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DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL -

Qumica Analtica

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA


LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA


FACULTAD DE CIENCIAS
CURSO: QUMICA ANALTICA- LABORATORIO
INFORME DE LA PRACTICA N 3

VOLUMETRA CIDO-BASE BRONSTED Y LOWRY


DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD EN CARBONATO
DE SODIO COMERCIAL

Alumnos:
Yeferson Martel Aranda 20150056
Billi Jhon Ramirez Terreros 20150457

Facultad: Industrias Alimentarias


Horario de prctica: martes (11am -1pm)
Fecha de prctica: 6 de agosto de 2016
Fecha del informe: 13 de septiembre de 2016

LA MOLINA - LIMA PER


DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL -
Qumica Analtica

Volumetra cido-base Bronsted y Lowry


Determinacin de alcalinidad en
carbonato de sodio comercial

1. INTRODUCCIN
La sosa comercial o sal de soda es un material inorgnico
constituido principalmente por carbonato de sodio hidratado,
con algunas impurezas como hidrxido de sodio o bicarbonato
de sodio. Se usa como un alcalinizante para el tratamiento de
aguas como bajar la dureza al reaccionar con calcio, elevar pH
en soluciones acuosas, etc. Tambin es usado para tostar el
cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y
fosforo de la fundicin y del acero; tambin se usa en la
fabricacin de detergentes, y procesos de flotacin; otros usos
son en la cermica, jabones, limpiadores, refinacin de
petrleos, produccin de aluminio, textiles, pulpa y papel.
Procesamiento metalrgico, preparacin de productos
farmacuticos, soda caustica, bicarbonato de sodio, nitrato de
sodio y varios otros usos.

1.1 OBJETIVOS

Determinar la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una


muestra de carbonato de sodio (Sosa comercial) por la
tcnica de volumetra cido-base Bronsted y Lowry
titulando con solucin de cido clorhdrico estandarizado
y aplicando las leyes de la estequiometria.

1.2 HIPTESIS
La pureza del carbonato de sodio, una base Bronsted y
Lowry, puede determinarse por reaccin qumica acido-
base y reaccionar con un acido por la tcnica de
titulacin en medio acuoso y luego aplicar las leyes de la
estequiometria.
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2. REVISIN DE LA LITERATURA

Frmula para calcular el porcentaje de carbonato de sodio en una


determinada muestra:
w ( g ) N a2 C O3
%NaCO= 100
w ( g ) de la muestra

En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de


soluciones cidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La
concentracin de dichas soluciones puede determinarse por medio de
titulaciones o valoraciones de neutralizacin. La titulacin o
valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual
se agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto
a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reaccin.
Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido -
base termina cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al
nmero de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el
punto de equivalencia de la reaccin. El punto de equivalencia de la
titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de su valor se
conoce como punto final.
Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para
la determinacin de los puntos finales son el empleo de indicadores
coloreados o el uso de un potencimetro para controlar el pH de la
disolucin en funcin del volumen del titulante agregado.
Valoracin de las soluciones de HCl.

Como el HCl no es un patrn primario se hace necesario valorarlo


para conocer su concentracin exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea
comnmente para estandarizar soluciones de HCl.
TEORA DE BRONSTED-LOWRY: ACEPTANDO Y CEDIENDO
PROTONES
La teora de los sistemas de disolventes es adecuada para disolventes
ionizables, pero no es aplicable para reacciones cido-base en
disolventes no ionizables, como el benceno o el dioxano. En 1923,
Bronsted y Lowry describieron por
separado lo que ahora se conoce como
teora de Bronsted- Lowry. Esta teora
sostiene que un cido es cualquier sustancia que puede donar un
protn, y una base es cualquier sustancia que puede aceptar un
protn. As, se puede escribir una media reaccin
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El cido y la base de una media reaccin se llaman pares conjugados.


Los protones libres no existen en solucin, y debe haber un aceptor
de protones (base) antes de que un dona- dor de protones (cido)
libere su protn. Es decir, debe haber una combinacin de dos medias
reacciones. En la tabla 7.1 se ilustran algunas reacciones cido-base
en diferentes disolventes. En el primer ejemplo, el ion acetato es la
base conjugada del cido actico, y el ion amonio es el cido
conjugado del amoniaco. Los primeros cuatro ejemplos representan la
ionizacin
de un cido o
una base en un
disolvente,
en tanto que los otros represen- tan una reaccin de neutralizacin
entre un cido y una base en el disolvente. (Gary D. Christian, 2009)
Titulacin de carbonato de sodio: una base diprtica
El carbonato de sodio es una base Bronsted que se usa como
estndar primario para la estandarizacin de cidos fuertes. (Gary D.
Christian, 2009)
Se hidroliza en dos etapas:

