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DETERMINACION DE Fe+2 POR ESPECTROFOTOMETRIA

VISIBLE
METODO DE 1 10 Fenantrolina

Equipos y Reactivo

- Espectrofotmetro de doble haz


- Celdas porta muestras
- Solucin patrn q contienen 100 ppm de Fe+3 (100 mg/L), a partir de
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
- Solucin de 1,10 Fenantrolina.
- Solucin de Clorhidrato de Hidroxilamina.
- Solucin de Acetato de Sodio:

Procedimiento Experimental

Preparacin de la solucin patrn q contiene 100 ppm de Fe+3, clculos de la


cantidad necesaria de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O .

Los 0.702 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O lo disolvemos en 1L de agua destilada.

Preparacin de la solucin de 1,10 Fenantrolina, para ello disolvemos 0.2g de


1,10 fenantrolina en 100 ml de agua destilada caliente.

Preparacin de la solucin de Clorhidrato de Hidroxilamina, para ello


disolvemos 5g, en 100 ml de agua destilada.

Preparacin de Acetato de Sodio, disolver 14g, en 100 ml de agua destilada.

Preparacin de las Muestras:

1. Preparacin de la solucin stok de concentracin10 ppm , para un volumen final


de 100 ml.
Calculo de volumen a tomar de la solucin patrn.
C1xV1 = C2xV2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 100 ml
V1= 10 ml

2. Para la preparacin de l blanco, adicionamos en un matraz, 2.5 ml de solucin de


acetato de sodio, 2 ml de solucin de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de
solucin de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua destilada hasta un volumen
de aforo de 50 ml.
3. Tomamos volmenes de 1,5,10 y 25 ml de la solucin stock y lo colocamos en
cada matraz de 100 ml de aforo, aadimos 2.5 ml de solucin de acetato de
sodio, 2 ml de solucin de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de solucin de 1,10
fenantrolina y lo enrasamos con agua destilada a volumen de aforo de 100 ml.

4. Calculamos la concentracin en cada volumen


CxV = C1 xV1
Para 1 ml de la solucin stock
10 ppm x 1 ml = C1 x 100 ml
C1 = 0.1 ppm

Para 5 ml de la solucin stock


10 ppm x 5 ml = C2 x 100 ml
C2 = 0.5 ppm

Para 10 ml de la solucin stock


10 ppm x 10 ml = C3 x 100 ml
C3 = 1 ppm

Para 25 ml de la solucin stock


10 ppm x 25 ml = C4 x 100 ml
C4 = 2.5 ppm

DATOS EXPERIMENTALES

- Para un lambda mximo de 510 nm, las lecturas tomadas para cada
concentracin estndar fueron las siguientes:
Para la determinacin de la concentracin de una muestra de Fe, tomamos 1
volumen de 3 ml y otro volumen de 7 ml en cada matraz, adicionamos 2.5
ml de solucin de acetato de sodio, 2 ml de solucin de clorhidrato de
hidroxilamina, 2 ml de solucin de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua
desionizada hasta volumen de aforo de 100 ml y tomamos las lecturas de
absorbancia respectiva.

Los datos obtenidos son los siguientes:


- Para un volumen de 3 ml, la absorbancia es de 0.129 y la concentracin
obtenida grficamente es de 0.756 ppm.
- Para un volumen de 7 ml, la absorbancia es de 0.345 y la concentracin obtenida
grficamente es de 1.669 ppm.

Para la determinacin de las concentraciones de las muestras problemas X ,


YyZ.
Los datos obtenidos son los siguientes:
- Para la muestra X, con una absorbancia de 0.149, la concentracin obtenida
grficamente es de 0.688
- Para la muestra Y, con una absorbancia de 0285, la concentracin obtenida
grficamente es de 1.388
- Para la muestra Z, con una absorbancia de 0.536, la concentracin obtenida
grficamente es de 2.689
CUESTIONARIO

1. Indicar como acta la solucin de clorhidrato de hidroxilamina frente a la


solucin patrn de hierro.
La solucin de clorhidrato de hidroxilamina reduce el Fe +3 a Fe +2 en la
solucin patrn.
4Fe+3 + 2NH2OH 4Fe+2 +N2O + 4H+ +H2O

2. Como actua la solucin de 1,10 Fenantrolina en la determinacin del


complejo .
El Fe+2 reacciona con 1-10 fenantrolina formando un ion complejo de color
rojo o anaranjado, en cuya estructura se unen tres molculas del ligando, por
una de Fe +2.

3. Que se entiende por Ferroina


Es un indicador redox, indica el estado de oxido /reduccin, asi el hierro en
el estado reducido da una coloracin roja y al oxidarse se convierte en Fe +3
(ferroina) de coloracin azul.

[Fe(o-fen)3]SO4
C36H24FeN6

4. Indicar la estructura organica de la 1-10 fenantrolina.


5. La solucin de Acetato de sodio, como acta frente a la solucin de Fe.

La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un


intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque ste es
suficientemente amplio, para asegurar la formacin cuantitativa
del complejo se adiciona al medio acetato sdico que neutraliza el
cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a
un valor al que se puede efectuar la formacin del complejo.