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Edicin 22
Seis elementos
de la trazabilidad
Premio CPQ
al desempeo profesional en qumica
Interlaboratorios 2013
Poltica de
trazabilidad ONAC
Soluciones patrn de materiales de referencia
NIST para traza desde la fuente: Evitan
almacenar patrones de alto costo.
Edicin 22
Noviembre de 2012
Patrones y materiales
de referencia MOL LABS
Quimiomtricas
Instituto Nacional de Metrologa,
actor clave para la competitividad
del pas.
Como un actor clave para que el pas gane
en competitividad, y los empresarios locales
puedan poner sus productos en los mercados
ms exigentes, fue calificado el Instituto Nacional
de Metrologa (INM) por parte del Ministro de
Comercio, Industria y Turismo, Sergio Daz-
Granados.
Si queremos que el pas venda sus productos y supere no solo las barreras
arancelarias sino las no arancelarias, es decir las que hacen referencia a los
obstculos tcnicos al comercio, tiene que haber un sistema de calidad
fuerte, dijo el Jefe de la Cartera de Comercio.
Hay quienes insisten en tomar como referencia las medidas fsicas para definir la trazabilidad y la incertidumbre
en medidas qumicas. Duplicar patrones al mximo (metro patrn) y tratar de establecer pirmides de patrones
(Mundial, regional, del pas, de la provincia), sin embargo esto parece no funcionar para las medidas qumicas.
Esperar lecturas con incertidumbres menores que 10-2 (1%) parece fuera de las posibilidades para la ciencia del
cambio en la materia.
2. Referencia a las unidades del Sistema Internacional (SI); la cadena de comparaciones debe
terminar en los patrones primarios para la realizacin de las unidades del SI, salvo que no sea
tcnicamente posible.
En qumica se mide en moles: la cantidad de sustancia de un sistema que contiene 6,022 * 1023
molculas de la sustancia. O, quiz a veces de la funcin caracterstica que se quiere medir
en una sustancia. Es decir, cada vez hay que aclarar que es lo que se est midiendo. Mol es un
5
nombre, pero la identificacin completa requiere de un apellido, (las otras unidades, las fsicas, se
definen por su nombre: metro, kelvin etc.) moles de carbonato de calcio, moles de anilina moles
de cido.
En la qumica los patrones que pueden referirse a unidades del sistema internacional son escasos
y limitados. Si nos atenemos a la tradicin, existen unas doce sustancias patrn, Tabla 1, que
permiten la referencia directa a la unidad mol porque se acepta (por las partes, como en 1) que el
nmero de gramos de su peso molecular contiene el nmero de molculas esperado.
Las sustancias patrn, patrones primarios son tiles para trazar los resultados de volumetras y
electrometras al sistema internacional de medidas (al mol). Y apenas ocasionalmente a alguna
espectrofotometra UV Vis. La determinacin de cloruros es trazable, tambin la de Calcio o la
de Acidez. Si se apunta bien, hasta es posible dar en el blanco, en todo caso se puede estar muy
cerca: slo hay que acostumbrarse a utilizar los patrones dentro del control de calidad de las
medidas. Esto es el deporte olmpico del tiro con arco y flecha.
Ir ms all, alejndose de sustancias puras para medir sobre muestras reales es penetrar en
el bosque encantado por magia negra. Todas aquellas dificultades esperadas, el lodo, las
bestias y dems, se pueden denominar matriz. La matriz distorsiona todo lo que sabamos
(con sustancias puras) y apenas nos queda la posibilidad de tirar y repetir los tiros a ver si
pasa algo que nos resulte satisfactorio (parece subjetivo?... Es subjetivo !).
Aparecen entonces los materiales de referencia, que han sido preparados con grandes
cuidados para saber que son homogneos y estables (pues si no es as las medidas no
reproducen) y medidos muchas veces, por uno o por varios laboratorios acreditados para
asegurarnos que el colectivo ve lo mismo.
Para la mayora de las sustancias compuestas esto es lo que hay. Un blanco difuso dentro de
un bosque mal encantado. Casi cualquier cosa vale. Una prestigiosa entidad internacional ha
fijado la incertidumbre de estas medidas en el 10% del contenido estimado. Y mejor no las
vara, para no correr riesgos.