El valor del factor estequiomtrico (FE) para este caso es (por un


mol de carbonato se consumen dos moles de HCl) por tipo de
reaccin que ocurre:

1 Na2 CO3 +2 HCl 2 NaCl

Especficamente la reaccin hasta el punto de equivalencia, que ser


detectado por el azul de bromofenol, es:

C O2
3 +2 H C O 2 ( gas ) + H 2 O

El cido carbnico se transforma en anhdrido carbnico y agua


y se volatiliza.

El volumen de HCl estandarizado que se gasta hasta llegar al


punto de equivalencia se mide en la bureta calibrada usando un
indicador azul bromofenol, cambia de color a lo que se llama
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punto final. A mayor consumo de cido mayor cantidad de base


de carbonato en la muestra.
Grficamente:

Mmoles de Mmoles de
Finalmente se obtiene la frmula de clculo de forma general:

V HCl M HCl peso de 1mmol N a2 C O 3 100


%N a2 C O 3=
W g de muestra

3. MATERIALES Y METODOS
La prctica se realiz con los siguientes materiales:
- 1 bureta calibrada de 50ml
- 2 matraz Erlenmeyer de 250ml
- 2 vasos de precipitado de 50ml
- 1 frasco lavador con agua destilada
- Pipetas volumtricas de 10ml
- Matraz volumtrico (fiola) de 50ml
- Pizeta con agua destilada
La prctica se realiz con los siguientes reactivos:
- Solucin sin estandarizar de HCl aprox 0.1M
- Frasco gotero con solucin indicadora de azul bromofenol
- Patrn primario de carbonato de sodio
- Muestra de carbonato de sodio (sosa comercial)
La prctica se realiz con los siguientes equipos:
- Balanza analtica

METODOLOGA:
La prctica de desarroll con las siguientes metodologas y
procedimientos experimentales:

3.1 Actividad 1: Estandarizar (encontrar la concentracin


correcta de HCl con cuatro decimales)
La disolucin de HCl preparado previamente como aprox.
0.1.M usando carbonato de sodio qumicamente puro como
patrn primario. El objetivo es evitar una fuente de error en la
molaridad.
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1. Pesar exactamente, con cuatro decimales, una cantidad


de carbonato de sodio, grado patrn primario y verter a
un matraz de 250ml.

2. Agregar agua destilada al mismo matraz


hasta la marca de 50ml
aproximadamente ,
disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se
disuelva.

3. Agregar 6 gotas
de azul de bromofenol

4. Enrazar la bureta
con la disolucin
de HCl preparado y
que queremos estandarizar.
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5. Titular agregndo gota a


gotal el HCl de la bureta al
matraz Erlenmeyer y agitar
constantemente
hasta observar el viraje o
cambio de color de azul a amarillo verdoso.

6. Obtener los clculos correspondientes

3.2. Actividad 2: Determinacin del % deNa2CO3


(p/v) en la sosa comercial
3.2.1 Preparacin previa de una dilucin de la
muestra:
1. Alistar un matraz volumtrico(fiola) de 50ml
2. Pesar entre 0.5 y 0.6g de muestra en la balanza
analitica
3. Verter sobre un vaso de precipitado de 50ml y
disolverlo con un poco de agua destilada
4. Trasvasar la disolucin al matraz volumtrico y
enrasar con agua destilada hasta el aforo de la fiola.
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5. Tapar y agitar por 10 segundos aprox. Y


homogenizar.
6. Identificar como repeticin R10
7. Para la titulacin, tomar una alcuota entre 10 y 20
ml de la dilucin preparada.
8. Verter sobre un matraz Erlenmeyer limpio de 250ml
1. Agregar 6 gotas de azul de bromofenol
3.2.2. Proceso de titulacin
1. Enrazar la bureta con la solucin de HCl
estandarizado; expulsar el aire o liquido extrao
del extremo de la bureta y enrazar a cero.
2. Titular agregando gota a gota el acido sobre el
Erlenmeyer, mientras se va agitando, hasta que
vire de azul a amarillo verdoso permanente.
3. Anotar el volumen de HCl gastado
4.4 RESULTADOS:
Actividad 1: Estandarizacin de HCl

Peso de la muestra de Na2CO3 0.0542g


Peso neto de Na2CO3 (5.4% humedad) 0.0511g
Gasto de HCl despus de la titulacin 9.2ml

