Cristalografa de rayos X

Determinacin de una estructura por cristalografa de rayos X

La cristalografa de rayos X es una tcnica consistente en hacer pasar un haz de rayos
X a travs de un cristal de la sustancia sujeta a estudio. El haz se escinde en varias
direcciones debido a la simetra de la agrupacin de tomos y, por difraccin, da lugar a
un patrn de intensidades que puede interpretarse segn la ubicacin de los tomos en el
cristal, aplicando la ley de Bragg.

Es una de las tcnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad cientfica para
dilucidar estructuras cristalinas, debido a su precisin y a la experiencia acumulada
durante dcadas, elementos que la hacen muy fiable. Sus mayores limitaciones se deben
a la necesidad de trabajar con sistemas cristalinos, por lo que no es aplicable a
disoluciones, a sistemas biolgicos in vivo, a sistemas amorfos o a gases.

Es posible trabajar con monocristales o con polvo microcristalino, consiguindose

diferentes datos en ambos casos. Para la resolucin de los parmetros de la celda unidad
puede ser suficiente la difraccin de rayos X en polvo, mientras que para una
dilucidacin precisa de las posiciones atmicas es conveniente la difraccin de rayos X
en monocristal.

La cristalografa de rayos X desempe un papel esencial en la descripcin de la doble

hlice de la molcula de ADN

Esta tcnica se utiliza ampliamente en la determinacin de las estructuras de las

protenas.

Aspectos Fsicos
El fenmeno de difraccin es debido esencialmente a la relacin de fases entre dos o
ms ondas. Las diferencias de camino ptico conducen a diferencias de fase que a su
vez producen un cambio en la amplitud. Cuando dos ondas estn completamente
desfasadas se anulan entre s, ya sea porque sus vectores sean cero o porque estos sean
igual en magnitud pero en sentido contrario. Por el contrario, cuando dos ondas estn en
fase, la diferencia de sus caminos pticos es cero o un nmero entero de la longitud de
onda.

Cuando consideramos la difraccin de rayos x monocromticos y paralelos en

estructuras ordenadas, existen diferencias de camino ptico. Esto sucede por dispersin
y no por alguna interaccin entre los rayos x y los tomos de las estructuras. La
difraccin de rayos x es descrita completamente por la Ley de Bragg.

La difraccin de rayos x ocurre slo cuando la longitud de onda es del mismo orden que
los centros de dispersin. As, para estas ondas electromagnticas se necesitan rejillas de
dispersin del orden de . Slo en la naturaleza y, en particular, en las separaciones
interatmicas se encuentran estas distancias. Lo anterior se deduce de la ley de Bragg.
Se debe cumplir que sen() sea menor que uno entonces se tiene que

Por consiguiente n debe ser menor que 2d. Para el primer

mximo de difraccin n=1 y se debe cumplir para que halla difraccin que < 2d

Mtodos de Difraccin de Rayos X

Existen tres mtodos para producir difraccin de rayos x. Mtodo de Laue, Mtodo de
rotacin de cristal y mtodo Powder.

Mtodo de Laue
Consiste en hacer incidir en un cristal un espectro continuo de rayos x, de tal manera
que para cada longitud de onda, existir un determinado ngulo. En una pelcula
sensible a rayos x, se refractados. El mtodo de transmisin de Laue ( a) en la figua)
consiste en colocar esta pelcula detrs del cristal como se ve a la derecha. Por el
contrario, en el mtodo de reflexin ( b) en la figura) de Laue, la pelcula se interpone
entre la fuente y el cristal, est posee un agujero que deja pasar los haces de rayos x.

En el mtodo de transmisin de Laue los haces difractados forman un patrn de machas

circular o elptico y en cambio, el patrn formado en el mtodo de reflexin de Laue son
hiprbolas

Mtodo de rotacin de cristal

Se hace incidir un haz de rayos x monocromticos sobre un cristal. Para detectar los
haces difractados, la pelcula es envuelta de forma cilndrica de tal manera que rodee al
cristal. El cristal se hace girar sobre el eje perpendicular al haz incidente, el cual
coincide con el eje del cilindro. Para encontrar el ngulo al cual se cumple la ley de
Bragg, el giro del cristal se hace sucesivamente de 0 a 90, hasta encontrar el patrn de
difraccin mostrado en la figura.

Mtodo Powder
El cristal a analizar es reducido a polvo de tal manera que forme un conjunto de
pequeos cristales. Si se tuviese un cristal y en l se hiciera incidir un haz
monocromtico, el haz se difractara a un ngulo en particular. Al hacer girar este cristal
de 0 a 360, el haz formar un cono cuyo eje coincide con el del haz incidente. El
inters de este mtodo en tomar varios cristales, es formar este cono con las distintas
orientaciones posibles de los diversos cristales