UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y METALURGIA

E.F.P. INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA N 01
MUESTREO Y PREPARACION DE LA MUESTRA PARA
EL ANALISTA

DOCENTE: ING. TREJO ESPINOZA, Abrahn Fernando

ALUMNAS: SANCHEZ AVENDAO, Leonora

YANCCE USCATA, Carmen Rosa

GRUPO : VIERNES 7:00-10:00 A.m.

Fecha de ejecucin: 28- 09-2012

Fecha de entrega: 05-10-2012

AYACUCHO - PERU
2012
 I. OBJETIVOS:
Evaluar muestras.
Realizar: Examen fsico, trituracin, muestreo de la sustancia y ensayo de la
materia orgnica.
Efectuar el ataque qumico y disolucin de la muestra.
Efectuar la disgregacin y de la sustancia insoluble.

II. FUNDAMENTO TERICO

Antes de proceder al anlisis completo de toda sustancia se efecta su

investigacin fsica de la sustancia slida. En primer lugar, la sustancia solida no
metlica se debe examinar con una lupa para establecer no solo su
heterogeneidad de la muestra de la muestra sino tambin para darse una idea
sobre el nmero probable de componentes. Es necesario prestar atencin al color,
a la forma al tamao de las partculas. As el color es un indicio importantsimo
para sugerir la presencia de algunos elementos. Desde luego, no se pueden sacar
conclusiones definitivas sobre las bases de tales observaciones, sin embargo,
estas son tiles para confrontar de con el resultado de los anlisis, incrementando
nuestra seguridad de la ejecucin siguiente. Despus del examen virtual de la
muestra, este debe preparase para el anlisis. Si muestra es solidase tritura para
facilitar su disolucin. La trituracin de la sustancia es importante para lograr una
mezcla bastante uniforme de su componentes .Las sustancias que se
desmenuzan fcilmente se trituran en un mortero de porcelana o de gata para
reducirlas a polvo fino. Las sustancias difciles de triturar, como los minerales se
fragmentan en trozos, las ms pequeas posibles en el mortero de acero y dejar
pasar por un tamiz fino, volviendo a triturar en el mortero el resto de partculas que
quedan en la tela. Este procedimiento se repite hasta que toda la muestra pase por
el tamiz.

Los metales o aleaciones deben reducirse a limadura s o a virutas finas, utilizando

herramientas fi apropiadas las sustancias para el anlisis se divide en tres partes:
Una sirve para la identificacin de cationes, la otra para aniones s y la otra se
aprovecha en los ensayos preliminares y se conserva en parcialmente para el
caso de comprobacin de los resultado se anlisis. Teniendo en cuenta que el
anlisis cualitativo se realiza principalmente por va hmeda, la sustancia
ensayada debe disolverse. En este caso se realizan pruebas aisladas de pequeas
porciones de la sustancia analizada para encontrar un disolvente conveniente.

PASOS PARA EL ANALISIS TIPICO

a) Selecciona r el mtodo
b) Obtener una muestra representativa
c) Prepara una muestra de laboratorio
d) Definir los replicados
e) Disolver las muestras
f) Eliminar interferencias
g) Medir la propiedad del analito
h) Calcular los resultados
i) Estimar al fiabilidad de los resultados
 TABLA N1 ALGUNOS DISOLVENTES USADOS PARA LA DISOLVER
SUSTANCIAS INORGANICAS

ELEMENTO METALICO DISOLVENTE

Ag HNO3
Al HCl, NaCl
As HNO3 , Agua regia, H2SO4
Bi HNO3 , Agua regia, H2SO4
Cd HNO3
Co cidos
Fe cidos
Cr HClO4, HCl(d) , H2CO4
Cu HNO3, HCl, H2O2
Hg HNO3, H2SO4
Mg cidos
Mo HNO3
Nb Hf + HNO3
Ni cidos
Pb HNO3
Sb HNO3 + tartrato, H2SO4
Sn HCl, Agua regia
Ta Hf + HNO3
Th HNO3 HCl
Ti Hf , H2SO4
U HNO3
V H2SO4 , HNO3
W Hf + HNO3 , HPO4 + HClO4
Zn cidos, NaOH
Zr Hf

III) MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES:

Tubos de ensayo
Esptula
Mortero de porcelana
Pinzas para tubos
Gradilla para tubos
Mechero de bunsen
Luna de reloj
Papel
Piseta

REACTIVOS:
 Agua destilada (H2O)
cido clorhdrico (HCl)
Muestra inorgnica (tizas)
cido ntrico (HNO3)

IV) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ENSAYO N1: EXAMEN FISICO, TRITURACION, MUESTREO

i) EXAMEN FISICO

Obsrvese la muestra problema con la ayuda de una lupa si es o no homognea,

vase su color determnese tambin sus propiedades fsicas y deduzca algunas
conclusiones:

En el examen fsico se toman cinco muestras de diferentes estados fsicos.

Para cada uno se observa y se codifica para su identificacin.
Las siguientes muestras se presentan en un cuadro con todas las
propiedades fsicas y debidamente codificadas.
Anotar: Muestra, color, brillo, dureza, homogeneidad, heterogeneidad, etc.

ii) PULVERIZACION DE LA MUESTRA

No siempre la muestra a analizarse se presenta en estado de divisin requerida por lo

que es conveniente reducir el problema; Si la muestra es blanda y quebradiza, se
puede reducir a polvo fino en un mortero de porcelana o de vidrio, cuando se trate de
muestras minerales como rocas y escorias se sigue el procedimiento de chancado
primario, secundario y el de pulverizacin:

En esta parte del experimento se toma una de las muestras y se tritura en un mortero
de porcelana (escoger una muestra no tan dura)

III) EL MUESTREO

Se practica por el mtodo denominado de mesa el material finamente dividido se

desparrama sobre la parte central de una hoja de hule suficientemente extensa.
Levante lo menos posible cada esquina de la hoja y superponerla en el extremo
diagonal opuesto. Repetir esta operacin varias veces hasta tener la muestra de
aspecto homogneo. En esta condicin llevar la muestra al centro de la hoja,
extenderla y cuartearla. Desestimar las tres cuartas partes y la cuarta porcin que
queda y repetir el cuarteo hasta obtener finalmente una muestra de 5 a 10 gramos y
que debe ser guardado en un frasco limpio, seco y hermtico.

Colocar membrete indicando:

Nombre de la muestra Fecha

Numero de malla
Inicial del preparador


 ENSAYO N2: ATAQUE QUIMICO DISOLUCION DE LA MUESTRA

1. ACCION DEL AGUA Y DE LOS CIDOS

La accin del disolvente sobre el problema se determina en el siguiente orden:

Agua
HCl(d)
HCl
HNO3(d)
HNO3
Agua regia

El disolvente apropiado se encuentra tratando sucesivamente,

aproximadamente 0,2g de muestra pulverizada con 1 a 2ml de disolvente
indicado. Se puede comprobar si parte del sistema ha sido disuelto evaporando
a sequedad un poco de solucin, finalmente quedara un pequeo residuo. Los
disolventes acdos sern utilizados en el orden sealado tanto en frio como en
caliente. Si la accin del agua regia deja un pequeo residuo se considera al
problema insoluble y por lo tanto se proceder al disgregacin. De haber
encontrado el disolvente aparente, prepara la solucin correspondiente a partir
d 5g de muestra y el volumen final ser de 15 a 20ml.

La accin de los disolventes cidos sobre la muestra problema viene

acompaado de desprendimientos gaseosos, por lo que puesta la muestra en
un beaker tapar con un vidrio d reloj con cara convexa hacia abajo. El vaso de
precipitado debe tener pico para que favorezca la salida de gases. Efectuar en
el tiro!Se vierte cuidadosamente el disolvente escurriendo por la varilla de
vidrio. Si mientras se vierte el disolvente se desprende el gas el vaso debe
estar cubierto por una luna de reloj. Cuando cesa el desprendimiento de gas y
la muestra este disuelta totalmente, lavar la cara interior de la luna con una
piceta, cuidando que el agua el agua del lavado discurra por las paredes del
vaso y no caiga directamente sobre la solucin.

