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UNIVERSITE DE CAEN
THESE
présentée
pour obtenir le titre de
mention : Sciences
par
François ABBÉ
SNECMA ,lvry
.../...
4 '"< : "'1
M . A L T Rene [Informatique]
M . P A T R Y Jean-Pierre (Physique corpusculaire]
M . H E M I D Y Jean-François (Chimie]
M . COSTER Michel [Chimie]
Mme H E R V I E U Maryvonne [ C h i m i e ] - ISMRa
M . C H E R O N Bernard (Physique] I*HS
M . M I C H E L Claude (Chimie] - IUT
Mie LASNE Marie-Claire (Chimie]
M . L E C O L L E Y Jean-François [Physique corpusculaire]
Mme SAUR Odette [Chimie]
M . M A T E T Pierre (Mathématiques]
M . REYSSAT Eric (Mathématiques]
M. L A V I L L E Guy (Mathématiques]
M . P A U L O T Claude [Physique]
M . SATGE Philippe (Mathématiques]
{S&S*
r^\
ß$t\
p. f\^
Je tiens à remercier Jean-Louis CHERMANT, Directeur de Recherches au
CNRS, Directeur du Laboratoire d'Etudes et de Recherches sur les Matériaux,
LERMAT, URA CNRS n"1317, pour m'avoir accueilli chaleureusement au sein de son
laboratoire, apporté constamment son appui pour la réalisation de ce travail
et réservé suffisamment de son précieux temps pour m'aider dans la mise au
point de ce manuscrit.
J'exprime ma profonde gratitude à Monsieur B. ESCAIG, Professeur à l'Uni-
versité des Sciences et Techniques de Lille-Flandres-Artois, pour avoir ac-
cepté d'examiner ce travail et de me faire l'honneur de participer à ce jury.
INTRODUCTION
f::']')
p-fl)
2. Description phénoménologique 93 "*
II. RESULTATS EXPERIMENTAUX 94
1. Déformation en fonction du temps et domaine de fluage 97
2. Influence de la température 97
3. Energie d'activation 101
4. Fractographie 102
CONCLUSION |rPT7\
ratures. Ces derniers peuvent être optimisés pour leur utilisation dans des
environnements différents et pour augmenter leur longévité. Pour sélection-
ner le meilleur matériau pour une application donnée, parmi toutes ses
caractéristiques - propriétés élastiques, thermiques, résistance à la rup-
ture, ... - l'une des plus importantes est la connaissance de la tenue ther-
momécanique en fonction du temps sous divers environnements. A ce propos,
Introduction
3500
LAMICQ-1990
3000
2500
2000 -
SiC-SiC
1500 •
1000
1E-2 1E-1 100 1000 1E4 1E5
Durée de vie (h)
Variation de la durée de vie de différents composites CMC,
d'après LAMICQ (1990).
sur la figure ci-dessus sont présentées les durées de vie de différents com-
posites à matrice céramique en fonction de la température d'utilisation,
dans des atmosphères réductrice pour le C-C et oxydante pour les C-SiC et
SiC-SiC (LAMICQ, 1990).
Pour mener à bien cette tâche, notre action sera guidée par la méthodo-
logie de cette citation. Plus précisément, à propos des composants de la
« montre », de leurs propriétés et de leurs fonctions, nous tenterons de
conduire notre analyse en suivant les variations des grandeurs macroscopi-
ques, après avoir défini les grandeurs liées aux constituants (caractéristi-
ques de la fibre et de la matrice), mais aussi des grandeurs liées à l'in-
4 Introduction
Dans toute la suite de ce mémoire, nous avons utilisé des indices bas
en petite lettre, pour préciser si le composant chimique est sous forme
de particules (p), de fibres (r) ou de whiskers (*). Cependant le maté-
riau de notre étude sera noté SiC-SiC et non pas SiC-SiC .
La plupart des essais de fluage sont réalisés, dans le cas des céra-
miques, soit en compression, soit en flexion et plus rarement en traction.
Dans le dernier cas, les difficultés majeures proviennent d'une part du
coût d'usinage des éprouvettes et d'autre part du choix du matériau (et de
ses caractéristiques) pour réaliser l'accastillage de tels essais aux
hautes températures et pendant des temps très longs.
u;
1 11 III /
/ ^
t
Fig. I. 1 : Courbe de fluage (déformation, e, en fonction du temps, t) d'un
composite céramique SiC-SiC testé à 1473K en flexion trois points,
sous vide, présentant les trois domaines de fluage.
f \ p f > n f \
AD Gb
o b a- -Q
exp (1.1)
e
kT w W [RTJ
2
L'Influence des paramètres d'essais, types de montage, atmosphère n'est
pas négligeable vis-à—vis des quantités mesurées.
10 Chapitre I
3
L'égalité de l'exposant des contraintes, provenant d'un ajustement de
points expérimentaux par la méthode des moindres carrés avec un "n" ayant
physiquement un sens, est souvent délicate à confirmer.
Le fluage des céramiques 11
est rarement observée dans les structures complexes de la plupart des céra-
miques intéressantes industriellement. Les joints de grains sont le plus
souvent leur point faible.
n P Q
diffusion
Description du Références Type de
mécanisme glissement
n Q Description du mécanisme
dislocations
conven t i onne1s diffusion
glissement aux joints de grains
cavités
non conventionnels microfissures
corrosion intergranulaire
transformation de phase
mais aussi :
- des impuretés,
- des ajouts de frittage, . . .
Chacun de ces facteurs peut être tour à tour en fonction du temps : agent
de déformation dans un mécanisme conventionnel ou non, suivant son impor-
tance.
quées par pressage à chaud et possédant des grains de petite taille, les
processus diffusionnels ainsi que le mouvement des dislocations sont censés
être responsables de la déformation à haute température ; ceci est d'autant
plus valable que le matériau est constitué principalement d'une phase de
haute pureté. La déformation locale en fluage aux intersections des joints
de grains est accommodée par un processus de diffusion ; mais le plus sou-
vent le résultat s'exprime sous la forme d'une cavitation aux joints de
grains et d'une microfissuration. En revanche dans le cas de céramiques
contenant une phase amorphe aux joints de grains, ces derniers se déforment
élastiquement ; la déformation (visco-élastique) est essentiellement con-
trôlée par la viscosité de cette phase vitreuse (LANGE et al., 1980).
D'ailleurs cet effet de film interfacial semble prépondérant dans le cas
des composites céramiques à fibres courtes (KOESTER et al., 1988 ; GOTO et
Me LEAN, 1989 ; PORTER, 1989) en favorisant le glissement aux interfaces.
=
G G + G + G
cavitation diffusion glissement
/
/
/
/
/
/
T, T —
1 II lll\
t* t —*
Fig. 1.3 : Schéma illustrant les trois différents domaines de comportement
d'un matériau en fonction du temps.
1. Position du problème
fait du très faible nombre d'études de diffusion et le fait que, pour une
même céramique, d'un fabricant à l'autre, les impuretés seront très diffé-
rentes en type et en fraction volumique. De plus, dans le cas de préformes
infiltrées, la porosité ouverte constitue des chemins de corrosion par
l'environnement, non seulement pour le matériau massif, mais aussi pour
1*interface et le renfort.
