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Cristalizacin
Objetivo
Introduccin
La cristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que
son slidos a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, del cual al enfriarse se
separa el compuesto en forma cristalina.
Material y reactivos
Material Reactivos
1 Bomba de vaco. cido Benzoico
1 Cristalizador. Carbn activado
2 Vasos de precipitado de 50 ml. Hielo
1 embudo buchner. Agua destilada
1 Kitazato. Papel filtro
2 vasos de precipitado de 100 ml.
2 Vidrios de reloj.
1 Agitador.
1 Mechero Bunsen
1 Soporte universal.
1 Rejilla
1 Anillo
1 Pizeta
1 Pinzas para crisol
Procedimiento
Observar y comparar aspectos de los cristales formados tales como tamao y nmero
de cristales diferenciando los de cristalizacin natural e inducida, despus de observarlos
completamente, recoja los precipitados en un buchner. Lave los cristales con dos
pequeas porciones de agua helada, prnselos y con cuidado colquelos en un vidrio
reloj previamente pesado y squelos.
Bibliografa
Cuestionario
2. Por qu se usa agua como solvente del cido? Se podra usar etanol? Por qu?
Objetivo
El alumno conocer la tcnica de la destilacin por arrastre de vapor. Aplicar esta tcnica
a la extraccin de aceites esenciales de limn, canela, clavo, naranja y otras sustancias
como anilina, etc.
Introduccin
Material y equipo
Material Reactivos
1 Refrigerante 50 g de canela o limn, etc.
2 Matraz baln de fondo plano de 500 ml Agua destilada
1 Tela de asbesto
1 Mechero
2 Anillo metlico
3 Soporte universal
2 Pinzas universales.
2 Tubos de vidrios doblados
1 Tubo de vidrio
2 Tapones de hule para matraz bihoradados
1 Tapn de hule para refrigerante
1 Pinzas para matraz
1 Vaso de precipitados de 250 ml
1 Balanza granataria
Procedimiento
Arme el Aparato, segn el esquema un matraz baln es l generador de vapor y est
provisto de un tubo de vidrio, el cual se introduce bajo la superficie del agua (tubo de
seguridad).
Bibliografa
Domnguez Xorge Alejandro. Dr., Qumica Orgnica Experimental Depto. de impresos,
ITESM.
Cuestionario
1.- Investigar la importancia de la destilacin por arrastre de vapor.
2.- Por qu piensa (aydese investigando) que el matraz conteniendo la muestra debe
tener una inclinacin marcada?
3.- Para qu sirve el tubo de vidrio que va insertado hasta el fondo del matraz generador
de vapor?
4.- Por qu el tubo doblado que acarrea el vapor del matraz generador de vapor al
matraz conteniendo la muestra debe llegar hasta el fondo de este segundo matraz?
5.- Que composicin tiene el lquido obtenido durante la destilacin?
Prctica 3
Identificacin de un compuesto orgnico
Objetivo
Realizar pruebas para diferenciar un compuesto orgnico de un compuesto inorgnico,
comprobar que un compuesto orgnico contiene carbono y determinar algunas constantes
caractersticas de este compuesto, para identificarlo.
Introduccin
En la actualidad se conocen muchos ms compuestos orgnicos que inorgnicos. Por
definicin, todos los compuestos orgnicos se caracterizan por tener carbono como
elemento constitutivo indispensable en sus molculas.
Las sustancias orgnicas e inorgnicas se diferencian por sus propiedades fsicas y
qumicas, tales como combustin, solubilidad, etc., lo que permite distinguir las unas de
las otras con algunas pruebas elementales. Adems, las velocidades de las reacciones
qumicas entre compuestos inorgnicos son, por lo general, muy rpidas, mientras que las
velocidades de las reacciones entre los compuestos orgnicos son casi siempre lentas.
Procedimiento
I. Pruebas a la llama
1. En una esptula coloque unos cristales de la sustancia A y mantngalos en contacto
con la llama mediana de un mechero de Bunsen. Anote sus observaciones.
2. Limpie bien la esptula y repita la operacin con la sustancia B. anote sus
observaciones y comprelas con las anteriores.
II. Pruebas de solubilidad
1. Tome seis tubos de ensaye pequeos; en tres de ellos introduzca aproximadamente
100 mg de la sustancia A, y en los otros tres, 100 mg de la B. Con un marcador
escriba las indicaciones A1, A2, A3, B1, B2 y B3 en sus respectivos tubos.