V) RESULTADOS

ENSAYO N 01: EXAMEN FSICO, TRITURACIN Y MUESTREO.

m Pro Caractersticas
u p.
e fsi C O H D Pre
s cas o l H e u sen
t l o t r ta
r o r e e brill
a r r z o
o a
g
 o
n
e b
o l
a
n
d
o
M sli p n b no
. do l c si o l
3 o o a
- m b n
1 o r d
e o
M sli b s d no
. do l no i u
3 a r
- n o
2 c
o
M sli c a s d si
. do r z no i u
3 i u r
- s f o
3 r
v
e
r
d
o
s
o
M sli c t s d si
. do r i no i u
3 i e r
- s r o
4 r
a
M sli m n b no
. do a si o l
3 r a
- r n
5 d
n o
 c
l
a
r
o
M sli a s n b no
. do m o si o l
3 a y a
- r a n
6 il d
l o
o
c
l
a
r
o

Figura del ensayoN1

Ensayo N 2: ATAQUE QUIMICO DISOLUCION DE LA MUESTRA

H20: Al poner el agua en la muestra que est en el tubo se observa que no

existe ninguna reaccin, es decir no se diluye en frio y tampoco al calentar no
se diluye.

HCl(d): Al poner cido clorhdrico ms el agua en la muestra que est en el

tubo se observa que si existe una reaccin, si se diluye el carbonato de
calcio .
 HCl: Al poner el cido clorhdrico en la muestra que est en el tubo se
observa que existe una reaccin, se diluye el carbonato de calcio es decir que
con cidos concentrados existe mucho mejor la dilucin.

Los carbonatos se diluyen con cualquier cido as como tambin con el HNO3
concentrado y diluido, agua regia y otros.

Figura del ensayo N2

VI) CONCLUCION

Se evaluaron correctamente las muestras.

Se realiz adecuadamente el examen fsico, trituracin, muestreo de la
sustancia y ensayo de la materia orgnica.
Se efectu el ataque qumico y disolucin de la muestra.
Se efectu la disgregacin de la sustancia insoluble.

CUESTIONARIO
1. QUE PROPIEDADES FISICAS DISTINGUEN A LOS METALES DE LOS NO
METALES

PROPIEDADES FISICAS ESPECFICAS

Metales
Tienen un lustre brillante; diversos colores, pero casi todos son plateados.
Los slidos son maleables y dctiles
Buenos conductores del calor y la electricidad
Casi todos los xidos metlicos son slidos inicos bsicos.
Tienden a formar cationes en solucin acuosa.
Las capas externas contienen poco electrones habitualmente trss o menos.

