Tercer Informe de Laboratorio

AO DE CONSOLIDACION DEL MAR DE GRAU

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO N3

CURSO :

QUMICA II CDIGO. AA223L

TEMA:

ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

DOCENTE :

Dr. HUGO DAVID CHIRINOS COLLANTES

NOMBRE FANTASA DEL GRUPO :

INTEGRANTES : AUTOEVALUACIN

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO PRINCIPAL

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Identificar a travs de reacciones especficas los elementos C, H y los
halgenos que constituyen a los compuestos orgnicos.

1.2. OBJETIVOS SECUNDARIOS

Aprender a utilizar el mtodo de lassaigne y el mtodo de oxidacin para la

determinacin de los elementos ms comunes en compuestos orgnicos.
Observar las caractersticas cualitativas de los elementos C, H y halgenos:
empleando el mtodo de oxidacin y lassaigne respectivamente.

2. MARCO TERICO

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Es aquel que se propone conocer la

calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se
caracteriza identificando sus elementos.

REACCIN DE LASSAIGNE: Sirve para las investigaciones cualitativas del

nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se
transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con
este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que
convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na 2S) el nitrgeno en cianuro de sodio
(NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos.

HALGENOS: (halogenuros-x): el nombre de halgeno significa producto de

sales. La familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La
electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H forman
hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede
realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin
con Na.

NITRGENO (cianuros CN): el nitrgeno se puede investigar por formacin de

ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas
sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado

AZUFRE: El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una

llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH 2, se
combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los
metales a ms o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando
para su obtencin de anhdrido sulfurado y cido sulfrico se puede preparar
sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar
la ebanita.

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COMPUESTO ORGNICO: Es un compuesto qumico que contiene carbono.
En muchos casos contienen oxgeno, nitrgeno, azufre, fsforo, boro,
halgenos y otros elementos menos frecuentes en su estado natural.

NITROPRUSIATO DE SODIO: El nitroprusiato de sodio es un frmaco

antihipertensivo potente, que produce vasodilatacin directa tanto arterial como
venosa, su uso est limitado a las unidades de cuidados intensivos, y debe ser
usado con mucha precaucin

TEST DE BEILSTEIN: La prueba de Beilstein es un mtodo simple para

determinar la presencia de un halgeno (cloro, flor, bromo y yodo). Para esta
prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen
hasta que se ponga incandescente. Despus se pone en contacto rpidamente el
alambre caliente con la muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama.

AGUA DE CAL: solucin saturada de hidrxido de calcio; absorbente y

anticida; se emplea tambin en gargarismos contra la difteria y en lociones
contra la eccema.

3. METODOLOGA

3.1. MATERIALES

MATERIAL DESCRIPCION
BURETA Las buretas son recipientes de forma alargada, graduadas,
tubulares de dimetro interno uniforme, dependiendo del volumen,
de dcimas de mililitro o menos. Su uso principal se da entre su
uso volumtrico, debido a la necesidad de medir con precisin
volmenes de masa y de lquido invariables.
PIPETA Es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la
alcuota (parte que se toma de un volumen), de un lquido con
bastante precisin.
PROPIPETA O PERA Es un instrumento de laboratorio que se utiliza junto con la pipeta
para transvasar lquidos de un recipiente a otro evitando succionar
con la boca lquidos nocivos, txicos, corrosivos, con olores muy
fuertes o que emitan vapores. Tambin se le denomina pera de
goma.
PROBETA Es un instrumento volumtrico, cilindro graduado de vidrio que,
sirve para medir volmenes de forma aproximada. Est formado
por un tubo generalmente transparente de unos centmetros de
dimetro y tiene una graduacin desde 5 ml, indicando distintos
volmenes. En la parte inferior est cerrado y posee una base que
sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta (permite
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introducir el lquido a medir) y suele tener un pico (permite
verter el lquido medido).
TUBOS DE ENSAYO El tubo de ensayo forma parte del material de vidrio de un
laboratorio qumico. Consiste en un pequeo tubo de vidrio con
una abertura en la zona superior, y en la zona inferior se encuentra
cerrado y redondeado. Es el principal material que conlleva la
preparacin de soluciones o la toma de muestras que luego sern
depositadas en este.
USO: En los laboratorios se utiliza para contener pequeas
muestras lquidas, y preparar soluciones. Su almacenamiento se
deposita en gradillas, las cuales funcionan como sostn.
TUBO DE Es un tubo en forma de ngulo 1 que acta como salida lateral de
DESPRENDIMIENTO algunos recipientes de vidrio de los usados en el laboratorio, y
sirven para evacuar los gases producidos en una reaccin qumica
para poder aislarlos por atrapamiento hacindolos borbotear en
una disolucin adecuada.