2. Résultats bibliographiques
4
Le mécanisme de déformation en fluage aidée par la nucléation et la crois-
sance de microfissures est différent des analyses précédentes (WEERTMAN,
1969 ; MOUSSA, 1985) : la déformation du matériau est alors considérée
comme une conséquence de la modification du champ de contraintes autour des
microfissures.
5
L'utilisation du terme ténacité que le type d'essais mécaniques associe à
sa mesure, reste sujet à contreverse dans le cas des composites céramiques.
Le fluage des composites céramiques 21
ciles à mesurer correctement), de nombreux travaux ont eu pour but de met-
tre en place des méthodologies d'essais (INGHELS, 1987) et de mettre en
évidence la pertinence de certains critères d'évaluation (R'MILI, 1987 ;
GOMINA, 1987) qui ne sont valables pour certains d'entre eux qu'à tempéra-
ture ambiante. En effet, des études récentes (FOURVEL, 1989 ; NAVARRE,
1990), réalisées dans le cadre de la mécanique de la rupture, ont permis de
critiquer la validité des critères établis et de leur applicabilité à haute
température pour caractériser les composites céramiques à fibres longues.
1E-8
1E-5
1273K
1E-6
1173K
1E-9
- -Al203
LAS + 50X SiCf 1E-7 AI2O3 + SiCw
Dans le dernier cas, CHOKSHI et PORTER (1985) ont mis en évidence une
augmentation de la résistance en fluage (flexion 4 points), qui se traduit
par une diminution de la vitesse de déformation de deux ordres de grandeur
pour une même contrainte par rapport au matériau non renforcé. De plus, une
sensibilité plus grande à la contrainte se manifeste plus particulièrement
pour les basses valeurs de la contrainte appliquée (n=2 pour Al 0 ;
n=5 pour Al 0 + 20% SiC ) (Fig. I.4b). Toutefois, ce résultat ne permet
pas de conclure favorablement sur la durée de vie du matériau (temps à la
rupture), mais uniquement sur le type de mécanisme responsable de la défor-
mation. Pour en avoir une idée, nous pouvons comparer les temps nécessaires
pour atteindre le stade stationnaire dans les deux cas. Il semble qu'il
soit atteint en 2-3 heures pour une contrainte de 50 MPa à 1673 K pour
l'alumine ; pour une température plus élevée, 1773 K, et une contrainte du
même ordre, 48 MPa, le stade stationnaire du composite est atteint en 10
heures. On peut donc supposer une augmentation du temps à rupture dans le
cas du composite. L'idée d'une telle amélioration semble d'ailleurs confor-
tée par la mise en évidence d'un mécanisme dû aux whiskers, inhibant la
création de cavités, ou limitant celle-ci à l'interface whiskers/matrice.
L'influence primordiale de la teneur en renfort a été récemment décrite par
PORTER (1989) : dans le cas où la teneur excède 15%, il y a création d'un
réseau interconnecté de whiskers entraînant une modification du comporte-
ment du composite.
KOESTER et al. (1988) ont obtenu des résultats semblables dans le cas
de la mullite renforcée par des whiskers et testée en compression. La
figure 1.5 présente leurs résultats ; il est intéressant de remarquer que
Le fluage des composites céramiques 23
KOESTER-1988 NIEH-1984
I 1E-4
A 1E-5 m
1700K
•w
1E-5 - T = 5 6 1 K
1E-6
1E-6
1E-7 1530K
1E-7
1E-8
1E-8 -
1E-9 I" - - A I
- - Mullite 1530K
1E-9 - —Mullite + SiC Al + 20X SiC
w w
• I •••••!
10 100 20 100
a (MPa) ü (MPa)
Fig. 1.5 : Variation de la v i t e s s e Fig. 1.6 : Variation de la vitesse de
de déformation en fluage en fonc- déformation en fluage en fonction de
tion de la c o n t r a i n t e appliquée la contrainte appliquée pour l'alu-
pour la mullite et la mullite ren- minium et l'aluminium renforcé par
forcée par SiC , d ' a p r è s KOESTER SiC , d'après NIEH (1984).
w
et al. (1988).
dans cette étude, comme pour celle de CH0KSHI et PORTER, les contraintes
limites observées pour les composites sont très peu différentes de celles
des matrices. En outre, une sensibilité à la contrainte plus forte pour les
basses contraintes est aussi observée. A ce propos ce type de matériaux
pouvant présenter une forte anisotropie de ses propriétés, il est bon de
souligner qu'une comparaison peut être établie, car les méthodes de fabri-
cation et les orientations testées sont identiques dans les deux cas.
KOESTER-1988 1 BALDONI-1988
1
M
" - Si3N4 + 20% SiCw «w S i 3 N 4 + 3 0 * SiCp
— Si3N4 1E-7 " • " S i N
1E-7 3 4
— S i 3 N 4 + 30* SiCw S i 3 N 4 + 3 0 * SiCw
/
/
1E-8 *
1E-8 - / y
/ yS
/ yf
/ yf
/ yS
/ yf
1E-9
1570K '/ T = 1473K
1E-9 1 1
Da SILVA-1962 Do SILVA-1982
•w
endommagement
motrice
endommagement
fibre
t
o
à t=0.
e = E (1-D)
o
.n/2
Elasto-plastique J Moyenne
a ~ J
•
Visco-élastique C a ~ (C*) n / n + 1 Longue
POSITION DU PROBLEME
I. LA FIBRE
®
1. Elaboration de la fibre Nicalon
si
/ \
Cl Cl
Dlchlorodlméthylsllane
Déchloratlon (Va) 0
Œ
3 '
1
— Si —
1
ra
. 3.
Dimethylpolysllane
Polymérisation 470'C, autoclave S
CH H
I3 I
•SI Si
I I
H H
Po 1ycarbos11ane
Fibres de
Filage 350'C, V.
El
Polycarbosilane
Fibres de
Polycarbosilane
réticulé
Fibres de SIC
amorphes ou
microcristal U n e s
JOHNSON, 1988 58 31 10 -
2. Structure
Type Ref. 0 p E cr e
rt r
X g. cm GPa GPa X
p Réactions possibles
•c 0 Pa
2
Air < 1900 0.2 SiC + 3/2 0 -» SiO + CO
2 2
tué de tétraèdres SiO C (x < 4). Ces auteurs indiquent plus particulière-
X 1-x
ment que le squelette du matériau inorganique est directement issu de celui
du polymère précurseur.
Les analyses en SIMS effectuées par LANCIN et al. (1987) ont montré
qu'un dépôt en phase vapeur de SiC, pour réaliser un microcomposite, pos-
sède deux zones de stoechiométrie différente, le premier dépôt étant riche
en carbone. MANIETTE (1988), lors de l'étude de 1'interphase fibre/matrice
a révélé l'influence des conditions du dépôt sur les caractéristiques de
1'interphase. Plus particulièrement, il décrit l'influence du temps et de
la pression sur la présence ou l'absence de silice, de silicium ou de car-
bone en surface de la fibre. Les résultats de ces études nous seront pré-
cieux pour interpréter les observations en microscopie électronique
d'échant i1Ions déformés.
