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Rayos X
Qu es Espectrometra de Rayos X?
Fluorescencia y Difraccin de RX
Slidos
Lquidos
TOC; TN; TS, TOX
Arc-Spark OES
XRF
ICP-MS
ICP-AES
GFAAS
AAS
H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw
El espectro electromagntico
Los Rayos X
Fluorescencia de Rayos X
Fluorescencia de Rayos X
La energa de la radiacin de
fluorescencia es caracterstica de cada
elemento y aumenta con el cuadrado
del nmero atmico.
Ley de Moseley:
1
Z2 E
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Transiciones posibles
entre niveles de energa
O
M N
M
L M
Niveles
L
K L
K
K
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Espectro caracterstico de Ag
250
200 Ag-Ka
Intensidad (kcps)
150
100
50
Ag-Kb
Ag-La
Ag-Lb
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
Longitud de onda (nm)
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Espectro de varios elementos
Espectrmetro FRX
de Dispersin de Energa
Muestra
nodo
secundario Detector
Micro
Elec-
Procesador/
trnica
Computador
Fuente de RX
Generador (Tubo o
de AV Istopo) Lectura
Bajo precio
Espectro continuo
Pocas limitaciones geomtricas
Conteos totales limitados a 80 kcps
Baja resolucin (~150 eV para MnKa)
Detector enfriado por Nitrgeno Lquido o Peltier
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Fluorescencia de RX
con dispersin de energa
Los espectrmetros EDX utilizan un detector con
cristal de Si (Li) enfriado a -90C
Este cristal es capaz de discriminar fotones de Rayos
X de diferentes energas
El detector procesa todos los fotones emitidos por
todos los elementos de la muestra suele saturarse
Se utilizan filtros para eliminar ciertos elementos o zonas del
espectro
Se usan nodos secundarios para excitar preferentemente
ciertas zonas del espectro
Espectrmetro de Fluorescencia de RX
con dispersin de Longitud de Onda
Muestra Detector
Elec-
Colimador trnica Computador
Fuente de Primario o Micro
Rayos X Procesador
(Tubo o
Colimador
Istopo) secundario
Resultados
Generador
de AV
Cristal
Difraccin de Rayos X
Detectores o Contadores
Contadores proporcionales
Calibracin lineal
Errores sistemticos
Posicionamiento de la muestra
Posicionamiento del gonimetro
Deterioro del tubo de RX
Deriva a corto plazo
Deriva a largo plazo
Correccin de tiempo muerto
Seleccin de parmetros de operacin
Errores aleatorios
Errores de conteo
Estabilidad del tubo y del generador
Estabilidad elctrica y electrnica
Operador
Modelo de clculo
Exactitud de los estndares
Estabilidad de los estndares
Composicin de los estndares
Rangos de calibracin
Difractometra de Rayos X
Ley de Bragg
2d.sin = n
Describe matemticamente la Difraccin de
los Rayos X en un cristal.
d = Distancia interplanar del cristal, en nm
= ngulo de difraccin
= Longitud de onda de los Rayos X, en nm
Animacin
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FRX vs DRX
2d.sin = n
Tcnica n 2d sin
Desconocido
Variable
FRX Conocido
Medida
Variable
DRX Conocido Desconocido
Medida
Lnea de espectrmetros
FRX-DRX Thermo-ARL
ARL OPTIMX:
FRX-WD de nivel de entrada
ARL XTRA:
ARL QUANTX
DRX para polvos, de alto
FRX-DE de alto desempeo
PCID-001.V2 desempeo Symtek 2012