MECHERO DE Es un instrumento utilizado en los laboratorios cientficos para

BUNSEN calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos. Es un
quemador de gas natural o preparado del tipo de pre - mezcla y la
llama es el producto de la combustin de una mezcla de aire y gas
butano.

LUNA DE RELOJ Es una lmina de vidrio en forma circular cncava-convexa. Se

llama as por su parecido con el vidrio de los antiguos relojes de
bolsillo. Se utiliza en qumica para evaporar lquidos, pesar
productos slidos o como cubierta de vasos de precipitados, y
contener sustancias parcialmente corrosivas.

VASO DE Es un recipiente cilndrico que se utiliza muy comnmente en el

PRECIPITADO laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y
traspasar lquidos. Son cilndricos con un fondo plano; se les
encuentra de varias capacidades, desde 1 ml hasta de varios litros.
Normalmente son de vidrio, de metal o de un plstico en especial
y son aqullos cuyo objetivo es contener gases o lquidos. Tienen
componentes de tefln u otros materiales resistentes a la
corrosin.
SOPORTE Son un tipo de sujecin ajustable, generalmente de metal mediante
UNIVERSAL la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de
laboratorio, buretas, etc.).
ESTUFA La estufa u horno de secado est fabricado en su interior y exterior
con material de acero inoxidable, por lo cual tiene gran
durabilidad, y gracias a un microprocesador tiene uniformidad en

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la temperatura. Se controla a travs de un manual digital. Se
usa para secar y esterilizar recipientes de vidrio, los cuales
provienen de un lavado de laboratorio. Es decir que esta cmara
con cavidad, la cual tendr una mayor temperatura a la del
ambiente, quitar toda la humedad del recipiente de metal o vidrio.
La esterilizacin que se hace efectiva dentro de esta estufa es
denominada calor en seco y solo se realiza con temperatura de 180
grados Celsius durante el tiempo de 2 horas.
PISETA Tambin llamada frasco lavador utiliza en el laboratorio de
qumica o biologa, para contener algn solvente, por lo general
agua destilada o desmineralizada Este utensilio facilita la limpieza
de tubos de ensayo, vaso de precipitados y electrodos. Tambin
son utilizadas para limpiar cristal esmerilado como juntas o
uniones de vidrio.
PINZA Son un tipo de sujecin ajustable, generalmente de metal mediante
la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos,
buretas, tubos de ensayo, etc.). Se sujetan mediante una doble
nuez.

3.2. REACTIVOS

REACTIVO DESCRIPCIN
XIDO Tambin llamado antiguamente xido cprico (CuO), es el xido de
DE COBRE(II) cobre con mayor nmero de oxidacin. Como mineral se conoce
como tenorita, es un xido bsico, as se disuelve en cidos minerales
tales como el cido clorhdrico, el cido sulfrico o el cido ntrico.
Masa molar: 79,545 g/mol
Densidad: 6,31 g/cm
Cu + O2 2 CuO .

CIDO OXLICO Es un cido carboxlico relativamente fuerte de frmula H2C2O4.

Este cido bicarboxlico es mejor descrito mediante la frmula Su
nombre deriva del gnero de plantas Oxalis, por su presencia natural
en ellas, Posteriormente se encontr tambin en una amplia gama de
otros vegetales, incluyendo algunos consumidos como alimento como
el ruibarbo o las espinacas.
Densidad: 1,9 g/cm.

AGUA DE CAL Solucin saturada de hidrxido de calcio; absorbente y anticida; se

emplea tambin en gargarismos contra la difteria y en lociones contra
el eccema(Enfermedad de la piel)
SULFATO FERROSO Se usa para purificacin de agua por floculacin y para eliminar
fosfatos en las plantas de depuracin municipal e industrial para
prevenir la eutrofizacin de masas de agua superficiales.