3. Comportement thermomécanique
o
a. air
* . 2000
AANDERSSON-1980.N2
1000 1000
OMAH-1984.V
• MAH-1984/J-
V PFEIFFER-19B8,N2 O PFEIFFER-1988
OJASKOWIAK-1989.V OFRETY-1990
• JASKOWlAK-19B9.Ar AMAH-19B4
OKAMURA-1987
. H73K
1673K
air
10 100 1000
t(h)
Fig. II. 3 : Variations de la contrainte à la rupture de la fibre Nicalon
®
NLM 202 en fonction du temps, pour différentes températures de recuit
sous argon et sous air, d'après OKAMURA (1987).
(en réalité deux types de fibre : l'une amorphe, NLP 101, et l'autre micro-
cristalline, NLM 102). Bien que cette étude soit remarquablement détaillée
par une corrélation des propriétés mécaniques avec l'évolution de la micro-
structure (notamment de la teneur en carbone), son applicabilité directe au
comportement de la fibre dans le composite SiC-SiC faisant l'objet de notre
étude sera difficile. A cela deux raisons :
o
QL
O
T=1573K
1E-8
NICALON (NLM202) NICALON (NLM202)
1373 0.60 - 1 -
1573 0. 15 - 2 -
1373 0.30 - 2 -
NLM 202 *
1573 0.15 - 1 ; 2 -
®
Tableau II.5: Caractéristiques en fluage des 3 principales fibres Nicalon .
T : température de l'essai ; Q : énergie d'activation ; n : exposant
de la contrainte. Ces données correspondent à des résultats d'essais
sous argon et * sous air. D'après BUNSELL et al. (1988).
50 Chapitre II
Enfin, nous avons rassemblé les données fondamentales obtenues par ces
auteurs dans le tableau II.5. Les valeurs concernant la fibre NLM 202 ont
été obtenues à partir de l'analyse des courbes citées par BUNSELL et al.
(1988).
CONCLUSION
®
Quel que soit l'environnement, on vient de voir que la fibre Nicalon
subit des transformations chimiques et structurales importantes au-delà de
1250° C. Celles-ci sont particulièrement dégradantes sous vide pour la fibre
nue, en accélérant les réactions entre le carbone libre et les liaisons
Si-0.
Type Si C N 0
X X X X
®
Fiberamic 56 12 23 9
Nicalon® NLM 202 58 30 - 12
II. LA MATRICE
1. Elaboration de la matrice
a. Principales méthodes
- une barbotine,
- un polymère, qui après polymérisation formera la matrice,
52 Chapitre II
CORNIE et al. (1986) ont effectué une description détaillée des différentes
techniques disponibles pour la fabrication aussi bien des composites à
matrice métallique (MMC) qu'à matrice céramique (CMC) renforcée par des
céramiques (fibres ou particules). Le problème majeur se situe dans la
minimisation de 1'endommagement des fibres (réaction chimique fibre-
matrice), ainsi que le taux de porosité de la matrice, tout en obtenant la
densificatipn du matériau. Dans un ouvrage récent CHAWLA (1987) a décrit à
ce propos les avantages et les inconvénients de certaines méthodes.
b. Procédé CVI
Une des méthodes qui fournit aujourd'hui les meilleurs résultats pour
obtenir des composites céramiques industriels les plus performants thermo-
mécaniquement (à matrice "non verre") est l'infiltration chimique en phase
vapeur (CVI). Cette méthode consiste en une activation thermique de réac-
tions chimiques d'espèces gazeuses de nature différente (en présence de
catalyseur).
(T n
•c HPa kJ/mole
Deux types de matériaux existent, ceux avec des ajouts conduisant à la pré-
sence d'une phase secondaire aux joints grains et aux points triples
(ajouts d'Al, Al 0 , MgO, Y O , .. . ) et ceux ne conduisant pas à une telle
2 3 2 3
phase secondaire (cas des ajouts de B, B C, ... ). Toutefois à partir de ces
4
différentes études il se dégage les remarques suivantes :
D'une façon générale, dans le cas des matériaux avec une seconde phase ini-
tialement amorphe, la déformation en fluage sera contrôlée par le volume et
la viscosité de cette phase. On observe alors un glissement aux joints de
grains et une cavitation à des températures très inférieures à celles cor-
respondant aux matériaux sans phase secondaire.
Par contre, les matériaux avec ajouts de bore et sans phase vitreuse,
voient leur résistance en fluage contrôlée par des mécanismes de diffusion
(le plus souvent le long des joints de grains).
a. SiC-HP
celles obtenues par TAJIMA et KINGERY (1982a, 1982b), 460 kJ/mole et 125-
145 kJ/mole, respectivement pour la diffusion de l'aluminium dans SiC et
pour la ségrégation d'aluminium aux joints de grains.
Dans chaque cas, une transition est observée et des valeurs particu-
lières de n et Q sont mesurées. Dans la dernière étude mentionnée (MOUSSA
et al., 1984) la diminution de l'exposant des contraintes en fonction de la
température est expliquée par un changement de mécanisme dans le processus
de cavitation. A haute température les cavités ont une origine visqueuse
(viscocité de la phase secondaire), tandis qu'à plus basse température, une
augmentation de compliance est observée par formation de microfissures
(fluage élastique).
b. SiC-FN
Les matériaux SiC-FN ont une microstructure homogène et fine avec une
teneur faible en seconde phase ; par contre ils possèdent de moins bonnes
caractéristiques mécaniques. Ceci semble dû à la porosité résiduelle ainsi
qu'aux inclusions.
GRATHWOHL et al. (1981) ont étudié sous vide les propriétés mécaniques
de tels matériaux, pour des températures allant jusqu'à 1700° C. Ces auteurs
observent une meilleure résistance au fluage pour la nuance dopée au bore
par rapport à SiC-FN dopé à l'aluminium. Ils concluent à un fluage de type
NABARRO-HERRING dans le premier cas et à une diffusion aux joints de grains
dans le second cas.
LANE et al. (1988) pour leur part ont effectué une étude en microsco-
pie électronique à transmission de nuances de SiC-FN déformées en compres-
sion à haute température. La vitesse de fluage à 1400° C observée pour une
58 Chapitre II
c. SiC-RB
MARSHALL et JONES (1969) ont été parmi les premiers à étudier les pro-
priétés de fluage de ce matériau entre 1000 et 2200° C. Un fluage primaire
relativement très long a été observé pour des contraintes variant entre 200
et 415 MPa. La mesure d'une énergie d'activation de 230 kJ/mole et d'un
exposant des contraintes entre 1 et 2 n'a pas permis à ces auteurs de con-
clure sur le mécanisme responsable de la déformation. En revanche,
KRISHNAMACHARI et NOTIS (1977) ont décrit la déformation en fluage (flexion
4 points) de SiC KT (nuance RBSC de Carborundum, USA) comme étant due à un
mécanisme de type COBLE dont l'espèce diffusante serait le silicium. Une
énergie d'activation de 145 kJ/mole est mesurée dans un domaine de tempéra-
tures de 1300 à 1400° C et de contraintes de 34 à 86 MPa. Une carte de
déformation a ainsi été établie (Fig. II.5). Par ailleurs SCHNÜRER et al.