METALES
La mayor parte de los elementos
metlicos exhibe el lustre brillante
que asociamos a los metales. Los
metales conducen el calor y la
electricidad, son maleables (se
pueden golpear para formar lminas
delgadas) y dctiles (se pueden
estirar para formar alambres). Todos
son slidos a temperatura ambiente
con excepcin del mercurio (punto de
fusin =-39 C), que es un lquido.
Dos metales se funden ligeramente
arriba de la temperatura ambiente: el
cesio a 28.4 C y el galio a 29.8 C.
En el otro extremo, muchos metales
se funden a temperaturas muy altas.
Por ejemplo, el cromo se funde a
1900 C.
Los metales tienden a tener energas
de ionizacin bajas y por tanto se
NO METALES
Los no metales varan mucho en su
apariencia no son lustrosos y por lo
general son malos conductores del
calor y la electricidad. Sus puntos de
fusin son ms bajos que los de los
metales (aunque el diamante, una
forma de carbono, se funde a 3570
C). Varios no metales existen en
condiciones ordinarias como
molculas diatmicas. En esta lista
estn incluidos cinco gases (H2, N2,
02, F2 y C12), un lquido (Br2) y un
slido voltil (I2). El resto de los no
metales son slidos que pueden ser
duros como el diamante o blandos
como el azufre. Al contrario de los
metales, son muy frgiles y no
pueden estirarse en hilos ni en
lminas. Se encuentran en los tres
estados de la materia a temperatura
 oxidan (pierden electrones) cuando
sufren reacciones qumicas es tienen
una relativa facilidad de oxidacin.
Muchos metales se oxidan con
diversas sustancias comunes,
incluidos 02 Y los cidos.Se utilizan
con fines estructurales, fabricacin de
recipientes, conduccin del calor y la
electricidad. Muchos de los iones
metlicos cumplen funciones
biolgicas importantes: hierro, calcio,
magnesio, sodio, potasio, cobre,
manganeso, cinc, cobalto, molibdeno,
cromo, estao, vanadio, nquel,
1. COMPARE A LOS METALES CON LOS NO METALES CONSIDERANDO
ambiente: son gases (como el
oxgeno), lquidos (bromo) y slidos
(como el carbono). No tienen brillo
metlico y no reflejan la luz. Muchos
no metales se encuentran en todos
los seres vivos: carbono, hidrgeno,
oxgeno, nitrgeno, fsforo y azufre
en cantidades importantes. Otros son
oligoelementos: flor, silicio, arsnico,
yodo, cloro.

a) EL NUMERO DE ELECTRONES DE VALENCIA

B
Metales Bario 2
a
S R
V Radio 2
a
A
M
ELEM LE Z
B Cinc 2
ENTO N n
O
CI
L Cadmi C
A 2
O o d
L C 1,
Litio 1 Cobre
i u 2
N Mercu H 1,
Sodio 1
a rio g 2
Potasi Alumi A
K 1 3
o nio l
Rubidi R A 1,
1 Oro
o b u 3
C F 2,
Cesio 1 Hierro
s e 3
Franci F Cobalt C 2,
1
o r o o 3
B N 2,
Berilio 2 Nquel
e i 3
Magn M Esta S 2,
2
esio g o n 4
C P 2,
Calcio 2 Plomo
a b 4
Estron S Platin P 2,
2
cio r o t 4
 2,
Iridio Ir
4
2,
Crom C
3,
o r
6
2 ,
3 ,
Mang M
4 ,
aneso n
6 ,
7

No Metales
 ELEMENTO SMBOLO VALENCIA
Hidrgeno H -1,1
Fluor F -1
-1,1,3,
Cloro Cl
5,7
-1,1,3,
Bromo Br
5,7
-1,1,3,
Yodo I
5,7
Oxigeno O -2,2
Azufre S -2,2,4,6

Selenio Se -2,2,4,6
Telurio Te -2,2,4,6
-3,1,2,
Nitrgeno N
3,4,5
Fsforo P -3,1,3,5

Arsnio As -3,3,5

Antimonio Sb -3,3,5
Boro B -3,3
Bismuto Bi -3,3,5
Carbono C -4,2,4
Silicio
b) LA ELECTRONEGATIVIDAD
La electronegatividad de un elemento mide su tendencia relativa a atraer hacia
s, los electrones de un enlace, cuando esta qumicamente combinado con otro
tomo. Sus valores son nmeros relativos en una escala arbitraria,
denominada escala de Pauling, cuyo valor mximo es de 4.0
Un tomo que tenga una electronegatividad inferior, significa que tiene menor
capacidad de atraer dichos electrones de enlace. Por ejemplo el Na tiene una
electronegatividad de 0.9 y el cloro de 3.0, eso significa que en la molcula de
cloruro de sodio (NaCl), de los dos tomos, el cloro es el tomo que atrae ms
fuertemente los electrones.

