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Fraktionierte Batchdestillation Problemdarstellung & Lösungsprinzip Ein Dreistoffgemisch soll destillativ aufgetrennt

Fraktionierte Batchdestillation

Problemdarstellung & Lösungsprinzip

Ein Dreistoffgemisch soll destillativ aufgetrennt werden. Die Inhaltsstoffe (Benzol, Toluol und O- Xylol) sollen danach annähernd als Reinstoffe vorliegen.

Hierzu wird die Möglichkeit einer fraktionierten Batchdestillation vorgestellt.

Batchdestillationen bieten die Möglichkeit, bei gleichzeitig hoher Flexibilität hinsichtlich der Designspezifikation auch kleinere Chargen von Stoffgemischen wirtschaftlich zu trennen. Aufgrund der zeitlichen Abhängigkeit des Destillationsvorgangs, die durch die stoffspezifischen Siedebereiche hervorgerufen wird, handelt es sich bei der Batchdestillation um eine diskontinuierliche Rektifikation.

Zur Durchführung des Prozesses wird eine Batchkolonne mit 5 Auffangbehältern zur Akkumulation des jeweiligen Destillats genutzt. Zwischen den Behältern und der Kolonne sorgt ein sogenannter Time Switch für die Zuteilung auf den jeweiligen Produkttank.

Abb. 1 zeigt den Aufbau des Prozesses.

jeweiligen Produkttank. Abb. 1 zeigt den Aufbau des Prozesses. Abb. 1 Prozessfließbild  focused on process

Abb. 1

Prozessfließbild

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Umsetzung der Batchdestillation in CHEMCAD Zur Umsetzung des Prozesses in CHEMCAD muss das Stoffgemisch definiert,

Umsetzung der Batchdestillation in CHEMCAD

Zur Umsetzung des Prozesses in CHEMCAD muss das Stoffgemisch definiert, das Flowsheet erstellt und die Designspezifikationen festgelegt werden.

Nachdem die Stoffe Benzol, Toluol und O-Xylol aus der Stoffdatenbank ausgewählt und die Unit Operationen auf das Flowsheet platziert wurden, wird die Destillationsblase der Kolonne definiert. Abb. 2 zeigt die Kolonnenoptionen und Abb.3 die Feedzusammensetzung, nachdem der Unterpunkt [Pot Charge] ausgewählt wurde.

nachdem der Unterpunkt [Pot Charge] ausgewählt wurde. Abb. 2 Batch-Kolonnenoptionen Abb. 3 Feedzusammensetzung Die

Abb. 2

Batch-Kolonnenoptionen

Charge] ausgewählt wurde. Abb. 2 Batch-Kolonnenoptionen Abb. 3 Feedzusammensetzung Die Kolonneneigenschaften sind

Abb. 3

Feedzusammensetzung

Die Kolonneneigenschaften sind unter dem Unterpunkt [Batch Column] aufgeführt. Abb.4 zeigt die Einstellmöglichkeiten für die Destillation 1 . Da drei Hauptfraktionen und 2 Zwischenfraktionen gewonnen werden sollen, wird die „Number of Operation Steps“ auf 5 gesetzt. Die Bodenanzahl wird auf 10 2 gesetzt. Der Kondensatordruck wird auf Atmosphärendruck gesetzt. Optional besteht die Möglichkeit, Druckverluste innerhalb der Kolonne festzulegen, oder ein Volumen-, Massen-, oder Mol- Hold Up zu simulieren.

1 Aufgrund des englischen Begriffs Batch- Distillation wird hier von Destillation statt Rektifikation gesprochen.
2 Die Wahl der Design- und Kolonnenparameter erfolgt hier nach Erfahrung, alternativ besteht die Möglichkeit der heuristischen Auslegung, oder die Durchführung einer Sensitivitätsstudie

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Abb. 4 Designparametereinstellungen der Kolonne Um den zeitlichen Ablauf der Destillation zu definieren wird der
Abb. 4 Designparametereinstellungen der Kolonne Um den zeitlichen Ablauf der Destillation zu definieren wird der

Abb. 4

Designparametereinstellungen der Kolonne

Um den zeitlichen Ablauf der Destillation zu definieren wird der Optionsunterpunkt [Operation Parameters] ausgewählt. Danach öffnen sich 5 Programmfenster, in denen sich die Abbruchkriterien der jeweiligen Fraktion einstellen lassen.

Abb. 5 zeigt die Einstellungen der 1. Hauptfraktion. Das Rückflussverhältnis und die Destillationsrate werden für alle Fraktionen auf 10 2 und 100 kmol/h gesetzt und die Schrittweite der Integration mit 0,005 h festgelegt.

