Introduccin

.En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una

columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil que es
un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa, la fase mvil
no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el
analito a travs de la columna.
Respecto a la cromatografa lquida, la cromatografa de gases tiene la ventaja de
disponer de detectores mucho ms universales (por ejemplo, el de ionizacin de
llama). Adems, para numerosas aplicaciones, los ffgthpmtodos son ms simples,
ms rpidos y ms sensibles que los correspondientes a la cromatografa lquida de
alta resolucin. La instrumentacin requerida para cromatografa de gases tambin es
mucho ms sencilla y econmica que la empleada en HPLC. Sin embargo, en
cromatografa de gases, la influencia de la temperatura sobre la distribucin del
equilibrio es considerable, a diferencia de la cromatografa lquida. Por ello, la
cromatografa de gases presenta limitaciones en tres casos:
compuestos poco voltiles, generalmente los de peso molecular
superior a 300 u.m.a.
compuestos sensibles a una elevacin de la temperatura incluso
moderada (determinados compuestos de inters biolgico)
compuestos que se encuentran en forma inica (puesto que son en
general poco voltiles)
Por esta razn, la cromatografa de gases se emplea cuando los componentes de la
mezcla problema son voltiles o semivoltiles y trmicamente estables a temperaturas
de hasta 350-400C. En cambio, cuando los compuestos a analizar son poco voltiles
y/o termolbiles, la tcnica separativa adecuada suele ser la cromatografa lquida de
alta resolucin (HPLC).
A menudo la cromatografa de gases se emplea para confirmar de la presencia o
ausencia de un compuesto en una muestra determinada. (Laboratorio de Tcnicas
Instrumentales UVA) como por ejemplo en el caso de controles de calidad, pudiendo
en nuestro caso determinar si en una producto comercial como el enjuague bucal
contiene alcohol etilico como se menciona en la etiqueta donde el uso de este
compuesto desde hace mas de 60 aos, forma parte de la formulacin de enjuagues
bucales como conservante y como vehculo disolvente de otros ingredientes activos
antibiticos, antifngicos, astringentes y antiinflamatorios. Complementariamente,
aporta al colutorio sus propiedades antispticas;(clinica dental) la facilidad de
determinar la presencia de este compuesto en el enjuague bucal comercial radica en
que este compuesto cumple con las caractersticas anteriormente sealadas donde el
}}
compuesto qumico etanol, mejor conocido como alcohol etlico, es un alcohol que se
presenta en condiciones normales de presin y temperatura como un lquido incoloro e
inflamable con un punto de ebullicin de 78,4 C. tiene la propiedad de ser muy volatil
lo cual nos es util para esta determinacin incoloro y de olor caracterstico
(corporacion quimica venezolana , 2000)
Objetivos

Metodologa:
Resultados:
Tabla 2: Resultados experimentales y procesamiento de los mismos
Solucin 1 Mezcla de estndares Solucin Problema
}