La incertidumbre de la incertidumbre
6. Incertidumbre de la medicin; que para cada paso de la cadena de trazabilidad se deber
calcular o estimar siguiendo mtodos aceptados. Se debe declarar la incertidumbre en cada
paso de la cadena, de modo que se pueda calcular o estimar una incertidumbre total para la
cadena completa.
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Incertidumbre tipo A
Evaluacin de una componente de la incertidumbre de medicin mediante un anlisis
estadstico de los valores medidos obtenidos bajo condiciones de medicin definidas.
Nota 1 Para varios tipos de condiciones de medicin, vase condicin de repetibilidad,
condicin de precisin intermedia y condicin de reproducibilidad.
Nota 2 Para ms informacin sobre anlisis estadstico, vase por ejemplo la Gua ISO/IEC 98-3.
Nota 3 Vanse tambin los documentos normativos ISO/IEC 98-3:2008, 2.3.2; ISO 5725, ISO
13528; ISO/TS 21748 e ISO 21749.
Incertidumbre tipo B.
Evaluacin de una componente de la incertidumbre de medicin de manera distinta a una
evaluacin tipo A de la incertidumbre de medicin. [3]
La repetibilidad de un analista experto, para una medida especfica, puede ser hoy de 1%,
maana de casi 2%. (depende del pulso del da !!). La precisin intermedia medida en
un laboratorio puede ser esta semana del 3,2%, y la entrante del 4%. La reproducibilidad
entre laboratorios puede ser 8, 9 o 10%. Pero nada depende del pulso, slo es que as es la
estadstica, en especial la de pocas muestras (menos que cientos). Conviene decir que se ha
presentado un ejemplo, en un orden de magnitud concreto, que aunque usual, no es nico,
como lo dej claro Horwitz.
Conclusiones
De momento la trazabilidad qumica pocas veces llega hasta moles, la unidad definida por
el sistema internacional. Como herramientas alternas, aceptadas por convencin, se utilizan
patrones, estndares y los materiales de referencia. Dado que son escasos y que dependen
de respetadas entidades, es conveniente aceptar los que se consiguen. De manera que
podemos dejar la pirmide de patrones como un modelo que quiz algn da podamos
seguir.
Bibliografa
[1] The International System of Units SI 8th. NIST SPECIAL PUBLICATION 330. Numeral 2.1.1.6:
Unit of amount of substance (mole). 2008 EDITION
[2] http://www.cenam.mx/publicaciones/descargas/PDFFiles/cartel%20DIEM.pdf
[3] GTC-ISO/IEC 99: VOCABULARIO INTERNACIONAL DE METROLOGA. CONCEPTOS
FUNDAMENTALES, GENERALES Y TRMINOS ASOCIADOS (VIM). Numerales 2.28 y 2.29. 16 de
diciembre de 2009
[4] The Certainty of Uncertainty. HORWITZ: JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL VOL. 86, NO.
1, 2003
El gobierno aumentar en $4.000
millones los recursos para desarrollo
y fortalecimiento de la infraestructura
de la calidad en Colombia
Estos recursos se implementarn para fortalecer el Sistema Nacional de la Calidad, segn
anunci el ministro de Comercio, Industria y Turismo, Sergio Daz-Granados, durante la Tercera
Semana de la Calidad, que se cumpli en Cartagena. Se espera que para el 2013 se aumente a
$10.000 millones.
Uno de los principales logros de esta tercera semana de la calidad, fue el anunciado por
el Ministro de Comercio, Industria y Turismo, Sergio Daz-Granados quin inform que se
aumentar en $4.000 millones el aporte de los recursos para fortalecer, ste ao, el Sistema
Nacional de la Calidad y para el 2013 ser de $10.000 millones.