La Matrice 59
(1980) ont réalisé des essais de fluage en flexion sur SiC-RB aux tempéra
tures 1000 et 1400° C, sous vide et sous air, avec des contraintes dans
l'intervalle - 97, 190 - MPa. L'augmentation de l'exposant des contraintes
a été attribuée à une phase silicium aux joints de grains. Toutefois les
analyses effectuées lors d'observations en microscopie électronique à
transmission (CARTER et al. , 1984a) ont révélé aucune seconde phase aux
joints de grains.
d. SiC-DCPV
I
M
1E-7 -
1848K
1E-8
1923K
1E-8
1873K
1E-9
•SiC-RB
1E-9
SiC-DCPV SiC-FN
CONCLUSION
III. L'INTERFACE
1. Rôle de l'interface
des fissures : il modifie le trajet des fissures ce qui a pour effet d'aug-
menter l'énergie à dépenser pour obtenir la ruine du matériau (puisque la
surface de rupture créée est plus grande que dans le cas d'un matériau sans
renfort). La figure II.7 présente synthétiquement différents cas de rupture
dans un matériau composite à fibres longues.
a. Méthodes indirectes :
(r r V (m)
m v
x = 2 x V (f )
1 v
* L'adhésion interfaciale peut également être mesurée par une méthode _de
guises laser qui, sous l'effet de puises bien caractérisés permet à partir
des ondes de compression créées, de "tirer" sur le revêtement avec une
énergie déterminée ; on atteint ainsi une caractérisation de l'adhésion
(GUPTA et al., 1989).
b. Méthodes directes :
* L'essai de_traction sur une fibre isolée enrobée en partie dans une
matrice (GRESZCZUK, 1969) ("Fiber pull-out test"), est théoriquement
l'essai le plus approprié, mais il est en pratique difficilement réalisable
dans le cas des matériaux composites céramiques.
Cette dernière méthode a été choisie pour notre étude des propriétés méca-
niques de l'interface et fera l'objet d'une description plus détaillée
dans la dernière partie de ce chapitre.
a <a
f m
Auteurs matrice a AT T
m 6 i
x 10" K MPa
COYLE, 1986 Al 0 8.7 1235 50
2 3
MANDELL, 1987 Corning 1723 5.2 600 236
ROUBY, 1988 SiC CVI 4.6 1000 55
LOWDEN, 1988 SIC CVI + ClOOnm 4.6 1200 11
GRANDE, 1988 CAS I 5.0 1230 250
a <a
m f
Auteurs matrice a AT T
i
m
x 10"6 K MPa
MARSHALL, 1987 LAS III 1.5 1250 1-55
LHU, 1987 LAS 1.5 1200 2
ROUBY, 1988 SiO 3.2 1000 10
2
GRANDE, 1988 BMAS III 2.7 1130 60
GRANDE, 1988 LAS III 1.5 1030 56
PERES, 1988 LAS + C 1.5 1100 20
PERES, 1988 73201 Corning +C 3.2 950 15
WEIHS, 1988 LAS III 1.5 1250 3.5
Ces résultats sont en accord avec les mesures effectuées par LUH et
EVANS (1987) sur le même composite, qui donnent une valeur initiale de
2 MPa et une valeur de 40 MPa après recuit de une heure sous air à 1000° C.
La plupart des auteurs ont proposé un mécanisme de modification chimique de
l'interface par oxydation: le revêtement de carbone initial serait remplacé
L'interface 71
t T
i
h MPa
0 2
4 30
8 30
16 200
par une couche de silice (PREWO et BRENNAN, 1982 ; COPPER et CHYUNG, 1987).
La nature et la tenue en température du revêtement des fibres apparaît donc
comme crucial (RAWLINS et al., 1987).
revêtement épaisseur T
i
Jim MPa
carbone 0.06 20
nibium 0.2 20
silicium 0.5 30
néant — 15
épaisseur <r T
1
Jim MPa MPa
0.03 110 25
0.07 260 11
0.17 420 4.3
0.28 390 0.6
1. Elaboration
®
- découpe de strates de tissus en fibres Nicalon NLM 202,
- empilage de ces strates, •",
- mise en place de ces strates dans un outillage spécialement conçu
pour subir l'infiltration en phase vapeur et permettant le contrôle *•*
du taux de fibres désiré (environ 40%),
- consolidation de l'empilage des strates par un premier dépôt de
matrice SiC par CVI,
- démontage de l'outillage et poursuite de la densification par répé-
tition de cycles d'infiltration CVI jusqu'à obtention de la densité
souhaitée, en général 2,5 pour le SiC-SiC 2D.
Le composite SiC-SiC 2D 75
500nm lOOjim
Fig. II.8 : Micrographies optiques de SiC-SiC 2D.
2. Caractérisation morphologique
03 .
02 .
01
t
R
f
z II
II
150 • h
M
Li
ft
100
*m
50
I»
h
20 40 60
Nous avons obtenu une valeur moyenne de 62%. Puisqu'il existe une périodi-
cité selon l'axe des fibres, cette mesure permet donc de définir un taux
effectif de fibres dans le toron en gardant à l'esprit que chaque toron
agit comme un microcomposite. Nous verrons notamment dans le chapitre con-
cernant l'interprétation des résultats que les contraintes conduisant à un
fluage rupture rapide sont directement corrélées à la résistance de la
fibre par le taux effectif de fibres.
P V f) * <r(A ( f ) )
A
D (f)
m
jim
<r(D) N (f)
c
a) b)
*K
Fig. 11.11 : Structure simulée d'un matériau SiC-SiC 2D : a) matériau après
traitement thermique ; b) structure simulée.
de 7,0 Jim. Nous avons retenu ce dernier paramètre car il présente une
variation significative. La teneur surfacique, A (fiP), (i.e. le pourcentage
A
de porosités présent dans une section de toron) caractérise l'ensemble de
la microporosité dans le toron. Pour une densité de 2,4 on obtient une
valeur moyenne de 3,9 %, tandis que pour une densité de 2,2 le paramètre
vaut 4,2 % en moyenne.
P A (MP)
A %
<r(A (MP)
A V P ) -, d (/iP)
1 /im
3. Caractérisation microstructurale
w 293K
% i>
12 73K
(m)
vSJ v 'V /
1473K 1673K
lOOnm
Fig. 11.13 : Image en haute résolution de microcristaux dans la fibre.