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Reactividad qumica
Estable en condiciones normales de uso y
almacenamiento.
En cualquiera de sus formas hidratadas, pierde agua en contacto
con aire seco.
Bajo exposicin a la humedad, se oxida formando un
recubrimiento marrn de sulfato de hierro (III), muy corrosivo
Al quemarse puede producir xidos de azufre
Masa molar: 151,908 g/mol
Densidad: 2,84 g/cm
CIDO SULFRICO Es un compuesto qumico extremadamente corrosivo cuya frmula es
H2SO4. Es el compuesto qumico que ms se produce en el mundo,
por eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la capacidad
industrial de los pases. Una gran parte se emplea en la obtencin de
fertilizantes. Tambin se usa para la sntesis de otros cidos y sulfatos
y en la industria petroqumica.
Densidad 1800 kg/m3; 1.8 g/cm3
Masa molar 98,08 g/mol
CLORURO FRRICO Es un slido, bastante voltil pues su enlace es principalmente inico
y por tanto direccional. Forma cristales moleculares de tipo laminar
por lo que presenta un aspecto de escamas brillantes de color verde
oscuro o rojo prpura dependiendo del ngulo con el que se mire.
Tiene una presin de vapor alta por lo que sus puntos de fusin,
ebullicin, y sublimacin son relativamente bajos debido a que solo
hay que romper fuerzas de Van der Waals.
Frmula: FeCl3, Masa molar: 162,2 g/mol
Densidad: 2,9 g/cm.
NITRATO DE PLATA Es una sal inorgnica mixta. Este compuesto es muy utilizado para
detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Corrosivo,
peligroso para el ambiente. Frmula: AgNO3, Masa molar: 169,87
g/mol
Densidad: 4,35 g/cm.
NITROPRUSIATO DE Causa relajacin del msculo liso y es un vasodilatador arteriovenoso
SODIO ms rpido y potente. Al igual que los nitratos acta como un donador
de xido ntrico, por lo que su accin vasodilatadora est mediada por
la activacin de la guanililciclasa y la formacin de GMP cclico.
Frmula: Na2[Fe(CN)5NO], Masa molar: 261,92 g/mol

3.3. DESCRIPCIN DEL EXPERIMENTO N1 : RECONOCIMIENTO DEL

CARBONO E HIDRGENO SIMULTANEAMENTE

PASO 1: Secamos el xido cprico aproximadamente 10 min en la estufa, para luego

mezclarlo con el cido oxlico en un tubo de ensayo.
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PASO 2: calentamos con el mechero de bunsen al rojo vivo dicha mezcla, durante este
procedimiento observaremos la salida de un gas a travs del tubo de desprendimiento.

PASO 3: En un segundo tubo, conectado previamente con tapn _tubo de

desprendimiento al primer tubo de ensayo, se recolectar el dixido de carbono por el
agua de cal.

PASO 4: se observar los cambios que se dan, como los precipitados el empaamiento
del segundo tubo.

3.4. DESCRIPCIN DEL EXPERIMENTOI N2: REACCIN DE LASSAIGNE.

Previamente es necesario de una muestra madre. En un tubo de ensayo se pone 0.5g de

muestra seca y un trocito de sodio metlico, estos calentar con un mechero al rojo vivo
durante unos 10-15 min. En posicin horizontal para facilitar el calentamiento, luego
este tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml que contenga agua destilada un
volumen de 20ml, por ultimo calentar la solucin del vasito para luego filtrarla. Se
obtiene la solucin madre, este se utilizar en el reconocimiento de los siguientes
elementos.

RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO:

PASO 1: En un tubo de ensayo colocar 5ml de la solucin madre, inmediatamente agregar

sulfato ferroso.

PASO 2: Caliente la solucin resultante en bao Mara.

PASO 3: Adicione gota a gota cido sulfrico al 10%, diluirlo. Enseguida agregamos una
solucin concentrada de cloruro frrico.

PASO 4: Para el reconocimiento de nitrgeno se formar un precipitado de color azul de

ferrocianuro frrico.

RECONOCIMIENTO DE HALGENOS

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PASO 1: Tomamos 2ml de la solucin madre en un tubo de ensayo.

PASO 2: Acidificamos con el cido ntrico concentrado

PASO 3: Calentamos el tubo aprox. 3 minutos y agregar nitrato de plata 1 %.

Paso 4: Observamos un precipitado de color blanco.

RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

A 2 mL de la solucin madre agregue gotas de disolucin de nitroprusiato de Na fresca, o

simplemente, un pequeo cristal del reactivo.

2
Un color violeta intenso significa que la solucin contiene S

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS N, C, Halogenos
CUALITATI
16ml de muestra

1ml,Gotas
Secar 2g de 5ml de cristales de 2ml Agregar
de nitro
CuO y 1g de HNO3
prusiato de
acido oxalico concentrado
Calentar en bao sodio
maria Calentar en
AgNO
Mesclar bao maria Coloracion
Acido oxalico Aproximadame violeta
1g con 2g de nte 5min Precipitado

Tubo con agua de

Armar el Agregar H2SO4 al Gotas de
sistema 10%
Precipitado
Calentar la
mescla
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Formacion agua en
de paredes del
presipitado tubo
Presenca de Presencia de

4. DATOS Y OBSERVACIONES

4.1. DATOS

REACTIVOS m M PUNTO DE
EBULLICIN
COOH COOH 1g
1.9 g/ cm
3 78 g/mol 365 C



CuO S 2g 6.35 g/ 79.54g/mol 2000 C
3
cm
CO2 _ 1.842 g/ 44 g/mol -57C
cm 3
NaS _ 0.968 g/ 23g/mol 883C
3
cm
Mezcla de
solucin A _ _ _ _
(Sustancia
problema)
FeSO 4 _ 1.898 g/ 181.8 g/mol 90C
3
cm
HNO3 al 10 %
_ 1.51 g/ 63 g/mol 83 C
3
cm
CuO S al 5%
_ 4.45 g/ 169.8 g/mol 444 C
3
cm
Ca (OH)2 _ 2,211 g/cm3 74,093 g/mol _
Nitroprusiano de
sodio _ 261,92 g/m 261,92 g/mol _
Na2 [Fe (CN) 5NO] ol

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AgNO3 _ 4,4 g/cm3 169,87 g/mol 444 C

CuO _ 6,315 g/cm3 79,545 g/mol 2.000 C

4.2 OBSERVACIONES

EXPERIMENTO N01: Reconocimiento de carbono e hidrogeno mediante oxidacin

catalizada por CuO

Es importante tener lavar los tubos de ensayo y secarlos bien antes de comenzar con el
experimento.

Al tomar la muestra de cido oxlico y despus de colocarlo en un luna de reloj es necesario

llevarlo en el horno a 80C0

Al instalar el equipo descrito en la gua, en un tubo tendremos la mezcla de cido oxlico

previamente secado ; el otro tendr agua de cal , en la cual el mechero se colocara debajo
del tubo de ensayo que contiene la mezcla.

EL tubo de ensayo que contiene la mezcla debe tener cierto ngulo de inclinacin

El agua que se forma a expensas del hidrogeno reductor de la sustancia y el oxgeno del
xido de cobre, se acumula en forma de finas gotas que empaan las paredes del tubo de
ensayo.

Se observa el burbujeo presente en el tubo de ensayo ,este al detenerse indicara que la

reaccin se detuvo

EXPERIMENTO N02:

La muestra problema brindada por el profesor en el laboratorio presenta una coloracin

amarillenta.

Identificacin de azufre
Al mezclar la solucin A y 3 gotas de nitropusiato de Sodio podemos notar , que la mezcla en el
tubo de ensayo adquiere una coloracin violeta.

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Identificacin de nitrgeno
La mezcla de muestra problema y unos cuantos cristales de FeSO 4 se debe calentar
en bao mara , para luego agregarle 3 gotas de acido sulfrico concentrado.
Podemos observar que la mezcla presente en el tubo de ensayo , presenta un precipitado de
color azul.

