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1. Resumen
2. Introduccin
3. Objetivos
5. Desarrollo experimental
7. Conclusiones
8. Bibliografa
Resumen
El anlisis gravimtrico utilizado durante la experiencia, permiti determinar el contenido de humedad que
contena una muestra de NaOH; luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con
una temperatura de 105C y desecarla; se logr obtener un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica
la masa real dicha muestra. Por otro lado, el anlisis volumtrico es til cuando se requiere corroborar la
concentracin real de una solucin, la cual se debe estandarizar con un patrn primario. En la experiencia
se estandariz una solucin de NaOH utilizando como patrn primario Ftalato de potasio; se titul hasta
lograr el viraje de color y se corrobor que la concentracin de NaOH es 0.48M. Por ltimo, se logr
determinar la concentracin del cido acetilsaliclico en una tableta de aspirina, aplicando tambin
el anlisis volumtrico titulando con una base fuerte, NaOH.
Abstract
Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the moisture content containing
a NaOH sample and then subjecting it to various heating the heater with a temperature of 105 C and dry;
achieved constant weight 1.995g dry, indicating the real mass that sample. On the other hand,
the analysis volume is useful when you confirm the true concentration of a solution, which
should standardizing a primary standard. In the experience standardized NaOH solution used as
a standard primary potassium phthalate, was entitled to make the turn color and confirmed that the
concentration of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of acid aspirin in a tablet of
aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with strong base, NaOH.
Introduccin
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen parte del anlisis cuantitativo. El primero
determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina
el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para
reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la
muestra.
Objetivos
-Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una volumetra cido-base.
Fundamentos Tericos
EXACTITUD: Medida o ndice de cuan cerca est el valor medida del verdadero (si se conoce el real). Lo
podemos considerar como expresin de la incertidumbre total. Debido a que el valor verdadero no se
conoce, usaremos el promedio aritmtico de una serie de determinaciones como el valor verdadero. La
diferencia entre el valor observado y el promedio la llamamos desviacin (residuo). Si la desviacin es
pequea comparada con la magnitud de la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una
medida precisa no es necesariamente una medida exacta.
ANALISIS GRAVIMETRICO:
Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de
composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.
Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una
sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito
buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
ANALISIS VOLUMETRICO:
El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una
sustancia en solucin, y consiste en una valoracin (titulacin), que es el proceso de determinacin del
volumen necesario de solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado de
una muestra. La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el punto llamado punto final,
momento cuando el nmero de equivalentes de una sustancia es igual al nmero equivalentes de la otra.
ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:
En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que contiene
una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su
especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras soluciones, como las disoluciones
valorantes. Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en
un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales,
contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o
sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como
estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estndares simples":
disoluciones estndares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar
inexactitudes, por eso algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean lo
ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar.
Patrn primario
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como
referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Se debe tomar en cuenta la cantidad
de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg
como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:
Entonces:
De esta manera:
Dnde:
Ea = Error absoluto
El cido acetilsaliclico o AAS (C9H8O4), tambin conocido con el nombre de Aspirina, es un frmaco
de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del
dolor leve y moderado, antipirtico para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para
personas con alto riesgo de coagulacin sangunea, principalmente individuos que ya han tenido
un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales,
Desarrollo Experimental
1. Usted realizar la determinacin de humedad en una muestra de NaOH. Para ello seguir el
siguiente procedimiento:
5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar,
enfriar y pesar.
o Anlisis volumtrico:
o Estandarizacin de soluciones
Antes de realizar una titulacin debemos estandarizar la solucin con un patrn primario.
o No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar dos
veces la bureta (en general de 25 mL) y estaremos incrementando el error instrumental.
Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar con el mximo nmero de
decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la precisin de esta medida depende en gran parte la
precisin de la concentracin de la disolucin preparada. Si ahora disolvemos la masa de patrn pesada
en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese volumen ya que no afecta al nmero de moles de
la sustancia patrn).
Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolucin de NaOH. 0,5 M y Fenolftalena.
Procedimiento
o 2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se vierte todo el
contenido en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el mortero; completa el volumen hasta
20 cm3 con agua y aade unas gotas de fenolftalena.
3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrsala a cero. Coloca el erlenmeyer debajo de
la bureta y aade lentamente la base sobre la disolucin de aspirina, a la vez que agitas intensamente
hasta observar el viraje del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen
de base consumida.
o Anlisis Gravimtrico
No. veces
Masa (g) NaOH
calentamiento
1 1.997
2 1.996
3 1.992
Tabla 4.1.
-0.0026 es la desviacin estndar, la cual indica que tal alejado se encuentra un valor del promedio. En
este caso result con un alto grado de precisin y exactitud puesto que los valores de masa son muy
cercanos entre s. Por tanto decimos que el sesgo es bajo. Adems de que los errores absoluto y relativo
son muy mnimos, lo cual indica que no se cometieron muchos errores sistemticos y/o aleatorios.
o Anlisis Volumtrico
pH
V (cm3) de NaOH 0,5 M
aadidos
medido
0 3,99
2,0 4,90
4,0 5,63
5,2 10,33
6,0 11,91
8,0 12,33
10,0 12,51
12,0 12,61
14,0 12,68
16,0 12,76
20,0 12,81
24,0 12,85
Tabla 4.2.
Grfico 4.2
-Se calcul la concentracin real de NaOH y se observa un grado de exactitud y precisin alto, lo que
indica que se cometieron pocos errores sistemticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta apreciacin se
puede corroborar con los errores absoluto y relativo respectivamente, que representan un margen de error
de 2% y 4%.
Aspirina:
Reaccin qumica:
La estequiometra de la reaccin entre el cido acetilsaliclico y el NaOH es 1:1, por tanto en la tableta
estn presentes 2.688x10-3 moles de cido acetilsaliclico.
Masa de cido acetilsaliclico que indica la caja que tiene cada aspirina =500mg
-El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al 96,6% casi el 100% del
cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la mayor concentracin en la tableta de la aspirina en
comparacin a los dems componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.
-Se determin el nmero de moles del cido, estableciendo que en la reaccin qumica el cido
acetilsaliclico y el NaOH tienen una relacin de 1:1; por tanto, el nmero de moles consumido de NaOH
corresponde al nmero de moles de C9H6O8.
-Se determin la masa en g (o en mg si se realiza la conversin) del cido en la tableta de aspirina con
base al peso molecular del cido como tal, multiplicando por el nmero de moles del mismo, sobre la
unidad de conversin 1 mol. Resultando 0.483g que es igual a 483mg.
-Se tuvieron errores sistemticos a la hora de pesar la tableta en la balanza analtica, tal vez
por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto y relativo no sobrepasan el 10% lmite y es
aceptable. El grado de exactitud y precisin es aceptable, por lo que el sesgo est en un rango medio, ni
alto ni bajo.
En acuferos de aguas subterrneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se llenan con
agua (contenido de agua volumtrico = porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro
tienen aire en ellos. La mayora de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es
la definicin de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeologa denominado zona no
saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la lnea divisoria entre condiciones saturadas e
insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por encima de la
superficie de la capa fretica.
Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona no saturada, es el hecho
de que la conductividad hidrulica no saturada es una funcin del contenido de agua del material. Cuando
el material se seca, las vas de conexin hmeda a travs del medio se hacen ms pequeas, la
conductividad hidrulica disminuye con un menor contenido de agua de una forma no lineal.
Una curva de retencin de agua es la relacin entre el contenido de agua volumtrico y el potencial
hdrico del medio poroso.
-Anlisis volumtrico: Son mucho ms rpidos que los gravimtricos y se utiliza en ingeniera ambiental
para evaluar parmetros de calidad de agua tales como: DQO, DQO, OD, CD, Cloruros, etc.