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso


de 1 mmol Na2CO3)

= (0.0511x2)/(0.106x9.2) = 0.1048M

Peso de Na2CO3
Mesa HMEDO SECO VHCl MHCl
1 0.0527 0.0496 9.1 0.1029
2 0.0576 0.0519 11 0.0931
3 0.0533 0.0502 9.5 0.0997
4 0.0535 0.0501 9.5 0.1001
5 0.0544 0.0515 9.5 0.1022
6 0.0557 0.0535 10 0.0991
7 0.057 0.0537 9.8 0.1044
8 0.05 0.0556 10.2 0.1018
9 0.0591 0.056 10.2 0.1028
10 0.0541 0.0511 9.2 0.1047
11 0.0525 0.0495 9.1 0.1026
12 0.0557 0.0525 9.7 0.1021

Prueba Q:
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0.0931 Datos:
0.0991 0.000
0.0997 S:0.003
0.1001
0.1018 X:0.101
0.1021
0.1022 0.011 Qexp: 0.006/0.0116= 0.517
0.1026
Qtab (95%,12)= 0.466
0.1028
0.1029 Qexp > Qtab
0.1044
0.1047 0.006 por lo tanto 0.1047 es un valor
atpico

Hacemos la prueba de t:

1. PRUEBA DE HIPTESIS:
H 0 : x=0 ERROR ALEATORIO

H 1 : x 0 ERROR SISTEMTICO

2. a= 0.05
3. PRUEBA ESTADSTICA

( x)
t=
T exp. : s
n
= (0.101-0.1084)/0.003/3.3=

-0.747
4. CRITERIO DE DECISIN:
T tab: t(0.95,10)=2.2 > t exp

5. CONCLUCIN:
T exp cae en la R.A. No se rechaza Ho. Hay evidencias
estadsticas para afirmar que se cometi error aleatorio.

Lmite de confianza:

LC: x ts/ n
LC: 0.101 + 2.228(0.003)/3.32
LC: 0.101 + 0.002

Actividad
% alcalinidad 2: Determinacin
total como del %Na2CO3
VHClxMHClxF.Expeso 1mmol en la muestra
mediante
Na2CO3 la titulacin Na2CO3x100 / peso de la
anhidrido(p/p)
encontrado por = 5(9.5x0.1048x0.5x0.106x
muestra = 100)/ 0.62 = 42.67 %
anlisis(R/K)x100
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Peso de la muestra 0.62 g


Volumen gastado de HCl 9.5 ml
Molaridad de HCl 0.1048 M
estandarizado

Mesa % de Na2CO3
1 39.55
2 35.985
3 37.87
4 40.41
5 38.4
6 37.244
7 38.15
8 39.5
9 38.39
10 42.67
11 37.7
12 37.68
Datos de cada grupo de muestra de Na2CO3 comercial:

Datos:
35.985
37.244 S: 1.724
37.68
37.7 X: 38.63
37.87
PRUEBA Q:
38.15
38.39 Qexp: 2.26/6.685=0.34
38.4
39.5 Qtab(95%,12)=0.466
39.55
Qexp< Qtab
40.41
42.67 . No hay valor atpico
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Prueba de t:

6. PRUEBA DE HIPTESIS:
H 0 : x=0 ERROR ALEATORIO

H 1 : x 0 ERROR SISTEMTICO

7. a= 0.05
8. PRUEBA ESTADSTICA

(x)
t=
T exp. : s
n
= (38.63-42.6)/1.724/3.46= -0.67

9. CRITERIO DE DECISIN:
T tab: t(0.95,10)=2.2 > t exp

10. CONCLUCIN:
T exp cae en la R.A. No se rechaza Ho. Hay evidencias
estadsticas para afirmar que se cometi error aleatorio.

Lmite de confianza:

LC: x ts/ n
LC: 38.63 + 2.228(1.724)/3.46
LC: 38.63 +1.136

PROCESO ANALTICO

HCl [?]

Residuo de HCl ( 9.5ml)


Na2CO3
Estandarizaci
Solucin neutralizada
Azul de bromofenol n

Agua (ml)

Agua (ml)
Sosa comercial (0.62g) Titulacin o
HCl 0.1048M
Volumetra Residuo de HCl

Azul de bromofenol
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5 DISCUSIN DE RESULTADOS

Segn nuestros resultados obtenidos en las pruebas estadsticas en el


primer caso de la estandarizacin nos sale un valor atpico con la
prueba de Q , La prueba Q se usa para determinar si un punto
descarriado se debe a un error determinado. Si no es as, entonces
cae dentro del error aleatorio esperado y se debe retener.
(G.Christian.2009). la concentracin de HCl experimental nos da
0.1048 el cual no esta tan alejado del MRC que es 0.1084 y nuestro
valor no es el atpico.