Fibre
Interphase
Matrice
- fibre intacte,
- zone de carbone d'épaisseur moyenne de 100 nm,
- zone de petits cristaux de SiC (matrice),
- zone de cristaux colonnaires de grande taille, environ 0,3 jxm sui-
vant la plus grande longueur.
a. Méthode expérimentale
D 0*m)
Fig. 11.15 : Distribution de taille des fibres de SiC : a) pour les essais
d'indentation ; b) dans le matériau massif.
u = (b - a) cotg 0 (II.1)
F = 2 a2 H (II.2)
Cette équation est établie en négligeant les effets de Poisson sur le fret-
tage fibre-matrice, ainsi que les effets de contraintes résiduelles. A ce
propos, ROUBY (1988) a d'ailleurs clairement défini la validité d'une
mesure quantitative dans ce cas. Pour diminuer le coté fastidieux du trai-
tement des données, nous avons utilisé un tableur.
b. Résultats expérimentaux
Le fait le plus marquant parmi les résultats que nous avons obtenus
(ABBÉ et CHERMANT, 1990a) (Fig. 11.17) est la décroissance brutale de la
valeur de T. dans l'intervalle 1100-1200° C. D'une manière surprenante, la
valeur de la dureté de la fibre ne semble pas trop varier dans cette gamme
de températures. Toutefois, l'évolution structurale de la fibre ne nous a
pas permis de réaliser des mesures sur les échantillons soumis à des trai-
tements thermiques dont la température excédait 1200° C.
o
Q.
2
h 10
T T
i r
K MPa MPa
pSSS\
f':':'"''\
F?l
(BBJBj
Le comportement en fluage du composite SiC-SiC 2D 89
Les essais de fluage ont été réalisés en flexion trois points, sous
vide, dans le domaine 1000-1450° C, sous des contraintes de 50 à 250 MPa,
avec des éprouvettes de dimensions utiles : 14 x 6 x 2,5 mm (ABBÉ et al.,
1989a ; ABBÉ et CHERMANT, 1990b). De 3 à 5 éprouvettes ont été testées à
chaque température.
Dans un premier temps les résultats que nous avons obtenus ont été
exprimés sous la forme de courbes présentant la déflexion de l'éprouvette
en fonction du temps (Fig. III.l).
t(h)
;:':r\
100 T-1423K
145MPo j
50
rrsi
135MPa
120MPO
110MPa^-—
|/^
n
20 40 60 80 100 120
f'-^s t(h)
Fig. III.2 : Allure de l'évolution de la déflexion, h, en fonction du temps
par la méthode des sauts de contrainte.
3 L
<r =
2 BW
6B
e =— h
L2
/T;-^
6B
e =
92 Chapitre III
2. Description phénoménologique
-1
avec e , la vitesse de déformation dans le stade stationnaire (s ),
s
A, une constante dépendant de la structure du matériau,
<r, la contrainte appliquée (MPa),
94 Chapitre III
3 Log e
n = s
d Log <r
d Log e
2
RT
% - 3 T <r,n
Tout d'abord dès 1100CC une déformation en fonction du temps peut être
observée et on remarque sur ces courbes la présence d'un stade primaire
(transitoire) relativement important. Ce premier stade peut paraître a
priori surprenant dans le cas de ces matériaux. En effet, le premier stade
de fluage est souvent attribué dans le cas de métaux à des phénomènes de
durcissement, que nous ne pouvons pas retenir comme explication dans le cas
Le comportement en fluage du composite SiC-SiC 2D 95
des SiC-SiC. En revanche une redistribution des contraintes au cours du
temps semble plus probable, d'autant plus que ce phénomène est observé
aussi bien dans le composite SiC-SiC que dans le cas du composite C-SiC où
les caractéristiques interfaciales sont différentes. Ce phénomène fera
l'objet d'une discussion particulière dans le chapitre suivant. Le stade
secondaire est généralement observé et il lui correspond souvent des durées
courtes (voir un simple point d'inflexion sur les courbes e=f(t)).
Sur les figures III.4 nous présentons deux courbes de fluage rupture
obtenues respectivement à des températures de 1150 et 1200° C. Le taux de
déformation à la rupture est de 0,26 % pour une contrainte de 145 MPa à
1150° C et de 0,75 % pour une contrainte de 94 MPa à 1200° C.
300
o O < 10mn
2
O 20h
200
• 12h
• 30h
A 40h O 1h
100 A 45h • 24mn
A
46h O 12mn
A 3.2h
n 1 i i
500
o
250
273 1273
TOO
Fig. III.6 : Domaine de fluage étudié en flexion 3 points (zone hachurée)
et comparaison avec les résultats de rupture en flexion 4 points par
CHOURY (1990).
2. Influence de la température
Dans notre cas, nous observons une diminution très nette de la valeur
maximale de la contrainte admissible à partir d'une température de 1200° C.
Cette modification du comportement est également observée dans le diagramme
représentant l'évolution de la vitesse de déformation en fonction de la
contrainte (Fig. III. 7). A partir d'une température de 1150° C, la valeur
01673K
A1573K
D1473K
01423K
1E-8 V1373K
1E-9
20 50 100 200
°a (MPa)
T=1100° C
Un exposant des contraintes de 1,5 est obtenu pour les essais réalisés
à des contraintes variant de 110 à 250 MPa ; les observations en microsco-
pie électronique montrent qu'à tous les niveaux de contrainte une microfis-
suration matricielle est présente ; celle-ci est relativement localisée
dans la zone en traction ; il est par contre difficile de définir précisé-
ment une zone de fissuration pour deux raisons : i) l'échantillon observé
n'est plus sous contrainte, certaines microfissures (parmi les plus fines)
ont donc pu se refermer, devenant invisibles, ii) de plus la morphologie
particulière du matériau empêche toute corrélation directe entre la visua-
lisation en surface des fissures et une fissuration volumique ; ces der-
niers points sont d'ailleurs communs aux autres observations effectuées sur
des échantillons déformés à des températures supérieures. La valeur de
l'exposant des contraintes à cette température semble indiquer que les
mécanismes de déformation par diffusion de matière ne sont pas dominants.
T=11508C
T=1200° C
T=1300CC
T=1400eC
a
n N
•c o NPa MPa
H73K1423K 1373K
T-
1E-8
1E-9 •
7.0 7.5
1
IOVTCK- )
Fig. III.8 : Tracés d'ARRHENIUS : vitesse de déformation, e, en fonction de
l'inverse de la température, 1/T, pour différentes valeurs de
contrainte appliquée.
4. Fractographie
Sur la figure III.9 sont présentés des exemples des différents faciès
de rupture observés d'une part sur les torons les plus proches de la surfa-
ce en traction et d'autre part sur les fibres correspondant à ces mêmes
torons.
CONCLUSION
T = 1673K T = 1673K
50/im lfim
T = 1573K T = 1573K
50fxm l^im
T = 1473K T = 1473K
50fim lfxm
T = 1373K T = 1373K
lOOjim ljim
-.." / '
; .—,—rr- ' P i .• - ^SB -
106 Chapitre III
INTRODUCTION
- d'un point de vue scientifique, car elle permet de choisir les élé-
ments pour une meilleure synergie des propriétés des constituants et
interfaces afin d'obtenir l'effet composite désiré,
- d'un point de vue économique, pour la validation du matériau compo-
site prometteur pour une utilisation structurale donnée, ou autre,
i.e. sa durée de vie en service.
0*
t
—>
Chaque type de mécanisme observé, ainsi que leur domaine d* influence, peu-
vent être mis en évidence : les lois de fluage alors introduites ne sont
plus posées a priori, mais sont issues d'une observation du comportement du
matériau sous contrainte.
