UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

ESPECTROMETRA

Tema: Dcimo Informe

Alumno: Garca Yataco Vctor

20042199D

Profesores Responsables:

Mendoza Apolaya A.
Tuiro Salvador C

Fecha de Entrega:

Jueves, 26 de noviembre del

2009

2009
 INFORME DE ESPECTROMETRA

Cuestionario 10

1. Hacer el esquema indicando las partes y funciones de un microscopio

electrnico con microsonda.
 Radiacin luminosa
SISTEMA OPTICO
Electrones retrodispersados BSE (imagen con tonos de grises: elementos
ligeros oscuros y elementos pesados claros)
Electrones secundarios (imagen de la superficie de la muestra con gran
resolucin)
DETECTOR DE ELECTRONES
Radiacin Auger
Radiacin X (microanlisis qumico)
EDX WDX

Microscopio electrnico de barrido.

El Microscopio electrnico de barrido o SEM (Scanning Electron Microscopy), es
aquel que utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen.
Tiene una gran profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran
parte de la muestra.

El microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento que permite la

observacin y caracterizacin superficial de materiales inorgnicos y orgnicos, entregando
informacin morfolgica del material analizado. A partir de l se producen distintos tipos de
seal que se generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus
caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas
microscpicas de los distintos materiales con los que trabajan los investigadores de la
comunidad cientfica y las empresas privadas, adems del procesamiento y anlisis de las
imgenes obtenidas. Las principales utilidades del SEM son la alta resolucin (~100 ), la
gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imgenes y la sencilla
preparacin de las muestras.

El microscopio electrnico de barrido puede estar equipado con diversos detectores, entre
los que se pueden mencionar: un detector de electrones secundarios para obtener imgenes
de alta resolucin SEI (Secundary Electron Image), un detector de electrones
retrodispersados que permite la obtencin de imgenes de composicin y topografa de
la superficie BEI (Backscattered Electron Image), y un detector de energa dispersiva
EDS ( Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la
muestra y realizar diversos anlisis e imgenes de distribucin de elementos en
superficies pulidas. Aumentos de 18X a 300000X

En el microscopio electrnico de barrido la muestra es recubierta con una capa de

carbon o una capa delgada de un metal como el oro para darle propiedades conductoras
a la muestra. Posteriormente es barrida con los electrones acelerados que viajan a traves
de el can. Un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la
intensidad de la zona de muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones,
proyectados en una imagen de TV o una imagen digital. Su resolucin est entre 3 y 20
nm, dependiendo del microscopio. Inventado en 1931 por Ernst Ruska, permite una
aproximacin profunda al mundo atmico. Permite obtener imgenes de gran resolucin
en materiales ptreos, metlicos y orgnicos. La luz se sustituye por un haz de
electrones, las lentes por electroimanes y las muestras se hacen conductoras metalizando
su superficie.

Funcionamiento
En el microscopio electrnico de barrido es necesario acelerar los electrones en un
campo elctrico, para aprovechar de esta manera su comportamiento ondulatorio, lo
cual se lleva a cabo en la columna del microscopio, donde se aceleran por una diferencia
de potencial de 1,000 a 30,000 voltios. Los electrones acelerados por un voltaje pequeo
son utilizados para muestras muy sensibles, como podran ser las muestras biolgicas
sin preparacin adicional, o muestras muy aislantes. Los altos voltajes se utilizan para
muestras metlicas, ya que stas en general no sufren daos como las biolgicas, y de
esta manera se aprovecha la menor longitud de onda para tener una mejor resolucin.
Los electrones acelerados salen del can, y son enfocados por las lentes condensadora
y objetiva, cuya funcin es reducir la imagen del filamento, de manera que incida en la
muestra un haz de electrones lo ms pequeo posible (para as tener una mejor
resolucin). Con las bobinas deflectoras se barre este fino haz electrones sobre la
muestra, punto por punto y lnea por lnea.

Cuando el haz incide sobre la muestra, se producen muchas interacciones entre los
electrones del mismo haz, y los tomos de la muestra; puede haber por ejemplo,
electrones rebotados como las bolas de billar. Por otra parte, la energa que pierden los
electrones al "Chocar" contra la muestra puede hacer que otros electrones salgan
despedidos (electrones secundarios), y producir rayos X, electrones Auger, etc. El ms
comn de stos es el que detecta electrones secundarios, y es con el que se hacen la
mayora de las imgenes de microscopios de barrido.

Podemos tambin adquirir la seal de Rayos X que se produce cuando se desprenden

estos mismos de la muestra, y posteriormente hacer un anlisis espectrografico de la
composicin de la muestra .

2. Explicar las aplicaciones del mtodo de microscopia electrnica en geologa

Las aplicaciones del microscopio electrnico de barrido son muy variadas, y van
desde la industria petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus anlisis
proporcionan datos como textura, tamao y forma de la muestra.

Entre las reas de aplicacin de esta tcnica, se pueden mencionar:

1. Geologa: Exploraciones mineras, estudio de caractersticas cristalogrficas,

mineralgicas y petrolgicas. Estudio morfolgico y estructural de las muestras.

2. Estudio de materiales: Caracterizacin microestructural de materiales.

Identificacin, anlisis de fases cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales
tales como metales, cermicos, materiales compuestos, semiconductores, polmeros y
minerales. Composicin de superficies y tamao de grano. Valoracin del deterioro de
materiales, determinacin del grado de cristalinidad y presencia de defectos.
Identificacin del tipo de degradacin: fatiga, corrosin, fragilizacin, etc.

3. Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, caractersticas

texturales. Anlisis de fractura (fractomecnica) en materiales (Ver Figura 1), un
ejemplo concreto de este tipo de aplicacin se expone en la parte de trabajo prctico.
 MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO
El Microscopio Electrnico de
Barrido permite obtener imgenes
de gran resolucin en materiales
ptreos, metlicos y orgnicos.
La luz se sustituye por un haz de
electrones, las lentes por
electroimanes y las muestras se
hacen conductoras metalizando su
superficie. Los electrones
secudarios se asocian a una seal de
TV.

CARACTERSTICAS TCNICAS
Microscopio Electrnico Sistema de Microanlisis
de Barrido. de Rayos X.

Imgenes digitales hasta 2048 x 2048 Detector de Si(Li) refrigerado

pixel. con NL para rayos X.

Resolucin de 25 nm a 1 kV y de 3,5 nm a Espectros de energa de rayos X

30 kV. con una resolucin de 128 eV.

Lentes magnticas y bomba Deteccin cualitativa de

turbomolecular refrigeradas por agua. elementos.

Detector de centelleo para electrones Imagen de los elementos en la

secundarios, de Si para electrones muestra.
dispersados y de Si(Li) para rayos X.

APLICACIONES

HORMIGONES Y ARIDOS

Mineraloga de cementos: clnker, alitas, etc...

 Mineraloga de ridos: granito, calizas, etc...

Crecimientos cristalinos, texturas, fisuraciones,

porosidades, fragilidad, etc...

Fases reactivas, productos expansivos.

Interferencia rido pasta, ndice de huecos, etc...

Composicin microqumica, alteraciones, etc...

Cuantificacin de parmetros de caracterizacin.

METALES Y ORGANICOS

Anlisis morfolgico y fractogrfico.

Anlisis de inclusiones.

Corrosin de superficies y oxidaciones.

Estudio, anlisis y evaluacin de fases.

Cartografa de elementos qumicos.

Ataques superficiales por alteracin.

Espesores y distribucin de capas.