Tabla de electronegatividad relativa para los elementos representativos

(grupos a)

I V

H
H

V

I V
2 I I V
-

L B B C N O F
N



1 1 2 2 3 3 4
-

N M A S P S C
A

I
B

0 1 1 1 2 2 3
-

K C S T V C M F C N C Z G G A S B
K

0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2
-

R
S Y Z N M T R R P A

0
1 1 1 1 1 1 2 2 2 1

C B L H T W R O I P A H T P B P A
R

0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2
-

Es fcil observar que los elementos del lado izquierdo de la tabla (grupos IA y
IIA) conocidos como metales tienen valores bajos de electronegatividad, se
dice que son elementos electropositivos, mientras que los elementos de los
grupos VA, VIA y VIIA tienen valores altos, por lo que se mencionan como
tomos electronegativos.
Es claro observar que elementos de un mismo grupo tienen valores de
electronegatividad parecidos y que conforme se desciende sobre un mismo
grupo, la electronegatividad se disminuye.

c) LA AFINIDAD ELECTRONICA

La afinidad electrnica es la cantidad de energa absorbida por un tomo

aislado en fase gaseosa para formar un in con una carga elctrica de -1. Si la
energa no es absorbida, sino liberada en el proceso, la afinidad electrnica
tendr, en consecuencia, valor negativo tal y como sucede para la mayora de
los elementos qumicos; en la medida en que la tendencia a adquirir electrones
adicionales sea mayor, tanta ms negativa ser la afinidad electrnica.
Aunque la afinidad electrnica parece variar de forma catica y desordenada a
lo largo de la tabla peridica, se pueden apreciar patrones. Los no metales tienen
afinidades electrnicas ms bajas que los metales, exceptuando los gases nobles
que presentan valores positivos por su estabilidad qumica, ya que la afinidad
electrnica est influida por la regla del octeto.
Los elementos del grupo 1, tienden a ganar un electrn y formar aniones -1,
completando el subnivel s, mientras que los elementos del grupo 2, que ya lo
tienen completo, no presentan esa tendencia. Anlogamente sucede en el
bloque p, donde las afinidades electrnicas se van haciendo ms negativas a
medida que nos acercamos a los gases nobles.

G 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1

P

1 H H

2 Li Be B C N O F N

3 Na M Al Si P S C A

4 K Ca Sc Ti V Cr M F C N C Z G G A S B K

5 Rb Sr Y Zr Nb M Tc R R P A C In S S T I X

6 Cs Ba Lu Hf Ta W Re O Ir P A H Tl P B P A R

7 Fr Ra Lr Rf D Sg B H M D R U U U U U U U

d) EL CARCTER CIDO O BASICO DE LOS HIDROXIDOS

cidos Bases
Tiene sabor
Tienen sabor agrio (limn,
custico o
vinagre, etc).
amargo (a leja)
En disolucin
En disolucin acuosa
acuosa azulean
enrojecen la tintura o papel
el papel o tintura
de tornasol
de tornasol
Enrojecen la
Decoloran la fenolftalena disolucin
enrojecida por las bases alcohlica de la
fenolftalena
cidos Bases
 Producen una
Producen efervescencia con el
sensacin
carbonato de calcio (mrmol)
untuosa al tacto
Precipitan
Reaccionan con algunos
sustancias
metales (como el cinc, hierro,),
disueltas por
desprendiendo hidrgeno
cidos
Neutralizan la
Neutralizan la accin de las
accin de los
bases
cidos
En disolucin
acuosa dejan
En disolucin acuosa dejan pasar la corriente
pasar la corriente elctrica, elctrica,
experimentando ellos, al experimentando
mismo tiempo una ellas, al mismo
descomposicin qumica tiempo, una
descomposicin
qumica
Suaves al tacto
Concentrados destruyen los pero corrosivos
tejidos biolgicos vivos (son con la piel
corrosivos para la piel) (destruyen los
tejidos vivos)
Dan color azul a
Enrojecen ciertos colorantes ciertos
vegetales colorantes
vegetales
Disuelven grasas
Disuelven sustancias
y el azufre
Pierden sus
Pierden sus propiedades al propiedades al
reaccionar con bases reaccionar con
cidos
Se usan en la
fabricacin de
jabones a partir
de grasas y
aceites
2. QUE METALES FORMAN COMPUESTOS IONICOS CON MAYOR
PROBABILIDAD Y QUE METALES SON APTOS PARA FORMAR
COMPUESTOS COVALENTES?