Déconvolution 109
I. DEC0NV0LUTI0N
1. Problématique
Les essais de flexion sont souvent adoptés pour obtenir des données
sur le comportement en fluage des matériaux. En dépit du fait que l'essai
de flexion pose de nombreux problèmes d'analyse, comme nous allons le voir
(cf.infra), son utilisation est très répandue, car cet essai reste plus
stable, plus facile à mettre en oeuvre en comparaison des essais uniaxiaux
(traction et compression). Par contre, pour ces derniers, l'état des con-
traintes est bien défini, mais ces essais uniaxiaux présentent néanmoins de
graves difficultés de réalisation pratique lors de tests avec des matériaux
céramiques. Lors d'un essai de flexion, les paramètres mesurés - la charge
appliquée, P, et la déflexion, h, sur la barre testée - sont le plus
souvent convertis en contrainte, o*, et déformation, e, en utilisant l'hypo-
Déconvolution 111
2. Analyses théoriques
a. Etude bibliographique
I
A
<r dA = 0 (IV. 1)
6 (ß,x) = 0 (IV.2)
I A
<r(y)y dA = M (IV. 3)
S = (IV.4)
e
/ ' /
/ /
1 *
S <r
h = h + h (IV.5)
c t
= sn + 1 (IV.6)
r c
Le champ des contraintes, ainsi que celui des déformations, ne peuvent être
parfaitement déterminés que par la connaissance de la localisation du plan
neutre.
» CHUANG (1988), à partir des travaux de CORHT, a mené une étude théo-
rique importante, fondée sur l'hypothèse la plus générale de lois de fluage
en partant de l'équation simplifiée de DORN (équation III.1) :
<r n
= A t entraction (IV.7)
t <r
CT n
c en compresi (IV.8)
= A
c
o
* • /- / - i
» Une approche plus empirique a été menée par ROSENFIELD et al. (1985)
qui ont étendu au cas du fluage leurs travaux relatifs à l'estimation des
lois d'endommagement à partir d'essais de flexion. Ces auteurs ont supposé
une déformation linéaire visco-élastique pour la partie en compression, et
introduit un paramètre d'endommagement w = <r / <r proportionnel à la con-
o
trainte pour la partie en traction (<r étant considéré comme un module
o
endommagement). La relation entre la vitesse de fluage et 1 'endommagement
s'écrit alors sous une forme proche de celle introduite par KACHANOV :
e = - (IV.ll)
A (1-w)
Le déplacement du plan neutre, induit par ce comportement asymétrique,
s'écrit dans ce cas :
x = - (IV. 12)
1 + ß
116 Chapitre IV
3. Etude expérimentale
en traction n
e = e avec <r < <r (IV.13)
cr
l °J
f * )N
en compression
e = Xe V <r (IV. 15)
Déconvolution 119
En prenant comme base l'hypothèse de BERNOUILLI, i.e. la distribution
des vitesses de fluage est linéaire selon l'épaisseur, W, de l'échantillon,
cette hypothèse est vérifiée expérimentalement (cf.infra), ainsi que par de
nombreux auteurs (par exemple CHUANG et al., 1987). De plus la déflexion
totale de la barre est supposée être petite comparativement à l'épaisseur,
W, de la barre. Cette analyse conduit à un déplacement du plan neutre
(défini par e=0) qui est représenté sur la figure IV.1.
W/2
<- e = 0
W/2
Fig. IV. 1 : Déplacement du plan neutre lors d'un essai de flexion sur une
éprouvette d'épaisseur W.
xW
W tW
zW
x + t + z = 1 (IV.16)
M
M =
(T B W (IV.18)
o
6M
avec <r =
a
BW2
La distribution des contraintes suivant l'axe y s'exprime en coordonnées
réduites, o* = <r/<r ,par:
y n
V y € [0,x] , <r(y) = (IV.19)
At
\1
y n
V y € [0,t] , <r(y) = (IV.20)
t
1
y
N
V y e [t,l] , <r(y) = (IV.21)
avec : n < N.
avec: p = 1 + 1/N ,
q = 1 + 1/n ,
A = t(q"p)/pr ,
1
. - l/n .
A = X /q,
A = (q-p)tq/pq
Pour t > 0 donné, montrons qu'il existe une unique solution, x, de 8(x)=0:
2N+1 N
2n+l
n _1 N (1-x) n N
M =
2n+l At 2N+1 2n+l 2N+1
x = (IV.23)
i
r i ïn+l
1 + X
10 9
n
Fig. IV.3: Abaque permettant de relier la localisation du plan neutre, x, à
l'exposant des contraintes, n, pour différentes valeurs du quotient X.
k = CM11 (IV.24)
Déconvolution 123
avec
2n+l n
n
C - X (IV.25)
2n+l 2n+l
+ \ (1-x)
e k
(T M
k c (IV.26)
• t • K)°
k -» M
0(x)=O, NEWTON-RAFHSON
<
CD x.t.z
k,M
' f \ 1 ) -1
n n+1
M - .. 1 + X (IV.27)
° 2n+l . i
k i
a) b)
Fig. IV. 7 : Schéma de principe du marquage avant (a) et après déformation
(b) ; macrographie d'une éprouvette SiC-SiC, marquée lithographique-
ment par 2 barres d'AlN.
contrainte appliquée <r égale à 50 MPa. Les valeurs obtenues sont rassem-
blées dans le tableau IV. 1 :
4
A ce sujet, nous tenons à remercier Mr CARIN et Mme M.N. METZNER pour
leur aide.
f~*l
Déconvolution 127
T n N A
"'TF^
K
<7Q (MPa)
21 100
100.0 100.0 I I I I I I I—I
1E-7
T=1573K
| t _ f WF\
10.0 - 10.0
1E-8
IL—o co
1.0 - 1.0 r
: 1E-9
1E-9
0.1 0.1
0.1 1.0 0.1 1.0
M M ppp-.
T n N A • r
e o
o
K -1 MPa
s
1573 1.4 3.2 0.14 4.5 10' 9 36 0.96
1473 1.4 5.6 0.14 2.8 10' 9 50 0.98
1.0
N T=1573K
~ 0.8
X
\
0.6 •
0.4 •
"s.
0.2
; — i 1 1__ i
CONCLUSION
1573 36 ~ 40
1473 50 ~ 60
i 1E-7
1E-8
1E-9 1E-9
200
a (MPa) a (MPo)
Fig. IV. 11 : Variation de la vitesse de déformation, e, en fonction de la
contrainte appliquée, <r , en traction (T), compression (C) et flexion
3 points (F), pour des échantillons de SiC-SiC 2D testés à 1473K et
1573K.
1. Problématique
Les essais de fluage sur les matériaux céramiques sont souvent réali-
sés en flexion. Au cours de ce type d'essai, un premier stade peut être
isolé sur les courbes expérimentales représentant la déformation en fonc-
tion du temps. Cette première étape correspond à un effet transitoire
débouchant sur le stade pseudo-stationnaire, pour lequel nous discuterons
les conditions de validité (cf.infra).
Si ces essais sont toutefois les plus faciles à mettre en oeuvre tant
du point de vue de la préparation d'échantillons que de la procédure
d'essais, ils offrent par contre une répartition inhomogène des contraintes
dans l'échantillon, qui doit être prise en compte.