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Interlaboratorios2013
Cronograma
Ron Muestra: 9 mayo Grado alcoholimtrico, extracto seco total, acidez total,
IA0513 Informe: 21 junio acidez voltil, aldehdos, esteres, metanol, furfural
Leche Muestra: 5 junio Acidez, pH, lactosa, extracto seco desengrasado, extracto
IA0613 Informe: 5 julio seco total, ndice crioscpico, grasa, protena total
MOL LABS LTDA. PBX 240 1800 Fax 225 8254 Bogot, Colombia www.mollabs.com
Interlaboratorios2013
Aguas
Matriz Fechas Parmetros
Agua Potable Muestra: 23 enero Sulfatos, pH, conductividad,
IG0113 Informe: 22 febrero ortofosfatos, amonio
Intralaboratorio Agua potable Muestra: 02 mayo Amonio, sulfatos, cloruros, hierro, dureza total,
IG0313 Informe: 07 junio nitrato, magnesio disuelto, calcio disuelto
MOL LABS LTDA. PBX 240 1800 Fax 225 8254 Bogot, Colombia www.mollabs.com
Materiales de referencia
Para trazabilidad y control de calidad de anlisis
2012/2013
Cdigo Matriz Parmetros
MG0812 Agua Potable pH, conductividad,
ortofosfato
MG0412 Harina de trigo Humedad, cenizas, grasa, protena,
gluten seco y hmedo, hierro
MG0112 Agua residual Aluminio, arsnico, cadmio, cobre,
cromo total, plomo, zonc
MA0812 Concentrado animal Humedad, cenizas, grasa,
protena, fibra
MA0112 Carne enlatada Humedad, cloruros, grasa,
protena, ceniza, pH.
MA0612 Concentrado animal Humedad, cenizas, grasa,
protena, fibra
2013/2014
Cdigo Matriz Parmetros
MG0113 Agua Potable Sulfatos, pH, Co nductividad, Ortofosfatos, Amonio
MG0513 Agua Potable Dureza total, Calcio, Magnesio, Slidos totales, Cloruros
MA1413 Jugo de Naranja Benzoato, Vitamina C, Brix, Acidez, pH, Slidos totales
Patrones y materiales
MOL LABS
Quimiomtricas
de referencia
Premio CPQ al desempeo profesional en qumica
El premio se otorga en dos categoras: la primera para estimular el talento joven, est dirigido
a profesionales menores de 40 aos y la segunda para reconocer la trayectoria en qumica,
est dirigido a profesionales mayores de 40 aos.
El premio en sus dos modalidades est compuesto por un estmulo econmico, una placa
alusiva al premio, y el reconocimiento pblico a nivel nacional, mediante informacin en la
Pagina Web del CPQ.
Los requisitos establecidos para la primera versin del premio, fueron muy sencillas de 15
tal modo que muchos colegas pudieran participar: ser profesional de ciencias qumicas
con matrcula o certificado otorgado por el CPQ, haber desempeado la profesin o la
contribucin a la profesin qumica en Colombia y que el candidato fuera postulado por
intermedio de empresas, universidades, institutos, centros de investigacin, o a ttulo
personal.
Para estimular la participacin de todos los colegas, la convocatoria estuvo abierta entre el 22
de marzo y el 15 de Junio 15 de 2012, dando oportunidad para ser postulados por terceros o
auto-postularse por parte de cada colega interesado.
R. C. Hiorns (France),* R. J. Boucher (UK), R. Duhlev (UK), K.-H. Hellwich (Germany), P. Hodge (UK), A. D. Jenkins (UK), R. G. Jones (UK),
J. Kahovec (Czech Republic), G. Moad (Australia), C. K. Ober (USA), D. W. Smith (USA), R. F. T. Stepto (UK), J.-P. Vairon (France), and J. Vohldal
(Czech Republic). *E-mail: polymer.nomenclature@iupac.org; Sponsoring body: IUPAC Polymer Division, Subcommittee on Polymer Terminology.
The universal adoption of an agreed nomenclature has never been more (Co)polymer Qualifier Example
important for the description of chemical structures in publishing and on-line poly(3-hexylthiophene)-blend-
blend blend (C)
polystyrene
searching. The International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) 1a,b
comb comb (C) polystyrene-comb-polyisoprene
and Chemical Abstracts Service (CAS)2 make similar recommendations. poly(2,3-dihydrothieno[3,4-
The main points are shown here with hyperlinks to original documents. complex compl (C) b][1,4]dioxine)-compl-
Further details can be found in the IUPAC Purple Book.3 poly(vinylbenzenesulfonic acid)a
cyclic cyclo (P) cyclo-polystyrene-graft-polyethylene
2) Basic Concepts branch-poly[(1,4-divinylbenzene)-
stat-styrene]
branch branch (P)
The terms polymer and macromolecule do not mean the same thing. A polymer
network net (C or P) net-poly(phenol-co-formaldehyde)
is a substance composed of macromolecules. The latter usually have a range of
(net-polystyrene)-ipn-[net-
molar masses (unit g mol-1), the distributions of which are indicated by interpenetrating network ipn (C)
poly(methyl acrylate)]
dispersity (). It is defined as the ratio of the mass-average molar mass (Mm) to semi-interpenetrating
the number-average molar mass (Mn) i.e. = Mm/Mn.4 Symbols for physical network
sipn (C) (net-polystyrene)-sipn-polyisoprene
quantities or variables are in italic font but those representing units or labels are star star (P) star-polyisoprene
a
in roman font. In accordance with IUPAC organic nomenclature, square brackets enclose locants that
refer to the numbering of the components of the fused ring.
