadi perubahan apapun. Ini membuktikan
bahwa oksalat bukalan anion yang berasal dari golongan satu, karena tidak
bereaksi dengan asam.setelah itu ditambahkan dengan kalium
permanganate, namun warna asam oksalat yang tadinya merah bening
menjadi hilang atau bening. Pada reaksi yang kedua asam oksalat
ditambahkan dengan kalsium klorida sebanyak 2 tetes. Larutan berubah
warna menjadi warna merah muda dan menghasilkan sedikit Kristal namun
tidak begitu terlihat jelas harus dilihat dibawah mikroskop.
.
.
Untuk identifikasi ion kromat, pertama tama dua tetes larutan kromat dan
satu tetes larutan perak nitrat dimasukkan ke dalam 3 pelat tetes, setelah itu
ditambahkan 1 tetes asam klorida 4M, 1 tetes asam nitrat, 1-2 tetes ammonia
ke masing masing pelat. Yang pertama larutan bewarna kuning dan
terdapat endapan putih. Yang kedua larutan bewarna cokat dan terdapat
endapan coklat. Dan yang ketiga sama seperti yang kedua. Lakukan sekali
lagi seperti yang pertama, tetapi perak nitrat diganti dengan timbal asetat.
Setelah itu pelat pertama tidak ditambahkan apa apa, dan tidak terjadi apa
apa namun terdapat enapan. Pelat yang kedua ditambahkan dengan 1 tetes
asam nitrar larutannya menjadi bewarna kuning dan ada sedikit endapan.
Yang ketiga ditambah 3 tetes natrim hidroksida larutan menjadi bewarna
hijau dan tidak terdapat endapan.
.
.
Untuk melakukan identifikasi ion halogen, disini yang akan diuji adalah ion
clorida, ion iodide, dan ion bromide. Karena saat praktikum tidak ada lartan
garam yang mengandung ion bromide, maka sebelumnya harus dibuat
terlebih dahulu dari padatannya. KBrO3 dibuat dengan melarutkannya
kedalam asam pekat, asam sulfat 6M. pada awal mulanya kami melarutkan
KBrO3 ke dalam aquades, namun sudah dikocok selama apapun,
padatannya tidak kunjung larut. Setelah kami cari di literature, ternyata
bromide harud dilarutkan didalam asam pekat sambal dipanaskan. Setelah
semua larutan siap digunakan, barulah dimasukkan kedalam 3 tabung reaksi
masing masing. Pertama yang ditambahkan adalah asam nitrat namun tidak
terjadi perubahan apa apa. Warna larutan masih seperti warna semulanya
FeCl3 bewarna kuning, KBrO3 bewarna oranye kecokelatan, dan KI
bewarna bening. Karena tidak terjadi perubahan apa apa maka dilanjut
dengan menambahkan perak nitrat kedalam masing masing tabung. FeCl3
langsung terdapat endapan putuh didasar tabung, KBrO3 warnanya menjadi
.
.
kuning pucat dan muncul busa di bagian atas larutan. Namun busa tersebut
langsung menghilang, dan KI terbentuk endapan putih dibagian dasar.
Setelah itu ditambahkan ammonia kedalam masing masing tabung reaksi,
FeCl3 akhirnya terbentuk Kristal putih, KBrO3 terbentuk cincin putih
diatas permukaan larutan, dan KI terdapat endapan pada dasar tabung.
Dilakukan ulang seperti prosedur paling pertama. Setelah itu ditambahkan
asam sulfat encer ke dalam tiga tabung, namun tidak bereaksi apapun.
Setelah itu ditambahkan kalium permanganate dan akhirnya FeCl3
terbentuk 2 lapisan merah-ungu dan kuning, KBrO3 menghasilkan
gelembung O2 dan KI larut dalam KMnO4 menjadi satu larutan tidak
terpisah. Larutan larutan tersebut kemudian dikocok. FeCl3 larutannya
menjadi homegen, warna menjadi menyatu dan bewarna merah. Sedangkan
KBrO3 dan KI tidak terjadi perubahan. Kemudian tambahkan amilum ke
dalam masing masing tabung. FeCl3 tidak terjadi perubahan, KBrO3
terbentuk endapan putih dan KI warnanya menjadi hitam. Percobaan yang
ketiga sama seperti sebelumnya, ditambahkan asam sulfat encer dan tidak
terjadi perubahan apapun, kemudian ditambahkan 2 ml kloroform yang
menghasilkan larutan terbagi menjadi 2 fasa. Setelah itu ditambahkan
dengan kalium permanganate. Warna warna yang dihasilkan dalam fasa
kloroform berbda, pada FeCl3 dihasilkan warna ungu, KBrO3 warna ungu
dan KI bewarna coklat. Warna coklat ini disebabkan kalium permanganate
belum habis.
.