En la segunda actividad : Determinacin del %Na2CO3 en la muestra


mediante la titulacin, nuestro valor nos resulta 42.67 y el MRC es
42.6 lo cual nos indica una gran exactitud en los resultados. Exactitud
es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor
verdadero. Rara vez se conoce un valor verdadero absoluto, por lo
que una definicin ms realista de exactitud sera la concordancia
entre un valor medido y el valor verdadero aceptado.(g. Christian,
2009).
Y en cuanto a lo grupal nos resulta con la prueba de t , que los
errores que se tuvieron eran aleatorios. Los errores aleatorios, o
indeterminados, nunca son eliminados totalmente y suelen ser la
mayor fuente de incertidumbre en una determinacin. Los errores
aleatorios son causados por las variables incontrolables que
acompaan a cada medicin.(Skoog,2014)y por lo tanto nos dice que
tcnica de volumetra cido-base Bronsted y Lowry es muy efectiva y
tiende a la exactitud de los resultados.

CONCLUCIONES

Se determino la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una muestra


de carbonato de sodio (Sosa comercial) por la tcnica de volumetra
cido-base Bronsted y Lowry titulando con solucin de cido
clorhdrico estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria
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CUESTIONARIO:

1. Cul es el propsito de la practica 3?


El propsito de esta prctica fue realizar y comprender los
mecanismos de procesos y operaciones unitarias para la
determinacin de pureza de un cierto analito en una
muestra. Para eso tambin nos apoyamos de algunos
fundamentos tericos como los conceptos estequiometricos,
para que as se pueda obtener mediante frmulas los
porcentajes de pureza deseados.
2. Cmo demuestra que el resultado reportado por Ud
es confiable?

Una de las formas para probar la confiabilidad de nuestros


resultados es comparando con los de otros grupos de trabajo.
Esto se hizo y se not que existen mnimas diferencias entre los
valores de cada resultado en esta prctica. Tambin se hizo el
respectivo anlisis de variancias y se concluye que al obtener
un valor cercano a la unidad, los resultados son muy
coincidentes, por tanto dan un gran indicador de confiabilidad.

3. Cmo demuestra que Ud trabaj de manera segura?


Porque desde que inici la prctica se respet y acat las normas
de gestin de seguridad, calidad, y ambiental. Toda la
experimentacin con los equipos y materiales se llev a cabo con
el uso de guantes de latex. Los respectivos pipeteos se realizaron
con las debidas posiciones ergonmicas.
4. Cmo demuestra que cuid el ambiente en el
laboratorio?
Porque al momento de limpiar los vaso de precipitado y la
fiola , se hizo de forma ahorrativa. De esta manera no hay
tanto desperdicio de agua. Tambin los cidos o soluciones
residuales se echaron en un determinado envasel, mas no
por el drenaje conectado a las mesas experimentales.
5. Definir estandarizacin de una solucin
La preparacin de soluciones es un mtodo muy utilizado en
la qumica analtica para la realizacin de diversos productos
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y necesidades. Sin embargo a lo largo de la realizacin de


estos procesos queda claro que una sustancia no siempre
tiene la concentracin adecuada o se desconoce; es por ello
que se cre un mtodo que apoyado con los clculos da con
certeza la concentracin de una determinada sustancia,
dicho mtodo es la
estandarizacin.

6. Una muestra de sosa comercial de 0.3992g se valora


directamente con 42.5ml de HCl no estandarizado.
Previamente, por valoracin, para estandarizar el
valorante se pes 0.1425g de carbonato de sodio
patrn y se gast 24.3ml de la solucin de HCl.
Calcular el % de Carbonato de sodio y transformarlo a
%CO2.

