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PRACTICA N 6
SEPARACION DE MEZCLAS LIQUIDAS POR DESTILACION
OBJETIVOS ESPECIFICOS
INTRODUCCION
A. DESTILACION SENCILLA
El lquido se destila desde el matraz de destilacin que descansa sobre una rejilla
colocada a su vez sobre un aro. Parte del vapor se condensa en el termmetro o en
las paredes del matraz, pero la mayor parte pasa a travs de la tubuladura lateral del
matraz al refrigerante, donde se condensa debido a la corriente de agua fra que
asciende por la camisa de ste. El destilado escurre en el matraz colector a travs de
una alargadera. Los compuestos no voltiles quedan en el matraz de destilacin como
residuo.
Durante la destilacin, el extremo superior del bulbo termomtrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura
lateral del matraz (vase figura 7, detalle) de tal forma que todo el bulbo sea baado
por el vapor que asciende. La destilacin debe realizarse siempre con lentitud, pero sin
interrupciones, mantenindose continuamente una gota de condensado en el bulbo del
termmetro. Esto favorece el mantenimiento de equilibrio lquido-vapor en el bulbo.
Cuando se destila agua se pueden utilizar tapones de goma; pero cuando se destilan
muchos lquidos orgnicos que atacan o hinchan la goma es preferible el uso de
tapones de corcho debidamente ajustados.
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo
superior al punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentran entonces
en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente
una gran burbuja de vapor en el seno del lquido, se dice entonces que ste hierve a
saltos. Cuando sucede esto, el vapor est tambin sobrecalentado y el punto de
ebullicin observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar aadiendo al
matraz de destilacin dos o tres trocitos de plato poroso.
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En una solucin de dos lquidos x e y, las molculas de x estn diluidas por molculas
de y, e inversamente, las molculas de y estn diluidas por molculas de x. Es de
esperar, por tanto, que la tensin de vapor debida a x ser menor que la de x puro, y
se podra predecir que la presin parcial debida a x debe ser proporcional a la
concentracin molecular de x.
Px. = Px.Nx.
Donde:
Px =presin parcial de x en la solucin,
P = tensin de vapor de x puro a la temperatura de la solucin.
Nx=fraccin molar de x en la solucin.
Anlogamente,
Py, = PyNy
Donde:
Py= Presin parcial de y en la solucin.
Py = Tensin de vapor de y puro a la temperatura de la solucin.
Ny= Fraccin molar de y en la solucin.
La tensin de vapor o presin total de la solucin, P T ser la suma de las presiones
parciales de x e y:
Pt = Px + Py
Por ejemplo, a 25 la tensin de vapor del benceno es 94 mm, y la del tolueno, 29
mm. Por tanto, en una solucin que contenga 2 moles de benceno y 1 de tolueno,
La presin parcial, Px, del benceno se calcular as:
Px=(94 mm) (2/3)
Px=63 mm
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PT=Px+Py
PT=63 mm+10 mm
PT=73 mm
A 87,7 la presin parcial del benceno en una mezcla de benceno y tolueno en la
relacin molar 2: 1 es de 637 mm, y la del tolueno es 123 mm. Por tanto, a 87,7 la
tensin de vapor total ser 760 mm y la solucin comenzar a hervir. La composicin
del vapor que est en equilibrio con la solucin, que contiene 66,6 moles por 100 de
benceno y 33,3 moles por 100 de tolueno, es 637/760 u 83,8 moles por 100 de
benceno y 123/760 16,2 moles por 100 de tolueno. En otras palabras, el vapor es
ms rico que el lquido en el componente ms voltil, el benceno.
que el lquido con el que est en equilibrio, como indican los puntos de interseccin de
una lnea horizontal con las curvas del vapor y del lquido.
Naturalmente, con una destilacin sencilla nunca se podr separar en sus
componentes puros una mezcla molar 20:80 de benceno y tolueno. Pero
consideremos ahora lo que sucedera si las primeras trazas de vapor formadas en la
destilacin fuesen enfriadas y condensadas. Desde luego se formara lquido
correspondiente al punto L, de composicin 38 moles por 100 de benceno (62 moles
por 100 de tolueno) a la temperatura de 94,5.
Si el lquido L, fuese destilado, las primeras trazas de vapor formadas tendran la
composicin de 59 moles por 100 de benceno (41 moles por 100 de tolueno) (punto
V,) y cuando se enfriasen condensara el lquido a 88 (punto L,). As, sucesivamente,
el vapor puede irse enriqueciendo en benceno como indica el grfico.
E. Destilacin fraccionada
En una columna sencilla rellena, tal como se indica en la figura 10 a, por ejemplo,
hay un intercambio continuo de calor en la superficie del relleno entre el condensado
descendente ms fro y el vapor ascendente ms caliente. Cuando el condensado en
algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y, el vapor
formado es ms rico en el componente ms voltil que el condensado. Al mismo
tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa,
siendo este condensado ms rico que el vapor con el que est en equilibrio en el
componente de punto de ebullicin ms elevado. De esta forma, el vapor que llega y
es eliminado en la cabeza de la columna es componente de punto de ebullicin bajo
puro; el residuo del matraz es componente de punto de ebullicin elevado.
A todo lo largo de la columna existe un gradiente de temperaturas desde el punto de
ebullicin de y hasta el punto de ebullicin de x. Este gradiente representa una serie
completa de equilibrios entre el lquido y el vapor en los que la concentracin de x
aumenta progresivamente desde el extremo inferior al superior de la columna.