.
didih susu, yang larut dalam larutan ammonia tetapi tidak larut dalam asam
nitrat encer. (Vogel., 1985). Jadi larutan tiosianat yang ditambahkan dengan
perak nitrat akan langsung membentuk endapan perat sianat (AgSCN) dan
ini tidak akan larut dalam asam nitrat. Oleh karena itu, yang dihasilkan dari
praktikum adalah endapan putih yang tidak larut karena ditambahkan
dengan asam nitrat. Yang kedua adalah dengan ditambahkannya HNO3 2
M dan FeCl3 kedalam tabung reaksi yang sudah berisi larutan ion tiosianat.
Hasil yang diperoleh adalah larutan yang berubah warna menjadi merah
darah. Pewarnaan merah darah, yang ditimbulkan karena terbentuknya
suatu senyawa kompleks:
3SCN- + Fe+ Fe(SCN)3 (Vogel, 1985)
Jadi warna yang dihasilkan berasal dari perwarnaan merah darah oleh
larutan besi(III) klorida.
Untuk mengidentifikasi ion nitrat dalam suatu larutan, bisa dengan uji
pembentukan gas coklat kemerahan yang akan timbul, uji cicin coklat, dan
juga dengan mereduksi nitrat dalam suasana basa. Untuk uji pembentukan
gas coklat kemerahan cukup dengan cara dimasukannya asam sulfat pekat
kedalam larutan ion nitrat. Pada saat praktikum, ion nitrat diambil dari
larutan asam nitrat, dan dimasukan asam sulfat pekat 4 M di ruang asam,
namun tidak ada gas coklat kemerahan yang timbul. Gas yang dihasilkan
hanya gas berwarna putih dan terdapat endapan putih. Kemudian dicoba
lagi dengan cara mengganti garam untuk mengambil larutan ion nitrat.
Untuk mengambil ion nitrat diganti dengan garam perak nitrat serbuk yang
dilarutkan dalam air, kemudian ditambah lagi dengan larutan asam sulfat 4
M, namun hasil yang didapatkan masih sama, yaitu gas berwarna putih dan
endpaan putih. Setelah itu dicoba lagi dengan digunakannya larutan perak
nitrat yang ditambah dengan larutan asam sulfat yang lebih pekat yakni 6
M. Namun yang dihasilkan masih sama, yaitu gas berwarna putih dan
.
.
endapan putih. Setelah itu campuran yang terakhir ini dipanaskan didalam
beaker glass yang berisi air panas, namun masih tetap tidak ada perubahan
yang terjadi. Uap nitrogen dioksida yang coklat kemerahan, akan terbentuk
ketika nitrat padat dipanaskan dengan reagensia. Jadi kemungkinan hasil
tidak didapatkan karena ion nitrat diambil dari larutan bukan padatannya.
Untuk uji cicin coklat dilakukan dengan cara dimasukannya asam nitrat
kedalam tabung reaksi. Jadi ion nitrat diambil dari larutan asam nitrat.
Kemudian ditambahkannya asam sulfat 4 M dan besi(II) sulfat (FeSO4)
kedalam tabung reaksi, kemudian dimasukan asam sulfat dengan perlahan
lewat dinding tabung reaksi. Hasil yang didapatkan adalah cicin kuning
orange kecoklatan yang kecil didasar tabung reaksi. Sebuah cicin coklat
akan terbentuk pada zona persentuhan antara kedua cairan itu. Cincin coklat
ini disebabkan oleh pembentukan [Fe(NO)]2+. (Vogel, 1985). Jadi hasil dari
praktikum yang dilakukan sesuai.
Untuk mereduksi nitrat dalam suasana basa bisa dengan ditambahkannya
aluminium dalam bentuk serbuk kedalam larutan ion nitrat, kemudian
ditambahkan lagi denga NaOH dan didihkan. Setelah itu uap yang
dihasilkan diambil sedikit dan dites denga kertas lakmus merah. Hasil
diperoleh adalah warna kertas lakmus berubah menjadi biru. Hal ini berarti
pada praktikum sukses untuk mereduksi nitrat dalam suasana basa.
Ammonia akan dilepaskan (dideteksi dari kerjanya atas kerja lakmus
merah) bila larutan nitrat dididihkan dengan sebuk zink atau dipanaskan
dengan serbuk aluminium dan larutan natrium hidroksida. (Vogel, 1985).
Pada saat praktikum. Untuk mengidentifikasi ion asetat dimasukan KHSO4
padat kedalam mortir proselen dan digerusnya bersamaan dengan larutan
asam asetat. Sebelum KHSO4 dimasukan, bau dari asam asetat sangat kuat,
namun setelah KHSO4 dimasukan dan digerus dengan asam asetat,
intensitas bau yang dikeluarkan berkurang. Asam asetat dilepaskan pada
.
.
DAFTAR PUSTAKA
Besari, Ismail. 1982. Kimia Organik untuk Universitas Edisi I. Bandung:
Armico Bandung.
Chang, Raymond. 2003. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti Jilid 1 Edisi Ketiga.
Jakarta: Erlangga.
Dasatrio, Yogi dan Ratna Rima Melati. 2014. Rumus Kimia Fisika. Jakarta:
Litindo
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT. Gramedia.
Pustaka Utama
College Publ.
Svehla, G. 1985. VOGEL Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro &
.
.
Penerbit Erlangga.