Identificacin de halgenos
La mezcla de la muestra problema y 3 gotas de Acido Ntrico 10 %,se debe calentar en bao
mara, despus de esperar a que se caliente la solucion se le aade 3 gotas de Nitrato de
Plata al 5%
Se puede observar que la mezcla presenta un precipitado blanco

Se debe colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para aprecias una buena combustin,
al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan al ser calentados

5. CLCULOS Y RESULTADOS

Debido a la naturaleza cualitativa de esta prctica de laboratorio, en este tem se detallarn

aspectos cualitativos como las reacciones que ocurrieron y los productos que se obtuvieron, mas
no se representarn aspectos como cantidades y operaciones matemticas.

a) Determinacin de Carbono e hidrgeno

Se presentan las siguientes reacciones y sus caractersticas:

C+CuO CO 2 ( gas ) +Cu(s) ; donde C es el carbono presente en el cido oxlico

2(g)+ Ca ( OH )2(ac) CaC O3 (s) + H 2 O(l):

CO

donde el carbonato de de calcio precipita(blanco)

La observacin del precipitado blanco (carbonato de calcio) indica que han ocurrido estas
reacciones, por ende la presencia de carbono queda determinada en esta muestra(cido oxlico).

4 H +2 CuO 2 H 2 O ( vapor ) +2 Cu(s)

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La observacin de pequeas gotas de agua producto de su condensacin indica la
presencia de hidrgeno en la muestra de cido oxlico.

b) Determinacin de Azufre

Muestra Matriz + Na 2 [ Fe ( CN )5 NO ] Na3 [ Fe ( CN )5 NaSNO ]

( Na2S ) (Nitroprusiato de sodio)

La observacin de la coloracin violeta de la solucin indica que en la muestra

N a2 S Muestra Matriz .
matriz est presente el azufre(como in azufre):

c) Determinacin de Nitrgeno

Muestra Matriz+ FeS O 4 Na4 (CN )2+ Na2 S O 4

( NaCN )

Fe(CN )2+ 4 NaCN Na 4 [Fe ( CN )6 ]

Fe(CN )
[ 6 ]+4 Fe Cl 3 Fe4 [Fe ( CN )6 ]3 ( azul )+12 NaCl
3 N a4

(Ferrocianuro frrico)

La observacin de un cambio de coloracin de la solucin a una coloracin azul-

violeta se debe al ferrocianuro frrico (azul de Prusia) que precipita y cambia el tono
del color de la solucin.

d) Determinacin de halgenos

Muestra matriz+ HN O3( con) HCl+ NaN O3 ( ac )

(NaCl)

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HCl + AgN O 3 AgCl+ HN O 3 (ac )

La observacin del precipitado blanco: cloruro de plata indica que la muestra matriz
dada contena cloro.

6. DISCUSIN Y CONCLUSIONES

En la identificacin de halgenos, en un primer momento se confundi la coloracin que

adquiri la solucin casi inmeditamente con el color del precipitado que se produjo no
tan rpido, concluyendo que es muy impirtante la observacin y la paciencia en una
caracterizacin en donde se haga un anlisis cualitativo como este caso.

La aparicin de gotas de agua en el tubo de ensayo (en la determinacin de hidrgeno)

as como el precipitado, no es tan prolongada, debido a ello se debe estar muy atento y
tener una observacin muy detallada (buena visin) as como se debe tener el tubo de
ensayo lo ms seco posible; para evitar confundir el hidrgeno de las gotas de agua
provenientes del cido oxlico con el agua que hubiese habido si no estuviera seco el
tubo.

El uso de los adecuados reactivos es muy importante; ya que en este caso, al utilizar el
sulfato frrico como reactivo, no se logr identificar la precencia d enitrgeno (no se
observ un precipitado azul); en cambio cuando se utiliz sulfato frrico- tal como
menciona la gua- se pudo observar como se form un precipitado del color previsto:
azul; concluyendo de esta forma que no se puede utilizar cualquier reactivo, siempre hay
uno en especfico al que se le debe respetar.

Es posible que se haya cometido error en la identificacin del halgeno correspondiente,

debido a mltiples factores como el material opaco de los tubos de ensayo que puede
distorsionar la percepcin del color, as como la solucin de color amarilla, adems que
los colores amarillo, crema y blanco son muy parecidos en sus tonalidades.

7. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1. Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones qumicas correspondiente, ya

sumen una expresin matemtica la forma de forma de realizar los clculos (si es posible ) ,
de los mtodos para las determinaciones cuantitativas siguientes en compuestos orgnicos:

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a Carbono
b Hidrgeno
c Nitrgeno por el mtodo de kjeldah
d Nitrgeno por el mtodo de Dumas

A y b) Anlisis del carbono

Muchos compuestos orgnicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La carbonizacin
de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del carbono. Si el
compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendr carbono re hidrogeno,
particularmente si la llama contiene holln.
El mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidacin de la
materia orgnica.
Se efecta, mezclndolas con exceso de xido cprico , y calentndose la mescla al rojo
sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapn, que deja pasar un tubo de
desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende anhdrido
carbnico CO2, que enturbia una disolucin de agua de barita Ba (OH)2 formando un
precipitado.
Anlisis del hidrgeno
Carbono e hidrogeno simultneamente:
MUESTRA + CuO CO2 + Cu2O +H2O

MUESTRA + Cu2O CO2 + Cu + H 2 O+ CO2 + Ca(OH)2 CaCO 3 +

H2OCO2 + Ba(OH)2 BaCO2 + H2OH2 + O _2 H2O

c. Mtodo de Kjeldahl
Se caracteriza por el uso de ebullicin, cido sulfrico concentrado que efecta la destruccin
oxidativa de la materia orgnica de la muestra y la reduccin del nitrgeno orgnico a amonaco
el amonio es retenido como bisulfato de amonio y puede ser determinado in situ o por
destilacin alcalina y titulacin.
REACCIONES LLEVADAS A CABO EN EL MTODO DE KJELDAHL
DIGESTIN: conversin del Nitrgeno (proveniente de las protenas, por ejemplo) en ion
amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400 C aproximadamente) en bloque de

digestin con adicin previa de cido sulfrico y catalizador (sulfato de cobre (II)), que
desencadenan la conversin del nitrgeno de la muestra en amonio.

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Catalizadores(1) n - C -NH2 + mH2SO4 CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
protena calor
NEUTRALIZACIN Y DESTILACIN: separacin por arrastre con vapor del amonaco y
posterior solubilizacin en una solucin cida de concentracin conocida.
En esta etapa se adiciona NaOH a la disolucin de amonio obtenida previamente, generndose
NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.
La solubilizacin posterior en la solucin cida permite la conversin de NH3 a catin amonio,
el cual se encuentra junto con el exceso de solucin cida aadido.
El NH3 puede recogerse sobre dos medios: cido fuerte en exceso de concentracin conocida, o
bien, cido brico en exceso medido.

(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O

(3) NH3 + H3BO3 (cido brico) NH4 + H2BO3- (in borato)
TITULACIN
El anin borato (proporcional a la cantidad de nitrgeno) es titulado con HCl (o H2SO4)
estandarizado:
(4) H2BO3- + H+ H3BO3
De aqu se concluye que tiene como desventajas una digestin prolongada, conversin
cuantitativa de nitrgeno a amonaco, espumosidad excesiva, accin excesiva y accin corrosiva
de cido sulfrico sobre el sistema de extraccin de humos.
Catalizadores metlicos utilizados:
Oxido de mercurio, selenio o mezcla de sulfato de cobre y selenio, mezcla de sulfato de cobre y
dixido de titanio.

d. Mtodo de Dumas:
Este mtodo se basa en la determinacin de la densidad del vapor del compuesto en cuestin. A
diferencia del anterior, determina el volumen ocupado por un vapor a una temperatura superior
a su punto de ebullicin y determina la masa de ese vapor por pesada, restndole el peso del
recipiente que lo contiene. La densidad as determinada ser la del vapor a la temperatura que se
cerr el matraz; para hallar el peso molecular basta con aplicar la frmula:
M = RT/P

M: Peso molecular
: densidad g/L
R: constante = 0.082 Latm/molK
T: temperatura superior a la cual se cerr el matraz (K)

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P: presin atmosfrica (atm)

Jean Dumas demostr que el peso molecular de algunos compuestos orgnicos era proporcional
a la densidad de vapor del compuesto. El hecho de que el gas no sea estrictamente ideal, no
presenta dificultad en la asignacin de la frmula molecular correcta. Las mediciones de la
masa molar han de realizarse a temperaturas suficientemente altas para garantizar su
vaporizacin. Adems el hecho de que un gas real se parezca al ideal al disminuir la presin, se
emplea como base para la determinacin de las masas molares de los gases.
Se caracteriza por pirolisis completa de la muestra y medicin del contenido de nitrgeno de los
gases de combustin. El nitrgeno puede ser medido con manmetro despus de absorber el
dixido de carbono en una solucin alcalina o por conductividad trmica en mtodos
automatizados.
Ventaja: Muestra equivalencias satisfactorias al compararlo con el mtodo de Kjeldahl en
anlisis de forrajes y alimentos infantiles, aunque con valores levemente mayores.
Desventajas: Incluye nitrgeno inorgnico.
Requiere pequeas cantidades de muestra 5-50 mg, finamente dividida y homognea para
minimizar el error de muestreo. Este mtodo no puede aplicarse a material hmedo por lo que
debe efectuarse un secado previo.