Polymer nomenclature usually applies to idealised representations; minor
structural irregularities are ignored. A polymer can be named in one of two 4) Structure-Based Nomenclature
ways. Source-based nomenclature can be used when the monomer can be 8
4.1 Regular single-strand organic polymers
identified. Alternatively, more explicit structure-based nomenclature can be used
when the polymer structure is proven. Where there is no confusion, some In place of the monomer name used in source-based nomenclature, structure-
traditional names are also acceptable. based nomenclature uses that of the preferred constitutional repeating unit
Whatever method is used, all polymer names have the prefix poly, followed by (CRU). It can be determined as follows: (i) a large enough part of the polymer
enclosing marks around the rest of the name. The marks are used in the order: chain is drawn to show the structural repetition, e.g.,
/
6 5
OCH2 CH2 CH3 OCH2 CH2 OCH CH2 OH
n
6
5 1
imino NH cyclohexane-1,2-diyl 4 2
3
CH3 n
O 1 2 3 4
carbonyl butane-1,4-diyl CH2CH2CH2CH2
C 8) CA Index Names 2
1 2
O O CH CH2
oxalyl 1-bromoethane-1,2-diyl CAS maintains a registry of substances. In the CAS system, the CRU is called a
C C Br structural repeating unit (SRU). There are minor differences in the placements of
O locants, e.g., poly(pyridine-3,5-diylthiophene-2,5-diyl) is poly(3,5-pyridinediyl-
SiH2 2 3 2,5-thiophenediyl) in the CAS registry, but otherwise polymers are named using
silanediyl 1-oxopropane-1,3-diyl C CH2 CH2
1 similar methods to those of IUPAC.14,15
1 2 1 2
ethane-1,2-diyl CH2 CH2 ethene-1,2-diyl CH CH
CH
methylene CH2 methylmethylene
CH3
a
To avoid ambiguity, wavy lines drawn perpendicular to the free bond, which are
conventionally used to indicate free valences,13 are usually omitted from graphical
representations in a polymer context.
10
4.2 Regular double-strand organic polymers
Double-strand polymers consist of uninterrupted chains of rings. In
a spiro polymer, each ring has one atom in common with adjacent rings. In a
ladder polymer, adjacent rings have two or more atoms in common. To identify 17
the preferred CRU, the chain is broken so that the senior ring is retained with the
maximum number of heteroatoms and the minimum number of free valences.
Figure 1 The order of subunit seniority. The senior subunit is at the top centre. Subunits of
10
lower seniority are found by following the arrows. The type of subunit, be it a heterocycle,
IUPAC. Pure Appl. Chem. 65, 15611580 (1993). a heteroatom chain, a carbocycle, or a carbon chain, determines the colour of the arrow
11
IUPAC. Pure Appl. Chem. 57, 149168 (1985). to follow. a Other heteroatoms may be placed in these orders as indicated by their positions
12
IUPAC. Pure Appl. Chem. 66, 24692482 (1994). in the periodic table.8
13
IUPAC. Pure Appl. Chem. 80, 277410 (2008).
14
Macromolecules, 1, 193198 (1968).
15
Polym. Prepr. 41(1), 6a11a (2000).
To cite, please use: IUPAC. Pure Appl. Chem. 84, 21672169 (2012). Publication
of this document by any means is permitted on condition that it is whole and
unchanged. Copyright IUPAC 2012.
Poltica de trazabilidad ONAC
ONAC ha publicado un acertado documento con diferenciaciones para las polticas de trazabilidad en
qumica. Conviene destacar que el documento se queda en la trazabilidad misma, sin pretender aclarar
los detalles de la documentacin o de las incertidumbres asociadas, como sucede con la mayora de
documentos sobre el tema. Es resultado es un documento claro y transparente sobre un lgido tema en la
metrologa qumica.