Inyeccin

Analito Etanol Etanol Propanol Etanol Propanol

Conc. v/v% 20% 2% 1% 2.71% 1%

Tiempo de 4.250 5.416 4.266 5.416

retencin

rea de pico 41481.49 32904.42 47393.41 27676.656

Ancho de 75 75 85 42
pico

Platos 5629 16255 5673 16255

tericos

Resolucin 0.92 0.92 1.09 1.09

Durante la experimentacin se trabajo una determinacin de alcohol etlico en un enjuague
bucal por cromatografa de gases, esta tcnica est fundamentada en que permite separar
componentes orgnicos e inorgnicos trmicamente estables y voltiles de mezclas en
componentes individuales para as poder identificarlos y medir sus respectivas
concentraciones por medio de un cromatograma; el cromatograma es una representacin
grfica de la seal en funcin del tiempo una vez que la muestra se ha inyectado en el sistema
cromatogrfico, en est se muestra los siguientes parmetros mnimos tr (tiempo de retencin),
w (ancho del pico), A (rea bajo la curva del pico), N(platos tericos), los cuales permitirn una
posterior cuantificacin y anlisis de la eficacia de la separacin de los componentes de la
mezcla
Para obtener el cromatograma se realiz el mtodo de adicin de patrn interno, este se
utiliza con frecuencia en el anlisis cuantitativo para compensar posibles errores derivados de
la manipulacin de la muestra donde se pudiera ocurrir una prdida de la misma por lo cual si
aadimos un estndar interno del cual conocemos su concentracin y la cantidad agregada del
mismo antes de realizar con ella cualquier manipulacin, entonces la fraccin de estndar
interno que se pierda ser la misma que la fraccin de la muestra que se pierda generando as
que el cociente de ambas fracciones permanezca constante. Para efectuar este mtodo se
prepararon las siguientes soluciones:
la solucin de estndar externo, esta contiene etanol puro como nico componente, este
servir como referencia ya que debe ser igual al componente que se pretende cuantificar en el
enjuague bucal (etanol); tambin se prepar la solucin de estndar interno de n-propanol, la
cual se aade a la muestra desconocida (enjuague bucal) y tambin a la solucin de mezcla
de estndares. Esta solucin debe tener las siguientes caractersticas, debe dar un pico
totalmente resuelto de los de la mezcla a analizar, el pico del compuesto patrn debe estar
situado en el cromatograma en las proximidades de los picos de inters, debe tener un
comportamiento similar al de los compuestos a cuantificar, no debe estar presente en la
muestra a analizar y debe ser qumicamente estable, tanto a los componentes de la muestra
como frente a los compuestos que se pueden utilizar durante el proceso de anlisis.
Por ltimo se prepar una mezcla de estndares (estndar externo (etanol) y estndar interno
(n-propanol)) y la solucin problema la cual contena el enjuague bucal y patrn interno.

Al analizar el cromatograma resultante de la valoracin, es pertinente realizar el anlisis de

algunos de sus parmetros:
 Tiempo de retencin (tr)
Cuando se introducen en forma de banda muy estrecha, una mezcla de componentes a
separar en una columna cromatogrfica, al hervir la mezcla desde un extremo a otro de la
columna, se observa que las bandas de soluto se van ensanchando al mismo tiempo que se
separan; este proceso es debido fundamentalmente a la difusin termodinmica de las
molculas de la banda, que tienden a distribuirse uniformemente en todo el volumen disponible.
El proceso de difusin es dependiente del tiempo de forma que la dispersin de la banda
aumentar en funcin del tiempo de elusin . Dado que los procesos de difusin de las
molculas tiene su fundamento en movimientos de las mismas al azar, la concentracin final de
las molculas dentro de una banda cromatogrfica adoptarn, en un caso ideal, un perfil de
distribucin normal, en el registro de las concentraciones de la banda en funcin del volumen
eluido o del tiempo, darn lugar a una forma causana de anchura definida por la desviacin
estndar de la dispersin.

Como podemos observar en el cromatograma obtenido para la mezcla de estndares, el etanol

presenta una menor afinidad por la fase estacionaria ya que el tiempo de retencin de ste fue
menor (4.266), que el tiempo de retencin del n-propanol ( 5.416) si tomamos en cuenta que
ambos son disolventes prticos y por tanto polares, tendrn afinidad por los compuesto polares
presentes en la columna, factor de suma importancia que debe tenerse en cuenta el material de
la fase estacionaria, ya que de esto depender la separacin de los compuestos

Platos Tericos
Una columna cromatogrfica est compuesta por una serie de estrechas capas horizontales y
contiguas separadas, denominadas platos tericos. Se supone que en cada plato tiene lugar el
equilibrio del soluto entre la fase mvil y fase estacionaria el movimiento del soluto y del
disolvente ocurre con una transferencia de un plato al siguiente.