Notre but dans cette partie est de modéliser et de simuler cette évo-
lution de la répartition des contraintes dans la phase transitoire. Cette
5
Il en est de même pour les essais de traction et de compression.
Transitoire 133
2. Approche rhéologique
l/n
-(y) - T....
max -%£-[&}
3n (IV. 28)
6
A ce propos, il faut noter que l'interprétation directe à partir de la
valeur de n doit être nuancée du fait qu'il n'existe pas de relation
biunivoque entre les valeurs de n et les différents mécanismes responsables
de la déformation observée.
134 Chapitre IV
a. Fondement théorique
b. Principe de la méthode
e Q <r
1« o
traction • _n n
X
e Q <r
• o _n n
compression e Q (T
o
X, le rapport traction/compression,
e , la valeur seuil de la vitesse de déformation,
o
E, le module élastique,
Q, le rapport de la contrainte initiale o* et de la contrainte
a
<T .
o
<r , V y ! [0,xJ
avec : t = t/t
t= (IV.32)
o E Xe Q
o
Transitoire 137
Posons:
/. x. X + X . î
<r t N-n
f « - f dy + r c dy + - <r dy (IV. 34)
X + X
•~^ (T t
x + x
<r t N-n
m = - <r y dy + r <r y dy + - <r y dy (IV. 35)
X + X
<r t
». 1
y - x.
â<r d y + f t d t = 0
1 - x e o
o e
„ 1
y - x.
A<r y d y + m t d t = 0
J J
1 - x e o
0 €
( 1 - 2x
Ac + f t dt = 0
2 (1-x ) e o
e
2 - 3x
A<r + m t dt = 0
e
6 (1-x.)
= 3m - 2f
X
e ~ 6m - 3f
(IV.36)
àcr = (6m - 2f ) t dt
e o
<r , V y € [0,x J
A
y — X
- crn , V y € [ x ^ x ^ xfc]
d<r(y) _ j7 e (6m - 2f) +
dt 1 - X
- Q N "" g" . V y € [ x + x ,1]
r <T t
(IV.37)
3. Etude expérimentale
/ \
I Début I
\ ût.n.N.X.Q \
t=0
<r(y,0)=2y-l Osysl
localisation de x
ra.f
évaluation de x ,û<r
CD
intervient comme borne dans le calcul des intégrales IV.34 et IV.35. Enfin,
une fois l'évaluation de la quantité x effectuée, la nouvelle distribution
des contraintes est calculée à l'aide de l'expression (IV. 37) de Aa soit:
4. Résultats et discussion
a. Résultats de la simulation
Puis dans un second temps, nous avons comparé les distributions des
contraintes produites par notre programme avec celles de la littérature :
plus particulièrement dans les cas n=2, N=0, A=0,01, correspondant à
l'étude de COHRT et al. (1984b), et n=4, N=10, A=0,2 correspondant à
l'étude de CHUANG et al. (1987). Ces différentes distributions sont
représentées sur la figure IV.13. Une première remarque peut être formulée
à partir de l'allure de ces différentes distributions: la valeur du rapport
A influence d'une manière cruciale les valeurs de contraintes extrêmes
ainsi que la durée du stade transitoire.
. -K-.
I.U
1
0.S
0.6 • ^w 1
i' X1
0.4
0.2
— n-1.4 N-3.2 1-0.14
n-2 N-0 X-1
V
nn
-3
•- n-2
-2
N-0 X-0.01
-1
» Y,
a/af
T n N A to t
K h p
h
Ces résultats sont tout à fait en accord avec les mesures expérimen-
tales pour lesquelles un stade secondaire est obtenu après environ 20
heures. Toutefois, si une bonne corrélation est obtenue entre les valeurs
expérimentales et les valeurs calculées pour le stade primaire dans le cas
où Q>1 , il semble en revanche plus difficile d'établir une telle corréla-
tion dans les cas où Q<1. En effet la présence d'un stade primaire n'est
pas systématiquement observée sur les courbes représentant la déformation
en fonction du temps.
CONCLUSION
Dans cette partie nous avons effectué une simulation de l'étape tran-
sitoire, afin de pouvoir discuter de la validité de nos résultats expéri-
mentaux. Pour ce faire la modélisation introduite au paragraphe précédent a
Mécanique des milieux continus endommagés 143
été adaptée. Les lois de fluage utilisées sont donc parfaitement adéquates
pour décrire cette première étape. La durée nécessaire expérimentalement
pour atteindre ce stade stationnaire est correctement prédite par le
modèle.
Les deux paragraphes précédents nous ont permis d'une part de valider
une modélisation du comportement du matériau sous contrainte et
d'autre part de justifier de l'occurrence du stade stationnaire lors
de nos mesures. Toutefois ces modélisations ne permettent pas de pré-
dire une duré de vie du matériau sous contrainte. Les concepts de la
Mécanique des Milieux Continus Endommagés vont permettre de préciser
le processus d'endommagement, puis la durée de vie.
1. Problématique
valable pour une structure donnée, tandis que pour des structures complexes
une meilleure modélisation s'affirme nécessaire. Celle-ci nécessite pour ce
faire une meilleure connaissance des processus d'endommagement par fluage
(ou bien par fatigue) qui aboutissent à l'amorçage d'une fissure
macroscopique.
ê = f(<r,D) (IV.40)
D = g(<r,D) (IV.41)
<r = <r S
S
(T =
F <r S
D = 1 - S / S (IV.42)
0" = <r S / S
soit
(IV.43)
<r = 1 - D
D = (IV.44)
Ç(l-D)
3. Mesure de 1'endommagement
a. Méthodes directes
Les méthodes directes, bien que les plus anciennes, ne sont pas obso-
lètes et demeurent les plus classiques. Celles-ci consistent, par des
observations essentiellement métallographiques, à regarder directement les
cavités, fissures ..., à différentes étapes de 1 ' endommagement par l'obser-
vation de la surface polie des éprouvettes d'essai ou par des examens à
coeur (section) de ces mêmes éprouvettes ou bien encore par des observa-
tions de faciès de rupture. Par des outils tels que l'analyse d'images, il
est maintenant possible d'obtenir une description de 1'endommagement non
seulement qualitative, mais également quantitative ( par exemple une granu-
lométrie de la texture de cupules dans des aciers microcristallins
(MICHELLAND, 1990)).
b. Méthodes indirectes
- densité,
- module d'élasticité,
- nombre d'informations obtenues par des méthodes ultra-sonores,
acoustiques,
- résistance électrique...
e = A (IV.45)
s 1-D
L'exposant des contraintes étant connu (il est déterminé dans le stade
secondaire où D«0 ), 1'endommagement D s'obtient à partir du rapport de la
o o
vitesse de déformation dans le stade secondaire e et le stade tertiaire e
s t
en utilisant la relation IV.45 d'où :
i -vl/n
e
(IV.46)
D = 1 -
E
. t,
V J
1 t 1r+1
D = 1- -r r
(IV.47)
1-t/tr
Fig. IV. 17. Exemple de corrélation entre 1-D et 1-t/t , D étant l'endomma-
r
gement et t/t le rapport du temps au temps à la rupture.