ONAC declara que para este fin se aplican los trminos y definiciones pertinentes a la norma NTC ISO/IEC
17000 y del Vocabulario Internacional de Metrologa VIM (GTC ISO/IEC Guide 99: 2009).
Registramos algunos detalles de especial inters. Las negritas son de ONAC, escasos comentarios de mEq,
entre llaves [ ]. Las definiciones en el recuadro tambin son parte del documento original.
5. Poltica de trazabilidad metrolgica de las mediciones
El Organismo Nacional de Acreditacin de Colombia (ONAC), como miembro afiliado
de la Cooperacin Internacional para la Acreditacin de Laboratorios (ILAC) y aspirante
a ser signatario del acuerdo multilateral de reconocimiento (MLA) de la acreditacin de
laboratorios, adopta como documento directriz para esta poltica, el documento ILAC
P10:2002 ILAC Policy on traceability of measurements results.
ONAC siguiendo las polticas adoptadas por el ILAC adopta la siguiente poltica de
trazabilidad:
5.1 Respecto a la calibracin de equipos de medicin y/o patrones de referencia o de
18 trabajo, o de equipos auxiliares:
d) Mtodos primarios con trazabilidad directa al mol y/o al kg. Esta ruta se aplica en
los casos en los cuales un laboratorio es capaz de establecer un vnculo directo entre un
problema de medicin qumico o biolgico y el SI de unidades por medio de un mtodo
primario. 19
5.3 De acuerdo con lo anterior, ONAC reconoce la trazabilidad metrolgica al SI para
mediciones fsico y/o qumicas establecidas a travs de las siguientes organizaciones:
c) Laboratorios de calibracin Acreditados por ONAC y/o por SIC, que tengan dentro de su
alcance de acreditacin la capacidad de medicin para la magnitud que se requiere calibrar.
a) Que estos laboratorios sern evaluados de segunda o tercera parte con el fin de proveer
evidencia de su competencia tcnica, capacidad de medicin y trazabilidad con una
incertidumbre de medicin apropiada de acuerdo con lo establecido por la norma NTC
ISO/IEC 17025:2005.
Nota: En caso de existir laboratorio acreditado en Colombia, debe hacerse uso del mismo como proveedor de
trazabilidad metrolgica.
5.5 Casos Especiales Calibraciones internas
Notas: Cuando la trazabilidad sea obtenida por otra fuente que no rena los
requisitos descritos en este documento, sta deber ser conocida y aprobada
previamente por el ONAC.
- Los OEC que hagan uso de lo establecido en las consideraciones particulares del numeral
5.4, no podrn hacer parte del reconocimiento internacional que procura ONAC dentro del
foro ILAC/IAAC.
Bibliografa:
http://www.onac.org.co/anexos/documentos/noticias/Pol%C3%ADtica_trazab_metrol_
ONAC.pdf
[Existen de momento unos lineamientos orientativos del Instituto Nacional de metrologa,
un poco menos concretos respecto de la trazabilidad qumica. El documento es de especial
importancia, dado que ese Instituto ser (es por decreto) la autoridad nacional].
http://www.rcm.gov.co/anexo/documentos/765_Politica%20Trazabilidad%20Metrologica.
pdf
4. Definiciones y abreviaturas
4.1 Equipo crtico: Instrumento, medida materializada o sistema de medicin, patrn o
auxiliar cuya magnitud a medir est dentro del modelo matemtico de determinacin
del mensurando (magnitud de entrada) ycontribuye significativamente en la estimacin
de la incertidumbre de medicin correspondiente o est relacionado con magnitudes
de influencia (p.e., condiciones ambientales y condiciones de referencia) descritas
en documentos normativos o de referencia que especifique el mtodo de ensayo o
calibracin.
Nota: Deber entenderse por contribuir significativamente cuando una de las incertidumbres que se
combinan interviene en ms de un 5% de la incertidumbre total. Por debajo de este valor la fuente en
cuestin se considerar despreciable.
4.2 Material de referencia: Material o sustancia que posee valores de una o ms
propiedades suficientemente homogneas y bien conocidas para permitir su uso en
la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin o la atribucin de
valores a otros materiales. (GTC 55-1:1998).
1. Medidas qumicas
2. Validacin de mtodos analticos
3. Muestras
4. Muestreo
5. Incertidumbre Medida
6. Incertidumbre Calculada
7. M. Referencia y trazabilidad
8. Seguridad ambiental y de laboratorio
9. Gestin de laboratorio ISO 17025
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