2. En los tubos A1 y B1 agregue 2 ml de agua destilada; en los tubos A2 y B2 aada 2 ml
de benceno, y en los A3 y B3 agregue 2 ml de cloroformo y agite. Registre sus
observaciones relativas a la solubilidad de A y B.
PRACTICA No. 4
IDENTIFICACION DE GRUPOS FUNCIONALES ORGNICOS
OBJETIVO: El alumno aprender a identificar los grupos funcionales que se
encuentran en compuestos orgnicos de origen natural o sinttico mediante
pruebas a la gota.
FUNDAMENTO TERICO: El comportamiento qumico y fsico de una
molcula orgnica se debe principalmente a la presencia en su estructura de
uno o varios grupos, funciones o familias qumicas. Los grupos funcionales son
agrupaciones constantes de tomos, en disposicin espacial y conectividad,
que por tal regularidad, confieren propiedades fsicas y qumicas muy similares
entre aquellos compuestos con tales estructuras.
La tcnica descrita en esta prctica, permitir clasificar una molcula
desconocida dentro de una familia orgnica, mediante pruebas a la gota con
diversos reactivos colorimtricos. Por ejemplo, los cidos carboxlicos, disueltos
en agua, pueden detectarse midiendo el pH, mediante el uso de soluciones
indicadoras, o usando papel indicador. Si al usar el indicador de fenolftalena, la
mezcla cambia de incolora a fiucsa, la sustancia es una base; en cambio si no
cambia, puede ser neutra o cida. Tambin, si se usa un indicador universal, se
puede identificar a un cido si vira de amarillo a color rojo, y a una base si vira
de amarillo a color verde azulado, y si no hay cambio de color del amarillo
inicial del indicador universal, no es ni cido ni base.
El siguiente paso es usar un agente oxidante neutro como el KMnO 4. Con l se
detectan los grupos fcilmente oxidables de la molcula, al cambiar de color
violeta inicial a color amarillo o incoloro y la presencia de un precipitado de
MnO2. Los grupos oxidables son: a) los aldehdos, que al reaccionar producen
cidos carboxlicos, y b) los alquenos, que primero se transforman en dioles y
al seguirse oxidando se producen molculas carboxlicas RCOR y RCOR
Para distinguir entre un alqueno y un aldehdo, se usa el reactivo de Tollens,
que al reaccionar con un aldehdo, provoca la reduccin de la plata, que se
detecta por la formacin de una pelcula plateada o espejo de plata en el
recipiente.
Las cetonas, reaccionan con las hidracinas como la 2,4 dinitrofenilhidrazina
para formar hidrazonas, que son compuestos muy coloridos por la presencia
del grupo CN.
Para distinguir los alcoholes de los alquenos, se hace la prueba de reaccin con
sodio metlico. Los alcoholes, al igual que el agua, reaccionan para dar un
alcxido metlico y generan hidrgeno gaseoso.
Finalmente, los alcanos, no reaccionan con el sodio metlico, por lo que puede
utilizarse la reaccin con sodio metlico, para distinguir entre un alcano y un
alcohol.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
10 Tubos de ensaye (uno con tapn) n-heptano, etanol, ciclohexeno,
2 vasos de precipitado de 50 ml propionaldehdo o butiraldehdo,
1 gradilla, una pipeta acetona, cido actico, dietilamina,
permanganato de potasio (KMnO4),
sodio metlico, fenolftalena, rojo de
metilo, agua destilada, 2,4-
dinitrofenilhidrazina
PROCEDIMIENTO
1.- Numerar 10 tubos de ensaye pequeos y colocar las sustancias indicadas,
de acuerdo a la siguiente tabla:
MATERIAL REACTIVOS
10 Tubos de ensaye (uno con tapn) Reactivo de Tollens, permanganato
2 vasos de precipitado de 50 ml de potasio (KMnO4), sodio metlico,
1 gradilla, una pipeta indicador universal (o fenolftalena y
rojo de metilo), agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
1. Coloque 1 ml de su muestra problema en un tubo de ensaye y
determine el pH.
2. Coloque 1 ml de su muestra problema en un tubo de ensaye y agregue
10 gotas de agua destilada y 5 gotas de disolucin 0.02 M de KMnO4.