r
r 1/3
6 V 2 (f) E E2 Ç T
V f m
cr = (IV.48)
2
o (1 - V ( f ) ) E R
L r m J
Synthèse 155
f'T-l
Pour estimer cette quantité, nous introduisons la valeur du cisaillement
obtenue expérimentalement (cf. Chapitre II). En tenant compte des varia-
tions des grandeurs liées aux constituants en fonction de la température,
nous obtenons une valeur seuil de <r théorique. Les valeurs obtenues sont
o
relativement plus élevées que celles observées expérimentalement, comme on
peut le remarquer d'après le tableau IV.5. Elles sont par contre du même
t
T <r théorique <r o b s e r v é e
k o n
MPa o MPa o MPa
1473 55-65 50 ~ 60
1573 40-47 36 ~ 40
T = u CP + Cte (IV.49)
i ^ i
avec
(<r - <r ) (T - T)
f m e
(T =
1 1 + V 1 - V
E V a -6 -î
GPa 10 K
transmission dès 1200° C et sur les micrographies en champ noir (Fig. IV.18)
pourrait s'accompagner d'une diminution de volume suffisante pour engendrer
un changement notable dans la valeur de la contrainte résiduelle à 1'inter-
phase et concomitamment de T . L'influence de la contrainte appliquée sur
la recristallisation reste d'ailleurs à préciser.
Fig. IV.18 : Champs noirs de zones de fibres pour des eprouvettes déformées
à 1473K et 1673K, avec le cliché de diffraction correspondant, mettant
en évidence d'une part la recristallisation partielle de la fibre et
d'autre part la croissance de grains.
— 1
E 120 C--SiC 1673K
3x 100
«. 311MPQ
80
60
•
40 •
O- IBOMPa
20 r-U-o-Ö"" 0 ""
n KO i |
20 40 60 80 100 120
t(»0 t(h)
Fig. IV.19 : Variation de la déflexion, h, et du taux de déformation, e %,
en fonction du temps, t, pour des échantillons C-SiC 2D soumis à dif-
férentes contraintes, testés à 1673K.
Synthèse 159
lOOnm lOOnm
a f V (f)
S. 300
£>1273K
O
b
1373K O /
200
/ OH23K
S I
T /
1473K i 1
Synthèse 161
1E-7 01673K
• 1573K
A1473K
A1423K
T1373K
0
•
1E-8 "^-^^ A
T ^"^
A
i i
10
t(h)
gine d'un déplacement artificiel des domaines I, II, III présentés sur la
figure 1.3 au cours du temps. L'effet de l'environnement doit donc être
impérativement pris en compte à toutes les étapes de la modélisation du
comportement thermomécanique de ces matériaux.
l'-:'-l
fi--T-V|
PB
163
CONCLUSION
165
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f"*"l
r") 173
:^ T 1
p!!îî)
Les techniques d'analyse automatique d'images sont très bien adaptées
pour étudier les composites à fibres. Nous allons très brièvement décrire
les opérations de base de morphologie mathématique (SERRA, 1982 ; COSTER et
CHERMANT, 1985) que nous avons été amenés à utiliser.
f <;."^
'rrT
Dans les cas les plus simples, seules les opérations 1, 3 et 5 sont
nécessaires.
fr\"t
érosion),
d) segmentation des particules en contact, due à l'opération c) suivie
d'un épaississement conditionnel par rapport à l'image b),
e) image finale avec élimination des particules coupant le bord de
masque.
Références
Références
F r a n ç o i s ABBE, J e a n - L o u i s CHERMANT
LERMAT URA n ° 1 3 1 7 , I S M R a - U n i v e r s i t é
Bd du M a r é c h a l J u i n , 14 032 CAEN Cedex, FRANCE
ABSTRACT
INTRODUCTION
SIMULATION
D -
H'A
H,
Fig. 2 . Illustrated flow chart for the simulation.
181
RESULTS
t
f:':~f;i
• f R
> Z h
it
M
11
1 150 16
At
ft
F:! ' 1
100
4/
/m
0.5
• Hexagonal
o Square 50
Wt
A Model
JA
. rt 1
0 2 4 6 h _*. 20 40 60
Fig. 3. Change in the reciprocal Fig. 4. Radial distributions,
I~r~\
W*.
ÇT~"!"*
ACKNOWLEDGEMENT
REFERENCES
Les hautes températures requises pour les essais de fluages sont obte-
nues grâce à l'utilisation d'un four à rayonnement ouvrant "Sésame" (VMDI)
à paroi froide, dont les resistors hémicylindriques sont en tantale. Des
écrans latéraux hémicylindriques, ainsi que des écrans supérieurs et infé-
rieurs sous forme de couronnes, en tantale, molybdène et acier inoxydable
au fur et à mesure que l'on s'éloigne de la zone chaude, permettent de con-
finer la zone chaude à un volume supérieur à celui de l'éprouvette.
Les basses pressions lors des essais ont été obtenues à l'aide du
groupe de pompage suivant : une pompe primaire Edwards à double étage mise
en série avec une pompe à diffusion d'huile Edwards de 700 1/s. Une pres-
sion de 10 torr est obtenue en cours d'essai. La mesure des basses
pressions est assurée par une jauge Penning à double plasma, permettant
d'effectuer des mesures avec une précision suffisante. Au niveau de la
traverse mobile, un dispositif d'équilibrage permet la compensation de la
différence de pression.
éprouvettes : longueur 20 mm, largeur 9,5 mm, épaisseur 2,5 mm, brutes de
rectification (à la SEP) ou polies (grain 1 /LUI»),
températures : 1273K à 1723K,
temps : quelques heures à 500 heures,
contrainte : 50 à 250 MPa,
-4
vide : environ 10 Pa dans la zone chaude.
RESUME
CAEN, le
CAEN, le
LE PRÉSIDENT :
CAEN, l e
Max ROBBA
y
11
Stress Dependency of Creep Rate °
-4
10 .
•
- e == 1.0 %
• . $
- „•"'"
n = 2.05 .^
g io- 5 L ' $ " '
CO 1 • -•-•""•"' â
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• n = 2.06 ...
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. Ä n = 2.16 _ •
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< n = 3.09^ S)
£ 1C" 7 ':
© T = 1076 C
• ® ^ ^ • T = 1140 C
- A T = 1200 C
<S> T = 1348 C
-8 —i i i i
10 i
The above figure plots strain rate e against applied stress cron a
log-log scale, at s = 1%. Results yielded a power-law relationship
between e and a :
£ « (jn
t>
fd i sy
Jx<P-r
vi&M i
io
Temperature Dependency of Creep Rate
e = i.o %
z^>
• ^ . Q = 275 k J / m o l
-5
° 10
m
^ • ^ Q = 285 k J / m o l
6
h- 10
< Q = 315 k J / m o
<
10 - 7
GO
• G - 0.3 GPa
o (J = 0.5 GPa
A a = 0.7 GPa
-8
10 • • ' I
0.60 0.65 0.70 0.75
1/T [1000/K]