Elemento Tipo de enlace segn su

configuracin electrnica
Hidrgeno 1s1 Enlace covalente e inico
(H)
Carbono (C) 1s22s2p2 Enlace covalente
Nitrgeno 1s22s2p3 Enlace covalente
(N)
Fsforo (P) 1s22s2p63s2p3 Enlace
covalente
Oxgeno (O) 1s22s2p4 Enlace covalente
Azufre (S) 1s22s2p63s2p4 Enlace
covalente
Selenio (Se) 1s22s2p63s2p6d104s2p4
Enlace covalente
Flor (F) 1s22s2p5 , Enlace covalente
Cloro (Cl) 1s22s2p63s2p5 Enlace
covalente
Bromo (Br) 1s22s2p63s2p6d104s2p5 Enlace
covalente
Yodo (I) 1s22s2p63s2p6d104s2p6d105s2
p5
Enlace covalente
Helio (He) * 1s2 No hay enlace
Nen (Ne) * 1s22s2p6 No hay enlace
Argn (Ar) * 1s22s2p63s2p6 No hay enlace
Criptn (Kr) * 1s22s2p63s2p6d104s2p6 No hay
enlace
Xenn (Xe) * 1s22s2p63s2p6d104s2p6d105s2
p6
No hay enlace

Radn (Rn) * 1s22s2p63s2p6d104s2p6d10f14

5s2p6d106s2p6
No hay enlace

El enlace inico se basa en la transferencia de electrones, con lo que se

forman tomos con carga elctrica, llamados iones. Los iones positivos se
llaman cationes, y los negativos, aniones.
 Una vez formados los cationes y los aniones, se establecen entre ellos fuerzas
de atraccin electrosttica, lo que conduce a la formacin del enlace.

La atraccin electrosttica no se limita a un slo in, sino que cada uno de ellos
se rodea del nmero mximo posible de iones de carga opuesta, formando una
red cristalina inica tridimensional. Los compuestos inicos no forman
molculas independientes. Bajo estas lneas tienes una representacin de la
red cristalina del cloruro sdico o sal comn (NaCl). La representacin de la
derecha se gira arrastrando con el botn izquierdo del ratn, y se ampla y
reduce con el botn derecho. Enlace covalente: entre elementos
electronegativos, pero que no haya mucha diferencia de electronegatividad (no
metales). Puede formar redes cristalinas (diamante, silicio), o molculas (ms
frecuente)

En qumica, las reacciones entre dos tomos no metales producen enlaces

covalentes. Este tipo de enlace se produce cuando existe una
electronegatividad polar, se forma cuando la diferencia de electronegatividad
no es suficientemente grande como para que se efecte transferencia de
electrones, entonces los tomos comparten uno o ms pares electrnicos en
un nuevo tipo de orbital denominado orbital molecular.

Enlace covalente sencillo

Se forma cuando se comparte un par de electrones entre los tomos que

forman el enlace; en otras palabras,

Enlace covalente simple: un tomo comparte con otro, un par de electrones

uno con otros. (Alcanos)

Enlace covalente doble: un tomo comparte con otro, 4 electrones 2 de cada

tomo. (Alquenos)

Enlace covalente triple: Cuando un tomo comparte con otro, 6 electrones 3 de

cada tomo. (Alquinos)

Enlace inico: se puede considerar un caso especial del covalente: se produce

cuando las diferencias de electronegatividad son tan grandes, que en vez de
compartir electrones, los ganan o pierden para ser ms estables (entre metales
y no metales; ej, NaCl, CsCl).

El enlace inico se presenta generalmente entre los tomos de los grupos:

* I A - VII A

* II A - VI A

* III A - V A

BIBLIOGRAFIA

http://html.rincondelvago.com/metales-y-no-metales_1.html