Agite suavemente por un minuto y observe, anote y concluya
3. Coloque 1 ml de su muestra problema en un tubo de ensaye, agregue 2
ml de reactivo de Tollens, se agita suavemente por dos minutos y se
dejan reposar 5 min. Observe, anote y concluya.
4. En un tubo completamente seco, coloque 1 ml de su muestra y agregue
un pequeo pedazo de sodio metlico. Agite suavemente y observe.
5. Con base en las pruebas observadas, determine el o los grupos
funcionales que podran estar presentes en la muestra problema y
concluya.
INVESTIGACIN COMPLEMENTARIA
1.- Investigue qu tipos de instrumentos analticos se usan en la
identificacin de compuestos qumicos. Para cada uno de estos
instrumentos analticos, indique que caracterstica se aprovecha de la
muestra, para su identificacin.
Prctica 6
Sntesis y propiedades qumicas
de los alquenos
Objetivo
Introduccin
El cido sulfrico reacciona en fro con los alcoholes dando el sulfato cido de alquilo.
En particular, cuando el sulfato cido de etilo se calienta a 179, se descompone
regenerando el cido sulfrico y formando una olefina, el etileno.
Material y reactivos
Material Reactivos
2 Soportes universales Alcohol etlico
1 Anillo metlico H2SO4 conc
1 Mechero Bunsen CuSO4
3 Tubos de ensayo Solucin al 1% de Br2 en CCl4
1 Gradilla KMnO4 al 1%
1 Termmetro de 0 a 400 C Agua destilada
1 Vaso de precipitado de 250 ml
1 Pinzas para refrigerante
1 Tubo con manguera para burbujear
1 Vaso de precipitado de 400mls
1 Tapn para tubo de ensaye
1 Pinza para matraz baln
1 Pinza para tubo de ensaye
1 Equipo Corning
Procedimiento
1.- Reaccin con el Bromo: Agregar a un tubo de ensayo, un mililitro de una solucin al 1
% de bromo en tetra cloruro de carbono. Ponga en contacto con la corriente de etileno
que se desprende de su experimento. Procure que el etileno burbuje con la solucin de
bromo, agite fuertemente. No utilice el dedo para tapar el tubo al agitar. Observe.
Nota: Antes de iniciar el calentamiento del matraz para producir el eteno, asegrese de
tener los tubos de ensayo preparados con los reactivos necesarios para realizar las
pruebas de identificacin.
Slo obtenga el gas requerido para llevar a cabo las pruebas de identificacin. Esto lo
puede lograr aplicando un calentamiento controlado del matraz de reaccin.
El etileno es un gas irritante. Es recomendable el uso de mascarilla para vapores
orgnicos.
Bibliografa
Cuestionario
2. Cmo explica el hecho (use reacciones qumicas completas), de que los alcoholes al
ser tratados con cido sulfrico pueden producir compuestos secundarios, tales como
aldehdos, cetonas y esteres.
3. Las mezclas cido - agua o cido alcohol, siempre deber prepararlas agregando el
cido sobre el agua o el alcohol. Explique por qu.
4. Observe los cambios fsicos que ocurrieron al reaccionar el alqueno con la solucin de
bromo, explquelos investigando sobre pruebas de identificacin de alquenos.
5. Qu reaccin qumica completa ocurre durante la explosin del permanganato de
potasio frente al alqueno. En base a esa reaccin explique los cambios fsicos
observados.
Objetivo
Introduccin
CaC2 2 H 2O
H C C H Ca OH 2
Material y reactivos
Material Reactivos
2 Soportes universales Carburo de calcio en trozos
1 Anillo metlico Solucin de KMnO4 al 1%
4 Tubos de ensayo de 18 x 150 mm Solucin de bicarbonato de sodio al 1%
1 Pinzas para refrigerante AgNO3 amoniacal
1 Pinzas para matraz baln HNO3 diluido
1 Pinzas para crisol Agua destilada
1 Gradilla Solucin al 1% de Br2 en CCl4
1 Tubo con manguera para burbujear
1 Vaso de precipitado de 250ml
1 Probeta de 100ml
1 Equipo Corning
1Tapon para tubo de ensaye
Procedimiento
En el interior del matraz de 500 mI del equipo Corning (el cual. deber estar
totalmente seco) se colocan 7 gr de carburo de calcio en trozos (no en polvo). Al matraz
se le adapta un embudo de separacin conteniendo aproximadamente 20ml de agua
destilada y un refrigerante utilizado como tubo de desprendimiento. Prepare 4 tubos de
ensayo como se muestra a continuacin:
Aada al primer tubo de ensayo 1 mI. de una solucin de permanganato de potasio al
1 % Y 1 ml. de una solucin de bicarbonato de sodio al 1 %.