Am Anfang der Destillation siedet fast ausschließlich Benzol, daher wird das Abbruchkriterium der Fraktion auf 95 Mol% im ersten Behälter gesetzt.

der Fraktion auf 95 Mol% im ersten Behälter gesetzt. Abb. 5 Designparameter der 1. Hauptfraktion 

Abb. 5

Designparameter der 1. Hauptfraktion

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Abb. 6 Designparameter der 1. Zwischenfraktion Da sich die Siedebereiche von Benzol und Toluol überschneiden,
Abb. 6 Designparameter der 1. Zwischenfraktion Da sich die Siedebereiche von Benzol und Toluol überschneiden,

Abb. 6

Designparameter der 1. Zwischenfraktion

Da sich die Siedebereiche von Benzol und Toluol überschneiden, wird die

1. Zwischenfraktion abgebrochen, wenn die Toluol-Konzentration im Destillat mit 95 Mol%

hoch genug ist, um die 2. Hauptfraktion zu bilden (siehe Abb. 6).

Diese wird im dritten Behälter gesammelt. Abgebrochen wird hier analog zur

1. Hauptfraktion, wenn die Toluol-Konzentration im Behälter absinkt und 95 Mol% erreicht.

(siehe Abb. 7)

im Behälter absinkt und 95 Mol% erreicht. (siehe Abb. 7) Abb. 7 Designparameter der 2. Hauptfraktion

Abb. 7

Designparameter der 2. Hauptfraktion

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Abb. 8 Designparameter der 2. Zwischenfraktion Die 2. Zwischenfraktion bestehend aus Toluol und O-Xylol wird
Abb. 8 Designparameter der 2. Zwischenfraktion Die 2. Zwischenfraktion bestehend aus Toluol und O-Xylol wird

Abb. 8

Designparameter der 2. Zwischenfraktion

Die 2. Zwischenfraktion bestehend aus Toluol und O-Xylol wird analog zur 1. Zwischenfraktion bei einer ausreichend hohen O-Xylol-Konzentration von 95 Mol% im Destillatstrom abgebrochen (siehe Abb. 8).

Als Abbruchkriterium der letzten Hauptfraktion O-Xylol wird eine Zeitgrenze von einer Stunde gewählt (siehe Abb. 9). Bei einer Destillationsrate von 100 kmol/h und einer Feedmenge von 100 kmol ist die Charge also nach einer Stunde abdestilliert.

Der Destillationsvorgang ist nun hinreichend genau spezifiziert.

Destillationsvorgang ist nun hinreichend genau spezifiziert. Abb. 9 Designparameter der 3. Hauptfraktion  focused on

Abb. 9

Designparameter der 3. Hauptfraktion

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Bewertung der Simulationsergebnisse Im Optionsmenü der Batchkolonne (siehe Abb. 2) können unter [Set Screen Information]

Bewertung der Simulationsergebnisse

Im Optionsmenü der Batchkolonne (siehe Abb. 2) können unter [Set Screen Information] 12 verschiedene Parameter für die Aufzeichnung während der Simulation ausgewählt werden. Um den Konzentrationsverlauf der einzelnen Komponenten nachvollziehen zu können, wird der Molenbruch der Komponenten innerhalb der Behälter ausgewählt.

Die Konzentrationswerte innerhalb der Behälter werden nun parallel zur Simulation geplottet.

Abb. 10.a zeigt den Konzentrationsverlauf im ersten Sammelbehälter. Es ist der Abbildung zu entnehmen, dass Benzol anfänglich mit einer Konzentration von 100% in den Sammelbehälter strömt und aufgrund des Abbruchkriteriums nach 0,335 h bei 95 Mol% die Akkumulation abgebrochen wird.

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0,335 h bei 95 Mol% die Akkumulation abgebrochen wird. a b Abb. 10 Konzentrationsverläufe a 1.

Abb. 10

Konzentrationsverläufe

a 1. Hauptfraktion;

b 1. Zwischenfraktion

Der Konzentrationsverlauf der 1. Zwischenfraktion im zweiten Behälter ist in Abb. 10. b dargestellt. Die Akkumulation des Zweistoffgemisches Benzol Toluol wird nach dem Erreichen einer Toluol-Konzentration von 95 Mol% abgebrochen.

Aus Abb. 10 geht hervor, dass die Konzentrationsverläufe innerhalb der Behälter im Falle einer Aneinanderreihung keinen stetigen Verlauf bilden. So beträgt die Toluol-Konzentration am Ende der ersten Akkumulation ca. 6 Mol%, startet jedoch in Behälter 2 mit einer Konzentration von ca. 67 Mol%. Dies erklärt sich durch kurze Destillationszeiten zwischen den Akkumulationen, in denen die Batchkolonne mit vollem Rückflussverhältnis betrieben wird, um die nächste Mindestkonzentration im Kopfprodukt zu erreichen.

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In Abb. 11. a ist der Verlauf der Molkonzentrationen im dritten Behälter dargestellt. Analog zur

In Abb. 11. a ist der Verlauf der Molkonzentrationen im dritten Behälter dargestellt. Analog zur 1. Hauptfraktion wird ersichtlich, dass die 2. Hauptfraktion aus Toluol besteht und das Abbruchkriterium wieder 95 Mol% beträgt.

Auch der Verlauf der Konzentrationen der 2. Zwischenfraktion (siehe Abb. 11. b) verhält sich analog zu den Konzentrationsverläufen der 1. Zwischenfraktion. Hier ist jedoch O-Xylol die höher konzentrierte Komponente und die Toluol-Konzentration nimmt stetig ab.