En sntesis, en Ingeniera Ambiental se aplica de forma prctica el desarrollo del mtodo volumtrico y
gravimtrico en la determinacin de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, slidos disueltos,
voltiles y sedimentables en muestras de agua naturales. As como en muestras de suelos.
Conclusiones
De esta experiencia se puede concluir que los anlisis gravimtricos y volumtricos son de
gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que son de gran aplicabilidad para determinar los
parmetros de calidad de agua, ya sea domsticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc.
As como tambin, para determinar el grado de concentracin de un contaminante por ejemplo, en un
cuerpo de agua. Para lo cual se debe realizar una titulacin volumtrica utilizando una solucin
estandarizada con un patrn primario (Ftalato de potasio u otros) que determina y corrobora la
concentracin real de dicho contaminante, que durante esta experiencia se tom como la aspirina. Donde
se determin su masa y nmero de moles del principal cido que la contiene, el cido acetilsaliclico.
Podemos constatar finalmente que se cumplieron los objetivos de la experiencia.
Conclusions
From this experience we can conclude that the analysis gravimetric and volumetric are useful
for environmental engineer, since they are widely applicable to determine the parameters of water quality,
either domestic wastewater, drinking water, contaminated industrial etc. As well as to determine the degree
of concentration of a contaminant such as a body of water. To which it must perform a volumetric
titration using a standardized solution to a primary standard (Di-potassium or other) that determines and
confirms the actual concentration of the pollutant during the experience was taken as aspirin. Where was
determined mass and number of moles of acid that contains lead, the acetylsalicylic acid. We note finally
that met the objectives of the experiment.
Bibliografa
o http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
o http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
o http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
o http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
o http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados%20seg%C3%BAn
%20pH%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l2-
1l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF-8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi
o http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
o http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
Autor:
Practica 1
Grupo: BE52
OBJETIVO
INTRODUCCION
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos mas exactos para efectuar anlisis
macro cuantitativos. Aunque es una mtodo de anlisis se efecta una separacin, y
por esos sus tcnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia
que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de
separarla. Despus de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca
o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso
del precipitado y su composicin qumica, el peso de la substancia que se esta
utilizando se calcula en la forma que se desee. (1)
Digestin: Se sabe que los cristales muy pequeos con gran superficie de contacto
tienen mas energa de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los
cristales de mayor tamao, cuando se permite que el precipitado repose en presencia
del licor madre (la solucin de la cual precipito), los cristales de mayor tamao crecen
a expensar de los mas pequeos. Los precipitados tienden a llevar consigo otros
constituyentes de la solucin que normalmente son solubles y contaminan dichos
precipitados. (1)
PROCEDIMEINTO
2.- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos en ebullicin durante 5min
3.- Sobre la solucin caliente agregamos 30ml de BaCl2 sin dejar de agitar, dejamos
reposar 5min y lo tapamos con el vidrio de reloj.
6.- Filtramos nuestra solucin madura e hicimos lavados con agua destilada para
retirar impureza
7.- Calentamos el analito en un crisol con todo y el papel filtro para retirar la humedad
8.- Metimos el crisol a la mufla para calcinar el analito y el papel filtro, as obtener el
puro analito
Resultados
M= n/pm = (gr/pm) /L
Determinamos los gramos de sulfato de sodio
Por lo que concluimos que nuestro reactive limitante era en sulfato de sodio, partimos
de este reactivo para determinar que cantidad de sulfato de bario podemos obtener
tericamente.
DISCUSIN
Nuestro resultado esperado en esta practica no fue el esperado ya que nuestro peso
del analito que obtuvimos fue menor al esperado tericamente, considero que eso se
debi a que no solo se formo eso en la solucin que preparamos o pudo haber algn
contaminante dentro de la mismo, que aunque nuestro resultado (.939) no es tan
despreciable ya que el rango de diferencia con respecto al de teora (1.38gr) no tan
drstico.
Bibliografa
Chistian, G.D. qumica analtica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990
(1)