Agregue al segundo tubo 1 mI. de una solucin acuosa de bromo al 1 %.
Agregue al tercer tubo 3 mI. de nitrato de plata amoniacal.
El cuarto tubo estar preparado, slo con un tapn.
Abra la llave del embudo, dejando gotear lentamente el agua al carburo de calcio.
Recoja el acetileno en los 4 tubos de ensayo preparados anteriormente. Utilice el
acetileno para los siguientes experimentos. SEA CUIDADOSO CON LA CANTIDAD DE
AGUA QUE AGREGA, PUES SER PROPORCIONAL A LA CANTIDAD DE ACETILENO
QUE SE PRODUZCA. OBTENGA SLO EL ACETILENO NECESARIO PARA EFECTUAR
LAS PRUEBAS DE IDENTIFICACIN. EL ACETILENO ES ALTAMENTE TXICO Y
PUEDE EXPLOTAR AUN SIN APLICACIN DE CALOR. TENGA SIEMPRE A LA MANO
UN VASO DE PRECIPITADO CONTENIENDO AGUA PARA PODER BURBUJEAR EL
ACETILENO SI EXISTIERA UN EXCESO DE L.
Deje pasar la corriente de acetileno por el tubo 1 haciendo que el gas formado
(acetileno) entre en contacto (burbuje) con el KMnO 4, observe lo que ocurre. Asocie lo
que observa con la reaccin qumica que se lleva a cabo en el tubo. Es muy importante
que conozca la reaccin qumica que ocurrir en el tubo para reconocer cuando usted ya
ha formado lo que espera.
Deje pasar la corriente de acetileno por el tubo 2 haciendo que el gas formado
(acetileno) entre en contacto (burbuje) con la solucin de bromo, observe lo que ocurre.
Asocie lo que observa con la reaccin qumica que se lleva a cabo en el tubo. Es muy
importante que conozca la reaccin qumica que ocurrir en el tubo para reconocer
cuando usted ya ha formado lo que espera.
Deje pasar la corriente de acetileno por un minuto por el tubo 3 haciendo que el gas
formado (acetileno) entre en contacto (burbuje) con la solucin de nitrato de plata
amoniacal, observe lo que ocurre. Asocie lo que observa con la reaccin qumica que se
lleva a cabo en el tubo. Es muy importante que conozca la reaccin qumica que ocurrir
en el tubo para reconocer cuando usted ya ha formado lo que espera. Observe las
caractersticas del precipitado formado. Seprelo por decantacin, tome un poco de l y
pngalo en el extremo de unas pinzas para crisol y acrquelo con precaucin a la flama
Que sucede? La otra porcin del residuo se coloca en un tubo de ensayo y se le aade
cido ntrico diluido. Observe lo que ocurre.
Deje pasar la corriente de acetileno por el tubo 4 haciendo que el gas formado
(acetileno) se aloje en el tubo. El tubo se envuelve en un pauelo y con cuidado y
precaucin se Inflama, use lentes de seguridad. Observe la naturaleza y aspecto de la
flama (de preferencia realice este experimento afuera del laboratorio)
Reportar las reacciones que ocurren en cada tubo.
Notas
Asegrese que el carburo de calcio se haya agotado totalmente al terminar su
experimento.
El acetileno es un gas muy txico. Es recomendable el uso de mascarilla para vapores
orgnicos.
Bibliografa
Domnguez Xorge Alejandro, Experimentos de Qumica Orgnica, Editorial Limusa.
1978.
Cuestionario
1. El mtodo usado para obtener acetileno es a nivel industrial. Por qu cree usted que
se emplea a nivel laboratorio?
7. Cuando el producto de la reaccin del acetileno con AgNO 3 es tratado con HNO3
diluido ocurre un desprendimiento de gas. Cul es la naturaleza de tal gas?