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Komponente und die Toluol-Konzentration nimmt stetig ab. a b Abb. 11 Konzentrationsverläufe a 2. Hauptfraktion; b

Abb. 11

Konzentrationsverläufe

a 2. Hauptfraktion;

b 2. Zwischenfraktion

Der fünfte und letzte Behälter wird mit der 3. Hauptfraktion, dem O-Xylol, gespeist (siehe

Abb.12).

Die Akkumulation endet, nachdem der Batchdestillationsprozess eine Stunde lang gefahren wurde.

Batchdestillationsprozess eine Stunde lang gefahren wurde. Abb. 12 Konzentrationsverlauf der 3. Hauptfraktion 
Batchdestillationsprozess eine Stunde lang gefahren wurde. Abb. 12 Konzentrationsverlauf der 3. Hauptfraktion 

Abb. 12

Konzentrationsverlauf der 3. Hauptfraktion

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CHEMCAD bietet die Möglichkeit, den Konzentrationsverlauf stetig über den Destillatstrom aufzuzeichnen. Dazu wird die

CHEMCAD bietet die Möglichkeit, den Konzentrationsverlauf stetig über den Destillatstrom aufzuzeichnen. Dazu wird die Option [Plot] [Dynamic Plots] [Batch Column History] ausgewählt. Anschließend wird die Batchkolonne ausgewählt (siehe Abb. 13).

wird die Batchkolonne ausgewählt (siehe Abb. 13). Abb. 13 Dynamischer Kolonnenplot Danach werden die
wird die Batchkolonne ausgewählt (siehe Abb. 13). Abb. 13 Dynamischer Kolonnenplot Danach werden die
wird die Batchkolonne ausgewählt (siehe Abb. 13). Abb. 13 Dynamischer Kolonnenplot Danach werden die

Abb. 13

Dynamischer Kolonnenplot

Danach werden die aufzuzeichnenden Komponenten und eine Variable ausgewählt (siehe Abb. 14). Es wird nun der Molanteil im Destillatstrom betrachtet. Das Ergebnis wird sofort ausgegeben (siehe Abb. 15).

Das Ergebnis wird sofort ausgegeben (siehe Abb. 15). Abb. 14 Einstellungen des dynamischen Kolonnenplots 

Abb. 14

Einstellungen des dynamischen Kolonnenplots

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Abb. 15 Konzentrationsverlauf im Destillatstrom Im Gegensatz zu den Konzentrationsverläufen innerhalb der Behälter wird
Abb. 15 Konzentrationsverlauf im Destillatstrom Im Gegensatz zu den Konzentrationsverläufen innerhalb der Behälter wird

Abb. 15

Konzentrationsverlauf im Destillatstrom

Im Gegensatz zu den Konzentrationsverläufen innerhalb der Behälter wird nun ein stetiger Konzentrationsverlauf der Komponenten dargestellt. Durch Vergleich der jeweiligen Konzentration mit den End- und Anfangsbehälterkonzentrationen können die Zeitspannen mit vollem Rückflussverhältnis und geschlossenem Time Switch bestimmt werden.

Die Simulationsergebnisse sind damit vollständig erfasst worden.

Optimierung der Batchdestillation

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Die Batchdestillation lässt sich in Bezug auf mehrere Parameter wie z.B. den Leistungseintrag in die

Die Batchdestillation lässt sich in Bezug auf mehrere Parameter wie z.B. den Leistungseintrag in die Kolonne, die Destillationszeit oder die Heizkosten optimieren. Angesichts der Produktspezifikation ist es jedoch sinnvoll, die Destillation hinsichtlich der Produktreinheit zu optimieren. Da sich absolute Reinheiten nur annähern lassen, wird in der Praxis ein Kompromiss zwischen den gewünschten Konzentrationen und einem realistischen Energieaufwand angestrebt.

Zusätzlich lässt sich die Batchdestillation auf ein konstantes Rückflussverhältnis oder eine konstante Kopfkonzentration auslegen.

Im Fall einer zu starken Aufheizung der Feedblase besteht die Möglichkeit, auf ein totales Rückflussverhältnis umzustellen und so ohne Destillatverlust einen neuen Betriebspunkt anzufahren. Der Energieeinsatz kann durch eine gute Kolonnenisolation optimiert werden.

Zusätzlich können Betriebs- und Kostendaten in Echtzeit mit in die Simulation einbezogen werden. Zu diesem Thema bietet das Tutorial „Mapping in CHEMCAD“ auf http://www.chemstations.eu/ weitere Informationen.

Die vorliegende Simulation wurde in CHEMCAD 6.5.3 erstellt und kann in allen Versionen ab CHEMCAD 5 verwendet werden.

Interessieren Sie sich für weitere Tutorials, Seminare oder andere Lösungen mit CHEMCAD?

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Tel. : +49 (0)30 20 200 600

Autoren:

Daniel Seidl

Meik Wusterhausen

Armin Fricke

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