Otros tipos sencillos de columnas de fraccionamiento estn representados en la figura
10. La columna de Vigreux (b) tiene una serie de hendiduras para aumentar la
superficie, el tubo de Young (c) posee una espiral de vidrio o metal enrollada en una
Wx MxNx MxPx
Wy MyNy MyPy
Este proceso -la codestilacin de una mezcla de agua y de una sustancia algo voltil e
insoluble- recibe el nombre de destilacin en corriente de vapor o arrastre con vapor.
Para que la sustancia insoluble destile en cantidad apreciable debe tener una tensin
de vapor de por lo menos 5-10 milmetros a 100. La destilacin en corriente de vapor,
adems de constituir una tcnica que sustituye con ventaja a la destilacin a vaco, es
particularmente til cuando se ha de separar una cantidad relativamente pequea de
una sustancia que se encuentra mezclada con gran cantidad de slido o producto
alquitranoso y en donde la destilacin, filtracin y extraccin son difciles, cuando no
impracticables.
Por este motivo, la destilacin en corriente de vapor se utiliza con frecuencia en el
aislamiento de productos naturales y de productos de reaccin que estn impurificados
con gran cantidad de sub-productos resinosos. Tambin es muy til en la separacin
de los compuestos orgnicos fcilmente voltiles de: 1) mezclas acuosas en las que
existen sales inorgnicas; 2) de otros compuestos orgnicos que no son
apreciablemente voltiles en corriente de vapor y 3) cuando el producto destilado es
un slido que obturara el refrigerante si no fuese arrastrado por el agua.
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rpidamente como permita la capacidad del refrigerante. Todos los tapones y uniones
de goma deben ajustar bien y quedar bien sujetos. El matraz de destilacin se debe
montar sobre un soporte y debe quedar apoyado sobre una rejilla de amianto puesta
sobre un aro. No se debe llenar nunca con el lquido que se va a destilar hasta ms
de su mitad, y se debe calentar durante la destilacin con una llama pequea para
evitar una condensacin excesiva de agua.
Para la generacin del vapor, tambin se puede utilizar una caldera metlica, A',
provista de un tubo de seguridad, B', de unos 60 cm de largo. Para evitar saltos en el
generador de vapor se puede poner en su interior una pequea cantidad de cinc en
polvo, que al reaccionar lentamente con el agua libera hidrgeno y evita la ebullicin
intermitente. Puede ser necesaria la utilizacin de dos mecheros Bunsen para generar
una corriente de vapor de acuerdo con la capacidad del aparato. En el momento en
que se para o interrumpe la, generacin de vapor, la vlvula C se debe abrir (cuidado
con el vapor que se desprende!) para evitar que el contenido del matraz E pase al
generador por la succin producida al enfriarse ste.
1. Destilacin simple
2. Destilacin fraccionada
3. Destilacin por arrastre de vapor
4. Destilacin a presin reducida (al vaco)
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ND = 1,3000 y 1,80000
INDICE DE REFRACCION
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REFRACTOMETRO DE ABBE
EXPERIMENTO 1
DESTILACION SIMPLE DEL VINO (APLICACIN)
MATERIAL
INFORMACION
PROCEDIMIENTO
Destilacin Simple.
Destilacin fraccionada.
Experimento 3
TECNICA:
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFIA
b) Vogel A.I.
A Textbook of Practical Organic Chemistry
Third Edition
Longmans
London, 1959.
Experimento 4
I. OBJETIVOS
Conocer y utilizar los monogramas para estimar presiones con base en las
temperaturas en una destilacin a presin reducida.
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MATERIALES REACTIVOS
Refrigerante para agua c/mangueras Monoglima o diglima
Matraz pera de dos bocas Etilenglicol
Matraz bola de 25 ml Dietilenglicol
T de destilacin Anaranjado de metilo
Portatermmetro
T de vaco
Matraz Erlenmeyer de 50 ml
Capilar (pipeta pasteur)
Matraz Kitasato de 250 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Termmetro de -10 a 400C
Manguera de vaco
Probeta de 25 ml
Tapn de hule monohoradado
para matraz pera
Tapn de hule monohoradado
para kitasato
Tubo de vidrio de 20 cm de largo
Anillo de fierro
Tela de alambre
Pinza de Mohr
Mechero de Bunsen
Esptula
Recipiente de peltre
Pinzas de 3 dedos con nuez
INFORMACION
a) El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la
presin.
b) La relacin entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un
lquido est determinada por su comportamiento presin de vapor-
temperatura.
c) Algunas sustancias de punto de ebullicin alto se descomponen al ser
sometidas a calentamiento excesivo.
d) Todas las sustancias lquidas o mezclas de ellas, se purifican o separan
mejor por algn mtodo de destilacin.
PROCEDIMIENTO
Destile 25 ml de la muestra problema que se le proporcionar, utilizando un
equipo de destilacin a presin reducida como el que aparece en la siguiente
figura:
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MANOMETRO EN U
PROCEDIMIENTO
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ROTAVAPOR
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PROCEDIMIENTO
DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR
MATERIAL REACTIVOS
Equipo de arrastre de vapor Hojas de Eucalipto
Probeta Cscaras de mandarina o naranja
Bureta
Vasos de precipitacin
PROCEDIMIENTO:
BIBLIOGRAFIA
b) Vogel A.I.
A Textbook of Practical Organica Chemistry
Third Edition, Longmans, London, 1959.
c) Moore J.A. and Dalrymple D.L.
Experimental Methods in Organic Chemistry
Second Edition, W.B. Saunders Co., Philadelphia, 1976.