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso


de 1 mmol Na2CO3)

= (0.1425x2)/(0.106x24.3) = 0.1106M

% alcalinidad total como VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol (24.3x0.1106x0.5x0.106x


Na2CO3 anhidrido(p/p) Na2CO3x100 / peso de la 100)/ 0.3992 = 35.68 %
encontrado por = muestra =
anlisis(R/K)x100
% CO2= %Na2CO3x(0.4151g
CO2/1g Na2CO3) =14.8106%

7. Una muestra de 3.5888 g de carbonato de sodio


impuro se disuelve y se diluye hasta 250ml con agua
destilada. Se toma una alcuota de 50ml, se titula y se
gasta 38.7 ml de HCl 0.1018M. Calcular el % de
pureza expresado como:
% alcalinidad total como VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol
%Carbonato deNa2CO3x100
Na2CO3 anhidrido(p/p) sodio: / peso de la
encontrado por = muestra =
anlisis(R/K)x100 5(38.7x0.1018x0.5x0.106
x100)/ 3.5888 =
29.0908%
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%Oxido de sodio: %Carbonato de sodio x (0.585g


Na2O/1g Na2CO3)= 17.0154%
8. Cul debe ser la molaridad de HCl para que el
volumen gastado sea igual al % de Na2CO3 en 0.5g de
muestra?
La molaridad en base a los clculos sera: 0.01887M

9. 0.14g de Na2CO3 patrn se disuelve en 50ml de HCl


0.114M en el que reacciona todo el patrn y queda un
remanente de cido. Cuntos mL de NaOH 0.0980M
se requerira para neutralizar totalmente el acido
remanente?

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x


peso de 1 mmol Na2CO3)

= (0.14x2)/(Xx0.106) =0.114M X= vol de HCl


gastado= 23.1711ml

Entonces los mL de NaOH para neutralizar todo el cido


remanente es:

M1V1=M2V2

0.114x26.8287= 0.098xVol NaOH Vol= 31.2091ml


10. 0.1314g de Na2CO3 de 99.5% de pureza requiere
de 23.3 ml de HCl para su neutralizacin con azul de
bromofenol. Calcular la molaridad y formalidad del
HCl.

% alcalinidad total como VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol (23.3x[HCl]x0.5x0.106x10


Na2CO3 anhidrido(p/p) Na2CO3x100 / peso de la 0)/ 0.1314 = 99.5%
encontrado por = muestra =
anlisis(R/K)x100

Entonces la molaridad del HCl es de 0.1059M y la formalidad de


0.1059F
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11. Cuntos militros de HCl 0.1056M se gastara al


reaccionar 0.1584g de carbonato de sodio patrn?,
utilizando:
- Fenoltaleina como indicador: se gastara una cantidad mayor
a 28.3019ml de HCl.
- Azul de bromofenol
Entonces el volumen de HCl gastado sera:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso de 1


mmol Na2CO3)= 0.1056

(0.1584x2)/(Xx0.106) =0.1056M X= vol de HCl gastado=


28.3019ml

12. El valor del % de carbonato de sodio de una


muestra sera igual, mayor o menor que el valor
correcto si se realiza los siguientes cambios al
procedimiento establecido?
a) Se tom el doble de la alcuota para la titulacin y
se registra el cambio
El valor del % de carbonato de sodio sera el mismo al
correcto siempre y cuando se establezca la proporcin
(cantidad de alcuota por cantidad de solucin) en la
formula.

b) Se usa un valorante de concentracin doble al


indicado y se registra el cambio.
El valor del % de carbonato de sodio sera menor al
correcto ya que el porcentaje es afectado por la
concentracin y el volumen gastado de cido.Si se usa el
doble de concentracin la neutralizacin ser ms rpida
y se consumir poco cido (menos de la tercera parte de
lo correcto) por tanto el valor del nuevo % sera menor al
correcto.
c) Se asegura el doble de agua a lo indicado para la
dilucin de la alcuota y no se registra el cambio
El valor del % de carbonato de sodio sera mayor ya que
la base
(Carbonato de sodio) tendr una concentracin muy baja
y se necesitara de mayor cantidad de cido para
neutralizar toda la base.
d) Si el peso de muestra se diluye en un Erlenmeyer
de doble capacidad al indicado y no se registra el
cambio
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El valor del % de carbonato de sodio sera el mismo ya


que slo se est alterando el envase para la titulacin,
ms no la cantidad de reactivo o diluyente.
e) Se usa fenolftalena como indicador y se registra y
toma en cuenta el cambio.
El valor del % de carbonato de sodio sera mayor al
correcto ya que si se emplea fenolftalena como indicador,
al ser esta sustancia poco afn al carbonato de sodio,
cuando ocurra la titulacin el tiempo de cambio de
coloracin ser diferente al correcto. Por lo que se
consumira mayor cido hasta que ocurra este cambio de
coloracin.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:

Christian, Gary D. 2009. Qumica Analtica. Sexta Edicin.


Editorial Mc Graw Hill.
Skoog, Douglas A.; et.al. 2014. Fundamentos de Qumica
Analtica. Novena Edicin. Editorial Thomson Learning.
Mxico

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