2. Anlisis cualitativo de dos compuestos orgnicos, A y B revelo la presencia solo de

carbono hidrogeno. Para el anlisis cuantitativa d ambos compuestos se tom 0.700 gr.
De muestra, resultando en el anlisis de A 200 gr. De CO 2 Y 0.009 gr. De H2O mientras
que en el anlisis de B se obtuvo 1,025 gr. de CO2 y 0.420 gr. de H2O

a Muestre usted como estos datos pueden complementar el anlisis cualitativo en

lo que respecta a la investigacin de oxigeno de compuestos orgnicos y deduzca
la formula emprica de A y B.

A) Ecuacin qumica: CxHy + O2 CO2 + H2O

0.7 g 2g 0.009 g
Para el CO2 : 44 g de CO2 12 g de C

2 g de CO2 m g de C m =0.5454 g de C
Para el H2o: 18 g de H2O 2 g de H
0.0009 g de H2O n g de H n=0.001 g de H

0.5454
=0.04545 moles de C
Calculando moles de C : n= 12
0.001
=
Calculando moles de H : n= 1 0.001 moles de H

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Calculando el subndices de C = 0.04545/0.001=45.4545.(I)
Calculando el subndice de H= 0.001/0.001=1..(ii)

Multiplicando por 11 a las ecuaciones (i) y (ii)

Por lo tanto la formula emprica del compuesto es: C500H11

B) Ecuacin qumica: CpHq + O2 CO2 + H2O

0.7 g 1.025 g 0.420 g

Para el CO2 : 44 g de CO2 12 g de C

1.025 g de CO2 k g de C k =0.2795 g de C
Para el H2o: 18 g de H2O 2 g de H
0.420 g de H2O z g de H z=0.0466 g de H

0.2795
=0.02329 moles de C
Calculando moles de C : n= 12
0.0466
=
Calculando moles de H : n= 1 0.0466 moles de H

Calculando el subndices de C = 0.02329/0.02329=1

Calculando el subndice de H= 0.0466/0.02329=2.0008

Por lo tanto la formula emprica del compuesto es: CH2

3. En el anlisis de combustin utilizado para determinar el carbono y el hidrogeno es

til para el oxgeno por qu?

Conocer la composicin de un combustible es muy importante para poder determinar los

parmetros caractersticos estequiomtricos de la reaccin de combustin y conocer si en el
existen sustancias que puedan tener importancia posterior en cuanto a la contaminacin o
nocividad de los productos de reaccin.
La forma ms comn de indicar la composicin de un combustible gaseoso es como porcentaje
en volumen de cada uno de sus componentes en condiciones normales.

Para un combustible gaseoso tipo hidrocarburo, la frmula general es:

CmHn + [( 4m + n)/4]O2 ....................... m CO2 + (n/2) H2O

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Es til porque no se requiere saber cuando se ha empleado de oxgeno para la reaccin
(siendo este el reactivo en exceso).

4. Una solucin de NaCl en agua de inmediatamente un precipitado blanco al ser tratado

con una solucion de nitrato de plata porque no es afectado el tetracloruo de carbono.

En la ecuacin:
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl

Como el NaCl es un compuesto inico se disocia y reacciona con el nitrato de plata que
tambin se disocia y ocurrir una reaccin de doble desplazamiento.
En cambio en la reaccin de CCl4 con el AgNO3 no ocurre nada porque si bien el nitrato de plata
es un compuesto inico (se disocia) sin embargo el tetracloruro de carbono no se disocia ya que
es un compuesto covalente y adems es una molcula cuya momento dipolar resultante es cero
por lo tanto es una molcula apolar.

8. BIBLIOGRAFA

1. Morrisson y Boyd, Qumica Orgnica.

2. Galagovsky, Lydia, Qumica Orgnica, Fundamentos terico-prcticos para el
laboratorio.
3. http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/PRACTICA_1_Metodo_Lassaig
ne.pdf
4. http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf

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