La eficiencia de una columna cromatogrfica como dispositivo de separacin mejora a medida

que aumenta el nmero de equilibrios es decir, a medida que se incrementa el nmero de
platos
tericos. En consecuencia el nmero de platos tericos, se utiliza como una medida de la
eficiencia de la columna.

Se considera que una columna y eficiente si el nmero de platos tericos es mayor o igual a
1000, si observamos el nmero de platos tericos de etanol corresponde a 5673 y el de n
p{ropanol es de 16255, lo que resulta ser que la columna es eficiente para la separacin de
nuestros dos compuestos .

Resolucin
La resolucin RS de una columna constituye una medida cuantitativa de su capacidad para
separar dos analitos, en este trmino si se toma en cuenta el ensanchamiento de los picos, as
que la magnitud de este valor si permite asegurar la separacin de dos picos.
Estadsticamente se puede demostrar que una resolucin de 1,5 permite una separacin
esencialmente completa de los dos componentes, mientras que no es as con una resolucin
de 0,75, por supuesto siempre y cuando las bandas sean gausseanas, es decir simtricas en
ambos lados. As con una resolucin de 1,0; la zona de A contiene aproximadamente 4% de B,
y la zona B contiene una cantidad similar de A. Con una resolucin de 1,5, el solapamiento es
del orden de un 0,3%

La resolucin obtenida para la mezcla de estndares fue de 0.92 y la resolucin para la mezcla
problema puede 1.09 lo cual indica que no hay una buena separacin de los componentes en
la columna posiblemente debido a que la polaridad de ambos compuestos es muy similar, por
lo que tiempo de retencin a pesar de ser distinto presentan una afinidad similar por la fase
estacionaria, lo que ocasiona que no exista una separacin ideala de los componentes dentro
de de la columna, lo que podra interferir al calcular el rea bajo la curva, y alterar los
resultados de la cuantificacin, sin embargo la resolucin de la mezcla problema al ser de 1.09
la variacin presente al realizar la cuantificacin ser del 4.04%

Una vez analizados estos parmetro y su participacin para realizar un cuantificacin mediante
una tcnica de cromatografa de gases, realizaremos ahora la cuantificacin del enjuague bucal
valorado.

Al comparar el contenido de Etanol que reporta el marbete del enjuague bucal es de 28.3 %
mientras que el resultado obtenido en la cuantificacin fue de 2.71 % lo cual es una diferencia
bastante mente notable, sin embargo al analizar los parmetros como no. platos,resolucin,
ancho,rea y altura, podemos observar que el resultado obtenido de dicha cuantificacin es
aceptable, ms si se considera que el enjuague bucal analizado tiene 15 aos de vida
aproximadamente, y si a esto se le atribuye que el etanol es un compuesto voltil, la cantidad
obtenida es resultado de la volatilizacin paulatina del etanol durante 15 aos

conclusiones

A partir de la parte terica estudiada, que se aplic durante la experimentacin se pudo

comprender el funcionamiento y a que tipo de substancias se les puede realizar una
cuantificacin de este tipo por medio de cromatografa de gases, adems de conocer,
determinar e interpretar los datos que proporciona un cromatograma para realizar un anlisis
cualitativo y cuantitativo de la tcnica usada as como poder cuantificar el etanol a partir de una
muestra problema; relacionando como esta tcnica es utilizada a nivel de industria para
determinar concentraciones de analitos de inters.

Anexos:

Bibliografa
co
 rporacion quimica venezolana . (15 de octubre de 2000). Recuperado el 21 de marzo de
2015, de CORQUIVEN : http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/alcohol_etilico.pdf

Clinica dental . (s.f.). Recuperado el 21 de marzo de 2015, de

http://www.buccasana.es/es-mas-eficaz-el-enjuague-bucal-con-alcohol/

Laboratorio de Tcnicas Instrumentales UVA. (s.f.). Recuperado el 21 de marzo de

2015, de Cromatografia de gases : http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-
qumicos/cromatografa-de-gases